BR112019026417A2 - processo para extrair canabinóides - Google Patents

Abstract

O material vegetal de canabis bruto é misturado com etanol e seco por centrifugação para extrair canabinóides. O etanol pode ser arrefecido antes de adicioná-lo ao material vegetal de canabis bruto, e um estágio de solvente não polar pode ser usado para aumentar o rendimento da extração. O óleo bruto e o etanol resultantes com os canabinóides dissolvidos são separados do material vegetal de canabis bruto e filtrados para remover materiais particulados, ceras, lipídios, gorduras e impurezas dissolvidas. O etanol é então evaporado da mistura resultante de óleo e etanol, e o óleo restante passa então por lavagem com solução salina, descarboxilação e destilação para obter os canabinóides e outros fitoquímicos voláteis desejáveis.

Description

PROCESSO PARA EXTRAIR CANABINÓIDES Campo Técnico

[001] Este pedido refere-se à extração de canabinóides a partir de material vegetal de canabis bruto. Mais especificamente, refere-se à extração de canabinóides por meio de um método à base de etanol que inclui a lavagem do óleo extraído com solução salina.

Antecedentes

[002] Nos mercados legais para adultos, as vendas de extratos estão crescendo dez vezes mais rápido em comparação com as vendas de canabis seca, e os extratos representam mais de 60% da receita. Com a legalização, as preferências do consumidor estão mudando de canabis seca para produtos de canabis extraídos.

[003] No entanto, o aroma e os sabores da canabis podem ser indesejáveis em muitos produtos infundidos devido ao excesso de lipídios, matéria vegetal e impurezas presentes nos extratos atualmente disponíveis.

[004] A patente US 9.155.767 de Hospodor et al. refere-se à extração de compostos de canabis medicinal em um eluato, separando uma parte de compostos de canabis medicinal contidos em uma parte de eluato em um primeiro nível alvo de extração, para fornecer solvente limpo suficiente para continuar as operações de extração. Um processo de concentrador de alta eficiência elui de um ou mais tanques, criando solvente limpo quando os objetivos de extração são atingidos ou quando o solvente limpo é exaurido. Isso gerencia os níveis de concentração de eluato e limita a quantidade de compostos de canabis medicinal concentrados no local a qualguer momento.

[005] A patente US 7.700.368 de Flockhart et al. refere-se à purificação do óleo de canabinóide a partir de material vegetal. O alto grau de pureza para o extrato final de óleo de canabinóide é obtido usando uma combinação de técnicas de cromatografia e diferentes tipos de solvente para preparar o extrato de óleo de canabinóide e remover qualquer impureza insolúvel do mesmo.

[006] Esta informação de antecedentes é fornecida para revelar informações consideradas pelo depositante como sendo de possível relevância para a presente invenção. Nenhuma admissão é necessariamente pretendida, nem deve ser interpretada, que qualquer uma das informações anteriores constitua estado da técnica contra a presente invenção.

Descrição Resumida da Invenção

[007] A presente invenção é direcionada à extração de canabinóides a partir de material vegetal. Em particular, refere-se à mistura de plantas de canabis secas e moídas com etanol em um aparelho de lavagem e secagem por centrifugação (WSD), seguido por filtração, evaporação de etanol, lavagem com solução salina, descarboxilação e destilação.

[008] É revelado aqui um processo para extrair canabinóides a partir de material vegetal de canabis bruto, compreendendo as etapas de: adicionar etanol ao material vegetal de canabis seco e moído para formar uma mistura inicial; centrifugar a mistura inicial para separar uma mistura de óleo bruto e etanol da mistura inicial; tratar a mistura de óleo bruto e etanol com meio para remover componentes indesejados do mesmo; evaporar o etanol da mistura de óleo bruto e etanol tratada para deixar o óleo; lavar o óleo com solução salina; descarboxilar o óleo lavado com solução salina para formar óleo descarboxilado; e destilar o óleo descarboxilado para obter canabinóides. Breve Descrição dos Desenhos

[009] Os desenhos a seguir ilustram formas de realização da invenção, que não devem ser interpretadas como restringindo o escopo da invenção de forma alguma.

[010] A Figura 1 é um fluxograma de alto nível mostrando as principais etapas de um processo para extrair canabinóides de acordo com uma forma de realização da presente invenção.

[011] A Figura 2 é um fluxograma que mostra etapas mais detalhadas de um processo para extrair canabinóides de acordo com uma forma de realização da presente invenção.

[012] A Figura 3 é um diagrama esquemático do aparelho usado para a extração de canabinóides de acordo com uma forma de realização da presente invenção.

[013] A Figura 4 é um fluxograma de alto nível que mostra as principais etapas de um processo para extrair canabinóides de acordo com uma outra forma de realização da presente invenção.

[014] A Figura 5 é um fluxograma que mostra etapas mais detalhadas de um processo para extrair canabinóides de acordo com uma forma de realização adicional da presente invenção.

[015] As Figuras 6A-B mostram um diagrama esquemático do aparelho usado para a extração de canabinóides de acordo com uma forma de realização adicional da presente invenção.

Descrição A. Glossário

[016] O canabidiol (CBD) é um dos canabinóides ativos encontrados na canabis e é usado para fins medicinais.

[017] Os canabinóides miméticos são fitoquímicos que atuam nos receptores canabinóides no organismo, mas não são derivados da planta da canabis nem são estritamente classificados como canabinóides.

[018] Os canabinóides são um grupo de substâncias químicas que atuam nos receptores canabinóides no organismo, muitos dos quais são encontrados na planta de canabis.

[019] Óleo bruto é um termo para a descrição de óleo condensado não filtrado, isto é, óleo que não é de inverno e não é tratado por carvão vegetal, argila e sílica. O óleo bruto contém os canabinóides.

[020] O tetra-hidrocanabinol (THC) é um canabinóide psicotrópico e é o principal ingrediente psicoativo da canabis. O THC também tem usos medicinais. THCa é a forma não psicoativa de THC.

[021] Separador WSD (lavagem e secagem por centrifugação) - um sistema de extração à base de solvente/ tambor de centrifugação usado para extrair compostos botânicos de diversas espécies de plantas. O dispositivo fornece um processo no qual o material vegetal é primeiro lavado ou agitado em solvente e depois seco por centrifugação para separar o solvente carregado com extrato da biomassa residual. A agitação inclui girar o tambor para frente e para trás, por exemplo.

[022] Rotovap - um evaporador rotativo.

[023] A preparação para uso durante o inverno refere-se ao arrefecimento de óleo para precipitar e remover gorduras, ceras e lipídios indesejados das plantas através de arrefecimento e filtração.

B. Visão Geral

[024] Com referência à Figura 1, é mostrado um fluxograma das etapas básicas do processo. Na etapa 10, um solvente, tal como o etanol, é adicionado ao material vegetal de canabis seco e moído sob pressão. O etanol pode estar à temperatura ambiente ou arrefecido. Como resultado, os canabinóides encontrados no material vegetal se dissolvem no etanol. Na etapa 12, a solução de etanol é drenada do material vegetal para formar uma mistura de óleo bruto e etanol. As duas primeiras etapas são consideradas a fase de extração primária.

[025] Na etapa 14, as impurezas são então removidas por tratamento do meio da mistura de óleo bruto e etanol, que contém os canabinóides. Na etapa 16, o etanol é removido ou recuperado da mistura, por evaporação, por exemplo. As etapas 14 e 16 são consideradas o estágio de recuperação de solvente.

[026] Na etapa 18, o óleo restante após a evaporação é descarboxilado para ativar o THC. A descarboxilação converte THCa em THC; o processo ativa o THC separando o componente ácido de THCa, a forma ácida do canabinóide, convertendo-co em THC, a forma neutra, por aquecimento para remover o grupo ácido carboxílico e liberar dióxido de carbono. O resíduo após a descarboxilação é então, na etapa 20, destilado usando um aparelho de limpeza de filme para extrair os canabinóides.

C. Processo Exemplificativo

[027] Com referência à Figura 2, é mostrado um processo detalhado para a extração de canabinóides. Este processo exemplificativo refere-se à extração de canabinóides a partir de material vegetal de canabis.

[028] As etapas 100-123 referem-se à fase de extração primária. As etapas 124-138 referem-se ao estágio de tratamento do meio adsorvente. O estágio de rotovap 160 forma a fase de recuperação de solvente. A etapa 165 refere-se ao estágio de descarboxilação e as etapas 170-180 referem-se à destilação dos canabinóides.

[029] Na etapa 100, é fornecido material vegetal de canabis bruto. O material vegetal de canabis bruto inclui, por exemplo, a flor, as folhas e os talos próximos às folhas. Qualquer parte da planta que contém glândulas de resina canabinóide pode ser incluída. Nem todos os talos e folhas têm essas glândulas presentes. Em outros casos, o material vegetal de canabis bruto inclui apenas as flores, ou o material vegetal de canabis bruto inclui apenas as folhas e talos, ou seja, as partes da planta que normalmente seriam consideradas resíduos, nas quais fitoquímicos valiosos são encontrados apenas em concentrações mais baixas.

[030] Na etapa 105, o material vegetal de canabis bruto é seco, se já não for fornecido na forma seca. O material vegetal de canabis bruto é seco em uma sala seca com um controlador de ar desumidificador, ou pode ser seco instantaneamente em uma estufa a vácuo a uma pressão <2kPa. Idealmente, o teor de umidade do material vegetal de canabis bruto após a secagem é de 10% ou menos, em peso. A temperatura da estufa e o tempo de secagem dependem de quanta umidade o material bruto possui e de quanto material bruto existe. O teor de umidade é medido usando um analisador de umidade. Em algumas formas de realização, um higrômetro pode ser usado. Quanto menor o teor de umidade, melhor, pois menor umidade causará menos diluição do etanol do que se o nível de umidade fosse maior. Se o etanol que é recuperado for diluído em água, será menos eficaz para processos repetidos. No entanto, em outras formas de realização, o teor de umidade pode ser tão alto quanto 15% enquanto ainda permite um processo aceitável. Em outras formas de realização, outras técnicas de secagem podem ser usadas.

[031] Na etapa 110, o material vegetal seco é moído, por exemplo, para um tamanho médio entre 250-300 um. No entanto, em outras formas de realização, é possível moer o material vegetal seco até um tamanho de milhares de mícrons, e verificou-se que o processo funciona com tamanhos médios de partículas de até 3000 a 5000 um. Se o material vegetal for moído para menos de 250 um, digamos, ocorrerão problemas com a embalagem indesejada do material nas colunas de material (240, Figura 3). Notavelmente, a embalagem indesejada é devida à embalagem do material bruto em um tampão sob pressão aplicada. Se o material particulado for muito fino, o material bruto formará uma massa aparentemente sólida, dificultando a passagem do etanol por ela.

[032] Observe que, em outras formas de realização, a etapa de moagem pode ocorrer antes da etapa de secagem.

[033] Na etapa 112, o etanol é arrefecido a uma temperatura entre -35 ºC e -50 ºC, em um tanque cercado por uma camisa de CO, líquido pressurizado, por exemplo. Em outras formas de realização, o etanol é arrefecido usando um trocador de calor ou uma camisa de CO, sólido ou nitrogênio líquido.

[034] Na etapa 115, o etanol arrefecido é adicionado à coluna de material na qual o material vegetal moído e seco foi colocado. Normalmente, aproximadamente 50 litros de etanol são usados para cada 5 kg de material vegetal, embora seja possível que outras proporções possam ser usadas.

[035] Em algumas formas de realização em que o etanol é arrefecido, verificou-se que a temperatura ideal é de -45 ºC. No entanto, a temperatura ideal pode ser diferente em outras formas de realização. A escolha ideal é um acordo entre manter ao mínimo o tempo necessário para arrefecer, manter baixo o consumo de nitrogênio líquido e/ ou refrigerante líquido de CO, e maximizar a miscibilidade do etanol com os canabinóides a serem extraídos. No entanto, usando o processo de tratamento e filtração descrito aqui, as gorduras e lipídios podem ser removidos economicamente da mistura extraída de óleo bruto e etanol. O uso de etanol arrefecido é mais eficiente para o processo em geral em relação às etapas de pós-filtração, no entanto, apresenta um pouco menos de eficiência em relação ao rendimento. O etanol não arrefecido é mais eficiente em termos de rendimento de extração, mas muito ineficiente para as etapas de pós-filtração. O etanol não arrefecido extrai gorduras, ceras e lipídios indesejados. Em algumas formas de realização, a etapa 112 é opcional e o processo de extração ocorre com o etanol arrefecido ou à temperatura ambiente, isto é, na faixa de -60 ºC a +18 ºC,

[036] Na etapa 118, a mistura de etanol e material vegetal é pressurizada a uma pressão na faixa de 70 a 280 kPa (10 a 40 psi). O objetivo é selecionar uma pressão que seja baixa o suficiente para impedir a formação de um tampão de material vegetal dentro da coluna de materiais. O valor real da pressão é determinado pela embalagem da coluna de material. Quanto mais apertado o material vegetal de canabis bruto for embalado na coluna, menor será o limite superior de pressão com o qual o etanol pode ser conduzido através da coluna. Enquanto estiver sob pressão, a temperatura da mistura pode variar até + 5 ºC, mas não deve ser deixada subir acima de -35 “C. Observe que, em algumas formas de realização, a pressão é aplicada à mistura de etanol e material vegetal por ação centrífuga.

[037] Na etapa 120, o material vegetal é deixado imergir no etanol por um tempo, a fim de permitir que os canabinóides se dissolvam nele. Normalmente, o material vegetal imerge por até 15 minutos, desde que a temperatura esteja abaixo de -35 ºC. Em outras formas de realização, o tempo de imersão pode ser diferente. A pressão é mantida na faixa de 70 a 280 kPa (10 a 40 psi) enquanto a mistura de etanol e material vegetal é imersa.

[038] Na etapa 122, o etanol, agora com o óleo bruto e os canabinóides dissolvidos, é drenado do volume do material vegetal, para formar uma mistura de óleo bruto e etanol. Essa mistura é o fluido total que sai diretamente do extrator (coluna de material) após a extração. O óleo bruto contém canabinóides e outros fito-compostos e é dissolvido no etanol. À mistura também contém algumas matérias vegetais residuais indesejadas e outros componentes indesejáveis. A mistura de óleo bruto e etanol é drenada sob uma pressão na faixa de 70 a 280 kPa (10 a 40 psi), isto é, é a mesma pressão que a pressão usada para imergir o material vegetal. Em outras formas de realização, um vácuo é usado para drenar a mistura de óleo bruto e etanol em vez da aplicação de pressão.

[039] Em outras formas de realização, o etanol é bombeado continuamente através do material vegetal de canabis bruto sob pressão na faixa de 70 a 280 kPa (10 a 40 psi), sem a etapa de imersão específica.

[040] Opcionalmente, na etapa 123, uma centrífuga é usada para separar o material vegetal adicional da mistura de óleo bruto e etanol. À centrífuga pode ser usada em vez da etapa 122 de drenagem da coluna de material ou em vez do bombeamento de etanol através do material bruto sob pressão. Nesse caso, o conteúdo da coluna de material é transferido diretamente para a centrífuga ou para um saco de rede e, em seguida, colocado na centrífuga.

[041] Na etapa 124, a mistura de óleo bruto e etanol é aquecida a uma temperatura entre 60 ºC e 78 ºC para tratamento com carvão vegetal. É importante não exceder a temperatura superior desse intervalo, porque os elementos visados no óleo bruto irão fundir no estado líquido e não poderão ser filtrados. Além disso, o etanol vai estar em ebulição e pode haver degradação de canabinóides. Em outras formas de realização, é possível omitir esta etapa e realizar as etapas de filtração subsequentes à temperatura ambiente ou mesmo utilizando a mistura de óleo bruto e etanol no seu estado previamente arrefecido, ou a outra temperatura refrigerada, por exemplo, tão baixa quanto - 40ºC.

[042] Nas etapas a seguir, a mistura de óleo bruto e etanol é tratada e filtrada para remover mais material vegetal que é inevitavelmente retido na mistura durante a etapa de drenagem. O tratamento e a filtração removem gorduras, lipídios, clorofila, ceras, metais pesados e outros produtos químicos indesejáveis. Normalmente, existem 1 a 5 tratamentos de meio diferentes. Embora a filtração seja quase sempre necessária, as etapas de filtração necessárias não são necessariamente tão robustas se o etanol usado na fase de extração primária for arrefecido, comparado com se o etanol não for arrefecido.

[043] Na etapa 125, a mistura de óleo bruto e etanol é tratada com carvão vegetal. O carvão vegetal remove pigmentos, clorofila, metais pesados e materiais particulados. O carvão vegetal é usado como o primeiro meio de tratamento para remover o máximo de pigmento possível. O carvão vegetal, quando em forma particulada, é adicionado primeiro à mistura de óleo bruto e etanol aquecida, à temperatura ambiente ou arrefecida e, em seguida, a mistura é agitada. O tamanho médio das partículas de carvão vegetal está na faixa de 0,25 a 150 um, embora outros tamanhos sejam possíveis em outras formas de realização.

[044] A mistura de óleo bruto e etanol é então arrefecida ou deixada esfriar a uma temperatura entre 10 e 50 ºC na etapa 127. Qualquer carvão vegetal que está na mistura de óleo bruto e etanol é removido filtrando- o usando papel de filtro de vidro borosilicato, na etapa 128, particularmente se tiver sido adicionado à mistura de óleo bruto e etanol durante o processo de tratamento. A filtração do carvão vegetal é feita a uma temperatura entre 10 e 50 ºC. Outros meios ou materiais de filtro, ou uma tela de filtro, podem ser usados. Por exemplo, a solução é filtrada através de um filtro de papel ou tela de 10 a 30 um e, em seguida, através de um filtro de papel ou tela de 0,25 a 1 um. Em outras formas de realização, um número diferente de filtros de papel ou tela pode ser usado e eles podem ter tamanhos diferentes. Em outro exemplo, é usado um cartucho de filtro, com um tamanho de poro de 0,2 a 1 um.

[045] Na etapa 129, a mistura de óleo bruto e etanol é reaquecida a uma temperatura entre 60 ºC e 78 ºC para tratamento adicional. Em outras formas de realização, é possível omitir esta etapa e executar as etapas subsequentes de tratamento e filtração em temperatura ambiente ou mesmo usando a mistura de óleo bruto e etanol em seu estado previamente arrefecido ou em outra temperatura refrigerada, por exemplo, tão baixa quanto -40 ºC.

[046] Na etapa 130, a mistura de óleo bruto e etanol é tratada com uma argila de agulita, também conhecida como argila de terra fuller,

paligorskita, atapulgita ou bentonita. A argila remove principalmente os pigmentos. A argila, quando na forma particulada, é primeiro adicionada à mistura de óleo bruto e etanol aquecida e depois a mistura é agitada. O tamanho médio das partículas de argila está na faixa de 0,25 a 150 um, embora outros tamanhos sejam possíveis em outras formas de realização.

[047] A mistura de óleo bruto e etanol é então arrefecida ou deixada esfriar a uma temperatura entre 10 e 50 ºC na etapa 132. Qualquer argila que esteja na mistura de óleo bruto e etanol é removida filtrando-a na etapa 133, utilizando papel de filtro de vidro borosilicato, particularmente se tiver sido adicionado à mistura de óleo bruto e etanol durante o processo de tratamento. Outros meios ou materiais de filtro, ou uma tela de filtro, podem ser usados. Por exemplo, a solução é filtrada através de um filtro de papel ou tela de 10 a 30 um e, em seguida, através de um filtro de papel ou tela de 0,25 a 1 um. Em outras formas de realização, um número diferente de filtros de papel ou tela pode ser usado e eles podem ter tamanhos diferentes. Em outro exemplo, é usado um cartucho de filtro, com um tamanho de poro de 0,2 a 1 um.

[048] Na etapa 134, a mistura de óleo bruto e etanol é reaquecida a uma temperatura entre 60 ºC e 78 ºC para filtração adicional. Em outras formas de realização, é possível omitir esta etapa e realizar as etapas subsequentes de tratamento e filtração à temperatura ambiente ou mesmo usando a mistura de óleo bruto e etanol em seu estado previamente arrefecido, ou em outra temperatura refrigerada, por exemplo, tão baixa quanto -40 ºC.

[049] Na etapa 135, a mistura de óleo bruto e etanol é então tratada com sílica. A sílica remove matéria vegetal muito fina e outros materiais particulados. A sílica, quando na forma particulada, é primeiro adicionada à mistura de óleo bruto e etanol aquecida e depois a mistura é agitada. O tamanho médio das partículas de sílica está na faixa de 0,25 a 150 um, embora outros tamanhos sejam possíveis em outras formas de realização. A remoção de materiais particulados sólidos muito finos ajuda a preparação para uso durante o inverno do óleo ocorrer mais rapidamente. Além disso, permite a visibilidade do produto, o que, por sua vez, permite revisar a integridade do processo de filtração.

[050] A mistura de óleo bruto e etanol é então arrefecida ou deixada esfriar a uma temperatura entre 10 e 50 ºC na etapa 137. Qualquer sílica presente na mistura de óleo bruto e etanol é removida filtrando-a na etapa 138, usando papel de filtro de vidro borosilicato, principalmente se tiver sido adicionado à mistura de óleo bruto e etanol durante o processo de tratamento. Outros meios ou materiais de filtro, ou uma tela de filtro, podem ser usados. Por exemplo, a solução é filtrada através de um filtro de papel ou tela de 10 a 30 um e, em seguida, através de um filtro de papel ou tela de 0,25 a 1 um. Em outras formas de realização, um número diferente de filtros de papel ou tela pode ser usado e eles podem ter tamanhos diferentes. Em outro exemplo, é usado um cartucho de filtro, com um tamanho de poro de 0,2 a 1 um.

[051] Na etapa 160, a mistura de óleo e etanol resultante é então processada com um evaporador rotativo para remover e recuperar qualquer etanol que nela permaneça. A temperatura do evaporador rotativo é de 43 a 49 ºC e é operado a uma pressão de 83 a 101 kPa (25 a 30 inHg, 635 a 760 mmHg). Outros evaporadores podem ser utilizados em outras formas de realização. O etanol que é recuperado pode ser usado para extrair canabinóides de outro lote de material vegetal de canabis bruto seco e moído.

[052] Após a remoção do etanol remanescente usando o evaporador rotativo, a descarboxilação é realizada no óleo resultante na etapa

165. O óleo é aquecido a 120-140 ºC para evaporar solventes residuais e converter THCa em THC, liberando CO, no processo. Se a temperatura estiver abaixo dessa faixa, potencialmente haverá então algum etanol residual. À maioria do CO, que é produzido a partir da descarboxilação é removida para garantir níveis de vácuo consistentes posteriormente no processo. Se a temperatura estiver acima dessa faixa, ocorrerá a degradação do produto. O óleo é aquecido gradualmente enquanto agita para não superaquecer partes dele. Na etapa de descarboxilação, o etanol residual não é recuperado. O processo de descarboxilação geralmente leva várias horas. Observe que em uma forma de realização descrita abaixo, a etapa de descarboxilação não é realizada em um evaporador rotativo, mas em um filme limpo sob vácuo, para diminuir as temperaturas de contato necessárias e impedir a oxidação.

[053] Na etapa 170 e referente à Figura 3, o óleo descarboxilado é passado através de um aparelho de limpeza de filme de destilação de trajetória curta 370. Como estamos usando um processo de destilação de filme limpo versus um aparelho estático de trajetória curta convencional, é importante separar a pré-destilação de ceras, gorduras e lipídios. Se isso não for feito, as ceras, gorduras e lipídios serão limpos no filme de limpeza, causando a destilação de alguns desses elementos no produto final.

[054] O óleo descarboxilado é primeiro passado através do aparelho de limpeza de filme de destilação de trajetória curta para remover alguns terpenos voláteis. A temperatura do tanque de alimentação 365 para a limpeza de filme é ajustada na faixa de 100 a 115 ºC e é mais geralmente ajustada na faixa de 107 a 110 ºC. As temperaturas da bomba 366 e da linha de alimentação 367 para a limpeza de filme são ajustadas no mesmo valor que o tanque de alimentação. A temperatura do braço de descarga de resíduos 390 e sua bomba associada, não mostrada, também é ajustada na faixa de 100 a 115 ºC e também é mais geralmente ajustada na faixa de 107 a 110 ºC. A temperatura do aquecedor alvo, que controla a temperatura da parede interna 372, é ajustada dentro de uma faixa de 155 a 162 ºC, geralmente 159,5 ºC. À serpentina de condensação 376 é ajustada a uma temperatura de 58 ºC, assim como o braço de descarga de destilado ou alvo 380 e sua bomba associada

(não mostrada). Uma outra unidade de controle de temperatura mantém a temperatura de uma armadilha de frio entre a porta de vácuo 396 e a bomba de vácuo de -22 a -30 ºC, embora sejam possíveis temperaturas ainda mais baixas. O processo de limpeza de filme é realizado a uma pressão de 0,3 a 0,8 mbar ou menos.

[055] Na etapa 175, o óleo residual, após a remoção de terpenos voláteis, é passado novamente através do limpador de filme de destilação de trajetória curta para remover alguns terpenos não voláteis. Todas as temperaturas são as mesmas, exceto a temperatura da parede interna, que normalmente é ajustada para uma temperatura mais alta e está na faixa de 159 a 162 ºC. A pressão é a mesma, de 0,3 a 0,8 mbar ou menos.

[056] Na etapa 180, o óleo residual adicional é novamente passado através do limpador de filme de destilação de trajetória curta para remover os canabinóides como um todo. A temperatura do tanque de alimentação 365 para a limpeza de filme é ajustada na faixa de 100 a 115ºCe é mais geralmente ajustada na faixa de 107 a 110 ºC. As temperaturas da bomba 366 e da linha de alimentação 367 para a limpeza de filme são ajustadas no mesmo valor que o tanque de alimentação. A temperatura do braço de descarga de resíduos 390 e sua bomba associada, não mostrada, também é ajustada na faixa de 100 a 115 ºC e também é mais geralmente ajustada na faixa de 107 a 110 ºC. A temperatura do aquecedor alvo, que controla a temperatura da parede interna 372, é ajustada dentro de uma faixa de 168,5 a 170 ºC. A serpentina de condensação 376 é ajustada a uma temperatura de 74 ºC, assim como o braço de descarga de destilado ou alvo 380 e sua bomba associada (não mostrada). A temperatura da armadilha de frio entre a porta de vácuo 396 e a bomba de vácuo é de -22 a -30 ºC, embora sejam possíveis temperaturas ainda mais baixas. O processo de limpeza de filme é realizado a uma pressão de 0,03 a 0,08 mbar ou menos.

[057] O resultado do braço de descarga de destilado é um óleo insípbido e inodoro que contém até 99% de canabinóides puros. Frequentemente, no entanto, o óleo residual adicional exigirá outra passagem através do aparelho de filme limpo, a fim de atingir purezas de 90% ou mais.

[058] Utilizando este processo, um determinado peso de canabis seca pode ser transformado em aproximadamente 10 a 15% de óleo bruto, que produz de 4 a 10% de canabinóides puros, novamente aproximadamente. D. Aparelho

[059] Com referência à Figura 3, um exemplo do aparelho é mostrado esquematicamente. O material vegetal de canabis bruto é fornecido em um funil de carga 202, por exemplo, e é liberado em lotes no recipiente 204. O material vegetal de canabis bruto é seco em estufa a vácuo 210. Em seguida, o material vegetal seco é colocado em um moedor 220. Após a etapa de moagem, o material vegetal moído é colocado em uma ou mais colunas de material 240. Cada coluna possui uma tampa 241 que é removível para que o material vegetal moído possa ser colocado nela. Cada coluna suporta de 1,5a 4,5 kg (3 a 10 l|b) de material vegetal, dependendo do seu tamanho. Outras capacidades também são possíveis. Em um aparelho de exemplo, existem quatro colunas de material 240. A coluna de material pode ser cercada por uma parede isolante ou camisa de vácuo 242, que pode ser evacuada através da porta 244. Alternativamente, uma camisa isolante pode ser envolvida em torno da coluna de material. A parede isolante 242 ou camisa ajuda a manter o conteúdo 246 resfriado no processo que utiliza etanol arrefecido como o solvente. Ao usar etanol arrefecido, a coluna de material é mantida resfriada pelo uso de CO, líquido pressurizado na camisa. O etanol 250 é arrefecido em um tanque criogênico 260, cuja temperatura interna é mantida baixa por uma camisa 262 preenchida com CO, líquido pressurizado através da porta 264. Em outras formas de realização, outros refrigerantes podem ser usados ou um refrigerador ou trocador de calor pode ser usado.

[060] O gás nitrogênio pressurizado é alimentado na porta 272, forçando o etanol arrefecido 250 através do tubo isolado 274 na coluna de material 240. A pressão do nitrogênio é usada para manter a pressão da mistura 246 de etanol e material vegetal de canabis bruto e/ou para bombear o etanol através do material vegetal de canabis bruto. Depois que o material vegetal de canabis bruto ser imergido em etanol, o etanol, agora com canabinóides dissolvidos, é drenado da coluna de materiais 240 como uma mistura de óleo bruto e etanol, através do tubo de saída 276 para o recipiente

280. O volume do material vegetal de canabis bruto permanece na coluna de materiais 240. A mistura de óleo bruto e etanol pode ser alternadamente bombeada para fora da coluna de materiais sob a pressão do nitrogênio.

[061] Opcionalmente, uma centrífuga 290 é usada para separar o volume do material vegetal da mistura. Se a centrífuga 290 for usada, o conteúdo da coluna de material é esvaziado na centrífuga, que então separa o volume do material vegetal da mistura de óleo bruto e etanol. A centrífuga 290 pode ser usada em vez da drenagem da coluna de material, ou em vez do bombeamento de etanol através do material bruto sob pressão, ou pode ser usada assim como as etapas de drenagem e/ ou bombeamento.

[062] A mistura de óleo bruto e etanol é então tratada com vários meios e alimentada em vários filtros diferentes sequencialmente. Nesta forma de realização, a primeira unidade de tratamento é o carvão vegetal 310. Abaixo do carvão vegetal, há um filtro 311 de 10 a 30 um e um filtro 312 de 0,25 a 1 um para filtrar o carvão vegetal. Em seguida, há uma unidade de tratamento de argila 314, abaixo da qual há um filtro 315 de 10 a 30 um e um filtro 316 de 0,25 a 1 um para filtrar a argila. A seguir, encontra-se um tratamento de sílica 318, abaixo do qual há um filtro 319 de 10 a 30 um e um filtro 320 de 0,25 a 1 um para filtrar a sílicaa Cada um dos filtros pode ser substituído independentemente. Após a filtração, a mistura de óleo e etanol resultante deixa o filtro final através do tubo de saída 324 e é coletada no recipiente 328.

[063] A mistura de óleo e etanol filtrada é então passada para um evaporador rotativo 340. A mistura de óleo e etanol 342 é mantida a uma temperatura elevada no balão 346, que é aquecido em um banho de temperatura 348. O balão 350 coleta o etanol 352, que é evaporado da mistura de óleo e etanol 342.

[064] Após a recuperação do etanol 352 a partir do óleo 342, o óleo é descarboxilado no recipiente 360, que é aquecido pelo aquecedor 362. Durante o processo de descarboxilação, o óleo 363 é agitado por um agitador magnético 364. Após a descarboxilação, o óleo 363 é transferido para uma câmara de alimentação 365. Na parte inferior da câmara de alimentação 365, uma bomba 366 bombeia o óleo através de uma linha de alimentação 367 e uma válvula de retenção 368 para um aparelho de limpeza de filme de trajetória curta 370. As taxas da bomba são tipicamente 1000 a 1500 ml/hr e dependem da emissão de CO,, se houver, da porcentagem de THCa convertida em THC e da pressão de vácuo do aparelho de limpeza de filme de trajetória curta. No aparelho de limpeza de filme de trajetória curta 370, o óleo é limpo em um filme fino em torno da parede interna aquecida 372 do aparelho de limpeza de filme 370 por uma lâmina 374. A parede interna 372 é aquecida através de uma camisa de manutenção de temperatura. Uma serpentina de condensação mais fria 376 condensa a fração alvo, que deixa o aparelho de limpeza de filme 370 como um destilado através do tubo de descarga alvo 380 e é coletada no recipiente 382. Os líquidos residuais caem pela parede interna 372 do limpador de filme 370 e saem através do braço residual 390 para serem coletados no recipiente 392. A limpeza de filme ocorre sob pressão reduzida fornecida por uma bomba de vácuo conectada à porta 396 através de uma armadilha de frio.

E. Processo Exemplificativo Adicional

[065] Com referência à Figura 4, é mostrado um fluxograma que resume as etapas básicas de um processo alternativo.

[066] Na etapa 402, após a adição de etanol a um separador WSD contendo o material vegetal de canabis bruto, o material vegetal é lavado com o etanol no WSD. O material vegetal de canabis bruto é então “seco” usando a função de ciclo de centrifugação do separador WSD. Então, na etapa 404, a mistura resultante de óleo bruto e etanol é tratada com diferentes meios e filtrada. Durante a etapa 404, as impurezas contidas na mistura de óleo bruto e etanol são removidas. Na etapa 406, o etanol da mistura de óleo e etanol resultante é evaporado e recuperado. Depois disso, na etapa 408, o óleo é lavado com uma solução salina e, em seguida, o solvente não polar é adicionado antes da lavagem com solução salina ser removida na etapa 410. As etapas 406 e 410 são consideradas os estágios de recuperação de solvente.

[067] Na etapa 412, o óleo remanescente após a evaporação do solvente não polar é descarboxilado para ativar o THC e evaporar qualquer solvente remanescente. O resíduo após descarboxilação é então, na etapa 414, destilado usando um aparelho de limpeza de filme 592 para extrair os canabinóides.

[068] Com referência à Figura 5, são mostrados detalhes do processo alternativo para a extração de canabinóides. As etapas 420-432 referem-se à fase de extração primária. As etapas 4344452 referem-se ao estágio de tratamento e filtração do meio. O estágio de remoção e recuperação de etanol 454 e o estágio de remoção de solvente não polar 464 formam as fases de recuperação de solvente. As etapas 456-463 são o estágio de lavagem com solução salina. A etapa 466 refere-se ao estágio de descarboxilação e a etapa 468 refere-se à destilação dos canabinóides.

[069] Na etapa 420, é fornecido material vegetal de canabis bruto. Na etapa 422, o material vegetal de canabis bruto é seco, se já não for fornecido na forma seca. Idealmente, o teor de umidade do material vegetal de canabis bruto após a secagem é de 10% ou menos, em peso. Em outras formas de realização, o teor de umidade pode ser tão alto quanto 15% enquanto ainda permite um processo aceitável. Em outras formas de realização, outras técnicas de secagem podem ser usadas.

[070] Na etapa 424, o material vegetal seco é moído, por exemplo, para um tamanho médio entre 250 e 300 um. No entanto, em outras formas de realização, é possível moer o material vegetal seco até um tamanho de milhares de mícrons, e verificou-se que o processo funciona com tamanhos médios de partículas de até 3000 a 9000 um. Observe que, em outras formas de realização, a etapa de moagem pode ocorrer antes da etapa de secagem. O material vegetal moído e seco é então colocado em um saco fechado e poroso.

[071] Na etapa 426, o etanol é arrefecido (se necessário) a uma temperatura entre -60 ºC e +18 ºC, em um tanque cercado por uma camisa de CO, líquido pressurizado, por exemplo. Em algumas formas de realização, o etanol é usado à temperatura ambiente, isto é, 18 ºC. No entanto, o etanol arrefecido, quando usado para extração, reduz impurezas como gorduras, lipídios e pigmentos no óleo de canabis bruto.

[072] Na etapa 428, o etanol arrefecido é adicionado ao separador WSD no qual o saco de material vegetal moído e seco foi colocado. Normalmente, são utilizados aproximadamente 40 a 50 litros de etanol arrefecido para cada 5-6 kg de material vegetal (isto é, 6,6 a 10 litros por kg), embora seja possível que outras proporções possam ser usadas. Na etapa 430, a mistura de etanol e material vegetal é passada através dos modos de lavagem e centrifugação do separador WSD. O etanol é continuamente alimentado no tambor à medida que é girado. Dependendo da forma de realização, o tambor é girado por 8 a 15 minutos. O etanol, em algumas formas de realização, é pressurizado entre 1 a 15 psi (7 a 100 kPa) à medida que é alimentado no tambor. Devido à força centrífuga, o óleo bruto é extraído (isto é, dissolvido no etanol). A extensão da secagem, isto é, a remoção do líquido do material vegetal, depende da velocidade do ciclo de centrifugação. O separador WSD possui um tambor centrífugo para lavagem e extração e um modo de ciclo de centrifugação para separar o solvente. Na etapa 432, o etanol, agora com extratos dissolvidos (isto é, uma mistura de óleo bruto e etanol), é drenado para fora do tambor de centrifugação durante o modo de ciclo de centrifugação. A mistura de óleo bruto e etanol é drenada como resultado da força centrífuga devido à ação de rotação do tambor. O material vegetal sólido permanece dentro do saco de rede.

[073] Em algumas formas de realização em que o etanol é arrefecido, a temperatura ideal foi verificada como -45 ºC. No entanto, a temperatura ideal pode ser diferente em outras formas de realização.

[074] Nas etapas a seguir, a mistura de óleo bruto e etanol é tratada com diferentes meios e filtrada para remover clorofila, pigmentos, material vegetal e quaisquer outras impurezas que são inevitavelmente retidas na mistura após a etapa de drenagem 432. Normalmente, existem 1 a 5 meios de tratamento diferentes.

[075] Na etapa 434, a mistura de óleo bruto e etanol é tratada com carvão vegetal (esfrega de carvão vegetal). A mistura de óleo bruto e etanol está a uma temperatura entre -10 ºC e +85 ºC para a esfrega de carvão vegetal. O carvão vegetal, quando na forma particulada, é primeiro adicionado à mistura de óleo bruto e etanol e depois a mistura é agitada. O tamanho médio das partículas de carvão vegetal está na faixa de 0,25 a 150 um, embora outros tamanhos sejam possíveis em outras formas de realização.

[076] Qualquer carvão vegetal que está na mistura de óleo bruto e etanol é removido filtrando-o usando aparelhos de filtração por profundidade lenticular e/ ou filtros de alojamento de coluna com cartuchos de inserção, na etapa 436. Os sistemas de filtração por profundidade lenticular geralmente usam filtros de forma lenticular que são capazes de reter e coletar as partículas de carvão vegetal. É usado um cartucho de filtro com um tamanho de poro de 0,2 a 1 um. A filtração do carvão vegetal é feita a uma temperatura entre -10 ºC e 50ºC.

[077] Em outra forma de realização, a filtração lenticular sozinha para o tratamento de carvão vegetal é usada para cuidar simultaneamente do tratamento de carvão vegetal e do processo de filtração.

[078] Na etapa 438, a mistura de óleo bruto e etanol é reaquecida a uma temperatura entre 60 ºC e 78 ºC para tratamento posterior. Em outras formas de realização, é possível omitir esta etapa e realizar as etapas subsequentes de tratamento e filtração à temperatura ambiente ou mesmo usando a mistura de óleo bruto e etanol em seu estado previamente arrefecido, ou em outra temperatura refrigerada, por exemplo, tão baixa quanto -40 ºC.

[079] Na etapa 440, a mistura de óleo bruto e etanol é tratada com uma argila de bentonita. A argila, quando em forma particulada, é primeiro adicionada à mistura aquecida de óleo bruto e etanol e depois a mistura é agitada. O tamanho médio das partículas de argila está na faixa de 0,25 a 150 um, embora outros tamanhos sejam possíveis em outras formas de realização.

[080] A mistura de óleo bruto e etanol é então deixada esfriar a uma temperatura entre 10 e 50 ºC na etapa 442. Qualquer argila que esteja na mistura de óleo bruto e etanol é removida filtrando-a na etapa 444, usando aparelhos de filtração por profundidade lenticular e/ ou filtros de alojamento de coluna com cartuchos de inserção. É usado um cartucho de filtto com um tamanho de poro de 0,2 a 1 um.

[081] Na etapa 446, a mistura de óleo bruto e etanol é reaquecida a uma temperatura entre 60 ºC e 78 ºC para tratamento adicional. Em outras formas de realização, é possível omitir esta etapa e realizar as etapas subsequentes de tratamento e filtração à temperatura ambiente ou mesmo usando a mistura de óleo bruto e etanol em seu estado previamente arrefecido, ou em outra temperatura refrigerada, por exemplo, tão baixa quanto 40ºC.

[082] Na etapa 448, a mistura de óleo bruto e etanol é então tratada com óxido de magnésio. O óxido de magnésio, na forma particulada, é primeiro adicionado à mistura aquecida de óleo bruto e etanol e depois a mistura é agitada. O tamanho médio das partículas de óxido de magnésio está na faixa de 0,25 a 150 um, embora outros tamanhos sejam possíveis em outras formas de realização.

[083] A mistura de óleo bruto e etanol é então deixada esfriar a uma temperatura entre 10 e 50 ºC na etapa 450. Qualquer óxido de magnésio que está na mistura de óleo bruto e etanol é removido filtrando-o na etapa 452, usando aparelhos de filtração por profundidade lenticular e/ ou filtros de alojamento de coluna com cartuchos de inserção.

[084] Em uma forma de realização, a filtração do carvão vegetal (etapa 436), da argila (etapa 444) e do MgO (etapa 452) são todas executadas como uma única etapa após o tratamento com MgO.

[085] Em uma forma de realização adicional, um gel de sílica é usado como tratamento do meio, após o tratamento com argila e antes do tratamento com MgO.

[086] Na etapa 454, a mistura de óleo e etanol resultante é então processada com um evaporador rotativo para remover e recuperar o etanol da mistura. A temperatura do evaporador rotativo é de 43 a 49 ºC e é operado a uma pressão de 83 a 101 kPa (25 a 30 inHg, 635 a 760 mmHg). Outros evaporadores ou técnicas de evaporação podem ser usados em outras formas de realização, por exemplo, evaporadores de filme descendente, evaporadores de filme ascendente ou secadores instantâneos e de pulverização podem ser usados. O etanol que é recuperado pode ser usado para extrair canabinóides de um lote adicional de material vegetal de canabis bruto seco e moído. Normalmente, 75% do etanol usado é recuperado.

[087] O óleo, agora sem etanol, é então misturado com hexano, heptano ou pentano (solventes não polares) com a razão de mistura de hexano, heptano ou pentano para óleo de 1:1, na etapa 456, para resultar em uma mistura de óleo e solvente. Observe que outras razões também são possíveis. O papel dos solventes não polares aqui é extrair ainda mais o óleo para as etapas de processamento seguintes, devido à sua capacidade de solubilizar canabinóides. Solventes não polares, tais como hexano, heptano ou pentano, dissolvem gorduras e óleos e deixam para trás proteínas, carboidratos e outras impurezas insolúveis nesses solventes e outros solventes não polares. Este tipo de solvente também é usado no campo de extração de óleo por sua capacidade de ser removido devido ao seu baixo ponto de ebulição. Além disso, os solventes não polares exibem a propriedade de serem insolúveis em água, o que ajuda em certa medida a separar a água e outros solúveis em água do solvente não polar.

[088] A seguir, a solução salina é adicionada à mistura de óleo e solvente na etapa 458. A mistura de óleo e solvente é então lavada com solução salina (60% a 100% saturada em sal) para remover compostos solúveis em água na etapa 460, e remover impurezas e quaisquer traços do meio de tratamento que possam ter permanecido no óleo. A solução salina ajuda a quebrar as emulsões e a secar o óleo extraindo a água que pode ter se dissolvido na mistura e também extrai o etanol da fase não polar e o óleo bruto na solução salina. Depois, a solução salina é separada do óleo na etapa 462.

[089] A solução salina é preparada com água destilada e sal kosher, isto é, cloreto de sódio sem iodo. Após lavagem com solução salina, a solução salina, com compostos solúveis em água, é separada do óleo e do solvente não polar por meio de uma centrífuga ou um funil de separação alimentado por gravidade. A menos que sejam utilizados solventes com 99,9999% de pureza, há sempre um teor de água que extrai solúveis (isto é, açúcares) do material vegetal de canabis bruto no estágio primário de extração. Esses compostos solúveis em água precisam ser removidos através de uma lavagem com solução salina de extração líquido a líquido.

[090] Como exemplo, 500 ml! de hexano, pentano ou heptano são adicionados a 500 ml de óleo e depois homogeneizados por meio de um agitador aéreo. Em seguida, 1000 ml de água destilada saturada com cloreto de sódio kosher a 60-100% de saturação são adicionados à mistura de óleo e solvente (ou seja, a razão de solvente não polar para óleo e solução salina é de 1: 1: 2) e agitada por 5 a 30 min com um agitador aéreo.

[091] Após a remoção da solução salina do óleo, os traços restantes de água, se houver, são então removidos do óleo com um tratamento com sulfato de magnésio, na etapa 463, na qual MgO, em pó é girado no óleo e depois filtrado, por exemplo por filtração por gravidade.

[092] Na etapa 464, a mistura de óleo e solvente é então processada com um evaporador rotativo para remover e recuperar o solvente não polar. A temperatura do evaporador rotativo é de 43 a 49 ºC e é operado a uma pressão de 83 a 101 kPa (25 a 30 inHg, 635 a 760 mmHg). O solvente não polar, tal como hexano, heptano e/ ou pentano, que é recuperado, pode ser usado para futuras aplicações de lavagem com solução salina. Cerca de 75% do solvente não polar é recuperado para uso posterior.

[093] Após a remoção do solvente não polar usando o evaporador rotativo, a descarboxilação é realizada no óleo resultante na etapa

466. A descarboxilação é realizada para converter THCa em THC, liberando CO, no processo. No processo, os solventes residuais que podem estar presentes são evaporados.

[094] Em uma forma de realização, o óleo é primeiro passado através de um aparelho de limpeza de filme de destilação de trajetória curta 592 para converter THCa em THC. A temperatura do tanque de alimentação 584 (Figura 6B) para a limpeza de filme é ajustada na faixa de 100 a 115ºC. As temperaturas da bomba 586 e da linha de alimentação 588 para o aparelho de limpeza de filme 592 são ajustadas no mesmo valor que o tanque de alimentação 584. A temperatura do braço de descarga de resíduos 604 e sua bomba associada, não mostrada, também é ajustada na faixa 100 a 115 ºCe também é mais geralmente ajustada na faixa 107 a 110 ºC. A temperatura do aquecedor alvo, que controla a temperatura da parede interna 594, é ajustada dentro de uma faixa de 140 a 175 ºC, geralmente 170 ºC.

[095] A temperatura da parede interna é controlada pelo ajuste da temperatura de um banho 595. Uma bomba circula fluido que é aquecido até a temperatura do banho através de uma camisa ao redor do lado de fora da parede. Como tal, é de se esperar que a temperatura da parede interna esteja ligeiramente abaixo da temperatura do banho, dependendo, por exemplo, da temperatura e da taxa em que o óleo é limpo na parede interna 594. Outras temperaturas do aparelho de limpeza de filme são definidas de maneira semelhante. Também se espera que essas outras temperaturas sejam ligeiramente diferentes da configuração do banho, mas não a um nível significativo. A serpentina de condensação 598 é ajustada a uma temperatura de 0 ºC a -20 ºC, assim como o braço de descarga de destilado ou alvo 600 e sua bomba associada (não mostrada).

[096] O nitrogênio líquido é usado para manter temperaturas criogênicas em uma armadilha de frio entre a porta de vácuo 608 e a bomba de vácuo (não mostrada) de -180 ºC a -196 ºC. O uso dessas temperaturas permite a manutenção de um vácuo profundo. O processo de limpeza de filme é realizado a uma pressão de 150 a 200 mbar. O óleo descarboxilado é coletado através do braço de destilado.

[097] Embora a temperatura do limpador de filme seja superior ao mínimo de 90 ºC necessário para a conversão de THCa sob vácuo e na faixa em que a degradação do produto pode ocorrer, o tempo de permanência nessas temperaturas elevadas no filme é baixo o suficiente para que ocorram quantidades insignificantes de degradação do produto. Além disso, as configurações de temperatura não representam realmente a temperatura do contato, pois as configurações são definidas no fluido do banho de circulação e não representam a temperatura do óleo que está em contato com a área da superfície de vidro do evaporador. O vidro atua como um isolador entre o fluido de transferência de calor e o óleo. A diferença de temperatura entre o fluido de transferência de calor do banho e o óleo aquecido deverá estar na faixa de 1a 5ºCc.

[098] A descarboxilação é realizada sob vácuo para diminuir a temperatura necessária para converter o THCa em THC. Pode ser feito no aparelho de limpeza de filme 592 efetivamente como um passo de descarboxilação, ou feito em um reator aquecido (por exemplo, 504), por exemplo. O próprio óleo precisa atingir temperaturas de pelo menos 105 ºC à pressão atmosférica. Se for usado um reator a vácuo, o óleo precisa apenas ser aquecido a pelo menos 90 “*C. A mesma temperatura (> 90 ºC) também pode ser usada quando o aparelho de limpeza de filme 592 é usado. O processo de descarboxilação de limpador de filme permite um tempo de permanência de calor muito menor, de modo que a degradação do óleo é menor quando comparada à descarboxilação em um reator.

[099] Em outras formas de realização, a descarboxilação é realizada aquecendo o óleo a 90-110 ºC sob vácuo em uma estufa. Se a temperatura estiver abaixo dessa faixa, potencialmente haverá então algum solvente residual. A maioria do CO; que é produzido a partir da descarboxilação é removida para garantir níveis de vácuo consistentes posteriormente no processo. Se a temperatura estiver acima dessa faixa, então ocorrerá a degradação do produto. Esse método de processo de descarboxilação geralmente leva várias horas.

[0100] Existem outras maneiras pelas quais o processo de descarboxilação pode ser realizado. Por exemplo, a resina de canabis é aquecida na biomassa vegetal em estufas semelhantes às estufas a vácuo usadas para secar a planta de canabis, antes de adicionar o etanol para extração primária. O processo é simplesmente aquecer a biomassa a 290 º*C por um período de tempo sujeito à quantidade de biomassa sendo aquecida.

[0101] O óleo descarboxilado é passado através do aparelho de limpeza de filme de destilação de trajetória curta 592 mais uma vez, desta vez para remover alguns terpenos voláteis. A temperatura do tanque de alimentação 584 para o limpador de filme 592 é ajustada na faixa de 100 a 115 ºC e, mais geralmente, é ajustada na faixa de 107 a 110 ºC. As temperaturas da bomba 586 e da linha de alimentação 588 para o limpador de filme 592 são ajustadas no mesmo valor que o tanque de alimentação 584. A temperatura do braço de descarga de resíduos 604 e sua bomba associada, não mostrada, também é ajustada na faixa de 100 a 115 ºC e também é mais geralmente ajustada na faixa de 107 a 110 ºC. A temperatura do aquecedor alvo, que controla a temperatura da parede interna 594, é ajustada dentro de uma faixa de 140 a 145 ºC, geralmente 145 ºC. A serpentina de condensação 598 é ajustada a uma temperatura de O a -20 ºC, assim como o braço de descarga de destilado ou alvo 600 e sua bomba associada (não mostrada), através do qual os terpenos são removidos. O nitrogênio líquido é usado para manter temperaturas criogênicas de uma armadilha de frio entre a porta de vácuo 608 e a bomba de vácuo de -180 a -196 ºC. Esse processo de limpeza de filme é realizado a uma pressão de 0,001 a 0,01 mbar.

[0102] O óleo residual da etapa de limpeza de filme anterior é novamente passado através do aparelho de limpeza de filme de destilação de trajetória curta 592 para remover alguns terpenos não voláteis. Principalmente os terpenos voláteis são removidos na etapa anterior e principalmente os terpenos não voláteis são removidos nesta etapa, pois não há um corte acentuado entre os terpenos voláteis e não voláteis. A temperatura do tanque de alimentação 584 para a limpeza de filme é ajustada na faixa de 100 a 115 ºC e, mais geralmente, é ajustada na faixa de 107 a 110 ºC. As temperaturas da bomba 586 e da linha de alimentação 588 para o limpador de filme 592 são ajustadas no mesmo valor que o tanque de alimentação 584. A temperatura do braço de descarga de resíduos 604 e sua bomba associada, não mostrada, também é ajustada na faixa de 100 a 115 ºC e também é mais geralmente ajustada na faixa 107 a 110 ºC. A temperatura do aquecedor alvo, que controla a temperatura da parede interna 594, é ajustada dentro de uma faixa de 145 a 159 ºC, geralmente 155 ºC. A serpentina de condensação 598 é ajustada a uma temperatura de 20 a 60 “ºC, assim como é o braço de descarga de destilado ou alvo 600 e sua bomba associada (não mostrada), através do qual os terpenos são removidos. O nitrogênio líquido é usado para manter temperaturas criogênicas de uma armadilha de frio entre a porta de vácuo 608 e a bomba de vácuo de -180 a -196 ºC. O uso das temperaturas criogênicas permite a manutenção de um vácuo mais profundo. Esse processo de limpeza de filme é realizado a uma pressão de 0,001 a 0,01 mbar.

[0103] O óleo residual da etapa de limpeza de filme anterior é novamente passado através do aparelho de limpeza de filme de destilação de trajetória curta 592 para remover os canabinóides como um todo. A temperatura do tanque de alimentação 584 para a limpeza de filme é ajustada na faixa de 100 a 115 ºC e, mais geralmente, é ajustada na faixa de 107 a 110 ºC. As temperaturas da bomba 586 e da linha de alimentação 588 para o limpador de filme 592 são ajustadas no mesmo valor que o tanque de alimentação 584. A temperatura do braço de descarga de resíduos 604 e sua bomba associada, não mostrada, também é ajustada na faixa de 100 a 115ºC e também é mais geralmente ajustada na faixa 107 a 110 ºC. A temperatura do aquecedor alvo, que controla a temperatura da parede interna 594, é ajustada dentro de uma faixa de 140 a 165 ºC. A serpentina de condensação 598 é ajustada a uma temperatura de 68 a 73 ºC, assim como é o braço de descarga de destilado ou alvo 600 e sua bomba associada (não mostrada), através do qual os canabinóides são removidos. O nitrogênio líquido é usado para manter temperaturas criogênicas de uma armadilha de frio entre a porta de vácuo 608 e a bomba de vácuo de -180 a -196 ºC. O processo de limpeza de filme é realizado a uma pressão de 0,0008 a 0,003 mbar. Essa passagem requer o uso de uma bomba de difusão para ajudar a alcançar vácuos mais profundos. Ela é instalada no aparelho de limpeza de filme 592, mas não é usada para as passagens de descarboxilação e fração de terpeno.

[0104] O resultado do braço de descarga de destilado 600 é um óleo insípido e inodoro que contém até 99% de canabinóides puros. Frequentemente, no entanto, o óleo resultante exigirá outra passagem através do aparelho de filme limpo 592, a fim de atingir purezas de 90% ou mais.

F. Aparelho Adicional

[0105] Com referência às Figuras 6A-B, um exemplo do aparelho para o processo exemplificativo adicional é mostrado esquematicamente.

[0106] O material vegetal de canabis bruto é fornecido em um funil de carga 500, por exemplo, e é liberado em lotes no recipiente 502. O material vegetal de canabis bruto é seco em estufa a vácuo 504. Em seguida, o material vegetal seco é colocado em um moedor 506.

[0107] Após a etapa de moagem, em uma forma de realização, o material vegetal moído é colocado em um saco em uma ou mais unidades separadoras WSD 508.

[0108] Depois que o material vegetal de canabis bruto foi processado no etanol, o etanol, agora com canabinóides dissolvidos, é drenado para fora do separador WSD 508 como uma mistura de óleo bruto e etanol, através do tubo de saída 510 para o recipiente 512. Um exemplo de recipiente de extração retém 5 a 5,5 kg de biomassa em uma única cavidade de biomassa. Outras capacidades também são possíveis. O recipiente é cercado por uma camisa isolante.

[0109] A mistura de óleo bruto e etanol é então alimentada em uma unidade de tratamento de carvão vegetal 514 e depois de processada é então alimentada em um aparelho de filtração por profundidade lenticular 516 através de um tubo de entrada 518. A mistura de óleo bruto e etanol é filtrada através de um ou mais cartuchos de filtração por profundidade lenticular 520. Os cartuchos de filtração por profundidade lenticular 520 retêm as partículas presentes na mistura de óleo bruto e etanol dentro de sua estrutura. A mistura de óleo bruto e etanol é ainda transportada para a coluna central 522 do aparelho de filtração por profundidade lenticular 516 e coletada através de um tubo de saída 524 em um recipiente com um meio de tratamento de argila de bentonita 526.

[0110] Após o processamento com carvão vegetal, a mistura de óleo bruto e etanol é drenada da argila de bentonita e depois alimentada através do tubo de entrada 528 para outro aparelho de filtração por profundidade lenticular 530. A mistura de óleo bruto e etanol é então filtrada através de um ou mais cartuchos de filtração por profundidade lenticular 532. À mistura de óleo bruto e etanol é ainda transportada para uma coluna central 534 do aparelho de filtração por profundidade lenticular 530 e coletada através de um tubo de saída 536 em um recipiente com um meio de tratamento de óxido de magnésio 538.

[0111] A mistura de óleo bruto e etanol é drenada do óxido de magnésio e depois alimentada através de um tubo de entrada 540 para outro aparelho de filtração por profundidade lenticular 542. A mistura de óleo bruto e etanol é então filtrada através de um ou mais cartuchos de filtração por profundidade lenticular 544. A mistura de óleo bruto e etanol é ainda transportada para uma coluna central 546 do aparelho de filtração por profundidade lenticular 542 e, em seguida, através de um tubo de saída 550 para um recipiente 552.

[0112] Cada um dos cartuchos de filtto pode ser substituído independentemente. Meios de tratamento adicionais e grupos de filtros são usados para meios de tratamento adicionais em outras formas de realização.

[0113] A mistura de óleo e etanol resultante é então passada para um evaporador rotativo 554. A mistura de óleo e etanol 556 é mantida a uma temperatura elevada no balão 558, que é aquecido em um banho de temperatura 560. O balão 562 coleta o etanol 564, que é evaporado da mistura de óleo e etanol 556.

[0114] Hexano, heptano ou pentano são então adicionados à mistura de óleo e etanol com uma razão de mistura de 1:1, para formar uma mistura de óleo e solvente, que é agitada com um agitador aéreo 566. A solução salina é adicionada à solução de óleo/ solventes e homogeneizada por meio de um agitador aéreo 568. A água (como solução salina) é então separada da mistura de solução salina/ óleo/ solvente por meio de uma centrífuga mecânica 570.

[0115] A mistura de óleo e solvente é então passada para um evaporador rotativo 572. A mistura de óleo e solvente 574 é mantida a uma temperatura elevada no balão 576, que é aquecido em um banho de temperatura 578. O balão 580 coleta o solvente 582, que é evaporado da mistura de óleo e solvente 574.

[0116] Após a recuperação dos solventes 582 a partir do óleo 574, o óleo é descarboxilado. Em uma forma de realização, o óleo 574 é transferido para uma câmara de alimentação 584 de um aparelho de limpeza de filme 592. No fundo da câmara de alimentação 584, uma bomba 586 bombeia o óleo através de uma linha de alimentação 588 e uma válvula de retenção 590 para o aparelho de limpeza de filme de trajetória curta 592. As taxas da bomba são tipicamente 1000 a 1500 ml/hr e dependem da emissão de CO», se houver, da porcentagem de THCa convertida em THC e da pressão de vácuo do aparelho de limpeza de filme de trajetória curta 592. No aparelho de limpeza de filme de trajetória curta 592, o óleo é limpo em um filme fino em torno da parede interna aquecida 594 do aparelho de limpeza de filme 592 por uma lâmina 596. A parede interna 594 é aquecida através de uma camisa de manutenção de temperatura. Uma serpentina de condensação mais fria 598 condensa a fração alvo, que deixa o aparelho de limpeza de filme 592 como um destilado através do tubo de descarga alvo 600 e é coletada no recipiente 602. Os líquidos residuais caem pela parede interna 594 do limpador de filme 592 e saem através do braço residual 604 para serem coletados no recipiente 606. A limpeza de filme ocorre sob pressão reduzida fornecida por uma bomba de vácuo conectada à porta 608 através de uma armadilha de frio.

[0117] Utilizando o sistema da presente invenção, é possível converter aproximadamente 40 a 44 kg (88 a 97 lb) de material vegetal de canabis bruto em óleo destilado puro ou quase puro durante um período de 16 horas. O aparelho e o processo também podem ser usados para a extração, refinamento e destilação de material vegetal residual de processos que não conseguem extrair todos os extratos valiosos. O aparelho e o processo podem ser ampliados, dependendo da quantidade de material vegetal de canabis bruto a ser tratado. G. Variações

[0118] Embora o melhor modo atualmente contemplado de realizar a matéria-objeto revelada e reivindicada aqui tenha sido descrito, outros modos também são possíveis.

[0119] EM algumas formas de realização, um aparelho de destilação fracionada com eixo de rotação é usado em vez do aparelho de limpeza de filme de trajetória curta para uma ou mais das etapas de limpeza de filme.

[0120] EM algumas formas de realização, o etanol não é arrefecido na etapa 112, que é omitida, e o etanol adicionado ao material vegetal de canabis bruto a uma temperatura de 15 a 30 ºC na etapa 115. Nestas formas de realização, as etapas 127, 132 e 137 são omitidas, pois o etanol não é arrefecido antes dos estágios 128, 133 e 138 de filtro de papel. À filtração é particularmente importante se o etanol for usado à temperatura ambiente. Verificou-se que 10% a mais de extratos são obtidos usando etanol à temperatura ambiente em comparação com o uso de etanol arrefecido, mas que o estágio de filtração é significativamente mais oneroso. Isso também é subjetivo ao tipo de material vegetal usado, mas sabe-se que o etanol não arrefecido possui uma maior miscibilidade, o que torna o etanol menos discriminativo, extraindo assim mais materiais indesejados.

[0121] Opcionalmente, uma vez extraídos os canabinóides na etapa 180 ou 468, eles podem ser passados adicionalmente através do aparelho de limpeza de filme 592 para separá-los em THC e CBD. Em outras formas de realização, a destilação fracionada com eixo de rotação é usada em vez da limpeza de filme para separar o THC e o CBD.

[0122] Em outras formas de realização dentro do alcance da presente invenção, outros materiais vegetais além da canabis podem ser processados. Por exemplo, o cânhamo pode ser processado para resultar em um óleo CBD 95% puro. A presente invenção tem ampla aplicação em relação a outras plantas que produzem fitoquímicos de interesse, tal como para a extração de canabinóides miméticos de lavanda. Os fitoquímicos de interesse incluem canabinóides, terpenos e flavonóides.

[0123] Em algumas formas de realização, o aparelho é portátil para que possa ser levado para os diferentes locais de vários produtores de plantas, para ser usado conforme a necessidade.

[0124] Em algumas formas de realização, uma ou mais etapas de tratamento do meio adicionais que utilizam uma argila de atapulgita, uma argila de bentonita e/ ou meio de filtração de sílica, são adicionadas às configurações de tratamento do meio descritas.

[0125] A centrífuga mecânica 570, usada para separar a mistura de óleo e solvente da solução salina, pode ser substituída por um funil de separação alimentado por gravidade.

[0126] Como uma alternativa à etapa de limpeza de filme 468, um procedimento de destilação fracionada ou destilação com eixo de rotação pode ser usado para remover quatro frações, por exemplo, em oposição à fração única do processo de limpeza de filme.

[0127] O etanol com 99% de pureza ou mais pode ser usado para o processo de extração.

[0128] Em algumas formas de realização, para eliminar a etapa de lavagem com solução salina, é usado etanol anidro ($0,005% de água) em vez da fórmula mais comum de etanol que é aproximadamente 95% pura com 5% de água. Isso reduz a necessidade de filtração mais robusta pós-extração. No entanto, devem ser tomadas medidas para evitar a contaminação instantânea da água quando o etanol anidro é exposto ao ar.

[0129] Em algumas formas de realização, o tratamento do meio é omitido se uma qualidade inferior de óleo de canabis for desejada.

[0130] As temperaturas que foram dadas para o grau mais próximo incluem todas as temperaturas dentro de uma faixa de +0,5 *C do valor fornecido. As temperaturas que foram dadas para o valor de 0,1 ºC mais próximo incluem todas as temperaturas dentro de uma faixa de +0,05 ºC do valor fornecido.

[0131] Outros tamanhos de poros de cartuchos de filtro são usados em outras formas de realização.

[0132] Em outras formas de realização, a pressão de vácuo do evaporador rotativo na etapa de recuperação de solvente não polar 464 é diferente da faixa dada acima.

[0133] Em algumas formas de realização, não é necessário remover completamente o etanol da etapa de recuperação de óleo em etanol

454. Verificou-se que o etanol residual no óleo será absorvido na fase aquosa de solução salina durante a etapa de lavagem com solução salina 460. Portanto, não há necessidade de remoção absoluta de etanol do óleo bruto.

[0134] Em algumas formas de realização, são utilizados solventes não polares diferentes de hexano, heptano e pentano.

[0135] EmM geral, salvo indicação em contrário, elementos singulares podem estar no plural e vice-versa sem perda de generalidade.

[0136]Ao longo da descrição, detalhes específicos foram estabelecidos para fornecer uma compreensão mais completa da invenção. No entanto, a invenção pode ser praticada sem esses detalhes. Em outros casos,

elementos bem conhecidos não foram mostrados ou descritos em detalhe e as repetições de etapas e características foram omitidas para evitar confundir desnecessariamente a invenção. Por exemplo, várias bombas, válvulas, camisas e linhas não são mostradas para maior clareza. Por conseguinte, o relatório descritivo e os desenhos devem ser considerados em um sentido ilustrativo, e não restritivo.

[0137] Será claro para um técnico no assunto que variações adicionais aos detalhes específicos aqui revelados podem ser feitas, resultando em outras formas de realização que estão dentro do escopo da invenção revelada. As etapas no fluxograma podem ser executadas em uma ordem diferente, outras etapas podem ser adicionadas ou uma ou mais etapas podem ser removidas sem alterar o resultado principal do processo. Todos os parâmetros, dimensões, materiais e configurações aqui descritos são apenas exemplos e podem ser alterados dependendo da forma de realização específica. Por conseguinte, o escopo da invenção deve ser interpretado de acordo com a matéria definida pelas reivindicações seguintes.

Claims (1)

1. U7

   REIVINDICAÇÕES

   1. PROCESSO PARA EXTRAIR CANABINÓIDES a partir de material vegetal de canabis bruto caracterizado por compreender as etapas de: adicionar etanol ao material vegetal de canabis seco e moído para formar uma mistura inicial; centrifugar a mistura inicial para separar uma mistura de óleo bruto e etanol da mistura inicial; tratar a mistura de óleo bruto e etanol com partículas de carvão vegetal, partículas de argila de bentonita e partículas de óxido de magnésio para remover componentes indesejados do mesmo; evaporar o etanol da mistura de óleo bruto e etanol tratada para deixar o óleo; lavar o óleo com solução salina; aquecer o óleo lavado com solução salina para converter THCa (ácido tetra-hidrocanabinólico) no óleo lavado com solução salina em THC (tetra-hidrocanabinol), resultando em óleo descarboxilado; e destilar o óleo descarboxilado para obter canabinóides.

   2. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, bruto caracterizado por compreender ainda as etapas de: adicionar um solvente não polar ao óleo antes de lavar o óleo com solução salina; e evaporar o solvente não polar após lavar o óleo com solução salina.

   3. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 2, bruto caracterizado pelo fato de que o solvente não polar compreende hexano, heptano ou pentano.

   4. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por compreender ainda, após lavar o óleo com solução salina e antes de evaporar o solvente não polar, secar o óleo com sulfato de magnésio.

   5. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que: a solução salina é 60-100% saturada com cloreto de sódio kosher; a etapa de lavagem com solução salina compreende agitar o solvente não polar, óleo e solução salina durante 5 a 30 minutos; e a solução salina é removida por uma centrífuga ou funil de separação alimentado por gravidade.

   6. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a razão de solvente não polar para óleo para solução salina é de 1:1:2 em volume.

   7. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que a etapa de aquecimento compreende a passagem do óleo lavado com solução salina através de um aparelho de limpeza de filme de trajetória curta.

   8. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o aparelho de limpeza de filme possui: uma temperatura de alimentação de 100 a 115ºC; uma temperatura do braço de descarga de resíduos de 100 a 115 ºC; uma parede interna cercada por uma camisa com um fluido circulante a uma temperatura de 160 a 175 ºC;e uma temperatura da serpentina de condensação de 0 “ºC a -20 ºC.

   9. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato da etapa de aquecimento compreender o aquecimento do óleo lavado com solução salina a 90-110 ºC em uma estufa a vácuo.

   10. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender ainda as etapas de: secar o material vegetal de canabis bruto; e moer o material vegetal de canabis bruto para resultar no material vegetal seco e moído.

   11. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato do material vegetal de canabis bruto ser: seco a um teor de umidade <15%; e moído até um tamanho médio de partícula <9000pum.

   12. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato da etapa de centrifugação ocorrer em um separador de lavagem e secagem por centrifugação e tem uma duração de 8 a 15 minutos.

   13. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que: o etanol está a uma temperatura entre -60 ºC e 18 ºC quando é adicionado ao material vegetal de canabis seco e moído; e o etanol é adicionado ao material vegetal de canabis seco e moído em uma razão de 6,6-10 litros de etanol para 1 kg de material vegetal moído.

   14. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o tratamento da mistura de óleo bruto e etanol compreende as etapas de: adicionar as partículas de carvão vegetal à mistura de óleo bruto e etanol, agitar as partículas de carvão vegetal e a mistura de óleo bruto e etanol e filtrar as partículas de carvão vegetal; em seguida adicionar as partículas de argila de bentonita à mistura de óleo bruto e etanol, agitar as partículas de argila de bentonita e a mistura de óleo bruto e etanol e filtrar as partículas de argila de bentonita; e depois adicionar as partículas de óxido de magnésio à mistura de óleo bruto e etanol, agitar as partículas de óxido de magnésio e a mistura de óleo bruto e etanol e filtrar as partículas de óxido de magnésio.

   15. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que: filtrar as partículas de carvão vegetal compreende filtrar as partículas de carvão vegetal e a mistura de óleo bruto e etanol com um aparelho de filtração por profundidade lenticular; filtrar as partículas de argila de bentonita compreende filtrar a argila de bentonita e a mistura de óleo bruto e etanol com um aparelho de filtração por profundidade lenticular; e filtrar as partículas de óxido de magnésio compreende filtrar as partículas de óxido de magnésio e a mistura de óleo bruto e etanol com um aparelho de filtração por profundidade lenticular.

   16. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de que: a mistura de óleo bruto e etanol está a uma temperatura entre -10 ºC e +85 ºC quando as partículas de carvão vegetal são adicionadas; as partículas de carvão vegetal são filtradas a uma temperatura entre -10 ºCe 50 ºC; e as partículas de argila de bentonita e as partículas de óxido de magnésio são filtradas a uma temperatura entre 10 ºC e 50 ºC.

   17. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os componentes indesejados são um ou mais dentre pigmentos, clorofila, gorduras, ceras, lipídios, metais pesados e materiais particulados.

   18. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa de destilação compreende:

   submeter o óleo descarboxilado a uma primeira limpeza de filme para remover terpenos voláteis e deixar um primeiro resíduo; submeter o primeiro resíduo a uma segunda limpeza de filme para remover terpenos não voláteis e deixar um segundo resíduo; e submeter o segundo resíduo a uma terceira limpeza de filme para obter canabinóides.

   19. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que: a primeira e a segunda limpeza de filme são realizadas a uma pressão de 0,001 - 0,01 mbar; e a terceira limpeza de filme é realizada a uma pressão de 0,0008 - 0,003 mbar.

   20. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 18, caracterizado por compreender ainda submeter os canabinóides a um processo adicional de limpeza de filme para separar os canabinóides em canabidiol e tetra-hidrocanabinol.

   21 PROCESSO, de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que: - a primeira limpeza de filme é realizada com: uma temperatura de alimentação de 100 a 115ºC; uma temperatura do braço de descarga de resíduos de 100 a 115 ºC; uma parede interna cercada por uma camisa com um fluido circulante a uma temperatura de 140 a 145ºC;e uma temperatura da serpentina de condensação de 0 “C a -20 ºC; - a segunda limpeza de filme é realizada com: uma temperatura de alimentação de 100 a 115ºC;

   uma temperatura do braço de descarga de resíduos de 100 a 115 ºC; uma parede interna cercada por uma camisa com um fluido circulante a uma temperatura de 145 a 159 ºC; e uma temperatura da serpentina de condensação de 20 a 60 “ºC; e - a terceira limpeza de filme é realizada com: uma temperatura de alimentação de 100 a 115ºC; uma temperatura do braço de descarga de resíduos de 100 a 115 ºC; uma parede interna cercada por uma camisa com um fluido circulante a uma temperatura de 140 a 165 “ºC; e uma temperatura da serpentina de condensação de 68 a 73 ºC.

   22. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o material vegetal de canabis bruto é a flor de canabis.

   23. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o material vegetal de canabis bruto é folhas e talos da canabis.

   24. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa de destilação é realizada usando um aparelho de destilação com eixo de rotação.

   25. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as etapas de adição e centrifugação são realizadas simultaneamente.

   26. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender ainda deixar etanol residual no óleo após a etapa de evaporação, em que a etapa de lavagem com solução salina remove o etanol residual do óleo.

   27. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os terpenos são obtidos na etapa de destilação.

   28. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 18, caracterizado por compreender ainda submeter os canabinóides a um processo de destilação fracionada com eixo de rotação para separar os canabinóides em canabidiol e tetra-hidrocanabinol.

   UT ADICIONAR ETANOL AO MATERIAL VEGETAL SOB 10

   PRESSÃO 12 14

   TRATAMENTO DO MEIO 16

   EVAPORAR ETANOL 18

   DESCARBOXILAR

   LIMPADOR DE FILME FIG. 1

   100. FORNECER MATERIAL VEGETAL AQUECER O ÓLEO BRUTO

   BRUTO 130

   SECAR O MATERIAL VEGETAL 132 ão ARREFECER O ÓLEO BRUTO

   MOER O MATERIAL VEGETAL 133 no FILTRAR A ARGILA ARREFECER ETANOL 8a

   AQUECER O ÓLEO BRUTO ns ADICIONAR ETANOL AO 135

   MATERIAL VEGETAL TRATAR COM SILICA 137 18 PRESSURIZAR ETANOL É ARREFECER O ÓLEO BRUTO

   MATERIAL VEGETAL 138 120 IMERGIR PARA QUE O EXTRATO VEGETAL SE DISSOLVA EM ETANOL 160

   EVAPORADOR ROTATIVO PARA

   REMOVER E RECUPERAR

   122. ETANOL 123 DESCARBOXILAR O RESÍDUO

   CENTRIFUGAR PARA ATIVAR O THC 124 170

   AQUECER O ÓLEO BRUTO LIMPEZA DE FILME PARA

   REMOVER TERPENOS VOLÁTEIS 125 TRATAR COM CARVÃO VEGETAL 175

   LIMPEZA DE FILME PARA REMOVER

   TERPENOS NÃO VOLÁTEIS 127,

   ARREFECER O ÓLEO BRUTO 180 108 LIMPEZA DE FILME PARA OBTER

   FILTRAR O CARVÃO VEGETAL O EXTRATO FIG. 2

   O; 1 204 Q 274 RU 4 com 244 + 310 = 2a 264 311 Ex GG mM ca =2E 262 312 | 246 242 250 314 290 36L--- RW 276 316 280 318 LU 3198 i.. Sea 363 328 360 S 364 362 1 370 XX e J 368 » 396 J 367 872 340 A 365 376 346 350 390 348 25 366 392 352 342 exam LF FIG. 3

   LAVAR E SECAR A MISTURA DE ÓLEO BRUTO E

   ETANOL 404

   TRATAMENTO DO MEIO 406

   EVAPORAR ETANOL 408

   LAVAR COM SOLUÇÃO SALINA - 410

   EVAPORAR O SOLVENTE NÃO POLAR 412 414 FIG. 4

   420. 446 FORNECER MATERIAL VEGETAL = AQUECER LEO BRUT' pq 448

   SECAR O MATERIAL VEGETAL 450 424 ARREFECER O ÓLEO BRUTO

   MOER O MATERIAL VEGETAL 452 426 FILTRAR O MgO

   ARREFECER ETANOL 454 428 REMOVER E RECUPERAR

   430. 456 432 Ã 458 End tada 434 460 :

   TRATAR COM CARVÃO VEGETAL 462 463 438, MgSO,

   AQUECER O ÓLEO BRUTO " 464

   440. REMOVER OS SOLVENTES NÃO Poa 442 408 444 468 FIG. 5

   > LL | 1 502 l 508 —.

   AA AAA A AAA

   RSRS 516 Ja E). 520 RSSSSSSSaSS = E RSS =K = RSASSSSAS == E st, ESSAS Essas 524 se E SSSSSSSTSO 1 510

   526. W 1 L | - 512 534 530 == E). 532 = =— PARA A FIGURA 6B 536 1 ses 546 Z 542 = E==)- 544 são 538 <= E Ea 3 EE > 11 550 540 FIG. 6A

   7IT

   DA FIGURA 6A 554 558 566 568 562 560 OD o 564 556 570 T7

   590. 592 596 » sos Sa 588 594 584 598 00 604 586 606 595 e FIG. 6B