CZ215697A3 - Process for preparing solutions and apparatus for making the same - Google Patents

Description

Způsob přípravy roztoků a zařízení k provádění tohoto způsobu

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu přípravy roztoku a zejména způsobu přípravy roztoku celulózy ve vodném terciálním aminoxidu, zejména vodném M-methylmorfolin-N-oxidu(NMMO).

Dosavadní stav techniky

V současné době je známo, že celulózu lze rozpustit ve vodných roztocích NMMO. Rovněž je dobře známo, že takové roztoky lze běžně připravit vystavením směsi (dále označované pouze jako „premix) celulózy, NMMO a přebytku vody (který je nerozpouštědlem pro celulózu), zvýšené teplotě a sníženém tlaku, při kterém dojde k odstranění přebytku vody a k převedení premixu do roztoku celulózy ve vodném NMMO. Tento způsob je obecně popsán v patentu US 4,196,282 (Franks a Varga).

Způsob zahřívání premixu za podmínek sníženého tlaku lze provádět ve vsádkách nebo kontinuálním způsobem. Jak vsádkový, tak kontinuální způsob, které jsou popsány v patentu US 4,246,221 (McCorsley) a rovněž v dokumentu EP 356,419 a dále ve zveřejněné mezinárodní přihlášce WO 94/06530, zahrnují ohřívání premixu jeho vnesením do styku s ohřátým povrchem za současného vystavení premixu sníženému tlaku a za současného míchání.

Všechny tyto způsoby budou produkovat roztoky celulózy ve vodném NMMO.

Je třeba uvážit, že u způsobu, ve kterém se premix ohřívá za sníženého tlaku na filmové odparce, např. na odparce Filmtruder, dodávané společností Buss AG of Pratteln, Švýcarsko, je tato odparka opatřená otáčivým rotorem, který míchá premix a následně roztok, jenž se tvoří při průchodu premixu touto filmovou odparkou Filmtruder, přičemž tento rotor je uspořádán centrálně uvnitř válce vyhřívaného z vnější strany. Způsob tváření celulózového roztoku je popsán schematickým způsobem v dokumentu EP-B-356,419, nicméně tento dokument neuvádí provozní podmínky použití tohoto způsobu při vyšších produkčních rychlostech, jaké vyžaduje běžný průmyslový způsob. Z popisu a z nároku dokumentu EP 356,419 vyplývá, že důležitým znakem pro kontinuální kontrolu tohoto způsobu je směr odtahu vodních par, který je ve vztahu ke směru dopravy produktu protiproudý.

U způsobu popsaného v dokumentu WO 94/06530, který popisuje provozní podmínky způsobu přípravy roztoku v průmyslovém měřítku je rovněž uvedeno, že filmová odparka Filmtruder pracuje protiproudým způsobem. Pokud se tento způsob provádí ve filmové odparce Filmtruder upravené pro průmyslové měřítko při zvýšeném přísunu materiálu, dojde k určitému zvýšení produktivity. Nyní se však zjistilo, že lyocelová vlákna, získaná z celulózových roztoků, vyrobená pří vyšších rychlostech se někdy odbarvují.

Nyní byl vyvinut způsob a zařízení, které řeší výše zmíněné problémy. Způsob podle vynálezu vyžaduje na rozdíl od patentu EP-B-356,419 stejnosměrné proudění.

Podstata vynálezu

Jak již bylo uvedeno, vynález poskytuje způsob převedení směsi celulózy terciálního aminoxidu a přebytkového rozpouštědla, např. vody, na roztok celulózy v terciálním aminoxidu obsahujícím snížené množství nerozpouštědla, který je charakteristický tím, že zahrnuje kombinaci následujících kroků: ohřívání směsi na teplotu vyšší, než je teplota varu nerozpouštědla při předem stanoveném podtlaku; kontinuální zavádění takto ohřáté směsi do vstupní zóny směšovací komory při předem stanoveném podtlaku, při kterém dojde k mžikovému odpaření určité části přebytku nerozpouštědla, takže alespoň určitá část celulózy přejde do roztoku v terciálním aminoxidu v místě blízce sousedícím se vstupní zónou směšovací komory; do připraveného roztoku a zbývající směsi celulózy terciálního aminoxidu a přebytku nerozpouštědla pomocí otočného rotoru; přeprava roztoku a zbývající směsi směšovací komorou za současného odpařování přebytku nerozpouštědla a za vzniku dalšího roztoku; a kontinuální extrahování roztoku ze směšovací komory, přičemž odpařené nerozpouštědlo se odtahuje stejnosměrným způsobem, tedy ze stejného konce směšovací komory jako zmíněný roztok.

Směšovací komora má výhodně formu vertikálního válcovitého členu, ve kterém je umístěn středový rotor opatřený množinou bočně vybíhajících lopatek, jejichž konce jsou v kontaktu s vnitřní stěnou válce nebo s ní těsně souvisí, spodní konec rotoru probíhá do oblasti směšovací komory, která má výpustný otvor pro roztok a jeden nebo dva výpustní otvory pro odpařené nerozpouštědlo.

Roztok může být postupně dopravován do výpustního otvoru pro roztok. Výroba může mít podobu komolo-kuželého členu s výpustním otvorem pro roztok ve spodním vrcholu komolo-kuželého členu a výstupní otvor pro odpařené nerozpouštědlo se může nacházet ve spodním konci komolokuželého členu. Válcovitá část má výhodně válcovitou obrubu vybíhající do výpustní oblasti, přičemž prstencový prostor výpustní oblasti obklopuje obrubu a výpustní otvor nebo otvory pro odpařené nerozpouštědlo jsou provedeny bočně v prstencovém prostoru.

Teplota stěny směšovací komory se výhodně reguluje.

Teplota stěny může být regulována tak, že se ze stěny směšovací komory odstraňuje teplo, do směsi se žádné teplo nezavádí a tak se udržuje její tepelná stabilita. Energii lze zavádět do směsi a do roztoku jako energii generovanou otáčením rotoru. U alternativního provedení způsobu lze teplo rovněž přivádět pomocí stěn směšovací komory.

Směšovací komorou je výhodně vertikálně orientovaná válcová komora obsahující rotor, který má množinu bočně vybíhajících míchacích a přepravních lopatek.

Směs může být před zahřátím předbobtnána.

Směs může být do směšovací komory zaváděna při teplotě vyšší o 5°C, 10°C, 15°C, 20°C, 25°C, 30°C, 35°C, 40°C, 45°C, 50°C, 60°C, 70°C nebo 80°C, než je teplota varu nerozpuštědla, např. vody, a to za sníženého tlaku. Takže teplota směsi se může pohybovat v rozmezí od 85°C do 160°C nebo od 90 °C do 150 °C. Směšovací komorou může být filmová odparka. Výhodným typem filmové odparky je odparka Filmtruder od společnosti Buss AG, Švýcarsko.

Obsah vody ve směsi se může pohybovat v rozmezí od 10 hm.% do 40 hm.%, obsah celulózy se může pohybovat v rozmezí od 3 hm.% do 20 hm.% a zbývající hmotnostní procenta tvoří terciální aminoxíd, přičemž procentické zastoupení jednotlivých složek je zvoleno tak, aby při odstraněni přebytku vody došlo ke vzniku roztoku celulózy ve vodném terciálnim aminoxidu.

Stěnu směšovací komory lze opatřit tepelným zdrojem, který poslouží k ohřevu obsahu odparky, tj . premixu a vznikajícího roztoku, procházející touto odparkou.

Vynález rovněž poskytuje zařízení pro provádění způsobu podle vynálezu, přičemž toto zařízení zahrnuje vertikálně orientovaný válcovitý člen, mající na svém horním konci vstupní otvor pro zavádění materiálu a na svém spodním konci výpustní otvor pro odvádění roztoku; rotor otáčející se uvnitř válce, jehož úkolem je míchat a přepravovat materiál směrem dolů skrze válcovitý člen; alespoň jeden výpustný otvor pro vypouštění těkavého odpařeného materiálu, přičemž tento otvor je spojen s vakuovým potrubím; a výpustní oblast ve spodním konci válcovitého členu pro vypouštění roztoku, přičemž spodní konec rotorového prostředku nutí roztok vytékat výpustním otvorem pro odvádění roztoku.

Stručný popis obrázků

Pro lepší pochopení vynálezu budou v následující části popsána příkladná provedení vynálezu, přičemž tento popis je doplněn odkazy na doprovodné výkresy, ve kterých:

Obr. 1 znázorňuje graf ukazující rozpustnost celulózy ve směsích aminoxidu a vody;

Obr. 2 znázorňuje schematický řez jedním provedením zařízení pro provádění způsobu podle vynálezu a

Obr. 3 znázorňuje schematický graf závislosti viskozity na vzdálenosti.

Co se týče grafu znázorněného na obr. 1, je třísložkovým fázovým diagramem, který je odvozen z patentu US 4,196,282 (Franks a Varga) a ukazuje, že celulóza tvoří roztok ve vodném aminoxidu, v tomto případě v Nmethylmorfolin-N-oxidu, pouze v omezeném rozmezí. Celulóza je zpravidla rozpustná v oblasti A, definované čárami spojujícími body JL a JL, _3 a 4., přičemž bod JL reprezentuje přibližně 32 % celulózy, bod 2 reprezentuje přibližně 15 % celulózy, bod 2 reprezentuje přibližně 35 % celulózy a bod £ reprezentuje přibližně 20 % celulózy.

V oblasti B existuje celulóza ve formě celulózových vláken v roztokové směsi vody a aminoxidu. Voda a aminoxid jsou mísitelné v celém rozsahu od 0 % do 100 % každé složky. V oblasti C obsahuje roztok celulózy krystaly NMMO.

Jak uvádí patent US 4,196,282 (Franks a Varga) a jak popisuje patent US 4,246,221 (McCorsley), tvoří roztok v oblasti A vznikající směs, která má tři složky, specifikované v bodu _5, oblasti B a která je ohřívána za sníženého tlaku, takže dochází k odpařování přebytečného množství vody a ke vzniku roztoku, jehož složení je definováno v bodu 6 oblasti A.

Obr. 2 znázorňuje výhodné provedení zařízení pro provádění způsobu podle vynálezu, jehož cílem je odstranit přebytek vody ze směsi celulózy, vody a NMMO a připravit roztok celulózy ve vodném NMMO. Stabilizovaný premix obsahující 13,5 % celulózy a 86,5 % směsi NMMO a vody, ve které je NMMO zastoupeno 68 %, se vede potrubím 7 do vhodného ohřívacího zařízení 8_. U tohoto způsobu lze použít libovolný vhodný stabilizátor, např. propylgallát. Vnitřní část zařízení je opatřena množinou ohřívacích trubic _9, 10, 11, které ohřívají směs na 120°C.

Směs lze připravit v libovolném vhodném zařízení, například v zařízení popsaném ve zveřejněné mezinárodní přihlášce WO 94/28217 a jednoduše čerpat potrubím Ί_ ze skladovací násypky, např. z násypky popsané v publikované mezinárodní přihlášce WO 94/28214. Zmíněná směs se nechá výhodně předbobtnat, tj . celulóze ve zmíněné směsi se umožní absorbovat NMMO a vodu a v důsledku toho bobtnat. Ohřátá směs se následně vede trubicí 12 do čerpadla 13, trubice 12 může být opatřena bezpečnostním ventilem 14, do něhož je zabudována kroužková pojistka 15, např. pojistka popsaná v patentu US 5,337,776. Čerpadlo 13 čerpá horkou směs do filmové odparky 16, např. filmové odparky Filmtruder. Mezi čerpadlem 13 a filmovou odparkou 16 Filmtruder může být rovněž umístěn bezpečnostní ventil 17 s pojistkou 18 . Vstupem do těla filmové odparky 16 je otvor 19. Pokud je to žádoucí, může mít filmová odparka více vstupních otvorů pro zavádění směsi a tyto otvory mohou být uspořádány po obvodu zmíněného těla. Podtlak ve filmové odparce, zpravidla 3 000 až 10 000 Pa, se udržuje připojením této odparky přes výstup 20 ke kondenzátoru a vakuovému čerpadlu. Uvnitř filmové odparky 16 je umístěn rotor 21, který má podél svého povrchu uspořádánu množinu distribučních lopatek a transportních lopatek 22. Rotor 21 se otáčí ve směru šipky 23 tak, že transportní lopatky, které jsou lehce odsazeny od vnitřní strany válce, přebírají materiál, který se do těla odparky přivádí otvorem 19 a dopravují ho směrem dolů celou délkou odparky.

Jakmile směs vstoupí do evakuované odparky, určitá část vody ve směsi se odpaří ve formě páry. Teplota varu vody ve směsi při tlaku 5 000 Pa je přibližně 80°C. Směs se tedy zavádí do odparky při teplotě o 40°C vyšší, než je teplota varu vody v této směsi. V důsledku toho se určitá část přebytečné vody okamžitě převede na páru a část celulózy ve směsi přejde bezprostředně do roztoku. Ve zbývající směsi se takto vytvoří roztok nerozpuštěné celulózy, která stále ještě obsahuje přebytek vody.

Lopatky 22 rotoru zachytávají kombinaci směsi a roztoku a dopravují ji filmovou odparkou 16 směrem dolů. Filmová odparka je opatřena chladícími plášti 24, 25, 26 a 27, jejichž úkolem je zvyšovat viskozitu směsi. Rotor je poháněn elektrickým motorem 36, přičemž tento motor musí generovat množství energie, které bude dostačující pro otáčení rotoru 21 a odpařování vody z kombinace směsi a roztoku. Veškerá přebytečná energie, existující jako tepelná energie, se z výše zmíněného roztoku a směsi odstraní pomocí chladících plášťů 24, 25, 26 a 27. Rozdělením chladících plášťů se může nastavit teplota směsi a roztoku ve vertikálním směru. Optimální teplotou, na kterou se nastaví horní zóna odparky je teplota, pohybující se v rozmezí od 75°C do 100°C, např. 80°C, a optimální teplotou pro spodní zónu je teplota pohybující se v rozmezí od 90°C do 110°C, např. 95°C, přičemž střední zóny se udržují při středních teplotách. Ze dna filmové odparky vybíhá směrem dolů, do vakuové komory 29, ze které se extrahuje odpařený obsah odparky výstupním otvorem 20 válcová stěna. Spodní konec rotoru 21 je opatřen ložisky 30. Tato ložiska mají formu radiálně vybíhajících prstů, které kontaktují vnitřní povrch spodního konce objímky 28. Ložiska mohou kontaktovat vnitřní povrch těla nad stěnou nebo v oblasti kuželu. Část 31 rotoru 21, která vybíhá z objímky 28 směrem dolů, nese lopatky 32, které jsou přizpůsobeny tvaru komolo-kuželé spodní části 33 komory 29. Část 31, která nese lopatky 32, je přišroubovaná ke dnu rotoru 21. Část 31 je opatřena závitovou částí 34, která vybíhá do válcovité výstupní části 35, komory 29.

Směs celulózy, NMMO a přebytku vody zaváděná do vstupního otvoru 19 filmové odparky je v okamžiku, kdy dosáhne dna této odparky, zbavena přebytečného množství vody a celulóza přejde do roztoku vodného NMMO. Přebytečná voda se převede na vodní páru a vede stejnosměrným způsobem skrze odparku až ke dnu a výstupním otvorem 20 ven. Roztok se rovněž extrahuje dnem válcovité části 35 spodní komory 29.

Co se týče obr. 3, znázorněný graf ukazuje viskozitu směsi a roztoku, jak se mění v průběhu provádění způsobu podle vynálezu. Vzhledem k tomu, že roztok je nenewtonskou kapalinou, vyžadují rovněž zaznamenání aktuálních hodnot tření, ale pokud je tření konstantní, je možné zakreslit nominální graf. Nominální viskozita směsi v bodě 37, představuje viskozitu v bodu ]_. Touto viskozitou je ve skutečnosti viskozita vodného aminoxidu. Jakmile je materiál zahříván v ohřívacím zařízení 8^, začne jeho viskozita klesat, takže v bodu 38 dosahuje viskozita své nejnižší hodnoty, přičemž bod _8 označuje místo, kterým horký premix vstupuje do filmové odparky. Za tímto bodem začne viskozita okamžitě vzrůstat a její růst pokračuje až do bodu 39. Tento růst je způsoben rychlým odpařováním vody a vznikem kombinace roztoku a směsi. Za bodem 39 viskozita nejprve vzrůstá a následně začne klesat až do bodu 40. Bod 40 označuje místo, ve kterém veškerá celulóza přejde do roztoku. Roztok opouští dno filmové odparky válcovitou výstupní částí 35.

Díky tomu, že směs vstupující do filmové odparky předehřátá na teplotu 120°C, dojde po vstupu této směsi do filmové odparky k okamžitému odpaření určité části přebytečné vody. Tento jev se označuje jako rychlé odpaření. Do kombinace směsi a roztoku se následně zavede určité množství energie, které generují lopatky 22 rotoru 21, který je poháněn motorem 36. Dá se předpokládat, že lopatky 22 distribuují směs a roztok, který se tvoří ve formě tenké vrstvy na vnitřní straně stěny filmové odparky. K míchání a převodu energie zaváděné do této vrstvy pomocí lopatek dochází převážně na rozhraní mezi roztokem obsahujícím celulózu nebo kombinací roztoku a směsi a středovou oblastí filmové odparky, ve které je pomocí vakuového čerpadla a kondenzátoru, připojeného k výstupnímu otvoru 20, udržován podtlak. To znamená, že energie může být zaváděna do této směsi za účelem vytvoření roztoku právě v místě, kde může docházet k odpařování vody.

Je tedy možné regulovat teplotu tvořícího se roztoku ochlazením stěn válce pomocí plášťů 24, 25, 26 a 27.

V oblastech, ve kterých je elektrická energie laciná, např. v oblastech, kde je snadno dostupná elektrická energie z vodních elektráren, může být žádoucí dodávat veškerou energii do systému prostřednictvím elektromotoru 3 6 nebo hydraulického motoru 36, který rovněž odebírá energii z elektromotoru pohánějícího hydraulické čerpadlo.

Alternativně, pokud je cena páry nižší, než cena elektrické energie, je možné použít elektricky poháněný motor rotoru (kterým může být přímý motor nebo hydraulicky poháněný motor, který je opět elektricky poháněn hydraulickým čerpadlem) a který je doplněný ohřevem páry plášťů filmové odparky. Je zřejmé, že lze použít i další topná média, např. olej nebo vodu. Výhodou způsobu podle vynálezu je zejména to, že mžikovým odpařením určité části přebytečné vody za směsi, která se zavádí do filmové odparky je možné zavést do těla odparky určitou část tepla přes tepelný výměník 8^, a tím zvýšit celkovou účinnost tohoto způsobu.

Roztok celulózy lze použít pro výrobu lyocelových vláken, což jsou celulózová vlákna, vyrobená přímým rozpouštěním definovaná společností Bureau International de Fibres Synthetic BISFA.

Zjistilo se, že při provádění testů zaměřených na zvýšení produktivity při výrobě lyocelových vláken, ve kterých se použily filmové odparky Filmtruder, pracující protiproudým způsobem, může v některých případech dojít k odbarvení vlákna. Je zřejmé, že pro jakýkoliv typ velkého zařízení, např. pro závod na výrobu vláken, je jakékoliv zhoršení kvality důležitým faktorem, který může ovlivnit ekonomiku tohoto závodu. Pro libovolný daný druh velkého závodu je současně lepší, pokud daný typ zařízení vyrobí více výrobků než bylo schopno vyrobit za použití současné technologie. Pouhým zvýšením výkonu dosaženým zpracováním většího množství roztoku za současného použití protiproudého zařízení způsobem popsaným v EP-B-356,419, nebo i za použití způsobu popsaného v WO 94/06530, se sice dosáhne vyšší produktivity, ale současně dojde k odbarvení vláken vyráběných v použité filmové odparce Filmtruder. Dá se předpokládat, že k tomuto odbarvení dochází následujícím způsobem.

Pokud se směs zavádí do evakuované směšovací komory a pokud je tato směs dostatečně horká na to, aby při vnitřním tlaku ve filmové odparce došlo k mžikovému odpaření, způsobí odpařující se pára dezintegraci směsi na jemné částice a určitá část nejmenších částic směsi může být nesena vakuovým extrakčním potrubím filmové odparky, pracující protiproudým způsobem, směrem nahoru. Tyto částice tvoří v horních oblastech filmové odparky, pracující protiproudým způsobem vrstvy, které se zde tvoří až do okamžiku, kdy jsou příliš těžké na to, aby se samy udržely. Během vytváření těchto vrstev celulózy, aminoxidu a vody může dojít k degradaci materiálu a odbarvení celulózy obsažené právě v těchto vrstvách.

Pokud vrstvy dosáhnou takové hmotnosti, že se samy neudrží, dojde k odpadávání materiálu zpět na dno filmové odparky. Tato část materiálu, zpracovaného filmovou odparkou opouští tuto odparku jako odbarvená oblast roztoku. Toto odbarvení se přenese na vlákna. Zjistilo se, že k tomuto odbarvení dochází pouze při zvýšení produktivity tohoto zařízení. Pokud toto zařízení pracuje při nižších produkčních rychlostech, potom k tomuto odbarvení nedochází.

U způsobu podle vynálezu, který používá zařízení pracující souproudým způsobem, tj. vodní pára proudí směrem dolů a je odváděna ze dna odparky stejně jako připravený roztok, nedochází k tvorbě výše zmíněných vrstev materiálu a tedy ani k odbarvení tohoto materiálu. Zjistilo se, že tento roztok neobsahuje částice nerozpuštěné celulózy, takže dezintegrované částice, vznikající po mžikovém odpaření části vody, jsou unášeny směrem dolů a opět rozpouštěny.

Vzhledem k tomu, že celulóza ve vodném aminoxidu může časem degradovat a vzhledem k tomu, že se jedná o nenewtonskou směs, je žádoucí, aby byl roztok ze dna souproudé odparky odtahován. Pokud by roztok nebyl nucené odtahován, došlo by k proudění roztoku pouze ve středové části, kde bude nižší viskozita a v oblastech sousedících se stěnami odparky, kde by byl roztok statičtější a měl proto vyšší viskozitu by mohlo docházet k degradaci materiálu.

Takže způsob podle vynálezu poskytuje značnou výhodu proti dříve navrženým způsobům. Způsob podle vynálezu lze navíc použít v kombinaci se způsobem popsaným a nárokovaným v mezinárodní patentové přihlášce WO 94/06530 a tak ještě dále zvýšit produktivitu tohoto způsobu.

U jednoho provedení vynálezu lze díky tomu, že se energie zavádí do směsi přímo prostřednictvím otáčejícího se rotoru 21, energii přenést přímo do směsi a vznikajícího roztoku bez potřeby dalšího tepelného zařízení, které by ohřívalo stěny zařízení 16. Je tedy možné, aby filmová odparka pracovala se směsí a roztokem při vyšších teplotách, než při kterých by bylo možno pracovat při použití zařízení opatřeného vnějším ohřevem. U dalšího zařízení mohou být stěny zařízení 16 ohřívány, toto provedení je výhodné zejména v případě, kdy je pára relativně levnější, než elektrická energie.

Pára, odváděná z filmové odparky 16 může být zkapalněna rozprašováním s cílem odstranit veškerou páru, která je nesena na suspenzi aminoxidu a vodných směsích.

Ohřívací jednotka _8 by měla být spíše než před čerpadlem 13 umístěna za tímto čerpadlem. Je možné použít libovolnou vhodnou ohřívací jednotku, ale výhodným ohřívačem je ohřívač s tušírovanou stěnou.

Způsob podle vynálezu tedy poskytuje návrhářům zařízení pro přípravu tohoto roztoku nové prostory. Pro způsob podle vynálezu není nezbytné použít filmovou odparku Filmtruder, ale je třeba říci, že tato odparka je pro provádění tohoto způsobu výhodná. Pokusy prováděné za použití způsobu podle vynálezu ukázaly, že při použití filmové odparky Filmtruder, pracující souproudým způsobem lze dosáhnout podstatného zvýšení výkonu v porovnání s případy, kdy se použila stejná filmová odparka, která však pracovala protiproudým způsobem. Při těchto pokusech bylo dosaženo alespoň 40 % zvýšení produktivity, ale je možné, že určité zvýšení produktivity souvisí se zvětšením povrchové plochy této odparky, ke kterému došlo v důsledku převedení protiproudé odparky na souproudou odparku.

Claims (13)

1. Způsob převedení směsi celulózy, terciálního aminoxidu a přebytku nerozpouštědla, například vody, do roztoku celulózy v terciálnim aminoxidu obsahujícím snížené množství nerozpouštědla, vyznačený tím, že obsahuje ohřívání směsi na teplotu vyšší než je teplota varu nerozpouštědla při předem stanoveném podtlaku; kontinuální zavádění takto ohřáté směsi do vstupní zóny směšovací komory při předem stanoveném podtlaku, které způsobí okamžité mžikové odpaření určité části přebytku vody nerozpouštědla, takže v oblasti těsně sousedící se vstupní zónou směšovací komory přejde alespoň část celulózy do roztoku terciálního aminoxidu; opatření směšovací komory rotorem, který míchá takto vytvořený roztok a zbývající směs celulózy, terciálního aminoxidu a přebytečného množství nerozpouštědla; transport tohoto roztoku a zbývající směsi směšovací komorou za současného odpařování přebytečného množství nerozpouštědla, které je doprovázeno vznikem dalšího roztoku; a kontinuální extrahování roztoku ze směšovací komory, přičemž odpařené nerozpouštědlo je odtahováno souproudým způsobem ze stejného konce směšovací komory jako připravený roztok.

2. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že zmíněná směšovací komora má formu vertikálního válcovitého členu, ve kterém je středově uspořádán rotor opatřený množinou bočně vybíhajících lopatek, jejich konce jsou ve styku s vnitřní stěnou válce nebo s ní těsně sousedí, spodní konec rotoru vybíhá do výpustní oblasti směšovací komory, která má výpustní otvor pro vypouštěný roztoku a alespoň jeden výpustní otvor pro odtah odpařeného nerozpouštědla.

3. Způsob podle nároku 2, vyznačený tím, že je nucené dopravován k výpustnímu otvoru pro vypouštění roztoku.

4. Způsob podle nároku 2 nebo 3, vyznačený tím, že výpustní oblastí je komolo-kuželý člen s výpustním otvorem pro odvádění roztoku ve spodním vrcholu komolo-kuželého členu a výpustním otvorem pro odpařené nerozpouštědlo je boční otvor na horním konci komolokuželého členu.

5. Způsob podle nároku 4, vyznačený tím, že válcovitá část má spodní válcovitou objímku vybíhající do výpustní části, přičemž v prstencovém prostoru výpustní oblasti obklopující uvedenou objímku je bočně k uvedenému prstencovému prostoru proveden výpustní otvor pro odvádění odpařeného nerozpouštědla.

6. Způsob podle některého z nároků laž5, vyznačený t í m, že se směs před zavedením do směšovací komory ohřeje na teplotu pohybující se v rozmezí od 85°C do 160°C.

7. Způsob podle nároku 6, vyznačený tím, že se tlak ve směšovací komoře udržuje v rozmezí od 2 000 do 150 000 Pa.

8. Způsob podle některého z nároků 1 až 7, vyznačený tím, že terciálním aminoxidem je Nmethylmorfolin-N-oxid a nerozpouštědlem je voda.

9. Způsob podle některého z nároků 1 až 8, vyznačený t í m, že se směs před ohřátím nechá zbobtnat.

10. Způsob podle některého z nároků 1 až 9, vyznačený t í m, že se obsah vody ve směsi pohybuje v rozmezí od 10 hm.% do 40 hm.%, obsah celulózy se pohybuje v rozmezí od 3 hm.% do 20 hm.% a zbývající hmotnostní procenta tvoří terciální aminoxid, přičemž proporcionální zastoupení jednotlivých složek je zvoleno tak, aby odstranění přebytku vody vedlo ke vzniku roztoku celulózy ve vodném terciálním aminoxidu.

11. Způsob podle některého z nároků 1 až 10, vyznačený tím, že je zařízení opatřeno prostředkem pro ohřev stěny směšovací komory, který ohřívá obsah této směšovací komory, kterým je směs převedená na roztok.

12. Způsob podle nároku 6, vyznačený tí m, že se směs ohřeje na teplotu v rozmezí od 85°C do 160°C, výhodně v rozmezí od 95 do 150°C.

13. Zařízení k provádění způsobu podle některého z nároků 1 až 12, které je opatřeno vertikálně orientovaným válcovitým členem majícím ve svém horním konci vstupní otvor pro zavádění výchozího materiálu a ve svém spodním konci výpustní otvor pro vypouštění roztoku; otočným rotorem uspořádaným uvnitř válce pro míchání a transport materiálu válcem směrem dolů; alespoň jedním výpustným otvorem pro těkavý odpadní materiál, který je napojen na vakuové potrubí; a výpustní oblastí ve spodním konci válce pro vypouštění roztoku, vyznačené tím, že spodní konec rotoru je opatřen prostředkem pro nucené vypouštění, který nutí proudit roztok výpustným otvorem pro vypouštění roztoku a který je jeho nedílnou součástí.