SK113995A3

SK113995A3 - Synthetic detergent bar and manufacture thereof

Info

Publication number: SK113995A3
Application number: SK1139-95A
Authority: SK
Inventors: John G Chambers; Bryan S Joy
Original assignee: Unilever Nv
Priority date: 1993-03-16
Filing date: 1994-03-14
Publication date: 1997-07-09
Also published as: AU694728B2; ZA941813B; JPH08507816A; GB9305377D0; WO1994021778A1; PL177068B1; CZ235995A3; DE69421172D1; HU9501988D0; CA2157773C; IN181612B; KR100200456B1; BR9406008A; CA2157773A1; PL310619A1; AU6377194A; JP2740355B2; EP0689584B1; DE69421172T2; CZ287044B6

Description

Oblasť techniky

Vynález sa týka syntetických kusových detergentov a detergéntných zmesí, ktoré môžu byť vytvarované do kusov.

Doterajší stav techniky

Tuhé umývacie produkty sa môžu klasifikovať na kusové mydlá, zmiešané aktívne kusy obsahujúce významný podiel mydla a po tretie na syntetické kusové detergenty, ktoré obsahujú len malé podiely mydla alebo úplne žiadne mydlo.

Konvenčné kusové mydlá obsahujú veľký podiel, typicky 60 až 80 % hmotnostných, mydla mastnej kyseliny. Mydlá mastných kyselín sa vyberajú tak, aby poskytli rovnováhu rozpustných a nerozpustných mydiel, ktoré poskytujú požadované funkčné vlastnosti, čo sa týka tvorby peny a štruktúry mydlového kusu. Konvenčné kusové mydlá sa vyrábajú mletím, pelotézovaním a razením polotuhej hmoty mydla a ostatných zložiek .

Sú známe kusové mydlá, ktoré obsahujú zmes mydla a syntetického detergentu, kde množstvo mydla môže byť menšie ako množstvo syntetického detergentu, ale predsa len je ešte stále významným príspevkom k obsahu kusu. V takýchto kusoch, ako v konvenčných kusových mydlách, obsah mydla, zvlášť nerozpustného mydla, prispieva k štruktúre a fyzikálnym vlastnostiam kusu.

Tretia kategória sú syntetické detergentné kusy, často známe ako Syndetové kusy, v ktorých nie je mydlo alebo len malé množstvo mydla, detergentne aktívnym je väčšinou alebo celkom syntetický nemydlový detergent. Všeobecne takéto kusy obsahujú podstatný podiel materiálu, ktorý nie je detergentom, a ktorý slúži na to, aby vytváral štruktúru kusu. Takéto štrukturanty sú normálne nerozpustné vo vode a zahrňujú také materiály ako škrob a kaolín. Kusové detergenty často tiež obsahujú zvláčňovadlo: známe zvláčňovadlá zahrňujú ky selinu stearovú a cetylalkohol. PCT 92/13060 opisuje syndetový kus obsahujúci alkylsylfát s dlhým reťazcom, vodu a trojzložkový systém zvláčňovadla, obsahujúci volnú mastnú kyselinu; monoglycerid a polyetylénglykol. Kusové detergenty obsahujúce polyetylénglykol sú tiež známe z US 3687 855 ä 2987 484. US US 3687 855 opisuje jód obsahujúce germicídne kusové detergenty, v ktorých polyetylénglykol uľahčuje homogénne rozdelenie aktívnej germicídnej látky a detergentného reagentu v kuse. V US 2987 484 sa polyetylénglykol spomína ako plnivo pre kusové detergenty vyrobené procesom lisovania v uzavretej forme, ktorý zahrňuje použitie roztavenej zmesi aktívnych zložiek.

Známe povrchovo aktívne látky a syndetové kusy zahrňujú primárne alkylsulfáty, alkylétersulfáty, betaíny, sarkozináty, sulfojantarany a izetionáty. Tieto syndetové kusy neobsahujúce mydlo alebo len malý podiel mydla sa tradične vyrábajú energetickým spracovaním fyzikálnej zmesi povrchovo aktívnej látky, zvláčňovadla a povrchovo aktívnej látky, t.j. rozpustnej aj nerozpustnej zložky, v mixéri s vysokým strihom do koncového bodu, pri ktorom produkt nie je pieskovitý. Potom sa zmes vyformuje do syndetových kusov.

Známy spôsob má niektoré nevýhody v tom, že krok fyzikálneho zmiešavania sa uskutočňuje dávkovo a vyžaduje energický mixér.

Zistili sme teraz, že úpravou novej zmesi, sa môžu syndetové kusy vyrábať spôsobom, ktorý sa zaobíde bez známeho kroku energetického spracovania.

V kontraste s doteraz známymi zmesami a procesmi sa vynález spolieha na zložky, ktoré sa tavia pri pohodlne dosiahnuteľných teplotách, ale ktoré sú nad teplotami normálne zahrnutými počas použitia syndetových kusov. V dôsledku potreby tesného zmiešania zložiek kusového detergentu môže byť uskutočnený jednoduchým zmiešaním keďže zmes je kvapalná, skôr ako spoľahnutím na energetické spracovanie na dosiahnutie tesného zmiešania zmesi tuhých látok.

Podstata vynálezu

Podlá toho, tento vynález poskytuje detergentnú zmes, ktorá je alebo môže byť, vytvarovaná do syntetického kusového detergentu a táto zmes obsahuje:

(a) 10 až 60 % hmotnostných syntetického nemydlového detergentu, (b) 10 až 60 % hmotnostných vo vode rozpustného strukturantu, ktorý nie je ani mydlo ani nemydlový detergent a ktorý má teplotu topenia v rozsahu 40 až 100 °C, (c) 5 až 50 % hmotnostných vo vode nerozpustnej povrchovo aktívnej látky, ktorá nie je ani mydlo ani nemydlový detergent a ktorý má teplotu topenia v rozsahu 40 až 100 °C, a (d) 0 až 20 % hmotnostných vody.

Je žiadúce, aby obsah (ak je nejaký) materiálu iného ako uvedený syntetický nemydlový detergent (a), ktorý sa netopí pod 100 °C, bol menej ako 20 % hmotnostných zo zmesi.

V mnohých uskutočneniach tohto vynálezu obsah syntetického detergentu (a) bude ležať v rozsahu 10 až 50 % hmotnostných. Výhodne bude zmes obsahovať trochu vody, v množstve od 3 % hmotnostných alebo 5 % hmotnostných do 20 % hmotnostných, lepšie najviac 15 % hmotnostných zo zmesi.

Z vyššie uvedeného možno vidieť, že významná zložka zmesi podľa tohto vynálezu je materiál rozpustný vo vode, ktorý sa topí pri teplote v rozsahu 40 až 100 C a slúži na zabezpečenie štruktúry kusu. Takýto materiál napomáha pri dodaní požadovaných vlastností zvlášť tej, že kusový detergent má rigídne tuhú formu.

Tiež si z vyššie uvedeného možno všimnúť, že zmes kusového detergentu môže tolerovať prítomnosť istého materiálu, ktorý sa netaví pri teplotách pod 100 °C. Takýto materiál môže tiež slúžiť ako štrukturant. Takýto materiál nie je podstatnou požiadavkou a môže byť úplne neprítomný. Ak takýto materiál je prítomný, roztopená zmes nebude pri teplotách do 100 °C úplne kvapalná, ak sa netopiaci materiál nerozpúšťa v ostatných prítomných materiáloch. Zistili sme, že mierne množstvo materiálu, ktorý sa netopí, môže byť dispergované v roztavenej zmesi, zatiaľ čo zmes zostáva dostatočne kvapalná na to, aby sa premiešavala bez požadovania energetického spracovania. Ako bude uvedené znova nižšie, tento materiál, ktorý sa rozpúšťa ale netopí, môže byť najmenej čiastočne z nemydlového syntetického detergentu (a) a/alebo materiálu iného ako táto kategória.

Vhodné syntetické detergenty (a) sú: alkylétersulfáty; alkyletoxyláty; alkylglycerylétersulfonáty; alfa-olefínsulfonáty; acyltauridy; metylacyltauráty; N-acylglutamáty; acylizetionáty; aniónové acylsarkozináty; alkylfosfáty; metylglukózové estery; proteínové kondenzáty; etoxylovane alkylsulfáty; alkylpolyglukozidy; alkylamonooxidy; betaíny; sulfobetaíny; alkylsulfojantarany; dialkylsulfojantarany; acyllaktyláty a ich zmesi. Vyššie uvedené sú výhodne tie detergenty, ktoré sú založené na Cg až C24, výhodnejšie tie detergenty založené na C^q až C^g alkylových a acylových skupinách.

Pre mnohé uskutočnenia tohto vynálezu bude množstvo syntetického detergentu (a) ležať v rozsahu od 10 do 50 % hmotnostných. Ďalej sú výhodné najmenej 20 % hmotnostných a nie viac ako 40 % hmotnostných.

Spomedzi vyššie uvedených syntetických detergentov, niektoré, zvlášť acylizetionáty sú menej rozpustné vo vode ako ostatné. Ak sa použije detergent s nízkou rozpustnosťou, výhodne sa mieša s iným syntetickým detergentom. Teda z detergentných zmesí podľa tohto vynálezu možno vylúčiť acylizetionáty zo syntetických detergentov (a) alebo ich možno začleniť v spojení s inými syntetickými detergentami. V niektorých uskutočneniach tohto vynálezu acylizetionát netvorí viac ako 10 % hmotnostných zmesi, napríklad od 5 % hmotnostných do 9,5 % hmotnostných. Avšak ďalšie uskutočnenia tohto vynálezu zahrňujú väčšie množstvá acylizetionátu, napríklad do 30 % hmotnostných zo zmesi

Požaduje sa povrchovo aktívna látka (b) rozpustná vo vode s teplotou topenia v rozsahu od 40 °C do 100 °C, tak aby sa mohla roztopiť pri tvorbe zmesi kusového detergentu, ale aby bola v tuhom stave pri teplotách, pri ktorých sa kusový detergent bude používať. Výhodne má teplotu topenia najmenej 50 ’C, zvlášť v užšom rozsahu od 50 ’C do 90 ’C.

Materiály, ktoré môžu byť považované za vo vode rozpustné štrukturanty (b) sú polyalkylénoxidy strednej molekulovej hmotnosti s vhodnou teplotou topenia a zvlášť polyetylénglykoly a ich zmesi.

Polyetylénglykoly (PEG-y), ktoré sa používajú, môžu mať molekulovú hmotnosť v rozsahu 1500 až 10000. Avšak v niektorých uskutočneniach tohto vynálezu je výhodné zahrnúť ďaleko menšie množstvo polyetylénglykolu s molekulovou hmotnosťou v rozsahu od 50000 do 500000, zvlášť molekulové hmotnosti okolo T00000. Zistilo sa, že takéto polyetulénglykoly zvyšujú rýchlosť opotrebovania kusových detergentov. Predpokladá sa, že je to preto, že ich dlhé polymérne reťazce zostávajú zamotané aj keď sa zmes kusového detergentu počas použitia zmáča.

Ak sa použijú takéto polyetylénglykoly s vysokou molekulovou hmotnosťou (alebo akékoľvek iné vo vode rozpustné polyalkylénoxidy s vysokou molekulovou hmotnosťou), množstvo je výhodne od 1 % hmotnostného do 5 % hmotnostných, výhodnejšie od 1 % hmotnostného alebo 1,5 % hmotnostného do 4 % hmotnostných alebo 4,5 % hmotnostného zo zmesi. Tieto materiály sa všeobecne budú používať s veľkým množstvom iných vo vode rozpustných štrukturantov (b), ako sú napríklad vyššie zmienené polyetylénglykoly s molekulovou hmotnosťou 1500 až 10000.

Niektoré blokové kopolyméry polyetylénoxidu-polypropylénoxidu sa topia pri teplotách v požadovanom rozsahu 40 až 1000 ’C a môžu sa použiť ako časť alebo celý vo vode rozpustný štrukturant (b). Výhodné sú blokové kopolyméry , v ktorých polyetylénoxid poskytuje najmenej 40 % hmotnostných blokového kopolyméru. Takéto blokové kopolyméry sa môžu používať v zmesiach s polyetylénglykolom alebo iným vo vode rozpustným štrukturantom.

Výhodne je celkové množstvo vo vode rozpustného strukturantu (b) od 20 % hmotnostných do 50 % hmotnostných zo zmesi.

U štrukturantov vo vode nerozpustných (c) sa tiež požaduje, aby mali teplotu topenia v rozsahu 40 až 100 °C, výhodnejšie najmenej 50 °C, zvlášť 50 ’C až 90 °C. Vhodné masú mastné kyseliny, zvlášť do 24 uhlíkových atómyristová, palmitová, zmesi. Zdrojom týchto kokosové, destilované babasúové a lojové, a mastné kyseliny alebo teriály, ktoré sa uvažujú zvlášť tie, ktoré majú uhlíkový reťazec od 12 mov. Príkladmi sú stearová, arachová mastných kyselín sú kokosové, palmové, zvlášť čiastočne kyseliny laurová, a behenová a ich mastné kyseliny palmojadrové, ¹ alebo úplne stužené destilované mastné kyseliny. Iné vhodné vo vode nerozpustné štrukťuranty zahrňujú alkanoly z 8 až 20 uhlíkových atómov, zvlášť cetylalkohol. Tieto materiály všeobecne majú rozpustnosť vo vode menej ako 5 g/liter pri teplote 20 ‘C.

Relatívne pomery vo vode rozpustných štrukturantov (b) a vo vode nerozpustných . štrukturantov (c) riadia rýchlosť s ktorou sa detergentný kus počas používania opotrebováva.

Prítomnosť vo vode nerozpustného štrukturantu vedie k spomaleniu rozpustenia kusu, keď je počas použitia vystavený vode, a teda spomaľuje rýchlosť opotrebovania.

Výhodne je celkové množstvo zložky (c) od 10 % hmotnostných do 40 % hmotnostných zo zmesi.

Vo vode nerozpustný materiál, ktorý sa netopí pod teplotou 100 C môže mať funkciu dodatočného štrukturantu kusového detergentu. Môže sa vyžadovať, aby obsah (ak je nejaký) vo vode nerozpustného materiálu, ktorý sa netopí pod teplotou 100 ^eC, bol menej ako 20 % hmotnostných zo zmesi.

Ak je vo vode nerozpustný štrukturant (c), ktorý sa netopí pri teplote pod 100 °C prítomný, môže byť vhodne vybratý z rastlinných materiálov alebo minerálov. Škroby, zahrňujúc kukuričný škrob, sú výhodnými spomedzi rastlinných materiálov, kým kaolín a kalcit sú výhodnými minerálnymi materiálmi. Pomer vo vode rozpustného štrukturantu (b) ku celkovým vo vode nerozpustným štrukturantom môže ležať v rozsahu

-Ιού 2:3 alebo 1:1 do 3:1 alebo 5:1.

V zmesiach pre kusové detergenty podľa tohto vynálezu môžu byť zahrnuté niektoré mydlá, to jest takzvané soli monokarboxylových mastných kyselín, ktoré majú reťazce dĺžok 8 až 22 uhlíkových atómov. Želatelne nie je ich množstvo väčšie ako 10 % hmotnostných zo zmesi.

Zistili sme, že ak je zahrnuté vo vode nerozpustné mydlo, je výhodné na zmenšenie rýchlosti opotrebovania kusového detergentu. Takéto vo vode nerozpustné mydlá sú soli nasýtených mastných kyselín, ktoré majú reťazce dĺžky 16 až 22 uhlíkových atómov, zvlášť 16 a 18 uhlíkových atómov. Výhodne sú týmito sólami soli sodné. Topia sa pri teplotách nad 100 ’C a teda vchádzajú do kategórie (e), ktorou je materiál, iný ako syntetický detergent, ktorý sa topí nad 100 ’C.

Ak je v zmesi prítomné vo vode nerozpustné mydlo, požaduje sa, aby jeho množstvo nepresiahlo 10 % hmotnostných zo zmesi, napríklad ležiac v rozsahu od 3 % hmotnostných do

9,5 % hmotnostných, výhodnejšie od 5 % hmotnostných do 9 % hmotnostných.

Je výhodné začleniť kombináciu polyetylénglykolu s molekulovou hmotnosťou 50000 až 500000 ako najmenej časť rozpustného štrukturantu (b) a vo vode nerozpustné mydlo ako najmenej časť nerozpustného materiálu (c). Zistilo sa, že použitie týchto materiálov v kombinácii zvyšuje rýchlosť opotrebovania kusového detergenu, zatiaľ čo mu dodáva dobrý ohmat pri dotyku počas použitia.

Keď sa použije takáto kombinácia materiálov, výhodné množstvá počítané na zmes sú: 4 až 9,5 % hmotnostných vo vode nerozpustného mydla a 1,5 až 4,5 % hmotnostného polyetylénglykolu s molekulovou hmotnosťou od 50000 do 500000.

Materiály, ktoré môžu byť zahrnuté, ale ktoré sa netopia pri teplotách pod 100 ’C, sa môžu klasifikovať ako nemydlový syntetický detergent, ktorý sa úplne neskvapalní pri teplotách pod 100 ’C, napríklad acylizetionáty;

mydlo, zvlášť vo vode nerozpustné mydlo, ktoré sa netopí pod 100 °C;

iné vo vode nerozpustné materiály, ktoré sa netopia pod 100 °C.

Materiály iné ako syntetické detergenty, ktoré sú vo vode rozpustné, ale sa netopia pod 100 °C, sú výhodne neprítomné, alebo prítomné len v množstvách, ktoré sú malé, ako napríklad nie viac ako 10 % hmotnostných, lepšie nie viac ako 5 % hmotnostných zo zmesi.

Je žiadúce, aby celkové množstvo materiálu v druhej a tretej z týchto kategórií (t.j. materiály iné ako nemydlové syntetické detergenty) nebolo viac ako 20 % hmotnostných zo zmesi. Celkové množstvo materiálov, ktoré sa netopia pod 100 °C nemá presahovať 50 % hmotnostných zo zmesi, výhodne menej, ako napríklad nie viac ako 40 % hmotnostných alebo nie viac ako 30 % hmotnostných, alebo dokonca 20 % hmotnostných a nemá byť tak veľké, aby roztopená zmes prestala byť miešateľná.

Zmesi na kusové detergenty podľa tohto vynálezu budú obvykle obsahovať vodu, ale množstvo vody je len veľmi malým podielom kusového detergentu, väčšie množstvá vody znižujú tvrdosť kusov. Výhodné je, ak množstvo vody nie je nad 15 % hmotnostných z kusu, napríklad ležiac v rozsahu od 3 % hmotnostných alebo 5 % hmotnostných do 14,9 % hmotnostných.

Kusové detergenty podľa tohto vynálezu môžu voliteľne zahrňovať takzvané zušlachťovadlá - materiály zahrnuté v malých podieloch, ktoré prepožičiavajú istú užitočnú vlastnosť dodatočnú k základnému čistiacemu pôsobeniu kusového detergentu. Príkladmi takýchto prostriedkov sú: - kondicionéry pokožky, zahrňujúc zvláčňovadlá, ako napríklad mastné alkoholy a rastlinné olej, esenciálne oleje, vosky, fosfolipidy, lanolín, antibakteriálne a hygienické reagenty, zakalovacie prostriedky, perleťovacie prostriedky, elektrolyty, parfumy, suncreeny, fluorescenčné reagenty a farbiace reagenty. Výhodné kondicionéry pokožky zahrňujú silikónové oleje, minerálne oleje a/alebo glycerol.

Podľa ďalšieho aspektu tohto vynálezu sa poskytuje spôsob výroby syntetických kusových detergentov, ktorý zahr ňuj e kroky:

(i) príprava kvapalnej zmesi syntetického, nemydlového detergentu, štrukturantov a voliteľne vody pri teplote 50 C až 100 ^eC, výhodne 50 ’C až 90 °C, táto zmes zahrňuje menej ako 20 % hmotnostných materiál iného ako syntetický nemydlový detergent, ktorý nevstupuje do roztopenej kvapalnej fázy, (ii) ochladenie produktu z kroku (i) na teplotu pri ktorej tuhne, a (iii) formovanie produktu kroku (ii) do kusov.

Kvapalné zmesi môžu byť jednofázové alebo viacfázové systémy. Jedna fáza môže byť izotropná zmes, zatiaľ čo viacnásobné fázové systémy zahrňujú buď emulziu alebo kvapalnú disperziu kryštálov, žiek z nasledujúcim keď nastáva ďalšie

Zmes sa môže pripraviť zmiešaním zlozahriatim zmesi do roztopeného stavu, zmiešavanie, alebo zahriatím zložiek s nasledovným zmiešaním zložiek. Krok (i) sa môže uskutočňovať v premiešavanej zahrievanej nádobe.

Pre zmes, ktorá obsahuje mastné kyseliny alebo zmes mydla a mastnej kyseliny a tiež obsahuje polyalkylénoxidy, začína užitočný postup s tavením mastnej kyseliny vo vyhrie vanej nádobe s miešadlom. Miešadlo sa spustí a pridá sa polyalkylénoxid. V tomto štádiu je isté množstvo mydla vyrobené in situ čiastočnou neutralizáciou mastnej kyseliny.

Potom sa pridá nemydlový detergent. Konečným výsledkom je makroskopický homogénna roztavená zmes s prítomnosťou nie viac ako 50 % hmotnostných tuhých látok.

Výhodne sa krok (ii) uskutočňuje na chladenom stieranom válci, ktorý môže byť časťou chladeného mlyna.

Minoritné zložky a zušlachťovadlá sa môžu pridať v tomto štádiu, medzi krokmi (ii) a (iii).

Krok (iii) môže zahrňovať mletie, pelotézovanie a razenie alebo mletie nasledované stláčaním materiálu do tvaru kusu.

-Ιόν alternatívnom uskutočnení vynálezu kvapalná zmes z kroku (i) je naliata do foriem. Nalievací krok sa môže použiť na vytvorenie kmeňa, ktorý sa ďalej spracuje na kusy alebo na tvorenie kusov priamo. Ak je produkt nalievaný do kusov, kroky procesu (ii) a (iii) sa spájajú; formy, ktoré sa používajú môžu tvoriť konečné balenie kusov alebo sa kusy môžu vybrať z foriem a prebaliť.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Aby bol vynález ďalej pochopený, bude opísaný pomocou nasledujúcich ilustrujúcich príkladov.

Príklad 1

Zložky ako sú uvedené nižšie v Tabuľke 1 boli spolu roztopené pri 80 °C na vytvorenie materiálu pozostávajúceho hlavne z kvapalnej fázy. Všetky množstvá sú dané v hmotnosťných percentách. Ochladením na laboratórnu teplotu, sa tvorili tuhé, všeobecne kockovité telesá zo zmesi (A) a (B) s použitím jednoduchého lisu. Identické zmesi sa tiež tvarovali do kusov s použitím nalievacieho procesu z horúcej taveniny.

Tabuľka 1

	A	B
SLES 3E0*	21%	21%
Kyselina stearová	10%	20%
Cetylalkohol	10%	-
PEG 4000**	50%	50%
Voda	8%	8%
Parfum	1%	1%

* SLES 3E0 označuje laurylétersulfát sodný s priemerne etylénoxidovými jednotkami.

«* PEG 4000 označuje polyetylénglykol so strednou molekulovou hmotnosťou 4000.

Tak liate ako aj lisované kusové detergenty mali vlastnosti prijateľné pre syndetové kusy.

Príklad 2

Materiály uvedené nižšie v Tabuľke 2, kde všetky množstvá sú dané v hmotnostných percentách, boli spolu roztopené pri 80 °C na vytvorenie čerpateľnej, miešateľnej kvapaliny. Kvapalná tavenina bola vyliata do foriem tvaru kusu a ponechaná ochladnúť na vytvorenie tuhého kusu, t.j. kusy sa odlievali z taveniny. Získali sa prijateľné detergentné kusy.

Tabuľka 2

	2A	2B	2C	2D
Aerosol OT*	21	45	25	50
PEG 4000	37	25	37,5	25
Kyselina stearová	37	25	37,5	25
Voda	5	5	0	0

* Aerosol OT je dioktylsulfojantaran

Príklad 3

Materiály uvedené nižšie v Tabuľke 3 boli spolu roztopené pri 80 °C na vytvorenie čerpateľnej, miešateľnej kvapaliny. Všetky množstvá sú dané v hmotnostných percentách. Kvapalná tavenina bola odliata do kusov ako v príklade 2.

Isté množstvo tavenín bolo spracované na kusy odlišnou cestou. Tavenina bola ochladená prechodom cez chladený trojvalcový mlyn, pridali sa malé množstvá parfumu, zakalovacieho prostriedku a fluorescenčného reagentu, celkovo menej ako % hmotnostné zo zmesi. Výsledná zmes bola znovu rozomletá, prepustená vákuovým pelotezérom a vyrazená do požadovaného tvaru kusu s použitím ručného lisu.

Tabuľka 3

	3A	3B	3C	3D
SLES 3E0	14	21	28	14
PEG 4000	40	35	30	53
Kyselina stearová	40	35	30	27
Voda	6	9	12	6

Obidvomi postupmi s získali prijateľné detergentné kusy.

Príklad 4

Zložky uvedené nižšie v Tabuľke 4 boli upravené na detergentné kusy postupom z Príkladu 2. Všetky množstvá sú dané v hmotnostných percentách. Tieto kusy obsahovali zmes dvoch detergentne aktívnych látok.

Tabuľka 4

Ού	o v—(	un i—<	1	1	t	CO 04	CO	W)
o	r—	V»		t	1	V-1	ur>	oo
T	Y“H	04				04	04
o-	<o	O	i	1	1	CO	o	<O
	04	m				04	04	y—H
z:	r—	<=>	1	1	_e	VO	M-	m
		T—<				lZ->	04
□e	tj-	1		₍	04	04	vo	vo
	T—<					tn	04
—2	O	1		1	m	\O	m	oo
mt	04						04
i*s	c->	_t	1	1	tT	oo	ov	04
•*r	04					m	y-H
	TJ-	1	1	04	I	04	vo	Ό
•^r						un	04
	CZ3	1	<	m	1	vo	m	OO
*r	04					yJ-	04
O	O—			cT	1	oo	O\	04
mt	04					m	y—<	y-H
Lu.		1	04			04	VO	Ό
’cr						Vi	04
cn	O	1	m	i	1	VO	m	OO
rr	04					-»S-	04
O	r-	1	-’ď·	t	1	OO	σν	04
^r	04					m	T—<	y—<
O		04	1	1	!	04	VO	VO
’T	Y—(					un	04
CO	C=3	m	1	i	t	vo	v>	OO
”4·	04					M-	m
-C	O-	Y-H	j	1	1	OO	Ox	04
•^r	04					m	y-H	Y—1
							'Λ
							>
							O
							Fp
							C5
							02
							w
		F—					t/i
		O
	EO		a			CO CO	rt c
	m	O	e=>	M	M	CO
		t/1	04	«·	«»	•yT	»—M
	cq	o		►—<	CQ		OJ	ctí
		«-(	•»~3	tx-	GU,	O	Vi	Ό
		D	Q	U2	·<	ĹU	>>	o
	CZ3	-<	J5	É=S	O	GU		>-

*

cd	4β
		0	0	-
		'3		0
		•n	β	Ρ
		3	Ρ	υ
		Π	0	42
-		3	0	Ρ
00		(Λ	β	0
H		43	Ρ	Ρ
		0	ο	CQ
3			Ε
			42	Ρ
\o		0		υ
H		0		>
		E
cd		N	Ο	_)
0			Ν
N		o		X
cd	•H		>Ν	υ
'P	E		β
d)	d	E		-
H	44	'>>	<Λ	>
	>'Λ	P	r-1	0
0	>1	0		rH
42	>	P	-	'3	-
'U	N	44	3	•Η	β
>			Ρ	Ρ	0
0	•H	-	'β	0	0
44	E	P	β	Ρ	γΗ
Ή		'3	0	3	Ή
rH	>	β	•Η	Ε	>
Λ	0	0	Ρ
3	Ό	Ή	Θ	42	Ό
	Ή	P	Ν	ϋ	β
•H	X	υ	•Η	'>!	3
E	0	N	r^-1	β
cd	d	•H	>Ί	Η	Ρ
44	Ό	r—1	ϋ		42
>N	rH	>>	β	'3	Μ)
'r—f	>>	ϋ		>	•Η
Ό	P		0	Ρ	Ρ
	υ		42	0	4=
•H		'>Ί	'1)	>Ν	r—1
E	o	β	β	0	<
'>Ί	N	P	Ρ	β
3		(Λ	0	Ε	X
cd	o	β	3		υ
>w	H	E	Ε	'<ϋ
0	D			rH	-
•H	E		42	3	β
E	(U	β	0	Ε	Ή
N	•H				3
	L	>	β	3	Ρ
0	Λ	0	Ρ		Θ
(Λ		44	0	>Ί	43
	>	•Η	0	β	π4
rH		<Η	β	•Η	>Ί
O	(Λ	•Η	Ρ	γ—1	Λ
Λ		Η	0	υ	0
0	'>Ί	υ	Ε	0	Ρ
44	β	Ρ	42	>Ί	(X
rH		c/ι		44	0
cd	>	. ω			Ό
	0			•r-j	•Η
'>>	r-1	0	Ο	ω	Ε
β	>Ί	Ε		β	3
P	X	3		Ρ	0
w	0	•Η	•Η	0	44
cd	P	Ρ	0	3	0
E	1)	CU	β	Ε

Príklad 5

Materiály uvedené nižšie v Tabuľke 5 boli upravené na kusové detergenty postupom z Príkladu 2. Všetky množstvá sú dané v hmotnostných percentách. V týchto kusoch bola vo vode rozpustným štrukturantom zmes polyetylénglykolu a blokového kopolyméru polyetylénoxidu a polypropylénoxidu, dostupná ako Pluronic F87, ex BASF, Nemecko.

Tabuľka 5

	5A	5B
Aerosol OT*	21	45
PEG 4000	20	20
Pluronic F87	17	5
Kyselina stearová	37	25
Voda	5	5.

Príklad 6

Materiály uvedené nižšie v Tabuľke 6 boli roztopené spolu pri 80 °C. Všetky množstvá sú dané v hmotnostných percentách .

PEG 4000 a kyselina stearová boli prvými materiálmi, ktoré sa zahrievali a tavili. Keď boli roztopené, pridalo sa malé množstvo hydroxidu sodného na neutralizáciu časti kyseliny stearovej na stearát sodný. Potom sa pridal zostávajúci materiál a premiešaval sa na vytvorenie čerpateľnej, homogénnej kvapaliny.

Všetky taveniny boli ochladené prechodom cez chladený trojválcový mlyn. Pridalo sa 1 % hmotnostné parfumu a 0,3 % hmotnostného oxidu titaničitého ako zakaľujúceho prostriedku, nasledovalo mletie a pelotézovanie výslednej zmesi a lisovanie do požadovaného tvaru kusy s použitím ručného lisu.

il t ’i í í

Tabuľka 6

	6A	6B	6C	6D
SLES 3E0	11	11	10	10
DEFI**	18	33	20	20
CAPB***	1	5	1	1
PEG 4000	35	25	36	36
PEG 100000	4	4	0	8
Kyselina stearová	22	13	20	20
Stearát sodný	4	4	8	0
Voda	5	5	5	5

Príklad 7

Materiály uvedené nižšie v Tabuľke 7 boli upravené na kusové detergenty postupom z Príkladu 3, v ktorom tavenina bola ochladená na mlyne, pelotézovaná s razená na kusy. Všetky množstvá sú dané v hmotnostných percentách. Tieto kusové detergenty obsahovali zmes troch detergentne aktívnych látok.

Tabuľka 7

	7A	7B	7C	7D	7C	7D
SLES 3E0	10	9,56	9,22	10,42	9,96	9,6
DEFI	17	16,2	15,68 31,26	29,87	28,83
CAPB	1	0,96	0,92	4,72	4,53	4,37
PEG 4000	33	31,53	30,43	23,68	22,63	21,84
PEG 100000	4	3,82	3,69	3,8	3,62	3,5
Kyselina stearová	21	20,1	19,37	12,32	11,77	11,36
Stearát sodný	4	3,82	3,69	3,8	3,6	3,5
Voda	10	14	17	10	14	17

Zmesi 7C a 7F poskytli zmesi, ktoré boli príliš mäkké na spracovanie, zakial čo zostávajúce zmesi mohli byť spracované do pevných kusov.

Príklad 8

Mnohé zmesi z predchádzajúcich príkladov sa hodnotili na jemnosť s použitím zeínového testu všeobecne ako je opísaný Gotteom, Proc. Int. Cong. Surface Active Subs., 4th, Brussels, 3_, 89-90 (1964). Test určil množstvá aminokyseliny rozpustenej zo zeínu za špecifických podmienok. Rozpustený materiál sa stanovuje dusíkovou skúškou. Výsledky boli nasledujúce .

Zmes číslo	Rozpustený dusík
3A	0,08
3B	0,13
3C	0,16
4D	0,11
4G	0,1
4K	0,11
6A	0,12
6C	0,05
ÓD	0,05
7D	0,2
80/20 kokosové/lojové mydlo	0,73
DOVE komerčný syndetový kus založený na DEFI	0,22

Nízke hodnoty rozpúšťania zeínu pre kusové detergenty podlá tohto vynálezu poukazujú na veľmi dobrú jemnosť.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Detergentná zmes vyznačujúca sa tým, že obsahuj e :

(a) 10 až 60 % hmotnostných syntetického nemydlového detergentu, (b) 10 až 60 % hmotnostných vo vode rozpustného materiálu, ktorý nie je ani mydlo ani nemydlový detergent, a ktorý má teplotu topenia v rozsahu 40 až 100 °C, (c) 5 až 50 % hmotnostných vo vode nerozpustného materiálu, ktorý nie je ani mydlo ani nemydlový detergent, a ktorý má teplotu topenia v rozsahu 40 až 100 °C, a (d) 3 až 20 % hmotnostných vody.
2. Detergentná zmes podľa nároku 1 vyznačujúca sa tým, že množstvo zložky (a) je od 10 do 50 % hmotnostných.
3. Detergentná zmes podľa nároku 1 alebo nároku 2 v yznačujúca sa tým, že množstvo vody je od 5 do 14,9 % hmotnostného.
4. Detergentná zmes podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 3 vyznačujúca sa tým, že obsah materiálu, iného ako menovaný nesyntetický detergent, ktorý sa neskvapalňuje pod 100 “C je menej ako 20 % hmotnostných zo zmesi.
5. Detergentná zmes podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 4vyznačujúca sa tým, že zložka (b) zahrňuje jeden alebo zmes polyetylénglykolov s molekulovou hmotnosťou od 1500 do 10000.
6. Detergentná zmes podlá ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 5vyznačujúca sa tým, že zložka (b) zahrňuje polyetylénglykol s molekulovou hmotnosťou od 50000 do 500000 v množstve, ktoré je od 1 do 4,5 % hmotnostného zo zmesi.
7. Detergentná zmes podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až óvyznačujúca sa tým, že zložka (c) je vybratá zo skupiny pozostávajúcej z kyselín laurovej, myristovej, palmitovej, stearovej, arachovej a behenovej a ich zmesí.
8. Detergentná zmes podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 7vyznačujúca sa tým, že obsahuje vo vode nerozpustné mydlo v množstve od 3 % hmotnostné do 10 % hmotnostných zo zmesi.
9. Detergentná zmes podľa nároku lvyznačujúca satým, že jev kusovej forme.
10. Spôsob výroby syntetického kusového detergentu v yznačujúci sa tým, že zahrňuje kroky:

(i) príprava kvapalnej zmesi obsahujúcej (a) 10 až 60 % hmotnostných syntetického nemydlového detergentu, (b) 10 až 60 % hmotnostných vo vode rozpustného materiálu, ktorý nie je ani mydlo ani nemydlový detergent a ktorý má teplotu topenia v rozsahu 40 až 100 °C, (c) 5 až 50 % hmotnostných vo vode nerozpustného materiálu, ktorý nie je ani mydlo ani nemydlový detergent a ktorý má teplotu topenia v rozsahu 40 až 100 ’C, a (d) 3 až 20 % hmotnostných vody.

(ii) ochladenie produktu z kroku (i) na teplotu pri ktorej tuhne, a (iii) formovanie produktu kroku (ii) do kusov.