RU2732513C1 - Способ выращивания кристалла из испаряющегося раствор-расплава - Google Patents

Способ выращивания кристалла из испаряющегося раствор-расплава Download PDF

Info

Publication number
RU2732513C1
RU2732513C1 RU2019130421A RU2019130421A RU2732513C1 RU 2732513 C1 RU2732513 C1 RU 2732513C1 RU 2019130421 A RU2019130421 A RU 2019130421A RU 2019130421 A RU2019130421 A RU 2019130421A RU 2732513 C1 RU2732513 C1 RU 2732513C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
melt
solution
temperature
supersaturation
crystals
Prior art date
Application number
RU2019130421A
Other languages
English (en)
Inventor
Константин Александрович Кох
Артем Борисович Кузнецов
Екатерина Александровна Симонова
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геологии и минералогии им. В.С. Соболева Сибирского отделения Российской академии наук (Институт геологии и минералогии СО РАН, ИГМ СО РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геологии и минералогии им. В.С. Соболева Сибирского отделения Российской академии наук (Институт геологии и минералогии СО РАН, ИГМ СО РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геологии и минералогии им. В.С. Соболева Сибирского отделения Российской академии наук (Институт геологии и минералогии СО РАН, ИГМ СО РАН)
Priority to RU2019130421A priority Critical patent/RU2732513C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2732513C1 publication Critical patent/RU2732513C1/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B35/00—Boron; Compounds thereof
    • C01B35/08—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, oxygen, sulfur, selenium or tellurium
    • C01B35/10—Compounds containing boron and oxygen
    • C01B35/12—Borates
    • C01B35/121—Borates of alkali metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B35/00—Boron; Compounds thereof
    • C01B35/08—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, oxygen, sulfur, selenium or tellurium
    • C01B35/10—Compounds containing boron and oxygen
    • C01B35/12—Borates
    • C01B35/126—Borates of alkaline-earth metals, beryllium, aluminium or magnesium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B28/00—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B28/02—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure directly from the solid state
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/22—Complex oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
    • C30B9/04—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution
    • C30B9/06—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution using as solvent a component of the crystal composition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
    • C30B9/04—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution
    • C30B9/08—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution using other solvents
    • C30B9/12—Salt solvents, e.g. flux growth
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/35—Non-linear optics
    • G02F1/355—Non-linear optics characterised by the materials used
    • G02F1/3551—Crystals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nonlinear Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к технологии получения кристаллов из испаряющихся (летучих) растворов-расплавов. Кристалл KCaNd(BO)выращивают из испаряющегося раствор-расплава путем контроля степени пересыщения раствор-расплава, при этом сначала подготавливают поликристаллический образец KCaNd(BO), который для приготовления раствор-расплава смешивают с KCO, CaFи НВО, в молярном соотношении 1:6:6:12, нагревают до 900°С, далее охлаждают до температуры начала кристаллизации, после чего осуществляют контроль степени пересыщения раствор-расплава, повышая его температуру от начальной температуры кристаллизации со скоростью нагрева на 0,2-2°С/ч во время роста кристалла. Изменение скорости повышения температуры позволяет эффективно управлять пересыщением и, следовательно, скоростью кристаллизации, что обеспечивает получение из высокотемпературных испаряющихся раствор-расплавов кристаллов оптического качества. В результате был выращен кристалл редкоземельного калий-кальциевого бората KCaNd(BO)весом 12,2 г размерами 30×30×10 мм с прозрачной площадью 5×5×5 мм, достаточными для исследования физических свойств и практического использования. 3 ил., 3 пр.

Description

Изобретение относится к способу выращивания кристаллов из испаряющихся (летучих) растворов-расплавов.
Процесс кристаллизации происходит при наличии в системе пересыщения. Контроль за величиной этого параметра является ключевым в обеспечении роста высококачественного кристалла. Поддержание определенной величины пересыщения при выращивании из растворов-расплавов производится двумя методами - неизотермическим, когда производят охлаждение системы и изотермическим, при котором происходит испарение растворителя из системы, либо их комбинацией. Универсальность метода выращивания из раствор-расплава заключается в широком выборе состава растворителей для роста кристаллов того или иного соединения. Как правило, пытаются подобрать растворитель, обладающий минимальным испарением, либо создать условия, препятствующие его испарению. Это позволяет проводить кристаллизацию за счет снижения температуры по заданной программе. При отсутствии альтернативы, используют летучие флюсы-растворители, например, содержащие высокие концентрации KF и/или KBO2. Минимальная величина пересыщения в таком случае обеспечивается скоростью испарения растворителя при температуре роста, а увеличение пересыщения создается за счет дополнительного плавного снижения температуры. Основной недостаток метода заключается в том, что изотермический способ не способен обеспечить меньшие величины пересыщения, которые зачастую необходимы для предотвращения концентрационного переохлаждения, и обеспечения роста структурно совершенного кристалла.
Известен способ выращивания кристаллов при испарении растворителя посредством охлаждения раствора-расплава. Таким образом, были выращены кристаллы корунда Al2O3 (Т пл. = 2050°С) [White Е. A. D. A new technique for the production of cyntetic corundum. - Nature, 1961, 191, N. 4791, p. 901; Oishi S., Teshima K., and Kondo H. Growth of Hexagonal Bipyramidal Ruby Crystals by the Evaporation of a Li2O-MoO3 Flux - Bull. Chem. Soc. Jpn., 2005, 78, p. 1259-1262], шпинели MgAl2O3 (T пл. = 2135°C) [Nielsen J.W., Dearborn E.F., J. Phys. Chem. Solids, 5, 202, 1958], титаната бария BaTiO3 (T пл. = 1616°С) [White Е. A. D. The twinning in barium titanate crystals. - Acta Crystallogr., 1955, 8, p. 845], иттрий-железистых гранатов Y3Fe5O15 (плавятся с разложением) [Nielsen J.W. The growth of magnetic garnets crystals. - J. Appl. Phys., 1958, 29, N/3, p. 390], халькогенида индия и меди [Kurihara М., Hayashi F., Shimizu K., Wagata H., Hirano Т., Nakajima Y., Yubuta K., Oishi S., and Teshima K. Flux-boosted sulfide crystal growth: growth of CuInS2 crystals by NaCl-InCl3 evaporation, Cryst. Growth Des., 2016, 16, p. 1195-1199], метабората бария BaB2O4 (Т пл. = 1095°С, претерпевает полиморфное превращение при 925°С) [Gmelins handbuch der anorganichen chemie. Verlag Chemie, Berlin, 1932].
Известен способ выращивания кристаллов методом раствор-расплавной кристаллизации путем испарения растворителя при постоянной температуре. Таким образом, были получены кристаллы оксидов индия In2O3, титана TiO2, железа Fe2O3, ванадия V2O5 [Roy R. Application of the isothermal flux evaporation method, Mat. Res. Bull. Vol. 1, p. 299, 1966].
Известен способ получения редкоземельных боратов из высокотемпературных летучих (испаряющихся) растворов-расплавов с общей формулой K7MeRe2(B5O10)3, где Me=Са, Sr, Ва; Re=Sc, Y, Lu, Gd [патент CN 107699948, опубл. 19.07.2019]. Способ включает получение поликристаллического порошка соединения K7MRE2B15O30, методом твердофазного синтеза из смеси исходных компонентов калий, М (Са, Sr, Ва), RE (Sc, Y, Lu, G) и борсодержащего соединений, взятых в молярном соотношении 7:1: 2:15, приготовление раствор-расплава с летучим флюсом, нагревание его до температуры кристаллизации и выращивание кристалла из высокотемпературного раствор-расплава методом спонтанной кристаллизации при снижении температуры от 790°С до 720°С, со скоростью снижения температуры 3.5°С/сут. при постоянном вращении 60 об/мин. Раствор-расплав включает флюс, представляющий собой KF, PbF2 или KF-PbF2. Максимальный размер кристалла K7MeRe2(B5O10)3 - 14 мм×10 мм×8 мм. Недостатком данного метода является, вызванное испарением, концентрационное пересыщение, за счет которого происходит рост, и как следствие, возникновение массовой спонтанной кристаллизации и образование многочисленного числа затравочных кристаллов. Совокупность данных факторов не позволяет получать крупные кристаллы.
Технической задачей, решаемой изобретением, является получение из высокотемпературных испаряющихся раствор-расплава кристалла K7CaNd2(B5O10)3 оптического качества, пригодного для практического применения.
Технический результат изобретения достигается тем, что в способе выращивания кристалла K7CaNd2(B5O10)3 из испаряющегося раствор-расплава сначала подготавливают поликристаллический образец K7CaNd2(B5O10)3, который смешивают для приготовления раствор-расплава с K2CO3, CaF2 и Н3ВО3, в молярном соотношении 1:6:6:12, нагревают до 900°С, далее охлаждают до температуры начала кристаллизации, после чего осуществляют контроль степени пересыщения раствор-расплава, повышая его температуру от начальной температуры кристаллизации со скоростью нагрева на 0,2-2°С/ч. во время роста кристалла.
Такая скорость нагревания регулирует уровень компенсации пересыщения, вызванного испарением растворителя при повышении температуры раствор-расплава.
Изменение скорости повышения температуры позволяет эффективно управлять пересыщением и, следовательно, скоростью кристаллизации.
Возможность роста кристаллов оптического качества из высокотемпературного испаряющегося раствор-расплава проиллюстрирована на примерах роста кристалла K7CaNd2(B5O10)3 известными и заявляемым способами.
На фиг. 1 - представлена схема установки для выращивания спонтанных кристаллов из раствора в расплаве на платиновый стержень с петлей методом раствор-расплавной кристаллизации.
На фиг. 2 - Схематическая диаграмма с эвтектикой «кристалл K7CaNd2(B5O10)3 - растворитель (K2O-В2О3-CaF2)».
А - снижение температуры раствор-расплава,
Б - изотермическое испарение растворителя (Т=const),
В - повышение температуры раствор-расплава,
Ж - плавление кристаллов, кристаллизации нет.
На фиг. 3 показаны кристаллы K7CaNd2(B5O10)3, выращенные из растворителя K2O-В2О3-CaF2 в результате:
А - снижения температуры раствор-расплава,
Б - изотермического испарения растворителя (Т=const),
В - повышения температуры раствор-расплава.
При атмосферном давлении, на воздухе кристаллы редкоземельного калий-кальциевого бората K7CaNd2(B5O10)3 были выращены из растворителя K2O-В2О3-CaF2 на платиновую петлю тремя различными способами (примеры 1-3) с применением метода раствор-расплавной кристаллизации (фиг. 1).
Пример 1. Для осуществления процесса выращивания кристалла калий-кальциевого бората K7CaNd2(B5O10)3 из раствора-расплава на платиновую петлю в платиновый тигель диаметром 50 мм и высотой 60 мм помещают смесь соединений K7CaNd2(B5O10)3 и K2CO3, CaF2, Н3ВО3 в молярном соотношении 1:6:6:12.
Методом двухстадийного твердофазного синтеза в платиновом тигле подготовлен поликристаллический образец K7CaNd2(B5O10)3 по реакции:
7K2CO3+2СаСО3+2Nd2O3+30Н3ВО3=2K7CaNd2(B5O10)3+45H2O+9CO2.
На первой стадии стехиометрическую смесь реагентов K2CO3, СаСО3, Н3ВО3 и Nd2O3 (R=Nd, Yb) марки о.с.ч. нагревают в течение 5 ч при 650°С для разложения K2CO3, СаСО3, Н3ВО3. На второй стадии смесь измельчают и заново загружали в тигель. Температура нагрева - 800°С, время синтеза - 12 часов. Порошковая рентгенограмма отвечает соединению K7CaNd2(B5O10)3, пики исходных реагентов отсутствуют.
Способ подготовки испаряющегося раствор-расплава, содержащего летучий фторид, осуществляют в две стадии. На первой стадии в платиновый тигель диаметром 50 мм и высотой 60 мм помещают смесь соединений K7CaNd2(B5O10)3, K2CO3 и Н3ВО3 в молярном соотношении 1:6:12. Исходную смесь нагревают до 720°С для удаления Н2О и СО2. На второй стадии к исходной смеси добавляют CaF2 и нагревают до 900°С. Полученный раствор-расплав массой 40 г выдерживают в расплавленном состоянии в течение 12 часов для достижения гомогенизации, и затем охлаждают до ~835°С - температуры начала кристаллизации.
Для осуществления спонтанной кристаллизации в центральную часть поверхности расплава помещают платиновый стержень с петлей. Наблюдение за расплавом проводят через кварцевое стекло в верхней крышке печи. Схематическая эвтектическая диаграмма «кристалл - растворитель» приведена на фиг. 2.
Кристалл K7CaNd2(B5O10)3 выращивают по известному методу из насыщенного летучего раствора-расплава при медленном охлаждении со скоростью 0.2-2°С/час (фиг. 2А). Траектория изменения состава жидкой фазы отмечена кружками. Однако, испарение растворителя приводит к смещению точки состава системы влево (показаны квадратами), что приводит к высокой скорости роста и неконтролируемому разрастанию кристалла с появлением большого количества включений (фиг. 3А).
Пример 2. Приготовление раствор-расплава аналогично примеру 1, кристалл K7CaNd2(B5O10)3 выращивают по известному методу при постоянной температуре, следовательно, пересыщение раствора-расплава происходит только в следствие испарения растворителя (фиг. 2Б), фигуративная точка расплава остается неизменной, а пересыщение создается за счет изменения состава системы вследствие испарения. При данных условиях не представляется возможным контролировать скорость устойчивого роста однородных кристаллов (фиг. 3Б).
Таким образом, показано, что применение метода охлаждения раствора-расплава при выращивании кристаллов K7CaNd2(B5O10)3 нецелесообразно, равно как и метода изотермического испарения растворителя, поскольку уровень достигаемого пересыщения слишком высокий, что приводит к массовой спонтанной кристаллизации, захвату растворителя, образованию блоков и других дефектов и как следствие, получению кристаллов ненадлежащего качества.
Пример 3. Приготовление раствор-расплава аналогично примеру 1, но для укрупнения спонтанных кристаллов и снижения пересыщения в раствор-расплаве температуру повышают на 0.2-2°С/час (фиг. 2В). Таким образом, компенсация высоких значений пересыщений из-за испарения происходит за счет изменения положения фигуративной точки расплава. Путем подбора скорости нагрева, можно уменьшить степень пересыщения вплоть до нуля. По окончании процесса выращивания платиновый стержень с петлей и наращенным на нее кристаллом отделяют от раствора-расплава и охлаждают до комнатной температуры со скоростью 20°С/час. За 5 суток выращивают кристалл редкоземельного калий-кальциевого бората K7CaNd2(B5O10)3 весом 12.2 г (фиг. 3В) размерами 30×30×10 мм с прозрачной площадью 5×5×5 мм достаточными для исследования физических свойств и практического использования.
Однако, они не ограничивают изобретение и включают все модификации, эквиваленты и альтернативы в пределах сущности и объема изобретения, обеспечивающих условия достижения сколь угодно малого пересыщения при выращивании кристаллов из испаряющихся (летучих) растворов-расплавов.

Claims (1)

  1. Способ выращивания кристалла K7CaNd2(B5O10)3 из испаряющегося раствор-расплава путем контроля степени пересыщения раствор-расплава, отличающийся тем, что сначала подготавливают поликристаллический образец K7CaNd2(B5O10)3, который для приготовления раствор-расплава смешивают с K2CO3, CaF2 и Н3ВО3, в молярном соотношении 1:6:6:12, нагревают до 900°С, далее охлаждают до температуры начала кристаллизации, после чего осуществляют контроль степени пересыщения раствор-расплава, повышая его температуру от начальной температуры кристаллизации со скоростью нагрева на 0,2-2°С/ч во время роста кристалла.
RU2019130421A 2019-09-25 2019-09-25 Способ выращивания кристалла из испаряющегося раствор-расплава RU2732513C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019130421A RU2732513C1 (ru) 2019-09-25 2019-09-25 Способ выращивания кристалла из испаряющегося раствор-расплава

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019130421A RU2732513C1 (ru) 2019-09-25 2019-09-25 Способ выращивания кристалла из испаряющегося раствор-расплава

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2732513C1 true RU2732513C1 (ru) 2020-09-18

Family

ID=72516441

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019130421A RU2732513C1 (ru) 2019-09-25 2019-09-25 Способ выращивания кристалла из испаряющегося раствор-расплава

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2732513C1 (ru)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107699948B (zh) * 2017-09-08 2019-07-19 中国科学院新疆理化技术研究所 系列复合金属稀土硼酸盐和复合金属稀土硼酸盐非线性光学晶体及制备方法和用途

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107699948B (zh) * 2017-09-08 2019-07-19 中国科学院新疆理化技术研究所 系列复合金属稀土硼酸盐和复合金属稀土硼酸盐非线性光学晶体及制备方法和用途

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MUTAILIPU M. et al. Chemical Consubstitution-Oriented Design of Rare-Earth Borates as Potential Ultraviolet Nonlinear Optical Materials, "J. Am. Chem. Soc.", 2017, Vol. 139, p. 18397-18405. *
MUTAILIPU M. et al. Chemical Consubstitution-Oriented Design of Rare-Earth Borates as Potential Ultraviolet Nonlinear Optical Materials, "J. Am. Chem. Soc.", 2017, Vol. 139, p. 18397-18405. КУЗНЕЦОВ А.Б. и др. Рост и свойства нового семейства нелинейно-оптических кристаллов K7CaR2(B5O10)3 (R=Nd, Yb, Y) "Геология и минерагения Северной Евразии, материалы совещания, приуроченного к 60-летию Института геологии и геофизики СО АН СССР", 3-5 окт. 2017 г., Новосибирск, 2017, c.121. *
КУЗНЕЦОВ А.Б. и др. Рост и свойстванового семейства нелинейно-оптических кристаллов K7CaR2(B5O10)3 (R=Nd, Yb, Y) "Геологияи минерагения Северной Евразии, материалы совещания, приуроченного к 60-летию Институтагеологии и геофизики СО АН СССР", 3-5 окт. 2017 г., Новосибирск, 2017, c.121. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101451995B1 (ko) 액상 성장법에 의한 ＺｎＯ 단결정의 제조방법
RU2670865C2 (ru) Способ регулирования содержания галлия в сцинтилляторах на основе гадолиний-галлиевых гранатов
CN103710755A (zh) 稀土共掺激活的钇铝钪石榴石发光材料及其熔体法晶体生长方法
US4724038A (en) Process for preparing single crystal binary metal oxides of improved purity
Maltsev et al. Flux growth and laser-related spectroscopic properties of (Er, Yb): LuAl 3 (BO 3) 4 crystals
CN110067024B (zh) 光电功能晶体m3re(po4)3及其制备方法
RU2732513C1 (ru) Способ выращивания кристалла из испаряющегося раствор-расплава
Leonyuk et al. Crystal growth of solid solutions based on the YAl3 (BO3) 4, NdAl3 (BO3) 4 and GdAl3 (BO3) 4 borates
US3959442A (en) Preparing single crystals of Li(Ho,Y,Er,Tm,Dy)F4 in HF atmosphere
Zhang et al. A new nonlinear optical borate crystal Na3La2 (BO3) 3
Kokh et al. An investigation of the growth of β-BaB 2 O 4 crystals in the BaB 2 O 4-NaF system and new fluoroborate Ba 2 Na 3 [B 3 O 6] 2 F
Simonova et al. Growth of bulk β-BaB2O4 crystals from solution in LiF-Li2O melt and study of phase equilibria
Karimov et al. Growth of KR 3F10 (R= Tb–Er) Crystals by the Vertical Directional Crystallization Technique. I: Optimization of the Melt Composition for the Growth of KTb3F10 and Correction of the Phase Diagram of the KF–TbF3 System
RU2687924C1 (ru) Способ получения германата висмута Bi2Ge3O9
JP2017105668A (ja) ＣａＭｇＺｒ置換型ガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶の育成方法
Chen et al. Growth of lead molybdate crystals by vertical Bridgman method
Maltsev et al. Synthesis and flux-growth of rare-earth magnesium pentaborate crystals RMgB5O10 (R= Y, Gd, La, Tm and Yb)
WO2020162987A1 (en) Method for controlling gallium content in gadolinium-gallium garnet scintillators
CN1155742C (zh) 硼磷酸钠晶体的熔体生长方法
Simonova et al. Phase equilibria in the ternary reciprocal system Li, Ba//BO2, F and growth of bulk β-BaB2O4 crystals
CN103305913A (zh) 一种Tm掺杂ScVO4发光材料及其熔体法晶体生长方法
RU2519428C2 (ru) Способ выращивания монокристаллов литий-висмутового молибдата
RU2753258C1 (ru) Фотолюминесцентный материал скандобората самария SmSc(BO3)2
RU2542313C2 (ru) Способ выращивания монокристаллов рубидий-висмутового молибдата
Ivanova et al. Single crystals growth and absorption spectra of Cr3+-doped Al2− xInx (WO4) 3 solid solutions