RU2041254C1

RU2041254C1 - Method of preparing co2-extracts

Info

Publication number: RU2041254C1
Application number: RU93046068/13A
Authority: RU
Inventors: А.В. Пехов
Original assignee: Пехов Александр Васильевич; Товарищество с ограниченной ответственностью "Компания Караван Лтд."
Priority date: 1993-09-21
Filing date: 1993-09-21
Publication date: 1995-08-09

Abstract

FIELD: food industry. SUBSTANCE: raw is milled, subjected for flow extraction with carbon dioxide in extractor under equilibrium pressure by multiple circulation. Before extraction gaseous carbon dioxide is added in the bottom extractor part up to pressure in it 50% of equilibrium that. Then liquid carbon dioxide is fed from bottom up to complete equilibrium pressure. EFFECT: improved method of extract preparing. 2 dwg

Description

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к способам получения СО₂-экстрактов из предварительно измельченного сырья, например, растительного, отходов виноделия и др.The invention relates to the food industry, and in particular to methods for producing CO ₂ extracts from pre-ground raw materials, for example, plant, wine-making waste, etc.

Известен способ экстракции растительного сырья сжиженными газами путем измельчения и обработки экстрагентом по меньшей мере в две стадии со сбросом давления между стадиями и сливом мисцеллы перед сбросом давления. A known method of extracting plant materials with liquefied gases by grinding and processing with an extractant in at least two stages with pressure relief between stages and miscellaneous discharge before pressure relief.

К недостаткам способа относится низкая эффективность извлечения экстрактивных веществ, так как растворитель подается сверху, и из-за большой разницы давлений в системе и экстракторе сырье в кассете спрессовывается и сброс давлений после слива мисцеллы не обеспечивает благоприятных условий для последующей экстракции, поскольку растворитель вновь подается сверху. The disadvantages of the method include the low extraction efficiency of the extractives, since the solvent is fed from above, and due to the large pressure difference in the system and the extractor, the raw materials in the cartridge are compressed and pressure relief after miscella discharge does not provide favorable conditions for subsequent extraction, since the solvent is again fed from above .

Наиболее близким к заявляемому является способ получения СО₂-экстрактов (Миканба В.Т. Углекислотные экстракты. Сухуми. "Аламара". 1989), заключающийся в том, что диоксид углерода подается на размельченное растительное сырье, проходит через него, при этом происходит процесс экстракции целебных компонентов биологически активных веществ. Насыщенный диоксид углерода стекает в испаритель, где испаряется из мисцеллы, конденсируется и подается в накопительную емкость. Цикл процесса замкнутый и рассчитан на производство проточной экстракции при температуре ниже критической и равновесном давлении. Способ осуществляется на установках типа "Каскад".Closest to the claimed is a method for producing CO ₂ extracts (Mikanba V.T. Carbon dioxide extracts. Sukhumi. "Alamara". 1989), which consists in the fact that carbon dioxide is supplied to the crushed plant material, passes through it, and the process extraction of medicinal components of biologically active substances. Saturated carbon dioxide flows to the evaporator, where it evaporates from miscella, condenses and is fed into the storage tank. The process cycle is closed and designed to produce flow extraction at a temperature below the critical and equilibrium pressure. The method is carried out on installations of the "Cascade" type.

Однако предлагаемый способ не позволяет эффективно экстрагировать вещества из растительного сырья, так как подаваемый газообразный диоксид углерода, поступая в верхнюю часть экстрактора, спрессовывает растительное сырье в нижней части экстрактора за счет разности давлений. В результате жидкий диоксид углерода, подаваемый сверху, плохо омывает растительное сырье, в котором большая часть экстрактивных веществ остается не экстрагированными. However, the proposed method does not allow efficient extraction of substances from plant materials, since the supplied carbon dioxide gas, entering the upper part of the extractor, compresses the plant material in the lower part of the extractor due to the pressure difference. As a result, liquid carbon dioxide, supplied from above, poorly washes plant materials, in which most of the extractives remain unextracted.

Технической задачей является интенсификация процесса экстрагирования и увеличение выхода экстрактивных веществ. The technical task is to intensify the extraction process and increase the yield of extractive substances.

Задача достигается тем, что в экстрактор, заполненный сырьем, снизу подается газообразный диоксид углерода до достижения давления не менее 50% от равновесного. После этого жидкий диоксид углерода подают снизу до достижения равновесного давления. The task is achieved by the fact that gaseous carbon dioxide is supplied to the extractor filled with raw materials from below until a pressure of at least 50% of the equilibrium pressure is reached. After that, liquid carbon dioxide is supplied from below until equilibrium pressure is reached.

Путем многократной циркуляции растворителя по каскадно расположенным аппаратам установки ведут экстракцию с последующей отгонкой и конденсацией диоксида углерода и сливом мисцеллы. By repeatedly circulating the solvent through the cascade-mounted apparatus of the unit, extraction is carried out, followed by distillation and condensation of carbon dioxide and miscellaneous discharge.

Конденсацию диоксида углерода осуществляют при температуре не менее чем на 3^оС ниже критической. После прекращения подачи жидкого диоксида углерода в экстрактор, его нижнюю часть подогревают, поддерживая температуру в нем выше критической до полного истечения мисцеллы. Жидкий диоксид углерода можно подавать в экстрактор снизу и сверху.The condensation of carbon dioxide is carried out at a temperature of not less than 3 ^about With below critical. After stopping the supply of liquid carbon dioxide to the extractor, its lower part is heated, keeping the temperature in it above critical until the miscella has completely expired. Liquid carbon dioxide can be fed into the extractor from above and below.

Заявляемое техническое решение отличается от ближайшего аналога тем, что газообразный диоксид углерода подают в нижнюю часть экстрактора. При подаче газообразного диоксида углерода в экстрактор снизу находящееся в нем сырье разрыхляется, воздух из него вытесняется, при этом этот воздух, как и имеющийся в экстракторе, сжимается за счет большой разницы давлений. В результате указанных процессов выделяется тепло, которое идет на обогрев экстрактора и не позволяет смерзаться его содержимому. The claimed technical solution differs from the closest analogue in that gaseous carbon dioxide is fed into the lower part of the extractor. When gaseous carbon dioxide is supplied to the extractor from below, the raw materials contained in it are loosened, air is forced out of it, and this air, like that available in the extractor, is compressed due to the large pressure difference. As a result of these processes, heat is released that goes to the heating of the extractor and does not allow its contents to freeze.

Достигнув давления не менее 50% от равновесного подают жидкий диоксид углерода, за счет имеющейся еще разницы давлений этот диоксид углерода бурлящей струей размывает толщу сырья, занимает место воздуха в этом сырье, растворяет экстрактивные вещества. В результате происходит интенсивный массообмен, вымывается наибольшая часть экстрактивных веществ из сырья. Сырье находится в бурлящем потоке, тщательно перемешивается, медленно опускаясь в нижнюю часть экстрактора под действием силы тяжести, давление выравнивается до равновесного. Having reached a pressure of not less than 50% of the equilibrium, liquid carbon dioxide is supplied, due to the pressure difference still present, this carbon dioxide with a seething stream erodes the thickness of the raw material, takes the place of air in this raw material, and dissolves extractive substances. As a result, intense mass transfer occurs, the largest part of the extractives is washed out of the raw materials. The raw material is in a bubbling stream, mixes thoroughly, slowly sinking into the lower part of the extractor under the action of gravity, the pressure is equalized to equilibrium.

Прекращают подаче жидкого диоксида углерода снизу и ведут процесс при равновесном давлении, так как исчезает динамическое давление и появляется статическое. Поэтому целесообразно подавать жидкий диоксид углерода в верхнюю часть экстрактора. Stop supplying liquid carbon dioxide from below and conduct the process at equilibrium pressure, since dynamic pressure disappears and static appears. Therefore, it is advisable to supply liquid carbon dioxide to the top of the extractor.

Конденсацию диоксида углерода осуществляют при температуре не менее чем на 3^оС ниже критической, так как при такой температуре он существует в устойчивой жидкой фазе. Если взять разницу температур от критической, равной +31,4^оС, на 1-2^оС ниже, то диоксид углерода находится в агрегативно неустойчивом состоянии. Верхняя граница проведения процесса ниже критической обусловлена температурой застывания жировых веществ, находящихся в сырье, а также санитарно-гигиеническими условиями работы обслуживающего персонала.Condensation of carbon dioxide is carried out at a temperature of not less than 3 ° ^C below the critical since at such a temperature it exists in a stable liquid phase. If we take the difference from the critical temperature equal to 31.4 ^{° C,} 1-2 ^{° C} below the carbon dioxide is in an unstable state of aggregation. The upper limit of the process below the critical level is due to the pour point of the fatty substances in the raw materials, as well as the sanitary and hygienic conditions of the staff.

Для беспрерывного и успешного процесса подвода к экстрактору жидкого и газообразного диоксида углерода необходимо обеспечить систему фильтрами. Кроме того, фильтр трубопровода окончательного слива мисцеллы очищают подачей газообразного диоксида углерода из дистиллятора мисцеллы в экстрактор. For a continuous and successful process of supplying liquid and gaseous carbon dioxide to the extractor, it is necessary to provide the system with filters. In addition, the filter of the miscella final discharge pipe is cleaned by supplying gaseous carbon dioxide from the miscella distiller to the extractor.

Перед сливом мисцеллы нижнюю часть экстрактора обогревают, например, с помощью водяной рубашки для того, чтобы жидкий диоксид углерода, находящийся в частицах измельченного сырья, испарился. Before the miscella is drained, the lower part of the extractor is heated, for example, using a water jacket so that the liquid carbon dioxide contained in the particles of the crushed material evaporates.

Конвекционные потоки газообразного диоксида углерода прогревают всю толщу проэкстрагированного сырья. При таких условиях сокращается время слива мисцеллы, исключается возможность смерзания шрота и сброс давления в экстракторе на газгольдер происходит в более благоприятных условиях. Convection flows of gaseous carbon dioxide warm the entire thickness of the extracted material. Under such conditions, the time of miscella discharge is reduced, the possibility of freezing meal is eliminated, and pressure in the extractor on the gas holder is relieved under more favorable conditions.

На фиг. 1 изображена схема каскадно расположенной установки для получения экстрактов; на фиг. 2 изменение концентрации извлекаемых веществ в сырье от продолжительности его экстрагирования жидким диоксидом углерода (кривая I имбирь по предлагаемому способу; кривая II по аналогу; кривая III дрожжевые осадки виноградных вин по предлагаемому способу; кривая IY по аналогу). In FIG. 1 shows a diagram of a cascading installation for extracts; in FIG. 2, the change in the concentration of extracted substances in the raw material from the duration of its extraction with liquid carbon dioxide (curve I ginger according to the proposed method; curve II by analogy; curve III yeast precipitation of grape wines by the proposed method; curve IY by analogue).

Способ осуществляют с помощью установки, содержащей конденсатор 1, накопительно-напорную емкость 2, экстрактор 3, дистиллятор мисцеллы 4, сборник экстракта 5, баллон с жидким диоксидом углерода 6, подвод газообразного диоксида углерода в нижнюю часть экстрактора 7, подводы жидкого диоксида углерода в нижнюю и верхнюю части экстрактора соответственно 8 и 9, трубопроводы жидкого диоксида углерода и газообразного диоксида углерода соответственно 11 и 10, трубопроводы мисцеллы 12, трубопроводы экстракта 13, смотровой фонарь 14, вентиль 15, соединяющий трубопровод 10 с верхней частью экстрактора 3, вентиль 16, который необходимо перекрывать при очистке фильтра в экстракторе, вентиль 17, открытием которого сбрасывается давление в экстракторе 3 на газгольдер, тепловую рубашку 18. The method is carried out using an installation containing a condenser 1, a storage-pressure tank 2, an extractor 3, a miscella distiller 4, an extract collector 5, a cylinder with liquid carbon dioxide 6, a supply of gaseous carbon dioxide to the lower part of the extractor 7, a supply of liquid carbon dioxide to the lower and the upper parts of the extractor, respectively 8 and 9, pipelines of liquid carbon dioxide and gaseous carbon dioxide, respectively 11 and 10, pipelines of miscella 12, pipelines of extract 13, inspection lamp 14, valve 15 connecting pipeline 10 with the upper part of the extractor 3, valve 16, which must be closed when cleaning the filter in the extractor, valve 17, the opening of which relieves pressure in the extractor 3 on the gas holder, thermal jacket 18.

Все аппараты соединены трубопроводами 10 и 11 по газовой и жидкой фазам соответственно и каскадно расположены как по газовой, так и по жидкой фазам. All devices are connected by pipelines 10 and 11 in the gas and liquid phases, respectively, and are cascaded in both the gas and liquid phases.

По сравнению с ближайшим аналогом данный способ позволяет более эффективно извлекать экстрактивные вещества из сырья при сохранении качества полученных экстрактов, что объясняется постоянством режима экстракции, отсутствием высоких температур в процессе экстрагирования, значительно ухудшающих качественный состав продукции. Compared with the closest analogue, this method allows more efficient extraction of extractives from raw materials while maintaining the quality of the obtained extracts, which is explained by the constancy of the extraction mode, the absence of high temperatures in the extraction process, significantly worsening the quality of the products.

Постоянство режима экстракции достигается постоянной скоростью подачи растворителя неизменного состава, ведением процесса при температуре не менее чем на 3^оС ниже критической.Permanence extraction mode is achieved constant feed rate constant solvent composition, conducting the process at a temperature not less than 3 ° ^C below the critical value.

П р и м е р 1. В экстрактор 3 с рабочим объемом 120 л загружают 28 кг измельченных корневищ имбиря с влажностью 10% при температуре в рабочем помещении, равной 24^оС. Загрузка осуществляется через верхний самоуплотняющийся люк при закрытом нижнем самоуплотняющемся люке. Закрываем экстрактор 3 и при давлении 66 атм в установке через подвод 7 снизу подают газообразный диоксид углерода, заполняя им экстрактор 3. Сырье, находящееся в экстракторе 3, разрыхляется, из него вытесняется воздух и в него проникает диоксид углерода. Имеющийся воздух экстрактора 3 сжимается и выделившееся тепло обогревает экстрактор. По достижении давления 33 атм в экстракторе 3 перекрывают подвод 7 и открывают подвод 8 жидкого диоксида углерода, который размывает толщу сырья бурлящим столбом, образуя псевдосуспензию из частиц сырья в жидком диоксиде углерода.PRI me R 1. In the extractor 3 with a working volume of 120 l load 28 kg of crushed ginger rhizomes with a humidity of 10% at a temperature in the working room equal to 24 ^about C. Download is carried out through the upper self-sealing hatch with the lower self-sealing hatch closed. We close the extractor 3 and, at a pressure of 66 atm, gaseous carbon dioxide is fed through the inlet 7 from below, filling the extractor 3 with it. The raw materials in the extractor 3 are loosened, air is expelled from it and carbon dioxide penetrates into it. The existing air of the extractor 3 is compressed and the generated heat heats the extractor. Upon reaching a pressure of 33 atm in the extractor 3, the inlet 7 is closed and the inlet of liquid carbon dioxide 8 is opened, which erodes the thickness of the raw material with a seething column, forming a pseudosuspension of the raw material particles in liquid carbon dioxide.

По достижении в экстракторе 3 равновесного давления перекрывают подвод 8, открывают подвод 9 и вентили 15 и 16. Через 20 мин после подачи жидкого диоксида углерода в смотровом фонаре наблюдают мисцеллу. Открывают подвод 7 и начинают проточную экстракцию в течение 120 мин. В дистилляторе 4 происходит разделение мисцеллы на экстракт и газообразный диоксид углерода, поступает газообразный диоксид углерода по трубопроводу 10 в конденсатор 1, а из него жидкий диоксид углерода по трубопроводу 11 поступает в напорную емкость 2 и экстрактор 3 по подводу 9. Перекрыв подвод 9, сливают всю мисцеллу в дистиллятор 4 при включенной водяной рубашке 18 экстрактора 3. Поддерживая в экстракторе 3 температуру, равную 34^оС, производят окончательный слив мисцеллы по трубопроводу 12. Перекрывают подвод 7 и вентиль 15, открывают вентиль 17, сдувая газообразный диоксид углерода в газгольдер для последующего компремирования.Upon reaching equilibrium pressure in the extractor 3, the inlet 8 is closed, the inlet 9 and valves 15 and 16 are opened. 20 minutes after the liquid carbon dioxide is supplied, miscella is observed in the sight lamp. The inlet 7 is opened and flow extraction is started for 120 minutes. In distiller 4, the miscella is separated into extract and gaseous carbon dioxide, gaseous carbon dioxide enters through the pipe 10 to the condenser 1, and from it liquid carbon dioxide through the pipe 11 enters the pressure tank 2 and the extractor 3 through the supply 9. Draining the supply 9, drain all miscella the distiller 4, with a water jacket 18 incorporated extractor in the extractor 3. Supporting 3 temperature of 34 ^C, produced by final draining miscella 12. Closable conduit 7 and valve 15, valve 17 is opened, blowing gaseous carbon dioxide into the gas holder for subsequent compression.

Экстрактор 3 открывают через нижний самоуплотняющийся люк и удаляют шрот. В течение всего процесса подпитку установки жидким диоксидом углерода осуществляют из баллона 6 по трубопроводу 10. The extractor 3 is opened through the lower self-sealing hatch and the meal is removed. Throughout the process, the installation is fed with liquid carbon dioxide from a cylinder 6 through a pipeline 10.

Экстракт под давлением выгружают из дистиллятора 4 по трубопроводу 13 в приемник 5. Первая порция СО₂-экстракта имбиря была 0,91 кг, а вторая 0,21 кг.The extract is discharged under pressure from distillation unit 4 via line 13 to receiver 5. The first portion of the ginger CO ₂ -extract was 0.91 kg, and the second 0.21 kg.

Как видно на фиг. 2 (кривые I и II), процесс извлечения экстрактивных веществ происходит более эффективно за равные промежутки времени по предлагаемому способу. As seen in FIG. 2 (curves I and II), the extraction process of extractive substances occurs more efficiently at regular intervals by the proposed method.

П р и м е р 2. В экстрактор 3 с рабочим объемом 120 л загружают 24 кг измельченных дрожжевых осадков виноградных вин с влажностью 12% при температуре 24^оС, что на 7^оС ниже критической. Загрузка осуществляется через верхний самоуплотняющийся люк. Закрывают экстрактор 3, создают в установке давление 66 атм, после чего открывают нижний подвод 7 газообразного диоксида углерода. По достижении в экстракторе 3 давления, равного 40 атм, перекрывают подвод 7 и открывают подвод 8 жидкого диоксида углерода до установления в экстракторе 3 равновесного давления.EXAMPLE 2. In EXAMPLE 3, an extractor with a working volume of 120 liters was charged with 24 kg of crushed grape wine yeast precipitation with 12% moisture at a temperature of 24 ^{° C,} 7 ^{° C} below the critical value. Loading is via the upper self-sealing hatch. The extractor 3 is closed, a pressure of 66 atm is created in the installation, after which the bottom inlet 7 of gaseous carbon dioxide is opened. Upon reaching a pressure of 40 atm in the extractor 3, the inlet 7 is closed and the inlet 8 of liquid carbon dioxide is opened until equilibrium pressure is established in the extractor 3.

Перекрыв подвод 8, открывают подвод 9 и вентили 15 и 16. Через 18 мин после подачи жидкого диоксида углерода наблюдают в смотровом фонаре 14 появление мисцеллы. Открывают подвод 7 и начинают проточную экстракцию в течение 90 мин. Способ осуществляют в дальнейшем аналогично описанному в примере 1. Having closed supply 8, open supply 9 and valves 15 and 16. 18 minutes after the supply of liquid carbon dioxide, the appearance of miscella is observed in the viewing lamp 14. The inlet 7 is opened and flow extraction is started for 90 minutes. The method is carried out hereinafter similarly to that described in example 1.

Первая порция СО₂-экстракта была равна 0,43 кг, вторая 0,2 кг.The first portion of the CO ₂ extract was 0.43 kg, the second 0.2 kg.

Сравнивая кривые III и IY (фиг. 2), видим, что эффективное извлечение экстраактивных веществ из сырья происходит по предлагаемому способу интенсивнее, чем по ближайшему аналогу за равные промежутки времени. Comparing curves III and IY (Fig. 2), we see that the effective extraction of extraactive substances from raw materials occurs more intensively by the proposed method than by the closest analogue for equal periods of time.

Claims

METHOD FOR PRODUCING CO ₂ EXTRACTS, including grinding the raw material, its flow-through extraction with carbon dioxide in an extractor at equilibrium pressure by repeated circulation, draining miscella, followed by distillation and condensation of carbon dioxide, characterized in that carbon dioxide gas is introduced into the lower part of the extractor to reaching at least 50% of the equilibrium pressure in it, after which liquid carbon dioxide is supplied from below until the equilibrium pressure is completely reached.