RU2820452C2 - Способ получения силанизированного органофильного бентонита - Google Patents
Способ получения силанизированного органофильного бентонита Download PDFInfo
- Publication number
- RU2820452C2 RU2820452C2 RU2022113472A RU2022113472A RU2820452C2 RU 2820452 C2 RU2820452 C2 RU 2820452C2 RU 2022113472 A RU2022113472 A RU 2022113472A RU 2022113472 A RU2022113472 A RU 2022113472A RU 2820452 C2 RU2820452 C2 RU 2820452C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- bentonite
- solution
- minutes
- organomodifier
- suspension
- Prior art date
Links
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 39
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 title claims abstract description 39
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 13
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 8
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 6
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 4
- 239000004927 clay Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000945 filler Substances 0.000 abstract description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000003801 milling Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 11
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N dialuminum;dioxosilane;oxygen(2-);hydrate Chemical class O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- -1 sieving Substances 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 description 1
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к способу органомодифицирования бентонитовой глины, которая используется в качестве наполнителя для получения полимерных композиционных материалов. Способ получения силанизированного органофильного бентонита, включает смешение бентонита и раствора органомодификатора в низкомолекулярном спирте при температуре 60-80°С, сушку и измельчение, при этом проводят приготовление суспензии бентонита в растворе, состоящем из воды и этанола, в течение 30 мин, отдельное приготовление раствора тетраэтоксисилана в низкомолекулярном спирте в течение 30 мин, последующее смешение полученных растворов в течение 2 часов, промывку суспензии этанолом, сушку до постоянной массы при температуре 105-110°С. Технический результат изобретения заключается в повышении термостабильности получаемого органомодифицированного порошкообразного бентонита за счет использования эффективного органомодификатора, а также в снижении количества органомодификатора в процессе органомодификации. 2 ил., 1 пр.
Description
Изобретение относится к способу органомодифицирования бентонитовой глины, которая используется в качестве наполнителя для получения полимерных композиционных материалов.
Известен способ получения органофильного бентонита путем перемешивания бентонитового порошка и водного раствора четвертичной аммониевой соли (далее - ЧАС) при соотношении 10:(0,5-0,7) в течение 10 минут, отстаивания смеси в течение 12 ч. при комнатной температуре, высушивания бентонита. (Патент РФ 2393185, опубл. 27.06.2010).
Недостатком данного изобретения является использование ЧАС, которые выгорают в процессе производства полимерных композитов и снижают качество конечного продукта.
Известен способ получения органомодифицированного монтмориллонита с повышенной термической стабильностью путем получения немодифицированного очищенного бентонита на основе монтмориллонита, включающий подготовку исходного сырья, просев, диспергирование бентонитового порошка в водной среде, дополнительную химическую обработку, сушку и помол готовой продукции, последующий процесс органомодификации ЧАС. (Патент РФ 2519174, опубл. 10.06.2014).
Недостатком данного способа является трудоемкость, сложность и многостадийность процесса.
В качестве прототипа принят способ получения органофильного бентонита, включающий смешение (гомогенизацию) бентонита и раствора ЧАС - диалкилбензилметиламмоний хлорида с алкильными углеводородными радикалами С14-С22 в низкомолекулярном спирте при массовом соотношении бентонита и соли 10:4,5-10:6,5. Далее полученную смесь перемешивают при температуре 60-80°С в течение 30 минут. После этого органобентонит подвергают сушке и перемалыванию (Патент РФ 2563477, опубл. 20.09.2015).
Недостатком данного способа является необходимость введения ЧАС в количестве, соответствующем массовому соотношению бентонита и соли 10:4,5-10:6,5., а также использование ЧАС в качестве органомодификатора, характеризующихся низкой термостойкостью.
Техническим результатом предлагаемого способа является повышение термостабильности получаемого органомодифицированного порошкообразного бентонита за счет использования эффективного органомодификатора, а также снижение количества органомодификатора в процессе органомодификации.
Технический результат достигается за счет предлагаемого способа, заключающегося в том, что сначала готовят суспензию бентонита в растворе, состоящем из воды и этанола, в течение 30 мин., далее отдельно готовят раствор тетраэтоксисилана в низкомолекулярном спирте в течение 30 мин., после этого полученные растворы смешивают при температуре 60-80°С в течение 2 часов.
Суспензию природного бентонита при комнатной температуре приготавливают путем перемешивания бентонитового порошка в растворе, состоящем из воды и этанола, до получения однородной суспензии в течение 30 мин. Далее отдельно готовят раствор тетраэтоксисилана в низкомолекулярном спирте (метанол, этанол, пропанол, изопропанол, бутанол и т.д.) путем перемешивания в течение 30 мин с целью равномерного распределения тетраэтоксисилана в объеме спирта. Затем полученные растворы смешивают друг с другом и продолжают перемешивание при температуре 60-80°С в течение 2 часов. После этого суспензию промывают этанолом, сушат до постоянной массы при температуре 105-110°С и измельчают. Органомодификация бентонита с применением тетраэтоксисилана обеспечивает повышенную термостабильность по сравнению с обычным ЧАС (фиг. 1). При этом тетраэтоксисилан прочно и необратимо закрепляется на поверхности бентонита и исключает возможность выгорания тетраэтоксисилана в процессе производства полимерных композитов. Также тетраэтоксисилан служит ключевым звеном для улучшения межфазного взаимодействия между силанизированным бентонитом и полимером благодаря понижению поверхностной энергии бентонита в результате прививки тетраэтоксисилана, что позволяет лучше диспергировать наночастицы бентонита в полимерной матрице (фиг. 1).
Заявляемый способ получения органофильного бентонита был проверен в лабораторных условиях.
Ниже приведен пример реализации заявляемого технического решения.
Суспензию бентонитовой глины получали путем смешивания 5 г. бентонита в растворе с содержанием 25 мл. этанола и 25 мл. воды в течении 30 мин. при комнатной температуре. Далее отдельно готовили раствор с содержанием 2,5 г. тетраэтоксисилана и 25 мл. этанола путем перемешивания на магнитной мешалке в течение 30 мин. при комнатной температуре. Затем раствор тетраэтоксисилана и суспензию бентонита смешивали и подвергали перемешиванию в течение 2 часов при температуре 60-80°С. После этого суспензию промывали этанолом, сушили до постоянной массы при температуре 105-110°С и измельчали.
На фиг. 1 представлен термогравиметрический анализ для образцов бентонита органомодифицированного ЧАС (1) и тетраэтоксисиланом (2).
Видно, что потеря общей массы образца бентонита с ЧАС при подъеме температуры до 200°С составила более 4%, что означает выгорание модификатора. Для образца бентонита с тетраэтоксисиланом потеря массы при подъеме температуры до 220°С составила менее 1%.
На фиг. 2 приведены полученные результаты для суспензий образцов бентонита, органомодифицированного ЧАС и тетраэтоксисиланом.
Видно, что суспензия бентонита, органомодифицированного ЧАС, имеет средний размер частиц от 0,9 до 1,3 мкм. Для образца бентонита, органомодифицированного на основе тетраэтоксисилана, средний размер частиц составляет в районе 300 нм.
Таким образом, предлагаемый способ получения силанизированного органофильного бентонита позволяет добиться лучших результатов по сравнению с имеющимися коммерчески-доступными органобентонитами, а также ближайшим аналогом.
Claims (1)
- Способ получения силанизированного органофильного бентонита, включающий смешение бентонита и раствора органомодификатора в низкомолекулярном спирте при температуре 60-80°С, сушку и измельчение, отличающийся тем, что проводят приготовление суспензии бентонита в растворе, состоящем из воды и этанола, в течение 30 мин, отдельное приготовление раствора тетраэтоксисилана в низкомолекулярном спирте в течение 30 мин, последующее смешение полученных растворов в течение 2 часов, промывку суспензии этанолом, сушку до постоянной массы при температуре 105-110°С.
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2022113472A RU2022113472A (ru) | 2023-11-20 |
| RU2820452C2 true RU2820452C2 (ru) | 2024-06-03 |
Family
ID=
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2220156A4 (en) * | 2007-11-09 | 2013-01-23 | Pacific Polymers Pty Ltd | HYDROPHOBIC MODIFICATION OF MINERAL CHARGE MATERIALS AND MIXED POLYMER SYSTEMS |
| CN103203217A (zh) * | 2012-12-20 | 2013-07-17 | 余姚市浙工大技术转移中心 | 一种层间硅烷改性膨润土及其应用 |
| CN104371650A (zh) * | 2014-09-29 | 2015-02-25 | 盐城工学院 | 一种含有有机纳米膨润土的摩擦材料及其制备方法 |
| RU2563477C2 (ru) * | 2013-06-25 | 2015-09-20 | Общество с ограниченной ответственностью "МИРРИКО" | Способ получения органофильного бентонита |
| CN107961758A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-04-27 | 铜陵博锋实业有限公司 | 一种高活性微球膨润土基滤料的制备方法 |
| RU2665425C1 (ru) * | 2017-04-27 | 2018-08-29 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Грозненский государственный нефтяной технический университет имени акад. М.Д. Миллионщикова" | Способ получения органофильного порошкообразного бентонита |
| CN114106796A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-03-01 | 西南石油大学 | 一种温度响应型膨润土及制备方法和温度响应型钻井液 |
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2220156A4 (en) * | 2007-11-09 | 2013-01-23 | Pacific Polymers Pty Ltd | HYDROPHOBIC MODIFICATION OF MINERAL CHARGE MATERIALS AND MIXED POLYMER SYSTEMS |
| CN103203217A (zh) * | 2012-12-20 | 2013-07-17 | 余姚市浙工大技术转移中心 | 一种层间硅烷改性膨润土及其应用 |
| RU2563477C2 (ru) * | 2013-06-25 | 2015-09-20 | Общество с ограниченной ответственностью "МИРРИКО" | Способ получения органофильного бентонита |
| CN104371650A (zh) * | 2014-09-29 | 2015-02-25 | 盐城工学院 | 一种含有有机纳米膨润土的摩擦材料及其制备方法 |
| RU2665425C1 (ru) * | 2017-04-27 | 2018-08-29 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Грозненский государственный нефтяной технический университет имени акад. М.Д. Миллионщикова" | Способ получения органофильного порошкообразного бентонита |
| CN107961758A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-04-27 | 铜陵博锋实业有限公司 | 一种高活性微球膨润土基滤料的制备方法 |
| CN114106796A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-03-01 | 西南石油大学 | 一种温度响应型膨润土及制备方法和温度响应型钻井液 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69926060T2 (de) | Anorganische verbundmetalloxidkugeln mit grossen porenvolumen, ihre herstellung und ihre verwendungen bei adsorption und chromatographie | |
| CN102716723B (zh) | 一种环境友好型淀粉/膨润土复合材料的制备方法 | |
| CN107840348A (zh) | 一种介孔分子筛的制备方法以及介孔分子筛和催化剂 | |
| CN106221179A (zh) | 石墨烯‑二氧化硅杂化材料及制备聚氨酯基纳米复合材料的方法 | |
| JPS60235712A (ja) | オルガノクレー | |
| US10889657B2 (en) | Alginate extraction method | |
| JPS60180912A (ja) | 多孔質無機物質 | |
| CN101239323B (zh) | 层状粘土/分子筛复合材料的制备方法 | |
| Qu et al. | Efficient preparation of kaolinite/methanol intercalation composite by using a Soxhlet extractor | |
| RU2820452C2 (ru) | Способ получения силанизированного органофильного бентонита | |
| CN109749024A (zh) | 一种导电多孔水凝胶及其制备方法 | |
| CN109010885A (zh) | 一种香精乳液凝胶组合物及其制备和应用 | |
| CN105968933A (zh) | 改性高岭土及其制备方法和应用 | |
| RU2436623C1 (ru) | Тонкодисперсная органическая суспензия углеродных наноструктур для модификации эпоксидных смол и способ ее изготовления | |
| CN101649110A (zh) | 一种加入分子筛的复合吸波材料及其制备方法 | |
| CN105237644B (zh) | 一种具有较低聚合度的纤维素及其制备方法 | |
| Fedeyko et al. | Understanding the differences between microporous and mesoporous synthesis through the phase behavior of silica | |
| CN107188186A (zh) | 一种合成高度有序超微孔二氧化硅的方法 | |
| CN112852390A (zh) | 一种有机粘土及其制备方法和应用 | |
| JP2018083728A (ja) | モンモリロナイトスラリー、粘土膜およびモンモリロナイトスラリーの製造方法 | |
| EP2576729A1 (de) | Eingekapselte fs-mittel für polymere | |
| CN107245136B (zh) | 一种有序介孔高分子材料及其制备方法和应用 | |
| RU2665425C1 (ru) | Способ получения органофильного порошкообразного бентонита | |
| CN105885518A (zh) | 一种油墨用纳米碳酸钙的表面处理方法 | |
| JP6890826B2 (ja) | スメクタイトスラリー |