SE444171B - Sett for framstellning av beta-(dimetylamino)-propionitril - Google Patents

Description

vf~.--~«~v2ææïm 7802311-6 nitril.

' Det föreligger därför ett behov av att utveckla ett förfa- ringssätt för framställning av B-(dimetylamino)-propionitril genom addition av dimetylamin till akrylnitril under milda reaktionsbe- ä tingelser i en enkel apparatur och med högt utbyte. É Helt överraskande har det lyckats att utvinna ß-(dimetylamino2- -propionitril med nästan kvantitativt utbyte, om akrylnitril och di- metylamin bringas att reagera vid temperaturer på 25 - 80°C, företrä-ä desvis 40 - 60°C, varvid omsättningen sker kontinuerligt i en blås- pelarreaktor och reaktanterna ledes i motström.

Det var omöjligt att förutse, att reaktanterna skulle reagera* nästan kvantitativt under bildning av den önskade reaktionsprodukten.š En lång efterbehandling, som är nödvändig vid metoden enligt den japanska patentansökan 72/03 809, kan helt undvaras. Vidare blir det överflödigt att färdigställa stora reaktionsvolymer, som försvårar en industriell produktion. Slutligen medger det nya förfaringssättet arbetåvid lätt inställbara temperaturer.

Den enligt uppfinningen som reaktor använda blåspelaren är känd inom fackvärlden. En beskrivning av denna reaktortyp finns exem-ï pelvis i Ullmanns Encyclopädie der technischen Chemie, band 5, sid. 569 (1975). Inom ramen för arbetssättet enligt uppfinningen använder man blâspelarreaktorer, vari förhållandet mellan diameter och längd uppgår till 1 : 5 - 1 : 20.Den nya framställningsmetoden kan genomföra på ett mycket enkelt sätt. I den till 25 - 80°C, företrädesvis 40 - f 60°C, uppvärmda reaktorn inledes upptill akrylnitril och nedtill genom en som fördelningsorgan, t ex en fritta, utformad genomströmningsbot-0 ten dimetylamin i sådan mängd, att uppehâllstiderna blir från 20 till" 120 minuter, företrädesvis 50 - 60 minuter. Molförhållandet mellan di- nætylamin och akrylnitril är 1 - 1,5 : 1, företrädesvis 1 - 1,05 : 1.1 Den gasformiga aminen absorberas nästan ögonblickligen och bindes ke- miskt och reagerar direkt till den önskade b-(dimetylamino)-propio- nítrilen. Efter blåspelarreaktorn strax ovanför fördelarorganets ut- gående reaktionsgas föreligger en vattenklar vätska, som består av näs/tan ren B-(dimetylamino)-propionitril, och som utan ytterligare rening kan tillsättas till andra kemiska omsättningar, exempelvis hydreringen till den motsvarande aminen. 6-(dimetylamino)-propionitril användes som stabilisator och som polymerisationskatalysator. Den är vidare ett värdefullt utgångs- material för framställningen av biocider och detergenter. Den genom 7802311-6 5 hydrering bildade 6-(dimetylamino)-propylaminen har fått stor betydelë se som mellanprodukt för framställning av biocider, bränsletillsatser; flamskyddsmedel, antistatmedel, antioxidanter och korrosionsskydds- K medel. W Sättet enligt uppfinningen illustreras närmare av det följande utföringsexemplet. 2 Exempel Reaktionen genomföres i ett reaktionsrör med en innerdiameter¿ på 56 mm och en längd på 70 om, vilket i sin nedre ände har en glas- V fritta G4 som fördelarorgan. Röret har en totalvolym på 700 ml och den effektiva reaktionsvolymen, dvs det under reaktionen utnyttjade rummet uppgår till 400 ml. “ f Vid en temperatur på 50°C inleddes 226 g/h gasformig dimetyl- amin genom glasfrittan in i reaktorn. Från övre änden skedde tillsats? av 261 g/h akrylnitril. Redan 4 cm ovanför filterbottnen skedde en fullständig absorption av aminen. Ovanför glasfrittan uttogs reaktions- produkten vid konstant reaktorvolym i en mängd av 574 ml/h, motsvarand- en uppehållstid av 42 minuter. Rums-tidshastigheten var 1,455. Gaskro- matografisk analys av råprodukten visade en halt av 99,1 % ß~(dime- tylamino)-propionitril odh 0,9 % dimetylamin. Vid fullständig omsätt- ning av akrylnitrilen uppnåddes följaktligen en selektivitet på över 99,9 %.

Reaktionsprodukten kan direkt hydreras på känt sätt.

Claims (5)

1. '23117-802311-6 fr Patentkrav 1.

Sätt för iramställning av B-(dimetylamino)-propíonitril M av axryinin-ii och aimecyiamin vid 25 - eø°c, företrädesvis no - eo°c,"šfiï k ä n n e t e c k n a t av att reaktionen sker i en blåspelarreaktorš och att reaktanterna ledes i motström. if . _ .«..~1:_.'i«m. ~ _ï Vàwtsß-fi-n-ä» -v-.g å 2.

Sätt enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att } reaktanternas uppehållstid i reaktorn är 20 - 120, företrädesvis 50 - É 60, minuter.

É

5. Sätt enligt krav 1 eller 2, kzvä n n e t e c k n a t av f att dimetylamin och akrylnitril användes i ett molförhållande av 1 - 1 1,5 : 1, företrädesvis 1 - 1,05 : 1. 2