SI23389A - Sinteza monodisperznega koloidnega nano amorfnega silicijevega dioksida v organskih nosilnih medijih - Google Patents
Sinteza monodisperznega koloidnega nano amorfnega silicijevega dioksida v organskih nosilnih medijih Download PDFInfo
- Publication number
- SI23389A SI23389A SI201000178A SI201000178A SI23389A SI 23389 A SI23389 A SI 23389A SI 201000178 A SI201000178 A SI 201000178A SI 201000178 A SI201000178 A SI 201000178A SI 23389 A SI23389 A SI 23389A
- Authority
- SI
- Slovenia
- Prior art keywords
- degrees celsius
- silicon dioxide
- nano
- synthesis
- carrier medium
- Prior art date
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Predložen izum se nanaša na sintezo monodisperznega koloidnega amorfnega nano silicijevega dioksida (Si02) z ozko porazdelitvijo velikosti delcev sferične oblike v območju med 5 nm in 100 nm ter koncentracijo med 5 ut % in 25 ut %, postopke hidrolize in kondenzacije alkilsiloksanov v organskem nosilnem mediju ob prisotnosti kislinskega katalizatorja pri temperaturi sinteze med 50 stopinj celzija in 120 stopinj celzija in časom na maksimalni temperaturi med 0,5 in 6 urami, vezavo reaktantov z aktivnimiskupinami (silani, amini, aldehidi, ketoni, karboksili, karboksilati, estri, nitrati, izocianati) na površino amorfnega nano silicijevega dioksida kot priprava za kemijsko vezavo organskih in anorganskih ligandov, v koncentracijskem območju 10 do 60 mikromol/m2 pri temperaturi reakcije med 50 stopinj celzija in 120 stopinj celzija ter zadrževalnim časom med 5 in 16 urami ter faze izparevanja in destilacije organskega nosilnega medija pri temperaturi v območju med 50 stopinj celzija in 120 stopinj celzijaza dosego različnih koncentracij delcev amorfnega nano silicijevega dioksida v monodisperznih koloidih namenjenega vgradnji v različne organsko anorganske hibridne sisteme s specifičnimi kemijskimi in fizikalnimi lastnostmi za nanos na različne površine v funkciji izboljšanja mehanskih in abrazivnih lastnosti materialov.
Description
Sinteza monodisperznega koloidnega nano amorfnega silicijevega dioksida v organskih nosilnih medijih
Predmet izuma je sinteza monodisperznega koloidnega nano amorfnega silicijevega dioksida (S1O2) v organskih nosilnih medijih, z ozko porazdelitvijo velikosti delcev v območju med 5 nm in 100 nm ter koncentracijo delcev v organskih nosilnih medijih v območju med 5 ut% in 25 ut.%, namenjenega vgradnji v različne organsko anorganske hibridne sisteme s specifičnimi kemijskimi in fizikalnimi lastnostmi pri izdelavi ognjevarnih materialov, visokotemperatumih veziv, trdnih oblog odpornih na abrazijo, katalizatorjev, vodoodpomih tekstilnih vlaken, samočistilnih premazov ter za različne aplikacije v farmacevtski industriji.
Lastnosti koloidnega nano amorfnega silicijevega dioksida (S1O2) so v osnovi določene z velikostjo delcev, koncentracijo in viskoznostjo koloidne disperzije ter s kemijskimi lastnostmi nosilnega medija, prilagojene pogojem uporabe na različnih področjih kemijske, tekstilne, barvne, papirne in farmacevtske industrije ter na področju ekologije in varovanja okolja.
Učinkovita izraba osnovnih lastnosti koloidnega nano amorfnega silicijevega dioksida (S1O2) je mogoča zaradi prilagojene izbire nosilnega medija, velikosti delcev, koncentracije koloida ter pogojev površinske obdelave z organskimi površinsko aktivnimi substancami.
Po standardni patentni klasifikaciji sodi izum v 01. razred - kemični proizvodi za industrijo in znanost.
• ·
Tehnični problem, ki ga omenjeni izum rešuje je sinteza monodisperznega koloidnega nano amorfnega silicijevega dioksida (SiO2), ki vključuje postopke hidrolize in kondenzacije nizko molekularnega alkilsiloksana na osnovi tetraetoksisilana (TEOS) oziroma tetrametoksisilana (TMOS) ob prisotnosti kislinskega katalizatorja (HC1, HNO3, CH3COOH) v organskem nosilnem mediju (aceton, toluen), v razmerju 22 do 28 molov nosilnega medija, 0,5 do 0,9 mola alkilsiloksana, 1,0 do 1,5 mola kislinskega katalizatorja ter 15 do 19 molov destilirane vode potrebne za hidrolizo v temperaturnem območju med 50°C in 120°C ter zadrževalnem času 0,5 do 6 ur, vezavo reaktantov z aktivnimi skupinami (silani, amini, aldehidi, ketoni, karboksili, karboksilati, estri, nitrati, izocianati) na površino amorfnega nano silicijevega dioksida kot priprava za kemijsko vezavo organskih in anorganskih ligandov, v koncentracijskem območju med 10 do 60 pmol/m2 pri temperaturi reakcije med 50°C in 120°C ter zadrževalnim časom od 3 do 16 ur ter faze izparevanja in destilacije nosilnega medija za dosego želene koncentracije amorfnega silicijevega dioksida v monodisperznem koloidu.
Po doslej znanih literatumih podatkih poteka proizvodnja koloidnega silicijevega dioksida (SiO2) z več različnimi procesnimi tehnikami: z nakisavanjem vodnega stekla oz. vodne raztopine natrijevega silikata, s hidrolizo silikonalkoksidov, z dializo, elektrodializo, nevtralizacijo in ionsko izmenjavo.
Prva komercialna oblika je pridobivanje koloidnega silicijevega dioksida (SiO2) s peptizacijo. Pri tem se vodna raztopina natrijevega silikata v stehiometričnem razmerju meša z raztopino dušikove kisline pri sobni temperaturi. Dobljeni gel se predpisan čas stara pri sobni temperaturi, spira z dvojno količino destilirane vode ter vzdržuje pri pH = 2,5 približno 120 ur. Nastali gel se med intenzivnim mešanjem naalkali do vrednosti pH = 10,5 z dodatkom raztopine amonijevega hidroksida. Sledi stopnja hidrotermalna obdelava dobljenega gela v rotacijskem avtoklavu pri temperaturi 160°C, centrifugiranje z namenom odstranitve nepeptiziranega gela ter v zadnji fazi evaporacija pri temperaturi 80°C in konstantni vrednosti pH =10,5.
Druga komercialna oblika izdelave koloidnega silicijevega dioksida je prehod vodne raztopine natrijevega silikata skozi kolone s kationskimi izmenjevalci kjer prihaja do izmenjave natrijevega ion iz vodne raztopine natrijevega silikata z vodikovim ionom. Aktivna silicijeva kislina se s konstantnim pretokom in stalnim mešanjem uvaja v raztopino kalijevega hidroksida v temperaturnem območju med 80°C in 100°C. Dobljen koloidni silicijev dioksid se v zadnji fazi stabilizira pri konstantni temperaturi 65°C ter pH vrednosti v območju med 2 in 3.
V primerjavi z doslej znanimi postopki priprave koloidnega silicijevega dioksida (SiO2), se predmet izuma razlikuje v postopku sinteze nano delcev amorfnega koloidnega silicijevega dioksida (SiO2), ki omogoča pripravo delcev v območju med 5 nm in 100 nm ter koncentracijo nano delcev amorfnega silicijevega dioksida v organskih nosilnih medijih v območju med 5 ut% in 25 ut.%, v postopku površinske obdelave nano delcev amorfnega koloidnega silicijevega dioksida (SiO2) z aktivnimi skupinami, ki omogočajo kemijsko vezavo ligandov na površino nano delcev amorfnega silicijevega dioksida (SiO2) ter v fazi izparevanje in destilacija nosilnega medija za dosego želene koncentracije nano delcev amorfnega silicijevega dioksida (SiO2) v monodisperznem koloidu.
Izum se nanaša na uporabljene surovine, kemijsko sestavo, sintezo, površinsko • · obdelavo z aktivnimi skupinami, ki omogočajo kemijsko vezavo ligandov ter fazo izparevanja in kondenzacije pri izdelavi monodisperznega koloidnega nano amorfnega silicijevega dioksida (SiO2) z ustreznimi fizikalno kemijskimi lastnostmi.
Po izumu je naloga rešena s sintezo ter površinsko obdelavo koloidnega nano silicijevega dioksida (SiO2) z uporabo:
• Acetona, tehnične čistosti, z gostoto 0.79 g/ml, v koncentracijskem območju od 22 do 28 molov • Tetraetoksisilana, tehnične čistosti > 98%, z gostoto 0.934 g/ml, v koncentracijskem območju od 0,5 do 0,9 mola • Kislinskega katalizatorja ocetne kisline analizne čistosti > 99,8%, z gostoto 1,049 g/ml, v koncentracijskem območju 1,0-1,5 mola • Destilirane vode • Reaktantov z aktivnimi skupinami na osnovi Silana A - 174 (3Methacryloxypropyltrimethoxysilane), tehnične čistosti > 97%, z gostoto 1,045 g/ml, v koncentracijskem območju 10 do 60 pmolov • Procesnih parametrov hidrolize in kondenzacije tetraetoksisilana ob prisotnosti kislinskega katalizatorja pri temperaturi reakcije med 50°C in 120°C ter zadrževalnem času 0,5 do 6 ur, vezavo reaktantov z aktivnimi skupinami (silani, amini, aldehidi, ketoni, karboksili, karboksilati, estri, nitrati, izocianati) na površino amorfnega nano silicijevega dioksida kot priprava za kemijsko vezavo organskih in anorganskih ligandov, v koncentracijskem območju 10 do 60 pmol/m pri temperaturi reakcije med 50°C in 120°C ter zadrževalnim časom od 3 do 16 ur in v končni fazi • ·
izparevanje in destilacija nosilnega medija pri temperaturi od 50 do 120°C za dosego želene koncentracije nano amorfnega silicijevega dioksida v monodisperznem koloidu.
Natančno razmerje posameznih komponent ter pripadajoči procesni parametri sinteze so navedeni v izvedbenem primeru.
IZVEDBENI PRIMER
V reakcijsko posodo, opremljeno z mešalom ter elektrodama za meritev pH in temperature, odmerimo 2250 ml acetona ((CH3)2CO), 185,6 ml tetraetoksisilana (TEOS) in 85,9 ml ocetne kisline (CH3COOH). Med mešanjem s kotvastim mešalom z 200 obrati/ minuto dodamo 360 ml destilirane vode. Reakcijsko zmes segrejemo na temperaturo 56°C ter jo med mešanjem z mešalom v obliki kotve pri številu obratov 200 /minuto hidroliziramo in kondenziramo 60 minut. Po končanem postopku hidrolize in kondenzacije pri temperaturi 56°C med mešanjem z mešalom kotvaste oblike in številu obratov 200 / minuto dodamo 43 ml silana A-174. Po dodatku silana A-174 med mešanjem z mešalom kotvaste oblike in številu obratov 200 / minuto, vzdržujemo 5 ur temperaturo pri 56°C. Po 5 urah na reakcijsko posodo nastavimo destilacijski set ter 40 minut med mešanjem z mešalom kotvaste oblike pri številu obratov 200 / minuto pri temperaturi 56°C, izparevamo in destiliramo aceton. Po zaključku izparevanja in destilacije reakcijsko zmes med mešanjem z mešalom kotvaste oblike in številu obratov 200/ minuto ohladimo do sobne temperature.
Po izumu je problem rešen z določitvijo velikosti delcev koloidnega nano • · amorfnega silicijevega dioksida (D50) z metodo DLS, povprečne velikosti in morfologije delcev (D) s presevno elektronsko mikroskopijo (TEM) ter z določitvijo koncentracije koloidnega nano amorfnega silicijevega dioksida v monodisperzni koloidni raztopini s halogenskim analizatorjem suhe snovi.
| Velikost delcev - DLS (nm) | Dtem (nm) | Koncentracija (%) | Morfologija |
| 28 | 10±5 | 12,0 | Sferična |
Andrej Žnidaršič
Nevenka Rajna)
Claims (1)
- PATENTNI ZAHTEVEK1. Sinteza monodisperznega koloidnega nano amorfnega silicijevega dioksida (SiO2) označeno s tem, da vključuje postopek hidrolize in kondenzacije nizko molekularnega alkilsiloksana na osnovi tetraetoksisilana (TEOS) oziroma tetrametoksisilana (TMOS) ob prisotnosti kislinskega katalizatorja (HC1, HNO3, CH3COOH) v organskem nosilnem mediju (aceton, toluen), v razmerju 22 do 28 molov organskega nosilnega medija, 0,5 do 0,9 mola alkilsiloksana, 1,0 do 1,5 mola kislinskega katalizatorja ter 15 do 19 molov destilirane vode potrebne za hidrolizo v temperaturnem območju med 50°C in 120°C ter zadrževalnem času 0,5 do 6 ur, vezavo reaktantov z aktivnimi skupinami (silani, amini, aldehidi, ketoni, karboksili, karboksilati, estri, nitrati, izocianati) na površino amorfnega nano silicijevega dioksida kot priprava za kemijsko vezavo organskih in anorganskih ligandov, v koncentracijskem območju med 10 do 60 pmol/m pri temperaturi reakcije med 50°C in 120°C in zadrževalnim časom od 3 do 16 ur ter faze izparevanje in destilacija organskega nosilnega medija, kar omogoča pripravo nano delcev monodisperznega koloidnega amorfnega silicijevega dioksida (SiO2) v območju med 5 nm in 100 nm, sferične oblike ter koncentracijo nano delcev amorfnega silicijevega dioksida (SiO2) v monodisperznem koloidu v koncentracijskem območju med 5 ut% in 25 ut.%.Neve:
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SI201000178A SI23389A (sl) | 2010-06-18 | 2010-06-18 | Sinteza monodisperznega koloidnega nano amorfnega silicijevega dioksida v organskih nosilnih medijih |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SI201000178A SI23389A (sl) | 2010-06-18 | 2010-06-18 | Sinteza monodisperznega koloidnega nano amorfnega silicijevega dioksida v organskih nosilnih medijih |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SI23389A true SI23389A (sl) | 2011-12-30 |
Family
ID=45406992
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SI201000178A SI23389A (sl) | 2010-06-18 | 2010-06-18 | Sinteza monodisperznega koloidnega nano amorfnega silicijevega dioksida v organskih nosilnih medijih |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SI (1) | SI23389A (sl) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110068564A (zh) * | 2019-04-10 | 2019-07-30 | 东南大学 | 一种二氧化钛光子晶体毛细管及其制备和应用 |
-
2010
- 2010-06-18 SI SI201000178A patent/SI23389A/sl not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110068564A (zh) * | 2019-04-10 | 2019-07-30 | 东南大学 | 一种二氧化钛光子晶体毛细管及其制备和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5221497A (en) | Elongated-shaped silica sol and method for preparing the same | |
| TWI520904B (zh) | 由鹼金屬矽酸鹽溶液製備高純度水性膠體矽石溶膠的方法 | |
| CN1891626B (zh) | 疏水性二氧化硅粉末的制造法 | |
| Lazareva et al. | Synthesis of high-purity silica nanoparticles by sol-gel method | |
| EP2556021B1 (en) | Silica particle manufacturing process | |
| JP5339701B2 (ja) | シリカゾルの濃縮方法及び前記方法により得られる混合物 | |
| KR20110139636A (ko) | 실리카 입자의 제조 방법 | |
| US8932549B2 (en) | Sulfur containing silica particle | |
| ES2897751T3 (es) | Dispersión que contiene SiO2 con alta estabilidad en sales | |
| US20110250341A1 (en) | Silica containing particle | |
| US20120285349A1 (en) | Composite Metal Oxide Particles and Methods of Making and Using the Same | |
| JP3463328B2 (ja) | 酸性シリカゾルの製造方法 | |
| AU759998B2 (en) | Organic sol and solid compound based on titanium oxide and an amphiphilic compound and preparation methods | |
| US9695111B2 (en) | Method of producing soluble silicates with organic cations | |
| US20190185713A1 (en) | Cmp slurry compositions containing silica with trimethylsulfoxonium cations | |
| SI23389A (sl) | Sinteza monodisperznega koloidnega nano amorfnega silicijevega dioksida v organskih nosilnih medijih | |
| JP2000178020A (ja) | 高純度シリカ水性ゾル及びその製造方法 | |
| SI23390A (sl) | Sinteza monodisperznega koloidnega amorfnega nano silicijevega dioksida v anorganskem nosilnem mediju | |
| JP2003206139A (ja) | 抗菌性ガラス微小球及びその製造方法 | |
| CN104961134A (zh) | 硅溶胶及其制备方法 | |
| KR101389453B1 (ko) | 폴리염화알루미늄계 응집제용 고염기화제의 제조 방법 및 이에 따라 제조되는 고염기화제 | |
| JPS61227918A (ja) | 五酸化アンチモンゾルの製造法 | |
| KR101595792B1 (ko) | 졸겔법에 의한 크기-제어된 실리카-지르코니아 복합졸의 제조방법 | |
| KR102038069B1 (ko) | 고분자-실리카 나노복합체의 제조방법 | |
| US20170144890A1 (en) | Glycoxy silanes as a source of silica and silicate precipitates |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OO00 | Grant of patent |
Effective date: 20120109 |
|
| KO00 | Lapse of patent |
Effective date: 20170301 |