SE462428B - Saett foer framstaellning av finkorniga explosiva substanser - Google Patents

Description

462 428 2 sprängämnen såsom hexogen eller trimetylentrinitramin (RDX), oktogen eller cyklotetrametylen tetranitramin (HMX) och pentyl eller pentaerytrol trinitrat (PETN) m fl. Med uttrycket finkorniga kristallina substanser avses i detta sammanhang sådana som har en medelpartikeldiameter (MPD) som ligger under 20¿pm.

De nuvarande processerna för framtagning av finkornigt spräng- ämne är antingen säkerhetsmässigt tveksamma eller ekonomiskt sett omöjliga. Till den förstnämnda gruppen hör den för närvarande mest använda metoden som bygger på en malning av sprängämnet i kvarn i närvaro av stora mängder vätska, en metod som under årens lopp trots vätsketillförseln drabbats av en hel del incidenter och där- för knappast kan sägas vara helt riskfri. Till problematiken hör även att det är svårt att åstadkomma tillräckliga mängder finkor- nigt sprängämne bara genom att avskilja de finkornigaste frak- tionerna ur varje sats av kristallint sprängämne. Vid framställ- ningen av blandkompositioner tillkommer dessutom själva blandningssteget som även det, speciellt om det måste företas i torrt tillstånd, innebär ytterligare riskmoment.

Föreliggande uppfinning har nu till ändamål att koma tillrätta med dessa problem och erbjuda en säker metod att i önskade mängder framställa finkorniga kristallina sprängämnen att användas direkt eller tillsammans med ett bindemedel i PBX eller som delkomponent i krut. Dessutom möjliggör uppfinningen direktframställning av krut- massa innehållande finkornigt sprängämne.

Som exempel på i ett krut ingående komponenter kan nämnas etylcellulosa (Ec), cellulosaacetat (CA), cellulosaacetatbutyrat (CAB), nitrocellulosa (NC), nitroglycerin (Ngl), adipater, ftalater, stabilisatorer och brinnkatalysatorer.

Uppfinningen bygger på en snabb utkristallisering och ut- fällning av aktuella kristallina och icke kristallina substanser i en ångdriven i ejektor. För drivning av ejektorn utnyttjas lämp- ligen vanlig vattenånga. ff 3 462 428 Denna metod har ett flertal olika fördelar utöver att den ger kri- staller av önskad storlek d v s med en medelpartikelstorlek under 20 um samt en jämn fördelning av eventuella andra substanser som t ex ingår i ett krut. Den för utförande av sättet enligt upp- finningen använda anordningen saknar sålunda helt rörliga delar i den för utfällningen av de ingående substanserna använda ejektorn och den därpå följande cyklonen eller avskiljaren och detta ger en enkel anordning där alla risker för varmgång i lager eller torr- kokning och därmed sammanhängande mekaniska antändningsrisker helt eliminerats. Dessutom är sättet och anordningen enligt uppfin- ningen lätta att styra och kan ges hög kapacitet. Sättet och an- ordningen enligt uppfinningen har även den fördelen att de erbju- der en direkt upparbetning av lösningsmedlet i samband med ut- fällningssteget varigenom lösningsmedlet blir direkt tillgängligt för återanvändning vilket givetvis är ekonomiskt fördelaktigt.

Enligt uppfinningen löses samtliga aktuella komponenter som kan vara såväl rent sprängämne som blandningar mellan andra i slutprodukten önskade komponenter (som alltså även kan vara ett krut) och sprängämne, i ett lämpligt förångbart lösningsmedel t ex aceton eller metyletylketon (MEK) och lösningen uppvärms till strax under lösningsmedlets kokpunkt. Lösningen sätts därvid under över- tryck av två skäl, nämligen dels för att förhindra att den börjar koka i ledningarna, dels av transporttekniska skäl. För att höja trycket användes därvid någon lämplig inert gas t ex kvävgas eller koldioxid. Övertrycket behöver ej vara extremt utan det räcker med någon eller några atmosfärer (atö). Den varma lösningen matas sedan under övertryck lämpligen via ett filter och en flödesmätare till inloppssidan av en ångdriven ejektor. Såväl ång-som lösningsflödena till ejektorn är lämpligen reglerbara medelst styrbara ven- tiler anordnade omedelbart före ejektorn. Den i ejektorn ingående diffusorn mynnar i sin tur i en cyklon.

Då lösningen med hjälp av ångan förs in i ejektorns diffusor för- ångas lösningsmedlet och de däri lösta komponenterna utfälles mycket snabbt i vattenfas i form av finkorniga fasta partiklar som 46 428 i4 h.) skiljs från lösningsmedelsångorna i den efterföljande cyklonen. I cyklonen tillvaratas de utfällda fasta komponenterna för vidare be- arbetning medan lösningsmedelsångorna förs vidare till en kondensor för avkylning, kondensering och uppsamling för återanvändning. _¶\ De mest markanta fördelarna med sättet enligt uppfinningen kan sammanfattas som följer: 1. Ingen hantering av torrt sprängämne. (Detta kan satsas fuktat med vatten eller sprit). 2. Ingen malning. 3. Små kristaller av önskad storlek. 4. Kristallstorleken och fördelningen kan styras. 5. Möjligheter att hålla små toleranser i sammansättningen vid sådana produkter som innehåller såväl krutmassa som kristallint sprängämne. 6. Produkten erhålles i vatten. 7. Produkten kan erhållas flegmatiserad. 8. Möjlighet till endast ett flöde till en efterföljande bearbetning i en kontinuerlig process.

Detta skall jämföras med en konventionell kontinuerlig process där alla råvaruflöden måste styras mycket noggrant och där så- väl malnings- som olika blandningssteg måste ingå vilket ger så- väl säkerhets- som sammansättnings- och processtyrningsproblem.

Uppfinningen som definierats i de avslutande patentkraven kommer nu ¿ att beskrivas något ytterligare i samband med bifogade schematiska figurer och de efterföljande exemplen.

Av figurerna visar fig 1 schematiskt en anordning för utförande av sättet enligt uppfinningen medan fig 1 a visar en principiell detaljutformning av ångejektorn.

Den på figurens schematiskt illustrerade anordningen för framställ- ning av finkorniga explosiva substanser innehållande en eller flera olika substanser utgöres av tre olika upplösningskärl 1, 2 och 3 var och en försedd med en omrörare 4, 5 och 6. Dessutom är varje upplösningskärl försett med ett första reglerbart tillopp 7, 8 och 9 för lösningsmedlet och ett andra reglerbart tillopp 10, 11 och 12 för den fasta komponenten som skall ingå i slutpro- dukten och som alltså kan bestå av en eller flera explosiva sub- stanser samt eventuellt även andra substanser och slutligen har varje upplösningskärl även ett tredje tillopp 13, 14 och 15 för en inert gas såsom kvävgas varigenom de i sig slutna med uppvärm- ningsanordningar 34 försedda kärlen kan sättas under ett visst övertryck. Via bottenventilerna 16, 17 och 18 står upplösningskärlen 1, 2 och 3 i förbindelse med en huvudmatningsledning 19, vilken i sin tur innefattar ett filter 20 och en reglerbar flödesventil 21. Den senare mynnar i en ejektor 22 i dennas vinkelrätt mot ejektorns matningsriktning anordnade inlopp 23 (se detaljfiguren la) för i ejektorn behandlat material. Ejektorn är vidare försedd med ett med en reglerventil 24 försett inlopp 25 för vattenånga.

Eftersom vattenångan fungerar som drivmedium i ejektorn är inloppet 25 anordnat i ejektorns matningsriktning.

Den i ejektorn ingående diffusorn har fått beteckningen 26. Denna mynnar i en cyklon 27 där den finkorniga produkten separeras från lösningsmedelsångorna som lämnar cyklonen via en övre utloppsöppning 28 för lösningsmedelsångorna medan de fasta komponenterna lämnar cyklonen via en nedre utloppsöppning 29.

På figuren markeras vidarebearbetningen av åen erhållna produkten 462 428 6 av kärlet 30 medan lösningsmedlet som alltså lämnar cyklonen via utloppsöppningen 28 sedan följer en ledning 31 till kylaren 32 där det kondenseras och sedan i kondenserad form förs vidare till uppsamlingskärlet 33 varifrån det allt efter behov via ledningen 35 kan återföras till respektive upplösningskärl 1, 2 och 3.

I ovan beskrivet exempel finns tre upplösningskärl medtagna men antalet kan vara ett eller flera allt efter hur man på bästa sätt bereder den nödvändiga utgångslösningen av dessa.

I de nedan refererade exemplen användes den på figuren skisserade anordningen varvid i varje särskilt fall nödvändigt antal upplös- ningskärl kom till användning.

Exempel 1: Framställning av finkristallint sprängämne Utförande: Till 60 l metyletylketon samt 20 l vatten tillsättes under omröring 6 kg hexogen. Blandningen värms under omtöting till so-7o°c tills fullständig lösning av sprängämnet erhållits.

Lösningen sätts under tryck med hjälp av kvävgas (1 atm övertryck) och tillfördes därefter ejektorn med ett justerat flöde om 4 l/min. Ejektorn tillfördes samtidigt vattenånga med ångtrycket 3 kg/cmz.

Resultat: Efter kristallisation i ejektorn, avskiljning från lös- ningsmedlet i cyklonen och avvattning erhölls 5,9 kg hexogen med en medelpartikelstorlek om 8 pm. Av lösningsmedlet kunde 90 % återvinnas i kondensorn.

Exempel 2: Framställning av finkornigt krut innehållande finkornigt kristallint sprängämne Utförande: Till 60 kg vattenmättad (ca 12 %) metyletylketon sättes 7,06 kg fuktig hexogen (15 % fukt), 0,95 kg cellulosa- acetatbutyrat (CAB), 0,600 kg tributylcitrat (TBC), 'år Resultat: 7 462 428 0,315 kg nitrocellulosa (NC) och 0,032 kg centralit.

Blandningen värms till ca 70°C under omröring och upp- lösningskärlet sätts under tryck med kvävgas (1 atö) och tillförs ejektorn med ett flöde om 3 kg/min vid ett ångtryck om ca 3 kg/cmz. Den fällda produkten tvättas med vatten och torkas Efter torkning erhålles 7,6 kg krutmassa. Cirka 80 % av lösningsmedlet kunde återvinnas.

Claims (8)

462 428 g PATENTKRAV

1. Sätt att genom utfällning i vattenfas framställa kompositioner innefattande finkorniga kristallina explosiva sub- stanser ur en lösning av nämnda substanser i ett förángbart lösningsmedel med förmåga att lösa komponenterna ifråga k ä n - n e t e c k n a t därav att lösningen tillförs en vattenàngdriv- en ejektor med tillhörande diffusor vars utformning och de ejektorn tillförda lösningsmedels- respektive vattenângmängderna avpassas så att lösningsmedlet förángas i ejektorns diffusor och de i lösningsmedlet upplösta kristallina komponenterna kristalliseras ut och övriga fälls ut för att därefter i en ejektorns diffusor efterföljande cyklon avskiljas från det föràngade lösningsmedlet vilket i sin tur kondenseras utanför cyklonen för eventuell återanvändning.

2. Sätt enligt krav 1 eller 2 k ä n n e t e c k n a t d ä r a v att som kristallin explosiv substans tillförs ett eller flera sprängämnen i upplösningssteget.

3. Sätt enligt krav 1 k ä n n e t e c k n a t därav att som utgángskomponenter tillförs en eller flera kristallina produk- ter som generellt betecknas som sprängämnen samt en eller flera komponenter som generellt betecknas som krutrávaror.

4. Sätt enligt krav 2 eller 3 k ä n n e t e c k n a t där- av att lösningen av utgàngskomponenterna uppvärms till en tempera- tur över rumstemperatur men under lösningsmedlets kokpunkt innan lösningen tillförs ejektorn.

5. K Sätt enligt krav 4 k ä n n e t e c k n a t därav att lösningen i samband med uppvärmningen sätts under övertryck med en inert gas såsom kvävgas eller koldioxid för att därigenom förhind- ra att lösningsmedlet börjar koka bort på sin väg mot ejektorn.

6. Sätt enligt ett eller flera av kraven 1-5 k ä n n e - t e c k n a t därav att utfällningen av de kristallina komponen- terna styrs så att dessa får en medeldiameter =< 20 pm.

7. Sätt enligt ett eller flera av kraven 1-5 k ä n n e - t e c k n a t därav att som lösningsmedel utnyttjas metyletyl- keton alternativt aceton.

8. Sätt enligt ett eller flera av kraven 1-7 k ä n n e - t e c k n a t d ä r a v att vatten tillföres tillsammans med lösningsmedlet.