SE438774B - Sett att dekoffeinera en vattenhaltig, koffein-innehallande losning, sasom kaffe- eller teextrakt - Google Patents

Description

7808283-1 med ett organiskt, med vatten icke blandbart koffein-lösnings- medel, såsom metylenklorid. Det dekoffeinerade extraktet kan därefter kombineras med de samlade flyktiga beståndsdelarna och torkas till löslig pulverform. Ett sådant förfarande beskrives i US patentet 2 933 395. Ett förfarande av denna typ kan även användas för vattenhaltiga teextrakt.

Kaffeindustrin önskar emellertid finna system för dekoffeine- ring, som undviker den intima kontakten (som t.ex. vid vätske- vätske-extraktion) mellan det vattenhaltiga extraktet som skall dekoffeineras och ett organiskt lösningsmedel. Dessutom skulle det vara önskvärt om dessa nya dekoffeineringstekniker skulle möjliggöra användningen av icke-halogenerade lösnings- medel, vilka skulle ha en relativt låg (dvs. mycket lägre än de halogenerade kolvätenas) sönderdelningskoefficient för kof- fein. Sådana material som flytande triglycerider (t.ex. vege- tabiliska oljor), fettsyror och fettalkoholer är bland dessa koffeinlösningsmedel med låg kapacitet, vilka har en önskvärt hög grad av toxikologisk säkerhet; på grund av de stora mängderna av dessa material, som skulle vara nödvändiga för deras användning i konventionella extraktionsdekoffeinerings- förfaranden, har de dock inte använts kommersiellt.

Dekoffeineringstekniker som undviker användningen av ett lösningsmedel, såsom den hartsteknik som beskrives i US patentet 3 108 876 och den mikrobiologiska tekniken enligt US patentet 3 749 584, är kända inom tekniken men har ännu inte utvecklats kommersiellt. Användningen av membrantekno~ logi, såsom dialys, ultrafiltrering och omvänd osmos, har inte visat sig vara framgångsrik, eftersom för närvarande tillgäng- liga membran inte i praktiken kan avlägsna allt koffein från de vattenhaltiga extrakten utan att även avlägsna stora mängder av de icke-koffeinhaltiga fasta kaffebeståndsdelarna.

Användningen av membranlösningsmedelsextraktionsteknik, såsom den beskriven i US patentet 3 956 ll2, har inte visat sig praktisk för kommersiell dekoffeinering av kaffe- eller teextrakt, eftersom de svällda, icke-porösa membranen som veoszss-1 användes i detta förfarande inte medger en tillräckligt snabb koffeindiffusíon från extraktet till lösningsmedlet, så att praktiskt taget allt koffein avlägsnas från extraktet inom en rimlig tidsperiod.

Föreliggande uppfinning avser ett förfarande för dekoffeine- ring av vattenhaltiga vegetabiliska extrakt, såsom vattenhal- tiga extrakt av antingen grönt eller rostat kaffe eller te.

Vid förfarandet enligt föreliggande uppfinning användes ett med vatten icke blandbart, koffein-selektivt lösningsmedel i syfte att överföra koffeinet från kaffe- eller teextraktet till vattenfasen, ur vilken koffeinet slutligen avlägsnas.

Direkt kontakt mellan kaffe- eller teextraktet och lösnings- medlet undvikes med hjälp av ett eller flera porösa, hydrofila membran, vilka tjänar till att hålla tillbaka det med vatten icke blandbara lösningsmedlet och/eller hålla det skilt från både vattenextraktfasen och vattenfasen.

Enligt föreliggande uppfinning användes två porösa membran; ett membran för att separera det vattenhaltiga kaffe- eller teextraktet från lösningsmedlet och ett andra membran eller en membransektion för att separera lösningsmedlet från vatten- fasen.

Såsom står klart för en fackman, kan föreliggande uppfinning användas antingen i ett satsvis eller kontinuerligt för- farande. För de flesta kommersiella användningsområdena är det kontinuerliga motströmsförfarandet mest önskvärt.

Et vattenhaltigt kaffe- eller teextrakt, som i allmänhet har en koncentration av lösliga fasta beståndsdelar av 10 - 35 viktprocent, företrädesvis ungefär 15 till 28 %, passeras eller hålles på en sida av ett tunt poröst membran, som antingen fylles med eller användes för att separera ett flytande, med vatten icke blandbart lösningsmedel, som är relativt specifikt för koffein. En vattenfas, som antingen kan utgöras av rent vatten eller vatten innehållande molekyler med ?808283“1 tillräckligt hög molekylvikt för att kvarhållas av membranet, bringas att passera eller placeras på motsatta sidan av ett andra poröst membran, som användes för att separera lösnings- medlet från vattenfasen.

De med vatten icke blandbara flytande lösningsmedel som kan användas enligt föreliggande uppfinning är företrädesvis ätliga material, särskilt sådana material som inte uppvisar betydande aromnoter, vilka är oförenliga med det vegetabiliska extraktet som skall dekoffeineras. Det är nödvändigt att lös- ningsmedlet är flytande vid den temperatur, vid vilken dekof- feineringen sker, vilket i allmänhet är i vid 0 - 95°C och vanligtvis under 70°C. Det är inte nödvändigt att lösnings- medlet är flytande vid rumstemperatur; sålunda innefattas sådana material som fetter, fettsyror och fettalkoholer som är fasta vid rumstemperatur inom ramen för uppfinningen. Det är även nödvändigt att lösningsmedlet är förenligt med det särskilda membran eller de membran som användes i dekoffeine- ringssystemet.

Eftersom lösningsmedlet endast är ett hjälpmedel för att överföra koffeinet från extraktet till vattenfasen, är det inte nödvändigt att lösningsmedlet har hög koffeinkapacitet eller en hög fördelningskoefficient för koffein; dessa värden kan vara så låga som 0,5 (g koffein/100 ml lösningsmedel) respektive 0,05 (g koffein i lösningsmedlet/g koffein i extraktet) vid den temperatur vid vilken de användes. Jämför- bara värden för metylenklorid, som utgör det mest använda dekoffeineringslösningsmedlet, är 15,0 respektive 1,4 vid ungefär 60°C. Det är emellertid önskvärt att koffeinspeci- ficiteten för lösningsmedlet, uttryckt som (g icke- koffein- haltiga fasta beståndsdelar/g koffein) är åtminstone lika bra som för metylenklorid, som har ett värde av 0,2 för kontakt med ett vattenextrakt av gröna kaffebönor.

Lösningsmedel som är lämpliga att använda enligt föreliggande uppfinning innefattar toluen, xylen, fettsyror, såsom olje- 7808283-1 syra, laurinsyra, stearinsyra, oktanonsyra, fettalkoholer, såsom stearylalkohol, triglycerider, såsom safflorolja, sojabönolja, majsolja och kaffeolja.

Eftersom lösningsmedlet är den selektiva koffeinöverförings- anordningen, är ändamålet med membranet att separera extraktet och lösningsmedelsfaserna och vattnet och lösningsmedelsfaser- na. Dessa membran skall därför vara så lösa och öppna och ge så litet motstånd som möjligt. Lämpliga membran innefattar semipermeabla dialysfilmer, såsom cellulosa, proteinhaltiga eller syntetiska organiska polymera material med förmåga att tillåta passage av molekyler med en molekylvikt av åtminstone 5000.

De fyllda membranen som användes vid förfarandet enligt föreliggande uppfinning kan framställas av porösa, homogena membran innehållande vatten i en mängd av ungefär 70 - 99 viktprocent. Det vattenfyllda membranet placeras i ett eller flera successiva bad av ett polärt lösningsmedel, såsom en med vatten blandbar alkohol, under en tidsperiod som kan sträcka sig till flera timmar, för att ersätta allt vatten med polärt lösningsmedel. De så behandlade membranen placeras därefter i ett eller flera bad av det önskade inerta, koffeinspecifika lösningsmedlet i syfte att ersätta allt polärt lösningsmedel.

Som ovan nämnts, kan det fyllda membranet ha formen av ett f tunt ark, vanligen med en tjocklek av 20 - 300 pm, eller av f ihåliga fibrer med en väggtjocklek av jämförbar storlek. = Permeabla ihåliga fibrer kan framställas av hartser av textil-!. kvalitet genom spinning av en lösning av en polymer i ett I flyktigt lösningsmedel in i en avdunstningskolonn. De rörfor- miga tvärsektionerna formas genom att man strängsprutar polymerlösníngen genom en ringformig matris eller spinndysa.

Porstorleken och porfördelningen inom fiberväggarna kan kontrolleras genom valet av lösningsmedel. 78Q3283"1 Det är naturligtvis nödvändigt att vid kommersiella förfaran- den avlägsna koffeinet från vattenfasen så att detta vatten kan återcirkuleras och att koffeinet återvinnes som en värde- full biprodukt. Koffeinet kan avlägsnas från vattnet antingen kontinuerligt eller i ett satsvis förfarande. Sådan kända tekniker som användningen av hydrofoba adsorptionshartser, omvänd osmos eller direkt kristallisation ur den koncentrerade vattenfasen kan användas.

Uppfinningen åskådliggöres närmare medelst följande exempel, vari temperaturerna avser °C.

Exempel l Ett vattenextrakt av grönt kaffe innehållande lösliga fasta beståndsdelar i en mängd av 25 viktprocent och med en koffein- koncentration av l viktprocent placerades i ett rör böjt till U-form, varvid det rörformade cellofandialysmembranröret hade stora (10 000 M.W.) öppningar. En mängd vatten jämförbar med extraktets volym placerades i ett andra U-format rör av cello- fanmembran. Båda de fyllda rören placerades i ett bad inne- hållande laurinsyra med en volym fyra gånger så stor som extraktets volym och som hålles vid 60°. Efter 3 timmar var extraktet dekoffeinerat till 27 % (beräknat på vikten) och 81,4 % av det avlägsnade koffeinet hade samlats i det vatten- innehållande röret.

Exempel 2 Ett ultramikroporöst homogent cellulosamembran med en tjocklek av l00 Pm och innehållande 91,7 % vatten (Molecular Research Corp., Cambridge, Mass. 02142, USA) placerades i ett metanol- bad under 2 timmar för att ersätta vattnet i membranet med alkohol. Detta steg upprepades för att eliminera allt vatten.

Det alkoholmättade membranet placerades därefter i ett bad innehållande oljesyra; också detta steg upprepades för att avlägsna all kvarvarande alkohol. Det lösningsmedels-(olje- 7808283-1 syra)-fyllda membranet placerades därefter i en dialyscell med en exponerad yta av l0 x l0 cm. Ett kontinuerligt flöde genom båda sidor av cellerna upprätthölls under 2 timmar vid 43°, varvid 300 ml av en vattenlösning av gröna fasta kaffebe- ståndsdelar (26,8 % lösliga fasta beståndsdelar, 0,745 % koffein) cirkulerades på en sida av membranet och 900 ml destillerat vatten mättat med oljesyra på den andra sidan.

Koffeinkoncentrationen i kaffelösningen reducerades med 22 % utan någon omvänd diffusion av vatten in i kaffelösningen och utan att de icke-koffeinhaltiga fasta beståndsdelarna avlägs- nades från kaffelösningen.

Exempel 3 Ett oljesyrafyllt membran framställdes som i exempel 2 och placerades i en dialyscell med en exponerad yta av 10 x 10 cm.

Ett kontinuerligt återcirkuleringsflöde av 300 ml av en vattenlösning av gröna fasta kaffebeståndsdelar (26,8 % lösliga fasta beståndsdelar, 0,745 % koffein) med l0 volym- procent (30 ml) metanol åstadkoms på en sida av membranet, och 900 ml rent vatten mättat med oljesyra återcirkulerades på andra sidan. Efter 2 timmar vid 60° hade 39,5 % av koffeinet avlägsnats från extraktet. En maximal koffeinöverförings- hastighet beräknades vara 0,81 kg/tim.-mz, jämfört med ett värde av 0,37 kg/tim.-m2 för systemet enligt exempel 2.

Såsom framgår av exempel 3, förbättras koffeinöverförings- hastigheten avsevärt genom närvaron av en med vatten blandbar alkohol, såsom metanol, i extraktet i en mängd av ungefär 5 - 20 volymprocent. Tillsatsen av alkoholen till extraktet tros öka koffeinets löslighet i membranet och/eller föra koffeinet med sig genom membranet. Återvinning av alkoholen ur vatten- fasen liksom avdragning av kvarvarande alkohol från extraktet kan åstadkommas med vilken som helst av flera kända tekniker, såsom fraktionering, ångavdragning etc.

Claims (6)

1. “78Û8283~°1 PATENTKRAV l. Sätt att dekoffeinera en vattenhaltig, koffein-innehål- lande lösning, såsom kaffe- eller teextrakt, k ä n n e - t e c k n a t därav, att a) ena sidan av ett poröst membran bringas i kontakt med en vattenhaltig, koffein-innehållande lösning, b) andra sidan av nämnda membran bringas i kontakt med ett med vatten icke blandbart koffeinspecifikt lösningsmedel, c) ena sidan av ett andra poröst membran bringas i kontakt med lösningsmedlet enligt steg b), d) andra sidan av nämnda andra membran bringas i kontakt med en vattenfas, och e) respektive kontakt bibehålles under tillräckligt lång tid för att reducera koffeinkoncentrationen i lösningen genom att man låter koffeinet passera genom det första membranet, lösningsmedlet samt det andra membranet in i vat- tenfasen, eller alternativt att a') ena sidan av ett poröst, lösningsmedelsfyllt membran bringas i kontakt med en vattenhaltig, koffein~innehållande lösning, varvid nämnda lösningsmedel är ett med vatten icke blandbart koffeinspecifikt lösningsmedel innefattande minst 70 viktprocent av det fyllda membranet, b') andra sidan av membranet bringas i kontakt med en vatten- fas, c“) respektive kontakt bibehålles under tillräckligt lång tid för att reducera koffeinkoncentrationen i lösningen genom att man låter koffeinet passera genom det fyllda mem- branet och in i vattenfasen.

2. Sätt enligt patentkravet l, k ä n n e t e c k n a t därav, att extraktet är ett grönt kaffeextrakt.

3. Sätt enligt patentkravet l, k ä n n e t e c k n a t därav, att extraktet är ett rostat kaffeextrakt, från vilket flyktiga beståndsdelar avdragits. 7808283-1

4. Sätt enligt patentkravet l, k ä n n e t e c k n a t därav, att lösningsmedlet utgöres av fettsyror, fettalkoholer och triglycerider.

5. Sätt enligt patentkravet la', k ä n n e t e c k n a t därav, att 5 - 20 volymprocent av en med vatten blandbar alkohol sättes till den koffein-innehållande lösningen.

6. Sätt enligt patentkravet la'-c', k ä n n e t e c k - n a t därav, att det fyllda membranet är i form av ihåliga fibrer. _. ._ .___..._.._ __.-.V....__....._....._. _ , i ___" -..í--wr-v--n-w-.q-...f