SE448580B - Forfarande for framstellning av tonerpartiklar for reprografiska endamal - Google Patents

Description

. 15. 20. 25. 30. 35. ~snr 448 Sao 2 ställningssättet, att i en plastmassa införliva färgat ämne, tillsatser för laddningsmodifiering etc. och därefter mala och sikta produkten möjliggör visserligen ett relativt fritt val av material och tillsatser men de erhållna partik~ larna har en mycket oregelbunden form och en mycket ojämn storleksfördelning vilket Leder till dålig nötningsbestän= dighet, dålig upplösning och svårigheter att avlägsna sär- skilt de mindre partiklarna från icke önskade platser pâ ytan. alternativa sätt att tillverka tonerpartiklar har föreslagits vilka givit partiklar, med en mer rund form men dessa kända metoder har inte givit den önskvärda snäva storleksfördelningen, minskat valfriheten i fråga om ma~ terialvalet och försvårat tillförseln av tillsatsmaterial. 1 den 2 112 S38 beskrives hur man vid framställning av tonerpartiklar kan uppnå för- brittiska patentansökan delar genom att först tillverka grundpartiklar och därefter tillföra form av ett skal på färgat ämne och eventuella andra _tillsatser i grundpartiklarna. Grundpartiklarna kan då' framställas med önskade egenskaper oberoende av infärgningsprocessen, färgämnet får en ur ljusabsorberings= synpunkt lämplig fördelning och beläggningen kan göras utan att grundpartiklarnas sfäricitet eller storlekssprid~ ning nämnvärt pâverkas.

Ett problem med skalbeläggningen är att koncentration~ en av färgat ämne blir hög i skalet vilket kan påverka bl. a. de elektriska egenskaperna hos ytan och öka risken för frigöring av pigmentpartiklar vid nötning. En viss precision vid skalpäläggningen kan också erfordras för att undvika agglomerering.

Ugpfinningen allämnt Huvudändamâlet med föreliggande uppfinning är att möjliggöra en skalbeläggningsteknik vid vilken de ovannämnda nackdelarna undvikes. Särskilt har uppfinningen till ändamål att effektivt binda och fördela det färgade ämnet i skalet så att ytegenskaperna ej pâverkas negativt och så att sta- bila partiklar erhålles. Ett ytterligare ändamäl med upp- finningen är att möjliggöra en enkel skalbeläggningsteknik som ger liten agglomereringsrisk.

Dessa ändamål uppnås med de kännetecken som framgår 10. 15. 20. 25. 30. 35.

,Genod att kärnan är begränsat av patentkraven.

Genom att det färgade ämnet Läggs pâ en polymer grund- partikelkärna bibehâlles de nämnda fördelarna med användning av ed skalbeläggningsteknik. Genom att skalet även tillföres en mänomer som senare polymeriseras tillförsäkras det färgw ade ämnet en god förankring i skalet. I motsats till andra binddmedel för skalet kan monomeren fås att något penetrera grundpartikeln vilket ger god bindning av skalet mot kärnan. begränsat att till sin -fiuvuaael styras nu skalet och tillförsäkra god annie svällbar eller löslfg vi monomeren kommer monomeren emellertid ningíoch inbäddning av det färgade ämnet. Dessa önskvärda ,g Ü n faktårer kan balanseras mot varandra genom val av fornat~ löslighetsgrad. Den lâgviskösa monomerfasen låga Fêfit J ningsgrad eller grundpartikelytan redan vid till bibehålla partikelns sfäricitets fördêlar sig jämnt över tempëraturer vilket bidrar att eller 1 den behandlade tillförsel över en vattenbaserad dispersionsfas för partike tillförda av ga En monomere larna ger god kontroll över den monomermängden och bidrar till att bibehålla kan lätt undvikas genom att mono- grundpartiklarnas storleks= fördelning. Agglomerering mertillsatsen kan ske ohindrad av närvaron av ytaktiva stabiliseringsmedel för partiklarna i vattenfass ändamål kommêr att framgå av den närmare beskrivningen nedan. _ Ytterligare och fördelar med uppfinningen Detalibeskrivning av uppfinningen Beläggningstekniken enligt uppfinningen kan i princip tillämpas pâ vitt skilda typer av grundparfiklars Det är möjligt att belägga exempelvis partiklar av oorganiskt ursprung såsom glas-, metall~ eller magnetitpartiklar. I regel föredrages grundpartiklar av organiska material som kan innefatta härdplaster eller vaxer, exempelvis för att bilda en kapsel med mjukt innehåll som kan fixeras vid ett papper genom söndertryckning. Särskilt föredrages termo- plaster bl. a. eftersom dessa- kan tillverkas med olika egenskaper för olika ändamål och eftersom skalet enligt vad som ovan sagts kan fås att häfta väl mot dessa material.

Bland lämpliga monomerer för termoplasten kan nämnas styren, 10. 15. 20. 25. 30. 35. 4-4-8 530 t. vinylklorid, vinylidenklorid, akrylnitril och akrylater, såsom metylakrylat och etylakrylat. Även blandningar .av olika monomerer kan användas. Särskilt lämpliga monomerer är styren, styren-akryl, styren-akrylnitril~akryl eller vinylidenklorid-akrylnitril.

Som nämnts skall materialvalet i grundpartikeln göras med hänsyn till att den ej fâr vara alltför svällbar eller lösbar i den senare tillsatta monomeren. Ett sätt att åstade komma detta är att förnäta grundpartikeln genom inblandning av monomerer med fler än en bindningsmöjlighet såsom di~ vinylbensen, flerfunktionella akrylater, diallylftalat etc. En hög halt sådana ilerfunktionella additionsmonomerer i den totala monomermängden, exempelvis över 30 % aktiv halt, ger hårt förnätade partiklar vilka ej 'medger någon nämnvärd monomerpenetration. En låg halt, exempelvis undera stigande 1 Z, ger partiklar vilka alltför kraftigt absorß berar senare tillförd monomer. Ett lämpligt intervall kan vara mellan 3 och 20 % men kan variera beroende på de in~ blandade monomertyperna. Ett alternativt sätt att begränsa monomerupptagningen är att välja svärlösliga komponenter i grundpartikeln. Exempelvis är polyakrylnitril svärlöslig i senare tillsatt styrenmonomer.

En lämplig storlek på tonerpartiklar enligt upnfinr ningen ligger mellan 1 och 50 ;¿m, särskilt mellan 2 och 25 gm och helst mellan 4 och 15 um. Grundpartiklarna bör således ha en sådan storlek att de efter beläggningen tär en storlek inom dessa gränser.

Ehuru uppfinningen inte är begränsad till någon särs skild storleksfördelning på grundpartiklarna föredrages en snäv storleksiördelning. Partiklarnas variationskoeififl cient (standardavvikelse x 100/medeldiametern) kan lämpligen understiga 75, understiger företrädesvis 50 och understiger hele; 30.

Beläggningstekniken enligt uppfinningen'kan tillämpas oberoende av grundpartiklarnas form men sfäriska grundpar- tiklar föredrages.

Partiklar under 1 mikron kan tillverkas likstora och sfäriska genom normal emulsionspolymerisation om man v." U 10. _15. 20. 25. 30. 35. 44% 530 använder låga halter tensider och persulfat som initiator- Större likstora partiklar är svårare att tillverka men nâgra metoder har beskrivits, exempelvis Ugelstad nr EP 3 905 -eller Barret: Dispersion Polymerization in Organic Media p. 137, Lehigh University: Graduate Research Progress Reports No 20, July 1983. Gemensamt för de nämnda metoderna är dock att de inte enligt grundprocesserna medger infärg- ning av partiklarna med vare sig organiska eller oorganiska färgämnen. För reprografiändamäl är det dock i allmänhet nödvändigt att partiklarna är infärgade. _ Särskilt lämpade som grundpartiklar för uppfinningen är partiklar framställda genom det förfarande som beskrivs i den europeiska patentskriften 3 905, vilken härmed genom referens införlivas i föreliggande beskrivning, eftersom sfärtska polymerpartiklar med snäv storleksfördelning kan erhâklas enligt denna kända metod, exempelvis med varia- tionškdefficienter understigande 30, även understigande 10 eller understigande 5 procent. ~ ä Detta förfarande innefattar framställning av en vat- tenhältig dispersion av monodispersa ymppartiklar med en medešdiameter understigande ca 3 )Am, som utöver polymer inneäâller ett relativt lâgmolekylärt, i vatten svârlösligt, men i polymeren absorberbart ämne, t ex av nedan beskrivet slag, -tillsats av en monomer mindre svärlöslig i vatten än det svârlösliga ämnet men med förmåga att absorberas i ymppartiklarna innehållande det svârlösliga ämnet under betingelser som medger molekylär vandring av monomeren till. och absorption i partiklarna och polymerisation av monomerpartiklarna. De sä erhållna partiklarna lämpar sig som grundpartiklar för tonern enligt föreliggande uppfin- ning.

Sedan grundpartiklarna framställts, exempelvis enligt någon av de angivna metoderna, kan det vara lämpligt att, beroende på vilket tensidsystem som använts, tvätta bort emulgatorrester från de likstora kärnpartiklarnas yta innan den fortsatta behandlingen sker. Om exempelvis fettsyratvâl eller metallhydroxider användes som kolloidal stabilisalcr behöver dock partiklarna ej tvättas före fortsatt behand- ling. En sänkning av pH-värdet kan då vara tillräcklig. 10. 15.

ZOJ 25. 30. 35. 448 580 Det färgade ämnet kan vara ett molekylärt_ lösligt ämne t ex ett organiskt färgämne men det iöredrages att pigment, särskilt- oorganiska sådana, användes för bästa arkivbeständighet och då särskilt kolpulver eller magnetit, för de sammanhang då magnetiska partiklar är av betydelse.

För pigment bör volymmängden räknat pâ hela partikelns volym ligga mellan 0,5 och 50 procent, särkilt mellan 1 och 25 procent. Dâ färgämnet ingår huvudsakligen i skalet bör mängden räknat pâ skalets volym Ligga mellan 2 och 60 proçent och företrädesvis mellan 5 och AÖ procents An- vända pigment bör ha en partikelstorlek klart understigande grundpartiklarnas, exempelvis understigande 1 pm och helst understigande 0,3 pm. För lösliga organiska färgämnen be~ räknas mängden lättare på basis av vikten och i dessa tall kan ovan givna numeriska värden i stället användas som viktprocentvärden.

Beläggningen av grundpartiklarna med färgat ämne kan antingen göras torrt eller i vätsketas. I första fallet blandas torkade grundpartiklar med pigment. För att få pigmentet jämnt fördelat bör pulvret under blandningen utsättas för skjuvkrafter. Om beläggningen göres i vätska - företrädesvis vatten ~ blandas en dispersion av pigment och häftvätska med de likstora kärnpartiklarna varvid till" satsen söker _sig till kärnpartiklarnas yta.Genom val av lämpliga skjuvkrafter kan man då fâ en jämn beläggning av kärnpartiklarna.

Olika åtgärder kan i dessa sammanhang användas för att underlätta upptagningen av färgämnet på grundpartikel- ytan. Grundpartikelytan kan luckras upp med hjälp av ett lösningsmedel. Ytan kan mjukas genom en höjning av tempe~ raturen. I vattenfas kan utflockning underlättas genom uttällning av stabilisatorsystemen. åärnorna kan ocksâ ges en strukturerad sammansättning med en yttre del som är mindre törnätad än huvuddelen av kärnpartikeln" Pâ så sätt kan man få kärnpartiklar med mycket liten svällning men där det ändock är lätt att få ett pigmentskikt att fastna på ytan.

Ett häftmedel tillsätts tillsammans med det färgade ämnet. Som häftvätska kan användas de mest skiftande ämnen,a n; 10. 15. 20. 25. 30. 35. 448 580 aromatiska 7 exempelvis alkoholer, organiska estrar, eller alifatiska kolväten, olika vaxer med lämplig smältpunkt etc.

Dä monomeren senare tillföres genom vandring i en dispersionsmedelfas underlättas vandringen genom att som häftmedel använda ämnen eftersom dessa kan underlätta monomervandringen till de infärgade grundpartik- svârlösliga larna, även sedan en separat monomerfas bildats på dessa, och bidra till en god fördelning av det färgade ämnet i löslighet i än grundpartikelns men bör understiga 1U'2, företrädesvis monomeren. Ämnets vatten skall vara större understiga 1O'4 och helst understiga 1O'5 g/L. Molekylvikten bör understiga 5000 och helst också understiga 500. Ämnet bör företrädesvis vara organiskt för bästa kompatibilitet med övriga komponenter och bör vara non-joniskt av löslig- hetsskäl. Kolväten och substituerade kolväten kan användas.

Exempel pâ ämnen är klordodecan, dioktyladipat, stearylmet- svärlöslig initiator såsom dioktanoyl- akrylat eller en peroxid. Extra lämpligt kan det vara att som häftvätska använda i vatten mycket svârlösliga monomerer. Förutom nämnda svällningseffekt får man då nämligen även den för- delen att ämnena polymeriserar så man inte fär rester av häftvätska i partiklarna, vilket bl.a. kan leda till ut- färdiga möjligt att använda en oligomer som svârlösligt ämne. Det svettning pâ de partiklarnas yta. Det är också svärlösliga ämnet bör vara vätskeformigt vid betingelserna under tillsats och monomervandring.

Mängden häftvätska bör vara så stor att allt pigment uppfângas av kärnpartiklarna men inte sä stor att man fâr kärnpartiklarna. Den erforderliga agglomerering mellan variera beroende pâ exempelvis pigmentmängd häftmedlet Lämpliga mängder kan vara mellan 1 och 50 procent och sär- mängden kan och i vilken män upptages i grundpartikeln. skilt mellan 5 och 25 procent av grundpartikelns vikt.

För effektiv omblandning har det visat sig lämpligt att till blandningen av kärnpertiklar och häftmedel även tillsätta grövre partiklar, exempelvis glaskulor, särskilt förbättra vid torrblandningsförfaranden. För att pulver- massans fririnning skall dessa hjälppartiklar vara betydligt- 10. 15. 20. 25. 30. 35. 448 san 8 större än grundpartiktarna, lämpligen mellan 10 och 100 gånger större eller exempelvis ca 0,5 till 5 mm. Ju mer hjälppartiklar som tillsättes desto bättre fririnning er- hålles men samtidigt sjunker produktionskapaciteten varför en lämplig halt ligger mellan ca 20 och 90 viktprocent hjälppartiklar i pulvermassan.

Om rätt blandningsbetingelser valts blir pigmentet kvantitativt uppfångat på kärnpartiklarnas yta och under mikroskopet kan inga fria pigmentpartiklar iakttagas. För att kunna brukas inom reprografi måste dock det ytligt liggande pigmentskiktet skyddas genom inbakning i ett poly- merskikt eller täckas av ett polymerskikt. Ett sådant täck- skikt framställes enligt uppfinningen på det sättet att de pigmenterade partiklarna tillföres monomer och initiator på ett sådant sätt att monomeren bakas in i pigmentskiktet eller lägger sig som en krans utanför. Därefter polymeri- seras monomeren och man erhåller då en pigmenterad partikel där pigmentskiktet skyddas.

Lämpliga monomerer för skalet är desamma som tidigare uppräknats som Lämpliga för grundpartiklarna. Olika material kan emellertid bland dessa väljas för kärna respektive skal. Monomervalet bör göras bl a med hänsyn till önskade mjukningsegenskaper. Normalt skall skalet inte vara för- nätat. Då tonerpartiklarna skall användas i sammanhang där vidhäftningen sker genom uppvärmning är det önskvärt med en glastemperatur (Tg) för åtminstone en del av den färdiga partikelns polymerinnehåll under 100°C, företrädes- vis under 80°C. Helst ligger glasningstemperaturen över 30°C. Lämpliga egenskaper på hårdheten kan också influeras genom polymerisationsgraden. Monomeren bör vara mer vatten- löslig än det svårlösliga ämnet som användes, enligt ovan, för att underlätta monomertillförseln, företrädesvis minst 10 gånger och helst minst 100 gånger så vattenlösligt.

Skalmonomeren tillföres genom att dispergera de belag- da grundpartiklarna i en vattenhaltig vätska. Därvid kan användas som dispergeringshjälpmedel tensider, steriska stabilisatorer, pulverstabilisatorer, alkoholer, ammoniak etc. -Därefter blandas dispersionen med monomeren, vilken sedan kan fås att vandra över till de färgade grundpartikfi (s, 10. 15. 20. 25. 30. 35. 9 44% sso med hjälp av i polymerisationssammanhang gängse sväll- kommer larna ningsteknik. Om grundpartikeln medger svällning den monomer som tillföras att först absorberas i kärnorna så att dessa växer i storlek. Pigmentskiktet är dâ fort- farande pâ partiklarnas yta. När monomer tilliöres utöver den mängd som absorberas av kär- norna kommer den ytterligare monomeren att bilda en separat Om monomerdropparna hâlles mindre än diametern yttre fas. på de monomerbelagda grundpartiklarna kan svällningen fort- tillsatt svällningshjälpmedel. att sätta även utan särskilt Vid fä god vätning av hela partikelytan polymerisationen inkapslas pigmentskiktet. För så att en sfärisk mono- merbeläggning erhålles kan det vara Lämpligt att iörbehandla pertikelns yta sä att den får gentemot monomeren lämplig ytspänning. regel önskvärt att det färgade tillförda Som nämnts är det i ämnet inneslutes eller täcks av den monomeren och inte Lägger sig pâ ytan av partikeln_ vare sig före eller i samband med polymerisationen. Färgämnet bör därför vara lösligt eller dispergerbart i monomeren eller ha en sådan-ytspänning att det söker sig till fasgränsytan mellan skal till Or- gankska färgämnen kan därför med fördel vara lösliga eller grundpartikel och snarare än skalets yta. disëergerbara i monomer eller polymer. Pigment kan eriordra en çytbeläggning för att fâ rätt ytegenskaper. Exempelvis kan pigmenten beläggas med ett hydrofoberande ämne för att öka partiklarnas kompatibilitet med exempelvis polymer- skal kan användas för detta ändamål. material i eller grundpartikel. En polymerbeläggning Särskilt lämpligt för mag- netit är en silanbeläggning eftersom detta ger en mindre iuktkänslig yta, sänkt ledningsförmâga och god kompatibili- tet med övriga material. Särskilt efter härdning är silan- klibbande ökar Mängden silan och därför inte risken pâförd ligga 0,1 och 10 viktprocent och särskilt mellan 0,5 och 5 vikt- behandlingen icke för agglomerering. kan mellan procent. användbar metod att pigmentets att En generellt styra fördelning i skalet är förbehandla pigmenten genom att på deras yta direktpolymerisera ett skikt av en förnätad så småningom ytterligare NPÜÖF" flflÅl-ITY 10. 15. 20. 25. 30. 35. pigmentytan och 448 580 Ett 10 sådant tillförsäkrar god vätning av hela pigmentbeläggningen på grundpartiklarna polymer. skikt på pigmentkornen med monomer så att ett väsentligen jämnt och sfäriskt mono- merlager erhålles. En ytterligare förbättring i pigmentets dispergerbarhet och av erhålles minskning agglomereringstendensen om monomererna till den förnätningsbara polymeren långa ali- innehåller sidogrenar, t med 10 till 20 kolatomer, eller på pigmentkornen ex fatiska kedjor långa al- koholer såsom lauryl- eller stearylalkohol förestrade med monomeren, eftersom dessa sidogrenar kommer att bli orien- terade ut från pigmentytan vid polymerisationen. Belägg- ningen kan genomföras genom omblandning av pigmentet med monomerer och initiator. För att förbättra bindningen mellan polymeren kan det vara lämpligt att använda En lämplig halt polymer Z.

Mängden monomer som tillföres skalet skall vara till- välkända kopplare, såsom silaner. på pigmentet kan ligga mellan 0,1 och 10 att stabilt täcka eller innehålla den använda därför understiga 0,1 gånger volymen av grundpartikeln. hårt förnätad och därför av tonerpartikeln vid dess användning kan det tillföra 'en 0,5 och Mycket räcklig för mängden färgat ämne. Volymmängden monomer bör inte Om grund- partikeln är svårsmältbar vid häftningen större mängd polymer i vara att skalet nödvändigt exempelvis överstigande helst överstigande 1 gånger volymen av grundpartikeln. stora radieök~ skalet kan på med färgämnesfördelningen. Skalet bör därför utgöra mindre ningar i leda till agglomereringsproblem, på- verkan partikelstorleksfördelningen och svårigheter än 10 och helst mindre än 5 gånger grundpartikelvolymen. initiator för kan då tillföras Monomerlöslig föredrages polymerisa- tionen och denna samtidigt med monomer- en, om den har tillräcklig vattenlöslighet för att kunna diffundera genom vattenfasen till de belagda grundpartik~ larna. Om initiatorn är mycket hydrofob kan den med fördel tillföras direkt till grundpartikeln, lämpligen i samband med färgämnestillsatsen, ev. tillsammans med eller som häftmedel.

I regel är det tillräckligt med en enda färgämnes- tillsats med påföljande skalutbildning men det är givetvis i_......_.._.._... _ 5. 10. 15. 20. 25. 30. 35. 11 its san möjligt att upprepa dessa steg om så önskas. Härvid kan det vara nödvändigt att välja en svârlöslig eller förnätad polymer i de inre liggande skalen.

Exemgel.1 Detta exempel beskriver framställning av monodispersa grundpartiklar.

I 7? ml 9,3 ml homogeniserades i en tvâstegs Manton Gaulin homogenisator, modell 15 M med 200 kg/cm? i första steget och 80 kg/cmz 1,5 minuter, vatten, 11,? ml klordodekan, dikloretan och 0,2 g natriumlaurylsulfat 1,8 g benzoyl- peroxid, under ca 1 till vilket gav 0,1 till 0,2 ym. Till denna emulsion sattes en ymplatex av monodis~ i sista steget en emulsion med partiklar i storleksordningen persa polystyrenpartiklar med en diameter av 0,65 ¿m (be- stämd genom elektronmikroskopi). Mängden ymplatex var 83,8 ml, innehållande 7? ml vatten och 6,8 mL styrenpartiklar.

Vidare tillsattes 6 ml vatten och 8,5 ml aceton under om- riörning vid 35 till 4o°c. efter omrörning i 12 timmar vid 40°C avlägsnades aceton genom avdunstning_ under vakuum.

Efter avdunstning av aceton och dikloretan tillsattes 1,0 g natriumlaurylsulfat och 840 ml' vatten så att vatten blev 1000 ml. Vidare tillsattes 275_ml destillerad styren under omrörning vid 30°C. Efter omrörning i 2 timmar mängden vid 30°C höjdes temperaturen till 60°C och polymerisationen startades. Efter 25 timmars polymerisation erhölls en mono- dispers latex med partikeldiametern 2 pm.

Denna latex användes som utgângsmaterial för ett andra svällnings- och polymerisationssteg. 28,5 ml av denna latex, innehållande 25 ml vatten och 3,5 ml polystyrenpar~ tiklar, blandades med en emulsion av 35 ml vatten, 4 ml Perkadox SE-8 (dioktanoylperoxid), 3 ml klordodekan och 0,2 g natriumlaurylsulfat, som homogeniserats med samma utrustning och vid samma betingelser som ovan angivits för det tidigare svällningssteget. Vidare tillsattes 10 ml vatten och I ml aceton under omrörning vid 25~30°C.

Efter 14 timmar avlägsnades acetonen under vakuum. Därefter tillsattes 1,2 g natriumlaurylsulfat, 1,0 g Berol 267 och 930 ml vatten till en totalmängd vatten av 1000 ml. 150 ml destillerad styren och 25 ml -- -_--_--_.»_--p|-»-.----- -- - - ----~ »- divinylbensen med 50 Z. 5. 10. 15. 20. 25. 30. 35. 448 580 - 12 aktiv halt tillsattes under omrörning vid 25-30°C och efter 3 timmar höjdes temperaturen till ?0°C för fullständig polymerisation. Den slutliga latexen var monodispers med partikeldiametern ca 71mm.

Exempel 2 ' Partiklarna från exempel 1 tvättades och torkades.

De blandades sedan med 800 g 1,5 mm stora glaskulor och 25 g kol samt 20 ml av en blandning av styren och stearyl- metakrylat (70:30) och dessutom 10 mL metanol. Efter 30 min blandning hade allt kol fångats upp på kärnpartiklarnas yta. Glaskulorna frânsiktades och de pigmenterade partik- larna dispergerades i 800 ml vatten innehållande 5 g läg- molekylär polyvinylalkohol med 80 % hydrolysgrad. i40 g styren, 60 g butylmetakrylat och 8 g tert. bu- (Luperox 26) blandades och sedan i 800 ml vatten innehållande 5 g polyvinylalkohol. tylperoxioktoat emulgerades Emulsionen blandades sedan med dispersionen av pigmenterade partiklar. Efter S timmar hade all monomer svällt över till de pigmenterade partiklarna som då i mikroskopet syntes som mörkfärgade kärnor omgivna av en vätskekrans. Tempera- turen höjdes till 80°C. Efter 10 timmar erhölls svarta partiklar med en diameter av 9 ym.Efter tvättning uppslam~ mades partiklarna i vatten och en Lösning av ett färgämne av kromkomplextyp i metanol tillsattes. Partiklarna belades därvid med ett tunt skikt av färgämnet och erhöll därvid en lämplig laddning för kopiering i en kopiator med selen- trumma och Höganäs-carrier. Kopior med mycket liten bakgrund och bättre detaljupplösning är med den noñmal tonern er- hölls.

Exemgel 3 _ Som exempel 2 men 25 g kol utbytes mot 200_g magnetit (Bayferox 8600) som i förväg hydrofoberats genom silanering.

Som slutsteg behandlades tonerpartiklarna med en lösning av nigrosin i metanol och fick då en lämplig laddning för kopiering på en monokomponentkopiator med fototrumma belagd med organiskt fotokänsligt skikt. Kopior med god detaljupp- lösning erhölls.

Exempel 4 Avser framställning av monodispersa .._...,_...__... .-.____.._._._..._..__.. _ . _... ..____.._.._.. f... kärnpartiklar_ en f! v, 10. 15. 20. 448 580 13 med strukturerad sammansättning.

Enligt exempel 1 men med skillnaden att man använder 125 ml styren och 50 mL divinylbensen med SO 2 aktiv halt.

Efter 10 timmars polymerisation vid ?0° C sänktes tempera- turen och 100 ml av en 25 %-ig emulsion av styren inne- hållande 3 % divinylbensen tillsattes. Som emulgator för emulsionen användes natriumlaurylsulfat. Efter 1 timme hade all styren adsorberats på de tidigare' bildade kärn- partiklarna. Temperaturen höjdes till 8S° C under 5 timmar för polymerisation av styrenet. Dessa kärnpartiklar användes sedan för framställning av pigmenterade partiklar enligt metoden i exempel 2. Kärnpartiklarna svällde mindre än i exempel 2, men fångade ändock bra upp pigmentet.

Exempel 5 Exempel 2 upprepades men suspensionen från Exempel 1 torkades inte efter tvättningen utan blandades vått med glaskulor, kol, styren och stearylmetakrylat (utan tillsats av metnol). Tillsatserna uppfângades på grundpartiklarna under omrörning och uppvärmning till 60° C. Dispersionen tillfördes polyvinylalkohol och vidarebehandlades på samma sätt som i Exempel 2 och gav tonerpartiklar med väsentligen samma egenskaper. r . a- W _ _ .__ _.._____._.____..

Claims (8)

10. 15. 20. 25. 30. Fl 448 580 Patentkrav .____..._____.__

1. Förfarande för framställning av tonerpartiklan för freprografiska ändamål varvid polymera grundpartiklar belääges med ett skal innehållande ett färgat ämne och polyäer, k ä n n e t e c k n a t därav, att grundpartiklarna belägges med det färgade ämnet och ett häftmedel, vilket är ett svârlösligt ämne, att monomeren tillsättes grundpar- tiklärna när dessa är dispergerade i en vattenfas, varvid monomeren tillförs grundpartiklarna genom vandring över vatteniasen samt att monomeren och materialet i grundpartik- larnà väljes så i förhållande till varandra att grundpartik- eln fär begränsat svällbar eller svârlöslig i monomeren varpå monomeren polymeriseras.

2. V 2. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att grundpartikeln gjorts begränsat svällbar i mono- meren genom förnätning.

3. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t därav, e:: de: evarlöelfige ämne: :utföres eemrfidig: med det färgade ämnet.

4. ' 4. Förtarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att initiator tillföras samtidigt med det färgade ämnet.

5. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t däràv, att det färgade ämnet är ett pigment.

6. V 6. Förfarande enligt krav 5, k ä n n e t e c k n a t därav, att pigmentet ytbehandlats för ökad dispergerbarhet i monomer och resulterande polymer.

7. Förfarande enligt krav 6, k ä n n e t e c k n a t därav, att ytbehandlingen innefattar en förnätad polymer- beläggning.

8. Föriarande enligt krav 7, k ä n n e t e c k n a t därav, att den förnätade polymerbeläggningen innefattar lângsträckta sidogrenar. Vi'