SA06270447B1 - طريقة لإنتاج حمض الاكريليك - Google Patents
طريقة لإنتاج حمض الاكريليك Download PDFInfo
- Publication number
- SA06270447B1 SA06270447B1 SA6270447A SA06270447A SA06270447B1 SA 06270447 B1 SA06270447 B1 SA 06270447B1 SA 6270447 A SA6270447 A SA 6270447A SA 06270447 A SA06270447 A SA 06270447A SA 06270447 B1 SA06270447 B1 SA 06270447B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- acrylic acid
- column
- distillation
- boiling point
- compounds
- Prior art date
Links
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 360
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 337
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 59
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 228
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 184
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 162
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 160
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 claims abstract description 160
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 claims abstract description 160
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 96
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 60
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 60
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 57
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 55
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 186
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 178
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 172
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 claims description 124
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 claims description 117
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 86
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 80
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 75
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 25
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 17
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 claims description 11
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 6
- 101100234002 Drosophila melanogaster Shal gene Proteins 0.000 claims description 3
- 244000166071 Shorea robusta Species 0.000 claims description 3
- 235000015076 Shorea robusta Nutrition 0.000 claims description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000012045 crude solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 52
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract description 9
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract 1
- 229940114077 acrylic acid Drugs 0.000 description 316
- 229940098895 maleic acid Drugs 0.000 description 156
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 74
- 230000008569 process Effects 0.000 description 59
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 42
- 239000000463 material Substances 0.000 description 38
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 37
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 35
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 34
- HUMNYLRZRPPJDN-UHFFFAOYSA-N benzaldehyde Chemical compound O=CC1=CC=CC=C1 HUMNYLRZRPPJDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 29
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N Acrolein Chemical compound C=CC=O HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 239000000047 product Substances 0.000 description 23
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 22
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 20
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 20
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 20
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 18
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 17
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 17
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 16
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 16
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 15
- QNGNSVIICDLXHT-UHFFFAOYSA-N para-ethylbenzaldehyde Natural products CCC1=CC=C(C=O)C=C1 QNGNSVIICDLXHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 14
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 14
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 14
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 14
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 13
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 13
- 239000000539 dimer Substances 0.000 description 12
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 description 11
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 11
- 230000008859 change Effects 0.000 description 10
- 239000012527 feed solution Substances 0.000 description 9
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 9
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 9
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 8
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 8
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 8
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 7
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 7
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 7
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- -1 acryl compounds Chemical class 0.000 description 6
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 6
- 208000018459 dissociative disease Diseases 0.000 description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 6
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- RNYZJZKPGHQTJR-UHFFFAOYSA-N protoanemonin Chemical compound C=C1OC(=O)C=C1 RNYZJZKPGHQTJR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)-N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C(=O)NCCC(N1CC2=C(CC1)NN=N2)=O VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 5
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 5
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 5
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 4
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- USIUVYZYUHIAEV-UHFFFAOYSA-N diphenyl ether Chemical compound C=1C=CC=CC=1OC1=CC=CC=C1 USIUVYZYUHIAEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 4
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 4
- 150000002689 maleic acids Chemical class 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 4
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 4
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Natural products OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 3
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 3
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 3
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 3
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 3
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 3
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N Dimethyl phthalate Chemical compound COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OC NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N Hydroquinone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1 QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AFVFQIVMOAPDHO-UHFFFAOYSA-N Methanesulfonic acid Chemical compound CS(O)(=O)=O AFVFQIVMOAPDHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003916 acid precipitation Methods 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000004305 biphenyl Substances 0.000 description 2
- 235000010290 biphenyl Nutrition 0.000 description 2
- 125000006267 biphenyl group Chemical group 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 2
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 2
- 238000001640 fractional crystallisation Methods 0.000 description 2
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- UOGMEBQRZBEZQT-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);diacetate Chemical compound [Mn+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O UOGMEBQRZBEZQT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002832 nitroso derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 2
- ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N phenylbenzene Natural products C1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 2
- 238000001577 simple distillation Methods 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N toluene-4-sulfonic acid Chemical compound CC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 2
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N (S)-malic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N 0.000 description 1
- JSYPRLVDJYQMAI-ODZAUARKSA-N (z)-but-2-enedioic acid;prop-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C=C.OC(=O)\C=C/C(O)=O JSYPRLVDJYQMAI-ODZAUARKSA-N 0.000 description 1
- GFAJOMHUNNCCJQ-UHFFFAOYSA-N 1,3-dioxetane Chemical compound C1OCO1 GFAJOMHUNNCCJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WJFKNYWRSNBZNX-UHFFFAOYSA-N 10H-phenothiazine Chemical compound C1=CC=C2NC3=CC=CC=C3SC2=C1 WJFKNYWRSNBZNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SXAMGRAIZSSWIH-UHFFFAOYSA-N 2-[3-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]-1,2,4-oxadiazol-5-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1=NOC(=N1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 SXAMGRAIZSSWIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WWSJZGAPAVMETJ-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]-3-ethoxypyrazol-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C=1C(=NN(C=1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2)OCC WWSJZGAPAVMETJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001136792 Alle Species 0.000 description 1
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000019300 CLIPPERS Diseases 0.000 description 1
- 244000260524 Chrysanthemum balsamita Species 0.000 description 1
- 235000005633 Chrysanthemum balsamita Nutrition 0.000 description 1
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000948258 Gila Species 0.000 description 1
- 239000002879 Lewis base Substances 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006957 Michael reaction Methods 0.000 description 1
- 101100490488 Mus musculus Add3 gene Proteins 0.000 description 1
- 241000531781 Rhynochetidae Species 0.000 description 1
- 240000004808 Saccharomyces cerevisiae Species 0.000 description 1
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- BYUANIDVEAKBHT-UHFFFAOYSA-N [Mo].[Bi] Chemical compound [Mo].[Bi] BYUANIDVEAKBHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001243 acetic acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001253 acrylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000001464 adherent effect Effects 0.000 description 1
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 239000010953 base metal Substances 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 235000015115 caffè latte Nutrition 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 208000021930 chronic lymphocytic inflammation with pontine perivascular enhancement responsive to steroids Diseases 0.000 description 1
- HNEGQIOMVPPMNR-IHWYPQMZSA-N citraconic acid Chemical compound OC(=O)C(/C)=C\C(O)=O HNEGQIOMVPPMNR-IHWYPQMZSA-N 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 150000001879 copper Chemical class 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 230000001351 cycling effect Effects 0.000 description 1
- 239000007857 degradation product Substances 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N dimethyl phthalate Natural products CC(=O)OC1=CC=CC=C1OC(C)=O FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001826 dimethylphthalate Drugs 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- ALKZAGKDWUSJED-UHFFFAOYSA-N dinuclear copper ion Chemical compound [Cu].[Cu] ALKZAGKDWUSJED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000003203 everyday effect Effects 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 238000011900 installation process Methods 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000011968 lewis acid catalyst Substances 0.000 description 1
- 150000007527 lewis bases Chemical class 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 150000002696 manganese Chemical class 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 229940071125 manganese acetate Drugs 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229940098779 methanesulfonic acid Drugs 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229950000688 phenothiazine Drugs 0.000 description 1
- 150000002990 phenothiazines Chemical class 0.000 description 1
- 230000019612 pigmentation Effects 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 description 1
- 235000008001 rakum palm Nutrition 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000011514 reflex Effects 0.000 description 1
- 229930000044 secondary metabolite Natural products 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 230000035900 sweating Effects 0.000 description 1
- 230000000699 topical effect Effects 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
- 230000001131 transforming effect Effects 0.000 description 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
طريقة لإنتاج حمض الاكريليك Method for Producing Acrylic Acid الملخص يتعلق الاختراع الحالي بطريقة لإنتاج acrylic acid تتألف من (أ) خطوة لامتصاص غاز يحتوي على acrylic acid تم الحصول عليه بأكسدة غاز مادة خام في حالة غازية كمحلول يحتوي على خام. (ب1) وخطوة فصل لمكونات درجة غليانها عالية تفصل هذه المكونات عندacrylic acid عمود تقطير و (ب) خطوة لتنقية المحلول المحتوي على acrylic acid و(ج) خطوة تفكك ، لتفكيك مركبات Michael الموجودة في مكونات درجة الغليان العالية لتوليد acrylic acid و(د) خطوة تجميع لـ acrylic acid المتولد في خطوة التفكك(ج) حيث أن نسبة مقدار maleic acid إلي مجموع maleic acid وmaleic anhydride في مكونات درجة الغليان العالية الملقمة من خطوة فصل مكون الدرجة العالية الغليان (ب1) إلى خطوة التفكك (ج) توافقاً مع المعادلة أدناه:< 70٪ (1)
Description
١ = ال طريقة لإنتاج حمض الاكريليك Method for producing acrylic acid الوصف الكامل خلفية الاختراع : يتعلق هذا الاختراع بطريقة لإنتاج «acrylic acid وأكثر تحديداً من ذلك يتعلق بطريقة لإنتاج acrylic acid من محلول acrylic acid بمستوى عال من الانتاجية . في عملية إنتاج acrylic acid التي تجري بأكسدة الحالة الغازية من propylene و/أو acrolein ان © تنفيذ مرحلة أكسدة الغاز المحفزة من propylene و/أو acrolein في عملية لإنتاج acrylic acid ان مركبات Jie Michael مركبات ثنائية الوحدات (dimer) حتى مركبات خماسية الوحدات pentamer) ) ومركبات قليلة الوحدات (oligomer) من acrylic acid يتم انتاجها كناتج ثانوي بسبب الحرارة والمحفز (العامل المساعد) في خطوة التنقية purification علاوة على الماء والأحماض عند تفاعل أكسدة الغاز بالتحفيز maleic acetic acids « propionic acid : Jie acetone ¢acid ٠ « و aldehydes مثل acrolein و formaldehyde 5 furfural . تصبح هذه النواتج الثانوية سبباً لمنع استمرار ثبات مستوى عملية إنتاج acrylic acid وتقليل مردود الانتاج منه كمركب مرغوب. علاوة على ذلك فباعتبار ان acrylic acid هو مادة تتم بلمرتها بسهولة وجدت مشاكل ناتجة عن مبلمر acid 801:6 في خطوة التصنيع المرافقة للحرارة وخطوة التنقية Jie التقطير distillation مما يؤدي إلى إنسداد الجهاز وتقليل نسبة الناتج. وقد تم اقتراح عدة تقنيات لحل المشكلة حتى يتم إنتاج acrylic acid بطريقة مستقرة وفعالة. في منشورات براءات الاختراع ١ إلى ؛ الموصوفة لاحقا يوجد وصف لعمليات إنتاج acrylic acid ov _ باستخدام عملية التنقية بالتقطير حيث يتم الحصول على acrylic acid في شكل المحلول بعد ان كان بالحالة الغازية بواسطة أكسدة الغاز بالتحفيز ثم يتم إزالة النواتج الثانوية الموجودة في المحلول بواسطة التقطير. ض في طلب براءة الاختراع الأميركي رقم ٠0054018014 وطلب البراءة اليابانية رقم 2514449- Yeas © -1 . كمثال والتي تم الاشارة اليه هنا و لاحقا (والتي تم الإشارة اليه بالرقم )١ تم وصف مثبط بلمرة يتم تغذيته من مكان محدد من عمود الامتصاص وعمود التقطير distillation column بحيث يتم توزيع مثبط البلمرة بشكل متجانس وهناك وصف لعملية التبريد خلال هذه الخطوات ذات الصلة وكبح توليد مبلمرات من خلال تبريد محلول التغذية وتفكيك مركبات oligomer acrylic 40 (مركبات Michael ) باستخدام طبقة رقيقة من المبخر ووعاء تفكيك حراري لتجميع acrylic ٠ لنعه . في المواصفة الأوروبية رقم 874 و اليابانية رقم 1777 - ١١ - أ) Gls (تطالب اولوية البراءة ؟) و اليابانية رقم 160637 - 7007 T= التي (تطالب اولوية البراءة 7( تم اقتراح تفكيك مركبات Michael باستخدام جهاز مفاعل التقطيروعمود التقطير المجهز بطبقة .acrylic acid من المبخر ووعاء تفكيك حراري لجمع dad, وأكثر من ذلك في 31765 - 70073 - ير - JP (وتطالب اولوية البراءة ؛) حيث تم وصف VO عملية لتفكيك متعددة مركبات acryl (مركبات (Michael الموجودة في قعر المحلول ضمن عمود تتقية acrylic acid إلى acrylic acid وجمعه لتحسين نسبة الناتج من -acrylic acid الوصف العام للاختراع
Yéov
_ ا تم الإشارة في منشورات البراءات المذكورة أعلاه على أن تحضير maleic acid كناتج ثانوي في خطوة إنتاج acrylic acid تقلل من ناتج acrylic acid وتمنع استمرار ثبات مستوى عملية الإنتاج. يحضر maleic acid كناتج ثانوي عند تصنيع acrylic acid ويوجد على شكل maleic anhydride (حيث يوجد الماء في ظروف درجات حرارة منخفضة) أو في شكل maleic acid الجاف (في db © ظروف لا يتواجد فيها الماء في درجة حرارة عالية) وذلك يعتمد على تركيب العملية. وعلى وجه الخصوصء بما أن ذوبان maleic acid ضمن acrylic acid منخفضة من السهل ترسيبه ومن ثم تسهيل تكون بوليمر مصاحب للحمض مع -acrylic acid وعلى كل ah (Ja من الصعب إزالة الماء WS بطريقة صناعية او إزالة الماء المستخدم في خطوة الامتصاص من الجهاز في خطوة الإنتاج المذكورة أعلاه ل acrylic acid ولذلك من الصعب ٠ | تجفيف maleic acid في ظل ظروف يوجد فيها الماء ولذلك يصبح الحصول عليه في حالة مترسبة اكثر سهولة. علاوة على ذلك ؛ عندما يتم تسخين maleic acid فان ذلك يسهل تحويله إلى fumaric acid ولكن La أنه يسهل ترسيب fumaric acid maleic acid بالمقارنة مع maleic acid اللامائي anhydride فإن ذلك يرفع من لزوجة محلول acrylic acid ويقلل من فاعلية تفكك مركبات Michael ويؤدي Vo إلى إغلاق الأنابيب وتلوث في Beal الإنتاج . وبالنظر للمشكلة المتعلقة ب maleic acid التي تم وصفها في البراءة ١ ؛ يتم استخدم عمود فصل maleic acid لتقليل كميته في محلول التفكيك بعد التفكيك الحراري (بتحلل مركبات Michael ). وفي براءات الاختراع ؟ و ؟ تم وصف أن كمية maleic acid المجمعة مع acrylic acid بشكل متزامن تقل بالتحكم في درجة حرارة التفاعل والضغط عند تفاعل تفكك مركبات Michael وبهذا يتم Yo منع تراكم maleic acid أو maleic acid اللامائي anhydride في عملية الجمع. وعلى كل حال ض Yeov
هناك حد لتقليل كمية maleic anhydride s maleic acid خلال تعديل ظروف التفكك
decomposition والتجميع وهناك مخاوف من أن تراكم كمية maleic acid في النظام يزداد خلال
العملية المستمرة.
في البراءة ؛؟ تم وصف طريقة لإضافة الماء بشكل إيجابي ومحاليل اخرى لا تذوب في الماء © مسبقاً من عملية تفكك مركبات Michael أو لمحلول الجمع بعد تفكك المضافات وترسيب maleic
acid المراد فصله. وعلى كل حال فان انشاء خطوة جديدة يحتاج إلى استثمار في المرافق ويؤدي
إلى رفع كلفة إنتاج -acrylic acid
وكذلك؛ زيادة كمية المحلول المستخدم لا تكون مفضلة من وجهة نظر اقتصادية وبيئية .
ولقد تم تنفيذ الاخترع الحالي ليركز الاهتمام على الظروف المذكورة أعلاه. ومن أهداف هذا
٠ الاختراع توفير طريقة pid المشاكل الناشئة عن maleic acid (مثل إغلاق الأنابيب والأجهزة وزيادة الضغط في الأجهزة) والمشاكل من تلف خواص المحلول الذي يحتوي على مكونات ذات درجة غليان عالية. وتحسن تحلل مركبات Michael بفاعلية وإنتاج acrylic acid بنسبة إنتاج عالية عند جمع acrylic acid من مكونات درجة غليانها عالية تحتوي على مضافات Michael يمكن فصلها عن acrylic acid في خطوة التنقية.
٠ وكنتيجة للدراسات المكثفة لإيجاد الحل بتركيز الاهتمام على المشاكل المذكورة أعلاه. وجد المخترعون الحاليون من خلال عملية تصنيع acrylic acid بالذات عندما تكون مركبات Michael الموجودة في مكونات درجة غليانها عالية مفصولة عن acrylic acid تكون متحللة ثم يتم جمعها على شكل acrylic acid والمشاكل مثل ترسيب maleic acid عند خطوة التفكك والاصباغ الناتج عن تكون البوليمرات المرافقة ل acrylic acid ورفع اللزوجة وفقدان الضغط في العمود يتم كبحها
Yo بتقليل كمية maleic acid المحتوي على الماء الموجود في درجات حرارة عالية إلى كمية محددة أو
١1 _ أقل. أي أنه من الصعب تقليل المقدار الكلي ل maleic acid المتكون كناتج ثانوي عند خطوة التفاعل ولكن وجد أن مقدار maleic acid الموجود مع الماء في خطوة التنقية يقل وبالتالي يجف والمشاكل المشتقة من maleic acid في خطوة التفكك decomposition يتم إيقافها ويجمع acrylic وم بفاعلية. © ان عملية إنتاج acrylic acid من من الاختراع Mall حلت المشاكل المذكورة أعلاه وهي تتضمن: (أ) خطوة امتصاص لامتصاص الغاز الذي يحتوي على acrylic acid الذي تم الحصول عليه من غاز المادة الخام المؤكسد في الحالة الغازية كمحلول يحتوي على acrylic acid (ب١) خطوة فصل للمكونات عند درجة غليان عالية تفصل المكونات عند عمود التقطير distillation column و (ب) خطوة تنقية المحلول المحتوي على acrylic acid و (ج) خطوة تفكيك ٠١ لمركبات Michael الموجودة بدرجة غليان dle لإعطاء acrylic acid (د) خطوة جمع acrylic 0 المتولد من خطوة التفكك حيث تكون نسبة maleic acid late إلى مجموع maleic acid و maleic acid اللامائي anhydride في مكونات درجة الغليان العالية التي تم تغذيتها في خطوة الفصل (ب١) لخطوة التفكك (ج) تكون 7970 أو أقل (وهي قيمة محسوبة من المعادلة التالية إلى مجموع maleic acid و maleic acid اللامائي anhydride بأنهما 6 \o [Maleic acid (mass)] «100 <70% (1) _ [Maleic acid (mass)] + [Maleic anhydride (mass)] = وكما هو موصوف أعلاه بما أن ذوبان maleic acid إلى acrylic acid منخفضة ويسهل ترسيبه بالمقارنة مع maleic acid اللامائي anhydride فإن من الصعب ترسيب البوليمر المرافق ل maleic
_ لا acid مع maleic acid acrylic acid في خطوة التفكك عندما يقل مقدار maleic acid المغذي في خطوة التفكك. وكذلك بما أن المكونات ذات درجة الغليان المنخفضة مثل الماء تزال بسهولة من مكونات درجة الغليان العالية التي تغذي في خطوة التفكك فإن الماء يحذف من maleic acid خلال معالجة التفكك ويجف ٠ وبما أن درجة انصهار maleic acid اللامائي anhydride المتكون في ذلك © الوقت تكون منخفضة فإنها يمكن أن توجد في مكونات درجة الغليان العالية في حالة انصهار» ونتيجة لذلك التفكك الثابت لمركبات Michael والتجميع الفعال ل acrylic acid يمكن إجراءه دون حدوث إغلاق للأنابيب أو زيادة في الضغط في الأجهزة طبقاً للعملية المذكورة أعلاه من الاختراع الحالي وذلك بوضع مقدار maleic acid المحتوي على Wl في مكونات درجة الغليان العالية ومقدار maleic acid المائي مع maleic acid اللامائي anhydride كمقدار محدد أو أقل. ٠ | وكذلك في الاختراع الحالي تعني sald درجة الغليان المنخفضة" المادة التي تكون فيها درجة الغليان أقل من acrylic acid عند الظروف المعيارية YO) مئوية وضغط جوي) و 'مادة درجة الغليان العالية" تعني المادة التي تكون فيها درجة الغليان أعلى من acrylic acid عند الظروف المعيارية . وكذلك؛ تعني Michael cil ya" " ملتمر acrylic acid في الصيغة العامة (I) المذكورة أدناه. acrylic acid وملحه في B-acryloxypropionic acid و Michael ويتضمن مثال على مركبات VO -dimer [Chem 1] CH;=CHCOO~{X—COO}-H (1)
Yéov
د A — بحيث تكون في الصيغة 0 « تمثل عدد صحيح من ١ إلى © و =x- تمثل ~CH,CH,— or -1 07 وكذلك Lexie تكون « تساوي ١ أو أكثر يمكن أن يكون العدد X نفسه أو مختلف. تتضمن "التنقية purification " كذلك التقطير distillation والانتشار diffusion والتبلور crystallization © والاستخلاص extraction extraction والامتصاص وهكذا. ولذلك "التقطير " عملية تسخين محلول إلى درجة الغليان وفصل المكونات المتبخرة منها. و "التبلور erystallization يعني بأن المادة المرغوبة تفصل كبلورات وكذلك في التوصيف الحالي؛ maleic acid’ ” يعني maleic acid المائي ما لم يذكر غير ذلك ويستخدم بصورة منفصلة عن maleic anhydride . إ: ٠ شرح مختصر للرسومات الشكل :١ هو رسم لخطوة تبين مثال واحد من خطوة عملية إنتاج acrylic acid المتعلقة بالاختراع الحالي. الشكل ؟: هو رسم لخطوة تبين مثال AT من خطوة عملية إنتاج acrylic acid المتعلقة بالاخترع الحالي. Ve الشكل iT هو رسم لخطوة تبين مثال AT من خطوة عملية إنتاج acrylic acid المتعلقة بالاخترع الحالي. الشكل 4: هو رسم لخطوة تبين مثال آخر من خطوة عملية إنتاج acrylic acid المتعلقة بالاخترع الحالي. Yéov
الشكل to هو رسم لخطوة تبين مثال آخر من خطوة عملية إنتاج acrylic acid المتعلفة بالاخترع الحالي. الشكل 76: هو رسم لخطوة تبين مثال آخر على إنتاج acrylic acid معتمدة في المثال AY :١ JRA هو رسم لخطوة عملية إنتاج acrylic acid معتمدة في المثال NE © الوصف التفصيلي تتميز عملية إنتاج acrylic acid في الاختراع الحالي بان لها خصائص تتضمن : (أ) خطوة امتصاص Hall المحتوي على acrylic acid الذي تم الحصول عليه بأكسدة oxidizing غاز المادة الخام في المرحلة الغازية كمحلول يحتوي على خام acrylic acid (ب١) خطوة فصل مكونات درجة الغليان العالي عند عمود التقطير Jie distillation column (ب) خطوة تنقية ٠ المحلول الخام المحتوي على acrylic acid وكذلك (ج) خطوة تفكك مركبات Michael الموجودة في مكونات درجة الغليان العالية لتوليد acrylic acid و (د) خطوة تجميع ل acrylic acid المتولد في خطوة التفكك (z) حيث أن نسبة مقدار maleic acid إلى مجموع maleic acid و maleic 420 اللامائي anhydride في مكونات درجة الغليان العالية المغذاة من خطوة فصل مكونات درجة الغليان العالية (ب١) إلى خطوة التفكك (ج) تكون 7970 أو أقل (وهي القيمة المحسوبة من Ne المعادلة التالية ))١( وأيضاً نسبة مقدار maleic acid عندما يكون مجموع maleic acid maleic acid اللامائي anhydride يشار إليه أنه JY eo [المعادلة ]١ [Maleic acid (mass)] «100 > 70% (1) _ [Maleic acid (mass)] + [Maleic anhydride (mass)] = Yeov
إ ٠١ - وكما هو موصوف أعلاه عندما تكون النسبة (نسبة كمية المياه الموجودة مع maleic anhydride ل maleic acid + maleic anhydride) ( maleic acid ( لكميات maleic acid في مكونات درجة الغليان العالية المغذاة يتم تحديدها حسب المدى المذكور اعلاه؛ والترسيب عند خطوة التفكك و زيادة تولد الضغط في الجهاز يمكن منعها وبالتالي (Say إجراء تفكك مركبات Michael بفاعلية acrylic acid gly © بشكل ثابت. ويفضل أن تكون نسبة مقدار maleic acid في مكونات درجة الغليان العالية محسوبة من المعادلة المذكورة أعلاه )1( 75٠ أو أقل والأفضل 740 أو أقل. ولا dala للقول بأنه من المفضل أن تكون نسبة مقدار maleic acid بنسبة صفر 7. ey كل حال؛ للحصول على نسبة maleic acid تصل الى 70 يجب اعتماد شروط عمل شديدة لخطوة محددة ( وغالبا ما تتأثر سلامة العملية الانتاجية كاملة) ولذلك يجب التضحية ٠ | بفاعلية إنتاج acrylic acid أحياناً. وطبقاً لذلك من الصعب في العمل الحقيقي بأن تكون نسبة maleic acid المحسوبة من المعادلة )١( المذكورة أعلاه وكما هي 70 وهذا لا يفضل وجهة نظر اقتصادية. وكذلك؛ الحد الأدنى من نسبة مقدار maleic acid المحسوب من المعادلة المذكورة )١( تكون عادة قيمة أكبر من .7٠ وعادة يفضل أن تكون النسبة 75 والأفضل 7٠١ والأكثر تفضيلاً JX Vo تكون مكونات درجة الغليان العالية المذكورة أعلاه هي مكونات تحتوي على مادة لها درجة غليان أعلى من acrylic acid وتحتوي نواتج جانبية عند إنتاج acrylic acid ومنها مركبات Michael . وكذلك» من أهداف الاختراع الحالي تحسين فاعلية إنتاج acrylic acid بجمعه من مكونات درجة الغليان العالية. وكذلك كما هو موصوف أعلاه لدى الاختراع al خاصية من حيث أن كمية maleic acid في مكونات درجة الغليان العالية المغذاة في خطوة التفكك تقل إلى مقدار محدد أو ٠ أقل. وبالتالي في الاختراع Jal لا تكون خطوة تصنيع acrylic acid محدودة بالمرة لعمليات م
١1١ - - إنتاج acrylic acid المعروف أنه يمكن استخدامها. Sie كمحلول يحتوي على مكونات درجة الغليان العالية فإن تلك المكونات المفصولة في خطوة التنقية (مثل التقطير والانتشار diffusion والتبلور crystallization والاستخلاص extraction والامتصاص وهكذا) أو تلك المكونات المنفصلة عن acrylic acid كناتج في خطوة التنقية المتوفرة اعتباطياً عند © الضرورة بعد تجاوز خطوة التنقية. ولا حاجة للقول أنه يمكن أن يكون acrylic acid محتواة في المحلول المحتوي على مكونات عالية درجة الغليان. من الامثلة المثالية على ذلك المحلول السفلي من عمود التقطير distillation column ؛ بقايا السائل المتولد عن طريق البلورة التقطيرية crystallization purification و مثيلاتها. بالاضافة الى ذلك؛ Ly أن عملية الإنتاج الصناعي من acrylic acid ؛ وهي عملية تحفيز اكسدة ل propylene و/أو acrolein في مرحلة الغاز عامة. لذا في المواصفات الحالية كمثال استخدام طريقة تكون فيها الاكسدة بالعامل المساعد في الحالة الغازية كعملية تصنيع acrylic acid . يتم توضيح الخطوات المتتابعة لاحقا مشيرة الى الرسومات بالتوافق. تصتيع acrylic acid [ يتم مزح المواد الخام ل propylene is acrylic acid و/أو acrolein مع الغاز المحتوي على oxygen | ٠ كالهواء و الغاز المخفف لتحضير المواد الخام بالشكل الغازي. يتم تغذية المواد الخام بالشكل الغازي الى المفاعل المعبئ بالعامل المساعد للأكسدة بالحالة الغازية و الغاز الذي يحتوي على acrylic acid الذي يتم الحصول عليه عن طريق تفاعل الاكسدة يالعامل المساعد بالحالة الغازية. بر i - ١١ - لا يتم حصر الظروف لتفاعل طورالاكسدة بالعامل المحفز بالحالة الغازية بالتحديد ويمكن تطبيق ) recycle gas العمليات المألوفة. بالاضافة الى ذلك فانه يمكن استخدام الغاز المدور الموصوف لاحقا للمواد الخام للغاز acrylic acid pas الموصوف لاحقا) المتولد على خطوة المصوف سابقا. لا يتم تحديد المفاعل في طورالاكسدة بالعامل المحفز بالحالة الغازية بشكل خاص؛ ولكن من © المفضل استخدام مفاعل متعدد الانبوبية بسبب تفوق فعالية التفاعل. يتم تعبئة العامل المساعد للأكسدة بالحالة الغازية المعروف تقليديا في المفاعل المذكور سابقا و يتم oxygen اجراء الأكسدة عن طريق جعل المادة الغازية الخام بالاتصال مع الغاز المحتوي على كمادة غاز خام؛ فانه من المفضل ان يكون تركيز propylene والهواء. عند استخدام oxygen Jie هو معدل oxygen من الحجم و 7٠١ الى ٠ من الحجم؛ والماء من Ve من 7 الى propylene ٠ كما يمكن Yee الى ١:٠.١ -) aaa نسبة ( molecular oxygen اكسجين جزئي : propylene بالاضافة الى ذلك؛ عند . molecular oxygen استخدام الهواء كمصدر تغذية للاكسجين الجزئي احتواء الهواء على الرطوبة فمن المفضل الازالة الاولية للرطوبة قبل تغذية الهواء الى المفاعل. ان سبب تقليل محتوى الرطوبة الدتخل الى المفاعل هو تقليل محتوى الرطوبة في خطوة امتصاص النقي و oxygen s « oxygen أ). بالاضافة الى ذلك؛ يمكن استخدام الهواء الغني ب ( acrylic ينعد VO ؛ والغازات الاخرى الغير carbon dioxide + nitrogen «aad مثيلاتها بدلا عن الهواء كغاز نشطة و مثيلاتها يمكن استخدامها أيضا. بعد تفريغها من عمود الامتصاص ؟ recycle gas في هذا الاختراع يتم تبريد الغاز المدور الموصوف لاحقا في الاختراع الحالي؛ ويتم تكثيف المواد القابلة ) ١ بالرجوع الى الشكل ( للتكثيف؛ حتى يمكن ادخالها الى المفاعل ( الغير موضح بالشكل )؛ ان السبب هو احتواء المواد Ye
١“ - الخام الغير متفاعلة ومثيلاتها احيانا في الغاز المدور recycle gas . عند استخدام الغاز المدور ٠ recycle gas فانه من المفضل Al الرطوبة مبدأيا من الغاز المدور recycle gas بحيث يكون تركيز الرطوبة في المادة الخام المغذاة في المفاعل من صفر الى 7٠١ من الحجم.والاكثر تفضيلا من ٠ الى 79 من الحجم و الاكثر تفضيلا ايضا من صفر الى 776 من الحجم؛ يمكن ازدياد © معدل فقدان acrylic acid عند زيادة الرطوبة المغذاة في عمود الامتصاص خلال المفاعل. بالاضافة الى ذلك فمن الافضل ان يكون التركيز الكلي للحمض في الغاز المدور recycle gas من ٠ الى 707 من الحجم و الاكثر تفضيلا من ٠ الى 7001 من الحجم. عندما يكون التركيز الكلي للحمض ضمن المدى المذكور. يكون تحلل العامل المساعد ما يقارب المتولد و يستمر Jeli الاكسدة بالحالة الغازية للعامل المساعد بشكل ثابت. يتم ايضا احتواء propylene الغير ٠ متفاعل» coxygen ¢ acrolein وغاز التخفيف ومثيلاتها في الغاز المدور recycle gas بالاضافة الى الرطوبة ومكون الحمض. ويمكن تعديل oxygens » propylene ؛ و التركيز الكلي للرطوية المذكور سابقا بسهولة عند احتواء محتوى الرطوبة في الغاز المدور recycle gas . يتم حساب كمية المزج من المادة الخام الغازية؛ وتركيز propylene و تركيز oxygen المحتوى في الغاز المدور recycle gas بحيث يكون VO تركيز الرطوبة و تركيز الحمض الكلي في المادة الخام الغازية ضمن المدى المذكور سابقا و يتم تحديد تركيز propylene و تركيز الهواء المغذى حديثا للمفاعل. بالاضافة الى ذلك؛ "die الحمض الكلي " المركبات التي تحتوي مجموعة carboxyl و acrylic acid و formic acid و acetic acid ومثيلاتها المحتواة في الغاز المدور recycle gas يتم اجراء تفاعل الاكسدة بالعامل المحفز بالطورالغازي في Alla استخدام propylene كمادة pla Ye عادة على مرحلتين و نوعين من المواد المساعدة المؤكسدة بالحالة الغازية. تولد المادة المحفزة Yiov
- ١4 -
على المرحلة الاولى مادة مساعدة تؤكسد المواد الخام الغازية المحتوية على propylene في الحالة
الغازية بشكل عام acrolein ؛ تؤكسد المادة المساعدة على المرحلة الثانية المادة الخام الغازية
المحتوية على acrolein في الحالة الغازية و alg بشكل رئيسي -acrylic acid
يمكن ايضا ذكر معقد الاكسيد المحتوي على الحديد bismuth 5 molybdenum 6 iron © كمحفز في المرحلة الاولى كما يكون vanadium مكونا اساسيا المادة محفزة على المرحلة الثانية.
بالاضافة الى ذلك يمكن ان يكون تفاعل الاكسدة بالطور الغازي المحفز نمطا لاجراء التفاعل من
المرحلتين المذكورتين سابقا في مفاعل واحد و يمكن ان يكون نمطا لاجرائه بتوافق يربط المفاعلين
المختلفين.
يحتوي الغاز المحتوي على acrylic acid الذي يتم الحصول عليه عن طريق تفاعل الاكسدة للعامل ٠ المحفز بالحالة الغازية على مكونات غير متفاعلة في الغاز بالمادة الخام و مركبات ثانوية Jie formaldehyde s « furfural y acrolein s acetone s « maleic acids propionic acid he ؛ ومثيلاتها ) مع بعضها البعض مع © الى carbon dioxide » carbon monoxide ) COx
من الحجم ٠.١٠ «acrylic acid الى 77.5 من الحجم vio «acetic acid الى 727 من الحجم
للاكسجين الجزثي molecular oxygen * الى 7776 من الحجم من الماء.
[ (أ) acrylic acid [خطوة امتصاص ٠ بالاتصال مع مذيب acrylic acid يتم وضع الغاز الذي يتم الحصول عليه من الغاز المحتوي على acrylic امتصاص و يتم تغذيته الى عمود الامتصاص ؟ ليتم امتصاصه كمحلول محتوي على خطوة الامتصاص (أ)). يمكن ادخال نواتج التقطيرمن اداة تفاعل التقطير - 7 (داة ( 40 (خطوة التفكك (ج)) الى عمود الامتصاص ؟ Michael التفاعل) التي تجري التفكيك لمركبات i — ١٠١ _ كناتج acrylic acid يتضمن ناتج التقطير «acrylic acid بالاضافة الى الغاز المحتوي على عن acrylic acid بتركيز عال و يتم الحصول على الناتج العالي من Michael التفكيك لمركبات طريق جمع نواتج التقطير. بالاضافة الى ذلك يتم وصف التفاصيل لاحقاء ولكن من المفضل ان يكون الرائق من اداة تفاعل التقطير - 7 هي تلك التي تمر من خلال خطوات فصل المكونات ذات التي تفصل المكونات ذات درجة الغليان العالية ( عمود التقطير (Yo) درجة الغليان العالية © .)١ distillation column لا يقتصر عمود الامتصاص المذكور سابقا بشكل خاص بحيث يمكن ان يستخدم لاحداث acrylic لامتصاص absorption solvent مع مذيب الامتصاص acrylic acid الاتصال بين غاز ¢ plate column عمود الصفيحة Jie يمكن استخدام اعمدة الامتصاص المعروفة Mie acid
Jl ؛ وعمود wetted-wall column العمود الجداري المبلل » packed column عمود التراص | ٠ المذكور سابقا من الجهة السفلية acrylic acid يتم تغذية الغاز المحتوي على . spray column من الجهة absorption solvent لعمود الامتصاص ومن جهة اخرى؛ يتم تغذية مذيب الامتصاص العليا لعمود الامتصاص. مع مذيب الامتصاص acrylic acid في هذا الوقت لا تقتصر عملية التلامس للغاز المحتوي على يمكن تطبيق كل من عمليات التلامس المعروفة كتلامس التدفق Mie ٠ absorption solvent | ٠ طبق احادي التسطح ¢ bubble tray باستخدام طبق الفقاعات cross flow contact التقاطعي ؛ طبق فقاعات jet tray طبق قذف « porous plate tray طبق مسامي السطح ¢ uniflat tray gle Jb اتصال باتجاه التدفق باستخدام « venturi tray وطبق فينتوري «bubble tray طبق التدفق ¢ turbo grid tray _لطبق الحبيبات irregular filler gle ومالئ غير regular filler
Yéov
ا ١١ - -
« gause نوع « Kittel tray ؛ طبق ripple tray ؛ طبق الموجة الصغيرة dual flow tray Sl
نوع الطبقة؛ ونوع الحبيبات.
لا يقتصر محلول الامتصاص المذكور سابقا بشكل خاص كما يمكنه ان يمتص و يذيب acrylic
140 ولكن (Say استخدام المذيبات المعروفة مثل المذيبات العضوية ذات درجة الغليان المرتفعة dimethyl phthalate » diphenyl » diphenyl ether | © . وخليط من diphenyl s diphenyl ether ؛
الماء و الماء المحتوي على الحمض العضوي المتولد من عملية تنقية acrylic acid و محلول
acrylic و الماء المستهلك بعد اخراجه. بالاضافة الى ذلك من ضمن المواصفات الحالية؛ يكون
" المذيب العضوي ذو درجة الغليان المرتفعة high boiling point organic solvent " المذكور
سابقا مذيبا عضويا ذو درجة غليان اعلى من «acrylic acid أو مزيج مذيب محتوي على المذيب ٠ العضوي تتضمن عملية تنقية acrylic acid المذكورة سابقا على الخطوات المذكورة سابقا من (أ)
الى (د) بعد خطوة الاكسدة بالعامل المحفز بالحالة الغازية. بالتوافق مع ذلك يتضمن الماء
المحتوي على الحمض العضوي المتولد من عملية تنقية acrylic acid و محلول acrylic acid «
Oli المحلول السفلي لعمود الامتصاص ومثيلاتهاء؛ سائل الارتداد reflux liquid ¢ مكونات غاز
التبريد التكثيفي المتخلص منها من الجهة العلوية لعمود الامتصاص و مثيلاتها لعمود الامتصاص في عملية الامتصاص 00 الفضلات التي يتم فصلها من acrylic acid وهي ناتج عن طريق
عمليات تنقية مختلفة ومثيلاتها لخطوة التتقية (ب)؛ المحلول السفلي للعمود؛ المحلول المستخلص
من منتصف العمود؛ سائل الارتداد reflux liquid ¢ نواتج التقطير ومثيلاتها من خطوة التفكك (ج)
و خطوة فصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة (ب١).
يمكن تحديد كمية cule الامتصاص absorption solvent المغذاة الى عمود الامتصاص بشكل Yo مناسب بالاعتماد على التركيز المرغوب للمحلول المحتوي على «acrylic acid بالاضافة الى ذلك
Yiov
— \Vv —
يكون تركيز acrylic acid للمحلول المحتوي على acrylic acid مناسبا عندما يكون اعلى ما يمكن من حيث فعالية اجراء خطوة التنقية purification (ب). تكون نسبة معدل تدفق الكتلة لمذيب الامتصاص (absorption solvent وجهة النظر في عمود الامتصاص من ٠.١ الى ٠.8 مرة لمعدل تدفق الكتلة acrylic acid المحتوى في المحلول المحتوي على acrylic acid ؛ ومن المفضل © ان تكون النسبة من ٠.١ الى ٠0٠0 مرة؛ والاكثر تفضيلا من (M010 0.8 مرة ومن المفضل بان يتم جمع acrylic acid عن طريق جعل acrylic acid باتجاه التدفق متلامسا مع الغاز المحتوي على acrylic acid . يتم تثبيط تقليل فعالية الامتصاص لعمود امتصاص acrylic acid عن طريق جعل نسبة معدل تدفق الكتلة ضمن المدى المذكور سابقا و يتم الحصول على المحلول المحتوي
على acrylic acid بتركيز عال.
٠ يمكن اضافة مثبط بلمرة الى مذيب الامتصاص absorption solvent المذكور سابقا لمنع بلمرة المواد المتبلمرة acrylic acid Jie في عمود الامتصاص. يتضمن مثبط البلمرة واحد أو اكثر من المركبات التي يتم اختيارها من المجموعة التي تتكون من مركب 27-0(1» مركب phenol ؛ ملح manganese acetate (Jie manganese والنحاس copper والملح من :
amine ومركب nitroso مركب + dibutylthiocarbamate متل dialkyldithiocarbamate
: تم وصفها في All phenothiazines ٠
JP-A-2001- 348358, JP-A- 2001-9 ,348360 .15-2-2001 ومثيلاتها . من الموصى به تشغيل عمود امتصاص acrylic acid على الضغط الاعلى للعمود (مقياس ضغط) من ٠ الى Mpa c.f والمفضل من ٠ الى Mpa ٠0٠ و الاكثر Spain من صفر الى ٠.05 Mpa عندما يكون ضغط العمود العلوي منخفضا جداء فان هناك حاجة الى اداة ضغط مخفض
٠ وتصبح تكلفة المنشأة و المرافق عالية. من جهة اخرى عندما يكون الضغط العلوي اعلى من
إ VA — - المطلوب»؛ فان هناك حاجة الى رفع درجة حرارة عمود الامتصاص للتخلص من المواد ذات درجة الغليان المنخفضة من الجهة العلوية لعمود الامتصاص» وبذلك يمكن تقليل فعالية امتصاص acrylic acid . يمكن امتصاص acrylic acid بفعالية عن طريق تجهيز الضغط العلوي للعمود بالمدى المذكور سابقا. بالاضافة الى ذلك يفضل ان تكون درجة حرارة عمود الامتصاص من ٠١ © الى 85 درجة م و الاكثر تفضيلا من 46 الى ca Av بالاضافة الى ذلك يتم الحصول على المواد AES في طرق من ضمن الاختراع الحالي؛ عن طريق تبريد الجزء ( الغاز المدور (recycle gas من الغاز الذي تم التخلص منه و الخارج من الجهة العلوية من عمود الامتصاص والذي يمكن استخدامه كجزءٍ من محلول الامتصاص. وحيث يحتوي المتكثف عادة على acrylic acid ؛ فانه يمكن رفع ناتج acrylic acid عن طريق استخدام Ve مذيب الامتصاص absorption solvent . بالاضافة الى ذلك عند استخدام المواد المتكثفة ؛ فانه من المفضل ادخال المواد المتكثفة الى عمود الامتصاص عن طريق تعديله من صفر الى #0 م و الاكثر تفضيلا من ٠١ الى Eo مم . يمكن Lay استخدام الغاز المدور recycle gas بعد فصل المتكثف كجزء من غاز المادة الخام لتصنيع ٠. acrylic acid بالاضافة الى ذلك يتم تدوير الغاز المتخلص منه؛ في طرق من ضمن الاختراع الحالي ؛ بين Vo الغاز المتخلص منه من الجهة العلوية من عمود الامتصاص؛ الى المفاعل (تصنيع (acrylic acid يشار اليه ب " الغاز المدور “recycle gas ويشار الى الغاز المتخلص منه الجهة العلوية من عمود الامتصاص الى خارج النظام ب " نفاية الغاز "waste gas لا تقتصر عملية التبريد للغاز المدور ويمكن استخدام أداة التكثيف sala القابلة للتكثيف المحتواة في الغاز المدور Mie . recycle gas يمكن استخدام مبادل حراري متعدد الانبوبية؛ ٠ . مبادل حراري ثنائي القضيب double-pipe heat exchanger » مبادل wha من نوع كويل Yeov
{ ya — coil type heat exchanger ¢ مبادل حراري من نوع الاتصال المباشر direct contact type heat exchanger ¢ مبادل حراري من نوع الصفيحة plate type heat exchanger و مثيلاتها. بالاضافة الى ذلك؛ تفضل ان تكون الكمية من المواد المتكثفة الداخلة الى عمود الامتصاص من ٠ الى IV في مذيب الامتصاص absorption solvent . الاكثر تفضيلا من ٠١٠ الى Joo © يتم تغذية المحلول المحتوي على acrylic acid الخام الذي تم الحصول عليه عن طريق الخطوة الحالية من الجهة السفلية من عمود الامتصاص ؟ خلال الخط WAL اداة التنقية © التي تقوم باجراء الفصل والتنقية acrylic acid ( خطوة التنقية (ب)). بالاضافة الى ذلك يمكن احتواء acrylic acid كناتج ¢ و acrolein كمادة خام؛ ومثيلاتها بالاضافة الى النواتج الثانوية من تفاعل الاكسدة بالعامل المحفز بالحالة الغازية في المحلول السفلي لعمود الامتصاص ؟. ونتيجة لذلك Ve يمكن التزويد بخطوة فصل acrolein لازالة acrolein قبل التغذية الى اداة التنقية © ؛ اذا لزم ذلك. خطوة التنقية (ب)] ثم يتم استخلاص المحلول المحتوي على acrylic acid الذي تم الحصول عليه من عمود الامتصاص ؟ من الجهة السفلية من عمود الامتصاص ؟ ويتم تغذيته الى جهاز التنقية © (خطوة التنقية ) خلال الخط A-L (الشكل 1).لا تقتصر Adee التنقية بشكل خاصء ويمكن استخدام Vo عمليات التنقية المعروفة بشكل Sle adi كعملية التنقية التقطيرية ؛ عملية التنقية التبلورية crystallization » عملية التنقية باستخدام الفصل الغشائي ٠ و عملية المعالجة الكيميائية لوحدها أو يمكن استخدام عدة طرق معها. (Dla عند استخدام عملية التنقية التقطيرية ؛ يمكن استخدام عملية الفصل الزيوتروبية azeotropic Cus separation يتم اجراء التنقية بوجود مذيب ازيوتروبي azeotropic solvent و محلول محتوي Yeo
7١. _ على acrylic acid النقي الذي يتم الحصول عليه من محلول محتوي على acrylic acid الخام. وكما (Say استخدام عمود التقطير distillation column لعملية الفصل الزييوتروبية؛ فانه يمكن استخدام اعمدة معروفة مثل العمود المسطح؛ العمود المتراص» العمود المبلل الجدارء وعمود الرش spray column . يتضمن المذيب الزيوتروبي : toluene, heptane, dimethylcyclotoluene, methyl isobutyl ketone, ethyl acrylate, methyl © methacrylate, hexane, butyl acetate Lia 9 لاتها . بالاضافة الى ذلك تكون درجة حرارة معالجة عملية التنقية التبلورية crystallization من بين عمليات التتقية المذكورة سابقا منخفضة بالمقارنة مع Adee التنقية التقطيرية و توليد مبلمر acrylic gacid | ٠ مركبات Michael تكون ايضا قليلة. وبالتوافق مع ذلك؛ فان استخدام عملية التنقية التبلورية crystallization يعد احد الانماط المفضلة في الاختراع الحالي كخطوة التنقية. ثم يتم توضيح حالة استخدام عملية التنقية التبلورية لاحقا ( خطوة التتقية التبلورية (Yo) ل acid عتابوعة). [ خطوة التنقية التبلورية (Yo) ل acrylic acid [ VO عند استخدام خطوة التنقية التبلورية (إب ") كخطوة تنقية (ب)؛ يتم تغذية المحلول المحتوي على acrylic acid الخام الذي تم الحصول عليه في خطوة الامتصاص absorption 00( الى جهاز البلورة (جهاز التنقية ©) ويتم فصل acrylic acid كبلورات لتنقيتها ( خطوة التنقية التبلورية (Yo) يتم التزويد ببلورة acrylic acid الذي تم الحصول عليه من خطوة التنقية التبلورية (Yo) في عملية Yéov
لانتاج acrylic acid المتعلقة بالاختراع (Jl الى خطوة التنقية لاجراء الغسل؛ الترشيح و مثيلاتها اذا لزم ذلك. و تعتبرمن الطرق الاكثر تفضيلا لانتاجها acrylic acid ذو النقاوة الاعلى. لا تعد عملية البلورة المتبناة في خطوة التنقية التبلورية (Yo) محصورة؛ فاما ان تكون عملية مستمرة أو يمكن اجراء هذه عملية على شكل دفعات ويمكن اجراؤها على مرحلة واحدة أو مرحلتين © أو اكثر. وكما هو الحال في جهاز البلورة المستمر؛ فانه يمكن استخدام مبلور من نوع BMC )
Nippon Steel Chemical المصنع عن طريق شركة ( (Backmixing Column Crystallizer المساهمة المحدودة ) حيث يكون Led جزء البلورة؛ جزء فصل صلب - سائل و جزء 480 البلورات متكاملة من نفس المبلورء جهاز البلورة بحيث يكون جزءٍ البلورة فيها مثلا Coolind «CDC Disk Crystallizer | ٠ المبلور crystallizer المصنع عن طريق شركة GMF GOUDA ؛ جزء فصل صلب سائل مثلا حزام التصفية؛ AT الطرد المركزية ومثيلاتها وجزء تنقية البلورات ( مثلا : KCP
Kureha Techno Engineering المصنعة عن طريق شركة (Kureha Crystal Purifier ) المساهمة المحدودة و مثيلاتها ( وتكون مجتمعة. وهناك Alla موضحة بشكل خاص عندما تكون اداة البلورة المستمرة التي تجمع المبلور crystallizer | ٠ حيث تم وصف المبلورين (CDC) في " 5017011 KAGAKU ( الاداة الكيميائية) يوليو 9٠١١ الصفحة 7لا الى VA " التي تترتب كجهاز بلورة ( (KCP الموصوف في " 40671 "و YY الصفحة 6لا الى Yo) الاجهزة الكيميائية ) يوليو ( KAGAKU SOUCHI -13-47لكجزء يستخدم في التنقية البلورية. يتم تجهيز الملبورين )١( و )1( المكونة لجزء البلورة بنموذج مستعرض لوعاء البلورة و داخل وعاء ٠ البلورة المقسم مع صفائح تبريد متعددة عموديا مقابل السطح الافقي. يكون حجم صفائح Will ا
- ١١ -
cooling plates بحيث تكون الفجوات مناسبة لمرور المحلول و التي يمكن ان تتشكل على الجزء
السفلي لوعاء البلورة و عمود التحريك المجهز بشفرات التحريك stirring blades و الماسح
للمحافظة على سطح التبريد ضمن المركز لصفائح التبريد cooling plates المتتالية. بالاخص؛ يتم
Ji محلول acrylic acid المغذى من مدخل تغذية محلول المادة الخام الذي يوجد في الحافة لوعاء © التبلور JI crystallization الحافة الاخرى خلال الجزء السفلي لصفائح التبريد cooling plates
Lay يتم تحريكها عن طريق شفرات التحريك timing blades . في هذا الوقت يتم اجراء التبريد
والبلورة لمحلول acrylic acid خلال صفائح التبريد cooling plates .
Laie يتم تغذية محلول acrylic acid الى المبلور crystallizer (١)؛ يتم بلورة acrylic acid في
وعاء البلورة وبعد ذلك يتم تفريغ المحلول المذكور مع سائل البلورة الام crystallization mother liquid | ٠ من المبلور hs ؛)١( crystallizer ذلك فصل البلورات وسائل البلورة الام crystallization
mother liquid المتبقي باستخدام المرشح ذو السير belt filter باعتبار المرشح المذكور وسيلة
فصل الجزءٍ الصلب عن الجزء السائل.
يلي ذلك ادخال سائل البلورة الام JW crystallization mother liquid المبلور )١( crystallizer ثم
بلورة acrylic acid ومن ثم فصل البلورات وسائل البلورة الام المتبقي باستخدام المرشح ذو السير belt filter | ٠ .
ثم يتم ادخال البلورات التي تم الحصول عليها في المبلورات )١( و (Y) الى جزء تنقية البلورات.
ثم يتم تجهيز جهاز dil البلورية (KCP) الموصوف في " KAGAKU SOUCHI (جهاز
كيميائي) يوليو (Yeo) الصفحة VT الى ١/7 18-47-40571 والمجهز ببرغي على مركز
الانبوب المصنوع من المعدن ( عمود التنقية purification column ( و يتم تجهيزها بأداة اذابة Ye لاذابة البلورات و فتحة لاخراج بقايا الناتج الذائب على الجزء العلوي لعمود التنقية؛ ويخرج الفائض
إ - 7 من المحلول المتبقي ( سائل المصدر المتبقي (residual mother liquid من فتحة على الجزء السفلي من عمود التنقية وتغذية الفائض من البلورات على جزء الجانب السفلي من العمود. يتم نقل البلورات التي تدخل في جهاز AA البلوري الى الجزء العلوي من عمود التنقية عن طريق ناقل متحرك مع التنقية بواسطة الترشيح. تتم اذابة البلورات الداخلة الى الجزء العلوي لعمود التقية © بوتسطة جهاز الاذابة و الجزء الاكبر الفائض من الذائب للبلورات يتم اخراجها من فتحة الاخراج. في هذا الوقت؛ يتم القاء جزء كبير من الذائب للبلورات من فتحة الاخراج في الجزء العلوي من عمود التنقية. يجعل الذائب الملقى من البلورات متلامسا مع البلورات الداخلة عن طريق Jib لولبي. يتم غسل سطح البلورات اخيرا من البقايا الخارجة من فتحة فى الجزء السفلي من عمود التنقية (سائل الام المتبقي (residual mother liquid acrylic acid يمكن اختيار كمية الذائب المسقط من البلورات بشكل مناسب عن طريق نقاء ٠ الى 710 من الكتلة لكمية الذائب للبلورات؛ والاكثر تفضيلا ١ الموضعي؛ ولكن من المفضل من الى 7460 من الوزن و الاكثر تفضيلا من © الى 775 من الوزن. يتم الحصول على التأثير بالترشيح كالغسل للبلورات مع الذائب المتساقط بشكل فعال ويتم تشغيل عمود التنقية البلوري بشكل المستخرج (residual mother liquid ثابت. يمكن اعادة تدوير السائل المتبقي (سائل الام المتبقي residual و/أو سائل الام المتبقي crystallization .من الجزء السفلي لعمود التنقية الى جهاز التبلور VO ولكن على الاقل يتم تغذية جزء الى خطوة التحلل (ج) من مركبات ¢ 35500 mother liquid . Michael يمكن استخدام على سبيل المثال؛ جهاز بلورة طبقي ( جهاز بلورة ديناميكي ) المصنع عن طريق : جهاز بلورة ساكن و المصنع عن طريق «Sulzer Chemtech GmbH
BEFS PROKEM 106 ٠٠ ومثيلاتها من الاجهزة يمكن استخدامها.
Yeo
[ ١ — — اذا كانت الحالة تتعللق بخطوة التنقية بالبلمرة (Yo) على نظام الدفعات التي تم توضيحها بشكل خاص بالرجوع الى حالة الاجراء بالرجوع الى عملية بلورة تجزيئية متعددة المراحل كمثال. بالاضافة الى ذلك؛ لا yeast خطوة التتقية (Yo) المتعلقة بالاختراع الحالي به (Sas اجراءها حسب عمليات البلورة الاخرى. : © يمكن اجراء Adee البلورة التجزيئية عن طريق خطوة البلورة الديناميكية dynamic crystallizatio اوخطوة البلورة الساكنة static crystallization مع خطوة البلورة الديناميكية. يتم اجراء خطوة البلورة الديناميكية حيث يتم فيها اجراء البلورة باستخدام جهاز البلورة الديناميكية ذات اداة البلورة الانبوبية المجهزة بميكانيكية التحكم بدرجة الحرارة لاجراء البلورة؛ الترشيح والاذابة؛ خزان لجمع السائل المصدر بعد الترشيح و تدوير مضخة acrylic acid للتغذية الى اداة البلورة» وأداة البلورة Ve الديناميكية التي يمكن ان تنقل محلول acrylic acid من اداة التخزين على الجزء السفلي لأداة البلورة الى الجزء الاعلى لأداة البلورة عن طريق مضخة التدوير. من جهة اخرى؛ تكون خطوة البلورة الساكنة الخطوة التي يتم فيها اجراء البلورة باستخدام جهاز بلورة سكوني حيث يتم تجهيزه بميكانيكية التحكم بالحرارة لاجراء البلورة؛ الترشيح و الذوبان التي يكون لها صمام استخلاص على النهاية السفلية من اداة البلورة ويتم تزويدها بخزان يجمع السائل المصدر بعد الترشيح. VO وبشكل خاص يتم ادخال المحلول المحتوي على acrylic acid الخام الذي تم الحصول عليه من خطوة الامتصاص الى جهاز البلورة بالحالة السائلة و يتخثر acrylic acid في الحالة السائلة على سطح التبريد ( سطح الجدار الانبوبي). عند ادخال كمية في الحالة الصلبة المتولدة على سطح التبريد هو 4٠ الى 798 من الوزن من المحلول المحتوي acrylic acid الى اداة البلورة ومن المفضل ٠٠ الى 280 من الوزنء فيتم التخلص من الحالة السائلة فورا من اداة البلورة و يتم فصل Ye الحالة الصلبة والحالة السائلة. Yeo
ا Yo _ -
يمكن ان يكون التخلص من الحالة السائلة اما على نمط الضخ (خطوة البلورة الديناميكية) ؛ و نمط التدفق من أداة البلورة ( خطوة البلورة السكونية). من جهة اخرى؛ بعد اخراج الحالة الصلبة من أداة البلورة؛ فانه يمكن تغذيتها الى خطوة التنقية لاجراء الغسل أو الترشيح لتحسين نقائها.
© عند اجراء البلورة الديناميكية dynamic crystallizatio المذكورة سابقا و البلورة الساكنة static crystallization عن طريق الخطوة متعددة المراحل؛ فانه يمكن اجرائها بشكل مفضل عن طريق تبني مبدأ التدفق المعاكس. في هذه الحالة؛ يتم فصل المواد المتبلورة في الخطوات التتابعية ذات النقاء العالي. من جهة اخرى يتم تغذية السائل المصدر للبقايا ( بقايا البلورة ) الى الخطوات التتابعية ذات النقاوة الاقل.
٠ بالاضافة الى ذلك عنما تكون نقاوة acrylic acid منخفضة؛ تكون البلورة صعبة في خطوة البلورة الديناميكية ؛ ولكن يكون زمن التلامس مع سطح التبريد لسائل بقايا المصدر طويلا في خطوة البلورة الساكنة بالمقارنة مع خطوة البلورة الديناميكية و ينقل تأثير الحرارة بسهولة؛ لذلك حتى اذا انخفضت نقاوة acrylic acid ؛ تكون البلورة سهلة. وبالتوافق مع ذلك يتم تغذية السائل المصدر النهائي لخطوة البلورة الديناميكية الى خطوة البلورة الساكنة لتحسين معدل الجمع ل acrylic acid
VO ويمكن اجراء البلورة ايضا. (Ka تحديد عدد خطوات البلورة بشكل مناسب بالتوافق مع النقاء المطلوب؛ ولكن يتم اجراء خطوة التتقية من ١ الى + مرات للحصول على acrylic acid ذات النقاء المرغوب ( خطوة البلورة الديناميكية)؛ ومن المفضل من * الى 0 مرات و الاكثر تفضيلا من الى 4 مرات؛ ويتم اجراء خطوة التعرية ( خطوة البلورة الديناميكية و/أو خطوة البلورة (ASL من ٠ الى 0 مرات و الاكثر
Ye تفضيلا من ٠ الى 7 مرات. تعرف الخطوات الكاملة التي يتم الحصول فيها على الحمض ذو
{ - 1 - النقاوة الاعلى من محلول acrylic acid المغذى sole بخطوة الثنقية وتعرف الخطوات الكاملة بخطوة التعرية. يتم اجراء خطوة التعرية لجمع acrylic acid في السائل المصدر من خطوة Ail با لاضافة الى ذلك لا يتم التزويد بخطوة التعرية Wily على سبيل (JE عند استخدام خطوة الفصل لمكونات الغليان العالي الدرجة (ب١)؛ يمكن ان تكون خطوة التعرية المذكورة سابقا © مختصرة. والسبب في ذلك هو جمع acrylic acid في بقايا السائل المصدر في خطوة الفصل لمكونات درجة الغليان المرتفعة (ب١). وحتى اذا استخدمت أي خطوات البلورة الديناميكية dynamic crystallizatio و خطوة البلورة الساكنة static crystallization المذكورة سابقاء فانه يتم الحصول على بلورات acrylic acid عن طريق خطوة التنقية البلورية (Yo) التي يمكن استخدامها كناتج Lady بعد تجرى التنقية ٠ الغسل ؛ الترشيح و مثيلاتها ) التي يتم اجراءها عند اللازم ليتم تحضيرها كناتج. يمكن تغذية المخلفات ( بقايا السائل المصدر) التي يتم استخراجها من خطوة التنقية البلورية التي يمكن استخراجها الى خارج النظام لانتاج acrylic acid الى خطوة الامتصاص (أ)؛ ولكن في الاختراع الحالي يتم تغذية على الاقل جزء واحد من السائل المصدر للقطعة الى خطوة التفكك (ج) لمركبات Michael . لا تتحصر ظروف التشغيل لخطوة التصنيع ل acrylic acid ¢ و خطوة امتصاص لغاز acrylic acid ¢ خطوة الفصل الزيوتروبية azeotropic separation و خطوة التنقية بشكل خاص و يمكن اجراءها بينما يتم تعديلها بشكل مناسب؛ حسب مكونات acrylic acid ومكونات المحلول المحتوية على acrylic acid محلول acrylic acid الخام؛ الخ. [ خطوة فصل المكونات ذات درجة الغليان العالية (إب١) ] Yeov
ا - ل7ا؟ في الاختراع الحالي بالاضافة الى الخطوات المذكورة سابقاء فان خطوة فصل المكونات ذات درجة الغليان العالية (Vo) لفصل المكونات في عمود التقطير distillation column ؛ خطوة التفكك (ج) لتحلل مركبات Michael المحتواة في المكونات ذات درجة الغليان لتوليد acrylic acid ؛ ويتم توليد خطوة الجمع (د) لجمع acrylic acid في خطوة التفكك التي يمكن استخدامها. يمكن ان تكون © خطوة الجمع (د) خطوة قادرة على جمع acrylic acid المتولد في خطوة التفكك (ج) وعلى سبيل المثال» الخطوات السابقة كخطوة الامتصاص absorption (أ). يمكن تجهيز خطوة التنقية (ب) و مثيلاتها كخطوة جمع (د). بالاضافة الى ذلك فمن المرغوب فصل خطوة الفصل للمكونات ذات درجة الغليان العالية (Vo) على الخطوة السابقة يتم تجهيزها كخطوة جمع. يمكن ان تتضمن خطوة الفصل لمكونات ذات درجة الغليان العلية (ب١) في خطوة التنقية (ب). ٠ بالاضافة الى ذلك يمكن ان تتضمن خطوة التفكك (ج) و خطوة الجمع (د) في خطوة التنقية (د) و يمكن تزويدها كخطوة مختلفة عن خطوات التنقية (ب). بالاضافة الى ذلك كنمط مفضل للاختراع الحالي؛ فقد تم ذكر نمط يتم به acrylic acid aes عن طريق التزويد بمحلول محتوي على المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة ( التي تم الحصول عليها بعد خطوة فصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة (ب١)) التي تم فصلها عن acrylic acid كناتج مرغوب. وتم التخلص منها VO في خطوة التنقية (ب)؛ الى خطوة التفكك (ج) و خطوة الجمع (د). ثم يتم توضيح النمط المفضل للاختراع الحالي بشكل خاص عند الرجوع الى العملية المبينة في الشكل ؟. يتم تغذية المكونات ذات درجة الغليان العالية المحتوية على المحلول المغذى الى خطوة التنقية (ب) ( غير موضحة بالاشكال) خلال خطوة التصنيع و خطوة الامتصاص () و المفصولة عن ٠ | حمض الاكريليلك في خطوة التنقية التي تمت تغذيتها الى عمود ١ distillation column shill برل
[ - YA —
( عمود فصل المكونات عالية درجة الغليان ) خلال الخط ١-1. التي تفصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة ( خطوة فصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة (ب١)).يمكن ان تكون خطوة فصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة اما خطوة فصل acrylic acid من المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة لفصل acrylic acid عن المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة على خطوة التنقية © (غير موضحة بالاشكال) و يمكن ان تكون خطوة لفصل acrylic acid و المكونات ذات درجة الغليان المنخفضة من مكونات درجة الغليان المنخفضة التي يتم احتواءها في المحلول المحتوي على المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة عن طريق فصل acrylic acid في خطوة التنقية. يتم تقطير acrylic acid المفصول من اعلى عمود التقطير ١ distillation column المتكثف على المكثف ١-12 خلال الخط ,1 -7؛ ثم يتم جمعها كناتج أو كمغذي لخطوة التنقية اللاحقة و Ye مثيلاتها. بالاضافة الى ذلك يمكن اعادة تدوير جزء acrylic acid و المكون ذو درجة الغليان
المنخفضة الى الخط آ-؟ الى عمود التقطير distillation column وتستخدم كسائل ارتداد. من جهة اخرى تتم تغذية المحلول السفلي ( المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة ) لعمود التقطير ١ distillation column الى shal تقطير التفاعل ¥ (عمود التقطير) ( خطوة التفكك (ج) ) خلال Lal) ,1-”. بالاضافة الى ذلك يمكن ادخال جميع المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة في الخط Vo آ-؟ الى الخطوة All ولكن يمكن ان يمرر جزء منها مصدر الحرارة 1-؟ على الخط .آ7-1 ثم يمكن اعادة تدويرها ثانية الى عمود التقطير .١ بالاضافة الى ذلك يمكن ازالة المكونات الغير ذائبة المحتواة في المقطر أو المحلول السفلي لعمود التقطير ١ من المقطر المفصول من عمود التقطير ١ ويتم التخلص من المحلول السفلي من عمود التقطير )0 من خلال الموقع 7-2 قبل تغذيته الى الخطوة التالية. تعني المكونات ذات درجة الغليان الاعلى هنا ناتجا ثانويا من انتاج acrylic acid ٠٠ أو المواد الخام التي يبدأ بها في التصنيع والتي تحوي مكونات ذات درجة غليان le! من acrylic acid في الحالة المعيارية. تتضمن المكونات ذات درجة الغليان الاعلى الخاصة بر
ا — 789 مركبات dimer of acrylic acid ) Michael ومثيلاتها ( maleic ¢ protoanemonin ٠ furfural ٠ 40 + و maleic acid اللامائي anhydride ومثيلاتها.
وكجهاز يمكن استخدامه كعمود تقطير ( عمود فصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة ) لخطوة فصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة (ب١)؛ عمود مترارص؛ عمود صفيحة الرف ) © عمود الطبق) و تم ذكر مثيلاتها ويمكن استخدام أي من تلك المواد كمادة مالئة في تكوين خطوة التفكك الموصوفة لاحقا كمادة مالئة معبئة في العمود المتراص. بالاضافة الى ذلك يمكن استخدام الاطباق الممثلة في خطوة التفكك الموصوفة لاحقا للطبق التي تم تزويدها في عمود صفيحة الرف. يمكن القول بانه يمكن استخدام المواد Alla والاطباق بالتوافق مع بعضها. بالاضافة الى ذلك ald يمكن استخدام عمود صفيحة الرف بشكل تفضيلي من وجهة نظر لتقليل تلوث حمض Salle Ve الى المقطر ( acid 8116 ). في هذا cyl يكون عدد الخطوات النظرية لعمود صفيحة الرف تفضيليا ما بين ؟ الى Yo مرحلة و الاكثر تفضيلا من ؛ الى ١١ مرحلة. تكون نسبة
الارتداد المفضلة من ١.١7 الى ؛ و الاكثر تفضيليا من ٠.4 الى ؟. يمكن ان تكون ظروف التشغيل لعمود التقطير distillation column ) عمود فصل المكونات ذات درجة الغليان العليا ) بحيث يمكن عن Linh فصل acrylic acid عن المكونات ذات درجة الغليان ٠ المرتفعة ويمكن اختيارها بشكل مناسب لتركيز acrylic acid لمكونات درجة الغليان الاعلى و يتم ادخالها الى ( محلول acrylic acid الخام )؛ تركيز المياه؛ تركيز acetic acid ومثيلاتها. على سبيل المثال؛ تكون درجة الحرارة المفضلة لاسفل عمود فصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة ٠ درجة م أو اكثر؛ والاكثر تفضيلا 95 درجة م أو اكثر و الاكثر تفضيلا 1١ درجة م أو اقل؛ و الاكثر تفضيلا ١705 درجة "م أو اقل؛ و الاكثر تفضيلا أيضا ١7١ درجة م أو أقل. ٠ من جهة اخرى؛ تكون من المفضل درجة حرارة قمة عمود فصل المكونات ذات درجة الغليان
المرتفعة ( عمود التنقية ) من Ee الى 90 درجة م عادة و الاكثر تفضيلا ما بين *٠ الى Ae ثم . بالاضافة الى ذلك فان زمن اقامة المحلول السفلي لعمود فصل المكونات ذات درجة الغليان السفلى تفضيليا ما بين ؟ الى Yo ساعة و الاكثر تفضيلا من ؛ الى Yo ساعة. بالاضافة الى ذلك فان نسبة " 773 ( تسمى F/B هنا لاحقا بمضخم التكثيف) و التي تمثل نسبة كمية © محلول التغذية الى عمود التقطير (F) distillation column الى كمية محلول الاستخلاص extraction (المحلول السفلي ) من عمود التقطير (B) والتي يفضل أن تكون من ٠١0 Jo و الاكثر تفضيلا من +6 الى V0 بالاضافة الى ذلك؛ فان الضغط العلوي لعمود فصل المكونات ذات درجة الغليان العليا ( الضغط المطلق) من المفضل ان تكون من ٠٠١ الى 460 KPa و SY تفضيلا ايضا من ٠.9 الى KPa 7١0 ؛ الاكثر تفضيلا bag من Yoo الى KPa Yo عندما ٠ يكون ضغط قمة العمود لعمود فصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة ضمن المجال المذكور سابقاء فان الحجم الكبير لعمود التقطير distillation column و المكثف و اداة الشفط لا تكون ضرورية و يكون هناك خوف قليل من تبلمر acrylic acid . يمكن استخدام مبادلات الحرارة كمبادلات الحرارة من النوع المتعدد الانابيب؛ مبادلات الحرارة من نوع الصفائح» مبادلات الحرارة من النوع اللولبي» مبادلات الحرارة من النوع التدويري ؛ ومبادل ٠ حرارة من نوع الغشاء الرقيق و مرجل الاعادة كمصدر للحرارة لعمود التقطير OY -18 ١ عمود فصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة ). بالاضافة الى ذلك يمكن اضافة مثبط البلمرة الى السائل المرتد لمنع بلمرة المواد القابلة للبلمرة متل acrylic acid يتضمن مثبط البلمرة واحد أو اكثر من المركبات التي يتم اختيارها من المجموعة التي تتألف من مركبات : مركبات N-oxyl ¢ مركب Jie manganese salt + phenol Je manganese acetate, a copper salt of dialkyldithiocarbamate Ye : Yeo
- ١١ - copper dibutylthiocarbamate, a nitroso compound, an amine compound and phenothiazine . التي تم وصفها في البراءات اليابانية رقمي 6854 ؟-٠٠- أو mY EAT أ و مثيلاتها. © يمكن استخدام المقطر الذي تم الحصول عليه من خطوة فصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة كناتج ( acrylic acid ( و يمكن تغذيته ايضا الى خطوة التنقية. دون الحاجة الى القول الى انه يمكن تغذية المقطر من عمود التقطير distillation column ) عمود فصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة ) الى خطوة الامتصاص () التي تكون في الجانب العلوي من خطوة فصل المكونات ذلت درجة الغليان المرتفعة (ب١) و خطوة التنقية (ب) كخطوة ازالة الماء .) المجموعة ( acrylic acid الازيوتروبية؛ كالمحلول المحتوي على Ve عمود فصل المكونات ذات درجة ( ١ من جهة اخرى؛ تتم تغذية المحلول السفلي لعمود التقطير .آ1-؟ و تحلل hall عمود تقطير التفاعل) خلال JY الغليان المرتفعة) الى جهاز تقطير التفاعل خطوة التفكك ( acrylic acid المكونات القيمة المحتواة في المحلول السفلي لعمود التقطير لتحضير (()
WM maleic acid وى maleic acid بالاضافة الى ذلك؛ عند تغذية الكمية الكلية من ١ المحتواة في المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة من ضمن الاختراع الحالي الى anhydride maleic يتم تجهيز نسبة كمية Al من الوزن؛ 7٠٠١ خطوة التفكك (ج) و التي يتم تجهيزها ك لتكون 270 أو اقل. ومن المفضل ان يكون التركيز الكلي في هذا الوقت ( التركيز الكلي ل 0 من 7٠٠0 من الوزن في IYO (NY من (anhydride اللامائي maleic acid وى maleic acid
Yeo
إ ٠١7 -
الوزن للمحلول المغذى الى خطوة التفكك ( المحلول المحتوي على المكونات ذات درجة الغليان
المرتفعة ). ومن الاكثر تفضيلا أن تكون من ١ الى 714 من الوزن.
بالاضافة الى ذلك فمن المفضل ان يكون التركيز ( بالاعتماد على 7٠٠0 من الوزن للمحلول .
المحتوي على المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة ) لمركبات Michael المحتواة في المكونات © ذات درجة الغليان المرتفعة المغذاة الى خطوة التفكك (ج) ومن المفضل ان تكون من ٠١٠ الى
٠ من الوزن. ومن الاكثر تفضيلا أن تكون من Yo الى 755 من الوزن و الاكثر تفضيلا
ايضا ان تكون من Fe الى ٠ 75 من الوزن. بالاضافة الى ذلك فانه يمكن التحكم بظروف العمل
كدرجة حرارة Jind العمود لعمود التقطير distillation column في خطوة فصل المكونات ذات
درجة الغليان المرتفعة (ب١)؛ زمن الاقامة وعدد المراحل النظرية لأداة التقطير المستخدمة ونسبة ٠ المنعكس كما تم وصفه سابقاء بحيث يتم تجهيز كمية maleic acid في المكونات ذات درجة
الغليان المرتفعة بالمدى المذكور سابقا. بالاضافة الى ذلك فانه يمكن تعديل كمية maleic acid
المحتوي على الماء في المكونات ذات درحة الغليان المرتفعة الغذاة الى عمود التقطير و كمية
مركبات Michael عن طريق التحكم بالظروف مثل درجة حرارة التفكك ( قاع العمود) لخطوة
التفكك (ج) الموصوفة لاحقاء وزمن الاقامة؛ و مضخمات التكثيف ونسبة الارتداد؛ و درجة حرارة ١٠ العمود الداخلية و استخدام المقطر ( محلول التدوير ) من خطوة التفكك (ج).
لذلك فانه من المركبات المفضلة من ضمن هذا الاختراع الحالي بان يتم تعديل كمية مركبات
Michael على مدى محدد؛ بالاضافة الى التعديل لكمية maleic acid المحتواة في المحلول
المحتوي على المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة. مقللا بذلك المشاكل Jie الانسداد للانابيب
الناتج عن maleic acid ¢ المواد الملتصقة؛ وارتفاع لزوجة الزيت الضائع في خطوة التفكك )©( ٠ الموصوفة لاحقا أيضا.
رن i - rr -
يتم جمع acrylic acid ايضا في خطوة فصل المكونات ذات درجة الحرارة المرتفعة (إب١) بالاضافة
الى فصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة. نتيجة لذلك؛ عند استخدام خطوة فصل المكونات
ذات درجة الحرارة المرتفعة (Yo) فانه (Ka اختصار خطوة التعرية للتنقية التبلورية (Yo) عند
اجراء التنقية التبلورية (ب) وتصبح خطوة انتاج acrylic acid أكثر ملائمة. بالاضافة الى ذلك؛ بما © ان المقطر المنتشر من خطوة فصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة (ب١) الى خطوة
الامتصاص (أ) تقلل بشكل تزامني المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة maleic acid Jie التي
يخشى تبلورها عن طريق الحرارة؛ فيتحسن ناتج acrylic acid بدون الاضرار بخصائص العملية
لخطوة الامتصاص (أ).
[ خطوة التفكك (ج)]
٠ خطوات فصل المركب على درجة حرارة عالية ب١ تفصل المركبات التي لها درجة غليان عالية من الجزء السفلي لعمود التقطير ١ 01501121100 column ( المركبات ذات درجات الغليان العالية تفصل من العمود ) وهي تغذي التفاعل لجهاز التقطير 7 (عمود تفاعل التقطير “ ) والذي يحدث فيه تحطيم مركبات Michael خلال الخط .1آ-؟ ان المركبات التي تكون درجات غليانها مرتفعة ضمن مركبات acrylic acid Jie Michael الثنائي و acrylic acid الثلاثي و acrylic acid
. Michael عند تحطيم مركبات acrylic acid على شكل Michael المتعدد؛ ويمكن جمع مركبات ٠ يعني خطوات التحطيم التي لها علاقة بهذا الاختراع؛ المكونات القيمة؛ تسخين المركبات ذات توجد المركبات ذات درجات الغليان Michael مركبات Jie درجت الغليان العالية وفي أي خطوة ظهر في الشكل “ فان افضل WS خطوات التحطيم (ج)) ( acrylic acid المرتفعة وتتحطم لانتاج هو تقطير من قمة العمود في جهاز تفاعل ١ - في جهاز تفاعل التقطير acrylic acid ل zl
Ye التقطير - ؟ وفي Gila مع التقطير في العمود ١ خلال الخط .1-؛ و الخط ١-1. المتصل مع
ا ove _ عمود التقطير ١ ( مركبات ذرات غليانها مرتفعة تفصل عموديا) أو من الخط .آ-؛ مباشرة ( غير مشروح بالرسومات) من ناحية اخرى فان المحلول المتبقي من جهاز تفاعل التقطير ¥ يفرغ خارج نظام انتاج acrylic acid خلال الخط .50-1 و الخط ,آ-1؛ دون الحاجة للقول. يمكن دوران جزء من المحلول المتبقي في Jalal الحراري heat exchanger 1-؟ ليعود لجهاز تفاعل التقطير - ؟ © اضافة الى ذلك يبين الشكل ¥ مثال في أي نوع تبادل حراري اجباري يستخدم التبادل الحراري. ومن المفضل استخدام عملية التفكيك بدرجة كافية ووقت ابقاء كاف لمعالجة مواد متحطمة من Jal زيادة فاعلية التحطيم في مركبات Michael في خطوات التفكيك. من ضمن هذا الاختراع مثل خطوات التفكيك (ج) ان عملية تفاعل التقطير - التي يجري فيها بنفس الوقت تحطيم مركبات Michael أو التبخير أو التقطير لنواتج التحطيم المستمرة ol (acrylic acid) عملية تفاعل التقطير ٠ - تعني عملية تقطير النواتج المتحطمة عن طريق تبخيرها بينما تتفكك مركبات ٠ Michael يكون التفاعل الذي ينتج فيه Michael "lS yo “ من acrylic acid بتفاعل متزن وبناء عليه؛ فانه عند استخدام عملية تفاعل التقطير يحدث تحطيم لناتج acrylic acid ويحدث التبخير و التقطير بتزامن مع حدوث تفاعل تحطيم مركبات Michael ان تفاعل التحطيم متسارع لان تقطير ناتج التحطيم acrylic acid) ( يسحب توازن التفاعل باتجاه افضل لانتاج acrylic acid ؛ وتزداد فاعلية 12 التحطيم لمركبات Michael . تضمن ما ذكر في السابق لتفاعل التقطير كامثلة ليست على سبيل الحصر ويمكن تنفيذ التقطير على دفعات. هناك النوع شبه المستمر و النوع المستمر ولكن يفضل النوع المستمر لذلك فان شكل جهاز التفاعل غير محدد وعموما فان جهاز تفاعل التقطير يشبه المفاعل البسيط مثل المقطر المرجلي؛ عمود التقطير distillation column والعمود الراجع. تتم حماية عمود التقطير ( عمود التقطير من
ا Yo نوع الصفيحة ) المزود ب (صفائح على مراحل ). يتواجد في المفاعل جهاز يجمع المفاعل مع عمود التقطير وتتم حماية المفاعل مع محرك يمكن استخدامه. عموما فان جهاز تفاعل التقطير يعني جهاز تفاعل التقطير الذي يستطيع تحطيم مركبات Michael عن طريق Adee تفاعل التقطير بوقت ابقاء كاف مناسب. © يمكن استخدام مصدر تقليدي معروف كمصدر Bln لجهاز تفاعل التقطير ؛ ولكن يفضل استخدام نوع يضمن عملية الانتشار diffusion ؛ لاحداث التبادل الحراري (alll heat exchanger وقت ابقاء كاف مناسب . واستخدام التسخين بمستبدلات الحرارة التبادلية تكون مناسبة كمصدر للحرارة في المادة لتحطيم مركبات Michael في عملية تفاعل التقطير لذلك عند استخدام التبادل الحراري الدوري تعود المادة المتحطمة في المحلول الى جهاز تفاعل التقطير بسرعة و بناء على ذلك؛ فانه ٠ يتم نقل الحرارة الزائدة الى فضلات الزيت والمشاكل من تكون المبلمر و البقع العالقة على الجهاز يمكن تقليلها بموجب ذلك تزداد ثباتية عملية التحطيم في دورات طويلة؛ وبناء على ذلك فان عملية التبادل الحراري الدورية يمكن اجراءها مع التبخير الغشائي؛ وهو افضل مصدر حراري ولكن فعاليته دون او اقل بقليل من حيث توفير كمية الحرارة ووقت ابقاء كاف للمادة المتحطمة ويجب الحذر عند استخدامها وتوفير الموارد اللازمة. وبناء على ذلك فانه عندما يستخدم المبخر الغشائي Ve كمصدر hal فانه يفضل استخدام بمستبدلات الحرارة التبادلية مع بعضهماء ولذلك فان نوع الصفائح في عمود التقطير distillation column هي افضل استخدام للحماية من البقع في عمود التقطير. وتزداد فعالية فصل للنواتج الثانوية التي لها درجة غليان قريبة من acrylic acid ؛ مثال على ذلك furfural ¢ benzaldehyde) ). في هذا الوقت رقم المرحلة ١ او اكثر هي الافضل نظريا واكثرها افضلية المرحلة ؟ او اكثر ؛ واكثرها تفضيلا ١١ مرحلة أو اقل أو اكثر واكثرها Yo تفضيلا ٠١ مراحل او اقل ونسبة الناتج تكون افضل من vio الى 1 أو اكثرءو الاكثر تفضيلا
٠١ 9 الى 4؛ يمكن تقليل تطاير furfural و benzaldehyde بتعديل المراحل و نسبة الارتداد كما هو مذكور في النسب السابقة للمحافظة على نوعية الناتج ؛ ويمكن تثبيط ثكثف و ترسب acrylic maleic acid 5 acid في العمود ( مكونات المحلول المتبقي على صفائح العمود) وعمق السائل في كل صفيحة؛ المشاكل مثل التبقع؛ وانخفاض الضغط في العمود و وزيادة الكلفة التشغيلية للمرافق. في حال تمت تغذية المقطرفي الخطوات السابقة Jie مثل خطوات التصنيع وخطوات الامتصاص (أ) في دورة المحلول؛ اذا كانت دورة المحلول محتوية على maleic acid ؛ فانه من الممكن ان يحتوي maleic acid على الماء من الخطوات السابقة. في حالات مماثلة تزداد كمية maleic acid المحتوي على الماء في المحلول المغذي لخطوة التحطيم. بناء على ذلك يرغب في تقليل تركيز maleic acid عند التغذية لتقليل كمية الماء المحتواة في maleic acid . بناء على ذلك فان افضل ٠ رقم نظري للمرحلة و نسبة الارتداد تكون كما ذكر في المدى السابق. مثال ذلك صف الصفائح ( طبق ) المزود في عملية تفاعل التحطيم ضمن طبق Bia للفقاعات؛ طبق ce طبق متقوب؛ طبق فوار للماء؛ طبق فقاعات bubble tray ؛ الطبق المستخدم في تداخل مجرى التواصلء Gib تحكم canal) طبق ذو مجرى ثنائي؛ طبق ذبذبات متموجة؛ طبق كتل او ما شابه ذلك . وافضل استخدام هو الطبق الذي له مجرى أو فتحة ثنائية وتكون قياس الفتحة من ٠١ الى 0٠ ملم ( و ٠ الاكثر افضلية من ١7 اللى To ملم ). من اجل منع التكثيف و الترسيب من acrylic acid و تراكم المبلمر المرافق مع acrylic acid في العمود لذلك يعبئ الطبق بمواد لاستخدامها في المزج. يفضل ان تكون تعبئة الموادء يجهز باالاطباق ذات القدرة على تحمل الضغط و الحرارة العالية والتي يصعب تفاعلها مع المركبات في محلول المصدر المتبقي. لذلك يوصى بتعبئة المواد من . stainless و alumina Jie المعادن
Yeo
لا لذلك فان اشكال تعبئة المواد مهمة ويفضل تلك التي تزيد من انخفاض الضغط لتفاعل جهاز التكائف. تشمل مواد التعبئة حلقات معروفة (Fie حلقات : Raschig, Lessing, poll, flexy وسلسلة من الحلقات الصغيرة ( مصنوعة من شركة Dotwell )؛ حلقة ضخمة؛ حلقة متشابكة من سياج معدني © ( مصنوع من Norton ) و سرج متشابك ( مصنوع من Norton )؛ تعبئة المواد بوصف kagu (Chemichal Engineering handbook) kaugkau dinran " دقق عن طريق Chemical «Engineering Academy الطبعة السادسة؛ الصفحة 04؛ الاشكال ١١ و Mellabak ) ١١ ( تم تصنيعه عن طريق UMO hivy Industerial SAMIT المساهمة. )؛ Jimpak ( تم تصنيعه عن طريق CHYODA شركة )؛ Techno-TACK ( تم تصنيعه عن طريق SANREI Techno Montz-PAK (Corporation | ٠ & تصنيعه عن طريق Interlocks High «(Montz JmbH Performance Structed Packing ( تم تصنيعه عن طريق شركة . (Norton و مواد الملئ الاخرى لصفائح المعادن العادية التي تم وصفها في Chemichal Engineering ) kaugkau dinran (handbook " دقق عن طريق Chemical Engineering Academy الطبعة السادسة؛ الصفحة 57١ ). بين المواد تعبئ Raschig rings و Lessing rings و حلقات ماساء حلقات مرنة؛ سلسلة Vo من الحلقات الصغيرة؛» وحلقات كبيرة Raschig ¢ برج معادن متداخلة حزم وتداخلات «Saddel افضل؛ لان مساحة السطح لكل ١ م مكعب و نسب الفراغ لتعبئة المواد اعلى؛ المادة المتبادلة فعالة في النقل خارجا؛ وانخفاض الضغط يختزل. سلسلة الحلقات الصغيرة هي اكثر افضلية. عند استخدام رف الصفائح في عمود التقطير distillation column في جهاز التفاعل و يكون الاتجاه من 70 الى 2100 من مجموع الارقام من المرحلة النظرية. حيث نقطة القاعدة يتم Yo تسخينها حتى ١7١5 م او اقل؛ و يفضل من 0 حتى ١7١٠م والاكثر تفضيلاً من 15 حتى Yéov
- YA -
م وهذا يعني انه عندما تحسب قمة العمود كما في المرحلة الاولى فان اتجاه جميع الاتجاهات من ٠ الى 7٠٠9 من مجموع ارقام المرحلة النظرية و مطابق للاتجاه السفلي مع الاتجاه العلوي لرف صفيحة عمود التكثيف»؛ فاذن الاتجاه المطابق للاتجاه مع محلول التفاعل ( المركبات ذات درجة غليان مرتفعة ) تسخن التبادل الحراري heat exchanger مع الجهة المطابقة © باتجاه رفع درجة الحرارة بسهولة في جهاز التقطير وهي جهة لنقطة واحدة عند ترسيب الماء النحتوي على maleic acid عن طريق تكثيف maleic acid و تحضير مرافق الملبمر من الماء المحتوي على maleic acid مع acrylic acid و يحدث بسهولة لذلك عند درجة حرارة متجهة تكون منخفضة IS فمن الصعوبة امكانية حدوث تفاعل التحطيم لمركبات Michael بموجب هذا فان تحضير المبلمر ممكن ان يكبت و تفاعل التحطيم الناتج لمركبات Michael بضبط الحرارة و ٠ باتجاه ما بين ٠ الى 710١0 من مجموع الرقم (lil للمرحلة؛ حيث اتجاه قمة العمود هي نقطة
القاعدة كما ذكر في المدى السابق. قد يكون وقت الابقاء ( بالاعتماد على فصل المحلول المراد التخلص منه من قاع عمود تفاعل التقطير ) لمحلول التفاعل ( مركبات عالية الغليان ) في جهاز التفاعل يمكن ان يضبط بحيث يناسب درجة الحرارة في قاع العمود ولكن على سبيل المثال من ١.7 الى Te ساعة و يفضل من Vo #.. الى Yo ساعة (Jad و الاكثر تفضيلا من ١ الى ٠١ ساعات. وعندما تكون درجة الحرارة مرتفعة جدا او عندما يكون الوقت الابقاء طويلاً ha فانه تفاعلات التفكك تستمر ولكن ذلك من الممكن ان يؤثر على قوام محلول التفاعل؛ ويمكن ان تزداد اللزوجة وقد يحدث تبقع داخل جهاز التفاعل. من ناحية اخرى اذا كانت درجة الحرارة منخفضة؛ أو وقت الابقاء قصير Ol يصعب حدوث تحطيم لمركبات Michael بشكل مناسب؛ لذلك في خطوة التجفيف الزيوتروبي أو تطبيق ٠ | عملية التنقية البلورية كخطوة التنقية؛ فان مركبات maleic acid تخرج احيانا على شكل maleic 4 _يحتوي على ماء و يمكن حدوث الترسيب بسهولة؛ ولذلك فان مركبات Michael تتحطم
ra _ بفاعلية افضل وبدون Cali لمحلول التفاعل عندما تكون درجات حرارة التسخين مناسبة لحدوث تفاعل التحطيم لمركبات Michael بسرعة عند الاتزان ويكون المسيطر عند الظروف السابقه؛ ويكون الوقت الابقاء اقل. عند مصدر الحرارة» YE لجهاز تفاعل التكثيف»؛ فان تبادل الحرارة في متعدد الانابيب؛ متبادل © حراري من نوع الصفائح» متبادل حراري من نوع لولبي؛ متبادل ba دوراني ؛ غشاء التبخير الرقيق» معيد للغليان أو ما شابه ذلك يمكن استخدامه. يمكن استخدام واحد أو اثنين أو اكثر بالترافق؛ لذلك عند استخدام غشاء التبخير الرقيق فيفضل استخدام المزيج مع مصدر Jal للحرارة جزئي ¢ اذا كانت اللزوجة عالية للمادة المتحطمة وقاع العمود لجهاز التفاعل انتج حرارة عالية فان نوع التبادل الحراري heat exchanger المفضل استخدامه هو التبادل الحراري heat exchanger Ye الدوراني لان الكبت في نوع التبادل الحراري heat exchanger الاجباري يتعادل جزئيا بوجود مضخة للدورة و عند اختيار نظام في المحلول في قاع العمود لجهاز التفاعل يستمر و يخرج خارج جهاز التفاعل. وان انتاج المبلمرات و المواد المترسبة في جهاز التفاعل تقل بالمقارنة مع حالة التسخين من خلال جدار السطح في جهاز التفاعل لذلك فوقت الابقاء في جهاز التكثيف مناسب. 13 كانت لزوجة المتبقي من السائل المصدر مرتفعة فان تفاعل التحطيم لمركبات Michael’ " قد ٠ تخرج خارج الاتزان لدورة طويلة كما وصف في البراءة اليابانية 11-9778 Tz ١4 بالنسبة Jalal الانتشاري فانه يمكن للتبادل الحراري ان يكون بشكل الحجاب الحاجز في بعض الانابيب ان التبادل الحراري heat exchanger هذا له تركيب JL daisy في Ala عالية من الحرارة و الفاعلية اللازمة للغليان و التبخر في جهاز التفاعل لذلك تثبط حدوث تلف في صفات المحلول
- ote
لتجعل عملية حدوث التفاعل افضل على درجة 100 درجة أم الى 770 أم و الاكثر تفضيلا
حدوثها على ١٠١ الى Yeo درجة م
في هذا الوقت فان نوع التبادل الحراري heat exchanger المفضل ينحصر بين التحطيم لدرجة
الحرارة.( درجة حرارة قاع العمود ) و درجة حرارة المصدر و هي من ١5 الى Av م ؛ و يفضل © ان يكون الفرق بينتهما من Ye الى Te و عند معرفة الصفات للسائل Jie الثبات و التبادل
الحراري heat exchanger فان تغير الصفات Jie ازدياد التبقع و ارتفاع اللزوجة للزيت يكون
محكوما بالفرق بين درجة حرارة التحطيم ( درجة حرارة قاع العمود و درجة حرارة التسخين كما ذكر
في المجال السابق ) و الاكثر تفضيلا ان الاختلاف بين درجة حرارة التحطيم درجة قاع العمود
و درجة الحرارة في المجال.
٠ ويوصى بان تكون كمية المحلول المدور من قاع العمود في نوع التبادل الحراري الاجباري و يفضل ان تكون الكمية من ٠٠١ و 7٠00 لتر مكعب لكل ساعة و افضل من ذلك ٠40 الى Vou متر مكعب لكل ساعة؛ ولضمان فعالية الحرارة المتوفرة وتثبيط التبقع من العوالق بتحديد كمية الحرارة المنتشرة مع ضبط الكمية في الدورة كما في المثال وهي افضل لتنظيم العملية لوقت اطول. لذلك ان صفيحة التصادمات في المحلول و ما شابهها يمكن ادخالها في النظام للتفليل من
VO المشاكل مثل التبقع و تلف قوام المحلول؛ عندما تقطع النقاط من سطح السائل عندما يعود السائل بالعودة الى عمود التكثيف ( نظام تفاعل التكثيف) فيقل اثر الشوائب المؤدي لتكوين بناء مبلمرات و رواسب على الجهة العلوية لصفيحة التصادمات. ان الضغط المفضل الذي يكون فيه acrylic acid ناتج عن طريق تفاعل التحطيم والجزء الاكبر من المكونات المفيدة في محلول التغذية acrylic acid Jie الذي يمكن ان يتبخرو يتم توليد acrylic
acid + عن طريق تحلل أظراف Michael في خطوة التفكك Ally يتبعها تفاعلات متزنة.
Yeov
4١ - — على سبيل المثال + يكون ضغط العمود في الأعلى (مقياس الضغط) لجهاز الضغط يفضل أن يكون 1.7 إلى 14 كيلو باسكال )04 حتي (torr $A ويفضل أن يكون أكثر من ١7.73 إلى ٠ كيلو باسكال ٠٠١( الى 7٠060 :0ا). من ٠١ إلى 7.7؟ كيلو باسكال (torr You (vou) الاكثر تفضيلا (الضغط التشغيلي). درجات الحرارة led العمود يفضل أن تكون بين ٠0 إلى LC * ١560 0 ويفضل أكثر 80 إلى ١١١ " ©. وتسعون إلى ٠١7١ درجة Aggie كما يوصى لتثبيط تقطيرالمنتجات الثانوية مع بعضها بتحديد درجة حرارة أعلى العمود وضغط أعلى العمود على النحو المشار إليه أعلاه بسبب قرب نقطة الغليان furfural « protoanemonin من benzaldehyde » acrylic acid . ويتم المحافظة على جودة المنتج يتم الاحتفاظ جيدة حتى لو تم تغذية نواتج التقطير الخطوة التحلل ٠ (ج) لعمود الامتصاص (امتصاص الخطوة )1(( والتي تحتوي على acrylic acid والمكونات مرتفعة درجة الغليان في عمود الفصل (المكونات مرتفعة درجة الغليان في عمود الفصل الخطوة (ب .))١ كذلك ؛ لأن ارتفاع درجة الحرارة ليست مطلوبة للتفاعل التفكك من مركبات Michael’ " مقارنة لحالة درجة الحرارة مرتفعة جدا في أعلى العمود و ضغط Je جدا في أعلى العمود؛ من الصعب أن يحدث فساد لخصائص محلول التفاعل ولا تخفيض معدل التحلل. ٠ في خطوة التحلل (ج) ؛ واحد أو أكثر من المواد الحفازة المختارة من مركبات Lewis acid ؛ Lewis base ¢ والأحماض غير العضوية inorganic acids مثل sulfuric acid و phosphoric + والفلزات القلوية «alkali metal فلزية أرضية قلوية alkali earth metal ¢ والأحماض العضوية Jie organic acids : methane sulfonic acid and p-toluene sulfonic acid, N-oxyl compounds, amines وما شابه Ys ذلك Say استخدامها كعامل مساعد في التحلل من أجل تعزيز التفكك من مركبات Michael" "
_ ogy — من بين عوامل التحلل المساعدة المذكورة أعلاه ؛ مركبات ن-اوكسل؛ يفضل استخدامها. والسبب هو أنه عندما ن مجمع oxyl تعمل كمثبط للبلمرة ل acrylic acid عند انتشارها في المحلول من ضمن خطوة التفكك ؛ وهي عمود تفاعل التقطير (جهاز تفاعل التقطير) لخطوات أخرى ؛ على سبيل المثال ؛ فإن خطوة امتصاص acrylic acid والتي تحتوي على الغاز وارتفاع درجة الغليان © العنصر الفاصل (ارتفاع درجة الغليان العنصر الفاصل العمود )١ ؛ وعلاوة على ذلك من المفضل أن يكون الكمية المضافة كحافزمن ٠.٠5 إلى 7 7 استنادا إلى السائل الموجود في أسفل العمود لجهاز التفاعل ؛ ويفضل أن يكون أكثر من ١0٠ إلى ١ 7 من كتلتها. كذلك ؛ فإن الحافز يكون بما يكفي من لاجراء التفكك وبالإضافة إلى ذلك التوقيت للحفاز لا يقتصر على مجرد خطوة التفكك. على سبيل المثال ؛ يمكن أضافة العامل المحفز عندما تغذى ٠ المكونات مرتفعة درجة الغليان التي تغذى به Bead الرد المستخدمة في خطوة التفكك ؛ بالإضافة إلى عمود الامتصاص في امتصاص acrylic acid وأعمدة التقطير المختلفة المستخدمة في كل خطوة. [ خطوة الجمع ( د)] يتم توليد acrylic acid عن طريق تحلل مركبات Michael في خطوة التفكك (ج) المقطرة الى ٠ الخارج من الجهة العلوية للعمود لجهاز تقطير التفاعل ١ ( خطوة التفكك ) و يتم ايصالها الى خطوة امتصاص acrylic acid ( غير مشروحة ) و عمود فصل المكونات عالية الغليان ( عمود التقطير ١١ distillation column خطوة فصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة (ب١) ) خلال الخط .1 4. ويتم جمعها عل خطوات متلاحقة. في هذا الوقت يكون تركيز maleic acid في نواتج التقطير المستخرجة من الجانب العلوي للعمود Yo من جهاز تفاعل التقطير - 7 هو الأفضل عند أدنى مستوى ممكن ؛ لكنه يفضل أن يكون Yoo
Yio
7 من كتلتها أو أقل ويفضل أن يكون أكثر من ٠.8 7 أو أقل ؛ كذلك يفضل أن يكون ٠١# 7 من الكتلة أو أقل وكذلك يفضل أن يكون أكثر من ٠.6 7 أو أقل. وبذلك . فأن متاعب التكثيف من acrylic acid والمستمدة من نواتج التقطير الخارجة من جهاز تفاعل التقطير - Y قد خفض ¢ والحد من كمية المياه الداخلة في تركيب maleic acid المحتواة في
© محلول تغذية العنصر عالية نقطة الغليان) عمود التقطير )١ distillation column من الخطوة من أجل الحد من تركيز maleic acid في نواتج التقطير ؛ على سبيل المثال ؛ فمن الأفضل أن عددا من المرحلة النظرية لمفاعل يستخدم جهاز الارتداد و يتم تعيين الظروف العملية متل نسبة الارتداد كما مذكور أعلاه
Ve كذلك ؛ فإن مضمون مركبات Michael في نواتج التقطير بنسبة ٠.7 7 أو أقل؛ ويفضل أكثر أن تكون من LY / أو أقل. كذلك ؛ يمكن إضافة oxygen أو الغاز الذي يحتوي على oxygen إلى نواتج التقطير المقطر من جهاز التقطير 7 من أجل منع البلمرة من acrylic acid في نواتج التقطير. وتحتوي على غاز All oxygen أدخلت في المرحلة الغاز السائل أو المرحلة السائلة في lea التقطير - 7.
Yo يتضمن الغاز المحتوي على oxygen نقي؛ الغاز الممزوج الذي ثم الحصول عليه عن طريق تخفيف oxygen مع الغاز الغير متفاعل ) nitrogen ومثيلاتها ) الهواء ومثيلاته. يتم تجهيز كمية الاضافة بشكل تفضيلي بحيث يكون تركيز ٠.0٠ oxygen الى 75 من الوزن بالاعتماد على حجم الغاز المقطر من الجهة العلوية للعمود لجهاز تقطير التفاعل ١ و الاكثر تفضيلاً ".0 الى 7 من الوزن و الاكثر تفضيلا ١005 الى 7١ من الوزن. عندما يكون تركز oxygen
[ - 44 في المقطر ضمن ad) المذكور سابقاء فان تأثير منع البلمرة يتم الحصول عليه باستمرار. بالاضافة الى ذلك فان الكمية الاضافية للمادة النشيطة من acrylic acid التي تم التخلص منها خارج نظام انتاج acrylic acid المجموعة مع oxygen أو الغاز المحتوي على oxygen يتم كبتها على مستوى منخفض و يصبح التحكم بالمستوى المنخفض و الضغط لخطوة التفكك ler © وكما وصف سابقا فان عملية انتاج acrylic acid من الاختراع الحالي توفر خطوة فصل مكون عال الغليان (ب١) و التي تفصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة في المغذى الى خطوة التفكك (ج)؛ كالخططوة السابقة لخطوة التفكك (ج)؛ تغذي المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة في خطوة فصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة (Vo) الى خطوة التفكك (ج)؛ و تغذي acrylic acid المتولد عن طريق تحلل مركبات Michael على خطوة التفكك (ج) الى خطوة ٠ الامتصاص of) خطوة فصل المكونات ذات الغليان المرتفع (ب١) و مثيلاتهاء ليتم جمعها ( خطوة الجمع (د)). (lay يمكن تغذية جميع المقطرات من خطوة التفكك (ج) الى خطوة الامتصاص (أ) خلال خطوة فصل المكونات ذات الغليان المرتفع (ب١) ( الشكل ١ جهاز تقطير التفاعل 7 الى الخط ,آ-١١ الى الخط .1 ١١ الى عمود الامتصاص © )؛ أو الى قطعة المقطر من خطوة التفكك (ج) التي Sea) )١ب( يتم تغذيتها الى الخطوة (أ) خلال خطوة فصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة VO
WL الى الخط ١ distillation column الى عمود التقطير 4 L تقطير التفاعل 7 الى الخط ويمكن تغذية المركبات المتبقية الى خطوة الامتصاص (أ) خلال الخط ٠ (¥ الى عمود الامتصاص المار خلال خطوة فصل المكون ذو درجة الغليان المرتفعة (ب١) ( جهاز تقطير ١١-آ الى عمود الامتصاص © ). و يتم تغذية جميع ١١1. الى الخط ١١- / الى الخط 7 Jel) Ye المقطرات التي تم الحصول عليها من خطوة التفكك (ج) الى خطوة الامتصاص (أ) خلال خطوة Yio
فصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة (Ve) و هي الاكثر تفضيلا ( انماط الاشكال ؟ و oF ولكن لم يتم شرح عمود الامتصاص ). يمكن تحسين فعالية خطوة انتاج acrylic acid بشكل اكبر عن طريق تبني النموذج المذكور سابقا. وايضا عند التزويد بخطوة فصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة (إب١) كخطوة سابقة لخطوة © التفكك (ج)؛ فانه يمكن اجراء جمع acrylic acid مع المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة في خطوة فصل المكونات (ب١) و خطوة التفكك الناجح (ج) و مثيلاتها دون تجهيز شروط فصل حادة شديدة في عملية التنقية (ب) كالتنقية عن طريق البلورة و التنقية التقطيرية. بالاضافة الى ذلك يتم اجراء تحلل مركبات Michael بسهولة. بالاضافة الى ذلك عند تغذية المقطر لخطوة التفكك (ج) الى خطوة الامتصاص (أ) خلال خطوة خطوة فصل المكون ذو درجة الغليان المرتفعة Ve (ب١). يتم تقليل المكونات الغير مرغوبة و بخاصة maleic acid التي تقود الى مشاكل متل الترسيب للشوائب furfural Jie و benzaldehyde التي يتم فصلها بصعوبة عن طريق التنقية التبلورية في خطوة فصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة (ب١)؛ لذلك يمكن تقليل الحمل لخطوة التنقية (ب). بالاضافة الى ذلك حتى عند اجراء خطوة التتقية (ب) تحت ظروف التفاعل SY خاصية لعملية التنقية؛ فانه يتم جمع مجموعة من acrylic acid التي لم يتم فصلها في ٠ خطوة التنقية (ب) ( خطوة التنقية التبلورية (Yer) و مثيلاتها) يتم جمعها على درحات حرارة ناجحة في خطوة فصل المكونات (ب١)؛ عن طريق تبني النموذج السابق. بالاضافة الى ذلك و بما انه قد تم جمع acrylic acid المتولد عن طريق تحلل مركبات Michael المحتواة في المكونات ذات درجة الغليان المنخفضة في خطوة التفكك (ج) خلال خطوة فصل المكونات ذات درجة الغليان المنخفضة (ب of) يتم تحسين ناتج Lay acrylic acid i - 41 —
لذلك يتم تحسين الخطوات التتابعية؛ بينما تؤدي الفقرات التتابعية للقوانين التتابعية المرتبطة تشاركيا على التفاعل المتمم. يتم توضيح النمط المفضل للاختراع الحالي الموصوف سابقا لاحقا بشكل مفصل؛ ممثلا العملية المبينة في الشكل 4 .
© اولا يتم تغذية acrylic acid المحتوى في المحلول الذي تم امتصاصة في العمود © الى جهاز التغذية © خلال الخط VL و يتم اخراج acrylic acid كناتج من جهاز التنقية © خلال الخط L . من جهة اخرى يتم التخلص من المكونات التي يتم فصلها من acrylic acid على جهاز الفصل © من جهاز التنقية © ويتم تغذيتها الى عمود التنقية ١ ( عمود فصل المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة ) خلالا الخط 4-1 يتم تسخين المحلولو المحتوي على المكونات ذات درجة
٠ الغليان المرتفعة على عمود التنقية ١؛ ثم تتم تنقية المقطر ( المحتوي على acrylic acid و المكون acrylic acid ذو درجة الغليان المنخفضة ) يتم تقطيره خارج القمة للعمود التقطير distillation ١ column و يتم تدويره الى عمود الامتصاص ؟ خلالا الخط IIL من جهة اخرى فان محلول القاع الاخر المحتوي على مركبات Michael و يتم تغذية المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة الى جهاز تفاعل التقطير - ¥ خلال الخط ,آ-؟ ( خطوة التفكك (ج)). يتم تدوير acrylic acid
-[, خلال الخط ١ distillation column الى عمود التقطير ١ المتولد في جهاز تفاعل التقطير ٠ المغذاة مع المكونات الاخرى ذات درجة الغليان المنخفضة المقطرة الى خارج عمود التقطير و التي يتم جمعها كمحلول MIL الى عمود الامتصاص ؟ خلال الخط ١ distillation column لجهاز تفاعل التقطير Addl بالاضافة الى ذلك يتم التخلص من المحلول . acrylic acid ؟ خلال الخط ,1آ-1. reaction-
إ _ 47 [ الامثلة [ يتم وصف الاختراع الحالي بشكل خاص لاحقا بالاعتماد على الامثلة. ولكن لا تقوم الامثلة المذكورة بحصر الاختراع و جميع التعديلات ضمن مجال تقسيم الاهداف المذكورة سابقا و المذكورة لاحقا المتضمنة في المدى التقني من الاختراع الحالي. تكون طرق التقييم المجراة في ٠ الامثلة كما يلي. [ maleic acid نسبة كمية [ يتم حساب نسبة كمية maleic acid في المثال الحالي الى مجموع maleic acid و maleic اللامائي anhydride في المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة لخطوة الفصل الى خطوة التفكك عن طريق قياس كتل maleic acid و maleic acid اللامائي anhydride المحتواة في ٠ محلول العمود السفلي لعمود الفل ذو درجة الغليان المرتفعة مستبدلا القيم التي تم الحصول عليها تحت المعادلة المذكورة )1( للحصول على نسبة كمية maleic acid . تم الحصول على (maleic acid AS طريق مفاعلة maleic acid المحتوى في محلول العمود السفلي مع methanol و بقياس كتلة monomethyl maleic acid المتولد عن طريق العزل والتنقية و تحويل القيمة التي تم الحصول عليها الى كتلة maleic acid . بالاضافة الى ذلك؛ لا يتم مفاعلة anhydride ALOU) maleic acid © مع methanol من جهة اخرى تم الحصول على كتلة maleic acid اللامائي anhydride عن طريق قياس الكتلة الكلية ل maleic acid و maleic acid اللامائي anhydride المحتواة في محلول العمود السفلي عن طريق طرق الفصل و التنقية السائلة و طرح كتلة maleic acid من الكتلة الكلية maleic acid J و ٠ anhydride اللامائي maleic acid لحساب كتلة anhydride اللامائي maleic acid
Yeov
$A — — [ المعادلة ١ ] maleic acid [ (كتلة ] / [ maleic acid (كتلة ( + maleic acid اللامائي anhydride (كتلة ( [ 6# << .لا )١( [ معدل التحويل ] © تم قياس كتلة المكون ذو درجة الغليان المرتفعة المحتوي على المحلول المغذى الى خطوة التفكك و كتلة مركبات Michael المحتواة في المقطر بعد خطوة التفكك عن طريق طرق العزل والتنقية الغازية و تم حساب معدل مركبات Michael المعادلة )¥( المذكورة لاحقا. [ المعادلة ؟] التحويل (7) = كتلة مركبات Michael المتحللة / AS مركبات Michael قبل التفكك ٠٠١* (Y ) Ye [ الاختيارية ] ثم قياس كتلة مركبات Michael ؛ وكتلة acrylic acid في المكون ذو درجة GLB المرتفعة المغذى الى خطوة التفكك و كتلة acrylic acid المحتواة في المقطر بعد خطوة التفكك عن Gob الفصل و الثنقية لاغازية و اختيارية تفاعل التفكك عن طريق المعادلة )1( المذكورة لاحقا . Vo [ المعادلة (©)] الاختيارية )7( = كتلة acrylic acid المتولد / كتلة مركبات Miches! قبل التفكك * ٠٠١ )¥( [ تكوين acrylic acid [ تم جعل الغاز المحتوي على acrylic acid الذي تم الحصول عليه عن طريق عملية اكسدة propylene Yo بالعامل المساعد بالحالة الغازية بالاتصال مع مذيب الامتصاص absorption solvent Yéov
ا - $4 -
لامتصاصه كمحلول محتوي على acrylic acid الخام ( خطوة الامتصاص) ثم تمت ازالة المكونات
ذات درجة الغليان المنخفضة من المحلول المحتوي على acrylic acid الخام الذي تم الحصول
عليه على خطوة الفصل الازيوتروبي للحصول على المحلول المحتوي على acrylic acid الخام
المحتوي على المكون ذو درجة الغليان المرتفعة. يكون تكوين المحلول المحتوي على acrylic acid © الخام هو acrylic acid : 793.05 من الكتلة maleic acid 70.49 من الكتلة maleic acid
اللامائي anhydride : 70.77 من الكتلة؛ مبلمر ثنائي acrylic acid ( مركبات Michael
ZY :) من الكتلة furfural : 750.07 من الكتلة» benzaldehyde : 70.07 من الكتلة؛
70.٠١7: protoanemonin من الكتلة و الماء : 70.6.5 من الكتلة.
[ المثال التجريبي ]١٠-١
٠ تم shal جمع acrylic acid بالرجوع الى مخطط الخطوات المبين في الشكل ؟. بالاضافة الى ذلك في التجربة مثال رقم ١-١ فقد تم استخدام عمود فصل درجة الغليان ( عدد المراحل : 5٠ مرحلة عمود تقطير طبق الثقوب ) كعمود تقطير ١ لخطوة فصل المكونات ذات ذات درجة الغليان المرتفعة. وتم استخدام عمود تقطير التفاعل مع الطبق ( عدد الخطوة : ٠١ خطوة؛ عمود تقطير طبق الثقوب 7 ) كجهاز تقطير التفاعل ¥ لخطوة التفكك. بالاضافة الى ذلك ads عند استخدام
٠ مبادل الحرارة لخطوة التفكك؛ مبادل الحرارة من نوع التدوير المجبر UE) الشكل ١ ) و عند تغذية محاليل التغذية التتابعية الى عمود الفصل ذو درجة الغليان المرتفعة و عمود تقطير التفاعل؛ فقد تمت تغذيتها بعد ازالة الشوائب في المحاليل خلال المبقعات (7-1 الى 2-6 ). كانت درجة التفكك ( درجة حرارة قاع العمود لعمود تقطير التفاعل ) لخطوة التفكك في هذا الوقت Co We ودرجة حرارة الموقع 7860 ( الخطوة السادسة عشر من بين Vo خطوة نظرية ) من العدد الكلي من
٠ الخطوات النظرية لعمود تقطير التفاعل كانت ١7١ م و كان نسبة الارتداد LE بالاضافة الى ذلك كانت درجة حرارة مصدر الحرارة لنوع التدوير المجبر لمبادل الحرارة 77١ درجة م و كان
الاختلاف في درجة الحرارة A) 1) بين درجة حرارة التفكك و مصدر الحرارة للمبادل hall من النوع الدائر المجبر 90 م . أولا يتم ادخال المحلول المحتوي على acrylic acid الخام الذي تم الحصول عليه عن Gob التصنيع السابق acrylic acid الى عمود التقطير distillation column (عمود الفصل ذو درجة © الحرارة العالية ) مع المقطر من خطوة التفكك الموصوفة لاحقا. يتم النحكم بعمود التقطير ١ على الضغط العملي : 47.7 (mmHg YO ) hPa و درجة حرارة قاع العمود : 94 5p Aad يتم alee على معدل ارتداد : 0.9 و زمن الاقامة للمقطر : 0 ساعات؛ وتم تقطير acrylic acid و المكونات الاخرى ذات درجة الغليان المنخفضة التي تم تقطيرها من قمة العمود للحصول على المحلول المحتوي على GUS ذات درجة الغليان المرتفعة ( المكونات ذات درجة الغليان ٠ المرتفعة) المحتوية على مركبات Michael من قاع العمود لعمود التقطير .١ distillation column بالاضافة الى ذلك فقد احتوت نسبة maleic acid ( نسبة كمية maleic acid التي تم حسابها من المعادلة )١( المذكورة سابقا مشابهة ايضا للامثة التجريبية اللاحقة ) لكمية maleic acid المحتواة في المحلول المحتوي على المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة وكانت 738 بالاضافة الى ذلك فقد تم احتواء مركبات Michael عن طريق 747 من الكتلة. ثم يتم ادخال المحلول المحتوي على ٠ المكونات ذات درجة الغليان العالية الذي تم الحصول عليه الى جهاز تقطير التفاعل 7 (عمود تقطير التفاعل مع الطبق) على ٠١ كغ/ ساعة وتم تحليل مركبات Michael ليتم جمعها. تم اظهار ظروف التفاعل لجهاز تقطير التفاعل JY خطوة التفكك) و النتيجة في الجدول .١ ثم استكمال عملية تحلل مركبات Michael لمدة اسبوعين؛ ولكن لم تحدث مشاكل Jie تولد البقع في الجهاز وارتفاع الضغط في الجهاز.كانت لزوجة الزيت المتخلص منه قليلة ايضا ( محلول Ye العمود السفلي لجهاز تقطير التفاعل (Y وتم اجراء تحليل مركبات Michael بشكل ثابت. تم قياس Yéov
ا _ ١ه - لزوجة cul المتخلص die على درجة حرارة ثابتة ( ٠٠١ درجة م ) باستخدام مقياس لزوجة من النوع المتغير. كان التحول في مركبات Michael في هذا الوقت 7785 و كان الناتج من acrylic acid لمركبات Michael المغذاة JAY.Y © [ المثال التجريبي ]7-١ تم shal جمع acrylic acid بطريقة الربط كمثال تجريبي ١-١ باستثناء بستخدام السائل المصدر الجزئي لخطوة التبلور crystallization التي تم الحصول lle عن طريق chal التنقية التبلورية الناجحة لخطوة الامتصاص في تكوين acrylic acid السابق SA كمحلول محتوي على مكونات ذات درجة غليان عالية مغذى الى عمود التقطير ١ 0150118000 column ( عمود فصل العالي .) الغليان ٠ 7717.1 : acrylic acid الخان في هذه النقطة acrylic acid كانت مكونات المحلول المحتوي على من 700٠ : anhydride اللامائي maleic acid من الوزن 76.77 : maleic acid من الوزن» / ٠.١٠ : من الوزن لسسة 7.٠ ( Michael (مركبات acrylic acid الوزن؛ مبلمر ثنائي من الوزن. 70.07 : benzaldehyde من الوزن» تمت تغذية المحلول الخام المحتوي على acrylic acid السابق الذكر ( السائل المصدر) الى عمود التقطير ١ distillation column و تم تشغيل عمود التقطير distillation column تحت الظروف المبينة في الجدول ١ للحصول على المحلولو المحتوي على المكون ذو درجة الغليان المرتفعة المحتوي على مركبات Michael من قاع عمود التقطير ١ distillation column احتوى المحلول المحتوي على المكون ذو درجة الغليان المرتفعة في هذه النقطة على maleic acid 777 بالاعتماد
Yiov i _ ey - كانت كمية مركبات . anhydride اللامائي maleic acid و maleic acid على الكمية الكلية ل من الوزن. 7 47 Michael تم تغذية المحلول المحتوي على المكونات ذات درجة الغليان المرتفعة الى جهاز تقطير التفاعل ؟ ض لاجراء التفكك لمركبات ١-١ التفاعل تحت نفس الظرف كالمثال التجريبي lea و تم تشغيل .١ و جمع الناتج المتحلل. تم اظهار النتيجة في الجدول Michael © ولكن لم تظهر بعض المشاكل كالتبقيع في جهاز Michael تم الاستمرار بعملية التفكك لمركبات التفاعل و بعض التسهيلات الاخرى كمبادلات الحرارة وارتفاع الضغط؛ كانت اللزوجة في الزيت المتخلص منه قليلة ايضاء وتم اجراء التفاعل بثبات. كانت أعلى ١-٠ في المثال maleic acid نسبة مقدار ol ويعتبر طبقا للسبب المذكور أعلاه
CT إلى ١-١ وطبقا لنتيجة الأمثلة التجريبية من ١-7 و ١-١ بقليل من بالمقارنة مع الأمثلة ٠ في مكون درجة غليانه عالية يحتوي محلول maleic acid من المفهوم أنه عندما يوجد مقدار من مغذي إلى خطوة السفكك يكون قليل مبدئيا وارتفاع لزوجة المحلول وتركيز البوليمرز تكبح وتفكك يكون فعالا. (acrylic acid) وجمع ناتج التفكك Michael مركبات ]؟-١ [المثال التجريبي ٠-١ تتم الحصول على محلول يحتوي على مكون درجة غليانه عالية في ظروف المثال التجريبي VO كانت متغيرة إلى الحالة المبينة ١ distillation column ما عدا أن ظروف التشغيل لعمود التقطير والمحلول المحتوي على مكون درجة غليانه عالية الذي تم الحصول عليه احتوى .١ في الجدول maleic acid و maleic acid بنسبة 7767 اعتمادا على المقدار الكلي من maleic acid على ZY + بنسبة ) Michael (مركب dimer acrylic acid وكذلك ف تم احتواء . anhydride اللامائي بالكتلة من المحلول المحتوي على مكون درجة الغليان العالية. وتم تغذية المحلول الذي تم ٠
oY _— — الحصول عليه إلى جهاز تفاعل تقطير (عمود التقطير distillation column ( واستمرت عملية تفكك مركبات Michael مدة أسبوعين ولكن لم يلاحظ التصاق للبقع في جهاز التفاعل والمرافق الأخرى. وكذلك المشاكل Jie ارتفاع الضغط في الجهاز لم تحدث وكذلك لزوجة زيت النفايات كان قليلا والعملية كانت مستقرة. © وكان تحويل مركبات Michael بنسبة « ZY وناتج acrylic acid لمركبات Michael المغذاة كان 7 والنتيجة مبينة في الجدول .١ [المثال التجريبي 7-7] تم الحصول على محلول يحتوي على مكون عالي درجة الغليان بالطريقة المماثلة للمثال ١٠-١ ما عدا أن شروط التشغيل لعمود التقطير تغيرت إلى الشروط المبينة في الجدول ١ والمحلول المحتوي Ne على مكون درجة الغليان العالية الذي تم الحصول عليه احتوى على acrylic acid بنسبة 7017 بالكتلة واحتوى maleic acid بنسبة 777 بالوزن معتمدا على المقدار الكلي ل maleic acid و maleic acid اللامائي anhydride . والمحلول المحتوي على المكون تم تغذيته إلى جهاز التقطير التفاعل 7 وتم إجراء عملية تفكك مركبات Michael . وكذلك احتوى المحلول الذي تم الحصول عليه على مقدار قليل من مركبات Michael بالمقارنة مع المثال التجريبي 7-١ عندما ثبت عمود ٠ الفصل بعد مرور أسبوعين بدءا من عملية التفكك التصق مقدار قليل من البقع على المبادل الحراري. كما ثبت ارتفاع لزوجة نفايات الزيت. وكذلك مستوى التصاق البقع والارتفاع في اللزوجة كانت بمستوى عملية التفكك ويمكن أن تجرى مؤقتا. وتحويل مركبات Michael في هذا الوقت كان TAY وناتج acrylic acid لمركبات Michael المغذاة كانت 777 والنتائج مبينة في الجدول .١
0ه _
من المفهوم طبقا لنتائج الأمثلة التجريبية 7-١ و 7-7 بأن ارتفاع لزوجة المحلول وتوليد
البوليمرات ثم كبحه وخطوة التفكك أجريت بوجود تركيز مركبات Michael كمجال مفضل -7١(
٠ بالكتلة اعتمادا على 77٠٠٠0 بالكتلة من المحلول المحتوي على المكون Je درجة الغليان)
من الاختراع الحالي وإذافة لمقدار maleic acid للمحلول المحتوي على المكون عالي درجة الغليان © المغذي في خطوة التفكك.
[المثال التجريبي [Y=
تم إجراء خطوة فصل مكون درجة الغليان العالية. وخطوة التفكك بنفس طريقة المثال التجريبي -١
١ ما عدا أن درجة الموقع 780 من العدد الكلي للمرحلة النظرية التي استخدم فيها الجانب العلوي
من العمود كانت عند ١4١0 درجة Ashe وتم فيها عملية جمع acrylic acid وكذلك احتوى المحلول ٠ المحتوي على المكون عالي درجة الغليان على مركبات Michael بنسبة 47 7 بالكتلة و maleic
Ml maleic acid و maleic acid بنسبة 8/ا0/ اعتمادا على المقدار الكلي من acid
anhydride . وشروط التشغيل مبينة في الجدول .١ عندما تم تحليل المقطر من قمة وعمود جهاز
التقطير- التفاعل 7 والمحلول المجمع في المرحلة السفلى من جهاز التفاعل خلال عمل جهاز
التقطير والتفاعل 7 تم احتواء maleic acid و maleic acid اللامائي anhydride بنسبة 78 Ye بالوزن في المقطر واحتوى على maleic acid و maleic acid اللامائي anhydride بنسبة 79760
بالكتلة في المحلول المجمع في المرحلة السفلى من عمود التقطير distillation column -
التفاعل.
ورغم استمرار عملية جهاز التقطير التفاعل 7 تم رفع الضغط في الجهاز واستمرت العملية مدة
أسبوع ثم أوقفت وتحويل مركبات Michael كان ZA وناتج acrylic acid ومركبات Michael ٠ المغذي كانت 7978 والنتائج مبينة في الجدول .١ في المجال التجريبي 7-١ تم ضبط درجة
Yéov
إ eo _ -
الحرارة المجاورة بالقرب من المرحلة السفلى من عمود التقطير distillation column التفاعل عند
٠ درجة Agta وهي أعلى بقليل بالمقارنة مع المثال التجريبي YY) ١-١ درجة).
وكنتيجة (AN تكتثف maleic acid قرب المرحلة السفلى في عمود التقطير التفاعل واعتبر أن
maleic acid المحتوي على الماء البوليمر المرافق مع Bas acrylic acid بسهولة. وأكثر من ذلك؛ oo بما أن مقدار maleic acid الموجود في المحلول المحتوي على المكون عالي درجة الغليان كان
كبيرا اعتبر أن مقدار maleic acid المقطر من الجانب العلوي لعمود التقطير- التفاعل قد ay
بالتسخين إذا اعتبر في المثال التجريبي 7-١ بأنه رغم أن المحلول المحتوي على acrylic acid
بالطريقة المماثلة للمثال التجريبي ١-١ استعمل فقد تم رفع مقدار maleic acid في المحلول
المحتوي على المكون عالي درجة الغليان المغذي في خطوة التفكك لإن maleic acid الموجود في acrylicacid ٠ المجمع كان كثيرا.
[المثال التجريبي 7-7]
تم جمع acrylic acid طبقا للعملية والخطوات بطريقة مماثلة. للمثال التجريبي NY ورغم أنه تم
تشغيل جهاز التفاعل- التقطير بواسطة ضبط درجة حرارة المرحلة السفلى عند ٠١١ درجات
وضبط نسبة reflux في جهاز التفطير-التفاعل عند LF عند هذا الوقت تم الحصول على maleic acid VO و maleic acid اللامائي anhydride بنسبة JY بالكتلة في المقطر الكلي لجهاز التقطير
التفاعل maleic acids و maleic acid اللامائي anhydride بنسبة 7730 بالكتلة في المحلول
لمجمع عند المرحلة السفلدمن عمود التقطير -التفاعل. شروط العملية وما شابه ذلك من جهاز
التفاعل مبينة في الجدول .١ استمر تشغيل عمود التقطير -التفاعل مدة أسبوعين ولكن لم يلاحظ
التصاق للبقع في جهاز التقطير -التفاعل LY وكذلك لم يحدث مشاكل مثل ارتفاع الضغط في ٠ الجهاز وكذلك لزوجة الزيوت التالفة كانت قليلة والتشغيل كان مستقرا. وتحويل مركبات Michael
ور
— 1ه - كانت (LAT وناتج acrylic acid المغذاة كان 7/4 والنتائج مبينة في الجدول ١ تم ضبط الحرارة في جهاز المثال التجريبي 7-؟ المجاور للمرحلة السفلى من عمود التقطير distillation column -التفاعل عند ٠٠١١ س وهي أقل بقليل بالمقارنة مع المثال التجريبي ١-؟ المراد تشغيله ونسبة reflux ولذلك اعتبرت المشاكل Jie ترسيب maleic acid المحتوي على الماء وتحضير البوليمر © وتقطير maleic acid مكبوحة. [المثال التجريبي [YY تم جمع acrylic acid طبقا للتشغيل والخطوات في المثال التجريبي Jey N=) كل تم تشغيل جهاز التفاعل بضبط الحرارة في المرحلة السفلى ( المرحلة VT من ضمن Yo مرحلة نظرية) عند ٠ درجة ونسبة الارتداد في lea التقطير التفاعل عند ٠١.7 وأكثر من ذلك المحلول المحتوي Ve على المكون عالي درجة الغليان المغذي لجهاز التفاعل احتوى على مركبات Michael بنسبة 47 7 بالكتلة و2610 maleic بنسبة 777 اعتمادا على المقدار الكلي ل maleic acid و maleic acid اللامائي anhydride . وكذلك maleic acid وكذلك maleic acid اللامائي anhydride كانت بنسبة ا بالكتلة في المقطر الكلي لعمود التقطير - التفاعل وكانت نسبة maleic acid و maleic acid اللامائي anhydride 775 بالكتلة في المحلول المجمع عند المرحلة السفلى من عمود التقطير Vo التتفاعل ظروف التشغيل وجهاز التفاعل مبينة في الجدول .١ استمر تشغيل جهاز التقطير -التفاعل ١ مدة أسبوعين ولكنه Ly أنه تم رفع الضغط في جهاز التقطير التشغيل ¥ تم إيقاف التشغيل بعد أسبوع من بدء التشغيل وتحويل مركبات Michael كان AL: وناتج acrylic acid لمركبات Michael المغذاة JY والنتائج Ane في الجدول .١ وطبقا لنتائج الأمثلة التجريبية من ١-١ و ١-٠“ إلى FoF من المفهوم أن مقادير maleic acid و maleic acid | ٠ اللامائي anhydride استمرت في المقطر لعمود التقطير- التفاعل قد قلت بالسيطرة
لاه على درجة حرارة المرحلة السفلى من عمود التقطير distillation column التفاعل لخطوة التفكك وتعديل نسبة الارتداد وكذلك من المفهوم بأنه لإن هذا يساهم في تقليل مقدار maleic acid في المحلول المحتوي على المكون عالي درجة الغليان الذي تم استخدامه في تغذية خطوة التفكك إلى مقدار محدد أو أقل وتم جمع acrylic acid بصورة أكثر فاعلية باستخدام الظروف المذكورة el © في خطوة التفكك. [المثال التجريبي ]4-١ تم جمع acrylic acid بطريقة مماثلة للمثال التجريبي ١-١ ما عدا ضغط العملية في عمود التقطير -التفاعل كان عند 47 YO) تور). ودرجة التفكك عند ٠٠0 ونسبة الارتداد ضبطت عند
Sy LY وجهاز التقطير- التفاعل ؟ مبينة في الجدول ١ وظروف تشغيل عمود التقطير ٠١ maleic المحلول المحتوي على المكون عالي درجة الغليان المغذي لجهاز تفاعل التقطير ¥ احتوى ٠ ) anhydride ALOU maleic acid و maleic acid بنسبة 294 وذلك اعتمادا على مقدار 0 نسبة مركبات Michael كانت 747 من الكتلة) وأكثر من ذلك عندما تم تحليل مكونات المادة المقطرة خلال تشغيل جهاز التقطير -التفاعل ١ احتوت المادة المقطرة على maleic acid و maleic acid اللامائي anhydride بنسبة 7٠١ بالكتلة. استمر تشغيل الجهاز 7 ولكن le أن VO نسبة مقدار maleic acid كانت عالية في المحلول المحتوي على المكون عالي درجة الغليان حدثت مشكلة ترسيب maleic acid في العمود وحدث ارتفاع في الضغط. وتوقفت العملية بعد أسبوع واحد من بدء تشغيل جهاز التقطير -التفاعل 7 تم التأكد من البقع داخل العمود كمبادل الحرارة. وتحول مركبات Michael بنسبة 77648 وناتج acrylic acid لمركبات Michael المغذاة كانت 774 Ye النتائج مبينة في الجدول ؟.
OA — — [المثال التجريبي 4-7] تم جمع acrylic acid بطريقة مماثلة للمثال التجريبي ١-؛ ما عدا أن ضغط تشغيل عمود تفاعل التقطير ضبط عند 479 torr) hPa 350) ودرجة حرارة التفكك ضبط عند ٠١ م ونسبة ارتداد ضبطت عند ٠.7 وظروف تشيغل عمود التقطير distillation column )¢ وجهاز التقطير - © التفاعل ؟ مبينة في الجدول 7. وكذلك المحلول المحتوي على المكون عالي درجة الغليان المغذي لجهاز التقطير -التفاعل احتوى على maleic acid بنسبة .75 اعتمادا على المقدار الكلي من maleic acid و maleic اللامائي anhydride ( نسبة مركبات Michael’ " كانت 747 من الكتلة) ly من ذلك. Laie تم تحليل مكونات المادة المقطرة خلال تشغيل جهاز التقطير -التفاعل ؟ احتوت المادة ٠ المقطرة على maleic acid و maleic acid اللامائي anhydride بنسبة 78 بالكتلة من الكل. استمرت عملية تفكك مركبات Michael مدة أسبوعين ولكن لم يتم التثبت من البقع في جهاز التقطير -التفاعل والمرافق المساعدة الأخرى وأكثر من ذلك؛ لم يحدث ارتفاع في العمود ولزوجة الزيت العادم كانت قليلة والعملية استمرت بثبتات وتحول مركبات Michael كانت بنسبة ZA ٠ وناتج acrylic acid لمركبات Michael المغذاة كان 70١ النتائج مبينة في الجدول 7. وطبقا لنتائج الأمثلة التجريبية من ١-١ و ؛-١ إلى ؛-؟ من المفهوم أن مقدار maleic acid في المحلول المحتوي على المكون عالي درجة الغليان الذي تم استخدامه في تغذية خطوة التفكك يقل إلى مقدار محدد أو أقل؛ ومقادير maleic acid و maleic acid اللامائي anhydride الموجود في عمود التقطير - Jeli قلت بصورة فعالة بتغيير ضغط التشغيل وحرارة تفاعل عمود التقطير Yéov
4ه -
distillation column -التفاعل إلى Ale Als وجمع acrylic acid بفاعلية بينما تم منع ترسب
maleic acid في العمود.
[المثال التجريبي 0[
رغم إجراء خطوة فصل المكون Je درجة الغليان وخطوة التفكك Jie طريقة المثال ١-١ ما عدا © انه استخدم جهاز تقطير بسيط ( جهاز يقوم بكل من الترشيح و التكثيف apparatus combining a
(still and a condenser بدلا من جهاز التقطير - التفاعل ؟ في خطوة التفكك. تركيب محلول
التغذية للخطوات ذات العلاقة وشروط التشغيل مبينة في الجدول SY
عندما تم تحليل تركيب المادة المقطرة من جهاز التقطير البسيط احتوت المادة المقطرة على
maleic acid و maleic acid اللامائي anhydride بنسبة 718 بالكتلة من الكل وبينما استمرت
٠ عملية تفكك مركبات Michael مدة أسبوع واحد. تم التثبت من البقع على جهاز التقطير المرافق المساعدة Jie المبادل الحراري. وإضافة لذلك كانت لزوجة المحلول في جهاز التفاعل عالية جدا. وكذلك تحويل مركبات Michael كان ZAY وناتج acrylic acid لمركبات Michael المغذاة كان LV والنتائج مبينة في الجدول 7. [المثال التجريبي 1[
9 تم جمع acrylic acid طبقا للخطوات المبينة في الشكل ؟ وكذلك المثال + واستخدم عمود تقطير ذو صينية مع منخل مع عدد من المراحل تتكون من 5٠0 مرحلة كعمود تقطير ١ (عمود فصل المكونات التي لها درجة غلين عالية) واستخدم عمود التقطير distillation column - التفاعل ١ مع الصينية كجهاز التقطير - التفاعل (عدد المراحل Yo عمود فصل منخلي separation (column مع خطوة التفكك واستخدم مبخر الغشاء الرقيق كمبادل حراري B4 مجهزمع وعاء تفكك
Yo 7-1 كمصدر لحرارة ثم الحصول على المحلول المحتوي على acrylic acid بطريقة مماثلة للمثال
Yéov
ا .1 -
1.1 عند ضغط تشغيل قدرة ١ distillation column وتم وضع المحلول في عمود التقطير 1-١
mmhg) hpa 35( ودرجة حرارة أسفل العمود TA مئوية وتم تشغيله عند نسبة ارتداد 0.4 وزمن
التفاعل © ساعات للحصول على محلول يحتوي على مكون عالي درجة الغليان محتوي على
مركبات Michael من أسفل عمود التقطير .١ وتم الحصول على pall acrylic acid من Ad © عمود التقطير. ثم تم ادخال المحلول المحتوي على المكون Je درجة الغليان الذي تم الحصول
عليه في جهاز التقطير- التفاعل ؟ ( عمود تفاعل التقطير بالصواني» خطوة التفكك) عند ES ٠١
/ ساعة وتم تبخير acrylic acid ومكونات درجة الغليان المنخفضة بواسطة مبخر الفلم الرقيق E-4
ليدور في جهاز التقطير - التفاعل ومن ناحية أخرى تم ادخال محلول الجزء السفلي للعمود من
المبخر 2-4 إلى وعاء التفكك 7-1. تم تشغيل وعاء التفكك 7-1 عند ٠50 مثوية وضغط عادي ٠ وزمن التفاعل كان ٠١ ساعة. تم تدوير محلول التفكك المتفكك بالحرارة في وعاء التفكك إلى مبخر
الفلم الرقيق 18-4 من مضخة ثم جرى تفاعل التفكك لمركبات Michael وتجميع acrylic acid
المتولد. عندما استمر تشغيل تفكك مركبات ميكائي مدة 9 أسابيع تم رفع لزوجة المحلول في جهاز
التقطير- التفاعل ¥ وثبت وجود بقع طفيفة على الجهاز. والمرافق المسائندة Jie المبادل الحراري
رغم أن التشغيل كان في المستوى الممكن. وتحويل مركبات Michael كان 770 وناتج acrylic acid Ve لمركبات Michael كان LZ ظروف التفكك والناتج مبينة في الجدول ؟.
[المثال التجريبي [V
تم إجراء جمع acrylic acid بنفس طريقة المثال ١-١ ما عدا أن المحلول المائي احتوى على تمبو
1. وتم وضع (4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpyperizinoxyl) عند 7 كغ / ساعة من
جانب قمة عمود التقطير .١ استمرت عملية تفكك مركبات Michael مدة أسبوعين ولم Lady To وجود بقع في جهاز التقطير- التفاعل ¥ والمرافق الأخرى ولم يحدث ارتفاع في الضغط في
م
١١ = العمود. SUAS, كانت لزوجة الزيوت العادمة قليلة وعمود التقطير- التفاعل كان يعمل باستقرار. التصاق البوليمرات في نظام تفكك مركبات Michael كان ضئيلاً بالمقارنة مع الأمثلة التجريبية الأخرى ولزوجة الزيت العادم كانت أيضاً قلبلة. وتحويل مركبات Michael كان بنسبة ZAA وناتج acrylic acid الذي تم استخدامه في تغذية خطوة التفكك 7787 وظروف التفكك والنتائج مبينة في © الجدول .١ [المثال التجريبي [A جمع acrylic acid ونفذت على نحو ممائل لمثال تجريبي ١-١ إلا أن درجة حرارة التفكك (درجات الحرارة أسفل العمود) حددت في ١7٠0 ° 0. ؛ درجة الحرارة من مصدر الحرارة نوع دوار مبادل حراري تم تعيين في 77١0 * ©. جهاز تفاعل التقطير ١ - تم تشغيله في حالة اختلاف درجة ٠ الحرارة (AT) بين درجة الحرارة والتحلل ب ٠٠١ درجة مئوية . عندما استمرت عملية التحلل من مركبات Michael’ ” لمدة أسبوعين ؛ لوحظ تصبغ على ناقل الحرارة السطحية للمبادل حراري. نسبة التحويل من مركبات Michael" كان AY والعائد من acrylic acid لمغذية مركبات Michael" " كان LL YA النتيجة كما هو مبين في الجدول 7. الجدول ١ [JEN | Jed [JR | JR [JAI | JED] المثال | [os Yeov
١17 — - التجريبي ١ التجريبي ١ التجريبي ١! التجريبي | التجريبي ١ التجريبي ١ التجريبي | التجريبي Y-v r-v + ل ١٠-١ 7-١ م-١ ١-١ خطوة فصل مركب درجة الغليان العالية درجة حرارة أسفل د ب" زمن الإقامةإساعة) Ve ب محلول يحتوي على مكون درجة غليانه عالية(محلول التغذية لخطوة التفكك) نسبة مقدار maleic acid vA +7 As 17 17 YA A 7 المحتوي على الماء المقدار الكلي لكتلة maleic acid aA .A .A .A 4.8 Yo 4.6 4.6 . مركبات Michael اا ا اسه درجة المرحلة VY. ١٠ VY VY. ١٠ Yeu ١٠ "7٠ السفلى تركيز maleic 0 عند المرحلة Yo lo ولا $0 fo £0 $0 $0 السفلى 7 بالكتلة. تركيز maleic hid) acid بالكتلة. Y Y Y Y Y A 7 1 bee Y } * > 1 أي ِ ١ ايل Yiv 7 فأ 5 5 نسبة reflux ال
ا 1٠ - غير | غير | غير ١ غير | غير ١ غير | غير | غير N-oxyl cis مستخدم | مستخدم | مستخدم | مستخدم | مستخدم مستخدم | مستخدم | مستخدم | TO فاعلية تفكك مركبات Michael “ole سم الجدول ؟ JE JE المثال المثال المثال المثال التجريبي A | التجريبي 7 | التجريبي + | التجريبي © ١ التجريبي ؛- | التجريبي 4- ١ Y خطوة فصل مركب درجة الغليان العالية aA 4A aA aA aA AA »ا »ا »ا »ا »|« درجة حرارة Jind زمن الإقامة(ساعة) VY VY VY VY VY VY معدل التغذية F/B محلول يحتوي على مكون درجة غليانه عالية(محلول التغذية لخطوة التفكك) ve vy vA TA YA نسبة مقدار maleic acid المحتوي على الماء 7 acid . ل لل ل £Y £Y 7 مركبات Michael Ce | Ytov i — 14 — ١٠ 7٠ ولا You ٠ Ve درجة التفكك زمن الإقامة(ساعة)
Yoo 10. لا أحد YY. ١٠ ١٠ درجة المرحلة السفلى maleic acid تركيز 7 عند المرحلة السفلى ٠١ A 8 ١ Y Y وخ ا 7 $Y 1١ 1 تركيز maleic acid المقطر بالكتلة ١ ب ب لا أحد ١" ب J bri 1 oo. نسبة reflux ااا - غير غير غير غير } » . غير مستخدم غير مستخدم مركبات N-oxyl فاعلية تفكك مركبات
Michael
TA As AY Ya AA AY 7 التحول 3 vi Ao Ao aA qo الانتقائية / مالا دحم 04.0 TA Val 17.4 7 الناتج vy ١١ ا Yo. YA ١٠ لزوجة الزيت العادم
lo _— — وكذلك ’) \ *( "F/B في الجداول ١ و y تعني معدل التغذية (كغ / ساعة) ومعدل استخلاص المحلول لمحلول التغذية إلى خطوة فصل مكون درجة الغليان العالية و "نسبة مقدار maleic 1 المحتوي على ell تعني نسبة maleic acid المحسوبة من المعادلة المذكورة أعلاه (١)و maleic acid laid الكلي (FY) يعني المقدار الكلي maleic acid و maleic acid اللامائي anhydride © و "زمن الإقامة (؛ *)' يعني القيمة المحسوبة بواسطة المعادلة و "كتلة المحلول الباقي" في جهاز التفاعل / معدل التغذية للمحلول المستخلص المفرغ من جهاز التفاعل. و "المرحلة الدنيا (© *)" تعني مرحلة عمود التقطير distillation column — التفاعل مع مجال ٠١ ad مرحلة نظرية على التوالي. oe 1 ¥ ٠ 6“ Ve المحفز ١ ثم تحضير المحفز molybdenum بيزموث طبقاً لوصف المثال ١ من 4 7.0156 - AA - JP وهذا مشار إليه بالمحفز .١ مكون العنصر المعدني للمحفز 1 كان Si 0.08 4103م 11.5 311.7 0.2 Mo 12 ١١ المحفز II 8 ثم تحضير المحفز vanadium ١ molybdenum وفقا لوصف مثال ١ من AA = ٠٠65*504 JP - هذا ويشار إلى المحفز (الثاني) . مكون العنصر المعدني للمحفز IT (باستثناء نسبة oxygen الذري) للحفاز (الثاني) كان . 1.2 85 1002.3 1177 6.1 17 12 140 Yeov
[المثال التجريبي 4[ تم تحضير acrylic acid طبقاً للخطوات المبينة في الشكل © [تصنيع [acrylic acid استخدام مفاعل لتحضير acrylic acid مجهز ب Ble لتدوير وسط التسخين عند طرف خارجي وأنبوب تفاعل مخزن بقطر داخلي من Yo ملم وطول 0٠0١ ملم ومجهز بصفيحة أنبوب مثقب © مع سماكة من VO ملم تقسم غلاف إلى 7 أعلى وأسفل في موضع من Your ملم من الجزء الأسفل غلاف . وتم تدوير وسط التسخين إلى الجزء الأسفل والجزء الأعلى من المفاعل للسيطرة على درجة الحرارة و )1( كرات سيراميك ceramic balls (طولها Yo ملم) مع معدل قطر من © ملم و (Y) مزيج يمزج فيه المحفز (I) مع كرات سيراميك ceramic balls بمعدل قطر من 0 ملم بنسبة Verve ٠ | (©) المحفز (1) و (؛) حلقات Joh) الطبقة ©08٠0 ملم) مصنوعة من stainless مع قطر خارجي من © ملم وقطر داخلي من 4.9 ملم shag من ١ ملم. (*) مزيج يمزج فيه المحفز (ID) مزج مع كرات سيراميك ceramic balls بمعدل قطر من © ملم بنسبة Yo:Vo ( طول الطبقة Teo ملم) و )1( المحفز )1( (طول الطبقة 1400 ملم) مملوء بهذا الترتيب من al الأسفل إلى الجزء الأعلى لأنابيب التفاعل. VO ثم تدوير propylene والهواء ( نسبة الرطوبة ١ 4( وجزء من الهواء المفرغ من عمود الامتصاص ؟* (غاز التدوير) تم تدويرها ومعدلات التغذية ذات العلاقة ودرجة حرارة تبريد الغاز تم تعديلها للتغذية بحيث تكون سرعة الفراغ لمنطقة التفاعل الأول ١75٠ / ساعة (517). وكذلك تم تدوير مركب من مزيج غاز يحتوي على مادة خام وغاز التدوير الذي تم تدويره في منطقة التفاعل الأول كان ZA : propylene بالحجم؛ oxygen 715.4 بالحجم؛ ماء 77 بالحجم وغاز nitrogen و propane ٠٠ و acetic acid 5 acrylic acid y Cox وما شابه ذلك كنواتج. YeioV
إ — 17+ تم تعديل درجة حرارة وسط التسخين في منطقة التفاعل الأول والثاني على التوالي بحيث كان تحويل propylene من فتحة الخروج عند ضغط Mpa 0.١5 في منطقة التفاعل الثاني Feo +97 بالمول وتحويل acrolein كان 7.5.5 + ١ بالمول والغاز المحتوي على acrylic acid 717 بالكتلة من acrylic acid تم الحصول عليه بنسبة 1807/7 كغم ١ س. ثم تم تبرد الغاز © المحتوي على acrylic acid إلى ٠٠0١ مئوية بمبرد قدم إلى عمود امتصاص acrylic acid ؟ كمحلول. Sia عمود امتصاص acrylic acid بالمواد وهو مجهز بمراحل نظرية مكونة من YY مرحلة ومجهز بفتحة تغذية الغاز المحتوي على acrylic acid وفتحة خروج مستخلص محلول الامتصاص عند Jind cia العمود وفتحة ادخال محلول مائي لامتصاص الغاز المفرغ عند جزء أسفل العمود وأنبوب تغذية لناتج التقطير من جهاز التقطير- التفاعل لخطوة التفكك عند الجزء ٠ الجانبي للعمود ومجهز كذلك مع مبرد لتبريد جزء من الغاز لمفرغ من وعند امتصاص المذيب ل acrylic acid تم ادخال hydroquinone المحتوي على الماء المكافء ل eda Yoo من المليون بالكتلة لمقدار acrylic acid في الغاز المحتوي على acrylic acid في عمود الامتصاص column TF وغذى هذا إلى عمود الامتصاص عند ٠٠١١ كغ/ساعة. وبعد ذلك تم إجراء عملية عمود الامتصاص ؟ عند المحلول عند قمة العمود بدرجة 11.9 Asie VO وضغط من Mpa ٠١٠١ ودرجة تبريد غاز التدوير 4007 مثوية ومعدل التدوير 779 في هذا الوقت تم تدوير جميع المواد المكثفة بتبريد غاز التدوير الذي تم تدويره في عمود الامتصاص ؟. ثم تغذية المقطر من جهاز التقطير التفاعل ١ في خطوة التفكك عند 7.77 AS / ساعة من جزء جانب العمود لعمود الامتصاص column ¥. وفاعلية امتصاص في عمود الامتصاص ؟ كانت 177 ٠ (خطوة التنقية بالتبلور crystallization [ Yéov
1A — — ثم تم تغذية المحلول المحتوي على acrylic acid الذي تم الحصول عليه في عمود الامتصاص ؟ إلى جهاز البلورة الديناميكي © والتنقية تمت بالبلورة 4 مرات. ثم إجراء البلورة الديناميكية dynamic crystallizatio بجهاز التنقية بالتبلور lah crystallization لجهاز البلورة الموصوف في JP-B- 5537. والجهاز هو أنبوب معدني طوله 6 م وقطرهِ الداخلي 7٠0 ملم مجهز بجهاز تخزين © عند الجزء الأسفل Jig إليه السائل إلى الجزء العلوي من الأنبوب بواسطة مضخة تدوير. وأيضاً السائل مصمم ليكون قادراً على الجريان في حالة سقوط الغشاء. ويتألف الجزء الخارجي من الأنبوب من غلاف مزدوج وهو مصمم ليكون في درجة حرارة ثابتة بواسطة ثرموستات وأجريت البلورة الديناميكية بواسطة الطريقة أدناه. ١.التبلور crystallization : ٠ تتم تغذية المحلول المحتوي على acrylic acid إلى وعاء التخزين وجرى في أنبوب في حالة سقوط Jie فيلم بمضخة تدوير وخفضت درجة الحرارة إلى نقطة التكتل أو أقل عند ٠١ إلى 780 بالكتلة من المحلول المحتوي على acrylic acid المغذي لوعا ء التخزين وثم بلورته على سطح الجدار . ". الترشيح Sweating : أوقفت مضخة التدوير ورفعت درجة حرارة نقطة التكتل إلى الدرجة المجاورة وحوالي Zo NY Veo بالكتلة من acrylic acid المتبلور ترك ليرشح. بعد الرشح تم الضخ للخارج المحلول المحتوي على acid 80711 في وعاء التخزين ومحلول الرشح. ؟. الذوبان Melting تم رفع درجة حرارة غلاف إلى درجة التكتل أو أكثر لصهر البلورات وتم سحب المذاب خارجاً. Yeov
في العمليات أعلاه اعتمدت درجات الحرارة والتكتل على الخطوات التالية؛ ولذلك تم الحصول على
acrylic acid بسرعة YY كغ / ساعة.
وأكثر من ذلك؛ كان تركيب السائل الأمل الناتج المأخوذ خارجاً بواسطة جهاز التبلور الديناميكي :
4 بالكتلة 7١7 : acetic acid بالكتلة؛ ٠.4 maleic acid 7 بالكتلة 5 21.0٠ : furfural بالكتلة acrylic acid dimers /+.Y : benzaldehyde 5 © (مركبات AI Ty ( Michael
[خطوة التفكك]
تم تغذية السائل الأم الناتج المحتوي على مركبات Michael من جهاز التبلور الديناميكي © عند
خطوة التنقية إلى جهاز التقطير- التفاعل ١ وفككت مركبات Michael لتجمع ٠ acrylic acid
وبما أن جهاز تقطير - التفاعل ؟ والعمود المجهز للتقطير مع مبادل حراري خارجي تم اعتماده Ve وتم إجراء تفكك مركبات Michael في ظروف حرارة التفكك: ١7١0 مئوية؛ الزمن : ؛ ساعات؛
ضغط قمة العمود : 71.7 Kpa وحرارة قمة العمود: AA مئوية. واستخدمت حرارة بخار من V.0
6 كمصدر حرارة للمبادل الحراري heat exchanger الخارجي ذو النوع الدوار وضغط القشرة
كان Mpa ٠١7 ومقدار تدوير محلول أسفل العمود كان يعادل Yoo م مكعب / ساعة (وقيمة
مقدار التدوير تشير إلى القيمة المتحولة إلى قيمة الحالة التي أجريت في المصنع اعتماداً على Ve قيمة المثال ١ التي أجريت في مصنع مصغر). والفرق في درجات الحرارة بين حرارة التفكك
ومصدر حرارة مبادل الحرارة كانت YO مئوية. تحويل مركبات Michael كان 7970 وانتقائية
acrylic acid كانت ° Ly ولزوجة الزيت العادم ) مقياس اللزوجة و درجة حرارة المحلو 2 Yoo م
.mpas Yo. كانت
Yéov
; ١ - تم جمع acrylic acid عند 7.77 AS [ ساعة من موقع Ad العمود لجهاز التقطير- التفاعل ؟ دوار إلى موقع جانب العمود من عمود } لامتصاص Y خلال الخط LA تركيب المادة المقطرة من lea التقطير- التفاعل ؟ مبين في الجدول © الموصوف فيما بعد. عندما تم تحليل البلورات المأخوذة من جهاز التبلورالديناميكي كان النقاء 799.849 بالكتلة واحتوت © على maleic acid s ppm 80٠١ acetic acid 5 ppm ٠8 © لصوم و sppm ١م furfural ppm:+.° benzaldehyde و Ze formaldehyde بالكتلة و ppm + dimer acrylic acid بالكتلة. وبعد التشغيل مدة VE يوم تم التثبت من المواد الملتصقة في الجهاز. وكتلة المواد الملتصقة في جهاز التفاعل كانت y ٠. غرام متحولة في كل يوم ٠ وقياسات نتائج التحولات المذكورة أعلاه لمركبات Michael وانتقائية acrylic acid ولزوجة cull العادم مبينة في الجدول 4 . [المثال التجريبي ]٠١ في هذا المثال تم إنتاج acrylic acid بإجراء عملية Alles لتجربة المثال 9 ما عدا استخدام عمود تقطير مع صينية كجهاز تقطير - تفاعل ١ في خطوة التفكك. والجهاز الذي استخدم مجهز V0 بصواني مغربلة من ٠١ مرحلة (مكافىء لخمس مراحل) ومبادل حراري من النوع الدوار (غير موضح). وخطوة تفكك مركبات Michael موضحة أدناه. [خطوة التفكك]
[ vy — — تم تغذية السائل المصدر الناتج في جهاز التبلور crystallization — 0 إلى مرحلة سفلى من جهاز التقطير - التفاعل ¥ مع صينية. تم إجراء التفكك الحراري لمركبات Michael في ظروف تفكك حرارية من : ١7١ مئوية وزمن الإقامة : ؛ ساعات وضغط قمة العمود 7707 Kpa ونسبة V.0 reflux وحرارة قيمة العمود 8 مثوية. وتم تعديل عملية المبادل الحراري الخارجي من النوع © الدوار لتدوير مقدار مماتل من المثال 9. وفرق الحرارة بين درجة حرارة التفكك ومصدر حرارة المبادل الحراري كانت Augie Yo وتحول مركبات Michael كان 797/7 وانتقائية acrylic acid كانت LAA ولزوجة الزيت العادم كانت mpas ١١8 والمشاكل Jie البقع في الجهاز كانت غير مؤكدة في تشغيل من VE يوم (مقدار المادة الملتصقة في جهاز التفاعل بعد التشغيل مدة VE يوم YY. غرام في اليوم) . ٠ تم تجميع acrylic acid عند 7.77 كغ [ ساعة من قمة العمود لجهاز التقطير- التفاعل ؟ والمدور إلى موقع جانب العمود من عمود | لامتصاص . وتركيب المادة المقطرة مبين بالجدول ؟ وقياس نتائج تحويل مركبات Michael وانتقائية acrylic acid ولزوجة الزيت العادم مبينة في الجدول 4 وأكثر من ذلك؛ البلورات المأخوذة من جهاز التبلور crystallization كان نقاءها 744.44 بالكتلة؛ ٠ واحتوت على: ماء: ppm VY : maleic acid «ALS ppm 80 : acetic acid «ppm ©07١8 بالكتلة ppm >. : furfural و ppm ٠.4 : benzaldehyde بالكتلة sppm /+ : formaldehyde s ppm 56 : dimer acrylic acid بالكتلة. [المثال التجريبي ]١١ Yeo
[ ‘ ~ vy -
تم الحصول على acrylic acid طبقاً للخطوات المبينة في الشكل .١ تم إجراء العمليات المماثلة لطريقة المثال التجريبي 4 في هذا المثال ما عدا أن خطوة فصل مكونات درجة الحرارة العالية كانت متوفرة قبل خطوة التفكك. والتشغيل بعد خطوة التنقية بالتبلور crystallization موضحة أدناه [خطوة فصل مكون درجة الغليان العالية]. تم تنقية السائل المصدر الناتج بواسطة جهاز التبلور crystallization © © إلى مرحلة وسطى (المرحلة العاشرة من بين ٠١ مرحلة وهذه تدعى "المرحلة ("as من عمود التقطير distillation column المجهزة بصواني مناخل مع عدد من المراحل قدره 79 solely الغليان. وتم السيطرة على عمود التقطير ١ بشروط تشغيل الضغط 9.7 Kpa ونسبة reflux 2.7 تم acrylic acid aes عند 7.7 AS / ساعة وعمود الامتصاص ؟.
وتركيب المادة المقطرة من عمود التقطير ١ مبين بالشكل 7.
[Decomposition التفكك glad] | ٠ إلى جهاز التقطير- التفاعل 7 الموجودة في ١ تم تلقيم محلول الجزء السفلي من عمود التقطير وتم تعديل عملية المبادل الحراري ذو النوع الدوار .8011:6 acid محلول العمود وتم تفكيكها لتجمع بحيث يكون التدوير متل طريقة المثال التجريبي 4. وأكثر من ذلك كان تركيب محلول التفكك في
أسفل عمود التقطير :١ 777.١ acrylic acid ٠ بالكتلة 7١5.7 : maleic acid بالكتلة furfural : .ل dimer acrylic acids 79. benzaldehyde 744.4 بالكتلة وشوائب أخرى 79.6 AX وأكثر من ذلك كان جهاز التقطير التفاعل المستخدم مجهز بمبادل حراري وتم إجراء التفكيك الحراري لمركبات Michael عند حرارة تفكك حراري من ١7٠0 مئوية وزمن الإقامة ؛ ساعات وضغط قمة العمود 77.7 Kpa وحرارة قمة العمود Asie TA والفرق في الحرارة بين حرارة التفكك ٠ وحرارة المبادل الحراري كان Yo مثئوية. ولزوجة الزيت العادم كانت mpas 100. والمشاكل مثل i _ vr - غدايوم) . وقياسات ٠٠١ يوم VE يوم( في VE البقع في الجهاز ؟ لم تكن مؤكدة في تشغيل مدة . 4 ولزوجة الزيت العادم مبينة في الجدول acrylic acid وانتقائية Michael تحويل مركبات المجمع في الجهاز ؟ تمت تغذيته إلى المرحلة السفلى من عمود التقطير acrylic acids crystallization وعندما تم تحليل البلورات المأخوذة من جهاز التبلور .١ distillation column ؟٠١ : acetic acid و ppm 516 بالكتلة والماء 794.91 acrylic acid الديناميكي كان نقاء © بالكتلة ppm +.Y benzaldehyde y بالكتلة ppm «.Y furfural s ppm ٠١ maleic acid 5 ppm ppm ¢+ dimer acrylic acid s ppm 7٠ formaldehyde و [VY [المثال التجريبي distillation ما عدا استخدام عمود التقطير ١١ في هذا المثال تم الإجراء كما في المثال التجريبي صينية كجهاز تقطير ل والتشغيل بعد خطوة التنقية بالتيلور موضح أدناه [خطوة فصل column ٠١ المكون عالي درجة الغليان]. إلى مرحلة وسطى (المرحلة © crystallization تم تلقيم السائل المصدر الناتج من جهاز التبلور المجهز مع صواني مناخل مع المراحل العشرون ومعيد ١ مرحلة) لعمود التقطير ٠١ من ٠ ومعدل ارتداد hpa TAY للغليان. ثم السيطرة على عمود التقطير في ظروف تشغيل ضغط من
IY Yo وهذا تم تدويره إلى جاتب ١ عند 7.77 كغم/ساعة من قمة عمود التقطير acrylic acid ثم جمع عمود الامتصاصض ؟. وتركيب المادة المقطرة مبين في الجدول ؟. [Decomposition [خطوة التفكك
Y¢ov
[ — لا من ناحية أخرى؛ تم تلقيم محلول Jind عمود التقطير ١ إلى الجهاز oY مركبات Michael’ ' الموجودة في محلول أسفل العمود تفككت لتجمع acrylic acid وتركيب محلول أسفل العمود كان 77.١ acrylic acid بالكتلة maleic acids 719.7 وفيوفيورال: 74.7 وينزالدهايد: 77.4 dimer acrylic acid : 44.4 7 والشوائب الأخرى : 79.76 © بالكتلة وأكثر من ذلك الجهاز ¥ المستخدم كان مجهز بصواني غربالية من Yo مرحلة ومبادل حراري (غير مبين) وتم إجراء تفكيك مركبات Michael في ظرف حرارة: ١٠7١درجة Asie وزمن إقامة ؛ ساعات؛ وضغط قمة العمود 71.7 كيلو باسكال ونسبة ٠.8 : reflux وحرارة قمة العمود 4. وتم تعديل المبادل الحراري ليدور بمقدار مماثل للمثال 9. والفرق في درجة الحرارة بين حرارة التفكك ومصدر حرارة المبادل الحراري كانت Yoo درجة مئوية. وتحويل مركبات Michael كان TAY 0٠ وانتقائية acrylic acid كانت 7948 ولزوجة الزيت العادم كانت Ae ميللي باسكال والمشاكل مثل البقع في جهاز التقطير لم تثبت في تشغيل مدة VE يوم ( كمية الواد الملتصقة في VE يوم كانت ٠٠ غم ١ يوم). والقياسات الناتجة عن تحويل مركبات Michael وانتقائية acrylic acid ولزوجة الزيت العادم مبينة في الجدول 4 . acrylic acid لمجمع _ من الجهاز ؟ تمت تغذيته إلى المرحلة السفلى من عمود التقطير distillation column ٠ \. وعندما حللت البلورات المأخوذة من جهاز التقطير كانت درجة تنقاء البلورات 7989.97 بالوزن والماء 5068 ppm بالوزن و «ppm acetic acid حك maleic acid ppm ¢ ولسقسة ppm benzaldehyde +.) ).+ و ppm ¢+ dimer acrylic acid y formaldehyde ppm 7Z«.+ بالكتلة. Jud] ٠٠ التجريبي DY
[ vo — _ تم إنتاج acrylic acid طبقا للخطوات المبينة في الشكل 1. في هذا المثال تم إجراء العملية كما في طريقة المثال 4 ما عدا عمود التقطير as distillation column الصينية tray ١(المجهز ب مناخل من ٠١ مرحلة) lly تجمع مبجز الغشاء الرقيق ب ليسخن سائل المصدر الناتج ووعاء التفكك ١ج وأجرى تفكيك مركبات Michael في خطوة التفكك. © (خطوة التفكك] تم تلقيم سائل المصدر الناتج من مركبات Michael المأخوذة من جهاز التبلور crystallization © في خطوة التنقية بالتبلور crystallization إلى المرحلة السفلى من عمود التقطير distillation column وأجرى تفكيك مركبات Michael . وأجريت عملية تفكك مركبات Michael في وعاء التفكك FV عند درجة حرارة تفكك الوعا ١70 درجة وضغط gale وزمن إقامة ؛ ساعات وتم Ye تلقيم جزء من محلول التفكك مرة ثانية إلى المبخر "ب بواسطة مضخة وأخرج الناتج. في هذا الوقت تم السيطرة على مبخر الغشاء الرقيق "ب وعمود التقطير ١ distillation column بحيث كانت الحرارة في قعر العمود 40 .م وأجريت العملية عند ضغط 0.£ كيلو باسكال وحرارة قمة العمود ٠ ونسبة ارتداد ٠.5 لجمع acid 8©0116. في هذا الوقت كان تحويل مركبات Michael IVY وانتقائية acrylic acid 790 ولزوجة الزيت العادم كانت ١7 وثبتت البقع في الجزء الداخلي VO من عمود التقطير ١ في VE يوم من التشغيل ( كمية المواد الملتصقة في ١4 يوم 50٠0 غم ١ (as ونتائج قياس تحويل مركبات Michael وانتقائية acrylic acid ولزوجة الزيت العادم مبينة في الجدول 4 . ثم جمع acrylic acid 7.77 كغ/ساعة من الجزء الأعلى في عمود التقطير ١ وتم تدوير هذا إلى جانب عمود الامتصاص ©؟. وتركيب المادة المقطرة مبين في الجدول 7. وتم أخيرا تحليل البلورات Ye. المأخوذة من جهاز التبلور crystallization ونقاوة بلورات acrylic acid كانت 794.848 بالكتلة احتوت على ماء: T+ vppm بالكتلة 3 +ppm acetic acid ف 5 «V+ «ppm : maleic acid و Yeov
[ - 71 formaldehyde « ppm ١ : benzaldehyde s ٠» Y .AMfurfural ppm : صغر ppm و acrylic ppm ٠١ : dimer acid بالكتلة ومقدار furfural من acrylic acid الناتج كان We وكان هناك مشكلة بالنوعية. [المثال التجريبي 4 ]١ © تم إنتاج acrylic acid طبقا للخطوات المبينة في الشكل 7. وفي المثال هذا تم اجراؤه بطريقة مماثلة للمثال 4 ما عدا استخدام عمود التقطير ١ distillation column وسائل المصدر المتبقي ذو الغشاء الرقيق ومركبات Michael استخدمت بدلا من جهاز التقطير -التفاعل في خطوة تفكيك مركبات Michael . وأكثر من ذلك تم السيطرة على مبخر الغشاء الرقيق "ب وعمود التقطير ١ بحيث كانت درجة محلول Jind العمود 10 درجة مئوية وأجرى التشغيل عند ضغط في أعلى Ve العمود YT كيلو باسكال وحرارة أعلى العمود 98 درجة مئوية ونسبة reflux 1.0 لجمع acrylic acid وفي هذا الوقت كانت لزوجة الزيت العادم 160mpas وتأكدت البقع في جزء عمود التقطير ١ distillation column في مدة تشغيل فورها VE يوم (كمية المواد الملتصقة في VE يوم to غم | يوم). تم جمع die acrylic acid 7.77 كغ/ساعة من أعلى عمود التقطير ١ distillation column وتم تدوير هذا إلى جزء جانب عمود الامتصاص ©. وتركيب المادة VO المقطرة مبين في الجدول ؟ وقياس نتائج تمويل مركبات Michael وانتقائية acrylic acid ولزوجة الزيت العادم مبينة في الجدول 4. وعندما حللت البلورات المأخوذة من جهاز التبلور الديناميكي؛ كانت درجة نقاوة acrylic acid 799.434 بالكتلة ومحتوى الماء: + 86 ppm و acetic acid : ppm YV ومقتعة benzaldehyde 5 ١ furfural ppm +.A 5 ppm ٠١ : maleic : صفر ppm ppm © + : formaldehyde بالكتلة؛ و ppm ٠.7 : dimer acrylic acid بالكتلة. Ye الجدول ؟ : التجريبي | wail التجريبي | التجريبي | التجريبي | التجريبي ؟ Yeov
VY - _— TT nw [ow [wv [oe] تركيب المادة المقطرة في خطوة التفكك [vy | + | الا | maleicacid | Vee | eo | on - كا | ل | benzaldehyde | +o | ot | 6 [eww formaldehyde Dimer | ev | ov [ex [ov ee [oat الجدول ؛ المثال المثال Jill المثال المثال المثال ١ opel التجريبي ١ التجريبي ١ التجريبي ١ التجريبي | التجريبي Yo. ١١ ١" VY V¢ 5 تركيب المحلول المحتوي على مكون درجة الغليان العالية (محلول التلقيم لخطوة التفكك) vv vo vy 7 0 نسبة مقدار maleic acid المحتوي على الماء 7 المقدار الكلي ل maleic Sai فاعلية تفكك مركبات Michael تحول الانتقائية / en fo oe oe [ee | د | اه وأكثر من ذلك؛ الجدول ؛ ممثل فيه نسب maleic acid المحتوى على الماء والمقدار الكلي ل maleic acid والمقادير الموجودة في المحلول على مركب درجة الغليان العالية وتحديدا مشير
[ — YA -
'نسبة مقدار maleic acid المحتوي على "ell إلى نسبة وزن maleic acid المحسوبة بواسطة المعادلة .١ و"المقدار الكلي من maleic acid ” تشير إلى المقدار الكلي من maleic acid المحتوي على الماء . و maleic acid اللامائي anhydride 'وناتج [7]" تشير إلى فعالية تفكك مركبات
Michael التي تشير إلى القيمة المحسوبة من المعادلة 4 المذكورة أدناه:
° Yield [%)] = Conversion x Selectivity 0 100
يفهم من الجدول 4 بأن تجميع مركب المواد المقطرة نسبة ABS التجريبية ob مقادير maleic 1 في المواد المقطرة تقل إلى مستوى منخفض وأن تفكك مركبات Michael’ ' وجمع acryli acrylic acid يجري بفاعلية في الأمثلة التجريبية ١١ و ١١ التي أجري فيها تفكك مركبات Michael بعملية التقطير -التفاعل خلال خطوة فصل مكون درجة الغليان العالية. وأكثر من ذلك؛ ٠ .من المفهوم فاعلية تفكك مركبات Michael تكون عالية ومقدار المواد الملتصقة في عمود التقطير distillation column -التفاعل التي يجري فيها تفكك مركبات Michael تكون أيضا قليلة بالمقارنة مع Alla إجراء تفكك مركبات Michael بالعمليات العادية (الجدول ؛).مأكثر من ذلك؛ بما أن الأمثلة التجريبية 9 و ٠١ تستخدم عملية التقطير- التفاعل لخطوة التفكك لمركبات Michael فإن هذه المركبات تتفكك بفاعلية إلى درجة معينة ويجري جمع acrylic acid ولكن Lay أن خطوة فصل VO مكونات درجة الغليان العالية غير مثوفرةٌ فإن مقدار المواد الملتصقة في عمود التقطير -التفاعل ومقدار المادة الملتصقة في عمود التقطير -التفاعل ومقدار المادة الملتصقة واللزوجةتصبح lle مقارنة مع تفاعل الأمثلة التجريبية ١١ و AY وأكثر من ذلك في Ala استخدام خطوة التنقية بالتبلور crystallization وعندما يكون مقدار maleic acid في السائل المصدر الناتج غير SE فإنه يمكن تغذية هذا السائل مباشرة إلى خطوة التفكك دون المرور من خلال خطوة فصل مكون ٠ درجة الغليان العالية. وعلى كل من المفضل توفير هذه الخطوة من وجهة نظر الفاعلية الصناعية.
ova ~ وأي من الأمثلة التجريبية ١ و4١ المذكورة أعلاه تكون أمثلة لا تجري فيها التفكك بعملية التقطير -التفكك. pall) يكون قليل وفاعلية التفكك مركبات Michael تكون أقل بالمقارنة مع الأمثلة الأخرى. المثال التجريبي ١١ يستخدم وعاء تفكك عند خطوة التفكك ويعتبر أنه لم يحدث تحضير acrylic acid محضر بواسطة بقايا التفكك في وعاء التفكك وتفاعل التفكك بواسطة عملية التقطير © -التفاعل. ومن ناحية أخرى؛ المثال التجريبي VE هو مثال لا يستخدم جهاز التقطير -التفاعل وأكثر من ذلك رغم أن مبخر الفلم الرقيق استخدم كمصدر حرارة فإن تسخين السائل المصدر المتبقي يكون غير كافي ويعتبر أن التقطير فقط حدث في عمود distillation column shill . وأكثرمن ذلك بما أنه لا يمكن تأمين زمن كافي لإجراء تفاعل التفكك بواسطة عملية التقطير - التفاعل يكون من الصعب إجراء تفاعل التفكك لمركبات Michael يكون من الصعب إجراء تفاعل ٠ التفكك لمركبات Michael . أي أن عملية التقطير- التفكك تعتمد في خطوة التفكك وترسيب maleic acid يكبح في خطوة التفكك والسائل في المصدر يعالج عند درجة عالية وزمن إقامة منخفض ونستنتج أن مقدار تحضير المواد الملتصقة في عمود التقطير -التفاعل يكون قليل acrylic acid ols أنتج بفاعلية. ونستنتج أن تفكك مركبات Michael وجمع acrylic acid يجري بفاعلية أكثر عند توفير خطوة فصل مكون درجة الغليان العالية. [الوفرة الصناعية] طبقا لعملية توفير إنتاج acrylic acid للاختراع الحالي وبما أن المشاكل Jie ترسيب maleic 0 وارتفاع الضغط في جهاز التفكك الناتج عن ذلك يحدث بصعوبة في خطوة تفكك مركبات Michael . فإن تفكك هذه المركبات يكون فعالا وبذلك يتم إنتاج acrylic acid بفاعلية وثبات. Yiov
Ae = — اعتماد هذا الطلب على براءة الاختراع اليابانية ذات الرقم —¥OYVYA 7005 المودعة في مكتب براءات الاختراع في 1 ديسمبر عام Youll والأرقام 617 Youll -١ المودعة في اليابان يوم ٠١ تموز عام .7 والتي ثم ذكرها هنا كمرجع. رغم أنه تم وصف الاختراع الحالي كليا عن طريق الأمثلة إلا أنه يجب أن يفهم بأنه سيكون © تغييرات وتعديلات واضحة للملمين في هذا المجال؛ ولذا وما لم تكن تلك التغييرات والتعديلات بعيدة عن منظور الاختراع الحالي بعد تعريفها هنا فإنها يجب أن تفهم بانها من ضمن - هذا الاختراع. Yio
Claims (1)
- AY - - عناصر الحماية ١ ١ - طريقة لإنتاج acrylic acid تتضمن 0( خطوة امتصاص غاز يحتوي على A acrylic acid الحصول عليه بأكسدة le oxidizing ¥ مادة خام في حالة غازية كمحلول يحتوي على .acrylic acid ؛ (ب١) خطوة فصل مكونات درجة غليان عالية في عمود تقطير اثناء خطوة (ب) لتنقية © محلول خام يحتوي على .acrylic acid 1 (ج) خطوة تفكك decomposition مركبات Michael الموجودة في مكونات درجة الغليان ١ العالية «acrylic acid ZY و A (د) خطوة جمع مقدار من acrylic acid الناتج من خطوة التفكك (z) decomposition 4 بحيث تكون نسبة كمية maleic acid و maleic acid اللامائي A anhydride مكونات ٠ درجة الغليان العالية الذي تم الحصول عليها من خطوة فصل مكونات درجة الغليان ١١ العالية (ب١) الى خطوة التفكك decomposition (ج) يتوافق مع المعادلة أدناه: [Maleic acid TV (mass)] x100 < 707 0( " ١ ¥ - طريقة لتحضير acrylic acid طبقا لعنصر الحماية ١ وتتألف ايضا من (Yo) Y خطوة تنقية بالتبلور crystallization لمركبات فصل تم الحصول عليها من تبلور acrylic 1 10 في محلول من acrylic acid 2&1 من سائل الام المتبقي residual mother liquid كخطوة ناتج لتنقية محلول يحتوي على acrylic acid (ب) Cus أن eda واحد على الأقل© .من السائل تم الحصول عليه في خطوة التنقية (Yo) purification وتم استخدامه في 7 التغذية في خطوة فصل مكون درجة الغليان العالية (ب١). Yéov١ ؟- طريقة لإنتاج acrylic acid طبقا لعنصر الحماية ١ حيث ان المحلول في أسفل " العمود الذي تم الحصول عليه من خطوة فصل مكونات درجة الغليان العالية (إب١) يتم التغذية به في خطوة التفكك decomposition (ج) ويتم التغذية بجزء من ناتج التقطير في ؛ خطوة تفكك decomposition (ج) مكونات درجة الغليان العالية (إب١) ؛ كما يتم التغذية © بجزء من ناتج التقطير الذي تم الحصول عليه من مكونات درجة الغليان العالية (Vo) ffs 0 يتم التغذية بناتج التقطير التي تم الحصول عليه في خطوة التفكك decomposition ١ (ج) في خطوة الامتصاص absorption (). ١ 4 - طريقة لإنتاج acrylic acid طبقا لأي من عناصر الحماية ١-؟ حيث ان درجة " حرارة أسفل عمود التقطير distillation column خطوة الفصل (ب١) لمكونات درجة " الغليان تتراوح بين = ١7١8 م. ووقت بقاء محلول أسفل العمود يتراوح من Yo IY ؛ - ساعة ونسبة المحلول الذي تم استخدامه في التغذية في عمود التقطير distillation column © إلى كتلة لمحلول الاستخلاص extraction من Jind عمود التقطير distillation column 1 تتراوح * الى .٠١ ١ © - طريقة لإنتاج acrylic acid طبقا لأي من عناصر الحماية Cus 5-١ ان تركيز Y مركبات Michael في مكونات درجة الغليان العالية الذي تم استخدامه في تغذية خطوة ¥ التفكك decomposition (ج) يتراوح من ٠١ الى Ze بالكتلة. ١ ١ - طريقة لإنتاج acrylic acid طبقا لأي من عناصر الحماية ١ الى © حيث يتم shal ¥ خطوة التفكك (z) decomposition باستخدام عملية التفاعل والتقطير.Yiov١ 7 - طريقة acrylic acid WY طبقا لعنصر الحماية 7 حيث يتم chal خطوة التفكك decomposition (ج) طبقا لعملية التفاعل والتقطير في نسبة درجة حرارة الارتداد ٠.5 Y الى 3 باستخدام عمود تقطير سطح الرف . —A ١ طريقة لإنتاج acrylic acid طبقا لعنصر الحماية ١ حيث يتميز عمود تقطير سطح " الرف بوجود 7 أو أكثر من الخطوات النظرية وتعمل 70 الى ٠٠١ 7 من Jabal " النظرية على ظبط الجانب العلوي لعمود التقطير distillation column ذو سطح الرف ؛ كنقطة أساسية في درجة حرارة ١١١ درجة مئوية أو أقل. ١ 4 - طريقة acrylic acid cay طبقا لعنصر الحماية ١7 أو Cun ان عمود التقطير distillation column Y سطح الرف يكون مجهزا بصينية بها فتحة ذات ثقب قطره من ٠١ الى 5 مم. ٠١ ١ - طريقة لإنتاج acrylic acid طبقا لأي من عناصر الحماية Cus 95-١ ان خطوة " التفكك decomposition (ج) تستخدم مبادل حراري من النوع الدوار يقوم بتسخين مكونات F من درجة_الغليان العالية التي يتم استخدامها في التغذية في خطوة التفكك decomposition ¢ (ج) للوصول الى درجة حرارة تتراوح من ١558 الى 77١ درجة مثوية © والتحكم في فرق درجة الحرارة بين مصدر حرارة المبادل الحراري والمكونات ذات درجة 1 الغليان العالية التي تم تسخينها بواسطة المبادل الحراري من النوع ذو الدوران القصري في ١ درجة حرارة تتراوح من Ar No درجة مئوية. -١١ ١ طريقة لإنتاج acrylic acid طبقا لأي من عناصر الحماية ٠١-١ حيث يتم اجراءYiovAS — - ¥ خطوة التفكك decomposition (ج) .في وجود مركب N-oxyl . ١١ ١ - طريقة لإنتاج acrylic acid طبقا لأي من عناصر الحماية Cus ١١-١ ان ناتج ¥ التقطير التي تم الحصول عليها من خطوة التفكك decomposition (ج) يتم استخدامها في ¥ تغذية خطوة فصل مكون درجة الغليان العالية إب١) وخطوة الامتصاص absorption (أ) ؛ مروراً بخطوة فصل مكون درجة الغليان العالية (ب١). ١ ؟١- طريقة لإنتاج acrylic acid طبقا لأي من عناصر الحماية ١١-* حيث ان تركيز maleic acid " في ناتج التقطير التي تم استخدامها في تغذية خطوة الامتصاص يكون 77 ov بالكتلة أو أقل.Yeo
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005352719 | 2005-12-06 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SA06270447B1 true SA06270447B1 (ar) | 2010-06-22 |
Family
ID=49267015
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SA6270447A SA06270447B1 (ar) | 2005-12-06 | 2006-12-06 | طريقة لإنتاج حمض الاكريليك |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2013173801A (ar) |
SA (1) | SA06270447B1 (ar) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101984280B1 (ko) | 2015-11-27 | 2019-05-30 | 주식회사 엘지화학 | (메트)아크릴산의 제조 방법 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08151349A (ja) * | 1994-11-29 | 1996-06-11 | Toagosei Co Ltd | 重合性液体の加熱方法 |
JP4440518B2 (ja) * | 2002-07-16 | 2010-03-24 | 株式会社日本触媒 | アクリル酸の製造方法 |
JP2005015478A (ja) * | 2003-06-05 | 2005-01-20 | Nippon Shokubai Co Ltd | アクリル酸の製造方法 |
-
2006
- 2006-12-06 SA SA6270447A patent/SA06270447B1/ar unknown
-
2013
- 2013-06-12 JP JP2013124102A patent/JP2013173801A/ja active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2013173801A (ja) | 2013-09-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP1795521B1 (en) | Method for producing acrylic acid | |
EP1484308B1 (en) | Method for production of acrylic acid | |
JP4050184B2 (ja) | 脂肪族カルボン酸の製造方法 | |
JP4243016B2 (ja) | アクリル酸およびメタクリル酸の製造方法 | |
JP5715318B2 (ja) | アクリル酸の製造方法 | |
EP1818324B1 (en) | Process for producing (Meth) acrylic acid | |
JP3999160B2 (ja) | 易重合性物質の製造方法 | |
JP3028925B2 (ja) | アクリル酸の製造方法 | |
US8404887B2 (en) | Process for producing acrylic acid | |
JP4520637B2 (ja) | アクリル酸の製造方法 | |
JP5368673B2 (ja) | (メタ)アクリル酸の製造方法 | |
JP2002519402A (ja) | 結晶化及び蒸留によりアクリル酸又はメタクリル酸を精製する方法 | |
JP2001213839A (ja) | (メタ)アクリル酸の製造方法 | |
JP2001247510A (ja) | アクリル酸の製造方法 | |
JP2004359611A (ja) | (メタ)アクリル酸の製造方法 | |
JP2009062289A (ja) | アクリル酸及び(メタ)アクリル酸エステルの製造方法 | |
JPH1180077A (ja) | メタクリル酸メチルの製造方法 | |
SA06270447B1 (ar) | طريقة لإنتاج حمض الاكريليك | |
KR20240093492A (ko) | 고순도 부틸 아크릴레이트의 개선된 제조 방법 | |
JP2008529988A (ja) | プロトン性溶媒を用いて抽出することによって、(メタ)アクリル酸を含有する混合物から有機化合物を回収する方法 | |
JP4050187B2 (ja) | (メタ)アクリル酸の捕集方法 | |
JP2001172236A (ja) | アクリル酸ジメチルアミノエチルの精製方法 | |
TWI357894B (en) | Process for removing methacrylic acid from liquid | |
JP2003238485A (ja) | (メタ)アクリル酸の捕集方法および装置 | |
CZ2001271A3 (cs) | Způsob výroby kyseliny akrylové |