SA519401955B1 - طريقة لتخليق منخل جزيئي ومنتج من الموردنيت، و استخدامه - Google Patents
طريقة لتخليق منخل جزيئي ومنتج من الموردنيت، و استخدامه Download PDFInfo
- Publication number
- SA519401955B1 SA519401955B1 SA519401955A SA519401955A SA519401955B1 SA 519401955 B1 SA519401955 B1 SA 519401955B1 SA 519401955 A SA519401955 A SA 519401955A SA 519401955 A SA519401955 A SA 519401955A SA 519401955 B1 SA519401955 B1 SA 519401955B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- silicon dioxide
- aluminum
- molecular sieve
- silicon
- mordenite
- Prior art date
Links
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 title claims abstract description 55
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 55
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 43
- 229910052680 mordenite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 22
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 title claims abstract description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 35
- 150000007529 inorganic bases Chemical class 0.000 claims abstract description 23
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 12
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 138
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 57
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 56
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 49
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 44
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 35
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 35
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 33
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 32
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 30
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 26
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 26
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 24
- GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N trimethylamine Chemical compound CN(C)C GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 22
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 20
- ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N Dimethylamine Chemical compound CNC ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims description 18
- BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N Methylamine Chemical compound NC BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 16
- -1 Silicon dioxide Inorganic base Chemical class 0.000 claims description 15
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N propylamine Chemical compound CCCN WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 11
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 10
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 claims description 10
- SCZVXVGZMZRGRU-UHFFFAOYSA-N n'-ethylethane-1,2-diamine Chemical compound CCNCCN SCZVXVGZMZRGRU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims description 9
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 8
- JJWLVOIRVHMVIS-UHFFFAOYSA-N isopropylamine Chemical compound CC(C)N JJWLVOIRVHMVIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- KFIGICHILYTCJF-UHFFFAOYSA-N n'-methylethane-1,2-diamine Chemical compound CNCCN KFIGICHILYTCJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 claims description 7
- OKIZCWYLBDKLSU-UHFFFAOYSA-M N,N,N-Trimethylmethanaminium chloride Chemical compound [Cl-].C[N+](C)(C)C OKIZCWYLBDKLSU-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N aluminium isopropoxide Chemical compound [Al+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000011175 product filtration Methods 0.000 claims description 5
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 5
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910001413 alkali metal ion Inorganic materials 0.000 claims description 4
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 4
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 4
- RXMRGBVLCSYIBO-UHFFFAOYSA-M tetramethylazanium;iodide Chemical compound [I-].C[N+](C)(C)C RXMRGBVLCSYIBO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- XZXYQEHISUMZAT-UHFFFAOYSA-N 2-[(2-hydroxy-5-methylphenyl)methyl]-4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C(CC=2C(=CC=C(C)C=2)O)=C1 XZXYQEHISUMZAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- KWYHDKDOAIKMQN-UHFFFAOYSA-N N,N,N',N'-tetramethylethylenediamine Chemical compound CN(C)CCN(C)C KWYHDKDOAIKMQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229940107816 ammonium iodide Drugs 0.000 claims description 3
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 3
- 238000005810 carbonylation reaction Methods 0.000 claims description 3
- UDGSVBYJWHOHNN-UHFFFAOYSA-N n',n'-diethylethane-1,2-diamine Chemical compound CCN(CC)CCN UDGSVBYJWHOHNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- HDCAZTXEZQWTIJ-UHFFFAOYSA-N n,n',n'-triethylethane-1,2-diamine Chemical compound CCNCCN(CC)CC HDCAZTXEZQWTIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GNVRJGIVDSQCOP-UHFFFAOYSA-N n-ethyl-n-methylethanamine Chemical compound CCN(C)CC GNVRJGIVDSQCOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 2
- QOHPTTOYTZOONS-UHFFFAOYSA-N methanol;hydroiodide Chemical compound I.OC QOHPTTOYTZOONS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- DAZXVJBJRMWXJP-UHFFFAOYSA-N n,n-dimethylethylamine Chemical compound CCN(C)C DAZXVJBJRMWXJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- ABYZSYDGJGVCHS-ZETCQYMHSA-N (2s)-2-acetamido-n-(4-nitrophenyl)propanamide Chemical compound CC(=O)N[C@@H](C)C(=O)NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 ABYZSYDGJGVCHS-ZETCQYMHSA-N 0.000 claims 1
- FWLKKPKZQYVAFR-LVEZLNDCSA-N (e)-but-2-enedioic acid;1-(2-ethoxyethyl)-2-(4-methyl-1,4-diazepan-1-yl)benzimidazole Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O.OC(=O)\C=C\C(O)=O.N=1C2=CC=CC=C2N(CCOCC)C=1N1CCCN(C)CC1 FWLKKPKZQYVAFR-LVEZLNDCSA-N 0.000 claims 1
- BSFODEXXVBBYOC-UHFFFAOYSA-N 8-[4-(dimethylamino)butan-2-ylamino]quinolin-6-ol Chemical compound C1=CN=C2C(NC(CCN(C)C)C)=CC(O)=CC2=C1 BSFODEXXVBBYOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N Acetaminophen Chemical compound CC(=O)NC1=CC=C(O)C=C1 RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 241000511343 Chondrostoma nasus Species 0.000 claims 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims 1
- YAIQCYZCSGLAAN-UHFFFAOYSA-N [Si+4].[O-2].[Al+3] Chemical compound [Si+4].[O-2].[Al+3] YAIQCYZCSGLAAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims 1
- 229960000325 emedastine Drugs 0.000 claims 1
- OCLXJTCGWSSVOE-UHFFFAOYSA-N ethanol etoh Chemical compound CCO.CCO OCLXJTCGWSSVOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 235000015110 jellies Nutrition 0.000 claims 1
- 239000008274 jelly Substances 0.000 claims 1
- RIVIDPPYRINTTH-UHFFFAOYSA-N n-ethylpropan-2-amine Chemical compound CCNC(C)C RIVIDPPYRINTTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- XZJPQMRGZSSYHN-UHFFFAOYSA-N propan-1-amine Chemical compound CCCN.CCCN XZJPQMRGZSSYHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- QEMXHQIAXOOASZ-UHFFFAOYSA-N tetramethylammonium Chemical compound C[N+](C)(C)C QEMXHQIAXOOASZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- JZTBUQQJWNVVBR-UHFFFAOYSA-L tetramethylazanium dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].C[N+](C)(C)C.C[N+](C)(C)C JZTBUQQJWNVVBR-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- CAYKLJBSARHIDI-UHFFFAOYSA-K trichloroalumane;hydrate Chemical compound O.Cl[Al](Cl)Cl CAYKLJBSARHIDI-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 claims 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 5
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 abstract description 3
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 24
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 13
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 13
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 description 12
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 10
- QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N Ethylamine Chemical compound CCN QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 7
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 6
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical group [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 5
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 4
- KVKFRMCSXWQSNT-UHFFFAOYSA-N n,n'-dimethylethane-1,2-diamine Chemical compound CNCCNC KVKFRMCSXWQSNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005004 MAS NMR spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- WEHWNAOGRSTTBQ-UHFFFAOYSA-N dipropylamine Chemical compound CCCNCCC WEHWNAOGRSTTBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006713 insertion reaction Methods 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 229910021426 porous silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 3
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 3
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 3
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 2
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- DKNWSYNQZKUICI-UHFFFAOYSA-N amantadine Chemical compound C1C(C2)CC3CC2CC1(N)C3 DKNWSYNQZKUICI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229960003805 amantadine Drugs 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000000449 magic angle spinning nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- DILRJUIACXKSQE-UHFFFAOYSA-N n',n'-dimethylethane-1,2-diamine Chemical compound CN(C)CCN DILRJUIACXKSQE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HVOYZOQVDYHUPF-UHFFFAOYSA-N n,n',n'-trimethylethane-1,2-diamine Chemical compound CNCCN(C)C HVOYZOQVDYHUPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011022 opal Substances 0.000 description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 2
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- DDFYFBUWEBINLX-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium bromide Chemical compound [Br-].C[N+](C)(C)C DDFYFBUWEBINLX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 108010067035 Pancrelipase Proteins 0.000 description 1
- SCGTXBUABGLKCS-UHFFFAOYSA-L [Br-].C[N+](C)(C)C.[OH-].C[N+](C)(C)C Chemical compound [Br-].C[N+](C)(C)C.[OH-].C[N+](C)(C)C SCGTXBUABGLKCS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- JBQOMJQFJIPDQS-UHFFFAOYSA-M [NH4+].[Cl-].[Br-].C[N+](C)(C)C Chemical compound [NH4+].[Cl-].[Br-].C[N+](C)(C)C JBQOMJQFJIPDQS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N ammonium fluoride Chemical compound [NH4+].[F-] LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 230000006315 carbonylation Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000007806 chemical reaction intermediate Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 229940092125 creon Drugs 0.000 description 1
- 239000008710 crystal-8 Substances 0.000 description 1
- FBHQIDMRNLJKDZ-UHFFFAOYSA-H dialuminum;trichloride;trihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3].[Al+3].[Cl-].[Cl-].[Cl-] FBHQIDMRNLJKDZ-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H dialuminum;trisulfate;hydrate Chemical compound O.[Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002003 electron diffraction Methods 0.000 description 1
- WILVYLQMYNGFSH-UHFFFAOYSA-N ethanamine;n-ethylethanamine Chemical compound CCN.CCNCC WILVYLQMYNGFSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZYBWTEQKHIADDQ-UHFFFAOYSA-N ethanol;methanol Chemical compound OC.CCO ZYBWTEQKHIADDQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OMRDZQXXMYCHBU-UHFFFAOYSA-N ethanol;propan-1-ol Chemical compound CCO.CCCO OMRDZQXXMYCHBU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- ACWNMZGQJXFKDP-UHFFFAOYSA-N methanamine;n-methylmethanamine Chemical compound NC.CNC ACWNMZGQJXFKDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ARYZCSRUUPFYMY-UHFFFAOYSA-N methoxysilane Chemical compound CO[SiH3] ARYZCSRUUPFYMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LLWRXQXPJMPHLR-UHFFFAOYSA-N methylazanium;iodide Chemical compound [I-].[NH3+]C LLWRXQXPJMPHLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- ZVVSSOQAYNYNPP-UHFFFAOYSA-N olaflur Chemical compound F.F.CCCCCCCCCCCCCCCCCCN(CCO)CCCN(CCO)CCO ZVVSSOQAYNYNPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001245 olaflur Drugs 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- OGHBATFHNDZKSO-UHFFFAOYSA-N propan-2-olate Chemical compound CC(C)[O-] OGHBATFHNDZKSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
- B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
- B01J29/06—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
- B01J29/18—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of the mordenite type
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
- C01B39/26—Mordenite type
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
- C01B39/26—Mordenite type
- C01B39/265—Mordenite type using at least one organic template directing agent
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
يتعلق الاختراع الحالي بطريقة لتخليق منخل جزيئي molecular sieve من الموردنيت mordenite (MOR) بموقع و توزيع قابل للتعديل لمواقع حمض B B acid sites، وأحد منتجاته واستخدامه. بشكل أكثر تحديداً، يتم توفير طريقة لتخليق منخل جزيئي من الموردنيت بمواقع حمض يُفضل وضعها على حلقة بها 8 ذرات "الجيب الجانبي" في اتصال مع قناة مسامية لحلقة ring pore channel بها 12 ذرة في وجود أو غياب قاعدة غير عضوية inorganic base. تشتمل الطريقة على إدخال مادة كاشفة إضافية وكاشف فلورة fluorinating reagent إضافي مختلفين في الصيغة البنائية مختلفة وكثافة الشحنة في هلام تخليقي synthetic gel، و من المفضل وضع مواقع حمض B للزيوليت zeolite الموردنيت الذي تم الحصول عليه على حلقة بها 8 ذرات "الجيب الجانبي" في اتصال مع قناة مسامية لحلقة بها 12 ذرة. يتميز منتج المحفز الناتج بهذه الطريقة بأداء ممتاز من حيث الامتزاز و التحفيز. تتميز طريقة التخليق الخاصة بالاختراع الحالي بالبساطة وبإمكانية تطبيقات صناعية واسعة خاصة عند تطبيقها على محفزات catalysts لتفاعل إدخال الكربونيل على إيثر داي ميثيل dimethyl ether. (شكل 2)
Description
طربقة لتخليق منخل جزبئي ومنتج من الموردنيت؛ و استخدامه
METHOD FOR SYNTHESIZING MORDENITE MOLECULAR SIEVE, AND
PRODUCT AND USE THEREOF
الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق الاختراع الحالي بمجالات المواد المسامية غير العضوية inorganic porous materials ومواد الامتزاز adsorption materials والمواد الحفزية (lag ccatalytic materials بصفة خاصة بطريقة لتخليق منخل جزيثي molecular sieve ومنتج من الموردنيت mordenite (11018)؛ واستخدامه. تستخدم المواد المسامية Porous materials على نطاق واسع في العديد من المجالات Jie الامتزاز والفصل والتبادل الأيوني والتحفيز وما إلى ذلك بسبب ما تتميز به من إطار القناة channel 6 المحدد وحجم مسامي منتظم. يعد الموردنيت من أوائل أنواع الزبوليت zeolites المعروفة؛ الذي يتكون من نوعين؛ هما الزيوليت الطبيعي والتخليقي. تم تسمية الموردنيت الطبيعي لأول مرة من قبل 110 في عام 1864. 0 يوضح الشكل 1 عرضًا تخطيطيًا لإطار قناة المنخل الجزيئي الموردنيت. كما هو مبين في الشكل 1. تحتوي المناخل الجزيئية molecular sieves الموردنيت على قناتين متوازيتين لحلقة مكونة من 2 ذرة وحلقة مكونة من 8 ذرات في الاتجاه [001] وحجم القناة 6.5 أنجستروم X 7 أنجستروم و 26 أنجستروم x 7.5 أنجستروم على التوالي. بصفة dele تعتبر الجزيئات المتفاعلة reactant molecules غير قابلة للانتشار في قناة الحلقة ring channel المكونة من 8 ذرات لأن قطر قناة 5 الحلقة المكونة من 8 ذرات في اتجاه ]001[ صغير جدًا. بالإضافة إلى (ld هناك قناة حلقة مكونة من 8 ذرات في الاتجاه [010]. حجم الفتحة حوالي 4 أنجستروم” 4.8 أنجستروم؛ تكون هذه القناة في اتصال مع القناة الرئيسية للحلقة المكونة من 12 ذرة؛ لذلك يطلق عليها أيضًا "الجيب الجانبي". يتميز الموردنيت بمقاومة ممتازة للحرارة ومقاومة للأحماض ومقاومة بخار الماء؛ ويستخدم على Gai واسع كمادة ممتزة adsorbent لفصل خلائط الغاز أو السائل ومحفز catalyst للمواد الكيميائية 0 البتروكيماوية petrochemical والناعمة. وحسب ana المواد المتفاعلة والمنتجات؛ والمركبات الوسيطة للتفاعل reaction intermediates تعتبر التفاعلات ذات الجزيئات الأكبر laa تحدث sale فقط داخل القناة الرئيسية للحلقة المكونة من 12 ذرة. ومع ذلك؛ بالنسبة لبعض التفاعلات المحددة؛ مثل تفاعل إدخال الكريونيل carbonylation reaction في طور البخار vapor-phase لإيثر (gla ميثيل
dimethyl ether وأول أكسيد الكريون carbon monoxide (0©)؛ يعتبر "الجيب الجانبي" ذي الحلقة المكونة من 8 ذرات هو موقع التفاعل reaction site الوحيد. وقد اكتشف الباحثون أن نشاط إدخال الكربونيل على إيثر داي ميثيل في المنخل الجزيثي الموردنيت يتناسب مع كمية الحمض 18في"الجيب الجانبي" للمنخل الجزيئي بغض النظر عن كثافة الحمض في قناة الحلقة المكونة من 12 ذزة. 8). Res.
Chem.
Acc.Iglesia, etal 5 .)559-567 ,)14(4 ,2008 . يرتبط موقع وتوزيع مواقع الحمض 3[ acid sites 13 في المنخل الجزيئي ارتباطًا وثيقًا بطريقة Galas المنخل الجزيئي ٠ Ddeek, et al-(J Science and Engineering, 2012, 54 (2), 135-223) : Reviews.Catal, Catal وهناك عدد قليل من الدراسات عن الحصول المباشر على المناخل الجزيئية الموردنيت ذات موقع وتوزيع قابل للتعديل لمواقع حمض 33 من خلال التحكم الفعال في عملية التخليق synthesis process 0 _يتتمي الاختراع إلى مجالات المواد المسامية غير العضوية؛ مواد الامتزاز والمواد الحفزية. تكشف الوثيقة أ (الطلب الأمريكي رقم: 11 2009/0284115) عن جهاز حابسة انزلاق slide detent device يتضمن عضو انزلاق slide member ثان متصل بشكل قابل للانزلاق بعضو انزلاق أول ¢ وعضو إيقاف stop member مثبت بعضو الانزلاق ١ لأول . تكشف الوثيقة ب (الطلب الدولي رقم: 11 2016/126431) عن عملية لتحضير منخل جزيئي له مساحة سطح متوسطة المسام mesopore surface area أكبر من 30 م2/ جم ومتوسط حجم بلوري أولي primary crystal size كما تم قياسه بفحص مجهري إلكتروني ناف transmission electron (TEM) microscopy أقل من 80 نانومتر؛ وطرق لتحضير زيوليت الموردنيت .mordenite zeolite الوصف العام للاختراع من أهداف الاختراع الحالي توفير طريقة لتخليق متاخل جزيئية من الموردنيت حيث يمكن تعديل موقع 0 وتوزيع مواقع حمض 3 مباشرة. في إحدى السمات؛ يوفر الاختراع الحالي طريقة لتخليق منخل جزيثي من الموردنيت بمواقع حمض B يفضل أن تكون في حلقة بها 8 ذرات "جيب جانبي" في وجود قاعدة غير عضوية inorganic © ؛ حيث تشتمل الطريقة على: (I خلط مصدر ألومينيوم aluminum في شكل أكسيد ألومنيوم ¢(Al203) Aluminum oxide مصدر 5 سيليكون 111600 في شكل ثاني أكسيد السيليكون Silicon dioxide (د5:0)؛ قاعدة غير عضوية
¢(M20) مادة كاشفة إضافية cadditional reagent NN والماء لتكوين خليط أولي 0( له تركيبة النسب المولارية الآتية: أكسيد ألومنيوم: ثاني أكسيد السيليكون = 0.005 إلى 0.1: 1 0»؛: ثاني أكسيد السيليكون = 0.05 إلى 1: 1 : ثاني أكسيد السيليكون- 0.1 إلى 1: 1 ماء: ثاني أكسيد السيليكون- 5 إلى 60: 1؛ ب) إضافة بلورة بدء تبلر 5 JAS seed crystal جزيئي من الموردنيت في الخليط الأولي (أ) الذي يتم الحصول عليه في الخطوة أ)؛ و التقليب بانتظام للحصول على هلام أولي (ب)؛ حيث تكون نسبة كتلة بلورة بدء التبلر المضافة 5 إلى ثاني أكسيد السيليكون الموجودة في الخليط الأولي (أ) هي 5: 0 ثاني أكسيد السيليكون = 0.005 إلى 0.1: 1؛ ج) بلورة الهلام الأولي (ب) الذي يتم الحصول عليه في الخطوة ب) عند درجة حرارة تتراوح من120 درجة مئوية إلى 200 درجة ogi تحت ضغط ذاتي لمدة 12 ساعة إلى 240 ساعة؛ د) ترشيح المنتج الصلب؛ وفصل وغسل المنتج الصلب إلى درجة التعادل slay منزوع الأيونات deionized water بعد اكتمال التبلرء ثم تجفيف المنتج الصلب للحصول على مناخل ids من 5 الموردنيت؛ حيث تمثل AM القاعدة غير العضوية 70 فلزاً قلوياً falkali metal تتوافق المادة الكاشفة الإضافية لامع حجم قناة الحلقة التي بها 8 ذرات“ الجيب lal) وتكون عبارة عن واحدة أو أكثر يتم اختيارها من المجموعة المكونة من ميثيل أمين عمنصها جطاعمه» داي ميثيل أمين cdimethylamine تراي ميثيل أمين ctrimethylamine إيقيل أمين cethylamine داي إيثيل أمين «diethylamine تراي إيثيل أمين «triethylamine 20 اميثيل داي إيثيل أمين (N-methyldiethylamine ل ل1-داي ميثيل إيثيل أمين «N N-dimethylethylamine 17-ميثيل إيثيلين داي أمين «N-methylethylenediamine آل —N داي ميثيل إيثيلين داي أمين «N «N,N-dimethylethylenediamine 17 17- تراي ميثيل Gali) داي أمين JIN ¢N,N,N- trimethylethylenediamine إيثيلين داي «N-ethylethylenediamine (jel ٠ ل1-داي إيثيل إيثيلين داي أمين ¢N,N-diethylethylenediamine لل 17 ل7-تراي إيثيل إيثيلين 5 داي أمين =N «N,N, N-triethylethylenediamine ميثيل-7» 17-داي إيثيل إيثيلين داي أمين N- NN emethyl-N,N-diethylethylenediamine داي_ميثيل- MN إيثيلين داي أمين N.N
«N «dimethyl-N-ethylethylenediamine ل =N «N تترا ميثيل إيثيلين داي أمين N,N,N,N- ctetramethylethylenediamine 11 -بروييل أمين n-propylamine داي بروييل أمين di-n- cpropylamine أيزو بروبيل أمين dsopropylamine تترا fae أمونيوم هيدروكسيد ctetramethylammonium hydroxide تترا ميثيل أمونيوم tetramethylammonium gy cbromide 5 تترا ميثيل أمونيوم كلوريد ¢tetramethylammonium chloride تترا Jie أمونيوم يوديد ctetramethylammonium iodide ميثانول emethanol إيثاتول N ethanol -برويانول n-propanol و أيزو برويانول .isopropanol في نموذج مفضل؛ يكون مصدر الألومينيوم Ble عن واحدة أو أكثر يتم اختياره من المجموعة المكونة من أيزو برويوكسيد ١ لألومينيوم aluminum isopropoxide أكسيد الألومينيوم aluminum oxide 0 هيدروكسيد ١ لألومينيوم caluminum hydroxide كلوريد الألومينيوم aluminum chloride كبريتات ١ لألومينيوم caluminum sulfate نيترات ١ لألومينيوم caluminum nitrate و ألومينات الصوديوم -sodium aluminate في نموذج مفضل» يكون مصدر السيليكون عبارة عن واحد أو أكثر يتم اختياره من المجموعة المكونة من مسحوق سيلكون مسامي خشن coarse pore silicon powder مسحوق سيلكون مسامي ناعم cfine pore silicon powder 5 محلول سيليكا غرواني silica sol هلام سيليكون ii esilicone gel ميثوكسي سيلان ctetramethoxysilane تترا إيثتوكسي سيلان ctetracthoxysilane أسود كربون أبيض cwhite carbon black و زجاج ماتي -water glass في نموذج مفضل؛ تكون القاعدة غير العضوية واحدة أو اثنين يتم اختيارها من المجموعة المكونة من هيدروكسيد الليثيوم lithium hydroxide و هيدروكسيد الصوديوم .sodium hydroxide 0 في coal daw يوفر الاختراع الحالي طريقة لتخليق منخل جزيئي من الموردنيت بمواقع حمض B يفضل وضعها في" الجيب الجانبي” لقناة الحلقة التي بها 8 ذرات في غياب القاعدة غير العضوية؛ Cua يغيب الفلز القلوي عن نظام التفاعل reaction system حيث تشتمل الطريقة على: أ) خلط مصدر ألومينيوم في شكل أكسيد ألومنيوم». ومصدر سيليكون في شكل ثاني . أكسيد السيليكون؛ ومادة كاشفة إضافية 17 ومادة كاشفة تحتوي على الفلور (F) fluorine والماء لتكوين خليط أولي (أ) بالنسبة المولارية التالية: أكسيد ألومنيوم: ثاني أكسيد السيليكون< 0.005 إلى 0.1: 1
فلور: ثاني أكسيد السيليكون- 0.1 إلى 1: 1 SGN أكسيد السيليكون- 0.1 إلى 1: 1 ماء: ثاني أكسيد السيليكون- 1 إلى 50: 1؛ ب) إضافة بلورة بدء تبلر 5 لمنخل جزيئي من الموردنيت في الخليط الأولي (أ) الذي يتم الحصول عليه في الخطوة أ)؛ و التقليب بانتظام للحصول على هلام أولي (ب)» حيث تكون نسبة كتلة بلورة بدء التبلر المضافة 5 إلى ثاني أكسيد السيليكون الموجودة في الخليط الأولي (أ) 5: ثاني أكسيد السيليكون = 0.005 إلى 0.1: 1؛ ج) بلورة الهلام الأولي (ب) الذي يتم الحصول عليه في الخطوة ب) عند درجة حرارة تتراوح من 120 درجة مئوية إلى 200 درجة ogi تحت ضغط ذاتي لمدة 12 ساعة إلى 480 dels 0 د) ترشيح المنتج الصلب؛ وفصل وغسل المنتج الصلب إلى درجة التعادل بالماء بعد اكتمال التبلر» ثم تجفيف المنتج الصلب للحصول على المنخل الجزيئي من الموردنيت؛ حيث تمثل AM القاعدة غير العضوية MoO فلزاً قلوياً؛ تتوافق المادة الكاشفة الإضافية 17 مع حجم قناة الحلقة التي بها 8 ذرات“ جيب ila وتكون عبارة عن واحدة أو أكثر يتم اختيارها من المجموعة المكونة من ميثيل أمين» داي ميثيل eal تراي ميثيل أمين» إيثيل أمين» داي إيثيل أمين» تراي إيثيل 5 أمين؛ 7<-ميثيل داي إيثيل أمين» 17 17-داي ميثيل did أمين» 17-ميثيل إيثيلين داي (Neal -N داي ميثيل إيثيلين داي أمين» =N ON oN تراي ميثيل إيثيلين داي JN coal إيثيلين داي أمين» aN oN إيثيل إيثيلين داي أمين» ON GN 17-تراي إيثيل إيثيلين داي أمين» 17- ميثيل- لا IN إيثيل إيثيلين داي أمين» Gla NN ميثيل- 17-إيثيل إيثيلين داي أمين؛ لل لل ل - تترا ميثيل إيثيلين (gla أمين» N -بروبيل أمين» داي بروبيل أمين» أيزو بروبيل أمين» تترا ine 0 أمونيوم هيد can تترا ميثيل أمونيوم بروميد؛ تترا ميثيل أمونيوم كلوريد؛ تترا ميثيل أمونيوم يوديد؛ ميثانول؛ إيثانول؛ N -بروبانول و أيزو برويانول. في نموذج مفضل؛ يكون مصدر الألومينيوم Ble عن واحدة أو أكثر يتم اختياره من المجموعة المكونة من أيزو بروبوكسيد الألومينيوم؛ أكسيد الألومينيوم؛ هيدروكسيد الألومينيوم؛ كلوريد الألومينيوم» كبربتات الألومينيوم و نيترات الألومينيوم.
في نموذج مفضل؛ يكون مصدر السيليكون Ble عن واحد أو أكثر يتم اختياره من المجموعة المكونة من مسحوق سيلكون مسامي خشن؛ مسحوق سيلكون مسامي ناعم؛ محلول سيليكا غرواني؛ هلام سيليكون؛ تترا ميثوكسي سيلان» تترا إيثوكسي سيلان و أسود كربون أبيض. في نموذج مفضل» تكون البلورة بلورة استاتيكية أو ديناميكية static or dynamic crystallization في سمة أخرى» يتم توفير منخل جزيئي من الموردنيت تم الحصول عليه طبقاً للطريقة السابقة الخاصة
بالاختراع الحالي؛ حيث مواقع حمض 3 في الحلقة التي بها 8 ذرات "الجيب الجانبي" تشكل 750 إلى 795 من إجمالي عدد مواقع حمض 13 في المنخل الجزيئي من الموردنيت. في سمة أخرى» يوفر الاختراع Jal محفزاً لتفاعل إدخال مجموعة الكريونيل على إيثر داي ميثيل؛ حيث يمكن الحصول على المحفز عن طريق الخطوات التالية: تعريض المنخل الجزيئي من الموردنيت
0 الذي تم تخليقه باستخدام الطريقة السابقة في وجود قاعدة غير عضوية إلى التحميص calcination و التبادل الأيوني لإزالة أيون الفلز القلوي غير العضوي inorganic alkali metal fon ثم التحميص في الهواء عند درجة حرارة تتراوح من 400 درجة مئوية إلى 700 درجة مئوية؛ أو يتم تحميص المنخل الجزيئي من الموردنيت الذي تم تخليقه باستخدام الطريقة السابقة في غياب قاعدة غير عضوية مباشرة في الهواء عند درجة حرارة تتراوح من 400 درجة مثوية إلى 700 درجة مثوية.
5 تشمل الآثار المفيدة التي يمكن تحقيقها بواسطة الاختراع الحالي ما يلي: 1( الحصول على مناخل جزيئية من الموردنيت ذات تبلر مرتفع بواسطة المحلول التقني technical solution الخاص بالاختراع الحالي مقارنة بالفن السابق. 2) استخدام كاشف إضافي معين يتناسب مع حجم قناة الحلقة المكونة من 8 ذرات "الجيب الجانبي' التي في الاتصال مع القناة الرئيسية ذات الحلقة المكونة من 12 ذرة في الاختراع all والذي
0 يمكنه دخول الحلقة المكونة من 8 ذرات "الجيب الجانبي' لتشكيل مواقع الحمض 3 النشطة لمحفز المنخل الجزيثي molecular sieve catalyst وبالتالي توفير محفز منخل جزيئي؛ حيث يمكن تعديل موقع وتوزيع مواقع الحمض 3 مباشرةً؛ ويمكن تعديل نسبة مواقع الحمض 3 الحلقة المكونة من 8 ذرات " الجيب الجانبي " إلى إجمالي عدد مواقع حمض 33 في محفز المنخل الجزيئي بمرونة في مدى أكبر (من 750 إلى 795)؛
5 3) تتميز طريقة تحضير الموردنيت التي يوفرها الطلب الحالي بالبساطة في العملية وميزتها في الإنتاج الصناعي واسع النطاق؛
4) يتميز الموردنتي الذي يتم تحضيره بطريقة الاختراع الحالي والمستخدم كمحفز لتفاعل إدخال الكريونيل على إيثر داي ميثيل بمزايا معدل التحويل الكبير ؛ وتحسن الانتقائية وطول عمره. 5) تخليق المنخل الجزيئي من الموردنيت الخاص بالاختراع الحالي تحت نظام خالي من القوليات alkali-free metal system في غياب قاعدة غير عضوية للحصول على منخل جزبئي من لا يحتوي على أيونات فلزات قلوية calkali metal fons بحيث لا تحتاج عملية التحضير من المنتج التخليقي synthetic product إلى خطوة تبادل أيونات؛ Tag من ذلك يمكن الحصول على منخل جزبي من النوع 11 مباشرة عن طريق التحميص. شرح مختصر للرسومات الشكل 1 يوضح منظراً تخطيطياً لإطار st للمنخل الجزيئي من الموردنيت. الشكل 2 Be عن طيف مسحوق الأشعة السينية (XRD) X-ray powder diffraction المسحوق لعينة الموردنيت التي تم تخليقها في المثال 1. الشكل 3 عبارة عن صور مجهر إلكتروني ماسح dual (SEM) scanning electron microscope الموردنيت التي تم تخليقها في المثال 1. الشكل 4 عبارة عن صور مجهر إلكتروني ماسح لعينة الموردنيت التي تم Lalas في المثال 13. الوصف التفصيلي تشتمل طريقة تخليق مناخل جزيئية الموردنيت تتميز بموقع وتوزيع قابل للتعديل مباشرة لحمض B التي يوفرها الاختراع الحالي على السمات التالية: 1. يوفر الاختراع الحالي طريقة لتخليق منخل جزيئي من الموردنيت حيث يفضل وضع مواقع حمض في حلقة بها 8 ذرات "الجيب الجانبي" في وجود قاعدة غير عضوية؛ حيث تشتمل الطريقة على 0 الخطوات التالية: أ) خلط مصدر ألومينيوم في شكل أكسيد ألومنيوم» ومصدر سيليكون في شكل ثاني أكسيد السيليكون؛ وقاعدة غير عضوية MLO ومادة كاشفة إضافية oN والماء لتكوين خليط أولي (أ) له تركيبة النسب المولارية الآتية؛ أكسيد ألومنيوم: ثاني أكسيد السيليكون- 0.005 إلى 0.1: 1 5 .ماء: ثاني أكسيد السيليكون- 0.05 إلى 1: 1 ؟ا: ثاني أكسيد السيليكون- 0.1 إلى 1: 1
ماء: ثاني أكسيد السيليكون- 5 إلى 60: 1؛
ب) إضافة بلورة بدء تبلر 5 لمنخل جزبئي من الموردنيت في الخليط الأولي (أ) الذي يتم الحصول
عليه في الخطوة أ) بنسبة مئوية معينة؛ و التقليب بانتظام للحصول على هلام أولي (ب)؛ حيث
نسبة كتلة بلورة بدء التبلر المضافة 5 إلى ثاني أكسيد السيليكون الموجود في الخليط الأولي أ تكون ؟: ثاني أكسيد السيليكون = 0.005 إلى 0.1: 1؛
ج) بلورة الهلام الأولي (ب) (الذي يتم الحصول عليه في الخطوة ب) عند درجة حرارة تتراوح من
0 درجة sie إلى 200 درجة مئوية تحت ضغط ذاتي sad 12 ساعة إلى 240 ساعة؛
د) ترشيح المنتج الصلب؛ وفصل وغسل المنتج الصلب إلى درجة التعادل بالماء slo Jie منزوع
الأيونات بعد اكتمال التبلرء ثم تجفيف المنتج الصلب للحصول على المنخل الجزيئي من الموردنيت.
0 في الخليط الأولي أ للخطوة oF يتم حساب كمية إضافة مصدر السيليكون عن طريق الرقم المولاري لثاني أكسيد السيليكون ؛ يتم حساب كمية إضافة مصدر الألومينيوم عن طريق الرقم المولاري لأكسيد ألومنيوم؛ يتم حساب كمية إضافة القاعدة غير العضوية عن طريق الرقم المولاري للقاعدة غير العضوية نفسها؛ يتم حساب كمية إضافة المادة الكاشفة 17 عن طريق الرقم المولاري المادة الكاشفة 17 ذاتها؛ وحساب كمية إضافة الماء بالرقم المولاري للماء ذاته.
5 من المفضل» أن يكون مصدر الألومينيوم في الخطوة أ) واحد على الأقل يتم اختياره من المجموعة المكونة من أيزو برويوكسيد الألومينيوم»؛ أكسيد casas) هيدروكسيد الألومينيوم؛ كلوريد الألومينيوم؛ كبربتات الألومينيوم» نيترات الألومينيوم؛ و ألومينات الصوديوم. من المفضل» أن يكون مصدر القاعدة غير العضوية في الخطوة أ) يتم اختيار من واحد على الأقل من هيدروكسيد الليثيوم أو هيدروكسيد الصوديوم.
0 من المفضل؛ أن يكون مصدر السيليكون في الخطوة أ) تكون واحد على الأقل يتم اختياره من المجموعة المكونة من مسحوق سيلكون مسامي خشن؛ مسحوق سيلكون مسامي ناعم؛ محلول سيليكا غرواني» هلام سيليكون؛ تترا ميثوكسي سيلان, تترا إيثوكسي سيلان؛ أسود كربون أبيض» و زجاج مائي. في الاختراع الحالي؛ تكون المادة الكاشفة الإضافية N عبارة عن أمين أليفاتي aliphatic amine أو
5 كحول أليفاتي caliphatic alcohol و من أجل تحقيق شرط التوافق مع حجم قناة الحلقة التي بها 8 ذرات “الجيب Clad) يجب اختيار المادة الكاشفة الإضافية 17 لإتاحة الوصول إلى الحلقة التي
بها 8 ذرات "الجيب tall لذلك؛ إذا كان عدد مجموعات استبدال الأمين الأليفاتي 4؛ فقد تكون فقط عبارة عن مجموعة ميثيل 0:60:71 و بصفة خاصة؛ يكون الأمين الأليفاتي أي من أو أية توليفة من تترا ميثيل أمونيوم هيدروكسيد؛ تترا ميثيل أمونيوم بروميد؛ تترا ميثيل أمونيوم كلوريد ie ميثيل أمونيوم يوديد و Ne Ne NN -تترا ميثيل إيثيلين داي أمين؛ وإذا كان عدد مجموعات استبدال الأمين الأليفاتي هو 3؛ قد يكون فقط عبارة عن ميثيل أو إيثيل cethyl بصفة خاصة؛ يكون الأمين الأليفاتي أي من أو أية توليفة من تراي ميثيل أمين أو تراي إيثيل أمين؛ die N داي إيثيل أمين؛ “NN داي ميثيل إيثيل أمين» ON GN 1<7- تراي ميثيل إيثيلين داي أمين» ON 17-داي ميثيل- JEN إيثيلين داي eel 17- ميثيل N= 77-داي إيثيل إيثيلين داي أمين» GN ON GN إيثيل إيثيلين داي أمين؛ وإذا كان عدد مجموعات استبدال الأمين الأليفاتي أو الكحول الأليفاتي هو 2 أو 1؛ فإن 0 عدد ذرات الكريون في مجموعة الاستبدال الوحيدة لا يزيد عن 3؛ بصفة خاصة؛ يكون الأمين الأليفاتي أو الكحول الأليفاتي أي من أو أية توليفة من ميثيل opal داي ميثيل أمين؛ إيثيل أمين؛ داي إيثيل aed 7١-ميثيل إيثيلين داي أمين؛ =N aN داي ميثيل إيثيلين داي أمين» 17-إيثيل إيثيلين داي أمين» 17-داي إيثيل إيثيلين داي أمين» -N ميثيل -17-إيثيل إيثيلين داي أمين» 17-بروييل endl داي بروبيل أمين؛ أيزو بروبيل esting cual إيثانول» 17-برويانول و أيزو بروبانول. 5 يفضل؛ أن تكون sald) الكاشفة الإضافية N في الخطوة أ) أي من أو أية توليفة من ميثيل أمين (MA) methylamine داي_ميثيل أمين (DMA) dimethylamine تراي_ميثيل أمين (TMA) trimethylamine + إيثيل أمين (EA) ethylamine داي إيثيل diethylamine (pel (DEA) تراي إيثيل أمين NeN (TEA) triethylamine - داي ميثيل إيثبلين داي أمين N, N- Jug) N «dimethylethylenediamine أمين «(n-PA) n-propylamine داي بروييل أمين di-n- (DPA) propylamine 0 ؛ أيزو بروبيل أمين ¢(i-PA) isopropylamine تترا Jive أمونيوم هيدروكسيد ¢(TMAOH) tetramethylammonium hydroxide تترا ميثيل بروميد أمونيوم بروميد tetramethyl ¢((TMABr) bromide Ammonium تترا ميثيل أمونيوم كلوريد tetramethylammonium chloride Jie hE ((TMACI) أمونيوم يوديد ¢(TMAI) tetramethylammonium iodide ميثانول «(CH;O0H) methanol إيثانول (CsH70H-N) n-propanol Jsibgy— n ¢«(C2HsOH) ethanol 5 و أيزو بروياتول .(i-C3H70H) isopropanol
قد يكون مصدر بلورة بدء تبلر المتخل الجزيئي من الموردنيت في الخطوة ب) متوفراً تجارياً أو يمكن تخليقه في المعمل؛ قد يكون مسحوق خام raw powder قبل التحميص؛ أو العينة من نوع Na أو نوع 11 أو نوع 10114 بعد التحميص. يفضل؛ أكسيد ألومنيوم: ثاني أكسيد السيليكون = 0.01 إلى 0.1 في الخطوة أ) يفضل؛ ماء: ثاني أكسيد السيليكون< 0.05 إلى 0.5 في الخطوة أ) يفضل؛ SBN أكسيد السيليكون- 0.2 إلى 0.6 في الخطوة أ) يفضل؛ ماء: ثاني أكسيد السيليكون- 10 إلى 50 في الخطوة أ) يفضل»؛ أن تتراوح درجة حرارة البلورة الديناميكية dynamic crystallization في الخطوة (z من 130 درجة Augie إلى 180 درجة مئوية. 0 يفضل» أن يتراوح زمن تبلر البلورة الديناميكية في الخطوة ج) من 12 ساعة إلى 96 ساعة. قد تكون البلورة في الخطوة ج) Lf بلورة ديناميكية أو بلورة استاتيكية static crystallization قد تكون خطوات الفصل في الخطوة ج) عبارة عن فصل بالطرد المركزي centrifugation separation أو فصل بالترشيح filtration separation 2. يوفر الاختراع الحالي كذلك طريقة لتخليق منخل جزيئي من الموردنيت بمواقع حمض B يفضل 5 وضعها في الحلقة التي بها 8 ذرات "الجيب الجانبي" في غياب القاعدة غير العضوية؛ حيث يغيب الفلز القلوي عن نظام التفاعل و تكون خطوات التخليق كما يلي: أ) خلط مصدر ألومينيوم في شكل أكسيد ألومنيوم» ومصدر سيليكون في شكل JB أكسيد السيليكون؛ ومادة كاشفة إضافية (N ومادة كاشفة تحتوي على الفلور والماء لتكوين خليط أولي (أ) بالنسبة المولارية التالية؛ 0 أكسيد ألومنيوم: ثاني أكسيد السيليكون- 0.005 إلى 0.1: 1 فلور: ثاني أكسيد السيليكون- 0.1 إلى 1: 1 SGN أكسيد السيليكون- 0.1 إلى 1: 1 ماء: ثاني أكسيد السيليكون- 1 إلى 50: 1؛ ب) إضافة بلورة بدء تبلر 8 لمنخل جزيني من الموردنيت في الخليط الأولي (أ) الذي يتم الحصول 5 عليه في الخطوة أ) بنسبة مئوية معيئة؛ و التقليب بانتظام للحصول على هلام أولي (ب)؛ حيث
تكون نسبة كتلة بلورة بدء التبلر المضافة 5 إلى ثاني أكسيد السيليكون الموجودة في الهلام الأولي (ب) 8: ثاني أكسيد السيليكون = 0.005 إلى 0.1: 1؛ ج) بلورة الهلام الأولي (ب) الذي يتم الحصول عليه في الخطوة ب) عند درجة حرارة تتراوح من 0 درجة مئوية إلى 200 درجة مئوية تحت ضغط ذاتي لمدة 12 ساعة إلى 480 ساعة؛
د) ترشيح المنتج الصلب؛ وفصل وغسل المنتج الصلب إلى درجة التعادل بالماء مثل slo منزوع الأيونات بعد اكتمال التبلرء ثم تجفيف المنتج الصلب للحصول على المنخل الجزيئي من الموردنيت. في الخطوة of يتم حساب كمية الإضافة لمصدر السيليكون بالرقم المولاري لثاني أكسيد السيليكون؛ يتم حساب كمية الإضافة لمصدر الألومينيوم بالرقم المولاري من أكسيد ألومنيوم؛ يتم حساب كمية إضافة المادة الكاشفة التي تحتوي على الفلور بالرقم المولاري للمادة الكاشفة التي تحتوي على الفلور
0 نفسها ؛ يتم حساب كمية إضافة المادة الكاشفة الإضافية N بالرقم المولاري للمادة الكاشفة N نفسها؛ يتم حساب كمية إضافة الماء بالرقم المولاري للماء نفسه. يفضل» أن يكون مصدر الألومينيوم في الخطوة أ) واحد على الأقل يتم اختياره من المجموعة المكونة من أيزو بروبوكسيد الألومينيوم؛ أكسيد الألومينيوم؛ هيدروكسيد الألومينيوم» كلوريد الألومينيوم؛ كبربتات الألومينيوم؛ نيترات الألومينيوم.
5 يفضل؛ أن يكون مصدر السيليكون في الخطوة أ) واحد على الأقل يتم اختياره من المجموعة المكونة من مسحوق سيلكون مسامي خشن؛ مسحوق سيلكون مسامي ناعم؛ محلول سيليكا غرواني؛ هلام سيليكون؛ تترا ميثوكسي سيلان» تترا إيثوكسي سيلان؛ أسود كربون أبيض. في الاختراع الحالي؛ تكون المادة الكاشفة الإضافية 17 عبارة عن أمين أليفاتي أو كحول أليفاتي؛ و من أجل تحقيق شرط التوافق مع حجم قناة الحلقة التي بها 8 ذرات "الجيب الجانبي"؛ فإن المادة
0 الكاشفة الإضافية N يجب اختيارها لإتاحة الوصول إلى الحلقة التي بها 8 ذرات "الجيب الجانبي". لذلك؛ إذا كان عدد مجموعات استبدال الأمين الأليفاتي 4؛ قد يكون فقط عبارة عن مجموعة ميثيل؛ و بصفة dials يكون الأمين الأليفاتي أي من أو آية توليفة من تترا ميثيل أمونيوم هيدروكسيد؛ تترا ميثيل أمونيوم بروميد» تترا ميثيل أمونيوم كلوريدءتترا ميثيل أمونيوم يوديد و iim Ne Ne NeN ميثيل إيثيلين داي أمين؛ وإذا كان عدد مجموعات استبدال الأمين الأليفاتي 3؛ قد يكون فقط عبارة عن
dine 25 أو (Ji) بصفة خاصة؛ يكون الأمين الأليفاتي أي من أو أية توليفة من تراي ميثيل أمين أو تراي إيثيل أمين؛ 17-ميثيل داي إيثيل أمين» oN 17-داي ميثيل إيثيل أمين» NN 17-تراي ميثيل
إيثيلين داي أمين» 17 17-داي ميثيل- 87-إيثيل إيثيلين داي أمين» 17- ميثيل aN N= إيثيل إيثيلين داي أمين؛ N oN ا«-تراي إيثيل إيثيلين داي أمين؛ وإذا كان عدد مجموعات استبدال الأمين الأليفاتي أو الكحول الأليفاتي 2 أو 1 فإن عدد ذرات الكربون في مجموعة الاستبدال الوحيدة لا يزيد عن 3؛ بصفة خاصة؛ يكون الأمين الأليفاتي أو الكحول الأليفاتي أي من أو أية توليفة من ميثيل أمين؛ داي ميثيل أمين» Ja) أمين» داي إيثيل أمين» ١١-ميثيل إيثيلين داي أمين؛ “NN داي ميثيل إيثيلين داي أمين؛ JN إيثيلين داي Neel 17-داي إيثيل إيثيلين داي أمين؛ [- ميثيل -17-إيثيل إيثيلين داي أمين؛ 17-بروييل أمين؛ داي بروبيل أمين؛ أيزو بروبيل أمين» ميثانول» إيثانول» 17-برويانول و أيزو بروبانول. يفضل» أن تكون المادة الكاشفة الإضافية 17 في الخطوة أ) أي من أو أية توليفة من ميثيل أمين؛ 0 داي ميثيل أمين؛ تراي ميثيل أمين؛ إيثيل أمين» داي إيثيل أمين» تراي إيثيل NN opal - داي ميثيل إيثيلين داي أمين؛ 17-بروبيل أمين» داي بروبيل أمين؛ أيزو بروبيل أمين» تترا ميثيل أمونيوم هيد cS تترا ميثيل بروميد أمونيوم بروميد» تترا ميثيل أمونيوم كلوريد» تترا ميثيل أمونيوم يوديد؛ ميثانول؛ إيثانول؛ 17-بروبانول و أيزو برويانول؛ يكون الكاشف المحتوي على الفلور في الخطوة أ) واحداً على الأقل من حمض الهيدروفلوريك hydrofluoric acid أو فلوريد الأمين .amine fluoride 5 قد يكون مصدر بلورة بدء تبلر JR الجزيئي من الموردنيت في الخطوة ب) متوفراً تجارياً أو يمكن تخليقه في المعمل؛ قد يكون Ble عن مسحوق خام قبل التحميص؛ أو عينة من نوع 11 أو نوع 4 بعد التحميص. يفضل؛ أكسيد ألومنيوم: ثاني أكسيد السيليكون = 0.01 إلى 0.1 في الخطوة أ) يفضل؛ ماء: ثاني أكسيد السيليكون- 0.05 إلى 0.5 في الخطوة أ) 0 يفضل؛ 8: ثاني أكسيد السيليكون- 0.2 إلى 0.8 في الخطوة أ) يفضل؛ ماء: ثاني أكسيد السيليكون- 3 إلى 30 في الخطوة أ) يفضل» أن تتراوح درجة حرارة البلورة الديناميكية في الخطوة ج) من 130 درجة مئوية إلى 180 درجة مثوية. يفضل أن يتراوح زمن تبلر البلورة الديناميكية في الخطوة ج) من 12 ساعة إلى 240 ساعة. 5 قد تكون البلورة في الخطوة ج) إما بلورة ديناميكية أو بلورة استاتيكية. تشتمل خطوات الفصل في الخطوة ج) على الفصل بالطرد المركزي أو الفصل بالترشيح.
طبقة لسمة أخرى للطلب الحالي؛ يتم توفير محفز لتفاعل إدخال الكريونيل على إيثر داي ميثيل؛ يتميز بارتفاع معدل تحويل إيثر داي ميثيل» وارتفاع الانتقائية لأسيتات الميقيل «methyl acetate وطول العمر. يتم الحصول على المحفز عن طريق تحميص الموردنيت بمواقع حمض 3 يفضل أن تكون في حلقة بها 8 ذرات "جيب جانبي” والذي يتم تحضيره بأية طريقة سبق وصفها (حيث تجم معالجة الموردنيت المحتوي على أيون فلز قلوي للمعالجة بطريقة تبادل أيوني؛ مثل التبادل الأيوني للأمونيوم) عند درجة حرارة تتراوح من 400 درجة مئوية إلى 700 درجة مئوية في الهواء. يتم وصف الاختراع الحالي بالتفصيل أدناه عن طريق الأمثلة؛ ولكن الاختراع الحالي لا يقتصر على هذه الأمثلة. طرق التحليل في أمثلة الطلب الحالي تتمثل فيما يلي: 0 يتم إجراء تحليل طور حيود مسحوق الأشعة السينية باستخدام مقياس حيود الأشعة السينية 726:1 («PRO شركة 00601رله]1/ط في هولنداء الهدف النحاس»؛ مصدر Ko Ka radiation sources ball =y) 0.15418 نانومتر)؛ جهد 40 كيلو فولط» وتيار 40 مللي أمبير. يتم إجراء اختبار المجهر الإلكتروني الماسح على المجهر الإلكتروني الماسح لانبعاثات المجال Hitachi SU 8020 بجهد تسارع 2 كيلو فولت. 5 .يتم اختبار قياسات أطياف 'H MAS NMR على مطيافية الرنين المغناطيسي النووي nuclear alas Varian Infinity plus-400 magnetic resonance spectroscopy مسبار 4 مم. يتم استخدام برنامج تدوير الصدى «Spin-echo program وسرعة تدوير 12 كيلو هرتزء وأرقام أخذ العينات 32؛ وعرض نبضة 4 / » هو 4.4 ميكرو ث؛ وتأخير أخذ العينات 10 ثوان. يستخدم أمانتادين كمرجع تحول كيميائي وتصحيحه إلى 1.74 eda في المليون. قبل القياس؛ يتم تجفيف 0 العينة بالتفريغ عند درجة حرارة 400 درجة مئوية وضغط أقل من 10 * بسكال لأكثر من 20 ساعة ALY الماء والشوائب sad) في المنخل الجزيئي. يتم نقل العينة إلى عضو دوار مغناطيسي نووي nuclear magnetic rotor تحت حماية غلاف من النيتروجين nitrogen الضغط الجوي في علبة القفازات لاختبار الطيف JH MAS NMR يتم إجراء تحليل عينة الغاز مباشرة باستخدام استشراب غاز Agilent 6890 gas chromatograph 5 66 باستخدام عمود شعري Agilent HP-5 المثال 1
— 5 1 — تخليق منخل جزيئي من الموردنيت بإضافة مادة كاشفة إضافية من تراي ميثيل أمين في وجود القاعدة غير العضوية هيدروكسيد الصوديوم (NaOH) sodium hydroxide gf تتم إذابة 0.67 جم من ميتالومينات الصوديوم sodium metaaluminate في الماء منزوع الأيونات؛ وبضاف إليها 1.88 جم من هيدروكسيد الصوديوم. بعد تشكيل محلول رائق» تتم إضافة 37.65 جم من محلول السيليكا (بمحتوى ثاني أكسيد السيليكون بنسبة 28.5 7) و 4.54 جم من تراي ميثيل الأمونيوم» ويستمر التقليب عند درجة حرارة الغرفة حتى يتم تشكيل هلام سيليكا - ألومينا silica-alumina gel منتظم» ثم تتم إضافة 0.1 aba من بلورات بدء تبلر الموردنيت إلى جل السيليكا والألومينا المتكون لتشكيل sale خام مختلطة؛ وأخيراً يتم نقل المادة الخام المختلطة إلى وعاء تفاعل من الصلب غير القابل للصداً stainless steel reaction vessel له بطانة بولي تترافلورو إيثيلين ¢polytetrafluoroethylene liner 0 وبتم تنفيذ التبلر الديناميكي لمدة 48 ساعة عند 170 درجة مئوية؛ النسبة المولية للمواد الخام للتفاعل هي كما يلى: 0.025أكسيد ألومنيوم: ثاني أكسيد السيليكون: :Na20 0.08 0.28 (¢ تراي ميثيل أمين: 20 cole تتم معالجة المنتج بالترشيح بالشفط وتجفيفه للحصول على المناخل الجزيئية من الموردنيت. الشكل 2 هو طيف حيود الأشعة السينية في المسحوق للعينة. كما يتضح من الشكل 2 فإن عينة 5 المنخل الجزيئي التي تم الحصول عليها لها هيكل منخل الموردنيت نمطي؛ وذات درجة نقاء عالية lig ويظهر طيف حيود الأشعة السينية في المسحوق نمطي ممثل في العينة 1 # في الشكل 2؛ وتظهر بيانات ذروة حيود الأشعة السينية في المسحوق لها في الجدول 1. الجدول 1 بيانات قمم حيود الأشعة السينية في المسحوق للعينة رقم 1 6.5132 34.00 San 551 9.7673 81.44 in aw HE 5 Hew 6 010 13.2056 24.68 Ten] 0 HE Dam
—_ 1 6 —_ 2.72 21.0838 10
الشكل 3 عبارة صورة مجهر إلكتروني ماسح للعينة التي تم الحصول عليها في المثال 1. كما يتضح
من الشكل 3 تتراكم العينة من رقاقات بأحجام تتراوح من 500 إلى 700 نانومتر * 300 إلى 400
نانومتر * 50 إلى 70 نانومتر.
يتم تحميص المناخل الجزيئية الموردنيت التي تم الحصول عليها في المثال 1 في الهواء عند درجة
حرارة 600 درجة مئوية لإزالة المواد العضوية؛ وتعريضها لتبادل أيون الأمونيوم 1111305 ؛ 1 مول
/ لتر) عند درجة حرارة 80 درجة مئوية مرتين» في كل مرة Badd ساعتين؛ ثم يتم تحميصها عند
0 درجة مئوية لمدة 6 ساعات للحصول على المناخل الجزبئية اتش- أم أوه آر H-MOR
يتم اختبار المناخل الجزيئية H-MOR الناتجة على مطياف Varian Infinity plus-400 NMR
باستخدام 'H MAS NMR مع مسبار 4 مم. يتم استخدام برنامج تدوير الصدى بسرعة تدوير 12 0 كيلو هرتز. يستخدم أمانتادين كمرجع تحول كيميائي وتصحيحه إلى 1.74 جزءِ في المليون. قبل
الاختبار» يتم تجفيف العينة بالتفريغ عند درجة حرارة 400 درجة مئوية وضغط أقل من 10 3 بسكال
لأكثر من 20 ساعة لإزالة الماء والشوائب الممتزة في المنخل الجزيئي. يتم JB العينة إلى عضو
دوار مغناطيسي نووي تحت حماية غلاف من النيتروجين عند الضغط الجوي في علبة القفازات
لاختبار الطيف .'H MAS NMR يستخدم هكسا فلورو إيثيلين برويانول Hexafluoroethylene propanol 5 (:0:00101107) كعينة دليلية لتحديد الكمية. كمية الحمض عند 3.8 جزءٍ في المليون
هي الكمية الإجمالية لمواقع حمض 13 ؛ وتخضع العينة لامتزاز البيربدين بعد القياس (يشار إلى طريقة
الامتزاز ]1096-1102 ,115 ,2011 © ({ME Davis et al.
J.
Phys.
Chem. ؛ ثم تخضع العينة
لاختبار MAS NMR 11!. في هذا الوقت؛ يتم نقل إشارة مواقع حمض 3 للقناة الرئيسية في الحلقة
المكونة من 12 ذرة بعد امتزاز البيريدين إلى 15 جزءًا في (pall وتظل الإشارة عند 3.8 جزءًا في 0 المليون تخص مواقع الحمض 3 الناتجة عن الحلقة ذات 8 جوانب "الجيب lal ونتيجة لذلك؛
فإن مواقع الحمض B الموجودة في "الجيب الجانبي" للقناة الحلقة المكونة من 8 ذرات تمثل 87 7
من إجمالي عدد مواقع الحمض 3 .
الأمثلة 2- 12 تحضير العينات من 2- 12
يوضح الجدول 2 النسبة النوعية للمكونات وظروف التبلرء وتكون عملية التناسب النوعي هي نفسها 5 كما في المثال 1.
يتم تحليل العينات التخليقية باستخدام حيود الأشعة السينية في المسحوق؛ وتكون نتائج البيانات قريبة من تلك الموجودة في الشكل 2 اي ان مواقع Jal, قمم الحيود تكون واحدة + وتتغير شدة الذروة النسبية في حدود + 5 / حسب التغبير في شروط التخليق » مما يدل على ان المنتجات التليقية كلها هى موردنيت فى طور نقى . تخضع العينات المحمصة والمتبادلة أيونياً لاختبار الحمض وطريقة الاختبار هى نفسها كما فى المثال 1. الجدول 2 جدول مكونات تخليق المنخل الجزبئي و ظروف التبلر . الأنواع والنسب المولارية (حسب ثاني نسبة أكسيد السيليكون) لمصدر الحمض B i الألومينيوم*» ومصدر ١ ن* درجة حرارة فى الحلقة رقم لالومينيوم*» ومصدر السيليكور ا ٍ زمن البلورة/ في العيئة eld ومصدر قاعدة غير | طريقة البلورة | البلورة / بالساعة التي بها 8 WS sales digs إضافية درجة Liha ذرات (7) SN) المادة الخام 2.510.025 ألومنيوم ! Sul ]# أكسيد السيليكون*: 1N200.08 | ديناميكية 170 48 87 : 00 . تراي ميثيل أمين 2.510.005 ألومنيوم S61: I | ديناميكية أكسيد السيليكون#: :Nay00.10 #2 ٍ 120 240 76 3ماء: 0.36 die hy أمونيوم هيدروكسيد 1 كسيد ألومنيوم : آثاني أكسيد | ديناميكية 5 | السيليكون *: 112:00.15: 30ماء: 140 144 63 5راي إيثيل أمين 3 كسيد ألومنيوم : آثاني أكسيد | ديناميكية السيليكون © : :Nax00.18 0كماء: 4 | 030 22 7< داي ميثيل إيثيلين داي 160 48 50 أمين N,N- dimethylethylenediamine 0. 05 كسيد Masel آثاني | استاتيكية #5 أكسيد السيليكون”: 110:00.15: 180 108 74 0ماء: 0.45 ميثيل أمين 0. 1أكسيد Masia sl آثاني أكسيد | ديناميكية #6 السيليكون": :N200.20 60ماء: 200 12 55 Jd 0.50 أمين
_— 9 1 _— Masia sl 2.510.025 آثاني | ديناميكية ١ #7 أكسيد السيليكون»: :Li»00.38 100 170 72 71 ماء: 0.11 داي إيثيل أمين 2.50.01 ألومنيوم : آثاني أكسيد | ديناميكية #8 السيليكون © : :Li200.20 25 ماء: 180 72 5120.24( ميثيل أمين 00 كسيد SU Mages | ديناميكية أكسيد السيليكون * : :Nay00.10 #9 170 24 79 :Lix00.10 25 ماء: 0.15 gh بروبيل أمين 2.510.030 ألومنيوم I :0 1ثاني | ديناميكية ١ #10 أكسيد السيليكون*: 00.40:ة1: 30 150 100 54 ماء: 0.20 n -برويانول أكسيد ألومنيوم I : آثاني أكسيد 1 | لسيليكون؟ : 100.10ة1: 30 ماء: | ديناميكية | 165 94 0 أيزو dus أمين 1 سيد ألومنيوم”: Al] أكسيد #12 | لسيليكون * : 00.29دة1: 50 ماء: | استاتيكية | 170 36 63 7 تترا ميثيل أمونيوم كلوريد محلوظة*: مصدر السيليكون: “محلول سيليكا غرواني؛ "سود كريون أبيض؛ “ترا إيثوكسي سيلان 75117 <0660)"؟ لتترا ميقيل أورثو سيليكات ¢dietramethyl orthosilicate “هلام السيليكون؛ ' زجا le z ¢ #مسحوق سيلكون مسامي خشن ¢ المسحوق سيلكون مسامي ناعم . مصدر الألومينيوم: 'ألومينات الصوديوم؛" كلوريد الألومينيوم؛ ""هيدروكسيد الألومينيوم؛ "كبريتات 5 الألومينيوم؛ “ألومينا؛ !" أيزو برويوكسيد ألومينيوم؛ !انيترات الألومينيوم. ملحوظة ** : يتم حساب نسبة 11820 و 20ذآ عن طريق الأكاسيد الفلزية metal oxides ل 0دد]1 و 10 الموجودة في مصدر J لألومينيوم ¢ ومصدر السيليكون و مصدر القاعدة المضافة. الأمثلة 13 تخليق منخل Sis من الموردنيت بإضافة sale كاشفة إضافية من تترا fine أمين هيدروكسيد tetramethylamine hydroxide 0 فى غياب القاعدة غير العضوية Yl تتم إذابة نيترات الألومنيوم في الماء منزوع الأيونات؛ ثم يضاف هيدروكسيد تترا ميثيل الأمونيوم. بعد تكون محلول رائق»؛ تتم إضافة هلام السيليكا وحمض الهيدروفلوريك chydrofluoric acid ثم
يستمر التقليب عند درجة حرارة الغرفة حتى يتم تشكيل هلام السيليكا والألومينا المنتظم ثم تضاف بلورات بدء تبلر موردنيت إلى هلام السيليكا - الألومينا المشكل (شكلت كتلة بلورات بدء تبلر موردنيت 71 من ثاني أكسيد السيليكون في تغذية الهلام) لتشكيل المواد الخام raw material المختلطة؛ ويتم نقل المواد الخام المختلطة إلى وعاء تفاعل الفولاذ المقاوم للصداً 63( بطانة من بولي تترا فلورو إيثيلين؛ يتم تنفيذ بلورة ديناميكية لمدة 96 ساعة في 180 درجة مئوية؛ النسبة المولية للمواد الخام للتفاعل هي كما يلي: ثاني أكسيد السيليكون: 0.01أكسيد ألومنيوم: 0.35 تترا ميثيل أمونيوم هيدروكسيد: 0.30 اتش أف HF 40ماء؛ تتم معالجة المنتج بالترشيح بالشفط وتجفيفه للحصول على المرودنيت. يتم تحليل العينات التخليقية synthesized samples بحيود الأشعة السينية في المسحوق؛ وتكون نتائج 0 البيانات قريبة من تلك المبينة في الشكل 2 أي تكون مواضع وأشكال ذرى الحيود candy وتتأرجح شدة الذروة النسبية في حدود + 75 حسب التغير في ظروف التخليق؛ مما يدل على أن جميع المنتجات المخلقة هي موردنيت في الطور النقي. الشكل 4 عبارة عن صورة مجهر إلكتروني ماسح للعينة التي تم الحصول عليها في المثال 13. وكما يتضح من الشكل 4؛ فإن العينة لها شكل يشبه القرنبيط متراكم من عينات بكتلة مكعبة بحجم حوالي 5 300 نانو متر * 150 نانو jie * 100 نانو متر. طريقة الاختبار على العينة رقم 13 تكون هي نفسها الطريقة التي في المثال 1. يتم اختبار مواقع حمض 3 في الحلقة التي بها 8 ذرات" الجيب الجانبي ” للمنخل الجزيئي من الموردنيت حيث شكلت 0 من إجمالي عدد مواقع حمض 3. الأمثلة من 14 إلى 24 تحضير العينات من 14 إلى 24 0 تظهر النسبة النوعية للمكونات و ظروف التبلر في الجدول 3,؛ وتكون عملية التناسب النوعي كما في المتال 13. يتم تحليل العينات التي تم تصنيعها بواسطة حيود الأشعة السينية في المسحوق؛ ونتائج البيانات قريبة من تلك الموجودة في الشكل 2 أي أن مواضع وأشكال add الانحراف واحدة؛ وتتقلب شدة الذروة النسبية في حدود + 75 حسب تغير الظروف التخليقية؛ مما يدل على أن المنتجات المخلقة كلها عبارة عن موردنيت في طور نقي ٠. تتعرض العينات المحمصة والمتبادتة أيونياً calcined and
ion-exchanged samples إلى اختبار الحمض؛ و طريقة اختبار a نفسها الطريق التي في المثال 13 الجدول 3 جدول مكونات لتخليق المنخل الجزيئي و ظروف التبلر الأنواع والنسب المولارية (حسب نسبة ثاني أكسيد السيليكون) الحمض B لمصدر الألومينيوم*» ومصدر Bhs dap في الحلقة رقم زمن البلورة/ السيليكون*» celal ومادة | طريقة البلورة [ash درجة التى بها 8 العينة بالساعة ِ كاشفة تحتوي على الفلور و مادة مئوية ذرات (7) كاشفة إضافية (N) في المادة الخام 2.50.01 ألومنيوم : آثاني أكسيد السيليكون *: HF0.1 #13 ديناميكية 180 0إمام: 0.35 تترا ميثيل أمونيوم هيدروكسيد 2.510.005 ألومنيوم I : آثاني 8*4 أكسيد السيليكون؟ : tHF0.10 | ديناميكية 120 480 78 3ماء: 0.76 داي ميثيل أمين 2.50.01 ألومنيوم : آثاني 85 أكسيد السيليكون 8 : tHF0.15 | ديناميكية 140 144 65 0 ماء: 0.45تراي إيثيل أمين 2.50.03 ألومنيوم": آثاني أكسيد السيليكون: :HF0.28 #16 ديناميكية 160 48 51 0 ماء: 1.0 ل -N داي ميثيل إيثيلين داي أمين 0. 05كسيد Massel آثاني #17 أكسيد السيليكون": tHF0.15 | استاتيكية 180 240 77 3 ماء: 0.65ميثيل أمين 0. 1أكسيد asia sl آثاني 18 أكسيد السيليكونة: tHF0.20 | ديناميكية 200 12 58 0 ماء: 0.50إيثيل أمين 2.510.025 ألومنيوم ! : آثاني أكسيد السيليكون 1° 0.60 فلوريد #19 الأمونيوم ammonium | ديناميكية 170 72 74 :(NH4F) fluoride 50 ماء: 1 داي إيثيل أمين
— 2 2 — 2810.01 ألومنيوم ": آثاني أكسيد السيليكون © : 0.20 #20 . ديناميكية 180 72 62 فلووريد الأمونيوم: 25 ole : 4 أيزو بروبيل أمين 0 كسيد ألومنيوم ”": آثاني أكسيد السيليكون * : 0.10 #1 ٍ ديناميكية 170 24 81 فلوريد الأمونيوم: 0.10 تترا ميثيل أمونيوم يوديد: 25 ماء: 0 كسيد ألومنيوم ": آثاني أكسيد السيليكون*: 0.40 فلوريد #22 ٍ ديناميكية 150 100 57 الأمونيوم: 30 ::W 020 إيثانول: 0.3ميثيل أمين سيد ألومنيوم": آثاني أكسيد السيليكون” : 0.50 فلوريد #23 . ديناميكية 165 95 الأمونيوم: 30 ماء : 0.60 تراي ميثيل أمين 1 سيد ألومنيوم”: آثاني أكسيد السيليكون * : 0.29 #24 . استاتيكية 170 36 فلووريد الأمونيوم : 50 ole : 7 +بروبيل أمين محلوظة*: مصدر السيليكون: “محلول سيليكا غرواني؛ "أسود كربون أبيض؛ كترا إيثوكسي سيلان؛ اتترا ميثيل أورثو سيليكات؛ “هلام السيليكون؛ 'مسحوق سيلكون مسامي خشن؛ #مسحوق سيليكون دقيق المسام . مصدر الألومينيوم: 'نيترات الألومينيوم» "كلوريد الألومينيوم؛ '"هيدروكسيد الألومينيوم؛ lin SY 5 الالومينيوم؛ “الومينا؛ '' أيزو برويوكسيد الومينيوم. تتعرض dl التي تم الحصول عليها في المثال 1 إلى التبادل الأيوني مع نترات الأمونيوم (NH4NO3) Ammonium nitrate لإزالة أيونات الصوديوم (sodium ions التحميص في الهواء عند درجة حرارة تتراوح من 400 م إلى 600 م لمدة 4 ساعات؛ ثم ضغطها وسحفها إلى 40 إلى 60 مش. يتم وزن 0.6 جم من العينة المعالجة (أي المحفز# 01) وتحميله في مفاعل ثابت القاع fixed bed reactor 0 لتقييم تفاعل إدخال الكريونيل على إيثر داي ميثيل. في بداية التفاعل؛ يتم التنشيط لمدة ساعة عند 550 درجة مثوية عن طريق إدخال التيتروجين» يليه خفض درجة الحرارة إلى 200 درجة
di gia لتنفيذ التفاعل. يبلغ تدفق هواء غاز الخليط /CO/N2/ He) إيثر داي ميثيل = 50/5/ 2.5[ بالحجم) 12.5 مل / دقيقة وضغط التفاعل هو 1.0 ميجا بسكال. يتم تحليل منتج التفاعل reaction product مباشرة باستخدام استشراب غاز GC 6890 من Agilent Technologies الولايات المتحدة. كان العمود هوعمود شعري capillary column من Agilent Technologies 5 الولايات المتحدة. أظهرت النتائج أنه بعد فترة الاستقراء البالغة ساعة واحدة؛ كان معدل تحويل إيثر داي ميثيل هو 788.3 والانتقائية لأسيتات الميثيل في المنتج تصل إلى 7299.5؛ والثبات جيد. بقي معدل التحويل لإيثر داي ميثيل فوق 85 7 بعد التفاعل لمدة 48 ساعة. يتم التعامل مع العينات التي تم الحصول عليها في الأمثلة الأخرى من 2 إلى 24 على النحو الوارد أعلاه؛ ويتم الحصول على المحفزات من 2 # إلى #24 على التوالي وتستخدم في تفاعل Jay 0 الكربونيل على إيثر داي ميثيل. تظهر نتائج التفاعل في الجدول A
الجدول 4. المفحزات من 61# إلى 24# التي تم تحضيرها من العينات من رقم 1 إلى رقم 24 ونتائج تفاعل إدخال الكريونيل على إثر داي ميثيل.
رقم المحفز معدل تحويل * إيثر داي | PASE لأسيتات الميثيل
ال
C12 768.80 799.00 ملاحظات: ta أعلى معدل تحويل أثناء التفاعل. 0b الانتقائية لأسيتات الميثيل عند أعلى معدل تحويل أثناء التفاعل. ما سبق هي مجرد تجسيدات للاختراع الحالي وليس الهدف منها هو الحد من الاختراع الحالي بأي شكل من الأشكال. وهناك مجموعة من التغييرات أو التعديلات التي تستخدم المحتوى الفني الذي تم الكشف عنه أعلاه يمكن للشخص صاحب المهارة في المجال القيام بها وتقع في نطاق حماية الاختراع الحالي. قائمة التتابع: [las2 Cf 0 "ب" الشدة النسبية "ج' حلقة "جيب جانبي" بها 8 ذرات في الاتجاه )010( 'د" | قناة حلقة بها 12 ذرة في الاتجاه )001(
_— 5 2 _— "هه" قناة حلقة بها 8 ذرات في الاتجاه )001( "yg 00 3 مايكرومتر * J 508020 6مم؛ 15 ألف استطارة إلكترونات + استطارة خلفية للإلكترونات (TU)
Claims (1)
- عناصر الحماية1. طريقة لتخليق منخل جزبئي من الموردنيت (MOR) mordenite بمواقع حمض B acid sites B وضعها في حلقة بها 8 ذرات "الجيب الجانبي" في وجود قاعدة غير عضوية Cus «inorganic base تشتمل الطريقة على: أ) خلط مصدر ألومينيوم aluminum في شكل أكسيد ألومنيوم ((ALO3) Aluminium oxide مصدر سيليكون 111600 في شكل ثاني أكسيد السيليكون ¢((Si02) Silicon dioxide قاعدة غير عضوية ¢(M20) مادة كاشفة إضافية cadditional reagent NN والماء لتكوين خليط أولي 0( له تركيبة النسب المولارية الآتية: أكسيد ألومنيوم :ALO3 ثاني أكسيد السيليكون Silicon dioxide = 0.005 إلى 0.1: 1 0: ثاني أكسيد السيليكون Silicon dioxide = 0.05 إلى 1:1 SEN 0 أكسيد السيليكون Silicon dioxide = 0.1 إلى 1:1 ماء: ثاني أكسيد السيليكون Silicon dioxide =5 إلى 60: 1؛ ب) إضافة بلورة بدء تبلر 5 5 seed crystal لمنخل جزيئي molecular sieve من الموردنيت mordenite في الخليط الأولي (أ) الذي يتم الحصول عليه في الخطوة أ)؛ و التقليب بانتظام للحصول على هلام أولي (ب)» حيث نسبة كتلة بلورة بدء التبلر المضافة 5 5 seed crystal إلى ثاني أكسيد 5 السيليكون Silicon dioxide الموجودة في الخليط الأولي (أ) تكون 5: ثاني أكسيد السيليكون =Silicon dioxide 0.005 إلى 0.1: 1؛ ج) بلورة الهلام الأولي (ب) الذي يتم الحصول عليه في الخطوة ب) عند درجة حرارة تتراوح من 0 درجة مئوية إلى 200 درجة مئوية تحت ضغط ذاتي لمدة 12 ساعة إلى 240 ساعة؛ د) ترشيح المنتج الصلب؛ وفصل وغسل المنتج الصلب إلى درجة التعادل بماء منزوع الأيونات deionized water 20 بعد اكتمال التبلر» ثم تجفيف المنتج الصلب للحصول على المنخل call molecular sieve من الموردنيت 0001010166 حيث AM القاعدة غير العضوية inorganic base 10 تمثل فازاً alkali metal Lists تتوافق المادة الكاشفة الإضافية additional reagent N N مع حجم قناة الحلقة التي بها 8 ذرات “جيب جانبي” وعبارة عن واحدة أو أكثر يتم اختيارها من المجموعة المكونة من ميثيل أمين cmethylamine gh 5 ميثيل أمين «dimethylamine تراي (if «trimethylamine (pel (ise أمين cethylamineداي إيثيل أمين «diethylamine تراي إيثيل أمين triethylamine [١-ميثيل داي إيثيل أمين N- «N ¢methyldiethylamine ل١-داي ميثيل إيثيل أمين «N,N-dimethylethylamine ميقل إيثيلين داي أمين «N-methylethylenediamine .21 17 داي_ميثيل إيثيلين gh أمين N.N- dimethylethylenediamine ل .ل 7< ls ميثيل إيثيلين داي أمين 111,1 ctrimethylethylenediamine 5 17-إيثيل إيثيلين داي أمين «N «N-ethylethylenediamine ل1-داي Ja) إيثيلين داي أمين NN «N,N-diethylethylenediamine ل1-تراي إيثيل إيثيلين داي أمين «N,N,N-triethylethylenediamine 17- ميثيل-11» 17-داي إيثيل إيثيلين داي أمين N-methyl- NNN N-diethylethylenediamine داي ميثيل- 17-إيثيل إيثيلين داي أمين N.N dimethyl- «N «N «N-ethylethylenediamine ل Iii =N ميثيل إيثيلين داي أمين N,N,N.N- ctetramethylethylenediamine 0 11 -بروييل أمين n-propylamine داي بروييل أمين di-n- cpropylamine أيزو بروبيل أمين dsopropylamine تترا fae أمونيوم هيدروكسيد ctetramethylammonium hydroxide تترا ميثيل أمونيوم tetramethylammonium gy cbromide تترا Jie أمونيوم كلوريد ¢tetramethylammonium chloride تترا Jie أمونيوم يوديد ctetramethylammonium iodide ميثانول emethanol إيثاتول N ethanol -برويانول n-propanol 5 و أيزو برويانول .isopropanol2. الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يكون مصدر الألومينيوم aluminum عبارة عن واحدة أو أكثر يتم اختياره من المجموعة المكونة من أيزو برويوكسيد أ لألومينيوم «aluminum isopropoxide أكسيد ١ لألومينيوم oxide صتتصتصتلة» هيدروكسيد ١ لألومينيوم caluminum hydroxide كلوريد ١ 0 لألومينيوم aluminum chloride كبريتات ١ لألومينيوم caluminum sulfate نيترات ١ لألومينيوم caluminum nitrate و ألومينات الصوديوم -sodium aluminate3. الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يكون مصدر السيليكون silicon عبارة عن واحد أو أكثر يتم اختياره من المجموعة المكونة من مسحوق سيلكون مسامي خشن «coarse pore silicon powder مسحوق سيلكون مسامي ناعم pore silicon powder 06]» محلول Salus غرواني csilica sol هلامسيليكون silicone gel تترا ميثوكسي سيلان ctetramethoxysilane تترا إيثوكسي سيلان ctetracthoxysilane زجاج -water glass Sle4. الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث تكون القاعدة غير العضوية inorganic base واحدة أو اثنين من هيدروكسيد الليثيوم lithium hydroxide و هيدروكسيد الصوديوم .sodium hydroxide5. طريقة وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث مواقع حمض acid sites B 3 في الجيب الجانبي لحلقة بها 8 أعضاء Jia 790-50 من إجمالي عدد مواقع حمض sites B 2010 13 في منخل جزيئي molecular sieve من الموردثيت .(MOR) mordenite6. طريقة لتحضير محفز لتفاعل إدخال مجموعة الكريونيل carbonylation reaction على إيثر داي ميثيل dimethyl ether تشمل الخطوات التالية: معالجة المنخل الجزيئي (molecular sieves الموردنيت (MOR) mordenite الذي تم تخليقه باستخدام الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 1 بالتحميص calcination و عمليات التبادل الأيوني jon exchange processes لإزالة أيون الفلز القلوي غير 5 العضوي inorganic alkali metal ion ثم تحميص المنخل الجزيئي molecular sieves من الموردنيت (MOR) mordenite في الهواء عند درجة حرارة تتراوح من 400 درجة مئوية إلى 700 درجة مئوية للحصول على المحفز.7. طريقة لتخليق منخل جزيئي molecular sieve من الموردنيت mordenite بمواقع حمض 3 3[ acid sites 20 وضعها في dala بها 8 ذرات "الجيب الجانبي" في le قاعدة غير عضوية inorganic عمداء حيث يغيب الفلز القلوي alkali metal عن نظام التفاعل reaction system حيث تشتمل الطريقة على: 1 خلط مصدر ألومينيوم aluminum شكل أكسيد ألومنيوم cAluminium oxide ومصدر سيليكون A silicon شكل ثاني أكسيد السيليكون «Silicon dioxide ومادة كاشفة إضافية 17 ومادة كاشفة 5 تحتوي على الفلور (F) fluorine-containing reagent والماء لتكوين خليط أولي (أ) بالنسبة المولارية التالية:أكسيد ألومنيوم Aluminium oxide : ثاني أكسيد السيليكون =Silicon dioxide 0.005 إلى 0.1: 1 فلور fluorine (2): ثاني أكسيد السيليكون =Silicon dioxide 0.1 إلى 1:1 :N ثاني أكسيد السيليكون =Silicon dioxide 0.1 إلى 1:1 الماء: ثاني أكسيد السيليكون =Silicon dioxide 1 ~ 50: 1؛ ب) إضافة بلورة بدء تبلر 5 5 seed crystal لمنخل جزيئي molecular sieve من الموردنيت mordenite في الخليط الأولي (أ) الذي يتم الحصول عليه في الخطوة أ)؛ و التقليب بانتظام للحصول على هلام أولي (ب)» حيث نسبة كتلة بلورة بدء التبلر المضافة 5 5 seed crystal إلى ثاني أكسيد السيليكون Silicon dioxide الموجودة في الخليط الأولي (أ) تكون 5: ثاني أكسيد السيليكون Silicon =dioxide 0 0.005 إلى 0.1: 1؛ ج) بلورة الهلام الأولي (ب) الذي يتم الحصول عليه في الخطوة ب) عند درجة حرارة تتراوح من 0 درجة مئوية إلى 200 درجة مئوية تحت ضغط ذاتي لمدة 12 ساعة إلى 480 ساعة؛ د) ترشيح المنتج الصلب؛ وفصل وغسل المنتج الصلب إلى درجة التعادل بماء منزوع الأيونات deionized water بعد اكتمال التبلرء؛ ثم تجفيف المنتج الصلب للحصول على المنخل eal molecular sieve 5 من الموردنيت 0101060166 AM Cus القاعدة غير العضوية inorganic base 10 تمثل فازاً ¢alkali metal Lists وتتوافق المادة الكاشفة الإضافية additional reagent N N مع حجم قناة الحلقة التي بها 8 ذرات “جيب جانبي" وتكون عبارة عن واحدة أو أكثر يتم اختيارها من المجموعة المكونة من ميثيل أمين emethylamine داي مبثيل أمين «dimethylamine تراي ميثيل أمين Ji) trimethylamine أمين cethylamine 0 داي إيثيل أمين «diethylamine تراي إيثيل أمين «triethylamine 17-ميثيل داي إيثيل أمين «N-methyldiethylamine لل ١١-داي (ii) (ise أمين —N ¢N,N-dimethylethylamine ميثيل إيثيلين داي أمين «N-methylethylenediamine ل 17- داي ميثيل إيثيلين داي أمين N.N- dimethylethylenediamine ل .ل 7< ls ميثيل إيثيلين داي أمين 111,1 ctrimethylethylenediamine 17-إيثيل إيثيلين داي أمين «N «N-ethylethylenediamine ل1-داي 5 يإيثيل إيثيلين gh أمين NN «N,N-diethylethylenediamine ل1-تراي إيثيل إيثيلين داي أمين «N,N,N-triethylethylenediamine 17- ميثيل-11» 17-داي إيثيل إيثيلين داي أمين N-methyl-N.N dimethyl- داي ميثيل- 17-إيثيل إيثيلين داي أمين NNN N-diethylethylenediamine ان ا gh إيثيلين die _تترا -N «NN ل «N-ethylethylenediamine di-n- داي بروييل أمين n-propylamine -بروييل أمين 11 ctetramethylethylenediamine أمونيوم هيدروكسيد fae تترا dsopropylamine أيزو بروبيل أمين cpropylamine tetramethylammonium gy تترا ميثيل أمونيوم ctetramethylammonium hydroxide 5 تترا ميثيل أمونيوم يوديد ctetramethylammonium chloride تترا ميثيل أمونيوم كلوريد cbromide n-propanol -برويانول N ethanol إيثاتول emethanol ميثانول ctetramethylammonium iodide و أيزو برويانول .isopropanol0 8. الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 7 حيث يكون مصدر الألومينيوم aluminum عبارة عن واحدة أو أكثر يتم اختياره من المجموعة المكونة من أيزو برويوكسيد أ لألومينيوم <aluminum isopropoxide أكسيد ١ لألومينيوم oxide صتتصتصتلة» هيدروكسيد ١ لألومينيوم caluminum hydroxide كلوريد لألومينيوم caluminum chloride كبريتات ١ لألومينيوم caluminum sulfate نيترات ١ لألومينيوم.aluminum nitrate9. الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 8( حيث يكون مصدر السيليكون silicon عبارة عن واحد أو أكثر يتم اختياره من المجموعة المكونة من مسحوق سيلكون مسامي خشن «coarse pore silicon powder مسحوق سيلكون مسامي ناعم efine pore silicon powder محلول سيليكا غرواني sol 511168» هلام سيليكون silicone gel تترا ميثوكسي سيلان ctetramethoxysilane تترا إيثوكسي سيلان.tetraethoxysilane ~~ 20— 3 1 — Co ty 3 | | RS Sp “ ww fog fd r o& A { I x 1 8 عل ل 3 0 FORE Aw > سالا سالا or ١ شكلْ ٍ 1 1 : § i Lo] § ] i § 3 8 : 3 8 : 3 8 : 1 : 8 : 3 J 8 : 8 § i § j 51 i vo J 3 g 1 1 1 1 ! i mot 00 1 ليما Py 3 YH i * LE : i ٍ 8 1 | ا Yi ا 0 ا What Hd 0 ا اا ٍ 2 ht 3 8 0 الا لي ا 3 Nout 31 32 Tt i aE EY J ميل ; بأ لكر ا اليا ا od SER ELEY i 4 ٍ Ye ¥ ta ie & 8 irل جح م ع وت الا ا ا ا ا ا ا الا ا ا ا الا A Tse sa Ra ra ae Ea EERE aaa. aaah EC . وا LL a LL «0 ae La ا Al aN Ca اد ا ال ae EN Sea SENN Aa SERA TRO TRE a RX ا ا ped YO 0 So a a ae 1 a ض a Le Nad Naan EE aaa RRR 1 PAR RR NASA RENE La LL Ll Wa LY -. ENN Na REE. FNS FENN La RR = ا La Ns DE aaa RE EAN LY a SOR Nt ل LL ا ا لأا LAE a ا اا Lond Raa Shaan I ae an NN : ااا ا Na اا ا ا ا aa ae DAREN الح د ا لا اا a nd Naa Naa NE RN TY aaa NER San ae a ا ا ا 1 ا Ta LL a Lg Ea Lae ; ا ا Sa XN a ا Le La LLL al tae 0 لان Bl ae Ll le a eae = ا Nae Ea Le aE ا ا ل ا ا ge Naa TEE Saale a Nga LL naan. a BR 3 NL a. 5 LG : Nea RE REE aN ا ا .6 N 3 ae ا La. مسن RT | و 8 ا ا لكك اس في NNN NNN لان لأ \o I< !Na 5 بج aa Ns > اج SERRE a RS BRAN . ERE A Na جح a 2 a Sal AE PRINCE nN Le 3 Nh a RR XR La RR SRE ao RE a LR I RN aa ER Na a We اا 8 ER a Ca Nae Lo PR NE a y Ng, Se 0 : ا ا مسي A Q ae Na Hanh aa ااي Sa aN RRR NS RN = a Ra RRR a aR aa ا ا ا HR a 8 ARR TE Na 3 ah SRE EE 1 a SEER NE 8 اد 8 ER Sa SEN D LL NE a RR EE EN LL R LL Ra a 4 : 0 , ا 0 . as NR a 3 ARR Nn aR i: LL 8 . 3 JO; ض ا ااا Ra aa NR aR NN RR RR Naa NEE a RN —_ La Nt 3 hn ; NE IRS ERS اا ااا اا ْ 0 . go oo 5 LL NN ER Sia ae RE HER La aha R Noh اد Lot Le a NE a ا aa LL ا 0 5 ; ARE Saal AR EER RR NR A Naan ON NN a \ ° 0 EAE DREN Na EER RR NRE Nan 3 aaa Na I RA ; Ra CL SEA RR Sa he LAL a 0 SEER Sy ااا 8 se Sele Lows SL AES NS Na a a \ 0 HE Val Ln LL ا لس ا ب" 0 RN A ae SN ER BR a NR a Ln SNe La SRE) RRR :7 RR RRR aR SRR SERIA RR RRR: RR RN aaa LL ا 1 fo aS TRE SER LL SN SA ARNE GTS ES 8 ا ا 8 RRR RRR RR ER a SRN ARE NR NEE REE RE REE ERR IR 3 8 TR Nad Lo GIS EINER NE 8888 a 8 R Ohne Lo a Nn GE : ; Nan . 8 ا 8 اد اد 5 RE RR aaa ¥ Na = ل ا ال ل als AN ا ا 0 0 ARE RR La Ss ااا اا ا 1 Sa XN RR Na 8 اد 1 ae RE a و es Pile اد Nv اا ا ال ب BIR Ro ا ااا 8 eo Ne ل ONE Soo Na SE 4 8 RR RR RR SE FN RS NE SER aa REE N a 4 ب 0 FREE Slt at TE gi arth اتن ار "0 i) Seam. Satin Naa Oy LL a. 1 SEN SR 8 Lee Ra RENNER 3 LL RE HNN Ca NR ER اا Ra a SR اللا Lo NR 3 ض RR LL 0 BE ONE Ll Ne Boon i ا ا ا ان ااي Nay Ln nd ا 8 an 5 ns 8" ب OR Rath aan Sh) 1 haa EER SEN Nae 01 3 ) sat aa aa . a AN aE SRT Rae Sane A RE ا ضa. . AN IN AANA 3 a La ERI. ا 4 ت حب p : 1 في A X NNR ض ض ض A RN NNR NN N &الحاضهة الهيلة السعودية الملضية الفكرية Swed Authority for intallentual Property pW RE .¥ + \ ا 0 § ام 5 + < Ne ge ”بن اج > عي كي الج دا لي ايام TEE ببح ةا Nase eg + Ed - 2 - 3 .++ .* وذلك بشرط تسديد المقابل المالي السنوي للبراءة وعدم بطلانها of سقوطها لمخالفتها ع لأي من أحكام نظام براءات الاختراع والتصميمات التخطيطية للدارات المتكاملة والأصناف ع النباتية والنماذج الصناعية أو لائحته التنفيذية. »> صادرة عن + ب ب ٠. ب الهيئة السعودية للملكية الفكرية > > > ”+ ص ب 101١ .| لريا 1*١ uo ؛ المملكة | لعربية | لسعودية SAIP@SAIP.GOV.SA
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/CN2016/109273 WO2018103089A1 (zh) | 2016-12-09 | 2016-12-09 | 合成丝光沸石mor分子筛的方法、及其产品和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA519401955B1 true SA519401955B1 (ar) | 2022-10-18 |
Family
ID=62490560
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA519401955A SA519401955B1 (ar) | 2016-12-09 | 2019-06-09 | طريقة لتخليق منخل جزيئي ومنتج من الموردنيت، و استخدامه |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US10968109B2 (ar) |
| EP (1) | EP3553027B1 (ar) |
| JP (1) | JP6834003B2 (ar) |
| AU (1) | AU2016431572B2 (ar) |
| EA (1) | EA038140B1 (ar) |
| SA (1) | SA519401955B1 (ar) |
| WO (1) | WO2018103089A1 (ar) |
| ZA (1) | ZA201903757B (ar) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111097493B (zh) * | 2018-10-25 | 2023-05-02 | 中国石油化工股份有限公司 | 介孔分子筛的制备方法 |
| CN111346665B (zh) * | 2018-12-21 | 2022-10-18 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种mor基双功能催化剂及合成气直接转化制乙烯的方法 |
| CN110655091B (zh) * | 2019-10-18 | 2023-01-24 | 延长中科（大连）能源科技股份有限公司 | 一种丝光沸石分子筛的制备方法 |
| CN114804140B (zh) * | 2021-01-22 | 2024-03-22 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种片状交错结构丝光沸石分子筛的合成方法及分子筛 |
| CN115806300B (zh) * | 2021-09-16 | 2024-04-12 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种薄片丝光沸石分子筛及其制备方法和应用 |
| CN115818662B (zh) * | 2021-09-16 | 2024-04-16 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种丝光沸石分子筛及制备方法和应用 |
| CN114229864B (zh) * | 2021-12-24 | 2023-07-18 | 山西大学 | 一种薄片状丝光沸石分子筛的合成方法 |
| CN115417420B (zh) * | 2022-08-15 | 2023-07-25 | 郑州大学 | 一种制备Ti-MOR分子筛的方法 |
| CN115770613B (zh) * | 2022-12-02 | 2024-03-12 | 江西省科学院应用化学研究所 | 一种分子筛催化剂及其制备方法 |
| CN116462207A (zh) * | 2023-03-11 | 2023-07-21 | 高化学（江苏）化工新材料有限责任公司 | 一种提高丝光沸石分子筛羰基化活性的方法 |
| WO2024206224A1 (en) * | 2023-03-27 | 2024-10-03 | ExxonMobil Technology and Engineering Company | Emm-75 molecular sieve compositions, syntheses, and uses |
| CN118253333B (zh) * | 2024-05-28 | 2024-10-18 | 宿迁联盛科技股份有限公司 | 磺酸化多级孔硅铝沸石分子筛催化剂的制备及其在三丙酮胺合成中的应用 |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4448026A (en) * | 1981-09-25 | 1984-05-15 | Westinghouse Electric Corp. | Turbine high pressure bypass pressure control system |
| JPS60195018A (ja) * | 1984-03-16 | 1985-10-03 | Agency Of Ind Science & Technol | モルデナイト型ゼオライトの製造方法 |
| JPH0672009B2 (ja) * | 1985-08-28 | 1994-09-14 | 新燃料油開発技術研究組合 | 大結晶モルデナイト及びその製造方法 |
| US5219546A (en) * | 1991-10-04 | 1993-06-15 | Mobil Oil Corp. | Synthesis of crystalline mordenite-type material |
| JP3528269B2 (ja) * | 1994-09-29 | 2004-05-17 | 東ソー株式会社 | 高耐熱性モルデナイト型ゼオライトおよびその製造方法 |
| CN1093512C (zh) * | 1998-07-29 | 2002-10-30 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种高硅丝光沸石的合成方法 |
| CN1205121C (zh) * | 2003-02-28 | 2005-06-08 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种含锌mor沸石的合成方法 |
| EP2014619A2 (en) * | 2007-05-29 | 2009-01-14 | Technische Universiteit Delft | Mesoporous mordenite, preparation and use thereof |
| CN101716470B (zh) * | 2009-11-05 | 2013-05-01 | 江西师范大学 | 一种含氟丝光沸石分子筛膜的制备方法 |
| CN104016371B (zh) | 2013-03-01 | 2016-03-16 | 上海碧科清洁能源技术有限公司 | 含铜丝光沸石的原位合成方法 |
| JP2016515039A (ja) * | 2013-03-08 | 2016-05-26 | ビーピー ケミカルズ リミテッドＢｐ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ | カルボニル化触媒およびプロセス |
| JP6724020B2 (ja) * | 2015-02-04 | 2020-07-15 | エクソンモービル ケミカル パテンツ インコーポレイテッド | 分子ふるいを調製するための方法 |
| CN106032281B (zh) * | 2015-03-17 | 2018-07-10 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种具有介孔和微孔的丝光沸石的制备方法及应用 |
| EP3539652A1 (en) * | 2018-03-14 | 2019-09-18 | Saudi Arabian Oil Company | Method of heavy reformate conversion into btx over metal-impregnated zsm-5+mesoporous mordenite zeolite composite catalyst |
-
2016
- 2016-12-09 JP JP2019530676A patent/JP6834003B2/ja active Active
- 2016-12-09 WO PCT/CN2016/109273 patent/WO2018103089A1/zh active Application Filing
- 2016-12-09 EP EP16923613.0A patent/EP3553027B1/en active Active
- 2016-12-09 EA EA201990993A patent/EA038140B1/ru unknown
- 2016-12-09 US US16/467,818 patent/US10968109B2/en active Active
- 2016-12-09 AU AU2016431572A patent/AU2016431572B2/en active Active
-
2019
- 2019-06-09 SA SA519401955A patent/SA519401955B1/ar unknown
- 2019-06-11 ZA ZA2019/03757A patent/ZA201903757B/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ZA201903757B (en) | 2020-12-23 |
| EP3553027B1 (en) | 2023-05-31 |
| US10968109B2 (en) | 2021-04-06 |
| JP6834003B2 (ja) | 2021-02-24 |
| EA201990993A1 (ru) | 2019-12-30 |
| JP2020500824A (ja) | 2020-01-16 |
| BR112019011779A2 (pt) | 2019-10-29 |
| EP3553027A1 (en) | 2019-10-16 |
| US20200109057A1 (en) | 2020-04-09 |
| EA038140B1 (ru) | 2021-07-12 |
| AU2016431572A1 (en) | 2019-07-04 |
| WO2018103089A1 (zh) | 2018-06-14 |
| AU2016431572B2 (en) | 2020-05-21 |
| EP3553027A4 (en) | 2020-08-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SA519401955B1 (ar) | طريقة لتخليق منخل جزيئي ومنتج من الموردنيت، و استخدامه | |
| Lobo et al. | Characterization of the extra-large-pore zeolite UTD-1 | |
| Lo et al. | The contribution of synchrotron X-ray powder diffraction to modern zeolite applications: a mini-review and prospects | |
| JP6559221B2 (ja) | Ｓｄａ非存在下におけるゼオライト転換及び金属内包 | |
| EP3020688B1 (en) | Zeolite production method | |
| CN103827034B (zh) | Emm-22分子筛材料、其合成和用途 | |
| Cantin Sanz et al. | Synthesis and characterization of the all-silica pure polymorph C, and the enriched polymorph B intergrowth material of Beta zeolite | |
| CN105439168B (zh) | 一种制备高硅铝比y型分子筛的方法 | |
| JP2012501939A (ja) | Ｚｓｍ−５、その製造法及びエチルベンゼンの脱アルキル化への使用 | |
| CN104159849A (zh) | 分子筛材料，其合成及用途 | |
| Jarman et al. | Interpretation of the silicon-29 nuclear magnetic resonance spectra of zeolites: synthetic mazzite | |
| JP2021121579A (ja) | Ａｅｉ型ゼオライトの製造方法 | |
| Sánchez-Sánchez et al. | Ionothermal preparation of triclinic SAPO-34 and its catalytic performance in the MTO process | |
| EP3081532B1 (en) | Method for preparing nay molecular sieve of high silica-alumina ratio and product thereof | |
| Grosskreuz et al. | Alteration and curing of framework defects by heating different as-made silica zeolites of the MFI framework type | |
| Pluth et al. | Silicoaluminophosphate with encapsulated methylbutylamine species: chabazite structure, charge coupling between framework and inferred ammonium species, and severe molecular disorder | |
| KR101114761B1 (ko) | 신규한 결정성 미세다공성 물질인 ｅｍｍ-3 | |
| CN103964459A (zh) | 一种分子筛的改性方法 | |
| Liu et al. | In situ 11B MAS NMR study of the synthesis of a boron-containing MFI type zeolite | |
| EP3466879B1 (en) | Chabazite zeolite with high hydrothermal resistance and method for producing same | |
| CN104556088A (zh) | 一种高效合成全硅微介孔分子筛复合材料的方法 | |
| Rubeš et al. | The analysis of the BAS OH band in zeolites | |
| Chatterjee et al. | Hydrothermal synthesis and characterization of indium containing beta zeolite | |
| Blatter et al. | The preparation of pure zeolite NaY and its conversion to high-silica faujasite: An experiment for laboratory courses in inorganic chemistry | |
| EP0091049B1 (en) | Zeolite lz-133 |