SE444171B - Sett for framstellning av beta-(dimetylamino)-propionitril - Google Patents
Sett for framstellning av beta-(dimetylamino)-propionitrilInfo
- Publication number
- SE444171B SE444171B SE7802311A SE7802311A SE444171B SE 444171 B SE444171 B SE 444171B SE 7802311 A SE7802311 A SE 7802311A SE 7802311 A SE7802311 A SE 7802311A SE 444171 B SE444171 B SE 444171B
- Authority
- SE
- Sweden
- Prior art keywords
- dimethylamino
- preparation
- propionitril
- beta
- kit
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C253/00—Preparation of carboxylic acid nitriles
- C07C253/30—Preparation of carboxylic acid nitriles by reactions not involving the formation of cyano groups
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
vf~.--~«~v2ææïm 7802311-6 nitril.
' Det föreligger därför ett behov av att utveckla ett förfa- ringssätt för framställning av B-(dimetylamino)-propionitril genom addition av dimetylamin till akrylnitril under milda reaktionsbe- ä tingelser i en enkel apparatur och med högt utbyte. É Helt överraskande har det lyckats att utvinna ß-(dimetylamino2- -propionitril med nästan kvantitativt utbyte, om akrylnitril och di- metylamin bringas att reagera vid temperaturer på 25 - 80°C, företrä-ä desvis 40 - 60°C, varvid omsättningen sker kontinuerligt i en blås- pelarreaktor och reaktanterna ledes i motström.
Det var omöjligt att förutse, att reaktanterna skulle reagera* nästan kvantitativt under bildning av den önskade reaktionsprodukten.š En lång efterbehandling, som är nödvändig vid metoden enligt den japanska patentansökan 72/03 809, kan helt undvaras. Vidare blir det överflödigt att färdigställa stora reaktionsvolymer, som försvårar en industriell produktion. Slutligen medger det nya förfaringssättet arbetåvid lätt inställbara temperaturer.
Den enligt uppfinningen som reaktor använda blåspelaren är känd inom fackvärlden. En beskrivning av denna reaktortyp finns exem-ï pelvis i Ullmanns Encyclopädie der technischen Chemie, band 5, sid. 569 (1975). Inom ramen för arbetssättet enligt uppfinningen använder man blâspelarreaktorer, vari förhållandet mellan diameter och längd uppgår till 1 : 5 - 1 : 20.Den nya framställningsmetoden kan genomföra på ett mycket enkelt sätt. I den till 25 - 80°C, företrädesvis 40 - f 60°C, uppvärmda reaktorn inledes upptill akrylnitril och nedtill genom en som fördelningsorgan, t ex en fritta, utformad genomströmningsbot-0 ten dimetylamin i sådan mängd, att uppehâllstiderna blir från 20 till" 120 minuter, företrädesvis 50 - 60 minuter. Molförhållandet mellan di- nætylamin och akrylnitril är 1 - 1,5 : 1, företrädesvis 1 - 1,05 : 1.1 Den gasformiga aminen absorberas nästan ögonblickligen och bindes ke- miskt och reagerar direkt till den önskade b-(dimetylamino)-propio- nítrilen. Efter blåspelarreaktorn strax ovanför fördelarorganets ut- gående reaktionsgas föreligger en vattenklar vätska, som består av näs/tan ren B-(dimetylamino)-propionitril, och som utan ytterligare rening kan tillsättas till andra kemiska omsättningar, exempelvis hydreringen till den motsvarande aminen. 6-(dimetylamino)-propionitril användes som stabilisator och som polymerisationskatalysator. Den är vidare ett värdefullt utgångs- material för framställningen av biocider och detergenter. Den genom 7802311-6 5 hydrering bildade 6-(dimetylamino)-propylaminen har fått stor betydelë se som mellanprodukt för framställning av biocider, bränsletillsatser; flamskyddsmedel, antistatmedel, antioxidanter och korrosionsskydds- K medel. W Sättet enligt uppfinningen illustreras närmare av det följande utföringsexemplet. 2 Exempel Reaktionen genomföres i ett reaktionsrör med en innerdiameter¿ på 56 mm och en längd på 70 om, vilket i sin nedre ände har en glas- V fritta G4 som fördelarorgan. Röret har en totalvolym på 700 ml och den effektiva reaktionsvolymen, dvs det under reaktionen utnyttjade rummet uppgår till 400 ml. “ f Vid en temperatur på 50°C inleddes 226 g/h gasformig dimetyl- amin genom glasfrittan in i reaktorn. Från övre änden skedde tillsats? av 261 g/h akrylnitril. Redan 4 cm ovanför filterbottnen skedde en fullständig absorption av aminen. Ovanför glasfrittan uttogs reaktions- produkten vid konstant reaktorvolym i en mängd av 574 ml/h, motsvarand- en uppehållstid av 42 minuter. Rums-tidshastigheten var 1,455. Gaskro- matografisk analys av råprodukten visade en halt av 99,1 % ß~(dime- tylamino)-propionitril odh 0,9 % dimetylamin. Vid fullständig omsätt- ning av akrylnitrilen uppnåddes följaktligen en selektivitet på över 99,9 %.
Reaktionsprodukten kan direkt hydreras på känt sätt.
Claims (5)
1. '23117-802311-6 fr Patentkrav 1.
Sätt för iramställning av B-(dimetylamino)-propíonitril M av axryinin-ii och aimecyiamin vid 25 - eø°c, företrädesvis no - eo°c,"šfiï k ä n n e t e c k n a t av att reaktionen sker i en blåspelarreaktorš och att reaktanterna ledes i motström. if . _ .«..~1:_.'i«m. ~ _ï Vàwtsß-fi-n-ä» -v-.g å 2.
Sätt enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att } reaktanternas uppehållstid i reaktorn är 20 - 120, företrädesvis 50 - É 60, minuter.
É
5. Sätt enligt krav 1 eller 2, kzvä n n e t e c k n a t av f att dimetylamin och akrylnitril användes i ett molförhållande av 1 - 1 1,5 : 1, företrädesvis 1 - 1,05 : 1. 2
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2709966A DE2709966C2 (de) | 1977-03-08 | 1977-03-08 | Verfahren zur Herstellung von ß- Dimethylaminopropionitril |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SE7802311L SE7802311L (sv) | 1978-09-09 |
SE444171B true SE444171B (sv) | 1986-03-24 |
Family
ID=6003028
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SE7802311A SE444171B (sv) | 1977-03-08 | 1978-03-01 | Sett for framstellning av beta-(dimetylamino)-propionitril |
Country Status (10)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4172091A (sv) |
JP (1) | JPS53112814A (sv) |
CA (1) | CA1092156A (sv) |
DE (1) | DE2709966C2 (sv) |
ES (1) | ES467399A1 (sv) |
FR (1) | FR2383166A1 (sv) |
GB (1) | GB1560605A (sv) |
IT (1) | IT1155866B (sv) |
NL (1) | NL175058C (sv) |
SE (1) | SE444171B (sv) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3120558A1 (de) * | 1981-05-23 | 1982-12-09 | Ruhrchemie Ag, 4200 Oberhausen | Verfahren zur reinigung von n,n-dimethylaminopropylamin |
US5484887A (en) * | 1984-06-19 | 1996-01-16 | Immunex Corporation | Homogeneous interleukin 1 |
US5334745A (en) * | 1992-06-04 | 1994-08-02 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of 3-aminopropionitriles |
US7939027B2 (en) * | 2005-11-03 | 2011-05-10 | Basf Se | Process for the synthesis of DMAPA |
DE102005052457A1 (de) | 2005-11-03 | 2007-05-10 | Basf Ag | Verfahren zur Synthese von DMAPA |
WO2007128803A1 (de) * | 2006-05-09 | 2007-11-15 | Basf Se | Verfahren zur herstellung von aminoalkylnitrilen und diaminen aus solchen nitrilen |
US8710269B2 (en) | 2010-07-29 | 2014-04-29 | Basf Se | DMAPN having a low DGN content and a process for preparing DMAPA having a low DGN content |
WO2012013563A1 (de) | 2010-07-29 | 2012-02-02 | Basf Se | Dmapn mit niedrigem dgn-gehalt und ein verfahren zur herstellung von dmapa aus dmapn mit niedrigem dgn-gehalt |
FR2971248B1 (fr) | 2011-02-04 | 2013-08-16 | Rhodia Operations | Preparation de diamine via la preparation d'aminonitrile |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2439359A (en) * | 1946-01-08 | 1948-04-06 | American Cyanamid Co | Production of aminopropionitriles |
DE2547977C3 (de) * | 1975-10-27 | 1979-08-09 | Ruhrchemie Ag, 4200 Oberhausen | Verfahren zur Herstellung von Bis-(2-cyanäthyl)-amin |
-
1977
- 1977-03-08 DE DE2709966A patent/DE2709966C2/de not_active Expired
- 1977-04-20 NL NLAANVRAGE7704325,A patent/NL175058C/xx not_active IP Right Cessation
-
1978
- 1978-02-15 GB GB6025/78A patent/GB1560605A/en not_active Expired
- 1978-02-28 ES ES467399A patent/ES467399A1/es not_active Expired
- 1978-03-01 SE SE7802311A patent/SE444171B/sv not_active IP Right Cessation
- 1978-03-01 FR FR7805913A patent/FR2383166A1/fr active Granted
- 1978-03-06 US US05/883,757 patent/US4172091A/en not_active Expired - Lifetime
- 1978-03-07 JP JP2592578A patent/JPS53112814A/ja active Pending
- 1978-03-07 CA CA298,401A patent/CA1092156A/en not_active Expired
- 1978-03-07 IT IT48321/78A patent/IT1155866B/it active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS53112814A (en) | 1978-10-02 |
GB1560605A (en) | 1980-02-06 |
IT1155866B (it) | 1987-01-28 |
DE2709966B1 (de) | 1978-08-17 |
US4172091A (en) | 1979-10-23 |
FR2383166B1 (sv) | 1980-06-06 |
NL7704325A (nl) | 1978-09-12 |
ES467399A1 (es) | 1978-11-16 |
CA1092156A (en) | 1980-12-23 |
NL175058B (nl) | 1984-04-16 |
IT7848321A0 (it) | 1978-03-07 |
NL175058C (nl) | 1984-09-17 |
SE7802311L (sv) | 1978-09-09 |
DE2709966C2 (de) | 1979-04-12 |
FR2383166A1 (fr) | 1978-10-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4489210A (en) | Process for the halogenation of organic compounds | |
JP4443149B2 (ja) | 仕切壁蒸留カラムを用いるトルエンジイソシアネートの混合物の精製方法 | |
CN111630027B (zh) | 制备异氰酸酯的方法 | |
JPS608969B2 (ja) | トリクロルシランの連続製造法 | |
CA2146522A1 (en) | Process for the production of diisocyanates | |
SE444171B (sv) | Sett for framstellning av beta-(dimetylamino)-propionitril | |
CN104487413A (zh) | 通过绝热硝化制备硝基苯的方法 | |
US2480089A (en) | Method of producing isocyanates | |
Hirschkind | Chlorination of saturated hydrocarbons | |
US4073816A (en) | Process for the continuous production of monochloroalkanes | |
US3059035A (en) | Continuous process for producing methyl chloroform | |
DE102014018435A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Hexachlordisilan aus in Prozessabgasströmen enthaltenen Gemischen von Chlorsilanen | |
US2283237A (en) | Halogenation of saturated aliphatic nitriles | |
US3125607A (en) | Purification op vinyl chloride | |
JPS6163519A (ja) | モノシラン製造法 | |
JP4241968B2 (ja) | ジニトロトルエンの断熱製造法 | |
US2794823A (en) | Preparation of tetracyanoethylene | |
CN101684078A (zh) | 2-氨基丁酰胺盐酸盐的化学合成方法 | |
US2510149A (en) | Chlorination of organosilicon compositions | |
US4705868A (en) | Process for the preparation of epoxidized organosilicon compounds | |
CN110357769A (zh) | 一种制备3,5-二氯-2-戊酮的连续流方法 | |
JPS6160824B2 (sv) | ||
US4055586A (en) | Process for the manufacture of bis-(2-cyanoethyl)-amine | |
US3711532A (en) | Preparation of beta-halogenopropionitriles | |
RU2041189C1 (ru) | Способ получения бромистого этила |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
NUG | Patent has lapsed |
Ref document number: 7802311-6 Effective date: 19941010 Format of ref document f/p: F |