RU97113690A

RU97113690A - Способ получения п-ксилола, включающий по меньшей мере одностадийную кристаллизацию при высокой температуре и частичное плавление кристаллов

Info

Publication number: RU97113690A
Application number: RU97113690/04A
Authority: RU
Inventors: Р.МакФерсон Стюарт; Микитенко Поль
Original assignee: Энститю Франсэ Дю Петроль
Priority date: 1995-01-20
Filing date: 1996-01-17
Publication date: 1999-06-27

Claims

1. Способ получения п-ксилола с высокой степенью чистоты из загрузки, содержащей смесь ароматических углеводородов с 7-9 атомами углерода, при котором осуществляют циркуляцию по крайней мере, части загрузки в зоне для обогащения первой фракции, по крайней мере на 30 мас.% п-ксилолом, и очищают, по крайней мере, часть вышеуказанной первой фракции путем по крайней мере одной кристаллизации при высокой температуре T₁ предпочтительно (+10) - (-25)^oC, по крайней мере в одной зоне кристаллизации (50) (стадия а), выделяют кристаллы в виде суспензии в моточном растворе (стадия б), отделяют кристаллы от маточного раствора по крайней мере в первой зоне отделения (52) (стадия в), отличающийся тем, что г) полученные кристаллы частично расплавляют по крайней мере в одной зоне (55) для частичного плавления, отличной от зоны кристаллизации, с получением суспензии кристаллов; д) полученную на стадии г) суспензию направляют на стадию отделения кристаллов и их промывки соответствующим растворителем по крайней мере в одной зоне (57) отделения и промывки с получением, с одной стороны, кристаллов чистого п-ксилола и, с другой стороны, промывочной жидкости (58), и е) при необходимости полностью расплавляют вышеуказанные чистые кристаллы (61) и получают жидкий поток (60) расплавленного п-ксилола.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что зоной обогащения п-ксилолом является по крайней мере одна зона кристаллизации с очень низкой температурой, в которую вводят загрузку, содержащую смесь углеводородов с 8 атомами углерода, из которой получают, после стадии отделения, жидкость, которую изомеризуют в зоне изомеризации, и кристаллы, которые расплавляют и которые составляют по крайней мере часть вышеуказанной первой фракции.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что зоной обогащения п-ксилолом является зона (8) селективной адсорбции, содержащая цеолит в качестве адсорбента, в которую вводят загрузку, содержащую смесь углеводородов с 8 атомами углерода, осуществляют селективную адсорбцию загрузки в присутствии растворителя десорбции, рекуперируют первую фракцию (9, 19), обогащенную п-ксилолом, и вторую фракцию (10, 15), обедненную п-ксилолом, изомеризуют вышеуказанную вторую фракцию в зоне (21) изомеризации, включающей катализатор изомеризации, в адекватных условиях для получения более обогащенного п-ксилолом изомеризата, и по крайней мере часть изомеризата рециркулируют (2) в зону адсорбции.

4. Способ по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что по крайней мере часть маточного раствора (3), образующегося на стадии отделения в), рециркулируют в зону (8) обогащения.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что зоной обогащения п-ксилолом является по крайней мере одна зона дисмутации загрузки, состоящей в основном из толуола, и выходящий из нее эфлюент, содержащий бензол и ксилолы, перегоняют для удаления бензола и непрореагировавшего толуола.

6. Способ по пп. 1-3 и 5, отличающийся тем, что по крайней мере часть маточного раствора из стадии отделения в) кристаллизуют во второй зоне (81) кристаллизации при высокой температуре T₂, которая ниже температуры T₁ зоны (50) кристаллизации на стадии а), рекуперируют вторые кристаллы в виде суспензии во втором маточном растворе, отделяют вышеуказанные вторые кристаллы от вышеуказанного второго маточного раствора во второй зоне (83) отделения, частично расплавляют вторые кристаллы по крайней мере в одной зоне (55) частичного плавления, рекуперируют суспензию вышеуказанных первых кристаллов, образующуюся на стадии частичного плавления г), и вторые кристаллы, отделяют и промывают кристаллы в виде суспензии по крайней мере во второй зоне (57) отделения и промывки с помощью растворителя для промывки, рекуперируют, с одной стороны, кристаллы чистого п-ксилола и, с другой стороны, промывочный раствор (58), и при необходимости полностью расплавляют (61) вышеуказанные чистые кристаллы, затем получают (60) жидкий поток расплавленного п-ксилола.

7. Способ по пп. 1-6, отличающийся тем, что по крайней мере часть промывочного раствора (58) рециркулируют в первую зону (50) кристаллизации или в зону кристаллизации с высокой температурой (T^o).

8. Способ по пп. 1-7, отличающийся тем, что часть промывочной жидкости (58а) рециркулируют в зону (55) частичного плавления.

9. Способ по пп. 1-3, 6-8, отличающийся тем, что по крайней мере часть второго маточного раствора (84) рециркулируют в зону адсорбции (8) или в зону кристаллизации при очень высокой температуре.

10. Способ по пп. 6-9, отличающийся тем, что часть второго маточного раствора (84) рециркулируют во вторую зону (8) кристаллизации с более низкой температурой.

11. Способ по пп. 1-10, отличающийся тем, что зоной отделения и промывки является по крайней мере одна колонна для промывки противотоком, в которую вводят в качестве растворителя для промывки часть жидкого потока (60а) расплавленного п-ксилола.

12. Способ по пп. 1-10, отличающийся тем, что зоной отделения и промывки является колонна для промывки противотоком с помощью другого растворителя, чем очищенный п-ксилол, кристаллы чистого п-ксилола в виде суспензии, происходящей из вышеуказанной колонны, направляют по крайней мере в одну центрифугу или фильтр, до полного расплавления кристаллов, с целью отделения растворителя для промывки, который рециркулируют в колонну.

13. Способ по пп. 1-10, отличающийся тем, что зоной отделения и промывки является по крайней мере одна центрифуга или вращающийся фильтр, куда в качестве растворителя для промывки вводят жидкий поток (60а) расплавленного п-ксилола.

14. Способ по пп. 1-10, отличающийся тем, что растворителем для промывки является другой растворитель, чем п-ксилол, поток расплавленного п-ксилола перегоняют (63) с получением, с одной стороны, п-ксилола очень высокой чистоты и, с другой стороны, растворителя для промывки, который рециркулируют (62) по крайней мере частично в зону (57) отделения и промывки, и полученную промывочную жидкость (64) перегоняют, и по крайней мере часть отогнанного растворителя для промывки (65) рециркулируют в зону отделения и промывки (57).

15. Способ по пп. 1-10, 13 и 14, отличающийся тем, что зоной (57) отделены и промывки является по крайней мере одна центрифуга или вращающийся фильтр и часть отделенного промывочного раствора рециркулируют в первую зону (52) отделения.

16. Способ по пп. 6-10, 13-15, отличающийся тем, что зоной (57) отделены и промывки является по крайней мере одна центрифуга или вращающийся фильтр, и часть отделенной промывочной жидкости рециркулируют во вторую зону (83) отделения.

17. Способ по пп. 1-16, отличающийся тем, что зона частичного плавления первых кристаллов и зона частичного плавления вторых кристаллов являются раздельными.

18. Способ по пп. 6-17, отличающийся тем, что температура первой зоны кристаллизации составляет (+10) - (-5)^oС, а температура второй зоны кристаллизации составляет (-5) - (-25)^oC.

19. Способ по пп. 1-18, отличающийся тем, что температура первой зоны отделения практически постоянная и практически равна температуре первой зоны кристаллизации.

20. Способ по пп. 1-4, 6-19, отличающийся тем, что осуществляют циркуляцию по крайней мере части загрузки, по крайней мере части маточного раствора по крайней мере части изомеризата по крайней мере в одну зону обработки глиной или эквивалентным веществом, и выходящий из нее первый эфлюент вводят по крайней мере частично в зону обогащения.

21. Способ по пп. 1-4, 6-20, отличающийся тем, что, по крайней мере часть маточного раствора (3), (33) вводят в дистилляционную колонну (23) после зоны (21) изомеризации, в которой перегоняют изомеризат и маточный раствор, получают головную фракцию, содержащую легкие соединения, и фракцию, содержащую смесь перегнанных вышеуказанного маточного раствора и изомеризата, которую затем вводят в зону (26) обработки глиной, и рекуперируют второй эфлюент.