RU2731629C1

RU2731629C1 - Extractor

Info

Publication number: RU2731629C1
Application number: RU2019144098A
Authority: RU
Inventors: Николай Степанович Гришин; Алексей Александрович Салин; Сергей Иванович Поникаров
Priority date: 2019-12-23
Filing date: 2019-12-23
Publication date: 2020-09-07

Abstract

FIELD: technological processes.

SUBSTANCE: invention relates to extraction and concentration of trace impurities in analytical chemistry and relates to structures of mass- and heat-exchange apparatus used in sample preparation when determining content of contamination in environmental objects. Extractor can be used for solid-phase and liquid extraction and separation for various combinations of types of samples and solvents of different volume and ratios. Extractor comprises a base, a rotor with a drive and a retainer, a cover with a nozzle for sample introduction and suction tubes. Rotor is additionally equipped with a removable container installed in place of the collector, which is removable. At the bottom of the rotor there is a heater and a drain device; on the cover there is a mixer with vertically opposite doubles inclined blades and a telescopic shaft.

EFFECT: technical result consists in expansion of application area of device with reduction of extraction time and simplification of design.

1 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к области экстракции и концентрирования микропримесей в аналитической химии и касается конструкций массо- и теплообменных аппаратов, используемых в пробоподготовке при определении содержания загрязнения в объектах окружающей среды.The invention relates to the field of extraction and concentration of trace impurities in analytical chemistry and concerns the designs of mass and heat exchangers used in sample preparation for determining the content of contamination in environmental objects.

Из уровня техники известен роторно-кольцевой экстрактор, содержащий привод, корпус с размещенными в нем камерой смешения, ротором с коллекторами для разделения фаз, штуцерами для ввода и вывода фаз и импеллерным устройством (патент RU2308309, B01D 11/04, 2007).A rotary-annular extractor is known from the prior art, which contains a drive, a housing with a mixing chamber placed therein, a rotor with manifolds for phase separation, nozzles for phase input and output and an impeller device (patent RU2308309, B01D 11/04, 2007).

К недостаткам конструкции можно отнести ограниченную область применения (только для жидкостной экстракции) и воронкообразование вследствие применения импеллерного устройства, что приводит к необходимости использования более высокого сосуда (увеличению габаритов аппарата) либо к необходимости снижения количества обрабатываемой смеси (отрицательно сказывается на производительности).The disadvantages of the design include a limited scope (only for liquid extraction) and funnel formation due to the use of an impeller device, which leads to the need to use a higher vessel (increase the size of the apparatus) or to the need to reduce the amount of the processed mixture (negatively affects productivity).

Известен экстрактор шнековый, содержащий основание, мешалку, ротор, состоящий из экстракционного стакана и коллектора, разделенных кольцевой прокладкой, привод ротора и привод мешалки, экстракционный стакан выполнен со сливным штуцером с клапаном (патент RU153192, B01D 11/02, 2015).Known auger extractor containing a base, a mixer, a rotor consisting of an extraction cup and a collector separated by an annular gasket, a rotor drive and a stirrer drive, the extraction cup is made with a drain fitting with a valve (patent RU153192, B01D 11/02, 2015).

Недостатками конструкции являются ограниченная область применения - только для обработки жидких проб и необходимость переключения направления вращения мешалки, поскольку при использовании растворителя с плотностью меньше, чем плотность воды, вращение мешалки должно обеспечивать принудительную подачу растворителя вниз, при использовании растворителя с плотностью больше плотности воды - вверх.The disadvantages of the design are the limited scope - only for processing liquid samples and the need to switch the direction of rotation of the mixer, since when using a solvent with a density lower than the density of water, the rotation of the mixer must provide a forced supply of the solvent downward, when using a solvent with a density greater than the density of water - up ...

Известен также экстрактор-центрифуга, содержащий неподвижный корпус с крышкой, ротор с приводом и крышкой, внутри ротора установлены мешалка с виброприводом, сборник экстракта и соосно размещенная экстракционная емкость с буртиком, кольцевые каналы которого с крышкой ротора образуют лабиринтное устройство (патент RU155609, B01D 11/00, 2015).There is also known an extractor-centrifuge containing a stationary housing with a cover, a rotor with a drive and a cover, inside the rotor there is a mixer with a vibration drive, an extract collector and a coaxially placed extraction container with a collar, the annular channels of which form a labyrinth device with the rotor cover (patent RU155609, B01D 11 / 00, 2015).

К недостаткам конструкции можно отнести ограниченную область применения (только для твердофазной экстракции) и необходимость периодической очистки внутренней поверхности сетчатого стакана -мешалки от остатков твердой пробы и растворенных отложений, которые забивают сетку, что снижает производительность аппарата.The disadvantages of the design include a limited scope (only for solid-phase extraction) and the need to periodically clean the inner surface of the mesh stirrer glass from the remains of solid samples and dissolved deposits that clog the mesh, which reduces the productivity of the apparatus.

Наиболее близким по технической сущности является экстрактор шнековый, содержащий основание, ротор, состоящий из экстракционного стакана и коллектора с переливным устройством и снабженный отсосными трубками, и привод, крышку со штуцером для ввода пробы, привод с переключающим устройством и фиксатором ротора, в роторе между экстракционным стаканом и коллектором выполнен кольцевой буртик, а в основании ротора выполнена соосная втулка, внутри которой размещен вал с закрепленным на конце шнеком (патент RU134070, B01D 11/00, 2013).The closest in technical essence is a screw extractor containing a base, a rotor consisting of an extraction cup and a collector with an overflow device and equipped with suction tubes, and a drive, a cover with a sample inlet, a drive with a switching device and a rotor lock, in the rotor between the extraction an annular collar is made with a glass and a collector, and a coaxial sleeve is made at the base of the rotor, inside which is a shaft with a screw fixed at the end (patent RU134070, B01D 11/00, 2013).

Недостатками прототипа являются ограниченная область применения (только для обработки жидких проб); значительная продолжительность процесса экстракции, а также сложность конструкции.The disadvantages of the prototype are the limited scope (only for processing liquid samples); the considerable duration of the extraction process, as well as the complexity of the design.

Техническая проблема заключается в расширении области применения экстрактора при сокращении времени экстракции и упрощении конструкции.The technical problem is to expand the scope of the extractor while reducing the extraction time and simplifying the design.

Техническая задача решается тем, что в экстракторе, содержащем основание, ротор с приводом и фиксатором, крышку со штуцером для ввода пробы и отсосными трубками, ротор дополнительно снабжен съемной емкостью, устанавливаемой вместо коллектора, который выполнен съемным, на дне ротора установлены нагреватель и сливное устройство, на крышке установлена мешалка со сдвоенными по вертикали противоположно наклоненными лопастями и телескопическим валом.The technical problem is solved by the fact that in an extractor containing a base, a rotor with a drive and a lock, a lid with a sample inlet and suction tubes, the rotor is additionally equipped with a removable container installed instead of a collector, which is removable, a heater and a drain device are installed at the bottom of the rotor , on the cover there is an agitator with vertically doubled oppositely inclined blades and a telescopic shaft.

Технический результат заключается в расширении области применения устройства при сокращении времени экстракции за счет интенсификации массообменных процессов и упрощении конструкции.The technical result consists in expanding the scope of the device while reducing the extraction time due to the intensification of mass transfer processes and simplification of the design.

В предлагаемом экстракторе коллектор выполнен съемным, при этом ротор дополнительно снабжен съемной емкостью. Замена коллектора съемной емкостью позволяет обрабатывать не только жидкие, но и твердые пробы. Телескопический вал мешалки позволяет подобрать необходимую высоту ее установки в зависимости от объема разделяемой смеси, который определяется размерами и степенью заполнения установленной емкости. В результате заявляемый экстрактор в отличие от прототипа обеспечивает проведение процессов экстракции и сепарирования для разнообразных сочетаний видов проб и растворителей различного объема и соотношений, т.е. имеет более широкую область применения.In the proposed extractor, the collector is removable, while the rotor is additionally equipped with a removable container. Replacing the collector with a removable container allows you to process not only liquid but also solid samples. The telescopic shaft of the mixer allows you to select the required height of its installation, depending on the volume of the mixture to be separated, which is determined by the size and degree of filling of the installed container. As a result, the inventive extractor, in contrast to the prototype, provides for the extraction and separation processes for various combinations of types of samples and solvents of various volumes and ratios, i.e. has a wider field of application.

Применение мешалки (в прототипе - шнек) позволяет исключить необходимость переключения направления вращения ротора в зависимости от легкого или тяжелого растворителя для различных видов проб, что упрощает конструкцию экстрактора.The use of a mixer (in the prototype - a screw) eliminates the need to switch the direction of rotation of the rotor depending on the light or heavy solvent for different types of samples, which simplifies the design of the extractor.

Мешалка имеет сдвоенные по вертикали противоположно наклоненные лопасти, при вращении мешалки нижние лопасти поднимают нижние слои перемешиваемой смеси вверх, а верхние - нагнетают вниз, благодаря чему идет интенсификация перемешивания и уменьшение воронкообразования. Последнее, в свою очередь, приводит к сокращению объема контактной зоны и площади контакта смеси с окружающей средой, что позволяет сократить потери микропримесей и растворителя. В результате возрастает эффективность массообменных процессов в аппарате, что приводит к уменьшению времени экстракции.The mixer has vertically doubled oppositely inclined blades; when the mixer rotates, the lower blades raise the lower layers of the mixed mixture upwards, and the upper ones are pumped downwards, due to which there is an intensification of mixing and a decrease in funnel formation. The latter, in turn, leads to a reduction in the volume of the contact zone and the contact area of the mixture with the environment, which makes it possible to reduce the loss of trace impurities and solvent. As a result, the efficiency of mass transfer processes in the apparatus increases, which leads to a decrease in the extraction time.

Установленный на дне ротора нагреватель позволяет при необходимости обрабатывать смеси при повышенных температурах, что повышает экстрагирующую способность растворителя. Таким образом, обеспечивается интенсификация экстракции и, следовательно, сокращается время проведения процесса. Кроме того, применение нагревателя позволяет термостатировать процесс экстракции и добиться стабилизации параметров процесса, что, например, при пробоподготовке обеспечивает высокую воспроизводимость результатов последующего анализа проб.A heater installed at the bottom of the rotor allows, if necessary, to process mixtures at elevated temperatures, which increases the extraction capacity of the solvent. Thus, the intensification of the extraction is provided and, therefore, the time of the process is reduced. In addition, the use of a heater makes it possible to thermostat the extraction process and achieve stabilization of the process parameters, which, for example, during sample preparation, ensures high reproducibility of the results of subsequent analysis of samples.

На фиг. 1 представлена принципиальная схема экстрактора со съемной емкостью, на фиг. 2 - съемный коллектор.FIG. 1 shows a schematic diagram of an extractor with a removable container, FIG. 2 - removable collector.

Экстрактор состоит из основания 1, крышки 2 с закрепленными на ней отсосными трубками 3 и 4, штуцера 5 для ввода пробы, мешалки 6 и ротора 7, содержащего съемные емкость 8 и коллектор 9 (фиг. 1 и 2). Ротор 7 снабжен сливным устройством 10, нагревателем 11 для термостатирования процесса экстракции или обработки смесей при повышенной температуре и фиксатором ротора 12 для его остановки в режиме перемешивания. Мешалка 6 состоит из сдвоенных по вертикали лопастей 13, телескопического вала 14 и привода 15. Работа экстрактора осуществляется с помощью блока управления 16 приводом 17 ротора 7. Аппарат снабжен сборником экстракта 18.The extractor consists of a base 1, a cover 2 with suction tubes 3 and 4 fixed on it, a nozzle 5 for introducing a sample, a stirrer 6 and a rotor 7 containing a removable container 8 and a collector 9 (Figs. 1 and 2). The rotor 7 is equipped with a drain device 10, a heater 11 for thermostating the extraction process or processing mixtures at an elevated temperature, and a rotor lock 12 for stopping it in the mixing mode. The mixer 6 consists of vertically double blades 13, a telescopic shaft 14 and a drive 15. The extractor is operated using a control unit 16 by a drive 17 of the rotor 7. The apparatus is equipped with an extract collector 18.

Экстрактор работает следующим образом.The extractor works as follows.

Пример 1. Обработка твердой пробы (малого объема смеси). Съемную емкость с помещенной в ней обрабатываемой твердой пробой с растворителем устанавливают в ротор 7, закрывают крышкой 2. Предварительно отсосные трубки 3 и 4 находятся в нерабочем положении, а лопасти 13 мешалки 6 перемещают вверх. После установки крышки 2 отсосные трубки 3 и 4 устанавливают в рабочее положение. Включают привод 15 мешалки 6. Происходит интенсивное перемешивание смеси. По истечении времени на перемешивание автоматически отключается привод 15 мешалки 6. Отсосные трубки устанавливают в рабочее положение, включают привод 17 ротора 7. Под действием центробежных сил смесь расслаивается. Твердая фаза прижимается к внутренней поверхности съемной емкости 8, а растворитель (экстракт) сливается в коллектор съемной емкости 8, откуда отсосной трубкой 3 выводится из аппарата в сборник экстракта 18. После отбора привод отключают, отсосную трубку поворачивают в нерабочее положение, снимают крышку 2 с мешалкой 6, вынимают съемную емкость 8 из ротора 7. Сборник экстракта 18 направляют на следующую операцию согласно методике анализа. Твердую фазу удаляют из съемной емкости 8, промывают ее растворителем. Аппарат вновь готов к работе.Example 1. Processing of a solid sample (small volume of the mixture). A removable container with a processed solid sample with a solvent placed in it is installed in the rotor 7, closed with a lid 2. Pre-suction tubes 3 and 4 are in an inoperative position, and the blades 13 of the mixer 6 are moved upward. After installing the cover 2, the suction tubes 3 and 4 are set in the working position. The drive 15 of the agitator 6 is switched on. The mixture is intensively mixed. After the time for mixing has elapsed, the drive 15 of the agitator 6 is automatically turned off. The suction tubes are set in the working position, the drive 17 of the rotor 7 is turned on. The mixture is stratified under the action of centrifugal forces. The solid phase is pressed against the inner surface of the removable container 8, and the solvent (extract) is drained into the collector of the removable container 8, from where the suction tube 3 is removed from the apparatus into the extract collection 18. After sampling, the drive is turned off, the suction tube is turned to a non-working position, the cover is removed 2 s stirrer 6, remove the removable container 8 from the rotor 7. The collection of extract 18 is directed to the next operation according to the analysis method. The solid phase is removed from the removable container 8, washed with a solvent. The device is ready for use again.

Пример 2. Обработка жидкой пробы (большого объема смеси). На ротор 7 надевают съемный коллектор 9, лопасти 13 мешалки 6 опускают вниз. В ротор заливают жидкую пробу и растворитель. Закрывают крышку 2, устанавливают отсосные трубки 3 и 4 в рабочее положение. Процесс повторяется (см. пример 1). После остановки вращения ротора 7 жидкую пробу удаляют из ротора при помощи сливного устройства 10. Контактные поверхности протирают растворителем. Аппарат готов к работе.Example 2. Processing of a liquid sample (large volume of the mixture). A removable collector 9 is put on the rotor 7, the blades 13 of the agitator 6 are lowered down. A liquid sample and solvent are poured into the rotor. Cover 2 is closed, suction tubes 3 and 4 are installed in the working position. The process is repeated (see example 1). After stopping the rotation of the rotor 7, the liquid sample is removed from the rotor using a drain device 10. The contact surfaces are wiped with a solvent. The device is ready for use.

Апробация конструкции проводилась в системе защиты растений и ветеринарного контроля. По результатам испытаний экстрактора на методиках анализа синтетических пиретроидов и Т-2 токсина в пробах зерна на уровне ПДК микропримесей методами ГЖК, ХМ/СМ и ТСХ было отмечено: стабилизация параметров процесса, увеличение объема экстракта и степени извлечения микропримесей, сокращение времени экстракции в среднем на 20%.The design was tested in the plant protection system and veterinary control. According to the results of tests of the extractor on the methods of analysis of synthetic pyrethroids and T-2 toxin in grain samples at the MPC level of trace impurities by the GLC, HM / CM and TLC methods, it was noted: stabilization of the process parameters, an increase in the volume of the extract and the degree of extraction of trace impurities, a reduction in the extraction time on average by 20%.

Таким образом, предлагаемый экстрактор имеет более простую конструкцию, обеспечивает сокращение времени экстракции и может быть использован для проведения процессов твердофазной и жидкостной экстракции и сепарирования для разнообразных сочетаний видов проб и растворителей различного объема и соотношений.Thus, the proposed extractor has a simpler design, provides a shorter extraction time and can be used for solid-phase and liquid extraction and separation processes for a variety of combinations of sample types and solvents of various volumes and ratios.

Claims

An extractor containing a base, a rotor with a drive and a retainer, a cover with a sample inlet and suction tubes, characterized in that the rotor is additionally equipped with a removable container installed instead of a collector, which is removable, a heater and a drain device are installed at the bottom of the rotor, on the cover a mixer with vertically doubled oppositely inclined blades and a telescopic shaft is installed.