SE460537B - Foerfarande foer framstaellning av diarseniktrioxid - Google Patents

Description

460 557 2 energi.

Ett ändamål med föreliggande uppfinning är att åstadkomma ett förfarande, som undviker de ovan beskrivna nackdelarna och möj- liggör framställning av diarseniktrioxid med hög renhet till låg kostnad.

/ För uppnående av detta ändamål har ingående studier och försök utförts. Det visade sig därvid, att då en lösning eller fast suh- stans, som innehåller arseniksyrlighet, utsättes för luftning i närvaro av kopparjoner, oxideras arseniken från trevärd form till femvärd form. På grundval av denna upptäckt har ett förfarande utvecklats för framställning av arsenik(III)oxid. Förfarandet en- ligt uppfinningen orfattar extrahering av arsenik från en arsenik- sulfidhaltig substans till en vattenhaïtig lösning innehållande kopparsulfat, oxidering av den större delen av närvarande arsenik- syrlighet i extraktet till arseniksyra, filtrering av extraktions- återstoden innehållande kopparsulfid och fasta föroreningar, följt av svag reducering av filtratet, varigenom diarseniktrioxid kris- talliserar däri och därefter kan utvinnas.

Pig. ï visar en kurva över lösligheterna för As2O3, As2O5.4H2O och As2O5.5/3H2O. Fig. 2 är en kurva, som visar mättnadskoncentratio- nerna för ASIII och Asv beräknade från iösiighetsväraen 1 rig. 1.

Genom en första utföringsform av förfarandet enligt föreliggande uppfinning framställes arsenik(III)oxid genom att luftning utföres vid extraktion av arsenik från den arseniksulfidhaltiga substan- sen till den vattenhaltiga kopparsulfathaltiga lösningen i när- varo av åtminstone 1 g kopparjoner per liter, varigenom samtidigt extraktion av arsenik och oxidation av den större delen av arse- niksyrligheten i extraktet till arseniksyra utföres, varefter extraktionsåterstoden filtreras och ett svagt reduktionsmedel tillföres till det återstående filtratet, varigenom arseniksyra i lösningen reduceras till arseniksyrlighet och arsenik(III)oxid kristalliserar för därpå följande utvinning.

Då en pulverformig arseniksulfidhaltig substans överföras till en uppslamning i en vattenhaltig lösning innehållande kopparsul- fat och den bildade blandningen omröres och upphettas till en temperatur ev åtminstone 5o°c, företrädesvis till nivån 9o°c, extraheras den ingående arseniken enligt följande formel As S + 3CuSO + 3h O -~> As 4 2 203 + 3CuS + BH SO 2 3 2 4 Då lösligheten för As2O3 ej är hög, kristalliserar As2O3 i upp- slamningen då den mängd arsenik, som skall extraheras, är allt- för stor. Denna kristalliserade As2O3 innebär emellertid ej nå- got märkbart hinder för extraktionsreaktionen.

Genom en andra utföringsform av förfarandet enligt föreliggande uppfinning framställes arsenik(III)oxid genom extrahering av ar- senik från den arseniksulfidhaltiga substansen till en vattenhal- tig lösning innehållande kopparsulfat, kylning av extraktet inne- hållande extraktionsåterstoden, varigenom arsenikoxidhaltig fast substans utvinnes, varefter den utvunna fasta substansen på nytt överföres till en uppslamning, vilken utsättes för luftning i när- varo av åtminstone 1 g kopparjoner per liter, varigenom den stör- 're delen av arseniksyrligheten överföres till arseniksyra, åter- stoden filtreras och ett svagt reduktionsmedel därefter sättes till filtratet, varigenom arsenik(III)oxid däri kristalliserar och oxi- den utvinnes.

Efter extraktionsreaktionen, som ingår i ovan beskrivna andra ut- föringsform, kyles uppslamningen till en nivå nära rumstemperatur för âstadkommande av separation mellan fast och vätskeformig sub- I stans, varefter den fasta substansen, som innehåller arsenik(III)- oxid, kopparsulfidutfällning och fasta föroreningar, utvinnes och, det erhållna filtratet utsättes för en avloppsvattenbehandling.

Detta förfarande (separation av fast substans) erfordras av föl- jande skäl. Såsom anges av ovan visade reaktionsformel ackumule- ras fri svavelsyra i reaktionssystemet ju mer arsenik som extra- heras. Då koncentrationen av fri svavelsyra överskrider en viss” nivå (ca 70 g per liter), börjar den ansamlade fria svavelsyran att begränsa oxidationen av arseniksyrlighet och visar sig vara tillfett stort hinder för framställning av arseniksyralösning med hög koncentration. Genom utförande av detta förfarande bortföres den fria_svavelsyran från reaktionssystemet. Eftersom den lösning, 460 537 ', som på detta sätt bortföres, innehåller en liten mängd arse- niksyrlighet upplöst däri, utsättes den först för en behandling för avlägsnande av arsenik och därefter för en neutraliserings- behandling. Den arnenikhaltiga substansen, som utvinnes här, kan användas såsom råmaterial för utförande av föreliggande uppfinning.

Den fasta substans, som utvinnes under loppet av ovan beskrivna förfarande, mosas på nytt i en vattenhaltig lösning innehållande kopparsulfat och överföres till en uppslamning. Uppslamningen upp- hettas till en temperatur av åtminstone ZOOC, företrädesvis till en nivå av ca 80°C, och luftas med hjälp av turbo-omröring. Följ- aktligen oxideras arseniksyrlighet ingående däri till arseniksyra.

Vid detta förfarande kyles extraktet till rumstemperatur för åstadkommande av separation mellan fast substans och vätska. Val- fritt kan denna separation i stället utföras genom ett flotations- förfarande. Närmare bestämt kan separationen utföras grnom ett för- farande, som omfattar utspädning av den uppslamning, som erhållits efter extraktion, till en koncentration lämplig för flotation (un- der 300 g/liter), företrädesvis till en koncentration av 100 - 200 g/liter, genom tillsats av en liten mängd vatten eller'en vat- tenhaltig lösning innehållande arsenik (lämpligen en vattenhaltig lösning mättad med arsenik), varefter arseniksyrlighet bringas att flyta till ytan av uppslamningen genom att luft blåses in i den utspädda uppslamningen eller uppslamningen utsättes för flo- tation och den flytande råa arsenikoxiden separeras för utvinning.

Under detta flotationsförfarande kan reaktanter, såsom tallolja och metylisobutylkarbinol (M.I.B.C.), som allmänt användes i flotationsförfarandeñ, användas i vanliga mängder (inom området 1 - 100 g/ton av substansen som behandlas).

I båda de två ovan beskrivna utföringsformerna av förfarandet tros kopparjoner och kopparsulfid fungera såsom katalysator. Koppar- jonerna uppfyller tillräckligt ändamålet då det är närvarande i en koncentration av åtminstone 1 g/liter. Om kopparjonerna är när- varande i ett överskott, vidhäftar de vid arsenikoxiden och mins- kar renhetan. rör praktiska ändamål är det därför lämpligt att ae där närvarande i en koncentration av 5 - 40 g/liter, företrädesvis s 460 537 ca 30 g/liter.

Reaktionen för oxidation av arseniksyrlighet till arseniksyra föregår tämligen långsamt. Genom lämpligt val av reaktionstid kan förhållandet mellan arseniksyrlighet och arseniksyra fritt regleras. Normalt överföresïden större delen arsenik till arse- niksyra. Om lösningen innehåller föroreningar, som lätt samut- fälles med arsenikoxid, kan man däri bibehålla arseniksyrlighet i en koncentration något överskridande dess löslighet. Då denna lösning kyles, kan föroreningarna avlägsnas samtidigt med den lilla mängden arseniksyrlighet. På detta sätt kan renheten för den arsenikoxid, som slutligen erhålles, förbättras. Överföringen av den större delen av arsenik, som är närvarande i lösningen, till arseniksyra, medför följande fördelar. Den förs- ta fördelen är att överföringen ger en lösning, som innehåller arsenik i en högre koncentration, eftersom lösligheten för arse- niksyra är större än den för arseniksyrlighet. Det är endast na- turligt att effektiviteten för kristalliseringen av arsenik(III)- oxid ökar i proportion till ökningen av koncentrationen arsenik.

Följaktligen kan den utrustning, som användes för extraktion och kristallisation, minskas till storleken och kostnaden för utrust- ningen kan sänkas.

Den andra fördelen är att nödvändigheten att hålla temperaturen vid konstant nivå under filtreringssteget undvikes, då arsenik- syra eller arseniksyrlighet ej kristalliserar genom enbart kyl- ning då den större delen av arsenik är Överförd till formen av omättad arseniksyralösning. Eventuellt kan de upplösta förore- ningarna i lösningen kristalliseras och avlägsnas genom kylningen.

Fig. 1 visar lösligheterna för arsenikoxid (As2O3) och arsenik- syror (As2O5.4H20 och As205.5/3H2O). Fig. 2 visar mättnadskon- centrationerna för trevärd arsenik (ASIII) och femvärd arsenik (Asv), beräknad från de numeriska löslighetsvärdena enligt fig.

V1. Ovan givna beskrivning förstås lätt med ledning av dessa kur- VOI' . 460 537 6 Den vattenhaltiga lösningen, som innehåller kopparsulfat och som användes i föreliggande uppfinning, kan innehålla en liten mängd föroreningar. Exempelvis kan man använda vätska erhållen genom lakning med svavelsyra av utfälld koppar eller av slammet efter elektrolytisk utfällning av koppar eller moderluten, som återstår efter utvinning av arsenikoxid i slutsteget från före- liggande förfarande.

Då uppslamningen, som erhålles genom ovan beskrivna oxidations- steg, utsättes för separation av vätska och fast substans, erhål- .les en lösning, som innehåller arsenik i form av arseniksyra. Då ett svagt reduktionsmedel tillföres till denna lösning, reduceras arseniksyran till arseniksyrlighet och den mängd arseniksyrlighet, som överskrider löslighetsmängden, kristalliserar i form av vat- tenfri arseniksyrlighet, dvs arsenik(III)oxid. Såsom reduktions- medel användes lämpligen svaveldioxid.

Ovan beskrivna extraktionsförfarande fortgår vid låg hastighet vid låg temperatur. Det är därför lämpligt att utföra extraktionen vid en temperatur inom området S0 - 100°C.

Extraktionsåterstoden, som innehåller kopparsulfid, kan användas såsom råmaterial för kopparsmältning. _ Såsom beskrivits ovan kan alla steg i föreliggande förfarande ut- föras vid normalt atmosfäriskt tryck vid temperaturer av högst 10000. En lösning med hög arsenikkoncentration kan erhållas utan koncentrering genom indunstning. Pörfarandet enligt föreliggande uppfinning är därför synnerligen fördelaktigt med hänsyn till kostnaderna. Vidare har förfarandet enligt föreliggande uppfinning den fördelen, att det kan framställas arsenikoxid med lägre halt föroreningar än vid förfarandet med kristallisationen genom kyl- ning, genom att kristallisationen av arsenikoxid i slutsteget kan utföras vid en relativt hög temperatur.

I det följande ges exempel på uppfinningen och ett jämförande för-- sök. 7 460 537 Exempel 1 I en vattenhaltig lösning, som erhållits genom upplösning av 800 g kristallint kopparsulfat i 2 liter vatten, omrördes 1,5 g av en arseniksulfidhaltig*substans (med en vattenhalt av 80%) vid BOOC i 5 timmar för âstadkommande av extraktion och oxidation av arse- nik. Därefter kyldes blandningen till 60°C. Ca 600 g extraktions- återstod avfiltrerades.

Tre (3) liter av extraktet som erhållits på detta sätt kyldes till rumstemperatur. Genom blåsning av svaveldioxid in i det kylda ex- traktet reducerades arseniksyran. Därvid erhölls 92 g arsenikoxid.

Sammansättningen för den arseniksulfidhaltiga substansen, för kop- parsulfatlösningen, för extraktionsåterstoden, för extraktet och för arsenikoxiden visas i Tabell 1. Renheten för den framställda arsenikoxiden var 99,6 vikt-%.

Exempel 2 Två hundra (200) g elektrolysslamm, varifrån koppar avlägsnats, (beräknat på våt vikt) tvättades med utspädd svavelsyra, luftades och extraherades. I 2 liter av den erhållna vattenhaltiga koppar- sulfatlösningen upplöstes 400 g kristallint kopparsulfat. Den bil- dade lösningen blandades med 1,5 kg av samma arseniksulfidhaltiga substans som användes i exempel 1 (med en vattenhalt av 80%). Man följde förfarandet i exempel 1, varvid den erhållna blandningen utsattes för extraktion, extraktionsâterstoden separerades genom filtrering och filtratet utsattes för en reduktionsbehandling.

Därvid erhölls ca 600 g extraktionsâterstod och 170 g arsenik(III)- oxid.

Sammansättningen för den arseniksulfidhaltiga substansen, den kopparsulfathaltiga lösningen, extraktionsåterstoden, extraktet och arsenikoxiden visas i Tabell 2. Renheten för den framställda arsenikoxiden var 99,3 vikt-%.

Exempel 3 pryrahundra (400) g elektrolysslamm, varifrån koppar avlägsnats, _ g ¶(beräknat på våt vikt) upphettades med utspädd svavelsyra, lufta- "_)I¿§desfqch extraherades. I 2 liter av den erhållna vattenhaltiga rm 460 537 s kopparsulfatlösningen inblandades 1,5 kg av samma arseniksulfid- haltiga substans som användes i exempel 1 (med en vattenhalt av 80%), den bildade blandningen omrördes och upphettades till 8OOC i tre timmar för utförande av extraktion och oxidation av arse- nik. Blandningen kyldes till 60øC och därefter frånskildes ca 600 g extraktionsâterstod genom filtrering.

Då det på detta sätt erhållna extraktet kyldes till rumstempera- tur, kristalliserade en del av arsenik(III)oxiden.

Den kristalliserade arsenikoxiden frânskildes genom filtrering.

Då svaveldioxid inblåstes i filtratet, reducerades arseniksyran.

Därvid kristalliserades och utvanns 270 g arsenikoxid.

Sammansättningen för den arseniksulfidhaltiga substansen, den kop- parsulfathaltiga lösningen, extraktionsàterstoden, extraktet, ex- traktet erhållet efter kylning och frånskiljning genom filtrering och för den slutligen erhållna arsenikoxiden visas i Tabell 3.

Renheten för den framställda arsenikoxiden var 99,6 vikt-%.

Den huvudsakliga föroreningen i den erhållna arsenikoxiden i exem- pel 2 utgjordes av antimon. Eftersom man i exempel 3 lät arsenik- syrligheten vara kvar i en mängd, som något överskred lösligheten, vid steget för extraktion och oxidation av arsenik, utkristalli- serades en liten mängd arsenikoxid då reaktionssystemet kyldes till rumstemperatur. Eftersom antimon utfälles samtidigt med ar- senikoxid kunde antimonkoncentrationen i extraktet sänkas propor- tionellt. Såsom ett resultat härav sänktes antimonhalten i den slutligen erhållna arsenikoäiden till ca en femtedel av nivån i arsenikoxiden i exempel 2. Således kunde renheten för den fram- ställda arsenikoxiden ökas. _. _..__.. ._ ._..i......_._._..._..-. _....... _-,.......m_..~ _.. _..,_.. ...i _... ma... _ \ 1 \ 1 \ Om \ 1 \ å owm 1 1 @O.@fl @o.@ 1 1 1 1 oo.@fl oO.@ :N 1 1 N@.H =n.@ 1 1 1 1 N@.H :n.o _«m 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Ho.ov fim 1 1 mfi.Q m@.@ m@,o wo.o 1 1 :~.o @o.o . .pm 1 1 @.m@fi o.mm 1 1 _1>w<_ 1 m.> m.N Omfi 0.0: 1 W 9- Qà JN? 1 1 m: ma 1 . 1 HHHÉ W ~o@@.@ 1 1 @.mfi o.m fi.mæfi >.fi@ w.:@~_ =.~Qfi mfi.o mQ.O ”_ :oh 1% w “ W R1@xfi> ^wV ^H\wV Awv H\wv Awv 1»xfi> Awv ^fi\wV Awv 1»x«> 1 w mm H m w Ocw H N wx m.fl W wcfinwaufiwm Eocmw W wcfinwnmaom _ _ _ ofixo :oo wcflcfiæx uouwaoum wcflcmnfi wfipfiwn wcæumnßm wfluflws w .QHHvxficwmu< uwpmm pxwnpxm pxwnuxm 1mcofiuxøa»xm 1»øwfi:mnmaaox 1øflmHswx«cmmn< M _ ._ _ , _ Ü Hfimnwa 460 537 W m.> \ - \ - \ Gm \ - \ oæm ON: ~@@@.@ - - @.wfi @.@ - - @m@.O æ~O.@ oO.æfl @Q.@ W :N ~O@O.@ - - >fi.fi @m.O - - @@m.@ nJO.@ N@.H =m.o W wß I - - 1 - ~fi.@ :@.O 2flfi.o >m@.0 - fiQ.ovm Mm @:.Q - - @~.fi O:.o @.@ @N.@ >.« m@.o =~.o æQ.o N pm - - Q.m@fi @.mm u >m< m.@fi m.m ~.fi~ @.mm Omfi o.Q:m ß.mm mo~w< - V - ~.@ @.~ . HHHHm< m@QO.@ 1 - @.mfi o.m m.@@fi m.~@ :.=Ow ~.~o« mfi.o mo.oW ßv &-»xfi> ^wv ^H\wv Åwv ^~\wv ^wV -»xfi> Awv ^H\wV Awv , -@xfi>W _ w oßfi . H w w cow H N wx m.« M wcfinwnpfifim so: :mm wcfinwnmaæw øfixo zoo wcflcfiæx copmnwpm wcficwnfi wfluflwz mcøuwnzm wflufiøn |^HHHvxficwmm< :mama ßxwawxm pxappxm nwcofipxmnuxm |»ø@H:maøaaox |uwwHøwxficwmn< N fiflwßme 60 557 @.m \ 1 \ 1 \ Om \ 1 \ n@@@.@ Nflhæfi :o.@ Nfl.æfi :o.@ 1 1 ~fl«.o @mo.o o0.æfi N@O@.@ @~.fi @:.@ O~.fi 02.0 1 1 ~ßfi.@ @æO.@ ~O.H 1 1 1 1 1 =~.@ æO.Q æ-.o :Hfl.@ 1 fi.@ :~.O @o.o m:.N fiw.o N.fi 1.0 2.» O>.fi :N10 .o.m@fi Q.m@ o.m@fi 0.m@ @.~fl 0.: :.~:fi ~.fi> _o~fi @.@m noNw< O.m= o.mfi m.mm m.æfi _ , m@oo»o O.mfi o.m @.mfi @.m Q.@@fi o.n@ :om Nofi mH.Q R 1 _ R1@xfl> Awv ^H\wV Äwv ^H\wv Amy 1»xfi> Awv ^H\wV Awv . w o>N H Am w Qom H N wx.w. wcfinmaufifim soc 1. I 1ww wcfinmnmaww mcflcmnfl wflufiøs mcøpwnswflwwwwam 1^HHHvx~=WWw« :Oo wcficfiäx øopmfiwam 1w@wfi:mpw@Qox 1@fi~H=wxficwwm QNQMO QMGMQXW 0Xö%&%@1 |wCOfiUMdhPXN, ß n flfimnøa 46Û 557 12 Exempel 4 Med 400 l av en lösning innehållande 15,0 g av Aslïï, 13,2 g Aev, 32,6 g cu, 0,14 g sb, 0,52 g ce respektive 89,5 g fri eve- velsyra per liter och 100 liter vatten överfördes 700 kg av en arseniksulfidfällning (39,7% As, 0,12% Sb, 0,18% Fe, 4,03% Zn, 4,17% Ca och 78,2% vatten (beräknade på vikten och på torrsubstan- sen))till en uppslamning. Denna uppslamning blandades med 360 kg kristallint kopparsulfat. Den erhållna blandningen upphettades till 85°C och omrördes i två timmar för utförande av extraktion. Den omrörda heta uppslamningen kyldes till iumstemperatur för åstadkom- mande av en separation av vätska och fast substans. Därvid erhölls 567 kg torrsubstans (våt vikt) och 100 liter lösning. Denna lös- ning analyserades. Analysvärden visas i följande Tabell 4.

Tabell 4 Total-As Cu Sb Ca Fri svavelsyra halt ' (g/lit.) 13,4 11,2 0,008 0,60 107 Med 400 liter av en lösning innehållande 12,5 g ASIII, 50,9 g V As , 34,0 g Cu, 0,16 3 Sb, 0,53 g Ca respektive 91,1 g fri svavel- syra per liter och 630 liter av en lösning innehållande 4,3 g ASIII, 17,1 g Asv, 12,0 g cu, 0,054 g sb, 0,54 g ce respektive 29,8 g fri svavelsyra per liter överfördes 567 kg av den fasta substansen till en uppslamning. Denna uppslamning blandades med 110 kg kristallint kopparsulfat. Den erhållna blandningen upphet- tades till 80°C och luftades genom turbo-omröring under 7,5 tim- mar. Uppslamningen kyldes därefter till rumstemperatur för åstad- kommande av separation mellan en fast substans och vätska. Därvid erhölls 438 kg återstod (våt vikt) och 982 liter av en arsenik- syrahaltig lösning. Återstoden och den arseniksyrahaltiga lösningen analyserades, Ana- lysvärdena visas i Tabell 5 och Tabell 6. æ . .

H *~'- J~~-_.«-:.\.~...~,. _, - f Üfefl -.-,.; l,_ - ,...>- .«> ,», _ e «.. . - , e, 13 'Tabell 5 Ãterstod As ' cu sb ca zn H 0 Halt vikt-1 3173 u8,u 0,07 2,70 ber. på torr- vikten Tabell 6 Arseniksyrahaltig lösning ASIII Asv Cu Sb Ca' Fri svavelsyra Halt (g/liter) 12,u 58,8 u1,0 0,23 0,51 82,9 Genom blåsning av svaveldioxid in i den framställda arsenik- syrahaltiga lösningen, varigenom arseniksyran reducerades, kristalliserade arsenikoxiden. Härvid utvanns 67,7 kg arsenik- oxid. Analys av den framställda arsenikoxiden visas i tabell 7.

Tabell 7 As203 _Cu Sb Bi Fe Halt (vikt-I) 99,9 0,0011 0,064 0,0002 <0,0001 Si Pb Ca , Zn H20 ' f0,001 < 0,0001 4 Ö,0O01 '<0,0001 4-0,1 Det framgår helt tydligt genom jämförelse av sammansättningen i tabell 6 med den i följande tabell 8 att reaktionen ASIII-+As fortgick med högre hastighet. Det kan lätt noteras att denna höga reaktionshastighet kunde tillskrivas koncentrationen av V fri svavelsyra.

Jämförande exempel ~ Rea 100 liter vatten överfördes 590 kg ersenikeuifiafäiining (39,7¶ As, 0,12% Sb, 0,18% Fe, H,O3$ Zfl; Üflïl Ca respektive 78,2! vatten, varvid procenten utgör viktprocent och är beräk- 460 537 14 nad på torrvikten) ) till en uppslamning. Denna uppslamning blan- dades med U2O kg kristallínt kopparsulfat och den erhållna ningen upphettades till BOOC och luftades genom turboomrörin i 11 timmar och utsattes därefter för en separation mellu. v och fast substans vid 6000. Den erhållna lösningen (800 liter) analyserades. Analysvärdena visas i tabell 8.

Tabell 8 ASIII Asv Cu Ca Fri svexel- syra Halt 26,0 3u,8 55,6 5,97 155 (g/liter) Av tabell 8 framgår att oxidatíonen av Asïïl i tillräcklig grad. till As ej skedde

Claims (16)

\ W 4. çx CD (1 (4 Patentkrav

1. l. Föriarande för framställning av diarseníktrioxid, K ä n - n e t e c k n a t av extrahering av arsenik från en arsenik- sulfidhaltig substans till en kopparsulfathaltig vattenhaltig lösning, oxídering av den större delen av arseníksyrligneten i extraktet till arseniksyra och filtrering av extraktions- återstoden. följt av svag reducering av filtratet, varigenom arsenikoxiden kristallíseras och utvinnes.

2. Förfarande enligt krav l. k ä n n e t e c K n a t av att extraktions- och oxidatíonsstegen utföres samtidigt genom luftníng i närvaro av åtminstone 1 g kopparjoner per liter.

3. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att den svaga reduktíonen utföres med användning av svaveldioxid.

4. Förfarande enligt krav 1, K ä n n e t e c k n a t av att den kopparsulfatnaltiga lösningen utgöres av en vätska erhål- len genom lakning av fälld koppar eller elektrolysslam, vari- från koppar avlägsnats. med svavelsyra.

5. Förfarande enligt krav 2. k ä n n e t e c K n a t av att reaktionssystemet i extraktionssteget hålles vid en tempera- tur inom omrâdet 50-l00°C.

6. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c K n a t av att filtrerings- och reduceringsstegen omfattar filtrering av extraktionsåterstoden. kylning av filtratet till rumstempera- tur. varigenom en del av arseníksyrligheten krístalliserar såsom diarseniktrioxid. återvinning av den kristalliserade arsenik(III)oxiden genom filtrering och reducering av arse- niksyra i filtratet till arseniksyrlighet. 460 537

7. Förfarande enligt krav l, K ä n n e t e c K n a t av att filtrerings- och reduceringsstegen omfattar kylning av ext- raktet till rumstempææmur, varigenom en del av arseníksylig- heten kristalliserar såsom arsenik(III)oxid. återvinning av den kristalliserade arsenik(III)oxiden och återstoden genom filtrering och reducering av arseniksyra i filtratet till ar- seniksyrlighet.

8. Förfarande enligt krav l eller 3, k ä n n e t e c k - n a t av att oxidationssteget omfattar kylning av extraktet, varigenom fast substans innehållande arseniktrioxid utvinnes, nybíldning av en uppslamning av den fasta substansen och luftning av den erhållna uppslamningen i närvaro av åtmins- tone l g kopparjoner per liter.

9. Förfarande enligt krav 8, K ä n n e t e c k n a t av att nybildningen av en uppslamning utföres vid en temperatur av åtminstone 50°C.

10. Förfarande enligt krav 9. K ä n n e t e c K n a t av att nybildningen av en uppslamning utföres vid en temperatur BV Ca 90°C.

11. ll. Förfarande enligt krav 8, k ä n n e t e c K n a t av att luftningen utföres vid en temperatur av åtminstone 20°C.

12. Förfarande enligt krav ll. K ä n n e t e c K n a t av att luftningen utföres vid en temperatur av ca 80°C.

13. Förfarande enligt krav 2 eller 8. k ä n n e t e c k - n a t av att kopparjonerna är närvarande i en koncentration av 5-40 g/liter.

14. Förfarande enligt krav 8, K ä n n e t e c k n a t av att den kopparsulfathaltiga vattenhaltiga lösningen utgöres av en vätska erhållen genom lakníng av utfälld koppar eller elektrolysslam, varifrån koppar avlägsnats, med svavelsyra eller moderlut. som kvarstår efter utvinning av arseniktri- oxid.

15. Förfarande enligt krav 8, k ä n n e t e c K n a t av att utvinníngen av fast substans utföres genom tillsats av en liten mängd vatten eller en arsenikhaltíg vattenhaltig lös- ning till extraktet, varefter det erhållna utspädda extraktet utsättes för en flotationsprocess.

16. Förfarande enligt krav 15, k ä n n e t e c k n a t av att vattnet eller den vattenhaltiga lösningen tillsättes till koncentrationen av arseniksyrlighet sänkts till 300 g/liter.