SE435804B - Sett att pulverisera ett fast material innefattande kalciumkarbonat - Google Patents

Description

7800582-4 Det är också känt att man kan pulverisera ett kalciumkarbonat- mineral i form av en vattenhaltig suspension med låga halter fast material (dvs med halter fast material upp till 40 vikt%) i från- varo av dispergeringsmedel, Därefter avvattnas den vattenhaltiga suspensionen (genom exempelvis sedimentering under utnyttjande av centrifugalkraft eller tyngdkraft och/eller genom filtrering) för bildning av en kaka av flockulerat material med en halt fast mate- rial från cirka 65 till cirka 80 vikt%. Denna kaka kan torkas på termisk väg för att ge en produkt, som innehåller klumpar eller pulver, eller också kan kakan blandas med ett dispergeringsmedel för deflockulering av det fasta materialet och bildning av en uppslam- ning, som kan lagras eller transporteras i lämpliga behållare.

Olyckligtvis har det visat sig vara mycket svårt eller omöjligt att deflockulera filterkakoran;kalciumkarbonatmineral, som har malts vid låga halter fast material i frånvaro av dispergeringsmedel, efter fullbordad pulveriseringsprocess. ' Den brittiska patentskriften l 472 701 beskriver ett sätt att framställa en lätt pumpbar vattenhaltig suspension av ett naturligt kalciumkarbonatmineral, som innehåller minst 60 vikt% partiklar, som har en diameter mindre än vad som motsvarar en sfärdiameter på 2 pm, vilken metod innefattar stegen (a) framställning av en blandning av vatten, ett naturligt kalciumkarbonatmineral, som in- nehåller minst 60 vikt% partiklar med en diameter, som är mindre än vad som motsvarar en sfärdiameter på 2 Fm, och en liten mängd kalciumhydroxid, Vilken mängd uppgår till minst 0,1 vikt% räknat på torrvikten av det naturliga kalciumkarbonatmineralet, och därefter (b) deflockulering av det naturliga kalciumkarbonat- mineralet med ett dispergeringsmedel för bildning av den önskade lätt pumpbara vattenhaltiga suspensionen.

Blandningen av vatten, naturligt kalciumkarbonatmineral, som innehåller minst 60 vikt% partiklar, som har en diameter mindre än vad som motsvarar en sfärdiameter på 2 pm, och kalciumhydroxid, som bildas i steg (a) vid denna metod, kan erhållas genom att man omrör en vattenhaltig suspension, som innehåller från 10 till 60 vikt% kalciumkarbonatmineral, kalciumhydroxid och ett finför- delat malningsmedium. Även om den metod, som beskrives i den brit- tiska patentskriften l 472 70l,har visat sig fungera bra då det naturliga kalciumkarbonatmineralet utgöres av krita, dvs ett kal- ciumkarbonatmineral, som bildades under krittiden från kvarlever av coccoliter eller andra.små organismer, har det visat sig att då 3 É 7800582-4 kalciumkarbonatmineralet utgöres av ett hårdare mineral, såsom marmor eller kalksten, är det ofta mycket svårt att deflockulera kalcium- karbonatmineralet i den vattenhaltiga suspension, som bidas i steg (a) enligt denna metod för att bilda en suspension, som är flytande och reologiskt stabil vid höga halter fast material.

Föreliggande uppfinning avser en metod att pulverisera fast mate- rial innefatande kalciumkarbonat för bildning av ett pulveriserat fast material, som innehåller minst 60 vikt% partiklar med en diameter, som är mindre än vad som motsvarar en sfärdiameter av 2 pm, vilken metod innefattar följande steg: (a) man bildar en vattenhaltig suspension av det fasta materialet, vilken suspension har en fastämneshalt inom intervallet 5-50 vikt% torrt fast material, vilken suspension är väsentligen fri från par- tiklar som är större än 10 mm och innehåller ett dispergeringsmedel för att förhindra bildning av agglomerat under den efterföljande pul- veriseringen av det fasta materialet; (b) man pulveriserar det fasta materialet i den suspension, som bil- dats i steg (a), genom att man omrör suspensionen i blandning med ett finfördelat malningsmedium, som består av partiklar ej överstigande ca 10 mm och ej mindre än ca 0,15 mm för erhållande av en produktsus- pension som innehåller pulveriserat fast material; (c) man avskiljer från produktsuspensionen fràn steg (b) en vatten- haltig suspension, som innehåller pulveriserat fast material, varav minst 60 vikt% har en diameter, som är mindre än vad som motsvarar en sfärdiameter av 2 pm; (d) man flockulerar det pulveriserade fasta materialet i den avskilda vattenhaltiga suspensionen (om det ej redan flockulerat vid pulveri- seringen) medelst en elektrolyt, som har en flervärd katjon såsom flockuleringsmedel; och _ (e) man avvattnar den vattenhaltiga suspensionen, som innehåller det pulveriserade och flockulerade fasta materialet.

Det avvattnade fasta material, som erhållits vid utförande av sättet enligt uppfinningen, kan antingen torkas termiskt eller blandas med liten mängd dispergergeringsmedel för bildning av en flytande suspension med god reologisk stabilitet.

I steg (a) i sättet enligt uppfinningen är det fasta materialet i den vattenhaltiga suspensionen väsentligen fritt från Partiklar större än 10 mm. Allra helst utgöres det fasta materialet av partiklar, som är mindre än l mm. Ett fast material med lämplig storlek kan erhållas genom en preliminär pulverisering, som kan genomföras med en apparat, såsom en käftkross, kornkross ovsoossz-4 eller spindelkross eller en hammarkvarn, kulkvarn eller stångkvarn - eller på det.sätt, som beskrives i den belgiska patentskriften 848 876. Halten fast material i den vattenhaltiga suspensionen av det fasta materialet bör variera mellan 5 och 50 vikt% torrt fast material. Om den vattenhaltiga suspensionen har en halt fast mate- rial under 5 vikt% blir malningseffekten i steg (b) oacceptabelt låg och den volym av den vattenhaltiga suspensionen, som måste hanteras per viktenhet torrt fast material oacceptabelt hög. Ända- målet med stegen (b), (c) och (d) enligt uppfinningen är att åstad- komma en vattenhaltig suspension, som innehåller pulveriserat fast material, som är både flytande och flockulerat och,eftersom en flockulerad suspension med ett innehåll av fast material översti- gande 50 vikt% skulle vara extremt viskös och svår att avvattna, bör den vattenhaltiga suspensionen, som bildas i steg (a) ha ett innehåll av fast material ej överstigande 50 vikt%. Det är lämpligt att man ställer in halten fast material i den vattenhaltiga suspen- sion, som bildas i steg (a) så att den ligger inom intervallet 20 till 45 vikt%. Dispergeringsmedlet kan exempelvis utgöras av ett vattenlösligt salt av en polyfosforsyra, ett vattenlösligt salt av en polykiselsyra eller helst ett organiskt polymert disperge- ringsmedel, såsom ett vattenlösligt salt av en polyakrylsyra eller polymetakrylsyra eller en vattenlöslig sampolymer av den typ, som beskrives i den brittiska patentskriften 1 414 964. Den erfordrade mängden dispergeringsmedel är den som är just tillräcklig fdr att ge negativa laddningar på väsentligen alla de nya kristallytor, som bildas då partiklarna bryts sönder under pulveriseringssteget.

Man antar att den nya yta, som bildas, normalt har både positiva och negativa laddningar och att i frånvaro av dispergeringsmedel därför nybrutna partiklar har en tendens att attrahera varandra och bilda agglomerat, som ej bryts ner om inte det pulveriserade mineralet efteråt behandlas med ett dispergeringsmedel. I fallet med vattenlösliga salter av polyakrylsyra eller polymetakrylsyra eller dezsampolymera dispergeringsmedel, som visas i den brittiska patentskriften l 414 964,uppgår den mängd dispergeringsmedel, som krävs, till ej mer än 0,2 vikt% räknat på det torra materialets vikt. Då det är fråga om hårda kalciumkarbonatmaterial, såsom mar- mor, ådrad kalkspat eller kalksten, uppgår den erfordrade mängden dispergeringsmedel vanligen till cirka 0,15 víkt% och då det är fråga om naturlig krita uppgår den mängd dispergeringsmedel, som erfordras,till cirka O,l vikt% räknat på det torra materialets vikt. s 78100582-4 I steg (b) i metoden enligt uppfinningen utgöres det finför- delade malningsmediet företrädesvis av partiklar ej överstigande cirka 7 mm och ej mindre än cirka 0,25 mm. Malningsmediet kan bil- das av ett hårdare material än det fasta material, som males, det kan exempelvis utgöras av approximativt sfäriska partiklar av kisel- dioxidsand. Alternativt kan det finfördelade malningsmediet bildas av samma material eller av liknande material som det fasta material, som skall malas; det kan exempelvis bestå av partiklar av ådrad kalkspat, kalksten eller marmor.

I steg(c)imetoden enligt uppfinningen kan separationen från produkten i steg (b) av pulveriserat fast material, varav minst 60 vikt% är mindre än vad som motsvarar en sfärdiameter på 2 Pm, genomföras genom elutriering eller genom siktning. .

Sålunda kan stegen (b) och (c) i metoden enligt uppfinningen lämpligen genomföras genom att man omrör den vattenhaltiga suspen- sionen av det fasta materialet och det finfördelade malningsmediet i ett kärl,somär utrustatmedett skovelhjul monteratpåen central, vertikal axel och med en sil i kärlets sida, vilken sil tillåter så- dana partiklar att passera, som har malts tillräckligt fina men hål- ler kvar grövre partiklar i kärlet. Diametern för öppningarna i denna sil är lämpligen ungefär hälften av diametern för de minsta partik- lar, som finns närvarande i det finfördelade malningsmediet. Om exem- pelvis de minsta partiklarna i det finfördelade malningsmediet har en diameter på 0,5 mm skall silen ha en öppningsdiameter på 0,25 mm.

I steg (d) i metoden enligt uppfinningen är det lämpligt att ej tillsätta flockuleringsmedel och om den mängd dispergeringsmedel, som användes i steg (a) har bestämts korrekt, kommer det finförde- lade fasta materialet att föreligga i svagt flockulerat tillstånd vid den färdiga pulveriseringen på grund av att de nya ytor, som bildas vid brytningen av partilarna under pulveriseringen fullstän- digt har absorberat allt dispergeringsmedel, som fanns närvarande.

Om emellertid efter pulveriseringen det fasta materialet alltjämt föreligger i deflockulerat tillstånd måste ett flockuleringsmedel tillsättas ochlämpliga flockuleringsmedel utgöresznrelektrolyter, som innehåller kalcium- eller aluminiumjoner, t ex kalciumklorid, aluminiumsulfat eller kalciumhydroxid. Det använda flockuleringsmed- let bör varaettsådant, som verkar reversibelt. Polymera flocku- leringsmedel, såsom polyakrylamid och derivat därav, har visat sig olämpliga att använda enligt uppfinningen, eftersom deflockulerar det malda materialet alltför kraftigt. Den använda mängden flocku- 7800582-4 leringsmedel bör vara den minsta möjliga, som ger flockuleríng.

Om den mängd dispergeringsmedel, som tillsatts i steg (a) bestämts korrekt så att det pulveriserade fasta materialet är svagt flocku~ lerat vid den fullbordade pulveringen undvikes ej endast kostnaden för flockuleringsmedlet utan man kan också i hög grad minska den mängd dispergeringsmedel, som är nödvändigt för att bilda en de- flockulerad suspension av materialen vid höga halter fast material efter avvattningssteget.

I steg (e) i metoden enligt uppfinningen avvattnas suspensio- nen, som innehåller det flockulerade fasta materialet, lämpligen genom filtrering, men andra metoder, såsom sedimentering, kan också användas.

Om en flytande suspension med hög halt material erfordras blandas den kaka av avvattnat material, som bildats i steg (e) med en liten mängd dispergeringsmedel. Det använda dispergeringsmedlet kan vara detsamma som det som användes i steg (a)j. Dispergeringsmedlet tillsättes vanligen såsom en vattenhaltig lösning. Det är möjligt att tillsätta det i pulverform men de flesta dispergeringsmedel är så hygroskopiska, att de ej med lätthet kan doseras i pulveri- serad form. Ytterligare vatten erfordras ej för att åstadkomma en flytande suspension. Exempelvis kan ett pulveriserat dispergeríngs- medel blandas med en filterpresskaka och en flytande suspension erhållas meddetvatten, som finns i filterpresskakan så snart lämp- lig blandning ägt rum. ,H Vilken som helst blandare för vätska-fast material kan använ- das; och en blandare med relativt låg hastighet, såsom en blandare för vatten och lera (blunger) är lämplig för detta ändamål. Även om det pulveriserade fasta materialet lämnas i avvattnad form önskar kunden vanligen använda det i form av en deflockulerad suspension med hög halt fast material, exempelvis såsom pigment för bestrykning av papper eller såsom pigment eller utdrygnings- medel för emulsionsfärger och det är därför viktigt att det pulve- riserade materialet har goda reologiska egenskaper såsom en de- flockulerad vattenhaltig suspension. Då det är fråga om disperge- ringsmedel av polyakrylat, polymetylakrylat och de sampolymera dispergeringsmedlen, som tidigare nämnts, är mängden ytterligare dispergeringsmedel vanligen sådan att den totala mängden disper- geringsmedel, som användes i steg (a) och i detta steg, ej över- stiger cirka O,4 vikt% räknat på det torra materialet vikt.

Fasta material, som kan behandlas enligt uppfinningen är: ,- vsoossz-4 mineraler, som bildats ur kalciumkarbonat, t ex kalksten, ådrat kalkspat, kalkspatsmarmor eller krita; mineraler, som bildats av kalciumkarbonat och en väsentlig del andra material, t ex dolomit; blandningar av kalciumkarbonatmineraler och andra mineraler, såsom lera och talk; och andra mineraler innefattande kalciumkarbonat, t ex ostronskal eller andra marina skal, som är rika på kalcium- karbonat. .

Uppfinningen belyses av följande exempel.

ExEMPELl I Steg a) Man framställde 6 vattenhaltiga suspensioner, som . innehöll delvis pulveriserade prov av (i) krita, (ii) kalksten eller (iii) marmor. Varje suspension innehöll 40 vikt% torrt fast material och antingen O,l eller 0,15 vikt%, räknat på vikten torrt fast material, av ett natriumpolyakrylatdispergeringsmedel, som hade en talmedelmolekylvikt på 1650.

Den delvis pulveriserade kritan (i) utgjordes av på konven- tionellt sätt renad krita från Wiltshire, England med en sådant partikelstorleksfördelning att 35 vikt% bestod av partiklar med en diameter, som motsvarade en sfärdiameter mindre än 2 Pm.

Den delvis pulveriserade kalkstenen (ii) framställdes genom att man krossade obehandlad kalksten från Landeslise i Belgien och sedan bringade det krossade materialet att passera genom en valskvarn tills väsentligen alla partiklar passerade genom en sikt med den nominella maskvidden 1,68 mm. Det malda materialet blandades sedan med tillräckligt mycket vatten för att man skulle få en suspension, som innehöll 40 vikt% torrt fast material och man malde. sedan vi- dare i 2 h i en kvarn med flintstenar med diametern 38 mm. Det malda materialet siktades genom en B.S.-sikt no 300 (nominell maskvidd 53 Pm), filtrerades och torkades.

Den delvis pulveriserade marmorn(iii) framställdes genom att man behandlade råmarmor från Carrara, Italien, på samma sätt som kalkstenen.

Steg b) Var och en av de 6 vattenhaltiga suspensionerna agite- rades i ett kärl med sandmalning med (Leighton Buzzard)-sand, som bestod av approximativt sfäriska partiklar av kiseldioxidsand med diametern inom området 0,5 till l mm. Den använda sandmängden var sådan att dess volym var lika med suspensionens volym och agite- ringen av innehållet i malningskärlet fortsattes tilusdet pulveri- serade materialets partikelstorlekfördelning var sådan att approxi- mativt 90 vikt% bestod av partiklar med en diameter motsvarande en sfärdiameter mindre än 2 Pm. 7800582-4 .-- Steg c) och d). Efter det att varje suspension hade malts genomagiteringnæd sand såsom beskrivits ovan siktades det malda materialet, (som visade sig vara flockulerat) i varje enskilt fall genom en B.S.-sikt no 300.

Steg e). De siktade suspensionerna avvattnades genom filtrering.

.Varje filterkaka blandades sedan med en mängd vatten, som innehöll lägsta möjliga mängd natriumpolyakrylatdispergeringsmedel, som var precis tillräcklig för att deflockulera materialet och bilda en flytande suspension. I varje enskilt fall blandades filterkakan först för hand med lösningen av dispergeringsmedel för bildning av en râuppslamning, som sedan underkastades kraftig omröring i 30 min i en laboratoriehomogenisator. Viskositeten hos varje suspension mättes med en Brookfield-viskosimeter med spindel nr 4 och hastig- heten 100 rpm. Ytterligare små tillsatser av dispergeringsmedel gjordes och viskositeten hos varje suspension mättes efter det att varje ytterligare mängd dispergeringsmedel blandats grundligt med suspensionen. Viskositeten för var och en av suspensionerna av- sattes sedan mot den totala mängd dispergeringsmedel, som fanns närvarande (dvs innefattande de initiala 0,1 eller 0,15 vikt%) och den lägsta viskositet och mängd dispergeringsmedel, som erfordra- ' des för att uppnå detta minimum, uppteckandes. De erhållna resul- taten framgår av följande tabell 1. 7800582-4 .MQUNHUHUfiMN ÉQÉOHWEÜÛMSW GNCGM MUUHWMHflWU umflmwuoumfi wnåwñ www uvmnmfiuxooflm mwouun Eon .flwuoflnfiøfiufimx wwøma muwwmh nun .mwwnmw um> :mwnfldfimflwømm mv wmnøfl Ivxuofiumw mumš uëmwufiflm wflm mwwmf» .muumwflflwu fimfiumn cm :Ü .fiowmämwøwuøwuumwww Nuvfiflf 3.0 cmxfi; SH» .mufiux nun N må» 2 äó ii ä 36 »ofiå 0.2 E ä... ~.$ . SH äö äfišš uñâ nå _ *ÅS 33 03 2.0 wfiš Auøuuoumuxmbv Ûdmuouauxfifv Aufluuoumuxfiøv Auømooumuxwå Hmwnuumä Aucwuouauviäv HwwmE .fimwnmumfl Aufiuuøumuvfimtwv fiuvmfl uwmw >w uflæ: suv lwmnflummnunwmv ummw >m ufimn Amuv lwwnfiuwmuwmmwv mnmcoflmdmmmnm umuwwoxwfifäaâwnwz nanm... Hmuou. mcwuommfiummøm uwufimoxwïfâäfløwz wwdmä Hmuos N 2.0 N üo Ûømooumuvfiå .fimwmämmcflummummmflø wmnmâ Hmfiuflflfi..

H .HAMMÉB ~.-.. 7800582-4 10 Dessa resultat visar att en god kombination av låg viskositet D och låg förbrukning dispergeringsmedel uppnås med kalksten och marmor med en begynnelsedos dispergeringsmedel från 0,15 vikt% och med krita med en begynnelsedos dispergeringsmedel på 0,1 vikt%.

EXEMPEL 2 1 Steg (a) och (b). Vattenhaltiga suspensioner av delvis pul- veriserad kalksten och krita (identiska med de material, som an- vändes i exempel l) sammaldes på samma sätt som i exempel l men begynnelsemängden dispergeringsmedel uppgick till 0,2 vikt%. Vid slutet av sandmalningen innehöll kalkstenen 86 vikt% partiklar med en diameter motsvarande en sfärdiameter mindre än 2 Fm, och marmorn innehöll 83 vikt% partiklar med en diameter motsvarande en sfär- diameter mindre än 2 um.

Steg (c). Suspensionen av de pulveriserade mineralerna (vilka alltjämt var deflockulerade då malningen var färdig siktades gee- nom en B.S.-sikt nr 300. ' ._ ' Steg (d). De siktade suspensionerna behandlades med den minsta mängd kalciumklorid, som erfordras för att flockuleradetpulverise- rade fasta materialet. I Steg (e). Suspensionen av det siktade och flockulerade fasta materialet avvattnades genom filtrering.

Den lägsta viskositeten och motsvarande totala mängd disper- geringsmedel bestämdes såsom beskrivits i exempel 1; de erhållna resultaten anges i tabell 2 nedan.

TABELL 2 Total mängd Minimumviskositet Suspensionens dispergerings- (cP) halt-av fast medel (viktprocent) d .material (viktprocent) f - (vïktprocent) Kalksten o,2s 67 A' 73,0 Marmor 0,30 123 _ 74,2 Dessa resultat visar att en lågviskös suspension med cirka 70 vikt% fast material alltjämt kan erhållas om den ursprungliga mängden dispergeringsmedel är 0,2 vikt%, men på bekostnad av ökad totalförbrukning av dispergeringsmedel och ökad kostnad för flocku- "léringsmedlet.

F' 9,.. _78flfl'5.82-4 EXEMPEL 3 , Steg a) och b). Tre prov (A, B och C) av delvis pulveriserad kalksten (vart och ett identiskt med det, som användes i exempel l) formades till vattenhaltiga suspensioner och varje suspension de- flockulerades med 0,2 vikt% av samma natriumpolyakrylatdisperge- ringsmedel och därefter underkastades blandningarna sandmalning under samma betingelser som beskrivits i exempel 1. Då sandmalningen var avslutad visade det sig att var och en av suspensionerna var. deflockulerad och innehöll 87 vikt% (A), 84 vikt% (B) respektive' 96 vikt% (C) med partiklar mindre än 2 mikron. _ Steg c). Suspensionerna siktades genom en sikt B.S.-sikt nr 300.

Steg d). Prov A flockulerades med så liten mängd kalciumklorid som möjligt; Prov B flockulerades med så liten mängd aluminiumsulfat som möjligt och steg C flockulerades med så liten mängd kalcium- hydroxid som möjligt.

Steg e). Suspensionerna avvattnades sedan var och en genom' filtrering. _ De kakor, som erhölls vid avvattningen,torkades vid 80°C. Det torra materialet återdispergerades i varje enskilt fall i vatten för bildning av en suspension, som innehöll cirka 70 vikt% fast material och tillräckligt mycket dispergeringsmedel tillsattes för bildning av en flytande suspension. Den lägsta viskositeten och motsvarande mängd dispergeringsmedel bestämdes såsom beskrivits i exempel l och de erhållna resultaten visas i tabell 3 nedan.

TABELL 3 Flockulerings- Total mängd Minimumviskositet Suspensionens medel dispergerings- (cP) halt av fast medel (viktprocent) material a(viktprocent) (viktprocent) Kalciumklorid 0,27 47 70,2 Aluminiumsulfat 0,34 53 68,9 Kalciumhydroxid 0,32 82 70,2 Dessa resultat visar att om det är nödvändigt att använda ett flockuleringsmedel ger av de tre provade flockuleringsmedlen kal- ciumklorid den bästa kombinationen av låg viskositet och liten mängd dispergeringsmedel. 7800582-4 . = EXEMPEL 4 (Jämförelse) Ett prov av marmorspån (Carraramarmor) krossades så att de kunde passera genom en B.S.-sikt nr 10 (nominell vidd 1,68 mm), och det krossade materialet blandades sedan med vatten för bild- ning av en suspension, som innehöll_40 vikt% torrt fast material, som sedan maldes i 5 h i en kvarn, där man använde flintstenar med diametern 38 mm. Det delvis pulveriserade materialet siktades sedan genom en B.S.*sikt nr 300, avvattnades genom filtrering och torkades vid 80°C. 0 Den torkade produkten blandades sedan med_ti1lräckligt mycket vatten för bildning av en suspension innehållande 30 vikt% torrt fast material och med 0,3 vikt%,räknat på vikten torrt fast mate- rial, kalciumhydroxid men ej något dispergeringsmedel. Den erhållna -suspensionen underkastades sedan friktionsmalning enligt den metod, som beskrives i den brittiska patentskriften l 472 701 med (Leighton Buzzard)-sand innefattande partiklar med storlekar inom omrâdetl 0,5 - l mm, varvid den använda sandmängden var sådan att volymför- hållandet sand till suspension var l,08:l. Sandmalningen fortsattes tills partikelstorleksfördelningen i den malda marmornvarsådan att ungefär 90 vikt% av partiklarna hade en diameter motsvarande en sfärdiameter mindre än 2 Fm. 'I Suspensionen av malt material siktades genom en B.S.-siktnr 300 och avvattnades genom filtrering för bildning av en kaka innehållande 70,6 vikt% fast material. Kakan blandades grundligt med 0,15 vikt%, räknat på vikten torrt fast material, natriumpolyakrylatdisperge- ringsmedel enligt exempel l och viskositeten för den erhållna sus- pensionen mättes med Brookfield-viskosimeter med spindel nr 3 vid 50 rpm. Mera dispergeringsmedel blandades sedan grundligt med sus- pensionen och viskositeten mättes efter varje tillsats. Resultaten Visas i tabell 4 nedan.

TABELL 4 Totalmängd Viskositet Suspensionens dispergerings- I (cP) halt av fast medel - I material_ __. (viktprocent)- ' (viktprocent) 0,15 - 1967 70,5 0,30 80; 70,4 0,50 735 _ _ 70,3 13 7890582-4 Såsom framgår var suspensionerna mycket mera viskösa än de som framställts enligt uppfinningen även då större mängder disper- geringsmedel användes.

En ytterligare sats av den delvis pulveriserade marmornmaldes med sand såsom beskrivits ovan men i frånvaro av kalciumhydroxid.

Efter siktning och avvattning av det malda materialet:visade det sig omöjligt att deflockulera kakan för bildning av en flytande suspen- sion även då 0,6 vikt% dispergeringsmedel, räknat på vikten torrt fast material, användes.

EXEMPEL 5 Steg a). Ett prov av dolomit (som hade malts i en strålkvarn- tillsdet hade en partikelstorleksfördelning som var sådan att det ej fanns nâgra partiklar, som var grövre än l mm, och varav 48 vikt% bestod av partiklar som hade en diameter motsvarande en sfärdia- meter större än 10 pm och 17 vikt% bestod av partiklar med en dia- meter motsvarande sfärdiameter mindre än 2FmU formades till en vat- tenhaltig suspension, som innehöll 40 vikt% av den torra malda dolomiten och 0,15 vikt% räknat på vikten torr dolomit av samma natriumpolyakrylatdispergeringsmedel som användes i exempel 1.

Steg b). Den suspension, som bildades i steg a) infördes i ett sandmalningskärl innehållande (Leighton Buzzard)-sand, som be- stod av partiklar med diametrar inom området 0,5 mm till 1 mm, var- vid den använda sandmängden var sådan att dess volym var lika med suspensionens volymcxfliagiteringen fortsattes till en given energi- mängd hade överförts till suspensionen. Partikelstorleksfördelningen i den finmalda dolomiten bestämdes sedan. Experimentet upprepades ytterligare 2 ggr med olika energimängder överförda till suspensionen.

Resultaten visas i tabell 5 nedan.

TABELL 5 Energi Överförd till suspen- Viktprocent partiklar sionen per viktenhet torr större än mindre än dolomit kJ per kg l0 pm 2 pm 0 _ 48,0 17 529 1,3 68_ 727 0,3 82 1190 0,2 97 Stegen c) och d). Sedan varje suspensionmaltsgenomagiteringnæd sand siktadesdetmalda materialet (som visade sig vara flockulerat) ___..- _ _ _ _ I I t' 780_0582-4 .e genom en B.S.-sikt nr 300.

Steg e) Var och en av de siktade suspensíonerna avvattnades i en filterpress.

Var och en av filterkakorna återdispergerades i en blandare för lera och vatten (eng. changer), vilken försattes med en ytter- pligare liten mängd av samma dispergeringsmedel av natriumpolyakrylat i vattenhaltig lösning. I varje enskilt fall bildades en flytande suspensionen, som hade god reologisk stabilitet.

EXEMPEL 6 Steg a). Prov av delvis renat kaolin (med en sådan partikel- storleksfördelning att 17 vikt% bestod av partiklar med en diame- ter motsvarande en sfärdiamter större än 10 Pm och 46 vikt% bestod av partiklar med en diameter motsvarande en sfärdiameter mindre än 2 Fm) och prov av delvis pulveriserad marmor (med en partikelstor- leksfördelning sådan att 53 vikt% bestod av partiklar med en dia- meter motsvarande en sfärdiameter större än 10 Pm och ll vikt% ' bestod av partiklar med en diameter motsvarande en sfärdiameter mindre än 2 Pm) blandades i olika proportioner och de erhållna blandningarna formades till vattenhaltiga suspensioner, som inne- höll 40 vikt% torrt fast material. Inga partiklar större än l m fanns närvarande och varje suspension innehöll.också 0,15 vikt%, räknat på vikten totalt torrt material, av samma dispergeringsmedel av natriumpolyakrylat som användes i exempel 1.

Steg b). Varje suspension infördes i ett kärl med sandmalning, som innehöll (Leighton Buzzard)-sand, som bestod av partiklar med .diametern inom området 0,5 till l mm, varvid mängden sand i varje enskilt fall var sådan att dess volym var lika med suspensionens volymcxfl1agiteringen fortsattes tills viktförhållandet partiklar i kaolin/marmor-blandningen hade en diameter motsvarande en sfär- diameter mindre än 2 Pm var ungefär 80 %. Sammansättningen av varje blandning, den energi, som överförts och partikelstorleksparamet- rarna hos de malda blandningar visas i tabell 6 nedan. e n 78005-82-4 Viktförhâllande Energi, som överförts till Viktprocent partiklar kaolin:marmor suspensionen per viktenhet större än mindre än torrt fast material '10 pm 2 pm 80:20 330 2 78 60:40 344 3 80 40:60 317 4 a a 78 Stegen c) och d). Sedan varje suspension malts såsom beskri-_ vits ovan siktades det malda materialet (som visade sig vara flocku- lerat) i varje enskilt fall genom B,S.-sikt nr 300.

Steg e). Varje suspension avvattnades i en filterpress.

Varje filterkaka âterdispergerades i en blandare för lera och vatten (blunger), till vilken man i vattenhaltig lösning satt en ytterligare liten mängd av samma dispergeringsmedel av natrium- polyakrylat. I varje enskilt fall bildades en flytande suspension, som hade god reologisk stabilitet.

Claims (9)

78-0-0582-4 , , Å , ,_ PATENTKRAV

1. l. Sätt att pulverisera ett fast material innefattande kalcium- karbonat för erhållande av ett pulveriserat fast material, som in- nehåller minst 60 vikt% partiklar som är mindre än vad som motsva- rar en sfärdiameter av 2 pm, vilket sätt k ä n n e t e c k n a s därav, att det innefattar följande steg: p (a) man framställer en vattenhaltig suspension av det fasta mate- rialet, som har en fastämneshalt inom området 5 - 50 vikt% torrt fast material, är väsentligen fritt från partiklar som är större än 10 mm och innehåller ett dispergeringsmedel för att förhindra bildning av agglomerat under den efterföljande pulveriseringen av det fasta materialet; i (b) man pulveriserar det fasta materialet i den suspension, som bildats i steg (a), genom agitering av suspensionen i blandning med ett finfördelat malningsmedium, som består av partiklar, vilka ej är större än ca 10 mm och ej mindre än ca 9,15 mm för erhållande av en produktsuspension som innehåller pulveriserat fast material; (c) man avskiljer från produktsuspensionen från steg (b) en vatten- haltig suspension, som innehåller pulveriserat fast material, av vilket minst 60 vikt% är mindre än vad som motsvarar en sfärdiameter av'2 pm; '(d) man flockulerar det pulveriserade materialet i den avskiljda vattenhaltiga suspensionen (om det ej redan är flockulerat genom pulveriseringen) medelst en elektrolyt med en flervärd katjon som flockuleringsmedel; och g (e) man avvattnar den vattenhaltiga suspensionen, som innehåller det pulveriserade och flockulerade fasta materialet.

2. Sätt enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t därav, att det avvattnade fasta material, som erhållits vid genomförande av steg (e), torkas termiskt eller blandas med en mindre kvantitet dispergeringsmedel för bildning av en flytande suspension med god freologisk stabilitet.

3. Sätt enligt krav l eller 2, k ä n n e t e c k'n'a't därav, att i steg (a) det fasta materialet består av partiklar, som är mindre än 1 mm. _ , _

4. Sätt enligt kraven l, 2 eller 3, k ä n n e t e c k n a t därav, att i steg (a) den vattenhaltiga suspensionens halt av fast en .7??_°..°;5? 2-4 \ material företrädesvis inställes så att den ligger inom området^ ,2O - 45 Vikt%.

5. Sätt enligt något av kraven l-4, k ä n n e t e c k n a t därav, att i steg (a) dispergeringsmedlet utgöres av ett organiskt polymert dispergeringsmedel.

6. Sätt enligt något av kraven 1-5, k ä n n e t e c k n a t därav, att i steget (a) den använda mängden dispergeringsmedel är sådan att den är just tillräcklig för att ge negativa laddningar pà väsentligen alla de nya kristallytor, som bildats då partiklarna brytes vid pulveriseringssteget (b).

7. Sätt enligt något av kraven l-6, k ä n n e t e c_k n a t därav, att i steg (b) det finfördelade malningsmed1et.bestàr av partiklar som ej är större än 7 mm och ej är mindre än 0,25 mm. _

8. Sätt enligt något av kraven 1-7, k ä n n e t e c k n a t därav, att som flockuleringsmedel användes en elektrolyt som inne- håller kalcium- eller aluminiumjoner.

9. Sätt enligt krav 8, k ä n n e t e c k-n a t därav, att den använda mängden flockuleringsmedel är den lägsta mängd, som ger flockulering av det pulveriserade fasta materialet.