SE460200B - Aktivator foer peroxofoereningar, foerfarande foer dess framstaellning och anvaendning av denna aktivator - Google Patents

Description

15 20 25 30 garna. Därför stabiliseras aktivatorerna. En hel rad av metoder i;för stabiliseringen av aktivatorer har beskrivits. exempelvis granuleringen med olika tillsatskomponenter. eller också är det även möjligt att förse aktivatorpartiklarna med en skyd- dande film.

Bland de nämnda aktivatorerna uppvisar, såsom anges i tabell 1, den högsta effekten av tetraacetylglykolurilen. medan de andra aktivatorerna är mindre verksamma. Det står klart, att tetraacetylglykolurilen, tetraacetyletylendiaminen och penta- acetylglykosen uppvisar en god stabilitet vid lagringen till- sammans med en tvättaktiv substans, medan däremot ftalsyraan- hydrid och N-acetylftalimid nedbrytes snabbare. vid valet av aktivator utgör aktivatorns pris en av de vikti- gaste faktorerna. Av detta skäl kommer vid den praktiska an- vändningen inte tetraacetylglykolurilen ifråga. och även de övriga aktivatorerna är förhållandevis dyra.

Aktivatorn för peroxoföreningar i enlighet med uppfinningen uppvisar inte de ovan nämnda nackdelarna. Principen med den- samma ligger däri. att den innehåller en blandning av 4 - 98 % ftalsyraanhydrid och 2 - 96 t N-acetylftalimíd. Principen med uppfinningen ligger likaledes däri, att aktivatorn innehåller 0.1 - 28 % ftalimid. vidare som en stabiliseringskomponent 0,2 - 25 X av en alifatisk karboxylsyra med 12 - 22 kolatomer och/eller 0,2 - 12 % av ett i vatten eller i organiska lös- ningsmedel lösligt polymerisat. Uppfinníngen avser även en aktívator, vars partiklar uppvisar en partikelstorlek av 0.1 - 3,5 mm. Syftet med uppfinningen är vidare att ge anvis- ning på ett förfarande för framställning av aktivatorn. Vilket innebär att man förstoftar en blandning av de smälta komponen- terna till partiklar med en storlek av 0.1 - 3,5 mm. vilka stelnar och vilka man kan bespruta med en smält eller löst stabiliseringskomponent. Vidare är det ett syfte med uppfin- ningen att ge anvisning på ett förfarande för framställning av aktivatorn. vilket består i att man omsätter 2 mol ftalsyra- anhydrid med 0,1 - 1.9 mol formamid, varefter man låter den 460 200 bildade reaktionsblandningen reagera med 0.1 - 3,8 mol acetan- =7hydrid och bearbetar'reaktionsprodukten till en partikelstor- lek av 6,1 - 3.5 mm. Vidare avser uppfinningen ett framställ- ningsförfarandei vid vilket man bringar en blandning av 0,1 _ - 6.9 mol_ftalsyraanhydrid och 0.1 - 1.9 mol ftalimid att reagera med 0,1 - 3,8 mol acetanhydrid och sedan fortsätter man såsom i föregående fall. Vid förfarandet enligt uppfin- ningen är det dessutom möjligt att använda en ekvimolär mängd keten som acetyleringsmedel, som ersätter en del av acetan- hydriden eller hela mängden därav. Ett annat syfte med upp- finningen är användningen av aktivatorn som aktivator för peroxoföreningar i en mängd av 0,2 - 98 g aktivator per l g aktivt syre och dess användning i oxidations-, blek- och desinfektionsmedel, vilka innehåller 2 - 500 mg/l aktivt syre, Fördelarna med aktivatorn enligt uppfinningen ligger däri. att den har en hög aktiveringsförmåga liksom en god lagringsbe- ständíghet i blandning med ett tvättmedel och att tillverk- ningskostnaderna är låga.

Aktivatorn har en högre aktiveringsförmâga än de enskilda komponenter, som ingår i densamma. ty blandningen av ftalsyra- anhydrid och N-acetylftalimid uppvisar en synergistisk effekt.

Jämförelsen av aktiveringsförmâgan hos aktivatorn enligt upp- finningen enligt exemplen 1 - 5, de rena utgångskomponenterna, tetraacetylglykoluril, tetraacetyletylendiamin och penta- acetylglukos är sammanfattade i tabell 1. Härav framgår, att aktiviteten för aktivatorn enligt uppfinningen är lika stor som aktiviteten hos tetraacetylglukoluril och lagringsstabili- teten är god.

Det är även fördelaktigt att det inte uppkommer några avfalls- produkter och inte något avloppsvatten vid framställningsför- Earandet enligt uppfinningen. vid framstållningsförfarandet enligt uppfinningen utvinnes som biprodukter myrsyra och ättiksyra. För genomförandet av det uppfinningsenliga fram- ställningsförfarandet är det tillräckligt med en enkel tekno- logisk apparatur. Utgångsmaterialen utgöres av lättillgängliga 460 zoo '10- 15 20 25 30 Å! material. Det är möjligt att överföra den smälta aktivatorn 21_til1 §artik1ar.av den nödvändiga storleken också på annat sätt ” ï@ än genom sprutning ur ett munstyçke i ett kyltorn, exempelvis Zji flythädd eller genom söndermalning av den på kylvalsar stel- nade smältan; I stället för formamiden kan man utnyttja karbamid eller acet- amid. resp. i stället för acetanhydriden kan även användas propionsyraanhydrid eller smörsyraanhydrid, men detta utbyte ~ medför inga fördelar. Aktivatorn kan innehålla den ej omsätta ,ftalimiden, vidare färgämnen och ytterligare komponenter.

Som peroxoföreningar kan man använda natríumperborat. natrium- perkarbonat. peroxokarbamid. väteperoxid eller andra addi- tíonsföreningar därav.

Den i medlet ingående aktivatorn gör blekningen och desinfek- tionen möjlig redan vid temperaturer av 25 till 60°C, så att sådana syntetiska textilier kan blekas, som inte tål några höga temperaturer. Vid tvättningen vid temperaturer av 40 - - 60°C är energiförbrukningen 40 - 50 t lägre. Likaså reduce- ras den skadliga inverkan på textílmaterialet till ett mini- mum. Ett tvättmedel, som innehåller aktivatorn. kan man även utnyttja för tvättningen vid temperaturer av 80 - 90°C, varvid redan vid en halt av 3 % natriumperborat och 5 t aktivator samma blekeffekt uppnås som med ett klassiskt, perborathaltigt medel med en halt av 20 % natriumgerborat.

Aktívatorn enligt uppfinningen lämpar sig särskilt väl såsom en tillsats till blötläggnings-, förtvätt-. tvätt-, rengö- rings-, desinfektions- och textilhjälpmedel. w ana. _-.,-.-.. "- . . 10 15 20 25 30 35 460 200 Tabell 1 _ Jämförelse av blekförmågan och stabiliteten för aktívatorer i enheter för den optiska remíssíonen. Begynnelsevärdet för remissionen nos linne utgör 15, mätfelet uppgår till ¿ 1 remissionsenhet.

Aktivator Ändring av den optiska remissionen under lagringstiden (månader) 0 1 2 4 8 12 Utan aktívator 21 21 21 21 21 21 Tetraacetylglykoluril 39 37 36 35 33 32 Tetraacetyletylendiamin 27 27 26 26 26 25 Pentaacetylglukos 36 35 35 34 33 32 Ftalsyraanhydrid 33 29 26 24 23 22 N-acetylftalímid 35 32 30 29 28 27 38 36 35 35 34 34 38 37 36 36 35 35 34 32 31 30 30 29 37 36 35 35 34 34 37 35 34 34 33 33 Aktivator enligt ex.

Aktivator enligt ex.

Aktívator enligt ex.

Aktivator enligt ex.

UïvbwNl-J Aktivator enligt ex.

Aktivatorpartiklarna har. om inte något annat anges, en stor- lek av 0,6 - 1.0 mm.

Línnet färgades med svavelgrönt. vilket färgämne är känsligt för oxidativ blekning. Provníngarna genomfördes vid en badtem- peratur av 50°C, pågick under 30 minuter. badförhållandet uppgick till 1:50 och tvättmedelskoncentrationen var 5 g/1- sammansättning i vikt-2: Aktivator 10 t, natriumperborat 5 2. natríumalkylarylsulfonat 10 t, nonjonisk tensíd 4 %. tvål 5 %. vattenglas (ratio 2:1) 6 2, natriumtripolyfosfat 38 t. optiskt 460 10 15 20 25 30 35 200 vitmedel 0,3 %, karboximetylcellulosa 1.5 1. restfukt 3,5 t och natriumsulfat upp till 100 2.

Lagringsbetingelser: Tvättmedel av den angivna sammansätt- ningen - konventionell. genom vikning tillverkad pappkartong, temperatur 22°C. relativ luftfuktighet 65 t.

SAmt1iga uppgifter beträffande sammansättningen är angivna i vikt~% och viktförhâllanden. Exempel på sammansättningen, framställningsförfarandet och användningen av aktivatorn är närmare belysta i följande exempel.

Exempel 1 En blandning av ftalsyraanhydrid (296 g, 2 mol) och formamid (45 g, 1 mol) omrördes och uppvärmdes till l60°C och därefter avdestillerades inom loppet av 2 timmar 36 g myrsyra. varvid reaktionsblandningens temperatur hölls vid l60°C. Därefter tillfördes droppvis till reaktionsblandníngen under 0.5 timmar acetanhydríd (143 g, 1,4 mol), varvid temperaturen i reak- tionsblandníngen sjönk till l40°C. Reaktionsblandningen upp- värmdes till kokning i 2 timmar. och härefter avdestillerades 60 g av en blandning av ättiksyra och acetanhydríd. varvid reaktionsblandningens temperatur steg från 140 till l65°C.

Reaktionsblandníngen kyldes sedan till l45°C, ytterligare 22 g av en blandning av ättiksyra och acetanhydrid avdestillerades under reducerat tryck, och den smälta reaktionsblandningen sprutades genom ett munstycke med en diameter av 1 mm med en hastighet av 10 m/s in i ett kyltorn, i vilket lufttemperatu- ren uppgick till 20°C och den strömmande luftens hastighet uppgick till 0,2 m/s. Aktívatorn erhölls i form av kulformiga partiklar med en diameter av 0,6 - 1.2 mm. Aktivatorn innehöll (enligt elementaranalys och IH-NHR-spektrum) 62,4 2 ftal- syraanhydrid. 29.9 2 N-acetylftalimid och 7.7 S ftalimid.

Exempel 2 Till reaktionsblandníngen enligt exempel 1 tillfördes efter avdestillering av blandningen av ättiksyra och acetanhydrid vid en temperatur av l45°C 8 g stearínsyra och blandningen upparbetades enligt exempel 1. ß. mf 10 15 20 25 30 35 4§o 200 Exempel 3.

Samma arbetssätt som i exempel 1 användes med den skillnaden, att man utnyttjade 13.5 g (0,3 mol) formamid och 45,9 g (0,45 mol) acetanhydríd. Den smälta reaktionsblandningen avtappades sedan vid en temperatur av 145°C på en kyld vals och maldes därefter till en partikelstorlek av 0,8 - 1,8 mm.

Exempel 4 Samma arbetssätt som i exempel 1 användes med den skillnaden, att man utnyttjade 72 g (1,6 mol) formamid och 204 g (2 mol) acetanhydrid. De erhållna aktivatorpartiklarna överdrogs sedan i en granuleringstrumma vid 70°C med 10 g stearinsyra.

Exempel 5 En blandning av ftalsyraanhydrid (148 g, l mol) och ftalimid (147 g. 1 mol) omrördes och uppvârmdes till 160°C och vid denna temperatur tíllfördes droppvis till reaktionsblandningen acetanhydrid (143 g. 1,4 mol). varvid reaktionsblandningens temperatur sjönk till l40°C. Reaktionsblandningen uppvärmdes sedan till kokning i Z timmar och därefter avdestillerades inom loppet av 2 timmar 92 g av en blandning av ättiksyra och acetanhydrid, varvid reaktionsblandningens temperatur steg från 140 till l82°C. Därefter kyldes reaktionsblandningen till l45°C och vid denna temperatur sprutades den genom ett mun- stycke med en diameter av 1.2 mm med en hastighet av 12 m/s in i ett kyltorn, i vilket temperaturen uppgick till 20°C och den strömmande luftens hastighet var 0,1 m/s. Aktivatorn erhölls i form av kulformiga pariklar med en diameter av 0.8 - 1,8 mm.

Exempel 6 En blandning av ftalsyraanhydrid (296 g, 2 mol) och ftalimid (29,4 g, 0,2 mol) omrördes och värmdes till 160°C och vid denna temperatur inleddes keten (0,25 mol) i reaktíonsbland- ningen under 2 timmar. Reaktionsblandningen kyldes sedan till 140°C och vid denna temperatur sprutades den genom ett mun- stycke med en diameter av 1,2 mm med en hastighet av ll m/s in i ett kyltorn, i vilket temperaturen uppgick till 20°C och den strömmande luftens hastighet var 0,1 m/s. Aktivatorn erhölls i »~»(;¿M,u1».=> 460 10 15 20 25 30 35 200 g form av kulformiga partiklar med en diameter av 0.8 - 1.9 mm.

Pâ 1500 g aktivatorpartiklar sprutades härefter i flytbädd vid 20°C en lösning av 30 g polyvinylalkohol (M = 14000) i 150 ml vatten och efter besprutningen torkades aktivatorn 1 flytbädd vid en_temperatur av 40°C.

Enempel j En blandning av ftalsyraanhydrid (148 g. 1 mol) N-acetylftal- imid (66,2 g, 0,35 mol) med en partikelstorlek av 0.1 - 0,2 mm granulerades i en granuleringstrumma med hjälp av 12 ml av en 10-procentig vattenhaltig kaprolaktamlösning till en partikel- storlek av 1.5 - 2,5 mm. Dessa partiklar torkades därefter vid en temperatur av 50°C. Den erhållna aktivatorn har liknande användningsegenskaper som aktivatorn enligt exempel 1.

Exempel 8 En blandning av ftalsyraanhydrid (l4,8 g, 0,1 mol), N-acetyl- ftalimid (189 g, l mol) och stearin (10 g) smältes och spruta- des genom ett munstycke med en diameter av 0,6 mm med en hastighet av 6 m/s in i ett kyltorn. i vilket temperaturen uppgick till 23°C och hastigheten hos den strömmande luften utgjorde 0.2 m/s. Pâ 500 g av dessa partiklar sprutades sedan i flytbädd vid 25°C en lösning av 1 g stearinsyra i 20 ml 96-procentig vattenhaltig etanol.

I Exempel 9 Ett för tvättning vid en temperatur av 60°C avsett tvättmedel har följande sammansättning: natriumdodecylbensensulfonat 6 2, nonjonisk tensid på basis av en oxietylerad Eettalkohol 6 %. natriumtvålar av högre fettsyror 3 %, natriumtripolyfosfat 39 %, natriumsulfat 24 t, natriumsilikat (Si02:Na20 = 2:1) 4 t. karboximetylcellulosa, parfymer och ett optiskt vitmedel vardera 2 %, restfukt 3 2. natriumperborat S 3 och aktivator (enligt exempel 2) 8 t. ' Exempel 10 Ett för tvättning vid en temperatur'av 90°C avsett tvättmedel hade följande sammansättning: natriumalkylbensensulfonat 6 t. vf F) 10 15 20 25 ? 460 zoo Hflniflflifik tensíd på basis av oxietylerade fettsyramonoetanol- amider 3 2, natriumtvålar av högre fettsyror 3 t, natríumtri- polyfosrat ab t. natriumsíiixat (siozmazo = 2:1) io t. karboximetylcellulosaj parfymer och ett optiskt vitmedel vardera 2 3, restfukt Agt; natriumperkarbonat 2 3. aktivator (enligt exempel 4) 4,5 t, varvid resten upp till 100.2 utgöres av natriumsulfat.

Exempel 11 Ett för tvättning av bland- och syntettextilmaterial vid en temperatur av upp till 60°C avsett tvättmedel hade följande sammansättning: nonjonísk tensid 9_t. natriumtvâlar av högre fettsyror 4 t. natriumtripolyfosfat 36 2. natriumsilikat (SiO2:Na2O = 2:1) 5 2. karboximetylcellulosa, parfymer och optiskt vitmedel vardera 1.5 %, restfukt 4.5 t, natriumper- borat 7 2, aktivator (enligt exempel 5) 12 t, varvid resten upp till 100 1 utgjordes av natriumsulfat.

Exempel 12 Desinficeringen av infekterade redskap och föremål med fast yta genomförde man på följande sätt: I lösningen av ett kon- ventionellt tvätt- eller rengöringsmedel, vilket innehöll aktivt syre i en koncentration av 50 mg/l, tillförde man vid 30°C aktivatorn enligt exempel 3 i en mängd av 1,0 gll och efter 10 minuter fick denna lösning inverka på de infekterade föremålen.

Claims (10)

460 200 m .10 15 20 25 30 ggtentkrav

1. Aktívator för peroxoföreníngar. k å n n e t e c k n a d av att den innehåller 4-98 vikt-2 ftalsyraanhydrid och 2-96 vikt-2 N-acetylftalimíd.

2. Aktívator enligt krav 1. k ä n n e t e c k n a d av att den dessutom innehåller 0.1-28 vikt-% ftalimíd.

3. Aktivator enligt krav 1. k ä n n e t e c k n a d av att eden såsom en stabiliserande komponent innehåller 0.2-25 vikt-2 av en alifatísk karboxylsyra med 12-22 kolatomer.

4. Aktívator enligt krav 1. K ä n n e t e c k n a d av att den såsom en stabiliserande komponent innehåller 0.2-12 vikt-t av ett i vatten eller i organiska lösningsmedel lösligt poly- merisat-

5. S. Aktivator enligt krav 1. k ä n n e t e c k n a d av att den har en partikelstorlek av 0.1-3,5 mm.

6. Förfarande för framställning av en aktívator för peroxo- föreningar enligt krav 1. k ä n n e t e c k n a t av att man låter 2 mol ftalsyraanhydrid reagera med 0.1-1.9 mol formamíd och sedan omsätter den bildade reaktionsblandningen med 0,1-3.8 mol acetanhydrid eller att man alternativt låter en blandning av 0,1-1,9 mol ftalsyraanhydrid och 0.1-1.9 mol ftalimíd reagera med 0,1-3,8 mol acetanhydríd, varefter man i båda fallen upparbetar den smälta reaktionsblandningen genom att förstofta den till stelnade partiklar med en diameter av 0.l-3,5 mm.

7. Förfarande enligt krav 6, k ä n n e t e c k n a t av att man besprutar partiklarna av aktivatorn med den smälta eller lösta, stabiliserande komponenten. (11 10 II 460 200

8. Förfarande enligt krav 6. k ä n n e t e c k n a t av att man i reaktíonsblandníngen ersätter mängden acetanhydrid helt eller delvis med en ekvimolär mängd keten.

9. Användning av aktívatorn enligt krav 1 såsom aktivator för peroxoföreníngat í en nängd av 0,2-98 g aktívator per 1 g ak- tínt syre i blötläggníngs-, förtvätt-, tvätt-, rengöríngs-. desínfektíons~ och textilhjälpmeäel.

10. - Användning av aktivatorn enligt krav 1 såsom aktívator för peroxoföreníngar i oxídatíons-. blek- och desínfíceríngsmedel. vilka innehåller 2-500 mg/1 aktivt syre.