RU2178723C1

RU2178723C1 - Method of extraction from dispersed materials

Info

Publication number: RU2178723C1
Application number: RU2001102636/12A
Authority: RU
Inventors: В.М. Харин; Г.В. Агафонов; М.В. Харин
Original assignee: Воронежская государственная технологическая академия
Priority date: 2001-01-29
Filing date: 2001-01-29
Publication date: 2002-01-27

Abstract

FIELD: chemical, pharmaceutical and food-processing industries; liqueur-and-vodka plants. SUBSTANCE: proposed method is performed in plant having vertical cylindrical housing with separator located inside it coaxially for dividing ascending and descending flows of circulating suspension with percolator, built-in axial-flow pump, loosening unit, surface heat exchanger, remote condenser and condensate receiver. Proposed method consists in loading the starting material and extractive reagent into extractor, cyclically performing alternating solid and liquid phase mixing and separating processes performed by means of pump and percolator till solution of required concentration of extractive reagents has been obtained, unloading the solution, extraction of valuable components of solvent and discharge of waste material. Extractor is filled with solvent to level of percolator; mixing and separating of phases are performed by hydraulic motion of material under and on percolator by reversing the pump output; optimal temperature is maintained in extractor by means of heat exchanger; residue of valuable materials of solvent is extracted by evaporation and condensation of vapors; during evaporation, circulating motion of gas-and-vapor medium is formed with the aid of the same pump; waste material is discharge after mixing it with water. EFFECT: enhanced efficiency of extraction process. 1 dwg

Description

Изобретение предназначено для использования в химической, фармацевтической и пищевой промышленности, в частности для получения спиртованных настоек из свежих или сушеных плодов, ягод, корней и трав. The invention is intended for use in the chemical, pharmaceutical and food industries, in particular for the production of alcoholized tinctures from fresh or dried fruits, berries, roots and herbs.

Прототипом заявляемого изобретения является известный способ приготовления настоек в экстракционной установке [1] , которая содержит экстрактор с перколятором, напорный мерник, установленный над экстрактором, центробежный насос, соединительные трубопроводы и запорную арматуру. Согласно этому способу исходный материал загружают в экстрактор на перколятор, а растворитель (водно-спиртовый раствор крепостью 40-50%) заливают в мерник, затем растворитель самотеком спускают в экстрактор и проводят экстрагирование в течение 2-4 суток. При этом периодически (каждый час в течение 10-15 минут) раствор перекачивают насосом из экстрактора в мерник, а затем снова спускают в экстрактор. При достижении требуемой концентрации экстрактивных веществ раствор выгружают из установки. Остаток спирта извлекают из отработанного материала путем его промывки водой в течение 6-20 часов, после чего образующийся слабый раствор направляют в перегонный аппарат. В завершение процесса отработанный материал выгружают из экстрактора. The prototype of the claimed invention is a known method of preparing tinctures in an extraction unit [1], which contains an extractor with a percolator, a pressure gauge mounted above the extractor, a centrifugal pump, connecting pipes and shutoff valves. According to this method, the starting material is loaded into the extractor onto a percolator, and the solvent (aqueous-alcoholic solution with a strength of 40-50%) is poured into a measuring device, then the solvent is gravity-fed into the extractor and extraction is carried out for 2-4 days. In this case, periodically (every hour for 10-15 minutes), the solution is pumped from the extractor to the measuring device, and then again lowered into the extractor. Upon reaching the desired concentration of extractives, the solution is unloaded from the installation. The remaining alcohol is removed from the spent material by washing it with water for 6-20 hours, after which the resulting weak solution is sent to the distillation apparatus. At the end of the process, the spent material is discharged from the extractor.

В этом способе процесс экстрагирования протекает в 5. . . 6 раз быстрее, чем при настаивании в чанах или бочках, что имеет следующее объяснение. Когда капиллярно-пористое тело находится в жидкой среде, его влагосодержание стремится к равновесному гидроскопическому, а когда то же тело находится в газопаровой среде, его влагосодержание стремится к равновесному гигроскопическому, которое в несколько раз меньше гидроскопического. При настаивании в чанах материал постоянно находится в растворе, поэтому между фазами достигается гидроскопическое равновесие и единственным механизмом переноса экстрактивных веществ внутри частиц материала является молекулярная диффузия, протекающая очень медленно. В описанной установке в периоды, когда основная масса раствора находится в напорном мернике, материал остается в газопаровой среде. Так как влагосодержание материала больше равновесного гигроскопического, находящаяся в порах и капиллярах частиц свободная влага стремится вытечь наружу под действием гравитационных сил. Так появляется фильтрационная составляющая внутреннего влагопереноса, которая по своему значению намного превышает диффузионную [2] . В периоды, когда раствор находится в экстракторе, а материал в растворе, фильтрационный поток направлен внутрь частиц. При циклически чередующихся откачках раствора из слоя материала и возвратах раствора в слой в капиллярах частиц возникает осциллирующее разнонаправленное движение влаги, благодаря чему межфазный массообмен значительно интенсифицируется. In this method, the extraction process proceeds at 5.. . 6 times faster than when insisting in vats or barrels, which has the following explanation. When the capillary-porous body is in a liquid medium, its moisture content tends to equilibrium hydroscopic, and when the same body is in a gas-vapor medium, its moisture content tends to equilibrium hygroscopic, which is several times smaller than hydroscopic. When insisting in vats, the material is constantly in solution, therefore, hydroscopic equilibrium is achieved between the phases and the only mechanism for the transfer of extractive substances inside the material particles is molecular diffusion, which proceeds very slowly. In the described installation, during periods when the bulk of the solution is in the pressure gauge, the material remains in the gas-vapor medium. Since the moisture content of the material is greater than the equilibrium hygroscopic, free moisture located in the pores and capillaries of the particles tends to leak out under the influence of gravitational forces. So there is a filtration component of internal moisture transfer, which in its value is much higher than the diffusion [2]. During periods when the solution is in the extractor and the material in the solution, the filtration flow is directed into the particles. During cyclically alternating pumping of the solution from the material layer and returning the solution to the layer in the particle capillaries, an oscillating multidirectional movement of moisture occurs, due to which the interphase mass transfer is significantly intensified.

Описанный способ имеет следующие недостатки. Во-первых, для его осуществления необходимы два резервуара - экстрактор и мерник, что увеличивает металлоемкость установки. Во-вторых, не обеспечивается оптимальный температурный режим и, следовательно, не используется дополнительная возможность интенсификации процесса. В-третьих, слишком длительна и неэффективна операция извлечения из отработанного материала остатка спирта водой, в результате чего получается раствор с очень низким содержанием спирта, требующий перегонки. И в-четвертых, затруднена операция выгрузки отработанного материала из экстрактора. The described method has the following disadvantages. Firstly, two tanks are required for its implementation - an extractor and a measuring device, which increases the metal consumption of the installation. Secondly, the optimal temperature regime is not ensured and, therefore, the additional possibility of intensifying the process is not used. Thirdly, the operation of extracting the remainder of the alcohol from the waste material with water is too long and ineffective, resulting in a solution with a very low alcohol content that requires distillation. And fourthly, the operation of unloading waste material from the extractor is complicated.

Целью изобретения является интенсификация процесса и повышение его эффективности. The aim of the invention is the intensification of the process and increase its efficiency.

Поставленная цель достигается тем, что в способе экстрагирования, включающем загрузку исходного материала и экстрагента в вертикальный корпус с перколятором и выгрузку готового настоя, согласно изобретению исходный материал и экстрагент загружают в вертикальный цилиндроконический корпус с коаксиально расположенным в нем разделителем восходящего и нисходящего потоков циркулирующей суспензии с перколятором и осевым насосом с вариатором направления и величины подачи, после загрузки под перколятором создают взвешенный слой частиц материала путем направления подачи насоса вверх, а при достижении заданной концентрации экстрактивных веществ в растворе подачу насоса реверсируют и суспензию фильтруют через неподвижный слой частиц материала, который образуется на перколяторе, после чего готовый настой выгружают, причем направление подачи насоса в ходе процесса экстрагирования циклически изменяют с помощью блока автоматического управления приводом насоса, а частоту циклов, продолжительность фазы фильтрации и величину подачи насоса в разных фазах цикла выбирают для конкретного материала по условию минимальной продолжительности процесса. Кроме того, в фазах фильтрации слой материала на перколяторе разрыхляют с помощью разрыхлительного устройства, а в экстракторе поддерживают оптимальную температуру с помощью встроенного поверхностного теплообменника. Остаток ценных компонентов растворителя извлекают из материала выпариванием и конденсацией паров в конденсаторе. При выпаривании в экстракторе тем же осевым насосом создают циркуляционное движение газопаровой среды. Отработанный материал смешивают с водой и выгружают из экстрактора самотеком или насосом. This goal is achieved in that in the extraction method, which includes loading the source material and extractant into a vertical casing with a percolator and unloading the finished infusion, according to the invention, the starting material and extractant are loaded into a vertical cylindrical casing with a separator of the ascending and descending flows of the circulating suspension coaxially located therein percolator and an axial pump with a variator of the direction and flow rate, after loading, under the percolator create a suspended layer of particles of ma series by directing the pump supply upward, and when the specified concentration of extractives in the solution is reached, the pump supply is reversed and the suspension is filtered through a fixed layer of material particles, which is formed on the percolator, after which the finished infusion is unloaded, and the pump supply direction is cyclically changed during the extraction process from using the unit for automatic control of the pump drive, and the cycle frequency, the duration of the filtration phase and the pump flow in different phases of the cycle are selected for nkretnogo minimum material condition of the process. In addition, in the filtration phases, the material layer on the percolator is loosened using a loosening device, and the optimum temperature is maintained in the extractor using the built-in surface heat exchanger. The remaining valuable solvent components are recovered from the material by evaporation and condensation of the vapor in the condenser. When evaporating in the extractor with the same axial pump, a circulating motion of the gas-vapor medium is created. The spent material is mixed with water and discharged from the extractor by gravity or pump.

В предлагаемом способе весь процесс проводят в одном емкостном аппарате - экстракторе, что снижает металлоемкость установки. При этом экстрактор заполняют растворителем до уровня перколятора, а смешивание и разделение фаз осуществляют гидравлическим перемещением материала под перколятор и на перколятор путем реверсирования подачи насоса. Разрыхление слоя материала на перколяторе снижает его гидравлическое сопротивление. Поддержание оптимальной температуры в экстракторе с помощью теплообменника позволяет интенсифицировать межфазный массообмен. Оптимальную температуру определяют для конкретной системы опытным путем. Извлечение из отработанного материала остатка ценных компонентов растворителя путем выпаривания и конденсации паров позволяет, во-первых, значительно ускорить эту операцию, во-вторых, получить высококонцентрированный дистиллят, не требующий дальнейшего разделения. Причем для проведения этой операции используются те же конструктивные элементы установки - теплообменник и осевой насос, который в период выпаривания действует как вентилятор. Для выгрузки отработанного материала экстрактор заполняют водой до уровня перколятора и включают насос подачей вверх. Потоком воды материал перемещается под перколятор, откуда пульпу сливают самотеком или откачивают выносным насосом. Таким образом, операция выгрузки упрощается. In the proposed method, the entire process is carried out in one capacitive apparatus - extractor, which reduces the intensity of the installation. In this case, the extractor is filled with solvent to the level of the percolator, and the mixing and separation of the phases is carried out by hydraulic movement of the material under the percolator and onto the percolator by reversing the pump flow. The loosening of the material layer on the percolator reduces its hydraulic resistance. Maintaining optimal temperature in the extractor using a heat exchanger allows you to intensify interfacial mass transfer. The optimum temperature is determined empirically for a particular system. Removing the residue of valuable solvent components from the spent material by evaporation and condensation of vapors allows, firstly, to significantly accelerate this operation, and secondly, to obtain a highly concentrated distillate that does not require further separation. Moreover, for this operation, the same structural elements of the installation are used - a heat exchanger and an axial pump, which acts as a fan during the evaporation period. To unload the spent material, the extractor is filled with water to the level of the percolator and the pump is turned on upward. With a stream of water, the material moves under the percolator, from where the pulp is drained by gravity or pumped out with a remote pump. Thus, the unloading operation is simplified.

Осуществление заявляемого способа поясняется с помощью чертежа. The implementation of the proposed method is illustrated using the drawing.

Экстрактор имеет вертикальный цилиндроконический корпус 7 с патрубками 2 и 3 для загрузки растворителя и воды, водомерным стеклом 4, термометром 5 и пробоотборным краном 6. На крышке корпуса имеется люк 7 для загрузки исходного материала и патрубок 8 для отвода паров. В днище корпуса вмонтирован осевой насос 9 и имеются патрубки 10 и 11 для выгрузки раствора и отработанного материала (пульпы). Внутри корпуса коаксиально ему расположен разделитель 12, снабженный теплообменником (рубашкой) 13 с патрубками 14 и 15 для подвода греющего пара и отвода конденсата. Внутри разделителя установлен перколятор 16. Над перколятором установлено разрыхляющее устройство 17 с автономным приводом. Установка снабжена конденсатором 18, смотровым фонарем 19 и сборником конденсата 20, а также блоком циклического управления приводом насоса (включения, выключения и реверсирования) и автоматизированной системой стабилизации температуры в экстракторе в процессе экстрагирования. The extractor has a vertical cylindrical housing 7 with nozzles 2 and 3 for loading solvent and water, a gauge glass 4, a thermometer 5 and a sampling cock 6. On the cover of the housing there is a hatch 7 for loading the starting material and a nozzle 8 for venting vapors. An axial pump 9 is mounted in the bottom of the housing and there are nozzles 10 and 11 for unloading the solution and waste material (pulp). Inside the housing, a separator 12 is arranged coaxially to it, equipped with a heat exchanger (jacket) 13 with nozzles 14 and 15 for supplying heating steam and condensate drainage. A percolator 16 is installed inside the separator. A loosening device 17 with an autonomous drive is installed above the percolator. The unit is equipped with a condenser 18, an inspection lamp 19 and a condensate collector 20, as well as a cyclic control unit for the pump drive (on, off and reverse) and an automated temperature stabilization system in the extractor during the extraction process.

Экстрактор загружают исходным материалом и растворителем при включенном приводе разрыхляющего устройства, при этом материал находится на перколяторе, а растворитель - под перколятором. Включают подачу теплоносителя (пара) в теплообменник и запускают в действие блок управления приводом насоса и систему стабилизации температуры. В периоды циклов, когда подача насоса направлена снизу вверх, находящиеся на перколяторе частицы материала приходят во взвешенное состояние и по кольцевому каналу между разделителем и корпусом перемещаются циркулирующим потоком раствора под перколятор, где происходит интенсивное перемешивание материала и раствора. В периоды, когда подача насоса направлена сверху вниз, частицы материала по тому же каналу выносятся на перколятор, при этом раствор проходит сквозь него, а частицы материала задерживаются перколятором и образуют на нем фильтрующий слой. В паузах, когда насос выключен, находящийся в слое материала раствор под действием силы тяжести стекает вниз и слой заполняется газопаровой средой. При этом с помощью автоматизированной системы, состоящей из датчика температуры и регулятора подачи пара в теплообменник, в экстракторе поддерживается заданная оптимальная температура. При достижении требуемой концентрации экстрактивных веществ в пробах, периодически отбираемых из экстрактора, процесс экстрагирования прекращают выключением блока управления приводом насоса в конце периода фильтрации. Систему стабилизации температуры тоже выключают и выгружают раствор из экстрактора. Затем увеличивают подачу пара в теплообменник, включают подачу хладоносителя (воды) в конденсатор и запускают в работу насос так, чтобы его подача была направлена снизу вверх. При этом насос выполняет функцию вентилятора и создает в экстракторе циркуляционное движение газопаровой среды. Последняя при контакте с поверхностью теплообменника нагревается и, проходя сквозь слой материала на перколяторе, отдает ему теплоту. Материал нагревается до температуры кипения раствора и происходит выпаривание. Пары отводятся в конденсатор, а конденсат через смотровой фонарь стекает в сборник. Момент завершения этой операции определяют по величине потока конденсата в смотровом фонаре. По окончании выпаривания насос выключают, прекращают подачу пара в теплообменник и воды в конденсатор и подают воду в экстрактор. При его заполнении до уровня перколятора снова включают насос подачей снизу вверх. Отработанный материал перемещается под перколятор, откуда пульпу выгружают через выгрузочный патрубок самотеком или специальным насосом при открытом загрузочном люке. The extractor is loaded with the starting material and solvent with the drive of the loosening device turned on, the material being on the percolator and the solvent under the percolator. Turn on the flow of coolant (steam) to the heat exchanger and start the pump drive control unit and the temperature stabilization system. During periods of cycle when the pump feed is directed from the bottom up, the particles of material located on the percolator come to a suspended state and are moved through the annular channel between the separator and the housing by a circulating solution flow under the percolator, where the material and solution are mixed intensively. In periods when the pump supply is directed from top to bottom, the particles of material along the same channel are carried out to the percolator, while the solution passes through it, and the particles of material are retained by the percolator and form a filter layer on it. In pauses, when the pump is turned off, the solution in the material layer flows down by gravity and the layer is filled with a gas-vapor medium. At the same time, using an automated system consisting of a temperature sensor and a regulator for supplying steam to the heat exchanger, the set optimum temperature is maintained in the extractor. Upon reaching the required concentration of extractives in the samples periodically taken from the extractor, the extraction process is stopped by turning off the pump drive control unit at the end of the filtration period. The temperature stabilization system is also turned off and the solution is unloaded from the extractor. Then increase the steam supply to the heat exchanger, turn on the coolant (water) supply to the condenser and start the pump so that its flow is directed from the bottom up. In this case, the pump acts as a fan and creates a circulating motion of the gas-vapor medium in the extractor. The latter, when in contact with the surface of the heat exchanger, is heated and, passing through a layer of material on the percolator, gives it heat. The material is heated to the boiling point of the solution and evaporation occurs. Vapors are discharged to the condenser, and condensate flows through the inspection lamp into the collector. The moment of completion of this operation is determined by the amount of condensate flow in the inspection lamp. At the end of evaporation, the pump is turned off, the steam supply to the heat exchanger and water to the condenser are stopped, and water is supplied to the extractor. When it is filled to the percolator level, the pump is turned on again from the bottom up. The spent material moves under the percolator, from where the pulp is discharged through the discharge pipe by gravity or with a special pump with the loading door open.

Источники информации
1. Попов В. И. , Кретов И. Т. , Стабников В. Н. , Предтеченский В. К. Технологическое оборудование предприятий бродильной промышленности. М. : Легкая и пищевая пром-сть, 1983, с. 259-260.Sources of information
1. Popov V. I., Kretov I. T., Stabnikov V. N., Predtechensky V. K. Technological equipment of fermentation industry enterprises. M.: Light and food industry, 1983, p. 259-260.

2. Харин В. М. , Агафонов Г. В. , Горяинов А. А. Кинетика гигротермической обработки капиллярно-пористых материалов // Теор. основы хим. технол. , 2001, т. 35, 1, с. 12-20. 2. Kharin V. M., Agafonov G. V., Goryainov A. A. Kinetics of hygrothermal treatment of capillary-porous materials // Theor. basics of chem. technol. , 2001, v. 35, 1, p. 12-20.

Claims

A method of extraction from dispersed materials, including loading the source material and extractant into a vertical casing with a percolator and unloading the finished infusion, characterized in that the starting material and extractant are loaded into a vertical cylindrical casing with a separator of the ascending and descending flows of the circulating suspension with the percolator coaxially located therein and pump with a variator of the direction and value of the feed, after loading under the percolator create a suspended layer of material particles by directed the pump flow is upward, and when the specified concentration of extractives in the solution is reached, the pump flow is reversed and the suspension is filtered through a fixed layer of material particles formed on the percolator, after which the finished infusion is discharged, and the direction of the pump flow during the extraction process is cyclically changed using the automatic block control of the pump drive, and the frequency of the cycles, the duration of the filtration phase and the pump flow in different phases of the cycle are selected for a particular material according to ju minimum process time.