RU2767270C1 - Способ получения карбида кремния - Google Patents

Способ получения карбида кремния Download PDF

Info

Publication number
RU2767270C1
RU2767270C1 RU2021125142A RU2021125142A RU2767270C1 RU 2767270 C1 RU2767270 C1 RU 2767270C1 RU 2021125142 A RU2021125142 A RU 2021125142A RU 2021125142 A RU2021125142 A RU 2021125142A RU 2767270 C1 RU2767270 C1 RU 2767270C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
silicon
charge
silicon carbide
carbon
hours
Prior art date
Application number
RU2021125142A
Other languages
English (en)
Inventor
Кирилл Борисович ИГНАТЬЕВ
Виктор Юрьевич Пиирайнен
Владимир Николаевич Старовойтов
Original Assignee
Кирилл Борисович ИГНАТЬЕВ
Виктор Юрьевич Пиирайнен
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Кирилл Борисович ИГНАТЬЕВ, Виктор Юрьевич Пиирайнен filed Critical Кирилл Борисович ИГНАТЬЕВ
Priority to RU2021125142A priority Critical patent/RU2767270C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2767270C1 publication Critical patent/RU2767270C1/ru

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B82B3/0009—Forming specific nanostructures
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90—Carbides
    • C01B32/914—Carbides of single elements
    • C01B32/956—Silicon carbide
    • C01B32/963—Preparation from compounds containing silicon
    • C01B32/977—Preparation from organic compounds containing silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C04B35/575—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by pressure sintering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

Изобретение относится к технологии получения карбида кремния, который может быть использован для производства изделий полупроводниковой техники, ювелирных изделий, керамических материалов и носителей катализаторов. Способ получения карбида кремния включает подготовку шихты из кремнийсодержащего и углеродсодержащего компонентов, загрузку шихты и нагрев шихты, при этом в качестве кремнийсодержащего компонента применяют кремнийорганическое соединение - эфир ортокремниевой кислоты и этилового спирта с формулой (C2H5O)4Si, в качестве углеродсодержащего компонента используют водный раствор сахарозы в количестве, обеспечивающем в шихте соотношение углерод/кремний по массе от 1,30:1 до 1,39:1, приготовление шихты осуществляют при следующем соотношении компонентов, мас. ч.: эфир ортокремниевой кислоты и этилового спирта 100, аммиак водный 25% раствор 100, сахароза 72-77, вода 110, при этом нагрев шихты ведут до 1600-1700°С в вакууме до 1,33 Па с выдержкой в течение 1-2 ч. Изобретение позволяет получить наноразмерный карбид кремния чистотой 99,99% и выходом до 99,5% из недорогих недефицитных и экологически чистых веществ. 1ил., 1 табл., 5 пр.

Description

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения карбида кремния, который может быть использован для получения керамических материалов, абразивного инструмента, высокотемпературных нагревательных элементов и в химической промышленности как носитель катализаторных систем.
Традиционный способ получения карбида кремния в электрических печах сопротивления предусматривает взаимодействие кварцевого песка с коксом, при этом температура в печи составляет 2400-2500°С [1]. После реакции печь охлаждается и карбид кремния в кусковой форме удаляется и измельчается. Продукт получается сравнительно нечистый, черного или зеленого цвета.
Известен способ производства карбида кремния [2], при котором его получают из шихты, содержащей нанопорошки кремнийсодержащего (SiO, SiO2, H2SiO3) и углеродсодержащего (углевод общей формулы С(НО), где n≥12; m=n-1, многоатомный спирт общей формулы СНО, где n≥2, альдегидные либо кетонные производные многоатомных спиртов общей формулы (СНО)n, где n≥3) компонентов, приготовленной в деионизованной воде, с последующим ступенчатым нагревом в три стадии: до температуры 145-195°С с выдержкой 1,5-3 ч, до 800-1000°С с выдержкой в вакууме 0,4-1 ч и до 1450-1650°С с выдержкой в вакууме в течение 1-1,5 ч.
Недостатком этого способа является токсично-гигиеническая опасность применения наноразмерных исходных материалов, размер которых позволяет им проникать через клеточные мембраны и находиться внутри структуры ДНК или белка и изменять их функции, они способны легко проникать через барьеры организма и накапливаться во внутренней среде. Работа с наноматериалами требует соблюдения требований техники безопасности, которые регламентируются ГОСТ Р 12.1.052-97 «Информация о безопасности веществ и материалов (паспорт безопасности), МУ 1.2.2520-09 «Токсиколого-гигиеническая оценка безопасности наноматериалов», ГОСТ Р 56748.1-2015/ISO/TS 12901-1:2012 «Наноматериалы. Менеджмент риска» и другими.
Кроме того, заявленный процесс позволяет получить материал, качество которого напрямую зависит от качества применяемых исходных химикатов, некоторые из которых имеют растительное происхождение и не могут иметь высокой чистоты (примеси выше уровня 10-6%). Также, указанный процесс имеет низкий выход продукта - 80-85%. Процесс реализуется при весовом соотношении компонентов в пересчете на кремний и углерод Si:C=1:(1,04-1,4), что недостаточно для получения стехиометрического карбида кремния.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения карбида кремния взаимодействием тетрагалогенида кремния с аммиаком при повышенной температуре, обработку полученного нитрида кремния углеродсодержащим реагентом также при повышенной температуре и последующее разделение продуктов реакции, отличающийся тем, что в качестве тетрагалогенида кремния используют тетрафторид кремния, аммиак предварительно высушивают и их взаимодействие ведут при 1500°С, а в качестве углеродсодержащего реагента используют графит, а обработку им нитрида кремния проводят при 1800°С [3]. Выход реакции получения карбида кремния из тетрафторида составлял 99,5% содержание примесей не превышает 10-6 - 10-7 мас.
Недостатком этого способа является высокая токсичность применяемых реагентов, наличие коррозионноактивных при высоких температурах веществ, необходимость в разделении продуктов реакции, высокая стоимость тетрафторида кремния и высокочистого графита, наличие отходов в виде фтористого водорода.
Таким образом, технической проблемой, существующей в настоящее время, является отсутствие экологически чистых, дешевых и экономичных способов производства карбида кремния. Задачей настоящего изобретения является разработка такого способа.
Техническим результатом настоящего изобретения является повышение технологичности и экологичности способа производства карбида кремния, при сохранении его качества и чистоты, а также повышение выхода конечного продукта.
Технический результат достигается тем, что в качестве кремний содержащего материала применяют кремнийорганическое соединение - эфир ортокремниевой кислоты и этилового спирта с формулой (C2H5O)4Si, а в качестве углеродсодержащего материала используют водный раствор сахарозы. Приготовление шихты осуществляют при следующем массовом соотношении компонентов:
эфир ортокремниевой кислоты и этилового спирта 100 вч
аммиак водный 25% раствор 100 вч
сахароза 72-77 вч
вода 110 вч,
что обеспечивает соотношение по массе углерод/кремний от 1,30:1 до 1,39:1 при применении в качестве кремнийсодержащего материала тетраэтоксисилана. Изменение пропорции приводит к нарушению стехиометрии получающегося карбида кремния и необходимости выделения основного продукта из реакционной смеси. Для получения качественной шихты в виде гелеобразной массы количество воды и водного раствора аммиака должно быть 110 вч и 100 вч, в противном случае получается либо их избыток, либо происходит неполное превращение эфира ортокремниевой кислоты и этилового спирта в виде тетраэтоксисилана в кремниевую кислоту.
Сущность изобретения поясняется фиг. 1, на которой приведено изображение структуры синтезированного карбида кремния.
Способ осуществляется следующим образом. В графитовый тигель помещают водный раствор сахарозы, эфир ортокремниевой кислоты и этилового спирта, водный раствор аммиака при непрерывном перемешивании. После получения белой желеобразной массы тигель помещают в воздушную печь. После предварительной сушки и разложения сахарозы полупродукт вакуумируют в тигле до 1,33 Па (10-2 мм.рт.ст), нагревают до 1600-1700°С, выдерживают при этой температуре 1-2 ч, охлаждают в вакууме. В результате такой обработки получают карбид кремния светло-серого цвета.
Выбранный состав обеспечивает упрощение и удешевление процесса приготовления шихты из-за доступности малотоксичных материалов. Класс опасности водного раствора аммиака - 4 по ГОСТ 12.1.007-76, эфира ортокремниевой кислоты и этилового спирта - 4, сахарозы - 4.
В процессе реализации способа происходит реакция карботермического восстановления окисленной формы кремния и образование карбида кремния.
Выбранное соотношение по массе углерод/кремний от 1,30:1 до 1,39:1 обеспечивает получение продукта стехиометрического состава. При соотношении менее 1,30:1 не достигается технический результат, поскольку имеет место избыток кремния, при соотношении более 1,39:1 не достигается технический результат, поскольку имеет место избыток углерода.
Температуры, до которых нагревают вакуумную печь, проводя термическую обработку, позволяют обеспечить получение продукта стехиометрического состава. При температуре менее 1600°С не обеспечивается технический результат, поскольку скорость процесса мала и не образуется заметных количеств карбида кремния. При температуре более 1700°С происходит укрупнение частиц нанопорошка карбида кремния, повышается расход электроэнергии и удлиняется продолжительность процесса за счет затрат времени на нагрев и охлаждение.
Время протекания процесса задано из диапазона от 1 до 2 часов. При времени выдержки менее 1 часа не достигается заявленный технический результат, так как продолжительности процесса недостаточно для вступления в реакцию всех компонентов, а при времени выдержки более 2 часов происходит перерасход электроэнергии и удлиняется продолжительность процесса в целом.
Способ поясняется следующими примерами.
Пример 1. На этапе подготовки шихты в графитовый тигель вводят сахарозу 75 грамм в качестве углеродсодержащего компонента, воду в количестве 110 грамм и эфир ортокремниевой кислоты и этилового спирта в виде тетраэтоксисилана 100 грамм в качестве кремнийсодержащего компонента, после чего компоненты перемешивают до однородной массы, при этом соотношение углерод/кремний выдерживают 1,35:1. Затем при постоянном перемешивании вводят водный раствор аммиака в количестве 100 грамм и перемешивают до образования гелеобразной массы белого цвета. После высушивания с целью удаления влаги, аммиака и летучих продуктов гидролиза кремнийорганического соединения продолжительностью 4 часа при ступенчатом повышении температуры с 100 до 250°С и выдержки 4 часа при максимальной температуре, графитовый тигель закрывают крышкой, например, из графитового войлока, графлекса и графита в виде пластины, и загружают в печь, вакууммируют до давления 1,33 Па нагревают до температуры 1600°С, после чего проводят выдержку при заданных условиях в течение 2 часа, тем самым обеспечивая термообработку.
Технологические условия обеспечивают получение карбида кремния с выходом 99,5%, чистотой 99,99%.
Пример 2. На этапе подготовки шихты в графитовый тигель вводят сахарозу 72 грамм в качестве углеродсодержащего компонента, воду в количестве 110 грамм и эфир ортокремниевой кислоты и этилового спирта в виде тетраэтоксисилана 100 грамм в качестве кремнийсодержащего компонента, после чего компоненты перемешивают до однородной массы, при этом соотношение углерод/кремний выдерживают 1,30:1. Затем при постоянном перемешивании вводят водный раствор аммиака в количестве 100 грамм и перемешивают до образования гелеобразной массы белого цвета. После высушивания с целью удаления влаги, аммиака и летучих продуктов гидролиза кремнийорганического соединения продолжительностью 4 часа при ступенчатом повышении температуры с 100 до 250°С и выдержки 4 часа при максимальной температуре, графитовый тигель закрывают крышкой, например, из графитового войлока, графлекса и графита в виде пластины, и загружают в печь, вакууммируют до давления 1,33 Па, нагревают до температуры 1650°С, после чего проводят выдержку при заданных условиях в течение 1,5 часа, тем самым обеспечивая термообработку.
Технологические условия обеспечивают получение карбида кремния с выходом 99,5%, чистотой 99,99%.
Пример 3. На этапе подготовки шихты в графитовый тигель вводят сахарозу 77 грамм в качестве углеродсодержащего компонента, воду в количестве 110 грамм и эфир ортокремниевой кислоты и этилового спирта в виде тетраэтоксисилана 100 грамм в качестве кремнийсодержащего компонента, после чего компоненты перемешивают до однородной массы, при этом соотношение углерод/кремний выдерживают 1,39:1. Затем при постоянном перемешивании вводят водный раствор аммиака в количестве 100 грамм и перемешивают до образования гелеобразной массы белого цвета. После высушивания с целью удаления влаги, аммиака и летучих продуктов гидролиза кремнийорганического соединения продолжительностью 4 часа при ступенчатом повышении температуры с 100 до 250°С и выдержки 4 часа при максимальной температуре, графитовый тигель закрывают крышкой, например, из графитового войлока, графлекса и графита в виде пластины, и загружают в печь, вакуумируют до давления 1,33 Па, нагревают до температуры 1700°С, после чего проводят выдержку при заданных условиях в течение 1 часа, тем самым обеспечивая термообработку.
Технологические условия обеспечивают получение карбида кремния с выходом 99,5%, чистотой 99,99%.
Пример 4. На этапе подготовки шихты в графитовый тигель вводят сахарозу 70 грамм в качестве углеродсодержащего компонента, воду в количестве 110 грамм и эфир ортокремниевой кислоты и этилового спирта в виде тетраэтоксисилана 100 грамм в качестве кремнийсодержащего компонента, после чего компоненты перемешивают до однородной массы, при этом соотношение углерод/кремний выдерживают 1,26:1. Затем при постоянном перемешивании вводят водный раствор аммиака в количестве 100 грамм и перемешивают до образования гелеобразной массы белого цвета. После высушивания с целью удаления влаги, аммиака и летучих продуктов гидролиза кремнийорганического соединения продолжительностью 4 часа при ступенчатом повышении температуры с 100 до 250°С и выдержки 4 часа при максимальной температуре, графитовый тигель закрывают крышкой, например, из графитового войлока, графлекса и графита в виде пластины, и загружают в печь, вакуумируют до давления 1,33 Па, нагревают до температуры 1500°С, после чего проводят выдержку при заданных условиях в течение 2 часа, тем самым обеспечивая термообработку.
Технологические условия не обеспечивают качественный выход карбида кремния высокой чистоты.
Пример 5. На этапе подготовки шихты в графитовый тигель вводят сахарозу 80 грамм в качестве углеродсодержащего компонента, воду в количестве 110 грамм и эфир ортокремниевой кислоты и этилового спирта в виде тетраэтоксисилана 100 грамм в качестве кремнийсодержащего компонента, после чего компоненты перемешивают до однородной массы, при этом соотношение углерод/кремний выдерживают 1,44:1. Затем при постоянном перемешивании вводят водный раствор аммиака в количестве 100 грамм и перемешивают до образования гелеобразной массы белого цвета. После высушивания с целью удаления влаги, аммиака и летучих продуктов гидролиза кремнийорганического соединения продолжительностью 4 часа при ступенчатом повышении температуры с 100 до 250°С и выдержки 4 часа при максимальной температуре, графитовый тигель закрывают крышкой, например, из графитового войлока, графлекса и графита в виде пластины, и загружают в печь, вакуумируют до давления 1,33 Па, нагревают до температуры 1750°С, после чего проводят выдержку при заданных условиях в течение 1 часа, тем самым обеспечивая термообработку.
Технологические условия не обеспечивают качественный выход карбида кремния высокой чистоты.
Рентгенофазовый анализ порошков проводили на многофункциональном порошковом дифрактометре Rigaku SmartLab 3 в диапазоне углов 2θ 10-100° (CuKα излучение, Ni-фильтр, шаг 0,01°). Анализ структуры и морфологии порошков проводили с помощью сканирующего электронного микроскопа Tescan Vega 3SBH; микрорентгеноспектральный анализ химического состава осуществляли с помощью рентгеновского энергодисперсионного микроанализатора Aztec Х-Act (Oxford Instruments). В результате анализа установлено, что карбид кремния имеет кубическую сингонию, размеры частиц не превышают 80-100 нм, чистота продукта составляет 99,99%, состав продукта характеризуется стехиометрическим соотношением кремния к углероду. (Фиг. 1).
Данные, характеризующие предлагаемый и известный способы, приведены в табл. 1.
Figure 00000001
Предлагаемый способ позволяет получить наноразмерный карбид кремния чистотой 99,99% и выходом до 99,5% из недорогих недефицитных и экологически чистых веществ. Синтез происходит при температуре 1600-1700°С при среднем вакууме 1,33 Па при массовом соотношении углерода к кремнию от 1,30:1 до 1,39:1, что приводит к уменьшению энергетических затрат и не требует сложной аппаратуры. Применяемые вещества являются одними из самых дешевых и доступных, по степени воздействия на организм относятся к 4 классу опасности (малоопасные вещества) в отличии от тетрафторида кремния, который имеет класс опасности 2 и является высокотоксичным веществом с ПДК 0,5 мг/м3 (в пересчете на HF), ЛД50 92 мг/кг, коррозионно-активен и является ирритантом (относится к группе веществ, вызывающих при попадании сильное местное раздражение слизистых оболочек, кожных покровов и расположенных в них нервных рецепторов с формированием ответной рефлекторной защитной реакции организма направленной на устранение раздражающего вещества).
Источники информации
1. Францевич А.И., Карбид кремния, Киев, Наукова думка, 1966, с. 607.

Claims (3)

  1. Способ получения карбида кремния, включающий подготовку шихты из кремнийсодержащего и углеродсодержащего компонентов, загрузку шихты и нагрев шихты, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащего компонента применяют кремнийорганическое соединение - эфир ортокремниевой кислоты и этилового спирта с формулой (C2H5O)4Si, а в качестве углеродсодержащего компонента используют водный раствор сахарозы в количестве, обеспечивающем в шихте соотношение углерод/кремний по массе от 1,30:1 до 1,39:1, при этом приготовление шихты осуществляют при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:
  2. эфир ортокремниевой кислоты и этилового спирта 100 аммиак водный 25% раствор 100 сахароза 72-77 вода 110,
  3. а нагрев шихты ведут до 1600-1700°С в вакууме до 1,33 Па с выдержкой в течение 1-2 ч.
RU2021125142A 2021-08-25 2021-08-25 Способ получения карбида кремния RU2767270C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021125142A RU2767270C1 (ru) 2021-08-25 2021-08-25 Способ получения карбида кремния

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021125142A RU2767270C1 (ru) 2021-08-25 2021-08-25 Способ получения карбида кремния

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2767270C1 true RU2767270C1 (ru) 2022-03-17

Family

ID=80737178

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2021125142A RU2767270C1 (ru) 2021-08-25 2021-08-25 Способ получения карбида кремния

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2767270C1 (ru)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2071938C1 (ru) * 1993-02-03 1997-01-20 Научно-производственное объединение "Радиевый институт им.В.Г.Хлопина" Способ получения карбида кремния
RU2556599C1 (ru) * 2014-04-02 2015-07-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) Способ получения наноструктурированной карбидокремниевой керамики
RU2642660C2 (ru) * 2016-03-21 2018-01-25 ООО НПО "КвинтТех" Способ получения карбида кремния
US9994454B2 (en) * 2015-09-21 2018-06-12 Korea Institute Of Science And Technology Porous silicon dioxide-carbon composite and method for preparing high-purity granular beta-phase silicon carbide powder with using the same
CN108483447A (zh) * 2018-04-28 2018-09-04 北京科技大学 一种微纳米级球形碳化硅材料的制备方法
DE102019102083A1 (de) * 2019-01-28 2020-07-30 Ludwig Schletter Nanopartikuläres Siliziumcarbid und Elektrode umfassend nanopartikuläres Siliziumcarbid

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2071938C1 (ru) * 1993-02-03 1997-01-20 Научно-производственное объединение "Радиевый институт им.В.Г.Хлопина" Способ получения карбида кремния
RU2556599C1 (ru) * 2014-04-02 2015-07-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) Способ получения наноструктурированной карбидокремниевой керамики
US9994454B2 (en) * 2015-09-21 2018-06-12 Korea Institute Of Science And Technology Porous silicon dioxide-carbon composite and method for preparing high-purity granular beta-phase silicon carbide powder with using the same
RU2642660C2 (ru) * 2016-03-21 2018-01-25 ООО НПО "КвинтТех" Способ получения карбида кремния
CN108483447A (zh) * 2018-04-28 2018-09-04 北京科技大学 一种微纳米级球形碳化硅材料的制备方法
DE102019102083A1 (de) * 2019-01-28 2020-07-30 Ludwig Schletter Nanopartikuläres Siliziumcarbid und Elektrode umfassend nanopartikuläres Siliziumcarbid

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100595144C (zh) 用于半导体单晶生长的高纯碳化硅粉的人工合成方法
US9487405B2 (en) Method for manufacturing SiC powders with high purity
JP7337804B2 (ja) 六方晶窒化ホウ素粉末、及び六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法
JP2005503984A (ja) 化学的に接近可能な表面を有するケイ素ナノクリスタルを調製するための高収率方法
CN100341788C (zh) 溶胶凝胶制备掺杂的氧化锌双晶纳米带的方法
CH648324A5 (de) Verfahren zur herstellung eines polysilanes.
WO2010037709A2 (de) Herstellung von solar-silicium aus siliciumdioxid
CN105246826A (zh) 碳化硅粉末和碳化硅单晶的制造方法
EP0015422B1 (en) Method for producing powder of alpha-silicon nitride
US20060089258A1 (en) Composition and method for making silicon-containing products
EP0384728B1 (en) Preparation method for zircon powder
KR101614325B1 (ko) 바나듐 함유 탄화규소 분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 고저항 탄화규소 단결정
KR101627371B1 (ko) 입도 조절이 가능한 탄화규소 분말의 제조방법
RU2767270C1 (ru) Способ получения карбида кремния
CN1194960A (zh) 乱层结构氮化硼粉末及其制造方法
KR101549477B1 (ko) 고순도 탄화규소 분말의 제조방법
JP2010519406A (ja) ケイ素ゲルマニウム合金ナノ結晶の調製方法
CN1168658A (zh) 化学品的处理
JP2660650B2 (ja) α型炭化珪素の製造方法
JPH0653564B2 (ja) 六方晶窒化硼素の高純度化方法
Liashenko et al. Studying the kinetics of extraction treatment of rice husk when obtaining silicon carbide
JP2564804B2 (ja) 窒化アルミニウムの製造方法
CN108862301B (zh) 高纯度Ti3B2N材料的制备方法
KR101819815B1 (ko) 수열처리법을 이용한 보론나이트라이드 입자성장방법
CN115340093B (zh) 一种利用硅酸盐制备纳米硅或非晶二氧化硅的方法