SE456644B - Foerfarande foer framstaellning av granuler innehaallande karbamid samt goeds elmedelsblandning med karbamidhaltiga granuler - Google Patents

Description

456 10 15 20 25 30 35 644 2 gödningsmedel i lösning och/eller suspension.

Exempel på gödningsmedel, som ofta bearbetas till granuler tillsammans med karbamid, är ammoniumsulfat, ammoniumdivätefosfat och diammoniumväte- fosfat. Granuler innehållande karbamid och ammoniumsulfat tjänar till gödning av svavelfattig mark, och de innehåller ofta upp till 40 vikt-Sá och företrädesvis 15- 20 vikt-96 ammoniumsulfat. Granuler innehållande karbamid och ammonium- divätefosfat eller diammoniumvätefosfat tillverkas ofta efter kundens specifika- tion, som kräver en viss procentandel fosfat i granulerna. Andra gödningsmedel bearbetas också ibland med karbamid till granuler.

Det har nu befunnits, att kristallisationsfördröjare för karbamid, och att granuler framställda genom vattenlösliga aluminiumföreningar är goda prillning eller granulering av en karbamidsmälta eller -lösning innehållande en sådan kristáilisationsfördröjare har speciella egenskaper, till och med om karbamidsmältan eller -lösningen innehåller ett eller flera andra gödningsmedel i lösning och/eller suspension.

Föreliggande uppfinning hänför sig följaktligen till ett förfarande för framställning av granuler innehållande karbamid som huvudkomponent genom prillning eller granulering av en karbamidsmälta eller en vattenhaltig karbamid- lösning, vilken smälta eller lösning kan innehålla ett eller flera andra gödnings- medel såsom ammoniumsulfat, ammoniumdivätefosfat och diammoniumvätefosfat, i lösning och/eller suspension, varvid förfarandet kännetecknas av att ett vatteniösligt aluminiumsalt sätts till den smälta, lösning eller suspension som skall prillas eller granuleras.

Det har överraskande befunnits, att närvaron av ett vattgnlösligt oorganiskt aluminiumsalt under prillningen eller granuleringen får till resultat, att uppbyggnaden av granulerna för-löper väl och att bildning av flygdamm förhindras, varvid dessutom de resulterande granulerna har hög tryckhållfasthet, hög medeltäthet och kraftigt minskad benägenhet till kakning, och i vissa fall sammankakas de inte ens vid lagring under längre tidsperioder. Det visar sig vidare, att de i enlighet med uppfinningen framställda granulerna är förenliga med enkel- och dubbel-superfosfatgranuler (SSP resp. TSP), vilket gör dem lämpliga för blandning med dessa fosfatgödningsmedel i bulk.

Konventionella karbamidgranuler är kända för att vara olämpliga att använda i heterogena binära och ternära gödningsmedelsblandningar, såsom N-P- eller N-P-K-blandningar, genom bulkblandning med ett billigt enkel- eller dubbel- superfosfat, eftersom sådana karbamidgranuler är oförenliga med dessa fosfater.

Blandningar av sådana karbamidgranuler med enkel- eller dubbel-superfosfat- granuler flyter ut efter någon tid under bildning av ett ohanterligt och 10 15 20 25 30 35 456 644 3 oanvändbart slam. Enligt en uppsats presenterad av G. Hoffmeister och G.H.

Megar under "The Fertilizer Industry Round Table" i Washington, D.C. den 6 november 1975 orsakas denna oförenlighet genom en reaktion enligt följande schema: Ca(H2P04)2.H20+4CO(NH2)2 ___.) Ca(H2PO4)2.4C0 018212 + H20.

Pâ grund av reaktionen mellan l mol monokalciumfosfat-monohydrat, huvudkomponenten i SSP och TSP, och 4 moler karbamid bildas en karbamid- monokalciumfosfat-addukt, varigenom l mol vatten frigörs. Eftersom addukten är mycket löslig löses den lätt i det frigjorda vattnet för att bilda en stor lösnings- volym, vilken fuktar granulerna i blandningen, och pâ grund därav förlöper reaktionen allt fortare. Inga kommersiellt godtagbara medel är kända för att göra karbamid förenlig med SSP och TSP. För bulkblandning med karbamid har hittills använts de dyrare fosfatgödningsmedlen monoammoniumfosfat och diammonium- fosfat.

De i enlighet med uppfinningen framställda granulerna, som innehåller karbamid som huvudkomponent, är emellertid förenliga med SSP- och 'ISP- granuler i alla förhållanden, vilket gör dem lämpliga för bulkblandning med dessa fosfatgödningsmedel.

Exempel på vattenlösliga oorganiska aluminiumsalter, som kan användas vid förfarandet enligt uppfinningen, är aluminiumklorid, aluminiumsulfat och alkaliskt aluminiumsulfat, NaAl(SO4)2. Aiuminiumsaltet sätts till den karbamid- smälta eller -lösning, som skall prillas eller granuleras, i en proportion ekvivalent med minst 0,1 vikt-96 Al2O3, företrädesvis ekvivalent med Oß-l vikt-9fi A120? beräknat på halten fast substans i smältan eller lösningen. Proportioner på mer än 1,5 vikt-96, beräknat som Al2O3, är inte skadliga, men ger inte nägra speciella fördelar. Tillsatsen kan tillsâttas i form av ett pulver eller, om en vattenlösning eller suspension granuleras, om så önskas i form av en vattenlösning eller suspension.

Efter bildningen av granulerna kyls de företrädesvis till 30°C eller lägre temperatur, t.ex. med hjälp av en luftström, vars fukthalt företrädesvis har reducerats, så att granulerna inte absorberar någon fukt från den kalla luften under kylningen. i Uppfinningen avser också kompatibla, heterogena gödningsmedelsbland- ningar av karbamidhaltiga granuler framställda genom förfarandet enligt uppfin- ningen med SSP- och 'ISP-granuler och, om så önskas, en eller flera andra granulära substanser.

Förutom granuler innehållande karbamid och SSP- eller 'FSP-granuler 456 644 10 15 20 25 30 35 l: ínbegrips i allmänhet ett kaliumgödningsmedel i blandningen, t.ex. KCl. För att förhindra segregering av blandningen hör partikelstorlekarna på. de komponenter som skall blandas anpassas till varandra.

För ytterligare information beträffande framställningen av gödnings- medelsgranuler hänvisas till US-A-3.l30.225 beträffande prillningsförfarandet, till US-A-4.008.064 för granulering i en panngranulator, till GB-A-89l+.773 för granulering i en trumgranulator, och till NL-patentansölran 78.062l3 beträffande granulering i en fluidiserad bädd.

Om granuleringen utförs i en fluidiserad bädd är det använda utgångs- materialet en vattenhaltig karbamidlösning med en karbamidkoncentration på minst 70 vikt-96 och företrädesvis på 85-96 vikt-96. För granulering av karbamid tillsammans med ett eller flera andra gödningsmedel används företrädesvis en karbamidlösning med en karbamidkoncentration på 90-95 vikt-96, till vilken de andra gödningsmedlen tillsätts i fast tillstånd, företrädesvis i finfördelad form, eller som vattenlösning. Lösligheten varierar hos de gödningsämnen, som skall tillsättas i den vattenhaltiga karbamidlösningen. Sålunda är lösligheten för ammoniumsulfat i en 95 vikt-96 karbamidlösning 1296 och i en 90 vikt-96 karbamidlösning 2096. Ammoniumdivätefosfat och diammoniumvätefosfat kan med 90-95 vikt-% karbamidlösningar bilda högviskösa lösningar, som är svåra att spruta. Detta kan förhindras genom att karbamidlösningen och en vattenlösning av fosfatet leds separat till sprayanordningarna och hopblandningen därav sker endast kort tid innan blandningen sprayas.

EXEMPEL I Effekten vid förfarandet enligt uppfinningen demonstreras genomjöljande försök, där en vattenhaltig karbamidlösning utan och med en känd kristallísations- fördröjare och med ett vattenlösligt oorganiskt aluminiumsalt som kristallisations- fördröjare sprayas in i en fluidiserad bädd av karbamidpartiklar. Granulerings- betíngelserna och de fysikaliska egenskaperna hos de resulterande granulerna anges i den följande tabellen.

Det "TVA-flasktest" som hänvisas till i Tabell A, tjänar till att bestämma kompatibiliteten hos karbamidgranulerna med SSP- och TSP-granuler. Vid detta försök utfördes periodisk inspektion av tillståndet på en blandning av de testade karbamådgranulerna med SSP- eller TSP-granuler, som hölls i en sluten flaska om 120 cm fuktfläckar bedömdes den som lämplig för användning. vid 27°C. Så länge som blandningen inte uppvisade mer än några Hopkakníngsbenägenheten hos de undersökta granulerna bestämdes med hjälp av det "säcktest“, som hänvisas till i Tabell A. Vid detta försök packades granulerna i 35 kg-säckar, som lagrades vid 27°C under en vikt av 1000 kg. Efter 456 644 5 lmånad bestämdes vikt-96-andelen klumpar per säck och medelhârdheten på klumparna mättes. Som den används här betyder hårdhet den kraft i kilo, som utövas av en dynamometer för att sönderdela en klump om 7 x 7 x 5 cm.

Den kristallisationsfördröjare F 80, som omnämns i Tabell A, är en klar vískös vätska, som är kommersiellt tillgänglig under namnet "Formurea 80", som är stabil mellan -20°C och +I+O°C och, som vid analys, beflnns innehålla, per 100 viktdelar, ungefär 20 delar vatten, ungefär 20 delar karbamid och ungefär 57 delar formaldehyd, varvid ungefär 5596 av mängden formaldehyd är bunden som trimetylolkarbamid, och återstoden finns närvarande i okombinerat tillstånd. 456 644 6 Tabell A fšfiiifï i š å. i 2 Kristallisations- ingen F so Alclïsflzø A1_,_(so4)3.17112o 196 296 2,596 2% Granulerings- betingelser karbamidlösnmg - koncentration vikt-W» 911,6 94,5 95,5 95,5 95,5 - temperatur, °c 130 130 130 130 130 - dcsering, kg/h 280 280 280 220 220 sprayluft - dos, NnP/n 130 130 130 130 130 - zempefatur, °c 140 140 148 149 142 fludiseringsluft _ dos, Nm3/h 1150 sso sso sso 350 - temperatur, °C 45 64 60 65 63 bäddzempemur, °c ms 105 107 99 105 Produktegenskager ' - medelfäthet, g/cm3 1,23 1,26 1,29 1,30 1,28 - tryckhâl1íast~ het, diameter 2,5 mm, kg 2,1 2,8 3,1 3,0 2,9 - damm, g/kg 5,4 <0,l (0,1 40,1 <0,l säcktest -k1umpaf, 96 100 10 45 0 : 0 - hårdhet, kg 22 < 1 3,3 0 0 TVA-flasktest med SSP 50/50 - lämplighet, dagar <3 < 3 )6O >6O ) 60 med TSP 50/50 - lämplighet, dagar <3 < 3 )60 >60 >60 10 15 20 25 30 35 456 644 7 EXEMPEL Il Vid en ytterligare serie försök sprayades en väsentligen vattenfri karbamid- smälta med och utan tillsatt aluminiumsulfat i toppen av ett príllningstorn i en uppâtstigande ström av luft av omgivningstemperatur.

De fysikaliska egenskaperna hos de resulterande prillorna anges i Tabell B.

Tabell B aluminiumsulfat Tillsats ingen 0,63% 1,196 1,596 Produktegenskaper - medenäfhet, g/cm3 1,30 1,31 1,30 1,30 - tryckhållfasthet diameter 2,5 mm, kg 0,54 0,70 0,98 1,08 säcktest - klumpar, 96 100 10 25 0 - hårdhet, kg 9 1,5 2,5 0 TVA-flasktest med SSP 50/ 50 - lämplighet för användning, dagar <3 11+ >so >so med-TSP 50/50 -lämplighet för användning, dagar < 3 14 > 60 ) 60 EXEMPEL lll En vattenhaltig karbamidsmälta (99,8 vikt-96 karbamid), till vilken 2 vikt-96 Al2(SO4)3.l7H2O satts, granulerades i en roterande, horisontell granul-erings- trumma med en diameter på 90 cm och en bredd på 60 cm. Trumman var på sin innervägg försedd med åtta likformigt utplacerade längsgående remsor om 3,5 x 60 cm. 'lrumman roterades med en hastighet av 15 rpm. Trumman fylldes med 60 kg karbamidgranuler med en medeldiameter på 1,9 mm och en temperatur på SOOC. Med hjälp av tvâ hydrauliska sprayanordningar sprayades 60 kg av karbamidsmältan med en temperatur av ll+0-ll45°C in i den roterande trumman med en hastighet av ungefär 120 kg/h över granulerna, som strilade av de längsgående remsorna. Granuleringen ägde rum vid l08°C. Vid slutet av försöket kyldes granulerna till ungefär 30°C och siktades. Produktgranulerna hade god rundhet och en jämn yta. Medeltätheten var 1,279 g/cm3 Qçh zryckhåjlfasfheten, - diam. 2,5 mm, var 3,3 kg. Dammbildningen var 0,5 g/kg. Granulerna uppvisade praktiskt taget ingen hopkakningstendens. Blandningar med SSP (50/50) och med TSP (50/50) var lämpliga för användning under mer än 60 dagar. Siktningsanalys 456 10 15 20 6 4 4 8 av produkten gav följande resultat: ) 4,00 mm 1896 0,00 - 2,5 mm 4796 2,5 - 2,0 mm 3196 42,00 mm 496 medeldiameter 3,4 mm EXEMPEL lV Vid ett antal granuleringsförsök sprayades en suspension av íinmalt ammoniumsulfat i en 95 vikt-96 vattenhaltig karbamídlösning med en känd kristallisationsfördröjare (F 80) och med aluminiumsulfat som kristallisations- íördröjare i en fluidiserad bädd av karbamidpartiklar. Ammoniumsulfathalten i suspensionen var 20 vikt-96.

Suspensionen sprayade: vid en temperatur av 120-l30°C och med en dosering av ungefär 300 kg/h. Sprayningen utfördes med hjälp av sprayluft med en temperatur av llß0°C under ett övertryck av 0,35 kg/cm och med en hastighet av ungefär 100 NmB/h. Bädden íluidiserades med luft med en hastighet av 650- 850 NmB/h. Temperaturen på fluidiseringsluíten reglerades så att temperaturen på bädden höns mellan 105 och ios°c.

Vid alla försöken förlöpte granuluppbyggnaden i. den fluidiserade bädden utomordentligt. Produkten innehöll endast fögalfint material, vilket betyder att den sprayade suspensionen användes praktiskt taget uteslutande för uppbyggnaden av granulerna. De kemiska och fysikaliska egenskaperna hos de resulterande granulerna anges i följande tabell. 0\ Kristallisations- fördröiare §¶@$§9æ@%¶= - fukt, vikt-96 0,18 - ammoniumsulíat, vikt-96 13,7 - pH pa 10 vikt-æ- lösníng 5,2 šfißëässsæßææe -tryckhållíast- het, diameter 2,5 mm, kg 3,3 - säcktest - klumpar, 96 48 - hårdhet, kg 2,2 -TVA-flasktest med SSP 50/ 50 - lämplighet för an- vändning, dagar < 3 med TSP 50/50 -lämplighet för an- vändning, dagar <3 x) beräknat som vatteníritt salt Tabell C 196 F80 0,13 15,0 5,0 3,4 25 2,5 G <3 mn 18,5 3,5 35 4,0 <3 <3 1 96 aluminiurnsulfat 0,12 16,0 ¿2 3,8 >60 >60 0,12 19,5 5,0 3,9 >60 >60 456 644 x) 0,12 18,8 5,0 4,0 >w )60

Claims (3)

455 10 15 20. 644 io PATENTKRAV

1. Förfarande för framställning av granuler som innehåller karbamid som huvudkomponent, och som även innehåller en aluminiumförening, genom prillning eller granulering av en karbamidsmälta eller en vattenhaltig karbarriidlösriing, k ä n n e t e c k n a t av att man till den smälta, lösning eller suspension som skall prillas eller granuleras, vilken smälta, lösning eller suspension kan innehålla ett eller flera andra gödningsmedel, såsom ammoniumsulfat, ammonium- divätefosfat och diammoniumvätefosfat, sätter ett vattenlösligt aluminiumsalt i en mängd som är ekvivalent med 0,l-l,5 vikt-96 A120? beräknat på halten fast substans i smältan, lösningen eller suspensionen.

2. Förfarande enligt patentkravet l, k ä n n e t e c k n a t av att mängden aluminiumsalt är 0,4-l,0 vikt-96, beräknat som A120 .

3. Kompatibla heterogena gödningsmedelsblandningar av karbamidhaltiga granuler, framställda genom prillning eller granulering av en karhamidsmälta eller en vattenhaltig karbamídlösning, varvid man till den smälta, lösning eller suspension som skall prillas eller granuleras, vilken smälta, lösning eller suspension kan innehålla ett eller flera andra gödningsmedel, såsom ammonium- sulfat, ammoniumdivätefosfat och diammoniumvätefosfat, sätter ett vatten- lösligt aluminiumsalt i en mängd som är ekvivalent med fl,l-l,5 vikt-96 A120? beräknat på halten fast substans i smältan, lösningen eller suspensionen, med SSP- eller TSP-granuler och, valfritt, ett eller flera andra granulära gödnings- medel, såsom KCl. ' I»