NO314961B1 - Fremgangsmåte for å fremstille eksplosivblandinger - Google Patents

Description

Denne oppfinnelse gjelder en fullstendig prosess for å fremstille de returnerte og residuelle eksplosiver som inneholder både smeltbare bindemidler og krystallinske høyenergieksplosiver. Målet med oppfinnelsen er å tilveiebringe en prosess for å fremstille blandede eksplosiver av ovennevnte type, med den intensjon å kunne bruke i det minste de mest verdifulle av de komponenter eksplosivene inneholder, særlig henholdsvis det krystallinske høyenergieksplosiv oktogen og heksogen. En ytterligere fordel med den nye prosess er videre at det nettopp er oktogenet og heksogenet som under fremstillingen med dagens teknologi fører til størst risiko for forurensning av omgivelsene.

Tidligere har man ikke hatt noen anvendbare prosesser for å bearbeide blandede eksplosiver på relevant måte for det foreliggende tilfelle. Som et resultat har i stedet returnerte og resterende kvanta av disse eksplosiver regelmessig blitt sendt ut for destruksjon.

Fra patentskriftet US 5 284 995 er for øvrig kjent en fremgangsmåte for gjenvinning av komponenter fra eksplosivblandinger. Særlig brukes flytende ammoniakk og fire prosesstrinn, nemlig fjerning av eksplosivblandingen ved oppkutting og knusing til små partikler, oppløsning av oksidasjonsmidlene i form av nitraminer, separasjon av ikke oppløst bindemiddel, metallbrennstoffmateriale og additiver ved filtrering, etterfulgt av fordampning, og trykksetting for å flytendegjøre gassoppløsningsmiddelet, for gjenbruk.

I kontrast til dette og med denne teknikk som bakgrunn har man til en viss grad kunnet bruke også resterende og returnerende menger av rene trotyleksplosiver. I og med oppfinnelsens prosess far man fordelen av at løsningsmidler som er benyttet kan bearbeides i fastlagte prosesser, slik at disse løsningsmidler kan sirkuleres kontinuerlig i en hovedprosess.

Begge de typer smeltbare eksplosivbindemidler som trotyl og andre ueksplosive bindemidler av voks- eller plasttypen kan innbefattes i de eksplosivblandinger som er relevante i forbindelse med den foreliggende oppfinnelse.

De krystallinske høyenergieksplosiver som er relevante i denne sammenheng består, som allerede nevnt av nitraminene oktogen og heksogen, og disse to stoffer er relatert til hverandre og kan i regelen brukes separat, selv om heksogenet, siden det og oktogenet er fremstilt i det som i prinsippet kan gå for å være samme syntesefremstilling, kan foreligge som en urenhet i enkelte eldre oktogenleveringer, her særskilt nevnt. Dette er i og for seg en komplikasjon når man skal bruke oktogen om igjen, siden dagens strenge standarder for lavt innhold av heksogen vil gjelde for nyfremstilte oktogeninneholdende produkter.

Selv om den nye prosess ikke reduserer mengden av restprodukter som må ødelegges eller reduseres til null, representerer prosessen likevel en klar forbedring i sammenlikning med den tidligere kjente teknologi, hvor alt ble sendt til destruksjon.

De eksplosivblandinger som hovedsakelig vil være relevante i forbindelse med den nye prosess er oktol og heksotol, dvs oktogen sammen med trotyl som bindemiddel og heksogen sammen med trotyl som bindemiddel, og dessuten komprimert oktogen og heksogen i form av produkter som inneholder voks eller plast som bindemiddel.

Den nye prosess fastlegges i de patentkrav som er satt opp etter den beskrivelse som følger nedenfor, og det vises dessuten til illustrasjonene i form av flytdiagrammer. I tillegg illustreres prosessen i sine samtlige trinn ved hjelp av en rekke eksempler.

I den beskrivelse som følger nedenfor gjennomgås prosessen i dens forskjellige trinn.

I samsvar med oppfinnelsen involverer et første behandlingstrinn (trinn 1) en utluting ("leaching") av startingrediensene som kan være rester fra pågående produksjon eller returnerte produkter fra forskjellige typer nedfalt ammunisjon. Utlutingen utføres ved hjelp av et løsningsmiddel som er egnet for det relevante bindemiddel. Selv om utlutingen normalt finner sted ved romtemperatur kan det kreves øket temperatur, særlig i forbindelse med komprimerte produkter av den type som er nevnt ovenfor. Toluen og xylen er særlig egnet for dette formål. Imidlertid er det også andre løsningsmidler som tilfredsstiller hovedkravene i denne sammenheng, særlig at de fremviser en tilstrekkelig stor oppløs-ningsgrad for bindemidlene som foreligger, samtidig med at de viser minst mulig oppløsningsevne for nitraminer.

Etter utfUtrering av løsningsmiddelet fra bindemiddelet som er oppløst i det og eventuelt vasking av det gjenværende faststoffprodukt, blir det man får igjen et fast stoff som inneholder alt nitramin i den opprinnelige eksplosivblanding.

Hvis nitraminet består av oktogen og man ikke vet hvor mye heksogen dette oktogen kan inneholde, eventuelt hvis det allerede er klart fra starten at oktogenet ikke møter gjeldende standarder, kreves en ytterligere utluting eller filtrering for å fjerne heksogen i forurensningsrelevante mengder. Effektiviteten av dette nye utlutingstrinn baseres på den merkbart større oppløsning av heksogenet i i det minste enkelte løsningsmidler. I det aktuelle utlutingstrinn vil alt heksogenet løses opp ved en øket temperatur, fortrinnsvis over 105 °C, i et løsningsmiddel som er egnet for formålet, så som gamma-butyrolakton (BLO) eller N-metyl-2-pyrrolidon (NMP). Eventuelle toluen- og vannrester etter det foregående utlutingstrinn fjernes også ved økningen av temperaturen, idet dette klart er en fordel. Selv om en løsningstemperatur omkring 105 °C ikke er tilstrekkelig til å løse opp oktogenet fullstendig vil heksogenet fullstendig løses ved denne temperatur. Når alt heksogenet er oppløst kan temperaturen av modervæsken senkes til et punkt hvor i prinsippet alt det tidligere oppløste oktogen har blitt utfelt i krystallinsk form, mens alt heksogenet fremdeles foreligger i oppløsningen. Et rent krystallinsk oktogen og hvis krystallform ikke møter de aktuelle krav fremkommer som en rest etter filtreringen av den resulterende modervæske. For å få oktogen med ønsket partikkelstørrelse trengs en rekrystallisering hvor samme oppløsningsmidler brukes som i det tidligere nevnte andre utlutingstrinn, men hvor utfellingen av det krystallinske oktogen reguleres slik at ønsket krystallstørrelse og -form oppnås. For dette formål kan løsningsmiddelets oppløsningsevne endres både ved å senke temperaturen og ved å tilføye vann. Krystallmodifikasjonen (cx- eller /?-) som oppnås har blitt funnet å være avhengig av hvilket løsningsmiddel som brukes ved rekrystalliseringen, og løsningsmidler som er relevante i denne sammenheng er funnet å gi et jS-oktogen som i praksis er 100 % rent.

Nøyaktig som i de tidligere trinn sendes modervæsken som dannes ved dette punkt til bearbeiding slik at det etterpå kan føres tilbake til prosessen.

Det konkluderende rekrystalliseringstrinn kan brukes, direkte etter utlutingstrinnet, for å fjerne bindemiddelet så lenge det er kjent om oktogenet i restproduktet og returproduktet er fullstendig fritt for heksogen eller at det krystallinske høyenergiprodukt utelukkende består av heksogen.

Prosesstrinnene som nå skal gjennomgås i forbindelse med oppfinnelsen består i bearbeiding av de enkelte løsningsmidler, hvor toluen eller alternativt xylen bearbeides ut fra det opprinnelige utlutingstrinn ved å drives ut fra modervæsken som oppnås i dette trinn og deretter kondenseres og returneres til prosessen. Når oppløsningsmiddelet er drevet ut felles bindemiddelet ut av det resterende vann og kan samles opp for forbrenning.

Løsningsmidlene i form av BLO og NMP fra de etterfølgende behandlingstrinn frigis fra resterende nitraminer ved hjelp av tilførsel av vann til omtrent 50 vektdeler, hvorved den resterende oktogen- eller heksogenmengde vil felle ut og kan samles opp, hvoretter oppløsningen selv frigis fra det resterende vann ved destillasjon. . Som tidligere nevnt er oppfinnelsen illustrert ved den beskrivelse av fremgangsmåten, som også inneholder 6 sider med flytdiagrammer som forøvrig ikke behøver nærmere gjennomgåelse.

Slik det også er påpekt tidligere er oppfinnelsen fastlagt ved patentkravene.

Flytdiagrammene vil belyse de enkelte forskjellige deler og trinn ifølge oppfinnelsen.

Fig. 1 viser et flytdiagram for gjenvinning av eksplosiver, fig. 2 viser et flytdiagram for første utlutingstrinn, fig. 3 viser bearbeidingen av HMX og BLO/NMP, fig. 4 viser et flytdiagram for rekrystalliseringstrinn 3, fig. 5 viser et flytdiagram for bearbeidingen av BLO/NMP trinn 5:2, og fig. 6 viser et flytdiagram for bearbeidingen av BLO/NMP trinn 5:2.

Beskrivelse av fremgangsmåten for å utlute returnerte eksplosiver

Claims (3)

1. Fremgangsmåte for bearbeiding av eksplosivblandinger som omfatter bindemidler og nitraminer og som videre omfatter minst ett krystallinsk høyenergieksplosiv fra den gruppe som består av oktogen og heksogen, med den hensikt å tillate gjenbruk av i det minste enkelte av de inngående komponenter i eksplosivblandingen, karakterisert ved: et første utlutingstrinn for å vaske ut bindemiddelet ved hjelp av et første løsningsmiddel som dette bindemiddel er oppløsbart i, men hvor nitraminene bare delvis er oppløsbare, idet dette første utlutingstrinn resulterer i en modervæske, filtrering av modervæsken for å fjerne de nitraminer som ikke er oppløste i det første løsningsmiddel, utfelling av bindemiddelet som er løst opp i modervæsken, oppsamling av bindemiddelet ved destillasjon av modervæsken slik at løsnings-middelet fjernes, kondensering av det fjernede løsningsmiddel fra modervæsken, for gjenbruk i det første utlutingstrinn, oppløsning av nitraminene i et andre løsningsmiddel, utfelling av i det minste hoveddelen av oktogenet som er oppløst i dette andre løsningsmiddel, filtrering av det utfelte oksygen i det andre løsningsmiddel for gjenbruk, utfelling a den resterende del av nitraminene oppløst i det andre løsningsmiddel, filtrering av de resterende nitraminer i det andre løsningsmiddel, rensing av det andre løsemiddel ved destillasjon, og gjenbruk av det rensede andre løsningsmiddel for oppløsning av nye nitraminer.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at løsningsmiddelet som brukes i utlutingstrinnet består av to toluen eller xylen.

3. Fremgangsmåte ifølge ett av kravene 1-2, karakterisert ved at gammabutyro-lakton (BLO) og/eller N-metyl-2-pyrrolidon (NMP) er/blir brukt som det andre løsningsmiddel for oppløsning av nitraminene.