CN110068564A - 一种二氧化钛光子晶体毛细管及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化钛光子晶体毛细管及其制备和应用，其制备步骤如下：1)将单分散胶体纳米粒子在毛细管中制备得到光子晶体模板；2)利用光子晶体模板制备得到二氧化钛光子晶体毛细管。该二氧化钛光子晶体毛细管具有蛋白是结构或者反蛋白石结构，其应用于唾液皮质醇检测：通过毛细作用力吸入唾液，以二氧化钛光子晶体毛细管作为增强拉曼光谱检测基底，检测皮质醇的拉曼光谱，根据皮质醇的拉曼特征峰强度得出皮质醇的浓度。本发明所使用的二氧化钛光子晶体毛细管具有制备简便、成本低廉、易于操作等优势，皮质醇检测方法具有检测方便、灵敏度高等特点，可以实现高灵敏度的即时检测。

Description

一种二氧化钛光子晶体毛细管及其制备和应用
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛光子晶体毛细管及其制备和应用，属于光子晶体材料领域。
背景技术
皮质醇(又名氢化可的松)是肾上腺中产生的一种激素，它是下丘脑-垂体-肾上腺系统的终端产物。其通常是在外界压力突然提高的短期内分泌，主要功能是提升人体的生理和行为反应，以适应特殊的环境变化，因此皮质醇的含量变化是反映人情绪中压力状况的重要指标。然而，下丘脑-垂体-肾上腺系统的持续激活会引起许多负面状况，如免疫功能缺陷、认知功能损害等。此外，压力与疾病之间以及慢性压力与皮质醇之间业已确立的联系也引发了心理学界对皮质醇的兴趣，因此皮质醇已经成为了测量生理和心理的重要指标物。现有的皮质醇测量方法有多种，如高分辨色谱分析法、放射免疫分析法、电化学发光免疫分析法、竞争蛋白结合法、荧光分析法以及浸渍片法等。但是，高分辨色谱分析法操作复杂、测试成本高以及需配备大型的专业实验室和专业操作人员；放射免疫分析法需要使用到放射性元素，对测试的环境要求较高；电化学发光免疫分析法、竞争蛋白结合法和荧光分析法所采集的信号往往面临着光漂白、光淬灭以及检测的灵敏度低等难题，因此这些检测方法并不适用于皮质醇的即时检测。
表面增强拉曼散射(SERS)是指待测分子吸附在特殊的增强基底表面，通过基底的物理增强或化学增强，使待测分子的拉曼信号被大大地增强的现象。SERS自1974年被发现以来，已广泛应用于材料分析、环境监测、生物医学、食品安全等诸多领域，且因其具有灵敏度高、操作简便等优点，在许多领域仍具有良好的开发前景。在SERS发展的进程中，SERS增强基底的制备一直是研究的热点，亦是关键点。同时要根据待测试物质的性质来确定基底的稳定性、光学增强效应以及大规模制备的条件等，其中光子晶体有序微纳结构具有结构规整、高稳定性以及操作性强等优点，在生物医学以及光学领域展现出良好的应用前景。光子晶体是通过一种或多种单分散的胶体纳米粒子组装而形成的具有二维或三维有序结构的一种结构。由于胶体纳米粒子的长程有序排列，在光子晶体内部可以形成结构有序的孔隙，且这些孔隙的尺寸可以通过胶体纳米粒子的大小来调控。相较于基于贵金属材料如金银的SERS基底的不可控性，光子晶体逐渐成为近年来SERS研究的重点。但基于光子晶体的SERS基底的增强效应有限，且不可重复使用。由于二氧化钛具有较高的折射率和光催化活性，基于二氧化钛光子晶体的SERS基底可有效地克服上述的缺点。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于提供一种二氧化钛光子晶体毛细管及其制备和应用，该二氧化钛光子晶体毛细管制备简单且成本低廉，解决现有SERS增强基底的检测不均一性对检测重现性的影响、现有SERS基底的不可重复使用性对检测成本的影响，以及现有检测方案中灵敏度低、测试费用较高、操作复杂以及需专业实验室和专业人员等瓶颈问题；同时实现了对唾液中皮质醇的即时检测，且其检测的灵敏度高、操作简便、样品用量少。
技术方案：本发明提供了一种二氧化钛光子晶体毛细管的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将单分散胶体纳米粒子溶液通过垂直沉积或静电自组装的方法在毛细管中制备得到光子晶体模板；
2)配制单分散二氧化钛纳米粒子溶液，并将其灌注于步骤1)得到的光子晶体模板中，在光子晶体模板中的单分散胶体纳米粒子表面均匀沉积二氧化钛，形成二氧化钛壳层，得到具有蛋白石结构的二氧化钛光子晶体毛细管；或者通过蒸镀、化学镀或原子层层积的方法，在光子晶体模板中的单分散胶体纳米粒子表面均匀沉积二氧化钛，形成二氧化钛壳层，得到具有蛋白石结构的二氧化钛光子晶体毛细管。
其中：
步骤2)还可以是如下操作：配制单分散二氧化钛纳米粒子溶液，并将其灌注于步骤1)得到的光子晶体模板中，之后通过煅烧或腐蚀的方式去除掉光子晶体模板中的单分散胶体纳米粒子，得到具有反蛋白石结构的二氧化钛光子晶体毛细管。
步骤1)所述的单分散胶体纳米粒子为聚苯乙烯、二氧化硅、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯或聚乙烯中的一种。
步骤1)所述的单分散胶体纳米粒子的粒径为50nm～10μm，所述的单分散胶体纳米粒子溶液中胶体纳米粒子的浓度为10wt％～90wt％。
步骤1)所述的毛细管是石英玻璃毛细管或低硼硅材质的玻璃毛细管，其外径为300μm～2mm、内径为150μm～1.16mm、长度为5cm～15cm。
步骤2)所述的单分散二氧化钛纳米粒子溶液中，二氧化钛纳米粒子的浓度为5wt％～80wt％，其粒径为2nm～100nm。
所述的二氧化钛壳层的厚度为2nm～500nm。
本发明还提供了一种上述方法制备的二氧化钛光子晶体毛细管，该二氧化钛光子晶体毛细管具有蛋白石结构或反蛋白石结构，在可见光光谱范围内具有明亮的结构色。
本发明还提供了一种上述二氧化钛光子晶体毛细管的应用，该二氧化钛光子晶体毛细管应用于唾液皮质醇检测。
其中：
所述的唾液皮质醇检测的步骤如下：
①将二氧化钛光子晶体毛细管插入唾液样品溶液中，静置待唾液样品溶液被吸入二氧化钛光子晶体毛细管中；
②将二氧化钛光子晶体毛细管取出干燥后，以二氧化钛光子晶体毛细管作为增强拉曼光谱检测基底，检测皮质醇的拉曼光谱；
③根据唾液中皮质醇的拉曼特征峰位置和强度得出皮质醇的浓度，实现即时检测。
步骤①所述的静置待唾液样品溶液被吸入二氧化钛光子晶体毛细管中，静置时间为3～8min。
步骤②所述的将二氧化钛光子晶体毛细管取出干燥中，干燥的温度为20℃～37℃。
有益效果：相对于现有技术中的方案，本发明的优点是：
1、本发明通过毛细管中的光子晶体模板，制备得到了基于二氧化钛光子晶体毛细管的SERS增强基底，解决了现有增强基底的检测不均一性和不可重复使用性等问题；
2、本发明提供的二氧化钛光子晶体毛细管制备方法简单、可重复性高以及成本低廉；
3、本发明提供的基于二氧化钛光子晶体毛细管的皮质醇检测，可通过皮质醇的拉曼特征峰的强度来实现，其检测的灵敏度高、操作简便、样品用量少以及可做到即时检测，且多孔的有序微纳结构可以过滤掉唾液中的食物残渣以及细胞碎片，规避了样品的前期提纯；
4、本发明提出的皮质醇检测的方法在心理疏导、幼儿教育以及公共安全等领域的间接情绪检测中具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为二氧化钛光子晶体毛细管的制备示意图，其中：
1代表单分散胶体纳米粒子在毛细管内自组装成光子晶体模板；
2代表在光子晶体模板内吸入单分散二氧化钛纳米粒子溶液；
3代表吸入单分散二氧化钛纳米粒子溶液的毛细管；
4代表等待毛细管内水分蒸发的过程；
5代表光子晶体有序微纳结构的示意图；
6代表单分散二氧化钛纳米粒子均匀地填充在光子晶体模板的孔洞中间；
7代表煅烧或腐蚀；
8代表制备得到的具有反蛋白石结构的二氧化钛光子晶体毛细管；
9代表通过蒸镀、化学镀或原子层层积二氧化钛壳层于光子晶体模板中的纳米粒子的表面；
10代表二氧化钛光子晶体有序微纳结构的示意图；
11代表制备得到的具有蛋白石结构的二氧化钛光子晶体毛细管。
具体实施方案
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应注意，这些实施例是用于说明本发明的可实现性以及优越性，并非以此来限制本发明的应用范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体检测的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，应当可以做出各种修改与变更。因此，本发明的保护范围应当视为所附的权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种二氧化钛光子晶体毛细管的制备方法，包括以下步骤：
1)光子晶体模板的制备：将单分散性的50nm的聚苯乙烯胶体纳米粒子进行离心纯化，之后加入去离子水中配制成浓度为10wt％的胶体粒子溶液，使用垂直沉积法在煅烧处理过的石英玻璃毛细管(外径：300μm；内径：150μm；长度：5cm)中形成均匀的光子晶体模板。
2)二氧化钛光子晶体毛细管的制备：将单分散的2nm的二氧化钛纳米粒子进行离心纯化，之后加入去离子水中配制成浓度为5wt％的单分散二氧化钛纳米粒子溶液，然后将其灌注于光子晶体模板中，通过煅烧毛细管(煅烧温度维持在550℃)，去除聚苯乙烯纳米粒子，得到具有反蛋白石结构的二氧化钛光子晶体毛细管。
一种二氧化钛光子晶体毛细管如上述方法制备得到，其具有反蛋白石结构，在可见光光谱范围内具有明亮的结构色。
一种上述具有反蛋白石结构的二氧化钛光子晶体毛细管的应用，其应用于唾液皮质醇检测，具体步骤如下：
①将上述二氧化钛光子晶体毛细管的一端插入唾液样品溶液中，静置3min，由于毛细作用力唾液样品溶液被吸入二氧化钛光子晶体毛细管中；
②之后将二氧化钛光子晶体毛细管取出，在20℃的温度下干燥，之后以二氧化钛光子晶体毛细管作为增强拉曼光谱检测基底，检测皮质醇的拉曼光谱；
③根据唾液中皮质醇的拉曼特征峰位置和强度得出皮质醇的浓度，实现即时检测。
实施例2
一种二氧化钛光子晶体毛细管的制备方法，包括以下步骤：
1)光子晶体模板的制备：将单分散性的10μm的聚苯乙烯胶体纳米粒子进行离心纯化，之后加入去离子水中配制成浓度为90wt％的胶体粒子溶液，使用垂直沉积法在煅烧处理过的石英玻璃毛细管(外径：2mm；内径：1.16mm；长度：15cm)中形成均匀的光子晶体模板。
2)二氧化钛光子晶体毛细管的制备：将单分散的100nm的二氧化钛纳米粒子进行离心纯化，之后加入去离子水中配制成浓度为80wt％的单分散二氧化钛纳米粒子溶液，然后将其灌注于光子晶体模板中，通过煅烧毛细管(煅烧温度维持在550℃)，去除聚苯乙烯纳米粒子，得到具有反蛋白石结构的二氧化钛光子晶体毛细管。
一种二氧化钛光子晶体毛细管如上述方法制备得到，其具有反蛋白石结构，在可见光光谱范围内具有明亮的结构色。
一种上述具有反蛋白石结构的二氧化钛光子晶体毛细管的应用，其应用于唾液皮质醇检测，具体步骤如下：
①将上述二氧化钛光子晶体毛细管的一端插入唾液样品溶液中，静置8min，由于毛细作用力唾液样品溶液被吸入二氧化钛光子晶体毛细管中；
②之后将二氧化钛光子晶体毛细管取出，在37℃的温度下干燥，之后以二氧化钛光子晶体毛细管作为增强拉曼光谱检测基底，检测皮质醇的拉曼光谱；
③根据唾液中皮质醇的拉曼特征峰位置和强度得出皮质醇的浓度，实现即时检测。
实施例3
一种二氧化钛光子晶体毛细管的制备方法，包括以下步骤：
1)光子晶体模板的制备：将单分散性的50nm的二氧化硅胶体纳米粒子进行离心纯化，之后加入去离子水中配制成浓度为10wt％的胶体粒子溶液，使用垂直沉积法在煅烧处理过的石英玻璃毛细管(外径：300μm；内径：150μm；长度：5cm)中形成均匀的光子晶体模板。
2)二氧化钛光子晶体毛细管的制备：将四异丙醇钛及超纯水分别作为钛和氧的前驱体，通过原子层层积的方法在二氧化硅光子晶体模板中的纳米粒子表面均匀地层积上2nm的二氧化钛壳层，最终制备得到具有蛋白石结构的二氧化钛光子晶体毛细管。
一种二氧化钛光子晶体毛细管如上述方法制备得到，其具有蛋白石结构，在可见光光谱范围内具有明亮的结构色。
一种上述具有蛋白石结构的二氧化钛光子晶体毛细管的应用，其应用于唾液皮质醇检测，具体步骤如下：
①将上述二氧化钛光子晶体毛细管的一端插入唾液样品溶液中，静置3min，由于毛细作用力唾液样品溶液被吸入二氧化钛光子晶体毛细管中；
②之后将二氧化钛光子晶体毛细管取出，在20℃的温度下干燥，之后以二氧化钛光子晶体毛细管作为增强拉曼光谱检测基底，检测皮质醇的拉曼光谱；
③根据唾液中皮质醇的拉曼特征峰位置和强度得出皮质醇的浓度，实现即时检测。
实施例4
一种二氧化钛光子晶体毛细管的制备方法，包括以下步骤：
1)光子晶体模板的制备：将单分散性的10μm的二氧化硅胶体纳米粒子进行离心纯化，之后加入去离子水中配制成浓度为90wt％的胶体粒子溶液，使用垂直沉积法在煅烧处理过的石英玻璃毛细管(外径：2mm；内径：1.16mm；长度：15cm)中形成均匀的光子晶体模板。
2)二氧化钛光子晶体毛细管的制备：将四异丙醇钛及超纯水分别作为钛和氧的前驱体，通过原子层层积的方法在二氧化硅光子晶体模板中的纳米粒子表面均匀地层积上500nm的二氧化钛壳层，最终制备得到具有蛋白石结构的二氧化钛光子晶体毛细管。
一种二氧化钛光子晶体毛细管如上述方法制备得到，其具有蛋白石结构，在可见光光谱范围内具有明亮的结构色。
一种上述具有蛋白石结构的二氧化钛光子晶体毛细管的应用，其应用于唾液皮质醇检测，具体步骤如下：
①将上述二氧化钛光子晶体毛细管的一端插入唾液样品溶液中，静置8min，由于毛细作用力唾液样品溶液被吸入二氧化钛光子晶体毛细管中；
②之后将二氧化钛光子晶体毛细管取出，在37℃的温度下干燥，之后以二氧化钛光子晶体毛细管作为增强拉曼光谱检测基底，检测皮质醇的拉曼光谱；
③根据唾液中皮质醇的拉曼特征峰位置和强度得出皮质醇的浓度，实现即时检测。
实施例5
一种二氧化钛光子晶体毛细管的制备方法，包括以下步骤：
1)光子晶体模板的制备：将单分散性的180nm的聚苯乙烯胶体纳米粒子进行离心纯化，之后加入去离子水中配制成浓度为15wt％的胶体粒子溶液，使用静电自组装法在煅烧处理过的石英玻璃毛细管(外径：360μm；内径：180μm；长度：10cm)中形成均匀的光子晶体模板；
2)二氧化钛光子晶体毛细管的制备：将单分散的5nm的二氧化钛纳米粒子进行离心纯化，之后加入去离子水中配制成浓度为10wt％的单分散二氧化钛纳米粒子溶液，然后将其灌注于光子晶体模板中，通过腐蚀毛细管，去除聚苯乙烯纳米粒子，得到具有反蛋白石结构的二氧化钛光子晶体毛细管。
一种二氧化钛光子晶体毛细管如上述方法制备得到，其具有反蛋白石结构，在可见光光谱范围内具有明亮的结构色。
一种上述具有反蛋白石结构的二氧化钛光子晶体毛细管的应用，其应用于唾液皮质醇检测，具体步骤如下：
①将上述二氧化钛光子晶体毛细管的一端插入唾液样品溶液中，静置5min，由于毛细作用力唾液样品溶液被吸入二氧化钛光子晶体毛细管中；
②之后将二氧化钛光子晶体毛细管取出，在25℃的温度下干燥，之后以二氧化钛光子晶体毛细管作为增强拉曼光谱检测基底，检测皮质醇的拉曼光谱；
③根据唾液中皮质醇的拉曼特征峰位置和强度得出皮质醇的浓度，实现即时检测。
实施例6
一种二氧化钛光子晶体毛细管的制备方法，包括以下步骤：
1)光子晶体模板的制备：将单分散性的270nm的聚丙烯酸乙酯纳米粒子进行离心纯化，之后加入去离子水中配制成浓度为20wt％的胶体粒子溶液，使用垂直沉积法在煅烧处理过的石英玻璃毛细管(外径：420μm；内径：200μm；长度：10cm)中形成均匀的光子晶体模板。
2)二氧化钛光子晶体毛细管的制备：将四异丙醇钛及超纯水分别作为钛和氧的前驱体，通过原子层层积的方法在聚丙烯酸乙酯光子晶体模板中的纳米粒子表面均匀地层积上10nm的二氧化钛壳层，最终制备得到具有蛋白石结构的二氧化钛光子晶体毛细管。
一种二氧化钛光子晶体毛细管如上述方法制备得到，其具有蛋白石结构，在可见光光谱范围内具有明亮的结构色。
一种上述具有蛋白石结构的二氧化钛光子晶体毛细管的应用，其应用于唾液皮质醇检测，具体步骤如下：
①将上述二氧化钛光子晶体毛细管的一端插入唾液样品溶液中，静置6min，由于毛细作用力唾液样品溶液被吸入二氧化钛光子晶体毛细管中；
②之后将二氧化钛光子晶体毛细管取出，在30℃的温度下干燥，之后以二氧化钛光子晶体毛细管作为增强拉曼光谱检测基底，检测皮质醇的拉曼光谱；
③根据唾液中皮质醇的拉曼特征峰位置和强度得出皮质醇的浓度，实现即时检测。

Claims (10)

1.一种二氧化钛光子晶体毛细管的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)将单分散胶体纳米粒子溶液通过垂直沉积或静电自组装的方法在毛细管中制备得到光子晶体模板；
2)配制单分散二氧化钛纳米粒子溶液，并将其灌注于步骤1)得到的光子晶体模板中，在光子晶体模板中的单分散胶体纳米粒子表面均匀沉积二氧化钛，形成二氧化钛壳层，得到具有蛋白石结构的二氧化钛光子晶体毛细管；或者通过蒸镀、化学镀或原子层层积的方法，在光子晶体模板中的单分散胶体纳米粒子表面均匀沉积二氧化钛，形成二氧化钛壳层，得到具有蛋白石结构的二氧化钛光子晶体毛细管。
2.如权利要求1所述的一种二氧化钛光子晶体毛细管的制备方法，其特征在于：步骤2)还可以是如下操作：配制单分散二氧化钛纳米粒子溶液，并将其灌注于步骤1)得到的光子晶体模板中，之后通过煅烧或腐蚀的方式去除掉光子晶体模板中的单分散胶体纳米粒子，得到具有反蛋白石结构的二氧化钛光子晶体毛细管。
3.如权利要求1或2所述的一种二氧化钛光子晶体毛细管的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的单分散胶体纳米粒子为聚苯乙烯、二氧化硅、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯或聚乙烯中的一种。
4.如权利要求1或2所述的一种二氧化钛光子晶体毛细管的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的单分散胶体纳米粒子的粒径为50nm～10μm，所述的单分散胶体纳米粒子溶液中胶体纳米粒子的浓度为10wt％～90wt％；步骤2)所述的单分散二氧化钛纳米粒子溶液中，二氧化钛纳米粒子的浓度为5wt％～80wt％，其粒径为2nm～100nm。
5.如权利要求1或2所述的一种二氧化钛光子晶体毛细管的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的毛细管是石英玻璃毛细管或低硼硅材质的玻璃毛细管，其外径为300μm～2mm、内径为150μm～1.16mm、长度为5cm～15cm。
6.如权利要求1所述的一种二氧化钛光子晶体毛细管的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的二氧化钛壳层的厚度为2nm～500nm。
7.一种如权利要求1或2所述方法制备的二氧化钛光子晶体毛细管，其特征在于：该二氧化钛光子晶体毛细管具有蛋白石结构或反蛋白石结构，在可见光光谱范围内具有结构色。
8.一种如权利要求7所述的二氧化钛光子晶体毛细管的应用，其特征在于：该二氧化钛光子晶体毛细管应用于唾液皮质醇检测。
9.如权利要求8所述的一种二氧化钛光子晶体毛细管的应用，其特征在于：所述的唾液皮质醇检测的步骤如下：
①将二氧化钛光子晶体毛细管插入唾液样品溶液中，静置待唾液样品溶液被吸入二氧化钛光子晶体毛细管中；
②将二氧化钛光子晶体毛细管取出干燥后，以二氧化钛光子晶体毛细管作为增强拉曼光谱检测基底，检测皮质醇的拉曼光谱；
③根据唾液中皮质醇的拉曼特征峰位置和强度得出皮质醇的浓度，实现即时检测。
10.如权利要求9所述的一种二氧化钛光子晶体毛细管的应用，其特征在于：步骤①所述的静置待唾液样品溶液被吸入二氧化钛光子晶体毛细管中，静置时间为3～8min；步骤②所述的将二氧化钛光子晶体毛细管取出干燥过程中，干燥的温度为20℃～37℃。
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