RU97119383A - Способ получения высокочистой изофталевой кислоты - Google Patents
Способ получения высокочистой изофталевой кислотыInfo
- Publication number
- RU97119383A RU97119383A RU97119383/04A RU97119383A RU97119383A RU 97119383 A RU97119383 A RU 97119383A RU 97119383/04 A RU97119383/04 A RU 97119383/04A RU 97119383 A RU97119383 A RU 97119383A RU 97119383 A RU97119383 A RU 97119383A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oxidation
- ifc
- recrystallization
- carried out
- acetic acid
- Prior art date
Links
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N Isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 12
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims 10
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims 5
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- UHDNUPHSDMOGCR-UHFFFAOYSA-N 3-formylbenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C=O)=C1 UHDNUPHSDMOGCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims 3
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M Lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N M-Xylene Chemical group CC1=CC=CC(C)=C1 IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 claims 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims 2
- 239000011572 manganese Substances 0.000 claims 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 2
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N bromine atom Chemical class [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims 1
- 229910052803 cobalt Inorganic materials 0.000 claims 1
- PJQDFOMVKDFESH-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+);N-(9H-fluoren-2-yl)-N-oxidoacetamide Chemical class [Co+2].C1=CC=C2C3=CC=C(N([O-])C(=O)C)C=C3CC2=C1.C1=CC=C2C3=CC=C(N([O-])C(=O)C)C=C3CC2=C1 PJQDFOMVKDFESH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims 1
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N oxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims 1
Claims (4)
1. Способ получения высокочистой изофталевой кислоты (ИФК) путем ступенчатого жидкофазного окисления м-ксилола кислородом воздуха в среде уксусной кислоты при повышенных температуре и давлении в присутствии солей кобальта, марганца и соединений брома с последующей горячей промывкой выделенных кристаллических продуктов окисления уксусной кислотой, отличающийся тем, что высокочистую ИФК получают путем сочетания двух взаимосвязанных процессов окисления м-ксилола в уксусной кислоте и перекристаллизации технической ИФК в уксусно-водном растворителе и/или в воде, при этом в состав катализатора окисления дополнительно вводят хлорид лития (I СI) или его смесь с хлорсодержащими соединениями ХСIп, где: Х-Мп, Со, Н, п= 1,2 в соотношении СI:Вч= 1 : 1 oC 1,9 при суммарной концентрации атомов галоидов 350-900 ррт, а атомное соотношение компонентов металлов-катализатора поддерживают в пределах Мп : Со = 1:0,1oC2 при их суммарной концентрации в реакционной массе 280-800 ррт и процесс жидкофазного окисления на первой ступени ведут при времени перемешивания реагентов 12 с, температуре не выше 198°С (предпочтительно 189-197oС в течение 35-45 мин до достижения остаточной концентрации м-карбоксибензальдегида (м-КБА) в продуктах окисления 0,3 oC 0,7%, во второй ступени окисление проводят при температуре 170-190°С в течение 5-15 мин до достижения концентрации м-КБА в продуктах окисления 0,15-0,25%, после чего выделенную из оксидата техническую ИФК подвергают перекристаллизации в уксусно-водном растворителе, содержащем 5-12% Н2О и/или в воде, путем нагрева 20-35%-ной суспензии ИФК до 185-220oС, последующего ее охлаждения в четыре ступени до 30-70oС со скоростью 2-5oС/мин и выделения высокочистой ИФК известными приемами.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что время перемешивания (гомогенизации) вводимых в зону окисления реагентов поддерживают в пределах 1-12 с путем рассредоточенного их ввода в реакционную зону - не менее 2 х вводов на 10-50 м3 реакционного объема и установления удельной мощности на перемешивание турбинной мешалкой 1,2-1,8 квт/м3 реакционной массы при скорости подачи О2 - газа (воздуха) в зону реакции, обеспечивающей достижение приведенной линейной его скорости в поперечном сечении реактора окисления 2,5-8 см/с.
3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что процесс очистки технической ИФК осуществляют однократной ее перекристаллизацией в уксусной кислоте или воде.
4. Способ по пп.1-3, отличающийся тем, что процесс очистки технической ИФК осуществляют двухкратной ее перекристаллизацией, при этом первую перекристаллизацию проводят в уксусной кислоте, а вторую в воде.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97119383A RU2137753C1 (ru) | 1997-11-12 | 1997-11-12 | Способ получения высокочистой изофталевой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97119383A RU2137753C1 (ru) | 1997-11-12 | 1997-11-12 | Способ получения высокочистой изофталевой кислоты |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU97119383A true RU97119383A (ru) | 1999-08-10 |
| RU2137753C1 RU2137753C1 (ru) | 1999-09-20 |
Family
ID=20199261
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97119383A RU2137753C1 (ru) | 1997-11-12 | 1997-11-12 | Способ получения высокочистой изофталевой кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2137753C1 (ru) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2458042C2 (ru) * | 2010-03-01 | 2012-08-10 | Общество с ограниченной ответственностью "НИПИМ-Новые химические технологии" (ООО "НИПИМ-НХИМТЕХ") | Способ получения и очистки изофталевой кислоты |
-
1997
- 1997-11-12 RU RU97119383A patent/RU2137753C1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102584635B (zh) | 一种车用尿素的制备方法 | |
| JPS63203647A (ja) | ベンゾールカルボン酸もしくはベンゾールジカルボン酸エステル又はこれらの混合物を製造する方法及び装置 | |
| KR950008467A (ko) | 고순도 벤젠디카르복실산 이성질체의 제조방법 | |
| US3226192A (en) | Process of treating waste gas containing sulfur oxide | |
| AU693126B2 (en) | Conversion of bisnoralcohol to bisnoraldehyde | |
| CN1193009A (zh) | 一种获取己二酸和二元酸的方法 | |
| SU1801943A1 (ru) | Способ получения хлора из хлористого водорода 2 | |
| RU97119383A (ru) | Способ получения высокочистой изофталевой кислоты | |
| US3683016A (en) | Staged catalyst addition for catalytic liquid phase oxidation of pseudocumene to trimellitic acid | |
| EP1630133A1 (en) | Method and arrangement for producing nitrogen oxides | |
| JPH0579657B2 (ru) | ||
| CA1113688A (en) | Process for the preparation of nitrous oxide | |
| PL103904B1 (pl) | Sposob wytwarzania fosgenu | |
| RU2137753C1 (ru) | Способ получения высокочистой изофталевой кислоты | |
| JPS60222439A (ja) | 粗製無水酢酸の精製法 | |
| CN110143862A (zh) | 一种液相氧化法制备均苯三甲酸/偏苯三甲酸的方法 | |
| JPH05155874A (ja) | ２段階ブタン無水マレイン酸工程 | |
| SU601222A1 (ru) | Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей | |
| RU2701834C2 (ru) | Способ получения высокообогащенного изотопа 13C | |
| RU2333196C1 (ru) | Способ получения ацетата палладия | |
| RU2314301C2 (ru) | Способ получения и очистки пиромеллитового диангидрида | |
| RU97104553A (ru) | Способ разделения газовых смесей "кислород - инертный газ" | |
| SU1680286A1 (ru) | Способ получения смеси хлористоводородной и фтористоводородной кислот из отходящих газов | |
| CN115724822A (zh) | 一种电子级硫酸乙烯酯的生产工艺 | |
| RU2007400C1 (ru) | Способ каталитической очистки отходящих газов производства фталевого ангидрида |