CN101016312B - 用大豆油脚制取粉末磷脂、药用及针剂卵磷脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了无有机溶媒痕迹量的存在，无易燃易爆之忧，工艺先进、产品提取率高，纯度品位好，利用大豆油脚制取粉末磷脂、药用及针剂卵磷脂的方法，其要点是对原料进行减压浓缩，CO2超临界萃取，过滤选粒干燥，即得大豆粉末磷脂产品；对粉末磷脂进行乙醇提取，将提取液作不小于12小时的冷藏，然后进行真空过滤、常压蒸馏，利用活性炭脱色处理，再进行浓缩干燥，即可得药用卵磷脂。大豆粉末磷脂经过乙醇提取、冷藏处理后，加入经活化好的吸附剂吸附降压物，用活性炭吸附热源，再经脱色、过滤、浓缩、除菌、干燥，既得针剂卵磷脂。本发明适用于磷脂制取工业。
Description
技术领域
本发明涉及从大豆中提取卵磷脂的技术领域，具体涉及利用大豆油脚制取粉末磷脂、药用及针剂卵磷脂的方法。
背景技术
随着科学技术的发展进步，磷脂的研究和开发不断地深入。人们越来越认识到磷脂产品对于人类的重要性。近来的研究成果表明，磷脂不仅是一种多功能的天然保健品，而且在饲料、美容化妆、医药、工农业生产等各个领域表现出卓越的性能。它作为一种脂质体，是构成细胞膜的主要成份之一，是细胞多功能的物质基础，在身体机能的调控中有着重要作用，其药用价值及功能性作用逐渐地凸显出来。磷脂广泛存在于大豆和蛋黄中，我国是世界上大豆主产国之一，大豆油脚资源十分丰富，而其综合利用很不理想，用大豆油脚生产粉末磷脂，继而生产药用及针剂卵磷脂有着广阔的发展空间和良好的前景，然而现有技术多为有机溶媒提取，工艺落后，生产环境不好，易燃易爆，产品提取率低，质量品位不高。
发明内容
针对现有技术的缺点，本发明提出了无有机溶媒痕迹量的存在，无易燃易爆之忧，工艺先进、产品提取率高，纯度品位好，利用大豆油脚制取粉末磷脂、药用及针剂卵磷脂的方法。
本发明是采用这样的技术方案来实现的。
利用大豆油脚制取粉末磷脂的方法，其工艺步骤为：
1、选料，选用新鲜冷榨法不超过三个月的大豆油脚；
2、浓缩，将大豆油脚投入密封容器中，抽真空，加热到80℃-90℃，保持两个小时，得到浓缩磷脂；
3、萃取，将浓缩磷脂置于萃取罐中，按1kg浓缩磷脂投放2L液态CO2的比例，投入液态CO2，萃取压力为25MPa，温度为40℃-50℃，时间为100-150min；
4、过滤造粒，将萃取物料排入封闭的过滤罐中，用多层其孔径不大于12μm的筛布进行过滤，通过颗粒机制成粒径为18-30cmm的颗粒状粉末。经双锥干燥器减压干燥25-35min，即得成品大豆粉末磷脂。
利用大豆油脚制取药用卵磷脂的方法，其工艺步骤为：
1、乙醇提取，将根据上述方法制取的粉末磷脂置于反应罐中，按1kg粉末磷脂17L纯度96％的乙醇的比例投入乙醇，搅拌回流提取一小时，抽出提取液；共提取三次，混合三次提取液；
2、冷藏浓缩，将上述提取液放冷库内，-6℃冷藏时间不小于12小时，然后将其真空过滤置于蒸馏罐中，常压蒸馏，当提取液的体积达到原体积的0.24倍时，停止蒸馏；
3、脱色，在上述经蒸馏的提取液中按粉末磷脂重量为5∶1的比例，投入经活化的活性炭，加热到80℃-90℃搅拌回流一小时，趁热用布氏漏斗真空抽滤，滤出活性炭；再次按粉末磷脂重量为20∶1的比例，投入经活化的活性炭，重复上述流程；
4、浓缩干燥，温度为80-90℃、真空度为0.2MPa、时间为1-2h，真空浓缩至干燥，即得药用卵磷脂。
利用大豆油脚制取针剂卵磷脂的方法，其工艺步骤为：
1、乙醇提取，根据上述方法制取的粉末磷脂，将其置于反应罐中，按1kg粉末磷脂17L纯度96％的乙醇的比例投入乙醇，搅拌回流提取一小时，抽出提取液，共提取三次，混合三次提取液，放冷库中，-6℃冷藏时间不少于12小时；
2、吸附降压物，将上述冷藏过的提取液，真空过滤后，按1kg粉末磷脂需2kg，加入经活化好的氧化铝，加热搅拌至80℃-90℃，冷凝器乙醇达三个球时计时回流1小时冷却；
3、除热源，吸附降压物后的提取液中，按粉末磷脂重量比7.5∶1的比例，加试剂级活性炭，升温搅拌至80℃-90℃，乙醇液达到三个球时计时，继续维持温度脱色一小时，趁热用滤纸加澄清板过滤；
4、浓缩干燥，将上述乙醇液加热到80℃-90℃，进行真空浓缩，当浓缩到原体积的1/10时，按15g/L比例，再加入试剂级活性炭脱色一小时，用除菌板加滤纸过滤，继续抽真空浓缩至干燥，温度80-90℃，真空度0.2MPa，时间1-2h，即得成品。
与现有技术相比本发明的优点在于：采用了CO2超临界萃取技术，改善了生产环境，降低了生产投入，所得产品不含有对人体有害的丙酮残留，用较高浓度的乙醇萃取多种活性炭的多次应用，使所得药用及针剂卵磷脂，不仅可提高产品率，而且产品的纯度品位和口感皆可达到最佳值。
附图说明
附图为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作具体的描述。
利用大豆油脚制取粉末磷脂的方法：一、选料，选用新鲜冷榨法不超过三个月的大豆油脚；二、浓缩，将大豆油脚投入密封容器中，抽真空，加热到80℃-90℃，保持两个小时，得到浓缩磷脂；三、萃取，将浓缩磷脂置于萃取罐中，按1kg浓缩磷脂投放2L液态CO2的比例，投入液态CO2，萃取压力为25MPa、温度为40℃-50℃，时间为100-150m；四、过滤造粒，将萃取物料排入封闭的过滤罐中，用多层其孔径不大于12μm的筛布进行过滤，通过颗粒机制成粒径为18-30cmm的颗粒状粉末。经双锥干燥器减压干燥25-35分钟，即得成品大豆粉末磷脂。
粉末磷脂的化验指标为：水份及挥发物≤2％；苯不溶物≤1％；酸值≤30％mgKoH/g；碘值70-90mgKOH/100g；过氧化值meq/kg≤15％；砷(以As计)≤0.3％；重金属(以pb计)≤1％。符合中国药典规定。当然生产线上设有二氧化碳回收装置。
利用大豆油脚制取药用卵磷脂的方法：一、乙醇提取，根据上述的方法制取的粉末磷脂，将其置于反应罐中，按1kg粉末磷脂需17L96％的乙醇比例，投入乙醇，搅拌回流提取一小时，抽出提取液；共提取三次，合并三次提取液。二、冷藏浓缩，将上述提取液放冷库内，-6℃冷藏时间不小于12小时，然后将其真空过滤置于蒸馏罐中，常压蒸馏，当提取液的体积达到原体积的0.24倍时，停止蒸馏。三、脱色，在上述经蒸馏的提取液中按粉末磷脂重量为5∶1比例，投入经活化的活性炭，加热到80℃-90℃搅拌回流一小时，趁热用布氏漏斗真空抽滤，滤出活性炭；再次按粉末磷脂重量为20∶1比例，投入经醇活性的活性炭，重复上述流程；四、浓缩、干燥，其后真空浓缩至干燥，温度80-90℃，真空度0.2MPa，时间1-2小时，即得药用卵磷脂。
其药用卵磷脂化验指标为：含磷量3-4％；PH值5.0-7.0；碘值80-100mgKOH/100g；酸值≤15mgKOH/g；过氧化值≤20mgq/kg；水份3-5％。符合中国药典规定。生产线上设有乙醇回收装置。
利用大豆油脚制取针剂卵磷脂的方法：一、乙醇提取，根据上述的方法制取的粉末磷脂，将其置于反应罐中，按1kg粉末磷脂需17L96％的乙醇比例，投入乙醇，搅拌回流提取一小时，抽出提取液，共提取三次，合并三次提取液，放冷库中，-6℃冷藏时间不少于12小时；二、吸附降压物，将上述冷藏过的提取液，真空过滤后，按1kg粉末磷脂需2kg，加入经活化好的氧化铝，加热搅拌至80℃-90℃，冷凝器乙醇达三个球时计时回流1小时冷却；三、除热源，吸附降压物后的提取液中，按粉末磷脂重量比7.5∶1的比例，加试剂级活性炭，升温搅拌至80℃-90℃，乙醇液达到三个球时计时，继续维持温度脱色一小时，趁热用滤纸加澄清板过滤；四、浓缩干燥，将上述乙醇液加热到80℃-90℃，进行真空浓缩，当浓缩到原体积的1/10时，按15g/L比例，再加入试剂级活性炭脱色一小时，用除菌板加滤纸过滤，继续抽真空浓缩至干燥，温度80-90℃，真空度0.2MPa，时间1-2小时，即得成品。
其化验指标为：酸值10-12mgKOH/g，碘值80-90mgKOH/100g，干燥失重；减失重量≤4％，磷含量≤4.2％，热源及降压物等皆符合中国药典规定。
Claims (2)
1.一种利用大豆油脚制取粉末磷脂的方法，其特征在于：
(1)、选料，选用新鲜冷榨法不超过三个月的大豆油脚；
(2)、浓缩，将大豆油脚投入密封容器中，抽真空，加热到80℃-90℃，保持两个小时，得到浓缩磷脂；
(3)、萃取，将浓缩磷脂置于萃取罐中，按1kg浓缩磷脂投放2L液态CO2的比例，投入液态CO2，萃取压力为25MPa、温度为40℃-50℃，时间为100-150min；
(4)、过滤造粒，将萃取物料排入封闭的过滤罐中，用多层孔径不大于12μm的筛布进行过滤，通过颗粒机造成粒径为180-300μm的颗粒状粉末，经双锥干燥器减压干燥25-35min，即得成品大豆粉末磷脂。
2.利用大豆油脚制取药用卵磷脂的方法，其特征在于：
(1)、乙醇提取，将根据权利要求1所述方法制取的粉末磷脂置于反应罐中，按每1kg粉末磷脂投入17L纯度96％的乙醇的比例投入乙醇，搅拌回流提取一小时，抽出提取液，共提取三次，混合三次提取液；
(2)、冷藏浓缩，将上述提取液放冷库内，-6℃冷藏时间不小于12小时，然后将其真空抽滤到蒸馏罐中，常压蒸馏，当提取液的体积达到原体积的0.24倍时，停止蒸馏；
(3)、脱色，在上述经蒸馏的提取液中按粉末磷脂与经活化的活性炭重量为5∶1的比例，投入经活化的活性炭，加热到80℃-90℃搅拌回流一小时，趁热用布氏漏斗真空过滤，滤出活性炭；再次按粉末磷脂与经活化的活性炭重量为20∶1的比例，投入经活化的活性炭，重复上述流程；
(4)、浓缩干燥，温度为80-90℃，真空度为0.2MPa，时间1-2h，真空浓缩至干燥，即得药用卵磷脂。
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