SK53193A3 - Method of pressure filtration of suspension of reactive mixture at production of n-cyclohexylbenzothiazolic-2- -sulfenamides - Google Patents
Method of pressure filtration of suspension of reactive mixture at production of n-cyclohexylbenzothiazolic-2- -sulfenamides Download PDFInfo
- Publication number
- SK53193A3 SK53193A3 SK531-93A SK53193A SK53193A3 SK 53193 A3 SK53193 A3 SK 53193A3 SK 53193 A SK53193 A SK 53193A SK 53193 A3 SK53193 A3 SK 53193A3
- Authority
- SK
- Slovakia
- Prior art keywords
- reaction
- pressure
- sulfenamide
- filtration
- cyclohexylbenzothiazolyl
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000011085 pressure filtration Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 239000000725 suspension Substances 0.000 title abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 2
- PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-N cyclohexylamine Chemical compound NC1CCCCC1 PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N Carbon disulfide Chemical compound S=C=S QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 4
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- YXIWHUQXZSMYRE-UHFFFAOYSA-N 1,3-benzothiazole-2-thiol Chemical compound C1=CC=C2SC(S)=NC2=C1 YXIWHUQXZSMYRE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 7
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 6
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 5
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 4
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 4
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 4
- KLEUYJCQHIYGMQ-UHFFFAOYSA-N 3-cyclohexyl-2h-1,3-benzothiazole Chemical compound C1SC2=CC=CC=C2N1C1CCCCC1 KLEUYJCQHIYGMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 abstract 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 abstract 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 4
- DEQZTKGFXNUBJL-UHFFFAOYSA-N n-(1,3-benzothiazol-2-ylsulfanyl)cyclohexanamine Chemical compound C1CCCCC1NSC1=NC2=CC=CC=C2S1 DEQZTKGFXNUBJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical class [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 2
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 241001268311 Icta Species 0.000 description 1
- 239000000809 air pollutant Substances 0.000 description 1
- 231100001243 air pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 230000002051 biphasic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-O cyclohexylammonium Chemical compound [NH3+]C1CCCCC1 PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000008241 heterogeneous mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010408 sweeping Methods 0.000 description 1
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Spôsob tlakovej filtrácie suspenzie reakčnej zmesi pri v .'robe N-cyklohexylbenzotiazoly1-2-sulfénamidu
Oblast techniky
Vynález sa týka spôsobu tlakovej filtrácie suspenzie reakčnej zmesi pri výrobe N-cyklohexy1benzotiazoly1-2-su1 fenamidu, používaného v gumárenskom priemysle pri vulkanizácii kaučukových zmesí.
Doterajší stav techniky
V súčasnosti sa reakCná zmes získaná pri výrobe N-cyklohexylbenzotiazoly1-2-sulfénamidu, vychádzajúcej priamo zo surového produktu Vysokotlakej reakcie anilínu, sírouhlíka a síry, zbaveného pripadne prchavých podielov, a z molárneho nadbytku cyklohexy1aminu podlá AO 215 179, AO 263 560, pripadne AO 225 046, filtruje dvoma postupmi. Prvý, kontinuálny sa uskutočňuje na kaskáde pozostávajúcej z troch vákuových filtrov a troch mietaných rozplavovacich kotlov, priCom vyrobená suspenzia sa spracuje podlá AO 200 820, A0 204 294 resp. A0
237 191 na finálny produkt výroby N-cyklohexylbenzotiazoly1-2sulfénamidu. Nevýhodou tohto postupu je, že sa pri jeho aplikácii vyrobí znaCné množstvo cyklohexylamínom kontaminovanej vzdutniny zneCistujúcej ovzdutie. Zároveň, vzhíadom na nepretrťitost procesu filtrácie nie je možné zabezpeCit dôkladnú nermetizáciu vákuových filtrov, v dôsledku Čoho dochádza k úniku cyklohexylamínu do okolia filtračnej linky. Nedostatky popísaného kontinuálného spôsobu je možné obiet aplikáciou diskontinuálneho spôsobu filtrácie na tlakovom filtri, pri ktorom reakCná zmes z výroby pozostávajúca z tuhého N-cyklohexylbenzotiazoly1-Z-sulfénamidu a dvojfázovej kvapalnej sústavy, v ktorej iahtia vrstva sústavy obsahuje prevažnú väCtinu cyklohexylamínu a v nom rozpustených vedíajtich organických látok ako aj vodu nasýtenú chloridom sodným a tažfiia vrstva obsahuje prevažne vodu, chlorid sodný ako aj malý podiel cyklohexylamínu, sa pretržite vedie na tlakový filter, na ktorého filtračnej prepážke, pod absolútnym tlakom dusíka alebo vzduchu 200 až 250 kPa a pri teplote 0 až hmôt., organickú fázu v množstve 19.5 Z hmôt. a vodnú fázu v množstve 65.4 Z hmat. a ochladenej na S eC. Heterogénna zmes sa filtruje pod absolútnym tlakom dusíka 250 kPa tak, že sa najskôr odfiltruje spodná vodná fáza a následne aj horná orgar.icta faza. Po 335-ich minútach je filtrácia mateCných roztokov ukončená a na filtračnej prepážke zostane filtraCný koláC obsahujúci 78.8 Z N-cyk1ohexylbenzotiazoly1-2-sulfénamidu.
Príklad 2
Do tlakového filtra sa nadávkuje 7 000 kg reakCnej zmesi, získanej reakciou 2-merkaptobenzotiazolu vo forme taveniny surového produktu vysokotlakej reakcie anilínu, sírouhlíka a sir,, s cyklohexylamínom a chlornanom sodným podlá A0 263 560. obsahujúcej N-cyklohexylbenzotiazoly1-2-sulfénamid v množstve 15.1 Z a
hmôt., organickú fázu v množstve 19.5 Z hmôt. a vodnú fázu v množstve 65.4 Z hmôt. a ochladenej na 20 eC. Heteroaenna zmes sa filtruje pod absolútnym tlakom dusíka 350 kPa tak. že sa zmes organickej a vodnej fázy v priestore nad filtračnou prepázkou udržuje v emulgovanej forme.Po 122-och minútach je filtrácia mateCných roztokov ukonCená a na filtraCnej prepážke zostane filtraCný koláC obsahujúci 79,2 Z N-cyklohexylbenzotiazoly1-2sul fénamidu.
Priemyselná využitelnost
Riedenie podlá vynálezu je možné vyuzit - chemickom priemysle.
C, sa najskôr odfiltruje vodná fáza, následne orasnicta fáza a zachytený N-cyklohexylbenzotiazoly1-2-sulfénamid znečistený primesami organického pôvodu sa v ďalších cykloch premýva, filtruje, predsúša v prúde dusíka alebo vzduchu a následne granuluje a suší podlá známych postupov. Nevýhodou uvedeného diskontinuálneho spôsobu separácie N-cyklohexylbenzotiazoly1-2sulfénamidu je skutočnosť, že proces je sprevádzaný Domerne nízkou rýchlosťou a dlhou dobou trvania filtrácie. z čoho rezultujú v priemyselnom meradle značné nároky na rozmery resp. počet filtračných zariadení.
Podstata vynálezu
Uvedené nedostatky do značnej miery odstraňuje spôsob tlakovej filtrácie suspenzie reakčnej zmesi získanej pri výrobe N-cyklohexylbenzotiazoly1-2-sulfénamidu reakciou 2-merkaptobenzotiazolu vo forme taveniny surového produktu vysokotlakej reakcie anilínu, sírouhlíka a síry s cyk1ohexy1amínom a chlornanom sodným, ktorého podstata spočíva v tom, že od N-cyklohexy1benzotiazoly1-2-sulfénamidu oddeíovaná kvapalná sústava pozostávajúca z organickej a vodnej fázy sa pri teplote 11 ač 30 eC a absolútnom tlaku dusíka alebo vzduchu 260 až 500 kPa v priestore nad filtračnou prepážkou udržuje v emulgovanej forme.
Výhodou spôsobu tlakovej filtrácie podlá vynálezu je skutočnosť, že dochádza k významnému zvýšeniu rýchlosti filtrácie suspenzie reakčnej zmesi.
Príklady využitia vynálezu
Spôsob tlakovej filtrácie suspenzie reakčného produktu pri výrobe N-cyklohexylbenzotiazoly1-2-sulfénamidu podlá vynálezu ilustrujú, ale neobmedzujú nasledovné príklady.
Príklad 1 (porovnávací)
Do tlakového filtra sa nadávkuje 7 000 kg reakčnej zmesi, získanej reakciou 2-merkaptobenzotiazolu vo forme taveniny surového produktu vysokotlakej reakcie anilínu, sírouhlíka a síry, s cyklohexy1amínom a chlornanom sodným podlá A0 263 560. obsahujúcej N-cyklohexylbenzotiazoly 1-2-sulfénamid v množstve 15.1 7.
Claims (2)
- Spôsob tlakovej filtrácie suspenzie reakCnej zmesi získanej pri výrobe N-cyklohexylbenzotiazoly1-2-sulfánamidu reakciou
- 2-merkaptobenzotiazolu vo forme taveniny surového produktu vysokotlakej reakcie anilínu, sírouhlíka a síry s cyklohexylaminom a chlornanom sodným vyznačený tým, £e od N-cyklohexy1benzotiazoly 1-2-sul f énamidu oddeľovaná kvapalná sústava pozostávajúca z organickej a vodnej fázy sa pri teplote 11 a£ 30 eC a absolútnom tlaku dusíka alebo vzduchu 260 a£ 500 kPa v priestore nad filtračnou prepážkou udržuje v emulgovanej forme.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SK531-93A SK278370B6 (en) | 1993-05-26 | 1993-05-26 | Method of pressure filtration of suspension of reactive mixture at production of n-cyclohexylbenzothiazolyl-2- -sulfenamide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SK531-93A SK278370B6 (en) | 1993-05-26 | 1993-05-26 | Method of pressure filtration of suspension of reactive mixture at production of n-cyclohexylbenzothiazolyl-2- -sulfenamide |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SK53193A3 true SK53193A3 (en) | 1995-01-12 |
| SK278370B6 SK278370B6 (en) | 1997-02-05 |
Family
ID=20433647
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SK531-93A SK278370B6 (en) | 1993-05-26 | 1993-05-26 | Method of pressure filtration of suspension of reactive mixture at production of n-cyclohexylbenzothiazolyl-2- -sulfenamide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SK (1) | SK278370B6 (sk) |
-
1993
- 1993-05-26 SK SK531-93A patent/SK278370B6/sk not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SK278370B6 (en) | 1997-02-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TW324709B (en) | Crystallization of p-xylene from high purity p-xylene feeds | |
| US4741868A (en) | Production of sulfonated asphalt | |
| US5312604A (en) | Work-up of waste materials from barium or strontium sulfide leaching | |
| CA1339624C (fr) | Procede pour eliminer un residu comprenant du sulfate de sodium | |
| SE463670B (sv) | Foerfarande foer framstaellning av klordioxid | |
| US6214313B1 (en) | High-purity magnesium hydroxide and process for its production | |
| ITRM930568A1 (it) | Procedimento per la produzione di melammina ad alta purezza. | |
| SK53193A3 (en) | Method of pressure filtration of suspension of reactive mixture at production of n-cyclohexylbenzothiazolic-2- -sulfenamides | |
| CN110143922B (zh) | 一种1,1’－二硫代二己内酰胺的合成方法 | |
| CN112707558A (zh) | 一种废水资源化利用的方法 | |
| CN109110859B (zh) | 一种焦化脱硫废液深度处理工艺 | |
| JPS6041006B2 (ja) | チオシアン酸ナトリウムの回収方法 | |
| US4192804A (en) | Process for the purification of mercaptobenzothiazole | |
| CN111635367B (zh) | 一种4,6-二氯嘧啶的纯化方法 | |
| CN1046143A (zh) | 工业碳酸氢钠和农用氯化铵的生产方法 | |
| KR870001165B1 (ko) | 메르캅토벤조티아졸의 정제방법 | |
| EP0035759B1 (en) | Process for producing dithionites | |
| CS231971B2 (en) | Purification method for mercaptobenzothiazole | |
| JP3646328B2 (ja) | エチレンジアミン含有廃液の処理方法 | |
| CN106560468A (zh) | 一种橡胶硫化促进剂m生产工艺 | |
| IE781335L (en) | Polymeric bead recovery | |
| JPS6354641B2 (sk) | ||
| CN113773235B (zh) | 一种氯舒隆的合成方法 | |
| US3301904A (en) | Purification of meta nitro para toluidine | |
| SK53393A3 (en) | Method of isolating of n-cyclohexylbenzothiazolyl- 2-sulfenamide from suspension of reaction mixture |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of maintenance fees |
Effective date: 20100526 |