RU2673716C2

RU2673716C2 - Способ очистки лецитина

Info

Publication number: RU2673716C2
Application number: RU2016120853A
Authority: RU
Inventors: Роберт СТИВЕНС; ДЕНДЕРЕН Йос ВАН
Original assignee: Карджилл, Инкорпорейтед
Priority date: 2013-10-30
Filing date: 2014-10-30
Publication date: 2018-11-29
Also published as: US20160272660A1; EP3063156A1; EP3063156B1; US10442827B2; PL3063156T3; UA119859C2; CN106103457A; CN106103457B; BR112016009457A2; BR112016009457B1; RU2016120853A; US9856277B2; US20180094008A1; HUE038331T2; WO2015066268A1; ES2677223T3

Abstract

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ очистки лецитина включает в себя этапы: (a) смешивания лецитина с активным углеродом с образованием дисперсии; затем (b) подмешивания органического растворителя в дисперсию; затем (c) отделения активного углерода и загрязнителей от лецитина предпочтительно за счет использования сил притяжения. Причем получаемый лецитин находится в жидкой форме и имеет пониженный уровень PAH4. Полученный лецитин вносят в пищевой или кормовой продукт. Изобретение позволяет получить лецитин в жидкой форме с уменьшенным количеством загрязнений. 3 н. и 10 з.п. ф-лы, 2 табл.

Description

ПЕРЕКРЕСТНАЯ ССЫЛКА НА СМЕЖНЫЕ ЗАЯВКИ

Данная заявка испрашивает преимущество по заявке на европейский патент с серийным номером 13190800.6, поданной 30 октября 2013 г. и озаглавленной СПОСОБ ОЧИСТКИ ЛЕЦИТИНА, причем упомянутая заявка полностью включена в настоящую заявку путем ссылки.

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение относится к способу очистки лецитина или камедей предпочтительно растительного происхождения. Дополнительно изобретение относится к очищенному лецитину, очищенным камедям и содержащим их продуктам питания.

ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В процессе выполнения экстракции из масличных семян лецитин может быть загрязнен, к примеру, полиароматическими углеводородами (ПАУ), пестицидами и другими загрязнителями. Некоторые из таких загрязнителей, в особенности ПАУ, могут быть канцерогенными и могут представлять проблему для использования лецитина в продуктах питания и кормах для животных, и особенно в продуктах питания для детей грудного возраста.

Способы удаления загрязнителей из лецитина хорошо известны в данной области техники. Например, в документе CN 2007/1010356 описан способ получения порошкообразного лецитина, предназначенного для медицинского применения, который содержит всего лишь следы растворителя или угля. Представленный в настоящем документе способ заключается в применении диоксида углерода в сверхкритическом состоянии для экстракции загрязнителей из пробы сырого лецитина с последующим отбеливанием активным углеродом для удаления нежелательных пигментов.

Способы удаления ПАУ из жидкостей описаны в данной области техники. Например, в патенте США 6,270,676 описан способ удаления простых эфиров и/или полициклических ароматических углеводородов из воды. В соответствии с этим способом нужно выполнять адсорбцию загрязнителей смолой адсорбера на основе дивинилбензола/сополимера стирола, затем десорбцию адсорбированных загрязнителей путем применения пара, и, наконец, восстановление смолы адсорбера. Тем не менее способы предшествующего уровня техники нельзя напрямую применить к лецитину. Это обусловлено слишком большой вязкостью лецитина. Поэтому пропускание лецитина через насадочную колонну или фильтр является очень сложным.

Кроме того, подходящий для применения в составах продуктов питания для детей грудного возраста и обладающий повышенной степенью чистоты лецитин вместе со способом его получения известен из документа WO 2009/095435. Тем не менее в соответствии с настоящей публикацией термин «очищенный лецитин» означает лецитин с уменьшенным количеством фракций триглицерида, например, ω6 полиненасыщенных жирных кислот с длинной цепью (LCPUFA). В документе WO 2009/095435 не рассматриваются ПАУ, которые могут присутствовать в лецитине, а также не описаны какие-либо способы удаления или по меньшей мере уменьшения количества ПАУ.

Таким образом, целью настоящего изобретения является обеспечение способа очистки лецитина, выполненного с возможностью эффективного и экономичного удаления загрязнителей, таких как ПАУ, пестициды, частицы и т. п. Дополнительной целью настоящего изобретения может быть обеспечение лецитина, имеющего уменьшенное количество загрязнений, например, ПАУ.

ИЗЛОЖЕНИЕ СУЩНОСТИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В первом аспекте настоящее изобретение относится к способу очистки лецитина или камедей, причем указанные лецитин или камеди предпочтительно имеют растительное происхождение. Способ содержит следующие этапы:

a. смешивание лецитина или камеди с активным углеродом с образованием дисперсии; затем

b. подмешивание органического растворителя в дисперсию; затем

c. отделение активного углерода и загрязнителей от лецитина или от камеди, предпочтительно за счет использования сил притяжения.

Во втором аспекте настоящее изобретение относится к лецитину (или камеди), который (которая) по существу не содержит полиароматических углеводородов, и, кроме того, предпочтительно по существу не содержит пестицидов, гербицидов, инсектицидов, тяжелых металлов, органических растворителей и частиц.

В третьем аспекте настоящее изобретение относится к продуктам питания или кормовым продуктам, содержащим очищенный лецитин или очищенную камедь. Продуктом питания предпочтительно является продукт питания для детей грудного возраста.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение относится к способу очистки лецитина или камедей.

Лецитин включает в себя семейство полярных липидов, включая фосфолипиды. Обычно фосфолипиды находятся в структурах клеточной мембраны и имеют склонность к объединению в структуры, такие как, например, тонкослоистые, шестиугольные структуры. Фосфолипид или фосфатид является молекулой, аналогичной молекуле триглицерида, за исключением того, что положение sn3 имеет присоединенную фосфатную группу и функциональную группу вместо третьей жирной ацильной цепи. Основные содержащиеся в растительных маслах фосфатиды включают, например, фосфатидилхолин (PC), фосфатидилэтаноламин (PE), фосфатидилсерин, фосфатидилглицерин, фосфатидилинозитол (PI) и фосфатидильную кислоту (PA). Кроме того, лецитин содержит компоненты, не содержащие фосфатиды, включая, например, триглицериды, стеролы, токоферолы и углеводороды.

Лецитин или камеди могут являться побочными продуктами процессов производства масел. Лецитин и камеди обычно формируются после экстрагирования масла и перед процессом рафинирования масла. Поскольку они являются побочными продуктами, качество лецитина или камеди может изменяться в зависимости, в частности, от качества и типа семян, из которых получают масла. Лецитин или камеди можно получать из любого растительного масла, включая, без ограничений, соевое масло, подсолнечное масло, кукурузное масло, хлопковое масло, пальмовое масло и рапсовое масло. Кроме того, лецитин или камеди могут иметь животное происхождение, например, их можно получать из рыбы или яиц. Коммерчески доступные лецитины можно получать из соевых бобов, семян рапса и подсолнечника, они доступны как в жидкой форме (например, растворенные в соевом или другом пищевом масле), так и в сухой порошкообразной форме. Многие лецитины получают из растительного масла путем смешивания растительного масла с водой, которая гидратирует лецитин и делает его по существу не растворимым в растительном масле, таким образом позволяя произвести выделение насыщенного водой лецитина (известного как камедь) из масла. Выделенную камедь можно высушить с получением лецитина и снова растворить в подходящем пищевом масле, чтобы получить лецитин с необходимой вязкостью. Предпочтительно в способе настоящего изобретения используется лецитин в жидкой форме.

В некоторых вариантах осуществления лецитин или камедь может являться модифицированным лецитином или камедью. Примеры модифицированного лецитина включают без ограничений гидролизованный лецитин, ацетилированный лецитин и гидроксилированный лецитин. Лецитин содержит функциональные группы (например, двойные связи), что делает его реакционноспособным в ряде химических реакций. В контексте настоящего документа термин «модифицированный лецитин» относится к молекулам лецитина, которые модифицированы реакцией одной или более функциональных групп (например, двойных связей) фосфатидов с одним или более реагентом (-ами) или ферментом (-ами), которые модифицируют химический состав фосфатидов.

В некоторых вариантах осуществления лецитин является богатым PC лецитином. В некоторых вариантах осуществления богатый PC лецитин является обогащенным PC, что указывает на то, что лецитин был подвергнут фракционированию и является фракционированным PC. Типовым способом фракционирования лецитина является добавление в лецитин спирта, чтобы сепарировать лецитин в богатую PC фракцию и бедную PC фракцию. Богатый PC лецитин, образованный данным способом, может быть обогащенным PC лецитином, фракционированным спиртом. В некоторых вариантах осуществления богатый PC лецитин является лецитином, содержащим определенное количество фосфатидилхолина (PC), но лецитин не является фракционированным. В некоторых вариантах осуществления концентрация PC в богатом PC лецитине составляет по меньшей мере 30% вес. Как это дополнительно подробно описано ниже, концентрация PC в лецитине основана на нерастворимой в ацетоне фракции лецитина. Обнаружено, что богатый PC лецитин может быть образован другими известными способами, такими как, например, регулирование уровня pH.

Лецитин может быть охарактеризован количеством фосфатидов в лецитине, которое может быть определено способом «нерастворимости в ацетоне» (AI), определенным Американским обществом специалистов в области химии жиров (AOCS), способ Ja 4-46. Таким образом, все типы лецитина могут быть выражены относительно процентного содержания нерастворимых в ацетоне фракций. Например, стандартный лецитин на основе сои обычно содержит от 62 до 64% вес. AI; лецитин пластичной сои обычно содержит как минимум от 65 до 69% вес. AI. Лецитин соевых бобов с AI 62% обычно содержит от 12 до 18% PC, от 10 до 15% PE, от 8 до 11% PI, от 3 до 8% PA, от 5 до 7% гликолипидов, от 2 до 3% стеролов, 5% углеводородов, 36% триглицеридов и 1% влаги. Фракция AI является такой же, как и полярная фракция лецитина, и содержит фосфолипиды, гликолипиды, стеролы и углеводороды.

В некоторых вариантах осуществления процентный состав нерастворимых в ацетоне фракций в композиции лецитина находится в диапазоне от около 50% вес. до около 98% вес. Обычно модифицированный лецитин имеет степень нерастворимости в ацетоне на уровне около 50% вес. или выше, например, около 52% вес. или выше, около 54% вес. или выше, около 56% вес. или выше, около 58% вес. или выше, около 60% вес. или выше. В некоторых вариантах осуществления с богатым PC лецитином концентрация PC составляет по меньшей мере около 30% вес. от суммарного количества нерастворимых в ацетоне фракций; в других вариантах осуществления концентрация PC составляет по меньшей мере около 40% вес. от суммарного количества нерастворимых в ацетоне фракций; по меньшей мере около 50% вес. от суммарного количества нерастворимых в ацетоне фракций; по меньшей мере около 60% вес. от суммарного количества нерастворимых в ацетоне фракций; и по меньшей мере около 70% вес. от суммарного количества нерастворимых в ацетоне фракций. Кроме того, изобретение относится к камедям, имеющим процентное содержание нерастворимых в ацетоне фракций, как указано немного выше по тексту в настоящем документе.

Тем не менее лецитин (или камедь) все еще может содержать загрязнители, такие как, например, полиароматические углеводороды (ПАУ), пестициды, гербициды, фунгициды, инсектициды, тяжелые металлы и частицы, которые нужно удалить. Способ в соответствии с настоящим изобретением позволяет удалять данные загрязнения.

Первый этап способа настоящего изобретения содержит смешивание лецитина или камеди с активным углеродом с образованием дисперсии. Активный углерод также может адсорбировать загрязнения, такие как полиароматические углеводороды (ПАУ), пестициды, гербициды, фунгициды, инсектициды, тяжелые металлы. Активный углерод нужно перемешать так, чтобы он был эффективно распределен в лецитине или камеди в течение достаточного количества времени таким образом, чтобы загрязнители смогли войти в контакт с активным углеродом и абсорбироваться им. Условия перемешивания должны быть такими, чтобы активный углерод был предпочтительно равномерно распределен в лецитине или камеди и чтобы он оставался в состоянии дисперсии (без осаждения). В одном варианте осуществления на этапе (а) способа настоящего изобретения активный углерод перемешивается с лецитином или камедью в течение периода времени от около 1 часа до около 120 часов, предпочтительно от около 2 часов до около 100 часов, еще более предпочтительно от около 12 часов до около 72 часов, и наиболее предпочтительно от около 24 часов до около 48 часов. Равномерное распределение может быть получено за счет перемешивания, к примеру, с применением лопастной мешалки со скоростью вращения, например, 100 об/мин.

В одном варианте осуществления активный углерод является порошкообразным активным углеродом. Порошкообразный активный углерод предпочтительно имеет средний диаметр от около 1 мкм до около 100 мкм, более предпочтительно от около 1 мкм до около 25 мкм. Предпочтительно порошкообразный активный углерод содержит частицы, имеющие средний объемный размер частиц предпочтительно от 1 мкм до 50 мкм, более предпочтительно от 10 мкм до 45 мкм, наиболее предпочтительно от 20 мкм до 40 мкм. Под средним объемным размером частиц подразумевается размер частиц на уровне 50% (средний размер частицы D50) в распределении по размеру частиц в суммарном объеме, измеренном посредством анализатора размера частиц с применением лазерной дифракции. В другом варианте осуществления активный углерод является гранулированным активным углеродом. Предпочтительно около 90% вес. гранулированного активного углерода имеет средний диаметр от около 0,2 мм до около 4 мм, предпочтительно от около 0,3 мм до около 3 мм, еще более предпочтительно от около 0,4 мм до около 2 мм. В еще одном варианте осуществления активный углерод может являться комбинацией порошкообразного и гранулированного углерода. Средний диаметр частиц активного углерода можно определить с помощью хорошо известной технологии РЭМ-визуализации путем измерения наибольшего измеряемого расстояния между двумя периферийными точками частицы. Предпочтительно измеряют размер по меньшей мере 100 частиц. Для помощи при произведении подсчета и измерении диаметра большого числа частиц может использоваться программное обеспечение для обработки изображений, например, Image-Pro Plus от разработчика Media Cybernetics.

Активный углерод может быть перемешан с лецитином или с камедью на уровне от около 0,01% до около 3%, предпочтительно от около 0,05% до около 2%, еще более предпочтительно от около 1% до около 1,5% по весу лецитина или камеди соответственно.

В одном варианте осуществления на этапе (a) способа настоящего изобретения лецитин или камедь имеет температуру от около 10°C до около 100°C, предпочтительно от около 10°C до около 90°C, более предпочтительно от около 15°C до около 80°C, еще более предпочтительно от около 30°C до около 70°C, наиболее предпочтительно от около 40°C до около 60°C.

На втором этапе (b) способа в дисперсию, полученную в результате этапа (a), подмешивают органический растворитель. Предпочтительными органическими растворителями являются гексан, этанол, гептан и толуол. Наиболее предпочтительным органическим растворителем является гексан. Органический растворитель предпочтительно имеет температуру от около 1°C выше его температуры плавления до около 1°C ниже его температуры кипения, предпочтительно от около 10°C до около 60°C, более предпочтительно от около 10°C до около 40°C и еще более предпочтительно имеет приблизительно комнатную температуру.

Органический растворитель подмешивается в дисперсию при весовом соотношении лецитина (или камеди) к органическому растворителю от около 6:1 до около 1:30, более предпочтительно от около 3:1 до около 1:20, еще более предпочтительно от около 3:2 до около 1:10, наиболее предпочтительно от 1:1 до 1:4. В случае, если органическим растворителем является гексан, весовое соотношение лецитин (или камедь):гексан предпочтительно составляет от 2:1 до 1:8, более предпочтительно от 1:1 до 1:6, наиболее предпочтительно от 1:2 до 1:4. В случае, если органическим растворителем является этанол, весовое соотношение лецитин (или камедь):этанол предпочтительно составляет от 6:1 до 3:1, более предпочтительно от 5:1 до 3:1, наиболее предпочтительно около 4:1.

На третьем этапе способа настоящего изобретения активный углерод (с адсорбированными в нем загрязнителями) вместе с другими загрязнителями, особенно в виде частиц, которые не являются растворимыми в органическом растворителе, предпочтительно отделяют от лецитина или от камеди в один этап. Активный углерод и загрязнители предпочтительно удаляют из лецитина или из камеди за счет действия сил притяжения. Подходящие устройства для сепарации включают в себя декантаторы (например, GEA Westfalia Model CA 225; Oelde, Германия) и тарельчатые центрифуги/сепараторы (например, GEA Westfalia Model SC 6; Oelde, Германия).

В предпочтительном варианте осуществления активный углерод и другие загрязнители вместе с лецитином или с камедью и органическим растворителем подают на устройство сепарации со скоростью подачи по меньшей мере на уровне 10% от пропускной способности указанного устройства, более предпочтительно со скоростью подачи по меньшей мере на уровне 30% от указанной пропускной способности, еще более предпочтительно со скоростью подачи по меньшей мере на уровне 45% от указанной пропускной способности, наиболее предпочтительно со скоростью подачи по меньшей мере на уровне 60% от указанной пропускной способности. Неожиданно было обнаружено, что при увеличенных скоростях подачи можно получить улучшенные результаты. Предпочтительно скорость подачи составляет от 20 до 80%, более предпочтительно от 30 до 75%, наиболее предпочтительно от 65 до 70% от пропускной способности устройства.

Затем органический растворитель предпочтительно удаляют из лецитина, например, посредством испарения, и лецитин восстанавливают. Необязательно восстановленный лецитин может быть дополнительно отфильтрован.

В предпочтительном варианте осуществления способ очистки лецитина или камеди в соответствии изобретением включает в себя этапы:

a) смешивания лецитина или камеди с активным углеродом с образованием дисперсии;

b) далее - подмешивания органического растворителя, предпочтительно гексана, в дисперсию; затем

c) сепарации активного углерода и загрязнителей от лецитина или от камеди предпочтительно за счет использования сил притяжения, с получением таким образом остатка, содержащего активный углерод и загрязнители, и с получением дополнительно первого потока, содержащего лецитин или камедь и органический растворитель; и

d) удаления органического растворителя из указанного первого потока за счет использования способа удаления растворителя, содержащего этап отгонки, предпочтительно этап отгонки с использованием пара, с получением таким образом свободного от растворителя лецитина или свободной от растворителя камеди, и с получением дополнительно потока отходов, содержащего воду и органический растворитель.

Указанные загрязнения в дополнение к ПАУ также могут включать другие остатки, нерастворимые в указанном органическом растворителе.

В предпочтительном варианте осуществления указанный этап d) также содержит этап выпаривания растворителя, в котором определенное количество органического растворителя выпаривается из первого потока. Предпочтительно указанный этап выпаривания является многоступенчатым этапом выпаривания, т. е. выпаривание органического растворителя из первого потока выполняют по меньшей мере за два шага. Предпочтительно этап выпаривания выполняют в условиях вакуума. Этап отгонки может быть выполнен между этапами выпаривания или до или после указанных этапов выпаривания.

Этап отгонки с использованием пара является хорошо известным способом удаления растворителей из мицеллы, в котором пар отгонки в основном используется для разбавления паров органического растворителя на поверхности лецитина или камеди, чтобы свести к минимуму повторную конденсацию указанных паров органического растворителя обратно в лецитин или камедь. Обычно для выполнения этапа отгонки с использованием пара применяют отгоночные колонны, например, колонны с упорядоченной насадкой, неупорядоченной насадкой, колонны с колпачковой тарелкой и с дисковой или кольцевой насадкой. Предпочтительно используют весовое соотношение лецитина (или камеди) к пару отгонки от 1 до 50, более предпочтительно указанное соотношение составляет от 1,5 до 30, еще более предпочтительно указанное соотношение составляет от 2 до 10, наиболее предпочтительно - от 2 до 5. Предпочтительно отгонку выполняют в условиях вакуума, предпочтительно при давлении от 1 до 15 кПа (от 10 до 150 мбар), еще более предпочтительно при давлении от 2,5 до 10 кПа (от 25 до 100 мбар), наиболее предпочтительно при давлении от 5 до 7,5 кПа (от 50 до 75 мбар). Во время отгонки с использованием пара органический растворитель выпаривают, и его пары захватывают и конденсируют в поток восстановленного растворителя, который выполнен с возможностью повторного использования. Другим потоком отходов, формируемым во время выполнения отгонки с использованием пара, является поток, содержащий воду и органический растворитель. Чтобы выполнить безопасное высвобождение указанного потока отходов в окружающую среду, предпочтительно, чтобы органический растворитель был удален из воды по меньшей мере до степени, достаточной для соответствия законодательству в области охраны окружающей среды. Тем не менее способы обработки отходов обычно являются энергозатратными и могут быть довольно сложными в применении, так как они обычно содержат несколько этапов обработки отходов и требуют довольно значительного времени задержания. Тем не менее в настоящем изобретении разработан новый способ переработки отходов, который можно легко добавить в качестве дополнительного этапа к способу очистки лецитина в соответствии с настоящим изобретением.

Предпочтительно поток отходов, полученный на этапе d) выше, содержащий воду и органический растворитель, на следующем этапе e) смешивают с паром, чтобы нагреть указанный поток отходов и повысить его давление; с дальнейшим мгновенным испарением органического растворителя для получения потока загрязненной воды. Этап e) может быть повторен до тех пор, пока концентрация органического растворителя в потоке загрязненной воды не снизится до желаемого уровня. Предпочтительно этап e) повторяют по меньшей мере один раз, более предпочтительно по меньшей мере два раза. Было обнаружено, что этап переработки отходов может позволить получить важное снижение уровня концентрации органического растворителя в потоке загрязненной воды, и в то же время указанный этап может быть выполнен с возможностью простого применения в способе очистки лецитина или камеди настоящего изобретения оптимальным образом.

Под мгновенным испарением органического растворителя в данном документе понимается способ, в котором поток отходов под давлением подвергают снижению давления, например, за счет прохождения через дроссельный клапан или другое дросселирующее устройство. Мгновенное испарение обычно происходит в сосуде, который известен в данной области техники как испарительный барабан. Во время указанного снижения давления в испарительном барабане по меньшей мере часть, предпочтительно весь объем потока отходов переходит в пар (или «мгновенно испаряется») с последующим охлаждением до температуры ниже температуры насыщения воды, но предпочтительно выше температуры насыщения органического растворителя. Присоединенный к испарительному барабану конденсатор может использоваться для сбора паров растворителя и конденсации их в поток растворителя, который выполнен с возможностью повторного использования.

Предпочтительно поток отходов нагревают с использованием пара до температуры по меньшей мере 100°C, более предпочтительно до температуры по меньшей мере 120°C, наиболее предпочтительно до температуры по меньшей мере 130°C. Предпочтительно указанная температура не превышает 150°C.

Предпочтительно давление потока отходов повышают на этапе e) до значения выше 0,1 МПа (1 атм), более предпочтительно - до значения по меньшей мере 0,2 МПа (2 атм), наиболее предпочтительно - до значения по меньшей мере 0,3 МПа (3 атм). Давление в испарительном барабане ниже давления указанного потока и предпочтительно по существу равно атмосферному давлению.

Температура испарительного барабана, при которой указанный поток может расширяться («мгновенно испаряться»), предпочтительно составляет по меньшей мере 75 °C, более предпочтительно составляет по меньшей мере 85 °C, наиболее предпочтительно составляет по меньшей мере 95 °C. Предпочтительно указанная температура находится ниже 100 °C. В случае повторения этапа e) температура во втором испарительном барабане (и последующих) составляет по меньшей мере 95°C, более предпочтительно составляет около 100°C.

Было обнаружено, что при использовании гексана в качестве органического растворителя наблюдалось снижение остаточной концентрации гексана в потоке отходов с уровня более 10 000 ч/млн гексана в потоке отходов до уровня не более 120 ч/млн гексана в потоке отработанной воды. За счет повторения указанного этапа e) остаточная концентрация гексана в потоке отработанной воды была дополнительно снижена до уровня ниже 10 ч/млн. Кроме того, изобретение относится к способу удаления органических растворителей, предпочтительно гексана, из воды, при этом поток, содержащий воду и указанный растворитель, смешивают с паром для нагрева указанного потока и увеличения его давления; с дальнейшим мгновенным испарением органического растворителя для получения потока отработанной воды, который по существу не содержит растворителя; и необязательным повторением способа до получения желаемого остаточного количества указанного растворителя в воде. Под по существу не содержащим растворителя в данном случае подразумевается остаточное количество растворителя на уровне менее 150 ч/млн, более предпочтительно менее 100 ч/млн, еще более предпочтительно менее 50 ч/млн, наиболее предпочтительно менее 10 ч/млн. Предпочтительно указанный способ удаления органического растворителя из воды работает в пределах параметров и условий, представленных выше в настоящем документе.

Лецитин (или камедь), восстановленный (восстановленная) способом настоящего изобретения, является очищенным веществом и по существу не содержит загрязнений. В частности, очищенный лецитин по существу не содержит ПАУ. «По существу не содержит» означает, что лецитин содержит менее чем приблизительно 10 мкг/кг сырого веса PAH4. Под PAH4 подразумевается комбинация следующих химических веществ: бензо(а)пирен, бенз(а)антрацен, бенз(b)флуорантен и хризен.

С помощью способа настоящего изобретения дополнительно имеется возможность получить очищенный лецитин или очищенную камедь с содержанием PAH4 менее чем приблизительно 1,0 мкг/кг сырого веса, предпочтительно даже менее чем приблизительно 0,5 мкг/кг сырого веса, более предпочтительно даже менее чем приблизительно 0,3 мкг/кг сырого веса. Уровень бензо(а)пирена в очищенном лецитине составляет предпочтительно менее чем приблизительно 2 мкг/кг сырого веса, более предпочтительно менее чем приблизительно 1 мкг/кг сырого веса, и еще более предпочтительно менее чем приблизительно 0,05 мкг/кг сырого веса.

Очищенный лецитин или очищенная камедь по существу не содержит твердых частиц.

Кроме того, способ настоящего изобретения выполнен с возможностью удаления загрязнителей, отличных от ПАУ. Следовательно, очищенный лецитин или очищенная камедь также предпочтительно по существу не содержит пестицидов, гербицидов, тяжелых металлов и твердых частиц.

Кроме того, очищенный лецитин или очищенная камедь предпочтительно по существу не содержит органического растворителя. «По существу не содержит органического растворителя» означает, что уровень органического растворителя в лецитине или в камеди составляет менее чем приблизительно 5000 ч/млн, предпочтительно менее чем приблизительно 3000 ч/млн в случае использования этанола в качестве органического растворителя, и менее чем приблизительно 10 ч/млн, предпочтительно менее чем приблизительно 1 ч/млн, если используется гексан.

Предпочтительно полученный лецитин или камедь имеет мутность (1% лецитина от веса в гексане) менее чем приблизительно 100 нефелометрических единиц мутности (НЕФ). В крайне предпочтительном варианте осуществления восстановленный лецитин является прозрачным, что означает, что 1% лецитина от веса в гексане имеет мутность менее чем приблизительно 10 НЕФ. Значение НЕФ лецитина может быть измерено, например, нефелометром Hach® Ratio Turbidimeter 18900 или 2100. 1 г (+/-0,01) лецитина добавляют в стеклянный лабораторный стакан, и добавляют гексан до 100 мл. Затем раствор хорошо перемешивают. Измерительную трубку наполняют смесью и вставляют в нефелометр. Результат, выраженный в НЕФ, может быть отображен на устройстве.

Кроме того, изобретение относится к лецитину, имеющему в растворе количество нерастворимых в гексане частиц (HI), измеренное при концентрации 40% лецитина в гексане, не более чем 0,1%, более предпочтительно не более чем 0,01%, наиболее предпочтительно не более чем 0,008%. Кроме того, изобретение относится к лецитину, имеющему в растворе некоторое количество HI, измеренное при концентрации 20% лецитина в гексане, не более чем 0,1%, более предпочтительно не более чем 0,01%, еще более предпочтительно не более чем 0,005%, наиболее предпочтительно не более чем 0,003%. Насколько это известно изобретателю, до сих пор не удавалось получить лецитин, имеющий настолько малое количество HI при такой высокой концентрации лецитина в растворах гексана. Чтобы определить HI, пробу с известным весом растворяют в гексане и фильтруют при пониженном давлении через крупнопористую фильтрующую фритту (пористость C), которую предварительно высушивают (например, при температуре выше 100°C в течение по меньшей мере 1 ч) и взвешивают.

В одном варианте осуществления настоящее изобретение относится к продуктам питания и кормовым продуктам, содержащим очищенный лецитин. В крайне предпочтительном варианте осуществления настоящее изобретение относится к продуктам питания для детей грудного возраста, содержащим очищенный лецитин.

ПРИМЕРЫ

Лецитин подсолнечника подогревают до 50°C. В лецитин добавляют активный углерод с перемешиванием. Смесь перемешивают в течение 19 часов при 50°C и затем охлаждают до температуры окружающей среды.

К полученной дисперсии добавляют гексан (лецитин:гексан 20:80). Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 15 ч.

Смесь помещают в центрифугу со скоростью вращения 4500 об/мин на 5 минут (центрифуга SIGMA 3K15, ротор 11133).

Пробы высушивают и анализируют на содержание ПАУ. Результаты представлены в таблице 1.

Был использован следующий активный углерод:

HF: Norit SA 4 PAH HF № 94011-7 (Cabot Norit Netherlands B.V.);

ультра: Norit SA Ultra PAH № 8024-0 (Cabot Norit Netherlands B.V.);

гранулированный: Norit GAC 1240 № 602282 (Cabot Norit Netherlands).

Таблица 1

Образец	ПАУ (мкг/кг)
Лецитин подсолнечника (контрольный)	Бензо(a)пирен 7,6 PAH4 33,8
Лецитин подсолнечника+0,2% HF	Бензо(a)пирен < 0,5 PAH4 0,78
Лецитин подсолнечника+0,5% HF	Бензо(a)пирен < 0,5 PAH4 0,78
Лецитин подсолнечника+0,05% ультра	Бензо(a)пирен < 0,5 PAH4 2,6
Лецитин подсолнечника+0,1% ультра	Бензо(a)пирен < 0,5 PAH4 1,0
Лецитин подсолнечника+0,2% ультра	Бензо(a)пирен < 0,5 PAH4 --- (ниже предела определения)
Лецитин подсолнечника+0,5% ультра	Бензо(a)пирен < 0,5 PAH4 --- (ниже предела определения)
Лецитин подсолнечника+0,2% гранулированного	Бензо(a)пирен < 0,5 PAH4 --- (ниже предела определения)

Количество не растворимых в гексане частиц (HI) в пробах лецитина, полученных в примерах, было проанализировано для растворов лецитина 40% от веса и 20% от веса в гексане и для двух скоростей подачи смеси в центрифугу. Результаты представлены в таблице 2.

Таблица 2

Концентрация лецитина, %	Скорость подачи (% от пропускной способности)	HI, %
20	34	0,003
20	68	0,002
20	68	0,001
40	34	0,009
40	68	0,007

Было обнаружено значительное снижение в количестве удаляемых ПАУ по сравнению с контрольным лецитином подсолнечника. Для всех примеров активный углерод был отделен от лецитина подсолнечника.

Claims

1. Способ очистки лецитина, включающий следующие этапы:

a) смешивание лецитина с активным углеродом с образованием дисперсии; затем

b) подмешивание органического растворителя в дисперсию; затем

c) отделение активного углерода и загрязнителей от лецитина предпочтительно за счет использования сил притяжения,

причем получаемый лецитин находится в жидкой форме и имеет пониженный уровень РАН4.

2. Способ по п. 1, в котором на этапе a) лецитин имеет температуру от около 10°C до около 90°C, предпочтительно имеет температуру от около 40°C до около 60°C.

3. Способ по любому одному из пп. 1 или 2, в котором активный углерод смешивают с лецитином в течение периода времени от около 1 часа до около 120 часов.

4. Способ по любому одному из пп. 1 или 2, в котором активный углерод является порошкообразным активным углеродом.

5. Способ по любому одному из пп. 1 или 2, в котором активный углерод смешивают с лецитином на уровне от около 0,01% до около 3% по весу лецитина.

6. Способ по любому одному из пп. 1 или 2, в котором органический растворитель подмешивают в дисперсию в соотношении лецитина и органического растворителя от около 3:1 до около 1:20.

7. Способ по любому одному из пп. 1 или 2, в котором активный углерод и загрязнители отделяют посредством тарельчатой центрифуги или декантатора.

8. Способ по любому одному из пп. 1 или 2, в котором органический растворитель имеет температуру от около 1°C выше его температуры плавления до около 1°C ниже его температуры кипения, предпочтительно имеет температуру от около 10°C до около 40°C.

9. Способ по любому одному из пп. 1 или 2, в котором органический растворитель отделяют от лецитина.

10. Способ по любому одному из пп. 1 или 2, дополнительно включающий этап фильтрации лецитина.

11. Лецитин, полученный способом по любому одному из пп. 1-10, причем лецитин по существу не содержит загрязнителей.

12. Продукт питания или кормовой продукт, содержащий лецитин по п. 11.

13. Продукт питания по п. 12, причем продукт питания представляет собой продукт питания для детей грудного возраста.