BR112016009457B1

BR112016009457B1 - Processo para purificação de lecitina

Info

Publication number: BR112016009457B1
Application number: BR112016009457-3A
Authority: BR
Inventors: Robert Stevens; Jos VAN DENDEREN
Original assignee: Cargill, Incorporated
Priority date: 2013-10-30
Filing date: 2014-10-30
Publication date: 2022-02-08
Also published as: CN106103457A; WO2015066268A1; EP3063156B1; US20180094008A1; UA119859C2; US9856277B2; US10442827B2; RU2016120853A; PL3063156T3; ES2677223T3; EP3063156A1; US20160272660A1; HUE038331T2; CN106103457B; BR112016009457A2; RU2673716C2

Abstract

processo para a purificação de lecitina. a presente invenção refere-se a um processo para a purificação de lecitina, compreendendo as etapas de (a) mistura de lecitina com carvão ativo para formar uma dispersão; então (b) mistura de um solvente orgânico na dispersão; então (c) separação de carvão ativo e contaminantes da lecitina preferivelmente através de forças gravitacionais. a invenção ainda refere-se a uma lecitina substancialmente livre de contaminantes, e um alimento ou produto alimentício compreendendo a dita lecitina.

Description

Referência Cruzada para Pedidos de Patente Relacionados

[0001] Este presente pedido de patente reivindica o benefício depedido de patente Europeu No. 13190800.6, depositado em 30 de outubro de 2013, intitulado METHOD FOR THE PURIFICATION OF LECITHIN, cujo pedido de patente é pelo que aqui incorporado por referência em sua totalidade.

Campo da Invenção

[0002] A presente invenção refere-se a um processo para a purificação de lecitina ou gomas preferivelmente de origem vegetal. A invenção ainda refere-se a lecitina purificada, gomas purificadas e produtos alimentícios compreendendo as mesmas.

Antecedentes da Invenção

[0003] Lecitina pode tornar-se contaminada com, por exemplo,hidrocarbonetos poli aromáticos (PAHs), pesticidas e outros con- taminantes durante seu processo de extração a partir de sementes oleosas. Alguns destes contaminantes, e especialmente PAHs, podem ser carcinogênicos e possuem um problema quando a lecitina é para ser usada em alimentos e alimentação animal, e especialmente em produtos de alimentação de bebês.

[0004] Processos para remoção de contaminantes de lecitinasão bem conhecidos na técnica. Por exemplo, CN 2007/1010356 mostra um processo para preparação de uma lecitina pulverizada pretendida para uso médico contendo somente traços de solvente ou carvão. O processo usa CO2 supercrítico para extrair contami- nantes de uma amostra de lecitina bruta seguido por alvejamento com carvão ativo para remoção de pigmentos indesejados.

[0005] Processos para remo0ção de PAHs de líquidos foram des- critos na técnica. Por exemplo, patente US 6 270 676 descreve um processo para remoção de éteres e/ou hidrocarbonetos aromáticos policíclicos de água. O processo requer adsorção de contaminantes sobre uma resina adsorvedora de copolímero de divinil benzeno / esti- reno, então dessorção de contaminantes adsorvidos com vapor e finalmente regeneração de resina adsorvedora. Os processos da técnica anterior, entretanto, não são diretamente aplicáveis à lecitina. Isto porque lecitina é muito viscosa. Como tal, colocação de lecitina através de uma coluna empacotada é muito difícil.

[0006] Uma lecitina apropriada para uso em fórmulas alimentíciasde bebês e tendo um aumentado grau de pureza junto com um processo para fabricação da mesma também são conhecidos do WO 2009/095435. Entretanto, de acordo com esta publicação o termo “leci-tina purificada” significa uma lecitina tendo quantidades reduzidas de frações de triglicerídeos, por exemplo, ácidos graxos poli-insaturados de cadeia longa w6 (LCPUFA). WO 2009/095435 não está relacionada com PAH que possa estar presente na lecitina, nem mostra qualquer processo que possa remover ou pelo menos diminuir a quantidade de PAH.

[0007] Assim é um objeto da presente invenção prover um processo para a purificação de lecitina que pode ser capaz de efetiva e eco-nomicamente remover contaminantes tais como, por exemplo, PAHs, pesticidas, partículas, e semelhantes. Ainda um objeto da invenção pode ser prover uma lecitina tendo quantidades reduzidas de contami- nantes, por exemplo, PAH.

Sumário da Invenção

[0008] Em um primeiro aspecto, a presente invenção refere-se aum processo para a purificação de lecitina ou gomas, onde a dita leci-tina ou gomas são preferivelmente de origem vegetal. O processo compreende as etapas de: a. mistura de uma lecitina ou uma goma com carvão ativo para formar uma dispersão; entãob. mistura de um solvente orgânico na dispersão; entãoc. separação de carvão ativo e contaminantes da lecitina ou da goma, preferivelmente através de forças gravitacionais.

[0009] Em um segundo aspecto, a presente invenção refere-se auma lecitina ou uma goma que é substancialmente livre de hidrocar- bonetos poli aromáticos, e preferivelmente também substancialmente livre de pesticidas, herbicidas, inseticidas, metais pesados, solventes orgânicos e partículas.

[0010] Em um terceiro aspecto, a presente invenção refere-se aum alimento ou produto de alimentação compreendendo a lecitina puri-ficada ou a goma purificada. O produto alimentício é preferivelmente um produto alimentício para bebês.

Descrição Detalhada

[0011] A presente invenção refere-se a um processo para a purificação de lecitina ou de gomas.

[0012] Lecitina inclui uma família de lipídeos polares, incluindo fos-folipídeos. Tipicamente fosfolipídeos são encontrados em estruturas de membranas de células e têm uma tendência a agregação em estruturas, tais como, por exemplo, estruturas lamelares, hexagonais. Um fosfolipídeo ou fosfatídeo é uma molécula que é similar a um triglicerí- deo, exceto que a posição sn3 tem um grupo fosfato e um grupo funci-onal ligado, antes que uma terceira cadeia de acila graxa. Fosfatídeos principais existentes em óleos de plantas incluem, por exemplo, fosfa- tidil colina (PC), fosfatidil etanol amina (PE), fosfatidil serina, fosfatidil glicerol, fosfatidil insotiol (PI), e fosfatidil ácido (PA). Lecitina também contém componentes não fosfatídeos incluindo, por exemplo, triglicerí- deos, esteróis, tocoferóis, e carboidratos.

[0013] Lecitina ou gomas podem ser um subproduto de processos de produção de óleo. Lecitina e gomas são tipicamente produzidas após extração e óleo e antes de processo de refino de óleo. Porque é um subproduto, a qualidade da lecitina ou da goma pode variar de-pendendo, em parte, da qualidade e tipo de sementes das quais óleos são produzidos. Lecitina ou gomas podem ser produzidas a partir de qualquer óleo vegetal, incluindo, mas não limitado a, óleo de soja, óleo de girassol, óleo de milho, óleo de semente de algodão, óleo de palma, e óleo de semente de colza. Lecitina ou gomas também podem ser de origem animal, tal como, por exemplo, peixe e ovos. Lecitinas comercialmente disponíveis podem ser derivadas de sojas, semente de colza, e sementes de girassol, e são disponíveis em forma líquida (por exemplo, dissolvida em soja ou outro óleo comestível) ou em forma pulverizada seca. Muitas lecitinas são obtidas de óleo vegetal através de mistura de óleo vegetal com água, que hidrata a lecitina e torna a mesma substancialmente insolúvel no óleo vegetal, pelo que permitindo uma separação centrífuga da lecitina hidratada (conhecida como gomas) a partir do óleo. As gomas separadas podem ser secadas para provimento de uma lecitina e redissolvida em um apropriado óleo co-mestível para provimento de uma lecitina com uma viscosidade dese-jada. Lecitina preferida como usada no processo da presente invenção, é lecitina em forma líquida.

[0014] Em algumas modalidades, a lecitina ou a goma pode seruma lecitina ou goma modificada. Exemplos de uma lecitina modifica-da incluem, mas não são limitados a, lecitina hidrolisada, lecitina aceti- lada, e lecitina hidroxilada. Lecitina contém grupos funcionais (por exemplo, ligações duplas) que a tornam reativa em um número de re-ações químicas. Como aqui usado, o termo “lecitina modificada” refere-se a moléculas de lecitina que foram modificadas através de reação de um ou mais dos grupos funcionais (por exemplo, ligações duplas) dos fosfatídeos com um ou mais reagentes ou enzimas que modificam a composição química dos fosfatídeos.

[0015] Em algumas modalidades, a lecitina é uma lecitina rica emPC. Em algumas modalidades, a lecitina rica em PC é enriquecida em PC, o que significa que a lecitina sofreu um processo de fracionamento e está fracionada com PC. Um processo típico para fracionar lecitina é através de adição de um álcool à lecitina de modo a separar a lecitina em uma fração rica em PC e uma fração pobre em PC. Uma fração rica em PC formada através deste processo pode ser uma lecitina en-riquecida com PC fracionada com álcool. Em algumas modalidades, a lecitina rica em PC é uma lecitina contendo uma certa quantidade de fosfatidil colina (PC), mas a lecitina não está fracionada. Em algumas modalidades, uma concentração da lecitina rica em PC é de pelo menos cerca de 30% em peso. Como ainda descrito em detalhes abaixo, a concentração de PC de lecitina é baseada na fração de lecitina insolúvel em acetona. É reconhecido que lecitina rica em PC pode ser formada através de outros processos conhecidos, tais como, por exemplo, ajuste de pH.

[0016] Lecitina pode ser caracterizada pela quantidade de fosfatí-deos na lecitina, que pode ser determinada através do processo de “insolubilidade em acetona (AI)” definido na American Oil Chemists’ Society (AOCS) Method Ja 4-46. Como tal, todos os tipos de lecitina podem ser expressos em termos de uma porcentagem de insolúveis em acetona. Por exemplo, lecitina baseada em soja padrão contém tipicamente cerca de 62 a 64% em peso de AI. Lecitina de soja plástica tipicamente contém um mínimo de cerca de 65% em peso a 69% em peso de AI. Uma lecitina de soja com AI de 62% consiste tipicamente em 12-18% PC, 10-15% PE, 8-11% PI, 3-8% PA, 5-7% glicoli- pídeos, 2-3% esteróis, 5% carboidratos, 36% triglicerídeos, e 1% de umidade. A fração AI é a mesma como a fração polar da lecitina, e contém os fosfolipídeos, glicolipídeos e esteróis e carboidratos.

[0017] Em algumas modalidades, a porcentagem de insolúveis emacetona na composição de lecitina está entre cerca de 50% em peso e cerca de 98% em peso. Tipicamente, lecitina modificada tem uma in-solubilidade em acetona de cerca de 50% em peso ou maior, por exemplo, cerca de 52% em peso ou maior, cerca de 54% em peso ou maior, cerca de 56% em peso ou maior, cerca de 58% em peso ou maior, ou cerca de 60% em peso ou maior. Em algumas modalidades tendo lecitina rica em PC, a concentração de PC é pelo menos cerca de 30% em peso da quantidade total de insolúveis em acetona; em outras modalidades a concentração de PC é de pelo menos cerca de 40% em peso da quantidade total de insolúveis em acetona; pelo menos cerca de 50% em peso da quantidade total de insolúveis em acetona; pelo menos cerca de 60% em peso da quantidade total de insolúveis em acetona; e pelo menos cerca de 70% em peso da quantidade total de insolúveis em acetona. A invenção também refere-se a gomas tendo uma porcentagem de insolúveis em acetona como imediatamente definida acima.

[0018] Lecitina ou gomas, entretanto, ainda podem conter conta-minantes tais como, por exemplo, hidrocarbonetos poli aromáticos (PAHs), pesticidas, herbicidas, fungicidas, inseticidas, metais pesados e partículas que devem ser removidos. O processo de acordo com a presente invenção permite a remoção destes contaminantes.

[0019] A primeira etapa do processo da presente invenção compreende mistura de lecitina ou goma om carvão ativo para formação de uma dispersão. O carvão ativo pode adsorver contaminantes como hidrocarbonetos poli aromáticos (PAHs), pesticidas, herbicidas, fungi-cidas, inseticidas, metais pesados. O carvão ativo deve ser misturado de modo que seja eficientemente disperso por toda a lecitina ou por toda a goma por um período de tempo suficiente de modo que os con- taminantes possam entrar em contato com o carvão ativo e serem ad- sorvidos sobre o mesmo. As condições de mistura devem ser tais que o carvão ativo seja preferivelmente uniformemente disperso por toda a lecitina ou por toda a goma e que permaneça em dispersão (não se-dimentando). Em uma modalidade, na etapa (a) do processo da pre-sente invenção, o carvão ativo é misturado com a lecitina ou com a goma por um período de cerca de 1 hora a cerca de 120 horas, prefe-rivelmente de cerca de 2 horas a cerca de 100 horas, mesmo mais preferivelmente de cerca de 12 horas a cerca de 72 horas, e mais pre-ferivelmente de cerca de 24 horas a cerca de 48 horas. Uma dispersão uniforme pode ser obtida através de mistura, por exemplo, com um agitador de espátula em, por exemplo, 100 rpm.

[0020] Em uma modalidade, o carvão ativo é carvão ativo pulverizado. O carvão ativo pulverizado preferivelmente tem um diâmetro médio de cerca de 1 micrometro a cerca de 100 micrometros, mais preferivelmente de cerca de 1 micrometro a cerca de 25 micrometros. Preferivelmente, o carvão ativo pulverizado contém partículas tendo um tamanho de partícula médio em volume de preferivelmente entre 1 micrometro e 50 micrometros, mais preferivelmente entre 10 microme-tros e 45 micrometros, e mais preferivelmente entre 20 micrometros e 40 micrometros. O tamanho de partícula médio em volume refere-se a um tamanho de partícula em 50% (tamanho de partícula médio D50) em uma distribuição de tamanho de partícula de volume cumulativa medida por um analisador de tamanho de partícula de difração de la-ser. Em uma outra modalidade, o carvão ativo é carvão ativo granula-do. Preferivelmente, cerca de 90% em peso do carvão ativo granulado tem um diâmetro médio de cerca de 0,2 mm a cerca de 4 mm, preferi-velmente de cerca de 0,3 mm a cerca de 3 mm, mesmo mais preferi-velmente de cerca de 0,4 mm a cerca de 2 mm. Ainda em uma outra modalidade, o carvão ativo pode ser uma combinação de carvão ativo pulverizado e granulado. O diâmetro médio de partículas de carvão ativo pode ser determinado usando a bem conhecida técnica de for-mação de imagem SEM através de medição de maior distância men-surável entre dois pontos sobre a periferia de uma partícula. Um nú-mero de pelo menos 100 partículas pode ser preferivelmente medido. Para auxiliar na contagem e medição de diâmetro de um grande nú-mero de partículas, um suporte lógico de análise de imagem pode ser usado, por exemplo, Image-Pro Plus de Media Cybernetics.

[0021] O carvão ativo pode ser misturado com lecitina ou com goma em um nível de cerca de 0,01% a cerca de 3%, preferivelmente de cerca de 0,05% a cerca de 2%, mesmo mais preferivelmente de cerca de 1% a cerca de 1,5%, em peso da lecitina ou goma, respectivamente.

[0022] Em uma modalidade, em etapa (a) do processo da presenteinvenção, a lecitina ou a goma está em uma temperatura de cerca de 10oC a cerca de 100oC, preferivelmente de cerca de 10oC a cerca de 90oC, mais preferivelmente de cerca de 15oC a cerca de 80oC, mesmo mais preferivelmente de cerca de 30oC a cerca de 70oC, mais preferi-velmente de cerca de 40oC a cerca de 60oC.

[0023] Na segunda etapa (b) do processo, um solvente orgânico émisturado na dispersão obtida da etapa (a). Solventes orgânicos prefe-ridos são hexano, etanol, heptano e tolueno. O solvente orgânico mais preferido é hexano. O solvente orgânico está preferivelmente em uma temperatura de cerca de 1oC acima de sua temperatura de fusão e cerca de 1oC abaixo de seu ponto de ebulição, preferivelmente em uma temperatura de cerca de 10oC a cerca de 60oC, mais preferivelmente de cerca de 10oC a cerca de 40oC, e mesmo mais preferivelmente em cerca de temperatura ambiente.

[0024] O solvente orgânico é misturado na dispersão em uma razão em peso de lecitina (ou goma) para solvente orgânico de cerca de 6:1 a cerca de 1:30, mais preferivelmente de cerca de 3:1 a cerca de 1:20, mesmo mais preferivelmente de cerca de 3:2 a cerca de 1:10, mais preferivelmente de 1:1 a 1:4. No caso de solvente orgânico ser hexano, a razão em peso de lecitina (ou goma) : hexano é preferivelmente de 2:1 a 1:8, mais preferivelmente 1:1 a 1:6, mais preferivelmente de 1:2 a 1:4. No caso de solvente orgânico ser etanol, a razão de lecitina (ou goma) : etanol é preferivelmente de 6:1 a 3:1, mais preferivelmente de 5:1 a 3:1, mais preferivelmente cerca de 4:1.

[0025] Em uma terceira etapa do processo da presente invenção,o carvão ativo (com contaminantes adsorvidos ao mesmo) junto com outros contaminantes, especialmente partículas que não são solúveis no solvente orgânico, são preferivelmente separados da lecitina ou da goma em uma etapa simples. O carvão ativo e contaminantes são pre-ferivelmente removidos da lecitina ou da goma por meio de forças gra- vitacionais. Apropriados dispositivos para separação incluem decanta-dores ((por exemplo, GEA Westfalia Model CA 225; Oelde, Germany) e centrífugas / separadores de estaca de discos (por exemplo, GEA Westfalia Model CS 6; Oelde, Germany).

[0026] Em uma modalidade preferida, o carvão ativo e outros con-taminantes juntos com a lecitina ou com a goma e o solvente orgânico são alimentados para o dispositivo de separação com uma taxa de alimentação de pelo menos 10% de uma capacidade de processamento de dito dispositivo, mais preferivelmente com uma taxa de alimentação de pelo menos 30% de dita capacidade de processamento, mesmo mais preferivelmente com uma taxa de alimentação de pelo menos 45% de dita capacidade de processamento, mais preferivelmente com uma taxa de alimentação de pelo menos 60% de dita capacidade de processamento. Foi surpreendentemente observado que resultados aperfeiçoados foram obtidos em aumentadas taxas de alimentação. Preferivelmente, a taxa de alimentação está entre 20% e 80%, mais preferivelmente entre 30% e 75%, mais preferivelmente entre 65% e 70% da capacidade de processamento do dispositivo.

[0027] O solvente orgânico então é preferivelmente removido dalecitina, por exemplo, através de evaporação, e lecitina é recuperada. Opcionalmente, a lecitina recuperada ainda pode ser filtrada.

[0028] Em uma modalidade preferida, o processo parra purificaçãode lecitina ou goma de acordo com a invenção compreende as etapas de:a) mistura de lecitina ou goma com carvão ativo para for-mar uma dispersão;b) subsequentemente, mistura de um solvente orgânico, preferivelmente hexano, na dispersão; entãoc) separação de carvão ativo e contaminantes da lecitina ou da goma preferivelmente através de forças gravitacionais, pelo que produzindo um resíduo contendo o carvão ativo e contaminantes e ainda produzindo uma primeira corrente contendo lecitina ou goma e o solvente orgânico; ed) remoção de solvente orgânico da dita primeira corrente com um processo de remoção de solvente contendo uma etapa de se-paração, preferivelmente uma etapa de separação - vapor, pelo que obtendo lecitina livre de solvente ou goma livre de solvente e ainda obtendo uma corrente de despejo contendo água e o solvente orgânico.

[0029] Os ditos contaminantes podem incluir em adição a PAHtambém outros resíduos insolúveis no dito solvente orgânico.

[0030] Em uma modalidade preferida, a dita etapa d) também contém uma etapa de evaporação de solvente, onde uma quantidade do solvente orgânico é evaporada a partir da primeira corrente. Preferi-velmente, a dita etapa de evaporação é uma etapa de evaporação de estágios múltiplos, isto é, a evaporação do solvente orgânico a partir da primeira corrente é realizada em pelo menos dois estágios. Preferi- velmente, a etapa de evaporação é realizada sob vácuo. A etapa de separação pode ser realizada entre os estágios de evaporação ou antes ou após os ditos estágios de evaporação.

[0031] A etapa de separação - vapor é um processo bem conhecido para remoção de solventes de micelas quando vapor de separação é principalmente usado para diluir o teor de vapor do solvente orgânico na superfície de lecitina ou goma para minimizar recondensa- ção de ditos vapores de solvente orgânico de volta na lecitina ou na goma. Usualmente colunas de separação são usadas para modalidade da etapa de separação, tais como colunas com empacotamento estrutural, empacotamento randômico, bandejas de capa de bolhas e em-pacotamento de disco e donut. Preferivelmente, uma razão em peso lecitina (ou goma): vapor de separação de entre 1 e 50 é usada, mais preferivelmente a dita razão está entre 1,5 e 30, mesmo mais preferi-velmente a dita razão está entre 2 e 10, mais preferivelmente entre 2 e 5. Preferivelmente, a separação é realizada sob vácuo, preferivelmente em uma pressão entre (10 e 150 mbar), mesmo mais preferivelmente entre 25 e 100 mbar, mais preferivelmente entre (50 e 75 mbar). Durante a separação com vapor o solvente orgânico evapora e seus vapores são capturados e condensados em um fluxo de solvente recuperado, que pode ser reutilizado. Uma outra corrente de despejo produzida durante separação com vapor é uma corrente contendo água e solvente orgânico. De modo a liberar com segurança a dita corrente de despejo no ambiente, é preferido que o solvente orgânico seja removido da água em uma extensão suficiente para pelo menos aquiescer com legislação ambiental. Entretanto, processos de manuseio de despejo são usualmente caros em energia e podem ser antes difíceis de implementar na medida em que eles usualmente compreendem várias etapas de manuseio de despejo e envolvem antes um longo tempo de retenção. Os presentes inventores, entretanto, desenvolveram um no- vo processo de tratamento de despejo que pode ser facilmente adicio-nado como uma etapa adicional ao processo de purificação de lecitina de acordo com a invenção.

[0032] Preferivelmente, a corrente de despejo obtida na etapa d)acima, contendo água e o solvente orgânico é misturada com vapor em uma etapa e) subsequente para aquecer e pressurizar a dita corrente de despejo; e subsequentemente evaporando instantaneamente o solvente orgânico parra obter uma corrente de água de despejo. A etapa e) pode ser repetida até a concentração de solvente orgânico na corrente de água de despejo ser reduzida para o nível desejado. Preferivelmente, a etapa e) é repetida pelo menos uma vez, mais preferivelmente pelo menos duas vezes. Foi observado que a etapa de tratamento de despejo pode permitir uma importante redução do nível de concentração de solvente orgânico na corrente de água de despejo e ao mesmo tempo, a dita etapa pode ser facilmente implementada no processo de purificação de lecitina ou goma da presente invenção em uma ótima maneira.

[0033] Através de evaporação instantânea de solvente orgânico éaqui entendido um processo onde a água de despejo pressurizada sofre uma redução em pressão, por exemplo, por passagem através de uma válvula de estrangulamento ou outro dispositivo de estrangulamento. A evaporação instantânea usualmente ocorre dentro de um vaso, que é referido na técnica como tambor instantâneo. Durante a dita redução em pressão dentro de tambor instantâneo, pelo menos parte, preferivelmente toda, a corrente de despejo se transforma (ou “flashes”) em vapor e subsequentemente resfriado para abaixo de uma temperatura de saturação da água, mas preferivelmente acima de uma temperatura de saturação do solvente orgânico. Um condensador ligado ao tambor instantâneo pode ser usado para coletar os vapores de solvente e condensar os mesmos em um fluxo de solvente, que pode ser reutilizado.

[0034] Preferivelmente, a corrente de despejo é aquecida atravésde uso de vapor para uma temperatura de pelo menos 100oC, mais preferivelmente pelo menos 120oC, mais preferivelmente pelo menos 130oC. Preferivelmente a dita temperatura não excede 150oC.

[0035] Preferivelmente, a corrente de despejo é pressurizada naetapa e) acima de 1 atm, mais preferivelmente para pelo menos 2 atm, mais preferivelmente para pelo menos 3 atm. A pressão no tambor ins-tantâneo é menor que a pressão da dita corrente e é substancialmente igual com a pressão atmosférica.

[0036] A temperatura do tambor instantâneo na qual a dita corrente é deixada expandir (“flash”) é preferivelmente pelo menos 75oC, mais preferivelmente pelo menos 85oC, mais preferivelmente pelo menos 95oC. Preferivelmente, a dita temperatura está abaixo de 100oC. Em caso da etapa e) ser repetida, a temperatura no segundo (e subsequente) tambor instantâneo é de pelo menos 95oC, mais preferivelmente cerca de 100oC.

[0037] Foi observado que quando hexano foi usado como o solvente orgânico, uma queda na concentração residual de hexano foi obtida de mais que 10 000 ppm na corrente de despejo para não mais que 120 ppm de hexano na corrente de água de despejo. Através de repetição de dita etapa e), a concentração residual de hexano na cor-rente de água de despejo foi ainda reduzida para abaixo de 10 ppm. A invenção também refere-se a um processo para remoção de solventes orgânicos, preferivelmente hexano, a partir de água, onde uma corrente contendo água e o dito solvente é misturada com vapor para aquecer a dita corrente e pressurizar a mesma; e subsequentemente evaporando instantânea de solvente orgânico para obter uma corrente de água de despejo essencialmente livre de solvente; e opcionalmente repetindo o processo até uma desejada quantidade residual de dito solvente na água ser obtida. Por essencialmente livre de solvente são aqui pretendidas quantidades residuais de solvente de menos que 150 ppm, mais preferivelmente menos que 100 ppm, mesmo mais preferi-velmente menos que 50 ppm, mais preferivelmente menos que 10 ppm. Preferivelmente, o dito processo para remoção de solvente orgânico de água opera dentro de parâmetros e condições como apresentadas acima.

[0038] A lecitina ou a goma recuperada a partir do processo dainvenção é purificada, e substancialmente livre de contaminantes. Em particular, a lecitina purificada é substancialmente livre de PAHs. Com substancialmente livre, é pretendido que a lecitina contém menos que cerca de 10 μg/kg de peso úmido de PAH4. Com PAH4, é pretendida a combinação dos seguintes compostos químicos: benzo(a)pireno, ben- zo(a)antraceno, benzo(b)fluoranteno e criseno.

[0039] Com o processo da presente invenção, ainda é possívelobter lecitina purificada ou goma purificada tendo um teor de PAH4 de menos que cerca de 1,0 μg/kg de peso úmido, preferivelmente mesmo menos que cerca de 0,5 μg/kg de peso úmido, mais preferivelmente mesmo menos que cerca de 0,3 μg/kg de peso úmido. O nível de ben- zo(a)pireno na lecitina purificada é preferivelmente menos que cerca de 2 μg/kg de peso úmido, mais preferivelmente menos que cerca de 1 μg/kg de peso úmido, e mesmo mais preferivelmente menos que cerca de 0,05 μg/kg de peso úmido.

[0040] A lecitina purificada ou goma purificada também é substancialmente livre de partículas.

[0041] O processo da presente invenção também é capaz de remover contaminantes além de PAHs. Como tal, a lecitina purificada ou a goma purificada também é preferivelmente substancialmente livre de pesticidas, herbicidas, inseticidas, metais pesados e partículas.

[0042] A lecitina purificada recuperada ou goma purificada também é preferivelmente substancialmente livre de solvente orgânico. Com substancialmente livre de solvente orgânico, é pretendido que o nível de solvente orgânico na lecitina ou goma seja de menos que cerca de 5000 ppm, preferivelmente menos que cerca de 3000 ppm, se etanol é usado como solvente, e menos que cerca de 10 ppm, preferivelmente menos que cerca de 1 ppm, se hexano é usado.

[0043] Preferivelmente, a lecitina ou goma resultante mostra umaturbidez (lecitina 1% em peso em hexano) de menos que cerca de 100 unidades nefelométricas de turbidez (NTU). Em uma modalidade alta-mente preferida, a lecitina recuperada é transparente o que significa que lecitina 1% em peso em hexano mostra uma turbidez de menos que cerca de 10 NTU. O valor NTU de lecitina pode ser medido, por exemplo, com um Hach Ratio Turbidimeter 18900 ou 2100. 1 g (+/0,01) de lecitina é adicionado a um bécher de vidro, e hexano é adicionado até 100 mL. Então misturar bem a solução. Um tubo de medição é enchido com a mistura e inserido no turbidímetro. O resultado, expresso em NTU, pode ser lido do dispositivo.

[0044] A invenção também refere-se a uma lecitina tendo umaquantidade de insolúveis em hexano (HI) em solução, medida em uma concentração de 40% lecitina em hexano, de no máximo 0,1%, mais preferivelmente no máximo 0,01%, mais preferivelmente no máximo 0,008%. A invenção também refere-se a lecitina tendo uma quantidade de HI em solução, medida em uma concentração de 20% de lecitina em hexano, de no máximo0,1%,mais preferivelmente no máximo 0,01%, ainda mais preferivelmente no máximo 0,005%, mais preferivelmente no máximo 0,003%. Para conhecimento dos inventores, uma lecitina tendo tais baixas quantidades de HI e tal alta concentração de lecitina em soluções de hexano não foram anteriormente obtidas. Para determina HI, um peso conhecido de amostra é dissolvido em hexano e filtrado sob pressão reduzida através de uma sinterização de filtra- ção de porosidade grossa (porosidade C) que foi previamente secada (por exemplo, acima de 100oC por pelo menos 1 hora) e pesada.

[0045] Em uma modalidade, a presente invenção refere-se a alimento e produtos alimentícios compreendendo a lecitina purificada. Em uma modalidade altamente preferida, a presente invenção refere-se a um produto alimentício de bebês compreendendo a lecitina purificada.

Exemplos

[0046] Lecitina de girassol foi aquecida a 50oC. Carvão ativo foiadicionado à lecitina sob agitação. A mistura foi agitada por 19 horas a 50oC e então resfriada para temperatura ambiente.

[0047] À dispersão obtida, foi adicionado hexano (lecitina : hexano20:80). Esta mistura foi agitada por 15 minutos em temperatura ambi-ente.

[0048] A mistura foi centrifugada em 4500 rpm por 5 minutos (centrífuga SIGMA 3K15, rotor 11133).

[0049] As amostras foram secadas e analisadas para teor de PAH.Os resultados são apresentados na Tabela 1.

[0050] O seguinte carvão ativo foi usado:HF: Norit AS 4 PAH HF #94011-7 (Cabot Norit Netherlands B.V.Ultra: Norit AS Ultra PAH#8024-0 (Cabot Norit Netherlands B.V.)Granulado: Norit GAC 1240#602282 (Cabot Norit Netherlands).Tabela 1

[0051] A quantidade de insolúveis em hexano (HI) nas amostrasde lecitina produzidas em Exemplos foi analisada para diluições de lecitina de 40% em peso e 20% em peso em hexano e para duas taxas de alimentação da mistura para a centrífuga. Os resultados são apresentados na Tabela 2.Tabela 2

[0052] Uma significante diminuição em remoção de PAH foi observada, versus a lecitina de girassol controle. Para todas as amostras, o carvão ativo foi separado da lecitina de girassol.

Claims

1. Processo para purificação de lecitina, caracterizado por compreender as etapas de:a. mistura de lecitina a uma temperatura de 10°C a 90°C com carvão ativo em um nível de 0,01% a 3% em peso da lecitina por um período de 1 hora a 120 horas para formar uma dispersão; entãob. mistura de um solvente orgânico na dispersão em uma razão de lecitina para solvente orgânico de 3:1 a 1:20,em que o solvente orgânico está a uma temperatura de cerca de 1°C acima de seu ponto de fusão a cerca de 1°C abaixo de seu ponto de ebulição; entãoc. separação de carvão ativo e contaminantes a partir da lecitina através de uma centrífuga de pilha de discos ou um decanta- dor sob pressão de 10 a 150 mbar.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por, em etapa a, a lecitina estar em uma temperatura de 40oC a 60oC.

3. Processo de acordo com qualquer a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por carvão ativo ser carvão ativo pulverizado.

4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato do solvente orgânico estar em uma temperatura de 10oC a 40oC.

5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo solvente orgânico ser separado da lecitina.