JP2802388B2 - 微粒子化爆発性物質の製造方法及び装置 - Google Patents

微粒子化爆発性物質の製造方法及び装置

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    • C06EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06BEXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B21/00Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying

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  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Disintegrating Or Milling (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
  • Drilling And Exploitation, And Mining Machines And Methods (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、微粒子結晶質爆発性物質を含む組成物の製
造方法及びその装置に関する。本明細書で使用するとき
総括的な語の「爆発性物質」とは低級爆薬(low explos
ives)及び高級爆薬(high explosives)の両者を包含
する。更に本明細書において、低級爆薬なる語は、銃の
弾丸用又は一種又は別の種類のロケツトの推進用として
使用され、通常燃焼によつて崩壊するような爆発性物質
を意味し、一方高級爆薬なる語はその主たる用途におい
て爆ごうによつて崩壊を生ぜしめるような爆発性物質に
関する。
近年例えばニトラミン推進薬及びPBXの製造のため微
粒子化爆薬に対する要求が増大している。この要求に合
致させるため、ヘキソゲン即ちトリメチレントリニトラ
ミン(RDX)、オクトゲン即ちシクロテトラメチレンテ
トラニトラミン(HMX)及びペンチル又はペンタエリト
ロールトリナイトレート(PETN)その他の如き、古くか
らの試験され確立された結晶質高級爆薬の微粒子化成分
を作るための新しい到達手段が試みられた。この説明に
おいて微粒子化結晶質物質とは20μm未満の平均粒子直
径(MPD)を有するような意味にとられる。
微粒子化高級爆薬を作るため普通に用いられる方法
は、安全の見地から疑問があるか或いは経済的見地から
実施不可能である。第一群の中には、大量の液体の存在
下にミル中で高級爆薬を粉砕することを基本にした普通
に最も広く使用されている方法がある、この方法は時間
の経過に従つて液体を加えているにも拘らず、多数の遇
発事故に悩まされており、従つて全く危険がないという
ことはできない。この別の問題は、それぞれの結晶質高
級爆薬のバツチから最も微粒子化された画分を分離する
ことによつて簡単に充分な量の微粒子化高級爆薬を作る
ことが困難なことにある。更に混合段階それ自体が複合
爆薬の製造の一体的部分となつており、この段階は、特
にそれを乾燥状態で行わなければならぬとき、追加の危
険要素を含んでいる。
本発明の目的はこれらの問題をなくし、直接的にもし
くはPBX中のバインダーと共に、又は低級爆薬中の副成
分として使用するため、所望量の微粒子化結晶質高級爆
薬を製造する安全にして信頼性ある方法を提供すること
にある。更に本発明は微粒子化爆薬を混入した低級爆薬
の直接製造を可能にする。
低級爆薬に含まれる成分の例としては、エチレンセル
ロース(EC)、セルロースアセテート(CA)、セルロー
スアセテートブチレート(CAB)、ニトロセルロース(N
C)、ニトログリセリン(Ngl)、アジペート、フタレー
ト、安定剤及び燃焼触媒を挙げることができる。
本発明は水蒸気駆動エジエクター中で関係ある結晶質
及び非結晶質物質の急速結晶化及び沈澱に基づいてい
る。エジエクターを駆動するために水蒸気が適切に使用
される。
この方法は、所望の大きさ、即ち20μm未満の平均粒
度を有し、例えば低級爆薬に含まれうるような他の物質
の均一分布を有する結晶を与えること以外に幾つかの別
の利点を有する。本発明による方法を実施するため使用
する装置(この装置も本発明に含まれる)は、含有され
る物質の沈澱のため使用するエジエクター及び次のサイ
クロン又は分離器に可動部が完全に欠如しており、これ
がベアリング又はボイリングドライの過熱の全ての危険
(全て点火の潜在的な機械的危険を有する)を完全に除
去する。更に本発明による方法及び装置は、制御するこ
とが容易であり、高い生産能力で操作できる。本発明に
よる方法及び装置は又、沈澱段階との組合せにおいて溶
媒の直接精製を与える利点も享受でき、これによつて溶
媒は直ちに再使用に利用できる、これは明らかに経済的
な利点である。
本発明によれば、純粋な高級爆薬及び最終製品に所望
される他の成分(これは低級爆薬であつてもよい)及び
爆薬の混合物の何れであつてもよい全ての適切な成分
を、アセトン又はメチルエチルケトン(MEK)の如き適
当に蒸発しうる溶媒中に溶解する、溶液は溶媒の沸点の
すぐ下まで加熱する。次に溶液は、二つの理由のため、
即ち第一にパイプ中でそれが沸とうし始めるのを防ぐた
め、そして第二に輸送技術のために正圧の下におく。圧
力を上昇させるため、窒素又は二酸化炭素の如き適当な
不活性ガスの使用をする。正圧は極度に高い必要はな
く、一又は数気圧で充分である。次に熱溶液を正圧下に
フイルター及び流量計を介して不蒸気駆動エジエクター
の入口側へ供給する。エジエクターへの水蒸気流及び溶
液流はエジエクターのすぐ上流に配置した制御可能バル
ブによつて適切に調整する。エジエクター中に含まれる
デイフユーザーは順次サイクロン中にあけられる。
溶液が水蒸気によつてエジエクターのデイフユーザー
中に導入されたとき、溶媒は蒸発し、その中に溶解され
た成分は水性相中に微粒子化された固体粒子の形で非常
に急速に沈澱し、これは次のサイクロンで溶媒煙霧から
分離される。サイクロンで、沈澱した固体成分は以後の
処理のため集められる、一方溶媒煙霧は、再使用及び再
循環するため冷却し、凝縮し、集めるために凝縮器に運
ばれる。
本発明による方法及び装置に固有の最も明確な利点は
下記の如くまとめることができる: 1.乾燥高級爆薬の取扱いがない(これは水又はアルコー
ルで湿潤させることができる)。
2.粉砕がない。
3.所望粒度の小さい結晶。
4.結晶の大きさ及び分布を制御できる。
5.低級爆薬化合物及び結晶質高級爆薬の両方を含有する
如き製品の組成において小さい許容範囲を維持する可能
性。
6.製品を水中で得ることができる。
7.生成物は鈍感な状態で得られる。
8.連続法での次の処理に一つの流れのみでできる。
このことは、全ての原材料の流れを最も注意を払つて
制御しなければならず、安全、組成及び工程制御に問題
を生じた粉砕及び異なる混合段階を含ませなければなら
ない従来の連続法と比較すべきである。
本発明を添付図面及び続いての実施例によつて更に詳
細に説明する。
第1図は本発明による方法を実施するための装置の略
図であり、第1a図は水蒸気エジエクターの略図である。
1種以上の異なる物質を含有する微粒子化爆発性物質
を作るための図面に略示した装置は三つの別々の溶解容
器1,2及び3からなり、それぞれに撹拌器4,5及び6がと
りつけてある。更に各溶解容器には溶媒のための第一調
整可能入口7,8及び9が設けてあり、そして最終製品に
含有されるべきであり、例えば1種以上の爆発性物質及
び場合によつては他の物質からなることのできる固体成
分のための第二調整可能入口10,11及び12が設けてあ
る。最後に各溶解容器には窒素の如き不活性ガスのため
の第三入口13,14及び15を設けてあり、加熱装置34を備
えた密閉容器として、一定の正圧下に置くことができる
ようになつている。溶解容器1,2及び3は底部バルブ16,
17及び18によつて主供給パイプ19と連通し、パイプ19に
は順次フイルター20及び調整可能フローバルブ21を含
む。フローバルブ21はエジエクター22中にその入口23で
突き出ており、これはエジエクター中で処理される材料
のため、エジエクターの供給方向に対し直角で配置され
ている(第1a図参照)。エジエクターには更に水蒸気の
ための制御バルブ24をとりつけた入口25が設けてある。
水蒸気はエジエクターでの駆動媒体として作用するか
ら、入口25はエジエクターの供給方向に配置してある。
エジエクター中に含まれるデイフユーザーは26で示
す。これはサイクロン27中に流出し、サイクロン27では
微粒子化生成物を溶媒煙霧から分離する、そして固体成
分は下方出口孔29を介してサイクロンを出て、一方溶媒
煙霧は上方出口孔28を介してサイクロンを出る。
図においてかくして得られた生成物の以後の処理は、
容器30で示す、出口孔28を介してサイクロンを出た溶媒
は次いでパイプ31に従つてクーラー32へと流れ、ここで
それは凝縮され、次いで凝縮した形で収集容器33へと運
ばれ、そしてそれは必要に応じてパイプ35を介してそれ
ぞれ溶解容器1,2及び3へと再循環できる。
上述した実施例は三つの溶解容器を含むが、必要な生
産量がどのようにそれから最良に作られるかによつて、
一つだけでも又数個でもよい。
下記実施例においては、図面に示した装置を使用し
た、溶解容器の必要数はそれぞれの場合において使用す
る。
実施例 1 微粒子結晶質高級爆薬の製造 方法:6Kgのヘキソーゲンを60のメチルエチルケトン及
び20の水に撹拌下に加えた。混合物を、高級爆薬の完
全溶解が得られるまで60〜70℃に撹拌下に加熱した。
溶液を窒素で加圧し(1気圧の正圧)、4/分の調
整した流速でエジエクターに供給した。同時にエジエク
ターに3Kg/cm2の蒸気圧で水蒸気を供給した。
結果:エジエクター中で結晶化し、サイクロンで溶媒か
ら分離し、脱水した後、8μmの平均粒度を有するヘク
ソーゲン5.9Kgを得た。溶媒の90%が凝縮器から回収で
きた。
実施例 2 微粒子化結晶質高級爆薬を含有する微粒子化低級爆薬の
製造 方法:7.06Kgの湿つたヘキソーゲン(水分15%)、0.95K
gのセルロースアセテートブチレート(CAB)、0.600Kg
のトリブチルシトレート(TBC)、0.315Kgのニトロセル
ロース(NC)及び0.032Kgのセントラリツトを水飽和
(約12%)メチルエチルケトン60Kgに加えた。混合物を
撹拌下約70℃に加熱し、溶解容器を窒素ガスで加圧し
(1気圧)、混合物を約3Kg/cm2の蒸気圧で、3Kg/分の
流速でエジエクターに供給した。沈澱した生成物を水洗
し、乾燥した。
結果:乾燥後7.6Kgの低級爆薬組成物が得られた。約80
%の溶媒が回収できた。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法を実施するための装置の略図であ
り、第1a図は水蒸気エジエクターの略図である。 1,2,3……溶解容器、4,5,6……撹拌器、7,8,9……第一
入口、10,11,12……第二入口、13,14,15……第三入口、
16,17,18……底部バルブ、20……フイルター、21……フ
ローバルブ、22……エジエクター、24……制御バルブ、
25……入口、26……デイフユーザー、28……上方出口
孔、29……下方出口孔、30……容器、32……クーラー、
33……収集容器。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭49−98301(JP,A) 特開 昭48−5059(JP,A) 特公 昭46−22779(JP,B1) 英国特許988122(GB,B) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C06B 21/00 B02C 19/06

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】出発成分をその成分を溶解しうる蒸発性溶
    媒に溶解し、その後かくして得られた溶液を、組合せた
    デイヒユーザーを有する水蒸気駆動エジエクターに供給
    し、エジエクターに供給される溶媒及び水蒸気の容量及
    びデイフユーザーの設計を溶媒がエジエクターのデイフ
    ユーザー中で蒸発させるように適用し、溶媒中に溶解し
    た結晶質成分を結晶化し、他は沈澱させ、その後エジエ
    クターのデイフユーザーに続くサイクロン中で溶媒から
    分離し、溶媒は再使用するためサイクロン外で凝縮させ
    ることを特徴とする微粒子化結晶質爆発性物質を混入し
    た組成物の製造方法。
  2. 【請求項2】溶解段階で結晶質爆薬として1種以上の高
    級爆薬を加える請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】出発成分として、一般に高級爆薬と称され
    る1種以上の結晶質生成物のみならず一般に低級爆薬原
    料と称される1種以上の成分を加える請求項1又は2記
    載の方法。
  4. 【請求項4】出発成分の溶液を、溶液をエジエクターに
    供給する前に室温より上であるが溶媒の沸点未満の温度
    に加熱する請求項1,2又は3記載の方法。
  5. 【請求項5】エジエクターに向う途中で溶媒を沸とうし
    はじめることから防止するため窒素又は二酸化炭素の如
    き不活性ガスによつて、溶液を加熱する間正圧下に置く
    請求項4記載の方法。
  6. 【請求項6】結晶質成分の沈澱を、これらが20μm以下
    の平均直径を有するよう制御する請求項1〜5の何れか
    に記載の方法。
  7. 【請求項7】溶媒としてメチルエチルケトン又はアセト
    ンを使用する請求項1〜5の何れかに記載の方法。
  8. 【請求項8】水を溶媒と共に加える請求項1〜7の何れ
    かに記載の方法。
  9. 【請求項9】蒸発性溶媒中に出発成分を溶解するための
    一つ以上の容器(1,2,3)を有し、前記容器には結晶質
    及び存在しうる非晶質出発成分(10,11,12)、溶媒(7,
    8,9)のための入口のみならず出口(16,17,18)を設
    け、出口(16,17,18)は前記容器(1,2,3)から導いて
    水蒸気駆動エジエクター(22)に延び、エジエクター
    (22)には調節可能水蒸気入口(25)及びデイフユーザ
    ー(26)を設け、デイフユーザー(26)はサイクロン
    (27)又は分離器中に開かせ、サイクロン(27)又は分
    離器にはエジエクター中で沈澱した結晶及び他の固体成
    分のための第一出口(29)及び蒸発した溶媒のための第
    二出口(28)を設け、前記第二出口(28)は溶媒を凝縮
    するための冷却器(32)を介して前記容器(1,2,3)で
    再使用するため溶媒を収集するための容器(33)に通ず
    ることを特徴とする請求項1〜8の何れかに記載の方法
    による微粒子化結晶質爆発性物質を混入する組成物の製
    造装置。
  10. 【請求項10】溶媒中に出発成分を溶解するための容器
    (1,2,3)に、エジエクター(22)までは装置を窒素又
    は二酸化炭素の如き不活性ガスで正圧下に置くことを可
    能にする手段(13,14,15)を設けた請求項9記載の装
    置。
  11. 【請求項11】容器(1,2,3)には又撹拌機(4,5,6)の
    みならず溶液を加熱するための装置(34)を設け;容器
    とエジエクターの間にエジエクター(22)に供給する溶
    液の量を調整するために制御バルブ(21)を配置し、溶
    媒を再循環させるための戻りパイプ(35)を、溶媒中に
    出発成分を溶解するための容器(1,2,3)と廃溶媒を収
    集するための容器(33)の間に設けた請求項10記載の装
    置。
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