SE449818B - Sett att framstella kaffeextrakt med minskad halt av syror varvid extraktet underkastas elektrodialys - Google Patents

Description

10 15 20 25 BO 35 ÄO 449 818 _2_ extrakten utgöres av extrakt av grönt kaffe.

Föreliggande uppfinning möjliggör ett undanröjande av dessa olägenheter, utan att dock i kaffeextraktet införlivas främmande material. Den hänför sig till ett sätt, vilket kännetecknas av att kaffeextraktet underkastas en elektrodíalys , det icke-katodiska extraktet tillvaratages och bringas i kontakt med kitosan i fin- fördelad form, och att efter avlägsnandet av kitosanên, det så- lunda behandlade, icke katodiska extraktet och det katodiska ex- traktet i sin helhet eller till en del blandas. Blandningen utgör det från syror befriade extraktet av kaffe.

Elektrodialys utgör ett elektrokemiskt förfarande, vilket möj- liggör ett åtskiljande av de joner som ingår i en lösning som _ funktion av deras laddning, genom vandring under inverkan av ett elektriskt fält genom en membran.

I den konventionella elektrodialysen användes membran som är selektivt permeabla för katjoner och för anjoner. I varianter av elektrodialysen, vilken likaledes innefattar inom ramen för sättet enligt uppfinningen, användes helt eller delvis neutrala membran.

Vad som är av betydelse i föreliggande fall är, att de metall- joner som föreligger i kaffeextraktet överföras mot katoden, så att innehållet i det eller de andra rummen änldçt rena katodrummet föreligger anrikade på fria syror, varvid pH minskar. Det är denna del av utgångsextraktet med lägre pH, som avses med uttrycket "icke-katodiskt extrakt" och som föreligger antingen i anodrummet eller i anodrummet och i mellanliggande rum, om sådana föreligger.

Kitosan utgöres i sträng bemärkelse av en naturlig polyglykos- amin härrörande från svampar, vilken även i stor mängd i form av kitin (acetylkitosan) föreligger i skalen hos skaldjur och ett flertal insekter. Vanligen utgöres kommersiell kitosan av en dia- cetyleringsprodukt av kitin, där vanligen 10 - BD % av aminogrup- perna fortfarande föreligger i acetylerad form.

I vid bemärkelse, som fallet är i föreliggande uppfinning, av- ses med uttrycket "kitosan“ likaledes de naturprodukter eller pro- dukter med naturligt ursprung som är nära besläktade med den och som kemiskt kan definieras som polysaccarider som uppbär fria ami- nogrupper. Som exempel kan nämnas beståndsdelarna i cellväggarna hos gramppsitiva bakterier, exempelvis Bacillus subtilis.

Denna kitosan, vilken kan tillhandahållas i form av pulver eller flingor, kan användas som sådan, men det föredrages vanligen att underkasta den en förbehandling för rening. En sådan behandling n 10 15 50 _3_ 449 818 kan speciellt bestå i en tvättning av kitosanen med alkohol, exem- pelvis med isopropanol med 35 % vatten. Om det visar sig vara nöd- vändigt, kan_kitosanen likaledes desodoriséras genom ángavdriv- ' ning, speciellt i alkalísk miljö, av obehagligt luktande återsto- der. I ' Kaffeextrakten kan utgöras av extrakt av grönt kaffe eller ock av extrakt av rostat kaffe. Om de innehåller fasta material i suspension, kan dessa i förväg avlägsnas genom filtrering eller centrifugering, för att om så önskas åter införlivas i det från syror befriade extraktet. Likaledes kan aromämnen avlägsnas genom ångavdrivning och bevaras till ett senare steg med återinförlivan- de. De från syror befriade extrakten av grönt kaffe sattes lämpli- gen âter till bönorna av grönt kaffe före rostning.

I fråga om elektrodialysen som första steg i processen enligt uppfinningen har det visat sig, att de följande arbetstetingelserna utgör de optimala betingelserna för behandling av kaffeextrakt: temperatur: 10 - 70 OC spänning: 0,01-0,5 volt per cm pch g torrt extrakt strömstyrka: 0,5 - 20 mA/cmz membran Tiden för elektrodialysen är under dessa betingelser typiskt mellan 5 min och 23 tim, och varierar beroende av det syftemål som skall uppnås. På detta sätt behandlas mellan 1 och 100 kg torrt extrakt/m2 membran och per tim. Företrädesvis består membranen av cellulosaacetat. Som laddade membran kan användas de av polystyren/H sulfonerad divinylbensen (katjoniska membran) och av polystyren/ aminerad divinylbensen (anjoniska membran), vilka är fixerade på inerta, fibrösa polymerer.

Det som utgångsmaterial använda kaffeextraktet uppvisar van- ligen följande egenskaper: I Extrakt av grönt kaffe - pH 5,5 - 6,0 torrsubstanshalt 1 - 15 % företrädesvis . _ halt av fria syror 0,5 - 15 % av tot.syr.

Extrakt av rostat kaffe pH ' 4,8 - 5,2 l -torrsubstanshalt - 50 %företrädesvis halt av fria syror 5 I- 20 % av tot. syr.

Typiskt visar det sig, att 5-80 i av deüiékèïfria syrorna i ut- gångsextraktet frigöras från sina salter och återfinnes i det icke- *katodiska extraktet i form av fria syror. pH hos det icke katodis- ka extraktet har fallit med 0,1 - 1,8 pH-enheter, och pä hos det kacoaiska extraktet har ökat med 5 - 8 enheter. 10 15 25 V4 uu M0 449 818 Kontakten mellan det icke katodiska extraktet och kitosan kan åstadkommas på olika sätt. Extraktet kan exempelvis bringas att pas- sera en pelare med kitosan, och i detta fall utvinnes direkt vid kolonnens botten det från syror befriade icke-katodiska extraktet. _ 4 _ Kitosanen kan likaledes suspenderas i extraktet, och anordningar skall då tillhandahållas för att skilja kitosanen från extraktet, något som mycket enkelt kan åstadkommas genom avdragning efter si- dimentering, eller genom filtrering.

I Kontakttiden mellan kitosanen och det icke-katodiska extraktet, liksom även olika andra parametrar, såsmnden temperatur, vid vil- ken kontakten åstadkommes och mängden kitosan i förhållande till extraktet, är beroende av den önskade graden av avlägsnande av sy- ror, samtidigt som praktiska betingelser för genomförandet. I all- mänhet är kontakttider av storleksordningen 5 - 50 vid temperatu- rer mellan 10 och 80 OC tillfredsställande. Lämpligen arbetar man med proportioner mellan extrakt och kitosan som ligger mellan 10 och ÄOO mm/g.

Det har visat sig, att kitosan utgör ett mycket selektivt ab- sorptionsmedel för sura substanser, och att förlusterna av torr- substans alltid är minimala. Från det obehandlade till det från syror befriade, icke katodiska ektraktet kan minskningar i torr- substanshalten av l - Ä % noteras, vilket står i överensstämmelse med de mängder av syror som det icke katodiska extraktet innehål- lit före behandling.

Den syra som i övervägande mängd föreligger i fri form i de icke katodiska extrakten utgöres av klorogensyra, och det är denna som främst kvarhålles av kitosanen. Andra syror, såsom oxalsyra, citronsyra, fumarsyra, äppelsyra, pyrodruvsyra, kinasyra och kaf- fesyra, finnes likaledes närvarande i kaffeextrakt, och halten av dem visar sig där minska. D Ehuru kitosan utgör ett i stor mängd förekommande material, är _ det att föredraga att återanvända den, när den en gång utnyttjats, och det har visat sig, att antalet återanvändningar kan.uppgâ till 30 ~ 50 ggr utan märkbar förlust i aktivitet.

Givetvis bör den före återanvändning underkastas en regenere- ringsbehandling, d v s befrias från de substanser som har absorbe- rats. Detta kan mycket lätt åstadkommas genom kontakt med en alka- lisk lösning och-sköljning med vatten till det naturliga pH-värdet hos kitosan. Den sålunda regenererade kitosanen kan direkt användas till en ny behandling utan att behöva underkastas de förbehandlingar vi' f»- 10 20 BO ku \J HO '5' 449 818 som i det föregående angivits för färsk kitosan.

Det icke-katodíska extrakt som medelst kitosan befriats från syror och det katodiska extraktet sammanslås, och blandningen bil- dar det kaffeextrakt som befriats från syror enligt uppfinningen.

Det är tydligt, att utbytet för avlägsnandet av syror direkt är förbundet med utbytet för avlägsnande av syror från det icke-ka- todiska extraktet, och för det sammanslagna extraktet kan värden mellan 10 och 75 % för totalsyror (fria och bundna som salt) lätt uppnås, något som i jämförelse_med det som utgångsmaterial använ- da kaffeextraktet svarar mot pH-höjningar om mellan l,5 och 5 en- heter. Man kan vidare nöja sig med relativt neutrala kaffeextrakt, vilka exempelvis har ett pH mellan 6,2 och 7,0 , genom att till det från syror befriade, icke katodiska extraktet exempelvis en- dast sätta en del av det katodiska extraktet.

Enligt en första föredragen utföringsform av sättet enligt uppfinningen underkastas ett extrakt av grönt eller rostat kaffe med en torrsubstanshalt mellan l och 50 % en elektrodialys under de betingelser som angivits i det föregående. Apparaturer för elek- trodialys innefattar två nmnvilka är åtskilda av ett membran av cellulosaacetat, varvid det katodiska extraktet givetvis utgöres av innehållet i katodrummet och det icke katodiska extraktet av angdrummet. I en variant in- nefattar elektrodialysapparaturen tre rum, vilka avgränsas av tvâ mem- innehållet i det andra rummet, d v s bran av cellulosaacetat, varvid det katodiska extraktet utgöres av innehållet i_katodrummet, medan i detta fall det icke-katodiska extraktet utgöres av innehållet i anodrummet och det mellanliggande rummet, för vilka båda pH-värdet sänkts.

Därefter suspenderas i det icke-katodiska extraktet kitosan, som regenererats från en föregående avlägsningscykel för syra, el- ler ock färsk kitosan, vilken först tvättats med vattenhaltig iso- propanol och underkastats en behandling för desodorisering genom ångavdrivning. Proportionerna mellan extrakt och kitosan ligger mellan 20 och 240 ml per g, och arbetet genomföres vid.temperaturer nära rumstemperatur. Efter en tid mellan l0 och 30 min, under vil- ken suspensionen kontinuerligt omröres, skiljes det fasta materia- len från vätskan genom filtrering, och på detta sätt utvinnes det från syror, icke katodiska extraktet. Kitosanen suspenderas då åter i vatten för sköljning, och efter frånskiljande sättes sköljvattnen till det från syror befriade, icke-katodiska extraktet.

Det från syror befriade, icke-katodiska extraktet sammanslås LT! 10 15 h) KF! SO b! \J'I ,UO 449 818 -6- därefter med det katodiska extraktet. H I _ Den erhållna blandningen behandlas medelst konventionella för- faranden för kaffematerial, speciellt då för material av pulverfor- migt lösligt kaffe, om det rör sig om ett extrakt av rostat kaffe.

Om ett extrakt av grönt kaffe användes, sättes detta åter till de bönor av grönt kaffe som använts för framställningen av extraktet.

Bönorna torkas därefter och rostas, och de följande processerna t” genomföres på konventionellt sätt.

Enligt en andra, föredragen utföringsform användes bäddar av kitosan anordnade i kolonner, och det på samma sätt som angivits i det föregående framställda, icke~katodiska extraktet bringas att perkolera genom kolonnerna. Pâ detta sätt utvinnes direkt det från syror befriade, icke-katodiska extraktet. Företrädesvis ar- betar man med förhållanden mellan extrakt och kitosan, som ligger mellan 30 och H00 ml/g. Den använda kitosanen bör ha en relativt lös struktur, och alltför fint pulverformig kitosan bör undvikas, eftersom då kolonnerna snabbt igensättes.

Efter avslutande av de processer som beskrivits för den ena eller den andra utföringsformen regenereras kitosanen genom alka- libehandling och följande sköljning med mjukt vatten. Den kan se- dan användas för en ny absorptionscykel.

Det är anmärkningsvärt, att närvaron eller frånvaron av koffein icke påverkar processen enligt uppfinningen vare sig i vad gäller elektrodialyssteget eller steget med avlägsnande av syror med ki- tosan. Detta innebär, att det är utan betydelse, om de behandlade extrakten utgöres av helextrakt eller av extrakt som befriats från koffein (avlägsnande av koffein från extraktet eller lakning av från koffein befriade kaffebönor).

Kvaliteten hos de erhållna extrakten pâverkas icke ofördelak- tigt av behandlingen, utan snarare tvärtom. Varken intensiteten eller jämvikten i aromen hos de ifrågavarande extrakten påverkas.

Enligt åsikten hos avsmakare som föredrager ett icke surt kaffe visar sig behandlingen tvärtom vara klart fördelaktig.

Genomförandet av sättet enligt uppfinningen åskådliggöres i de följande exemplen. Först beskrives processerna för beredning och regenerering av kitosan, vilka är fakultativa eller enkelt in- går i genomförandet av sättet enligt uppfinningen i stor skala, n men som dock icke utgör en väsentlig del.

Exempel Beredning av kitosan ______________________ 10 15 20 25 30 35 40 1 449 818 I 33 1 vattenhaltig 55-procentíg isopropanol suspenderas 1 kg pulverformig handelsvara av kitosan (kitosan från krabba, Bio- synth AG, partiklar på 0,5 - 2 mm), och blandningen hålles under omröring vid rumstemperatur under 30,min. Därefter centrifugeras det hela för âtervinnande av dels 31,5 l vattenhaltig isopropanol, vilken återföres, dels den tvättade kitosanen. Om denna fortfaran- de uppvisar någon lukt, bringas den i suspension i 9,9 l 0,1N KOH, och suspensionen behandlas genom ångavdrivning under l tim. En centrífugering möjliggör frànskiljande av KOH-lösningen, vilken âterföres, från kitosanen, vilken tvättas med kallt eller varmš vatten och sedan efter centrifugering torkas med varmluft (80 C)- Regenerering av kitosan I 10 kg av en blandning 1/l av isopropanol och lN KOH suspen- deras 1 kg "förbrukad" kitosan, d v s som använts som absorptions- medel, och blandningen hålles under omrörning vid rumstemperatur under 15 min. Den centrifugeras därefter för återvinnande av dels 9 kg vätskefas, dels kitosanen. Denna tvättas sedan med varmt vat- ten (80-90 OC) till neutral reaktion hos tvättvattnen, varefter den torkas vid 80 OC under vakuum.

Om så erfordras, kan regenereringsbehandlingen kompletteras med utgåendet från tvättningssteget, varvid kitosanen är suspen- derad i vattnet, genom en ångavdrivning under l tim. Dessutom åter- vinnas på detta sätt en del av isopropanolen. Den regenererade kitosanen torkas på samma sätt som angivits i det föregående.

För undersökning jämföres verkan av en sats av färsk, tvättad kitosan och av tre satser regenererad kitosan i suspension i det icke katodiska extraktet med 13 % torrsubstanshalt och i en mängd av 2,5 g kitosan till 100 ml extrakt. En anmärkningsvärd jämmnet kan påvisas, eftersom för de fyra satserna extraktets pH går från 4,8 till 6,3, vilket motsvarar ett utbyte vid avlägsnandet av sy- ror av storleksordningen 85 %.

Parallellt jämföras verkan av samma sats av kitosan, regene- rering efter regenerering, suspenderad i det icke katodiska ex- traktet enligt ovan, i en mängd av 5 kg kitosan till 250 1 extrakt.

En anmärkningsvärd konstanthållning av utbytet för avlägsnande: av syra på omkring 70 % visar sig, även efter 15 successiva rege- nereringar. Detta innebär, att kitosanen kan återföras ett stort antal gånger.

Exempel 1 I mellanutrymmet av en laboratorieapparatur för elektrodialys, 10 15 20 25 35 40 449 818 "S" innefattande tre utrymmen som är begränsade av två membran av cellu- losaacetat, satsas_300 ml avett extrakt av grönt kaffe med en torr- substanshalt av storleksordningen 1,3 % och ett pH av 5,8. Katod- och anodrummen fylles med avjoniserat vatten, och en ström av 100 mA pålägges under H5 min. Vid slutet av denna tid har pH hos det icke-katodiska extraktet, d v s innehållen i anodrummet och mellanutrymmet, totalt fallit till U,35, och har hos det katodis- ka extraktet stigit till 12,25. Det uppskattas, att Ä5 % av total- mängden syror i utgångsextraktet nu föreligger i fri form.

Färsk eller regenererad kitosan suspenderas i det icke-kato- diska extraktet i en mängd av 1,5 g kitosan till 300 ml extrakt, och det hela hålles under omrörning vid rumstemperatur under 30 min. Faserna åtskiljes därefter genom oentrifugering, och vätske- fasen ställes åt sidan. Kitosanen bringas nu äter i suspension i vatten, och hâlles under omrörning vid rumstemperatur under 15 min för centrifugering. Den tillvaratagna vätskefasen sättes till den första vätskefasen, och blandningen utgör det icke-katodiska, från syror befriade extraktet.

Dess pH är nu 6,2, och det kan uppskattas att 80 % av de ge- nom elektrodialysen frigjorda syrorna har kvarhållits av kitosanen.

Detta motsvarar i stort 2 viktprocent av de bönor av grönt kaffe som använts för framställningen av utgângsextraktet.

Det från syror befriade, icke-katodiska extraktet och det ka- todiska extraktet sammanslâs, varvid blandningen får ett pH-värde av 8,3. Kitosanen regenereras å sin sida.

Blandningen återkombineras med bönorna av grönt kaffe genom att dessa i torkat skick enkelt blötes med blandningen. Efter rost- ning överföres kaffet medelst konventionella metoder till pulver- .formigt snabbkaffe.

Det slutliga kaffet, rekonstituerat med varmt vatten, har ett pH_av 7,3, jämfört med 5,0 för ett vanligt kaffe. Ingen ofördelak- tig verkan som härrör från den syraavlägsnande behandlingen kan pâ- visas i fråga om aromen..Ett vanligt kaffe av ovan angiven typ, för vilket pH inställts till 7,3 genom tillsats av kaliumhydroxid, uppvisar däremot en tydlig arom av aminer eller "fisk".

Exempel 2 I Förfarandet i exempel l upprepas i vad gäller elektrodialysen.

Däremot genomföres kontakten med kitosanen i kolonn genom perkole- ring genom denna av det icke katodiska extraktet, och det från sy- ror befriade, icke katodiska extraktet uppsamlas enkelt vid kolon- f~ f» f' 449 818 nens botten.

De efterföljande arbetsstegen skiljer sig icke på något sätt från vad som beskrivits till slutet av exempel l.

Exempel 3 0 , Förfarandet genomföres som i exempel l, men med utgående från ett från koffein befriat extrakt av grönt kaffe, härrörande från extraktion av bönor av kaffe som befriats från koffein medelst konventionella metoder (exempelvis klorerade lösningsmedel). Följ- 10 15 20 30 ande egenskaper kan påvisas i fråga om pH: 1) utgångsextrakt Ä,90 2) icke katodiskt extrakt '3,95 3).katbaisxt extrakt '12,Mo H) från syror befriat, icke katodiskt extrakt 5,70 5) från syror befriat extrakt 5 + H 8,90 6) slutligt rekonstituerat kaffe 7,40 Exempel 4 Förfarandet i exempel l tillämpas på ett extrakt av rostat kaffe, varvid följande resultat noteras; l) utgångsextrakt 5,10 2) icke katodiskt extrakt ü,5O 3) katodiskt extrakt 12,60 'ü) från syror befríat, icke katodiskt extrakt 6,00 5) från syror befriat extrakt 3 + U 7,80 '6) slutligt rekonstituerat kaffe 7,50 Exempel 5 Förfarandet i exempel l genomföras med ett extrakt av rostat kaffe, vilket befriats från koffein med klorerade lösningsmedel.

Följande resultat noteras: 1) utgångsextrakt 5,10 2) icke katodiskt extrakt H,50 3) kafioaiskt extrakt 12,60 M) från syror befriat, icke katodiskt extrakt 6,00 5) från syror befriat extrakt 3 + U 6) slutligt rekonstituerat kaffe 7}8 7,5 C) C)

Claims (9)

0449 313 w ePatentkrav' I

1. Sätt att framställa ett kaffeextrakt med minskad halt av syror, k ä n n e t e c k n a t därav, att ett extrakt av grönt eller rostat kaffe, från vilket eventuellt avlägsnas koffein, un- derkastas elektrodialys, ett katodiskt och ett icke-katodiskt ext- rakt tillvaratages, det icke-katodiska extraktet bringas i kontakt med kitosan i finfördelad form, och kitosanen frånskiljes, varefter det icke-katodiska extraktet blandas med åtminstone en del av det katodiska ektraktct, så att surhetsgraden hos kaffeextraktet minskas så, att pH ökas med 1,5 - 5 pH-enheter.

2. Sätt enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t elektrodialysen genomföres vid en temperatur mellan 10 och 70 OC.

3. Sätt enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t elektrodialysen genomföres vid en spänning mellan 0,01 och 0,5 V/cm därav, att därav, att och g torrt extrakt.

4. Sätt enligt krav l, k ä n n e t e c k'n a t därav, att elektrodialysen genomföras vid en strömstyrka mellan 0,5 och 20 mA per m2 membran.

5. Sätt enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t därav, att elektrodialysen genomföres i en apparatur som innefattar tre ut- rymmen, vilka är avgränsade medelst två membran, varvid det kato- diska extraktet utgöres av innehållet i katodutrymmet, och det icke-katodiska extraktet utgöres av innehållen i anodutrymmet och det mellanliggande utrymmet.

6. Sätt enligt krav 5, elektrodialysen genomföres med användning av membran av cellulosa- k ä n n e tee c k n a t därav, att acetat. _ _

7. Sätt enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t. därav, att det icke~katodiska extraktet bringas i kontakt med kitosanen vid en temperatur av mellan 10 och 80 OC.

8. Sätt enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t det icke-katodiska extraktet och kitosanen bringas i kontakt i därav, att ett förhållande extrakt/kitosan som ligger mellan 10 och 400 ml/ g.

9. Sätt enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t det icke-katodiska extraktet bringas i kontakt med kitqnuncn under 5 - 50 min. därav, att