RU2690808C1 - Активный высокочистый оксид магния и способ его производства - Google Patents
Активный высокочистый оксид магния и способ его производства Download PDFInfo
- Publication number
- RU2690808C1 RU2690808C1 RU2018129348A RU2018129348A RU2690808C1 RU 2690808 C1 RU2690808 C1 RU 2690808C1 RU 2018129348 A RU2018129348 A RU 2018129348A RU 2018129348 A RU2018129348 A RU 2018129348A RU 2690808 C1 RU2690808 C1 RU 2690808C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- magnesium oxide
- crystals
- mass fraction
- magnesium
- purity
- Prior art date
Links
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 111
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 title claims abstract description 103
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 94
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 40
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 17
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 84
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 claims abstract description 84
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 84
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 70
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 36
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 26
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 21
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 10
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 7
- -1 surface-treated Chemical compound 0.000 claims abstract description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 40
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 26
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 22
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 16
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 13
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 claims description 11
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 10
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 8
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000011630 iodine Substances 0.000 claims description 8
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000004438 BET method Methods 0.000 claims description 7
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims description 7
- UKMSUNONTOPOIO-UHFFFAOYSA-N docosanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O UKMSUNONTOPOIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 5
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 5
- 239000011572 manganese Substances 0.000 claims description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 5
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 5
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 5
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 claims description 4
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 claims description 4
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N hexadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 4
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000021357 Behenic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims description 3
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 229940116226 behenic acid Drugs 0.000 claims description 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 3
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 3
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 3
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims description 3
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims description 3
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims description 3
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 3
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 claims description 3
- 239000003784 tall oil Substances 0.000 claims description 3
- TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N tetradecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC[14C](O)=O TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N 0.000 claims description 3
- 150000004670 unsaturated fatty acids Chemical class 0.000 claims description 3
- 235000021122 unsaturated fatty acids Nutrition 0.000 claims description 3
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000021314 Palmitic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 2
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims description 2
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N n-Pentadecanoic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCC(O)=O WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 2
- 235000003441 saturated fatty acids Nutrition 0.000 claims description 2
- 150000004671 saturated fatty acids Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims 2
- AXTGDCSMTYGJND-UHFFFAOYSA-N 1-dodecylazepan-2-one Chemical compound CCCCCCCCCCCCN1CCCCCC1=O AXTGDCSMTYGJND-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 1-monostearoylglycerol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(O)CO VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 244000248349 Citrus limon Species 0.000 claims 1
- DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N Glycerol trioctadecanoate Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims 1
- 238000007561 laser diffraction method Methods 0.000 claims 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims 1
- 235000021313 oleic acid Nutrition 0.000 claims 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 abstract 1
- 239000002054 inoculum Substances 0.000 abstract 1
- 235000012245 magnesium oxide Nutrition 0.000 description 73
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 12
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 description 7
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- DHRRIBDTHFBPNG-UHFFFAOYSA-L magnesium dichloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Mg+2].[Cl-].[Cl-] DHRRIBDTHFBPNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 5
- 244000131522 Citrus pyriformis Species 0.000 description 4
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 4
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 3
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 3
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 3
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 3
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 3
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 2
- IQYKECCCHDLEPX-UHFFFAOYSA-N chloro hypochlorite;magnesium Chemical compound [Mg].ClOCl IQYKECCCHDLEPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 239000002283 diesel fuel Substances 0.000 description 2
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N dodecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(O)=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 2
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N magnesium nitrate Chemical compound [Mg+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 2
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 229920001084 poly(chloroprene) Polymers 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 2
- 239000013535 sea water Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QXKAIJAYHKCRRA-JJYYJPOSSA-N D-arabinonic acid Chemical class OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)C(O)=O QXKAIJAYHKCRRA-JJYYJPOSSA-N 0.000 description 1
- 239000005639 Lauric acid Substances 0.000 description 1
- 240000007651 Rubus glaucus Species 0.000 description 1
- 235000011034 Rubus glaucus Nutrition 0.000 description 1
- 235000009122 Rubus idaeus Nutrition 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001860 alkaline earth metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001636 atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009388 chemical precipitation Methods 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- 239000000295 fuel oil Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 150000002611 lead compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000002681 magnesium compounds Chemical group 0.000 description 1
- 230000035800 maturation Effects 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N silanamine Chemical class [SiH3]N FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 239000012756 surface treatment agent Substances 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/02—Magnesia
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/02—Magnesia
- C01F5/06—Magnesia by thermal decomposition of magnesium compounds
- C01F5/08—Magnesia by thermal decomposition of magnesium compounds by calcining magnesium hydroxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/14—Magnesium hydroxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/14—Magnesium hydroxide
- C01F5/22—Magnesium hydroxide from magnesium compounds with alkali hydroxides or alkaline- earth oxides or hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/14—Pore volume
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к химической технологии, а именно, к активному высокочистому оксиду магния и способу его производства. Способ производства активного высокочистого оксида магния, в том числе поверхностно обработанного, заключается в прокаливании гидроксида магния, полученного взаимодействием водного раствора соли магния с щелочным агентом. Получение кристаллов гидроксида магния проводят непрерывным способом в разделенных и изолированных между собой зонах в присутствии затравочных кристаллов гидроксида магния и жидких нефтепродуктов при мольном отношении ионов щелочного агента и хлорида магния ОН: Mgв пределах (1,9÷2,1):1, температуре во всех зонах не ниже 40°C и времени пребывания суспензии кристаллов гидроксида магния в каждой изолированной зоне не менее 20 мин. Обеспечивается повышение активности и химической чистоты оксида магния. 2 н. и 20 з.п. ф-лы, 2 табл., 6 пр.
Description
Изобретение относится к химической технологии, а именно, к активному высокочистому оксиду магния и способу его производства.
Оксид магния применяется при производстве огнеупорных материалов, в электротехнической и целлюлозно-бумажной промышленности, в строительстве, при производстве резины, периклаза и др.
Производство активного оксида магния основано на термическом разложении соединений магния природного и синтетического происхождения: карбоната магния, основного карбоната магния, гидроксида магния, хлорида магния [Позин М.Е. Технология минеральных солей (удобрений, пестицидов, промышленных солей, окислов и кислот), ч. I, Л.: Химия, 1974, 792 с; Mark A. Shand. The Chemistry and technology of magnesia. Wiley-Interscience, 2006].
Оксид магния, полученный термическим разложением природного сырья, имеет значительные количества примесей, которые присутствуют в природном сырье. Синтетический оксид магния, полученный из очищенных реагентов, отличается высокой химической чистотой.
Известно, что в зависимости от температуры обжига сырьевого материала, оксид магния может быть мало обожженным, сильно обожженным, намертво спеченным, а также плавленым. В соответствии с этим, по активности оксид магния может быть активным (легким) и неактивным (тяжелым) [Позин М.Е. Технология минеральных солей (удобрений, пестицидов, промышленных солей, окислов и кислот), ч. I, Л.: Химия, 1974, 792 с; Mark A. Shand. The Chemistry and technology of magnesia. Wiley-Interscience, 2006].
Активный оксид магния применяется в качестве наполнителя для резин, адгезивов, пластических масс, полимеров, в качестве стабилизаторов при производстве хлоропреновых каучуков, рафинирующих присадок органических растворителей, в производстве катализаторов, специальной керамики, специальных стекол (линз фото-, кино-, астро- объективов), в фармацевтической, фармакопейной и пищевой промышленности, в производстве магнезиальных цементов и других магнийсодержащих материалов.
К наиболее важным показателям активного оксида магния относятся его высокая реакционная способность. Активность оксида магния может быть описана такими характеристиками, как удельная поверхность, активность по йодному числу, активность по лимонному числу, активность по уксусному числу, типичная реакционная способность.
Следует отметить, что для некоторых областей применения активного оксида магния, таких как фармацевтика, фармакопея, пищевая промышленность, производство специальной керамики, специальных стекол, катализаторов и других, важное значение имеет химическая чистота оксида магния.
Описан оксид магния для пищевых добавок [патент JP 2003033159, опубл. 2003 г.], который имеет массовую долю свинца не более 10 ppm, содержание частиц с диаметром более 8 мкм не более 5 об. % (методом лазерной дифракции), удельную поверхность, определенную методом БЭТ, в диапазоне от 1 до 50 м /г, активность по лимонной кислоте от 80 до 450 с. В примерах приведена химическая чистота получаемого оксида магния, определенная методом эмиссионной плазменной спектрометрии (ICP) - массовые доли примесей составили: свинец Pb от 0,3 до 1,4 ppm, хром Cr не более 2 ppm, кадмий Cd от 0,2 до 2,4 ppm, медь Cu от 0,1 до 0,2 ppm. Однако, величина удельной поверхности и активности по лимонной кислоте указывают на то, что указанный оксид магния не является активным.
Известен способ получения активного оксида магния с удельной поверхностью 10-200 м2/г, диаметром вторичных частиц d50 в диапазоне 0,1-1,5 мкм и d90 не более 3,0 мкм [патент ЕР 0370728, опубл. 1989 г.], в котором из хлористого магния или нитрата магния получают оксихлорид магния формулы Mg(OH)2-xAx⋅mH2O, в котором А представляет собой Cl или NO3, x - это число от 0 до 0,2, и m - это целое число от 0 до 6 с последующим нагреванием в маточном растворе полученного продукта при повышенном или атмосферном давлении при температуре от 50 до 200°C. Недостатком данного способа является получение на первой стадии псевдоаморфного осадка оксихлорида магния, суспензия которого представляет собой вязкую гелеобразную трудноперемешиваемую субстанцию. Для обеспечения однородности такой реакционной массы требуются специальные перемешивающие устройства и высокие скорости перемешивания, что приводит к усложнению и удорожанию технологии при реализации данного способа в промышленных масштабах.
Известен также способ получения активного оксида магния [US 3800032, опубл. 1974 г] путем промывки водой либо оксида магния, полученного термическим расщеплением, либо гидроксида магния, и последующей сушкой и прокаливанием при температурах от 300 до 500°C. Промывка состоит из следующих стадий: а) диспергирование гидроксида магния или оксида магния в воде при температуре от 80 до 100°C с образованием мутной жидкости, имеющей плотность мутности от 5 до 20%; б) энергичное перемешивание указанной мутной жидкости в течение 5-60 минут при температуре от 80 до 110°C путем введения пара в мутную жидкость и с) отделение гидроксида магния или оксида магния от мутной жидкости. Приведенный в примерах оксид магния имеет высокую активность - йодное число составляет от 136 до 192 мг-экв йода на 100 г MgO. Однако авторами не приводится химическая чистота полученного оксида магния, его гранулометрический состав и другие характеристики.
Авторы [JP 5037066, опубл. 2012 г] получают активный оксид магния с удельной поверхностью, определенной методом БЭТ, в диапазоне от 230 до 500 м /г и проход через сито 0,25 мм не менее 80% нагреванием и прокаливанием порошка гидроксида магния, имеющего удельную поверхность БЭТ в диапазоне от 10 до 200 м / г и проход через сито 0,25 мм не менее 80% по массе при температуре 250-550°C под давлением не более 300 Па в течение от 1 до 10 часов. Недостатком данного способа является сложное аппаратурное оформление, применяемое для проведения прокаливания гидроксида магния под вакуумом. Полученный активный оксид магния имеет достаточно крупный размер частиц, химическая чистота продукта не приводится.
В изобретениях [JP 3563269, опубл. 2004 г, JP 3980569, опубл. 2007 г., JP 3939102, опубл. 2007 г.] описано получение оксида магния с низким содержанием свинца прокаливанием гидроксида магния, полученного взаимодействием морской воды и гидроксида кальция, содержащего свинец или соединения свинца, в присутствии источника галогена, который является галогенидом или газообразным галогеном при температуре 700-1300°C. Полученный оксид магния с содержанием свинца менее 2×10-7 моль на 1 моль оксида магния предназначен для использования в качестве добавок для удобрения, пищи, сырья для лекарственных средств, косметических средств и т.д. К сожалению, авторами не приводятся ни характеристики активности полученного оксида магния, такие как величина удельной поверхности или йодное число, ни его гранулометрический состав.
Наиболее близким, принятым за прототип, является изобретение [WO 2014155764, опубл. 2014 г], в котором частицы оксида магния имеют удельную поверхность, определенную методом БЭТ, в диапазоне от 143 до 200 м /г, средний размер частиц, определенный методом лазерной дифракции, не более 5 мкм и остаток при просеве на сите 45 мкм не более 0,1% мас. Способ получения указанных частиц оксида магния включает следующие стадии: взаимодействие водорастворимой соли магния, морской воды или соленой воды с водным раствором гидроксида щелочного металла, водным раствором гидроксида щелочноземельного металла или водного раствора аммиака с получением дисперсии в жидкости; введение дисперсии в жидкости в реакцию затравочного кристалла однократно или многократно при температуре в диапазоне от 1 до 100°C, или в гидротермальную обработку при температуре от 100 до 200°C с получением исходного материала для обжига и обжиг исходного материала при температуре в диапазоне от 350 до 900°C. В приводимых примерах указан значительный избыток хлорида магния при синтезе гидроксида магния: мольное отношение Mg+2/ОН- составляет 1/1,8, что приводит к получению кека с высоким содержанием MgCl2, а, следовательно, увеличению объема воды на промывку гидроксида магния от хлоридов, а также получению оксида магния с повышенным содержанием хлоридов. Авторами не приводится химическая чистота полученного продукта, что не позволяет оценить его применимость в основных областях применения активного оксида магния.
Для применения активного оксида магния в некоторых областях, например, в фармацевтической промышленности, при использовании его в качестве прекурсора для получения магнийсодержащих соединений необходимо приготовление водных суспензий активного оксида магния. Однако, водные суспензии активного оксида магния часто имеют гелеобразную или сметанообразную консистенцию, что затрудняет их перемешивание, перекачивание и дозирование.
Целью настоящего изобретения является получение активного высокочистого оксида магния, который имеет удельную поверхность, определенную методом БЭТ, от 70 до 200 м2/г, предпочтительно, от 130 до 180 м2/г, средний размер частиц (d50), определенный методом лазерной дифракции, не более 10 мкм, предпочтительно, не более 8 мкм, активность по йодному числу в диапазоне от 70 до 200 мг I/г MgO, объем пор от 3,2×10-2 см3/г до 10,2×10-2 см3/г, активность по лимонному числу не более 40 с, диаметр 10% частиц не более 2 мкм, диаметр 90% частиц не более 30 мкм, массовую долю остатка на сите 150 мкм не более 1%, массовую долю остатка на сите 45 мкм не более 2%, массовую долю хлоридов не более 0,1%, массовую долю кальция не более 0,1%, массовую долю нерастворимых в соляной кислоте веществ не более 0,05%, массовую долю железа не более 0,005%, массовую долю примесей каждого из катионов Ti, Co, Мо, V, Sb, Ва не более 1 ppm, Pb, Cd, As, Hg не более 0,1 ppm, предпочтительно, массовую долю карбонатов не более 1% мас., динамическую вязкость водной суспензии не более 30 сП.
Поставленная цель достигается тем, что активный высокочистый оксид магния, возможно, поверхностно обработанный, получают прокаливанием гидроксида магния, полученного взаимодействием водного раствора соли магния с щелочным агентом. Получение кристаллов гидроксида магния проводят непрерывным способом в разделенных и изолированных между собой зонах: зоне обработки затравочных кристаллов, зоне образования и роста кристаллов гидроксида магния и зоне наращивания и агломерирования кристаллов, причем в зону обработки затравочных кристаллов подают водный раствор хлорида магния в присутствии жидких нефтепродуктов и суспензию затравочных кристаллов гидроксида магния в количестве 1-80% от суммарной массы подаваемых исходных реагентов, в зону образования и роста первичных кристаллов направляют суспензию обработанных кристаллов гидроксида магния из предыдущей зоны и щелочной агент при мольном отношении ионов щелочного агента и хлорида магния ОН-: Mg++ в пределах (1,9÷2,1):1, в зону наращивания и агломерирования кристаллов направляют суспензию из предыдущей зоны, при этом температуру во всех зонах поддерживают не ниже 40°C, время пребывания суспензии кристаллов гидроксида магния в каждой изолированной зоне составляет не менее 20 мин.
Известно [Вассерман И.М. Химическое осаждение из растворов], что фильтрационные и седиментационные свойства осадков зависят от температуры, продолжительности выдержки, рН среды, мольного отношения реагентов, концентрации реагирующих веществ, затравки осадком и т.д. Отмечено, что закономерности, справедливые для наиболее изученных разбавленных растворов, оказываются неприменимыми для концентрированных растворов. В то же время использование в технологических процессах высокоминерализованных рассолов, содержащих более 200 г/л хлорида магния, без предварительного разбавления дает возможность сократить объемы реакторного и емкостного оборудования и, тем самым, повысить технико-экономические показатели процесса. Поэтому для получения суспензий с улучшенными седиментационными и фильтрационными свойствами необходим выбор и строгое соблюдение технологических параметров процесса.
Для получения осадка гидроксида магния в кристаллической форме необходимо поддерживать температуру в зоне дозирования исходных реагентов и в зоне выдержки осадка не ниже 40°C. Это позволяет избежать даже локальных очагов образования осадка в псевдоаморфной форме, который представляет собой гелеобразное вязкое трудноперемешиваемое вещество. Затем для получения суспензии с улучшенными седиментационными и фильтрационными свойствами необходимо обеспечить рост кристаллов и агломерацию первичных частиц гидроксида магния. Этому способствует достаточная продолжительность выдержки, в течение которого происходит вторичное укрупнение частиц за счет их слипания в блоки и агломерации, наличие затравки, содержащей кристаллы с требуемыми свойствами, направляющее формирование кристаллов по заданному типу и многократное наращивание, совершенствующее структуру осадка. Обработка затравочных кристаллов раствором соли магния, являющейся исходным реагентом, способствует при последующем дозировании щелочного агента, также являющегося исходным реагентом, зарождению на их поверхности первичных кристаллов, формированию по заданному типу и последующему укрупнению кристаллов.
Важным фактором для указанных процессов является медленное перемешивание, не разрушающее образующиеся блоки и агломераты частиц.
Техническим воплощением указанных процессов является непрерывное образование гидроксида магния в каскаде реакторов с разделением реакционных зон по их функциональному назначению: в первом реакторе, в который одновременно дозируют суспензию затравочных кристаллов и раствор соли магния в присутствии жидких нефтепродуктов, происходит обработка затравочных кристаллов, во втором реакторе, в который одновременно дозируют раствор соли магния с обработанными затравочными кристаллами и щелочной агент в реакционную массу, представляющую собой суспензию кристаллов гидроксида магния в растворе хлорида натрия, происходит образование первичных частиц гидроксида магния в кристаллической форме, в последующих реакторах происходит дозревание, наращивание и агломерирование вторичных частиц на уже сформировавшихся кристаллах гидроксида магния. Затравкой является реакционная масса из последнего реактора, содержащая в своем составе кристаллы гидроксида магния с требуемыми фильтрационными и седиментационными свойствами.
Необходимым и достаточным для обеспечения разделенных функциональных зон является от 3 до 5 реакторов в указанном каскаде реакторов непрерывного синтеза.
Продолжительность пребывания в каждой отдельной зоне составляет не менее 20 минут, предпочтительно от 20 минут до 2 часов в зависимости от концентрации реагирующих веществ и выбранной температуры, которая должна быть не ниже 40°C. Продолжительность пребывания в отдельной зоне менее 20 мин не обеспечивает требуемых фильтрационных и седиментационных свойств получаемой суспензии, в то же время продолжительность пребывания более 2 часов является экономически неэффективной.
В качестве водорастворимой соли магния используют раствор хлорида магния синтетического или природного происхождения. Например, раствор бишофита, возможно, предварительно очищенный известными методами от тяжелых металлов и/или железа и/или сульфатов, и/или бора, и/или брома, и/или других нежелательных примесей.
Полученные по предлагаемому способу агломераты кристаллов гидроксида магния обеспечивают эффективные фильтрационные и седиментационные свойства, однако, способствуют получению оксида магния с повышенным гранулометрическим составом. Для последующего разрушения агломератов в раствор хлорида магния добавляют жидкие нефтепродукты, представляющие собой продукт прямой и/или вакуумной нефтепереработки с температурой начала кипения не ниже 150°C, температурой конца кипения не выше 400°C, плотностью от 750 до 880 кг/м3 в количестве 0,0001-0,01% по массе. Примерами жидких нефтепродуктов являются дизельное топливо, топливо маловязкое судовое, керосин и подобные нефтепродукты.
В зоне обработки затравочных кристаллов жидкие нефтепродукты адсорбируются на затравочных кристаллах гидроксида магния с образованием тонкой пленки. В дальнейшем при прокаливании агломератов кристаллов гидроксида магния в печи обжига происходит вскипание и испарение жидких нефтепродуктов при температурах в диапазоне от 150 до 400°C, которое приводит к разрыву и разрушению агломератов вторичных частиц, что облегчает помол и снижает размеры вторичных частиц полученного активного высокочистого оксида магния. Испаренные жидкие нефтепродукты разлагаются в печи обжига до CO2 и H2O.
Добавление жидких нефтепродуктов в раствор хлорида магния, а также получение по предлагаемому способу, способствует образованию частиц активного высокочистого оксида магния, которые позволяют получать водные суспензии с пониженой вязкостью без образования гелеобразных и сметанообразных консистенций, затрудняющих перемешивание, перекачивание и дозирование.
В качестве щелочного агента используют раствор гидроксида щелочного металла, например, раствор гидроксида натрия.
Предпочтительным является мольное отношение ионов щелочного агента и хлорида магния ОН-: Mg++ в пределах (1,9÷2,1):1. Увеличение избытка хлорида приведет к загрязнению получаемого гидроксида магния хлоридом магния, необходимости увеличения объема воды на его промывку, а также повышению массовой доли хлоридов в получаемом оксиде магния. Увеличение избытка щелочного агента приведет к образованию мелкодисперсного трудно фильтруемого осадка гидроксида магния, что приведет к снижению производительность процесса.
Экспериментально установленная эффективная скорость перемешивания, обеспечивающая достаточную площадь контакта фаз, но не разрушающая образованные агломераты частиц, находится в пределах от 20 до 300 об/мин.
В качестве затравки используют суспензию готовых кристаллов гидроксида магния в маточном растворе. Затравку подают в первую функциональную зону в количестве 1-80% от суммарной массы подаваемых исходных реагентов.
Кристаллы гидроксида магния после зоны наращивания и агломерирования кристаллов могут быть направлены на гидротермальную перекристаллизацию при температуре в диапазоне от 120 до 220°C, давлении в диапазоне от 0,1 до 2,3 МПа и продолжительности в диапазоне от 1 до 24 ч. Гидротермальная перекристаллизация кристаллов гидроксида магния способствует более эффективной промывке кристаллов гидроксида магния от хлоридов, а также снижению размеров вторичных частиц гидроксида магния.
Возможно проведение гидротермальной перекристаллизации в широком диапазоне концентраций реагентов в реакционном маточном растворе, предпочтительным является содержание гидроксида магния в диапазоне от 2 до 10% мас.
Отделение кристаллов гидроксида магния от маточного раствора осуществляют любым известным способом, например, фильтрованием полученной суспензии или отстаиванием с последующим фильтрованием сгущенной части.
Промывку кристаллов гидроксида магния от хлоридов осуществляют любым известным способом, например, промывкой осадка на фильтре и/или репульпацией осадка с последующим фильтрованием. Для повышения эффективности промывки в качестве промывочной жидкости используют водный раствор гидроксида натрия с массовой долей 0,01-0,50%.
Промывку кристаллов гидроксида магния проводят в один или два этапа: на первом этапе кристаллы гидроксида магния промывают на фильтре обессоленной водой и/или щелочной водой, представляющей собой водный раствор гидроксида натрия с массовой долей 0,01-0,50%, на втором этапе кристаллы гидроксида магния диспергируют в водной среде, включающей обессоленную воду и/или щелочную воду, представляющую собой водный раствор гидроксида натрия с массовой долей 0,01-0,50%, в массовом отношении водная среда: гидроксид магния в пределах (5÷30):1, с образованием суспензии гидроксида магния и фильтруют.
Для получения оксида магния промытые кристаллы гидроксида магния прокаливают в печи обжига при температуре в диапазоне от 300 до 700°C и измельчают. Прокаливание кристаллов гидроксида магния проводят периодическим или непрерывным способом.
Получаемый активный высокочистый оксид магния имеет удельную поверхность, определенную методом БЭТ, от 70 до 200 м2/г, средний размер частиц (d50), определенный методом лазерной дифракции, не более 10 мкм, активность по йодному числу в диапазоне от 70 до 200 мг I/г MgO, активность по лимонному числу не более 40 с, объем пор в диапазоне от 3,2×10-3 см3/г до 10,2×10-2 см3/г, диаметр 10% частиц не более 2 мкм, диаметр 90% частиц не более 30 мкм, массовую долю остатка на сите 150 мкм не более 1%, массовую долю остатка на сите 45 мкм не более 2%, массовую долю хлоридов не более 0,1%, массовую долю кальция не более 0,1%, массовую долю нерастворимых в соляной кислоте веществ не более 0,05%, массовую долю железа не более 0,005%, массовую долю примесей каждого из катионов Ti, Co, Mo, V, Sb, Ва не более 1 ppm, Pb, Cd, As, Hg не более 0,1 ppm.
Указанный оксид магния имеет массовую долю карбонатов не более 1%, массовую долю марганца Mn не более 2 ppm.
Указанный оксид магния имеет динамическую вязкость водной суспензии не более 30 сП, что позволяет получать водные суспензии с пониженной вязкостью, технологически удобные для перемешивания, перекачивания и дозирования.
Активный высокочистый оксид магния, полученный указанным способом, может быть модифицирован одним или несколькими поверхностно-обрабатывающими агентами и/или связующими силановыми агентами.
В качестве поверхностно-обрабатывающих агентов используют соединения, выбранные из группы предельных и непредельных жирных кислот, содержащих от 8 до 20 атомов углерода или их соли щелочных металлов и/или их смеси. Примерами подобных соединений являются стеариновая, олеиновая кислота, лауриловая кислота, пальмитиновая кислота, бегеновая кислота, миристиновая кислота, жирные кислоты талового масла и другие.
В качестве силановых связующих агентов используют соединения, выбранные из группы органофункциональных триалкоксисиланов, включающей алкилтриэтоксисиланы, алкилтриметоксисиланы, алкенилтриэтоксисиланы, алкенилтриметоксисиланы, аминосиланы и др. и/или их смеси. Примерами подобных соединений являются метилтриэтоксилан, октилтриэтоксисилан, винилтриметоксисилан, винилтриэтоксисилан, винил-трис-(2-метоксиэтокси)силан, 3-метакрилоксипропил-триметоксисилан, 2-(3,4-эпоксициклогекси)-этилтриметоксисилан, глицидокси-пропилтриметоксисилан, аминопропилтриэтоксисилан, аминопропил- триметоксисилан и другие.
Предпочтительным является использование агентов для проведения обработки поверхности в количестве в диапазоне от 0,1 до 5,0% мас. в расчете на оксид магния.
Поверхностную обработку проводят любым известным способом, например, суспензионным или сухим способом.
Активный высокочистый оксид магния, полученный по предлагаемому способу, имеет регулируемые активность и гранулометрический состав, высокую химическую чистоту, что позволяет его применять в фармацевтической, фармакопейной и пищевой промышленности, в производстве катализаторов, специальной керамики, специальных стекол, качестве наполнителя для резин, адгезивов, пластических масс, полимеров, в качестве стабилизаторов при производстве хлоропреновых каучуков, рафинирующих присадок органических растворителей, в производстве магнезиальных цементов и других магнийсодержащих материалов.
Для анализа оксида магния были использованы следующие методы анализа:
- Удельную площадь поверхности по методу БЭТ и объем пор определяли на высокоскоростном анализаторе площади поверхности и размера пор «Nova 2200 е» производства компании «Quantachrome Instruments)), США;
- Гранулометрический состав определяли методом лазерной дифракции на приборе «Malvern MasterSizer - 2000 Е» с модулем Scirocco 2000 компании Malvern Limited, Великобритания;
- Активность по йодному числу (в мг I/г MgO) определяли йодометрическим титрованием в среде четыреххлористого углерода;
- Активность по лимонному числу (в секундах) определяли, как время появления малиновой окраски после добавления 0,4 N раствора лимонной кислоты с индикатором фенолфталеином к суспензии оксида магния в воде при температуре 29±2°C;
Массовую долю хлоридов Cl- и сульфатов 
определяли фототурбидиметрическим методом;
- Массовую долю нерастворимых в соляной кислоте веществ определяли гравиметрическим методом по ГОСТ 4526 «Реактивы. Магний оксид»;
- Массовую долю остатка на сите 150 мкм определяли сухим рассевом с кистью;
- Массовую долю остатка на сите 45 мкм определяли мокрым рассевом под струей воды;
- Массовую долю примесей Fe, Ca, Pb, Cd, As, Hg, Ti, Co, Mo, V, Sb, Ba, Mn, определяли методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой на приборе «Optima 8000» производства компании «PerkinElmer», США;
- Массовую долю карбонатов 
определяли методом нейтрализации;
- Динамическую вязкость определяли на вискозиметре Брукфильда. Оксид магния (50 г) суспендировали в воде (400 мл) при комнатной температуре в течение 1 ч и определяли динамическую вязкость полученной суспензии.
Предлагаемый способ производства активного высокочистого оксида магния иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1
Процесс получения кристаллов гидроксида магния осуществляют в непрерывном режиме на установке, представляющей собой каскад из трех реакторов, снабженных перемешивающими устройствами якорного типа с числом оборотов равным 37. Рабочий объем реакторов составляет 120 дм3. Температуру во всех реакторах каскада поддерживают 50-60°C.
В первый реактор каскада непрерывно подают раствор бишофита, предварительно очищенный от тяжелых металлов и железа, с массовой долей хлорида магния 31,6%, массовой долей дизельного топлива 0,001% с расходом 24,8 кг/ч и затравку с расходом 38,5 кг/ч. Затравка представляет собой суспензию готовых кристаллов, поступающую из последнего реактора каскада.
Суспензия затравочных кристаллов гидроксида магния, обработанных раствором бишофита, из первого реактора поступает во второй реактор каскада. Одновременно во второй реактор каскада подают раствор гидроксида натрия с массовой долей 9,3% с расходом 70,7 кг/ч. Полученную суспензию кристаллов гидроксида магния из второго реактора направляют в третий реактор каскада, содержащий суспензию сформировавшихся кристаллов гидроксида магния. Время пребывания в каскаде реакторов составляет 1 ч.
Кристаллы гидроксида магния фильтруют, промывают на фильтре щелочной водой, представляющей собой водный раствор гидроксида натрия с массовой долей 0,05%, при массовом отношении щелочная вода: гидроксид магния равном 10:1, затем диспергируют в щелочной воде, представляющей собой водный раствор гидроксида натрия с массовой долей 0,01%, в массовом отношении щелочная вода: гидроксид магния равном 20:1, с образованием суспензии гидроксида магния и фильтруют.
Кристаллы гидроксида магния после финишной промывки нагревают в печи обжига со скоростью 10°C/ мин, прокаливают в течение двух часов при температуре 600°C, измельчают на молотковой мельнице и получают активный высокочистый оксид магния.
Характеристики полученного оксида магния приведены в таблицах 1-2.
Пример 2
Получение оксида магния проводят аналогично примеру 1, за исключением того, что подают раствор бишофита с массовой долей топлива маловязкого судового 0,0002%, во второй реактор каскада подают раствор гидроксида натрия с массовой долей 9,3% с расходом 71,1 кг/ч, промывку на фильтре проводят обессоленной водой при массовом отношении обессоленная вода: гидроксид магния равном 6:1, после промывки на фильтре кристаллы гидроксида магния диспергируют в обессоленной воде и фильтруют.
Кек гидроксида магния прокаливают при температуре 450°C.
Характеристики полученного оксида магния приведены в таблицах 1-2.
Пример 3
Получение оксида магния проводят аналогично примеру 1, за исключением того, что подают раствор бишофита, очищенный от тяжелых металлов, железа и сульфатов с массовой долей топлива маловязкого судового 0,0002%, суспензию гидроксида магния из третьего реактора каскада направляют на гидротермальную перекристаллизацию в течение 2 ч при температуре 170°C и давлении 0,6 МПа, промывку кристаллов гидроксида магния проводят на фильтре при массовом отношении щелочная вода: гидроксид магния равном 6:1, диспергирования кристаллов не проводят.
Кек гидроксида магния прокаливают при температуре 450°C.
Характеристики полученного оксида магния приведены в таблицах 1-2.
Пример 4
Получение оксида магния проводят аналогично примеру 3, за исключением того, что кристаллы гидроксида магния после промывки диспергируют в щелочной воде, представляющей собой водный раствор гидроксида натрия с массовой долей 0,05%, в массовом отношении щелочная вода: гидроксид магния равном 20:1, с образованием суспензии гидроксида магния и фильтруют.
Кек гидроксида магния прокаливают при температуре 450°C.
Характеристики полученного оксида магния приведены в таблицах 1-2.
Пример сравнения
В реактор с рабочим объемом 500 дм3 загружают 361,5 кг раствора гидроксида натрия с массовой долей 9,2% и дозируют 118,5 кг раствора бишофита с массовой долей хлорида магния 33,46%. Реакционную массу выдерживают при температуре 20-30°C и перемешивании 2 часа. Затем кристаллы гидроксида магния фильтруют, промывают на фильтре обессоленной водой при массовом отношении щелочная вода: гидроксид магния равном 10:1. Кристаллы гидроксида магния нагревают в печи обжига со скоростью 10°C / мин, прокаливают в течение двух часов при температуре 600°C, измельчают на молотковой мельнице и получают оксид магния.
Характеристики полученного оксида магния приведены в таблице 1.
Пример поверхностной обработки
В смеситель типа Хеншеля загружают 200 г оксида магния, полученного по примеру 3, подают 7 г стеариновой кислоты, перемешивают при температуре 80°C в течение 10-20 минут. Получают поверхностно обработанный оксид магния, массовая доля стеариновой кислоты составляет 3,5%.
Приведенные примеры демонстрируют сущность представляемого изобретения, являются иллюстрацией и не ограничивают область заявленного изобретения.
Приведенные примеры показывают, что предлагаемый способ производства позволяет получать активный высокочистый оксид магния с регулируемой активностью, химической чистотой и гранулометрическим составом.
Claims (22)
1. Активный высокочистый оксид магния, имеющий удельную поверхность, определенную методом БЭТ, от 70 до 200 м2/г, средний размер частиц (d50), определенный методом лазерной дифракции, не более 10 мкм, отличающийся тем, что имеет активность по йодному числу в диапазоне от 70 до 200 мг J/г MgO, активность по лимонному числу не более 40 с, объем пор в диапазоне от 3,2×10-2 см3/г до 10,2×10-2 см3/г, диаметр 10% частиц не более 2 мкм, диаметр 90% частиц не более 30 мкм, массовую долю остатка на сите 150 мкм не более 1%, массовую долю остатка на сите 45 мкм не более 2%, массовую долю хлоридов не более 0,1%, массовую долю кальция не более 0,1%, массовую долю нерастворимых в соляной кислоте веществ не более 0,05%, массовую долю железа не более 0,005%, массовую долю примесей каждого из катионов Ti, Co, Mo, V, Sb, Ba не более 1 ppm, Pb, Cd, As, Hg не более 0,1 ppm;
2. Активный высокочистый оксид магния по п. 1, отличающийся тем, что имеет удельную поверхность, определенную методом БЭТ, в диапазоне от 130 до 180 м2/г.
3. Активный высокочистый оксид магния по п. 1, отличающийся тем, что имеет средний размер частиц (d50), определенный методом лазерной дифракции, не более 2 мкм.
4. Активный высокочистый оксид магния по п. 1, отличающийся тем, что имеет массовую долю хлоридов не более 0,02% мас..
5. Активный высокочистый оксид магния по п. 1, отличающийся тем, что имеет массовую долю кальция не более 0,05% мас..
6. Активный высокочистый оксид магния по п. 1, отличающийся тем, что имеет массовую долю карбонатов не более 1% мас..
7. Активный высокочистый оксид магния по п. 1, отличающийся тем, что имеет массовую долю сульфатов не более 0,01%.
8. Активный высокочистый оксид магния по п. 1, отличающийся тем, что имеет массовую долю железа Fe не более 0,003%.
9. Активный высокочистый оксид магния по п. 1, отличающийся тем, что имеет массовую долю марганца Mn не более 2 ppm.
10. Активный высокочистый оксид магния по п. 1, отличающийся тем, что имеет массовую долю остатка на сите 150 мкм не более 0,05%.
11. Активный высокочистый оксид магния по п. 1, отличающийся тем, что имеет массовую долю остатка на сите 45 мкм не более 0,1%.
12. Активный высокочистый оксид магния по п. 1, отличающийся тем, что имеет динамическую вязкость водной суспензии не более 30 сП.
13. Активный высокочистый оксид магния по п. 1, отличающийся тем, что поверхностно обработан одним или несколькими силановыми связующими агентами, выбранными из группы органофункциональных триалкоксисиланов, включающей алкилтри-этоксисиланы, аклилтриметоксисиланы, алкенилтриэтоксисиланы, алкенилтриметоксисиланы и/или одним или несколькими поверхностно обрабатывающими агентами, выбранными из группы предельных и непредельных жирных кислот, содержащих от 8 до 20 атомов углерода, включающей стеариновую кислоту, олеиновую кислоту, пальмитиновую кислоту, бегеновую кислоту, миристиновую кислоту, жирные кислоты талового масла и/или их соли щелочных, и/или щелочноземельных металлов, и/или их смеси в количестве 0,1-5,0% от массы оксида магния.
14. Способ получения активного высокочистого оксида магния, возможно, поверхностно обработанного, прокаливанием гидроксида магния, полученного взаимодействием водного раствора соли магния с щелочным агентом, отличающийся тем, что получение кристаллов гидроксида магния проводят непрерывным способом в разделенных и изолированных между собой зонах: зоне обработки затравочных кристаллов, зоне образования и роста кристаллов гидроксида магния и зоне наращивания и агломерирования кристаллов, причем в зону обработки затравочных кристаллов подают водный раствор хлорида магния в присутствии жидких нефтепродуктов и суспензию затравочных кристаллов гидроксида магния в количестве 1-80% от суммарной массы подаваемых исходных реагентов, в зону образования и роста первичных кристаллов направляют суспензию обработанных кристаллов гидроксида магния из предыдущей зоны и щелочной агент при мольном отношении ионов щелочного агента и хлорида магния OH-:Mg++ в пределах (1,9÷2,1):1, в зону наращивания и агломерирования кристаллов направляют суспензию из предыдущей зоны, при этом температуру во всех зонах поддерживают не ниже 40°С, время пребывания суспензии кристаллов гидроксида магния в каждой изолированной зоне составляет не менее 20 мин..
15. Способ получения активного высокочистого оксида магния по п. 14, отличающийся тем, что в качестве водного раствора хлорида магния используют водный раствор хлорида магния синтетического или природного происхождения, предварительно очищенный от тяжелых металлов и/или железа, и/или сульфатов, и/или бора, и/или брома, и/или других нежелательных примесей.
16. Способ получения активного высокочистого оксида магния по п. 14, отличающийся тем, что в качестве щелочного агента используют водный раствор гидроксида натрия.
17. Способ получения активного высокочистого оксида магния по п. 14, отличающийся тем, что в раствор хлорида магния добавляют жидкие нефтепродукты, представляющие собой продукт прямой и/или вакуумной нефтепереработки с температурой начала кипения не ниже 150°С, температурой конца кипения не выше 400°С, плотностью в диапазоне от 750 до 880 кг/м в количестве 0,0001-0,01% по массе.
18. Способ получения активного высокочистого оксида магния по п. 14, отличающийся тем, что суспензию гидроксида магния после зоны наращивания и агломерирования кристаллов направляют на гидротермальную перекристаллизацию частиц гидроксида магния при температуре в диапазоне от 120 до 220°С, давлении в диапазоне от 0,1 до 2,3 МПа и продолжительности в диапазоне от 1 до 24 ч.
19. Способ получения активного высокочистого оксида магния по п. 14, отличающийся тем, что для промывки кристаллов гидроксида магния используют обессоленную воду и/или щелочную воду, представляющую собой водный раствор гидроксида натрия с массовой долей в диапазоне от 0,01 до 0,50%.
20. Способ получения активного высокочистого оксида магния по п. 14, отличающийся тем, что промывку кристаллов гидроксида магния проводят в один или два этапа: на первом этапе кристаллы гидроксида магния промывают на фильтре обессоленной водой и/или щелочной водой, представляющей собой водный раствор гидроксида натрия с массовой долей 0,01-0,50%, на втором этапе кристаллы гидроксида магния диспергируют в водной среде, включающей обессоленную воду и/или щелочную воду, представляющую собой водный раствор гидроксида натрия с массовой долей в диапазоне от 0,01 до 0,50%, в массовом отношении водная среда : гидроксид магния в пределах (5÷30):1, с образованием суспензии гидроксида магния и фильтруют.
21. Способ получения активного высокочистого оксида магния по п. 14, отличающийся тем, что промытые кристаллы гидроксида магния прокаливают в печи обжига при температуре в диапазоне от 300 до 700°С.
22. Способ получения активного высокочистого оксида магния по п. 14, отличающийся тем, что поверхность оксида магния обрабатывают одним или несколькими силановыми связующими агентами, выбранными из группы органофункциональных триалкоксисиланов, включающей алкилтриэтоксисиланы, аклилтриметоксисиланы, алкенилтриэтоксисиланы, алкенилтриметоксисиланы и/или одним или несколькими поверхностно обрабатывающими агентами, выбранными из группы предельных и непредельных жирных кислот, содержащих от 8 до 20 атомов углерода, включающей стеариновую кислоту, олеиновую кислоту, пальмитиновую кислоту, бегеновую кислоту, миристиновую кислоту, жирные кислоты талового масла и/или их соли щелочных и/или щелочноземельных металлов, и/или их смеси в количестве в диапазоне от 0,1 до 5,0% от массы оксида магния.
Priority Applications (10)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018129348A RU2690808C9 (ru) | 2018-08-09 | Активный высокочистый оксид магния и способ его производства | |
| CN201980061345.9A CN112714751B (zh) | 2018-08-09 | 2019-08-07 | 活性高纯度氧化镁及其生产方法 |
| KR1020217006557A KR102560453B1 (ko) | 2018-08-09 | 2019-08-07 | 활성 고순도 산화 마그네슘 및 이의 생산 방법 |
| PCT/RU2019/000558 WO2020032829A1 (ru) | 2018-08-09 | 2019-08-07 | Активный высокочистый оксид магния и способ его производства |
| US17/267,416 US12110233B2 (en) | 2018-08-09 | 2019-08-07 | Active high purity magnesium oxide and its production method |
| EP19846705.2A EP3835264A4 (en) | 2018-08-09 | 2019-08-07 | Active highly pure magnesium oxide and method for the production thereof |
| SG11202101237RA SG11202101237RA (en) | 2018-08-09 | 2019-08-07 | Active highly pure magnesium oxide and method for the production thereof |
| MX2021001571A MX2021001571A (es) | 2018-08-09 | 2019-08-07 | Óxido de magnesio activo de alta pureza y su método de producción. |
| JP2021530773A JP7628683B2 (ja) | 2018-08-09 | 2019-08-07 | 活性高純度酸化マグネシウム及びその製造方法 |
| US18/825,517 US20240425382A1 (en) | 2018-08-09 | 2024-09-05 | Active high purity magnesium oxide and its production method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018129348A RU2690808C9 (ru) | 2018-08-09 | Активный высокочистый оксид магния и способ его производства |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2690808C1 true RU2690808C1 (ru) | 2019-06-05 |
| RU2690808C9 RU2690808C9 (ru) | 2022-09-27 |
Family
ID=
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2773754C1 (ru) * | 2021-08-09 | 2022-06-09 | Акционерное общество "Каустик" | Высокочистый оксид магния и способ его производства |
| WO2023018358A1 (ru) * | 2021-08-09 | 2023-02-16 | Акционерное общество "Каустик" | Высокочистый оксид магния и способ его производства |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3800032A (en) * | 1970-12-07 | 1974-03-26 | Salzdetfurth Ag | Active magnesium oxide |
| EP0370728A1 (en) * | 1988-11-21 | 1990-05-30 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | High-dispersibility magnesium oxide and process for the production thereof |
| RU2281248C1 (ru) * | 2005-03-10 | 2006-08-10 | Ордена Ленина и ордена Октябрьской Революции Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского Российской академии наук (ГЕОХИ РАН) | Способ получения оксида магния из высокоминерализованных рассолов |
| JP5037066B2 (ja) * | 2005-08-10 | 2012-09-26 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 高比表面積酸化マグネシウム粉末及びその製造方法 |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3800032A (en) * | 1970-12-07 | 1974-03-26 | Salzdetfurth Ag | Active magnesium oxide |
| EP0370728A1 (en) * | 1988-11-21 | 1990-05-30 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | High-dispersibility magnesium oxide and process for the production thereof |
| RU2281248C1 (ru) * | 2005-03-10 | 2006-08-10 | Ордена Ленина и ордена Октябрьской Революции Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского Российской академии наук (ГЕОХИ РАН) | Способ получения оксида магния из высокоминерализованных рассолов |
| JP5037066B2 (ja) * | 2005-08-10 | 2012-09-26 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 高比表面積酸化マグネシウム粉末及びその製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2773754C1 (ru) * | 2021-08-09 | 2022-06-09 | Акционерное общество "Каустик" | Высокочистый оксид магния и способ его производства |
| WO2023018358A1 (ru) * | 2021-08-09 | 2023-02-16 | Акционерное общество "Каустик" | Высокочистый оксид магния и способ его производства |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR102560453B1 (ko) | 2023-07-27 |
| JP2022502340A (ja) | 2022-01-11 |
| US20210292180A1 (en) | 2021-09-23 |
| SG11202101237RA (en) | 2021-03-30 |
| KR20210035298A (ko) | 2021-03-31 |
| JP7628683B2 (ja) | 2025-02-12 |
| EP3835264A4 (en) | 2022-05-11 |
| WO2020032829A1 (ru) | 2020-02-13 |
| EP3835264A1 (en) | 2021-06-16 |
| CN112714751B (zh) | 2023-06-23 |
| US12110233B2 (en) | 2024-10-08 |
| MX2021001571A (es) | 2021-07-15 |
| US20240425382A1 (en) | 2024-12-26 |
| CN112714751A (zh) | 2021-04-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112714751B (zh) | 活性高纯度氧化镁及其生产方法 | |
| TWI545085B (zh) | 高純度沉澱碳酸鈣的製造 | |
| Bassioni et al. | Effect of different parameters on caustic magnesia hydration and magnesium hydroxide rheology: A review | |
| US5906804A (en) | Magnesium hydroxide slurries | |
| JP6423091B2 (ja) | ポルトランダイト含有率を低減したｐｃｃ | |
| AU649721B2 (en) | Precipitated calcium carbonate | |
| RU2680067C1 (ru) | Осажденный карбонат кальция, имеющий высокое содержание твердого вещества, с деполимеризованной карбоксилированной целлюлозой | |
| JP2001026419A (ja) | 炭酸カルシウムの製造方法、及び石灰石からの沈降製炭酸カルシウムの白化方法 | |
| Tsai | Formation of nanocrystalline cerium oxide and crystal growth | |
| EP3156369B1 (en) | High solids pcc with copolymeric additive | |
| JPH03170325A (ja) | 水酸化マグネシウムの製造方法 | |
| CA2195649C (en) | Magnesium hydroxide slurries | |
| RU2690808C9 (ru) | Активный высокочистый оксид магния и способ его производства | |
| KR100395610B1 (ko) | 수산화마그네슘 슬러리의 제조 방법 | |
| DE10304314A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Magnesiumhydroxid mit definierter Partikelgröße und Partikelform | |
| JP3786717B2 (ja) | 炭酸カルシウム分散体の調製方法 | |
| RU2773754C1 (ru) | Высокочистый оксид магния и способ его производства | |
| Sadowski | Calcium carbonate mineralization. Part II: effect of poly (ethylene glycol) and block copolymers molecular weight on formation of precipitate | |
| KR100422067B1 (ko) | 마그네슘히드록시드슬러리및그의제조방법 | |
| US2215966A (en) | Preparation of magnesium compounds | |
| JPS61122121A (ja) | 酸化イットリウム粉体の製造方法 | |
| WO2023018358A1 (ru) | Высокочистый оксид магния и способ его производства | |
| JPH09221318A (ja) | 針状結晶の塩基性塩化マグネシウムの製造法 | |
| US1680316A (en) | Composite titanium pigment and method of making same | |
| AU685305B2 (en) | Magnesium hydroxide slurries |