RU2660211C1 - Method of standardless differential thermal analysis - Google Patents
Method of standardless differential thermal analysis Download PDFInfo
- Publication number
- RU2660211C1 RU2660211C1 RU2017114209A RU2017114209A RU2660211C1 RU 2660211 C1 RU2660211 C1 RU 2660211C1 RU 2017114209 A RU2017114209 A RU 2017114209A RU 2017114209 A RU2017114209 A RU 2017114209A RU 2660211 C1 RU2660211 C1 RU 2660211C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- signal
- thermal analysis
- control
- thermocouple
- unit
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/02—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано при фазовом и химическом анализе в разнообразных областях науки и техники: геологии, металлургии, медицине, пищевой промышленности и т.д.The invention relates to physical and chemical analysis and can be used in phase and chemical analysis in various fields of science and technology: geology, metallurgy, medicine, food industry, etc.
Известен способ термического анализа, путем соединения между собой для передачи сигналов нагревательной печи, блока управления режимом нагрева с управляющей термопарой, измерительной термопары образца, блока задания режима нагрева печи, усилителя нагрева печи, блока дифференцирования, блока суммирования, блока вычитания и регистратора, при этом блок задания режима нагрева печи подключают к входу блока дифференцирования, выход которого присоединяют к блоку суммирования.A known method of thermal analysis, by connecting to transmit signals of a heating furnace, a heating mode control unit with a control thermocouple, a sample thermocouple, a furnace heating mode setting unit, a furnace heating amplifier, a differentiation unit, a summing unit, a subtraction unit and a recorder, the unit for setting the furnace heating mode is connected to the input of the differentiation unit, the output of which is connected to the summing unit.
Управляющую термопару включают навстречу измерительной термопаре, с возможностью образования в ней цепи дифференциальной записи / Устройство для термического анализа: ас. №1154601 СССР / Егунов В.П., Афанасьев Ю.В., Измалков А.Н., Осечкина Л.Л., Уханов П.Г. - №3518619; заявл. 13.12.1982; опубл. 07.05.1985, Бюл. №17 / принято за прототип. The control thermocouple is turned towards the measuring thermocouple, with the possibility of forming a differential record circuit in it / Device for thermal analysis: ac. No. 1154601 USSR / Egunov V.P., Afanasyev Yu.V., Izmalkov A.N., Osechkina L.L., Ukhanov P.G. - No. 3518619; declared 12/13/1982; publ. 05/07/1985, Bull. No. 17 / taken as a prototype.
К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного способа, относится низкая чувствительность кривой дифференциально-термического анализа (ДТА-кривой) при регистрации малых тепловых эффектов и невозможность управления ходом записи при настройке устройства для термического анализа.The reasons that impede the achievement of the technical result indicated below when using the known method include the low sensitivity of the differential thermal analysis curve (DTA curve) when registering small thermal effects and the inability to control the recording progress when setting up the device for thermal analysis.
Сущность изобретения заключается в повышении чувствительности дифференциальной записи, в обеспечении более точной настройки ДТА-кривой.The essence of the invention is to increase the sensitivity of differential recording, to provide a more accurate adjustment of the DTA curve.
Технический результат изобретения - повышение информативности ДТА-кривой за счет повышения ее чувствительности при регистрации малых тепловых эффектов.The technical result of the invention is to increase the information content of the DTA curve by increasing its sensitivity when registering small thermal effects.
Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе, включающем нагрев нагревательной печи с управляющей термопарой и измерительной термопарой образца, формирование целевого сигнала ДТА в блоке суммирования путем вычитания из сигнала управляющей термопары его производной, взятой из блока дифференцирования, и вычитания полученной разности в блоке вычитания из сигнала измерительной термопары образца и передачу его и сигнала измерительной термопары образца на регистратор, особенность заключается в том, что перед блоком суммирования дополнительно подключают элементы внешнего управления коэффициентами усиления входящих сигналов: усилитель управляющего сигнала с настроечным регулятором и усилитель производного сигнала с настроечным регулятором, а при формировании целевого сигнала ДТА в качестве сигнала с управляющей термопары используют сигнал с блока задания режима нагрева печи.The specified technical result is achieved by the fact that in the known method, including heating a heating furnace with a control thermocouple and a measuring thermocouple of the sample, the formation of the target DTA signal in the summing unit by subtracting its derivative taken from the differentiation block from the control thermocouple signal and subtracting the obtained difference in the block subtracting the sample from the measuring thermocouple signal and transmitting it and the measuring thermocouple signal to the recorder, the peculiarity is that before the summation loop additionally connects elements of the external control of the input signal amplification factors: a control signal amplifier with a tuning regulator and a derivative signal amplifier with a tuning regulator, and when generating a target DTA signal, the signal from the control unit for setting the furnace heating mode is used as a signal from the control thermocouple.
На чертеже представлена блок-схема устройства для дифференциального термического анализа, где показаны: нагревательная печь 1, блок управления режимом нагрева 3, управляющая термопара 4, измерительная термопара образца 2, блок задания режима нагрева печи 9, усилитель нагрева печи 10, блок дифференцирования 7, блок суммирования 8, блок вычитания 5, регистратор 6, усилитель производного сигнала с настроечным регулятором 11, усилитель управляющего сигнала с настроечным регулятором 12.The drawing shows a block diagram of a device for differential thermal analysis, which shows: a
Устройство для дифференциального термического анализа содержит нагревательную печь 1 для помещения исследуемого образца с измерительной термопарой, блок управления режимом нагрева 3, который снабжен блоком задания режима нагрева печи 9 и усилителем нагрева печи 10, блок дифференцирования 7, снабженный усилителем производного сигнала с настроечным регулятором 11, к входу блока дифференцирования 7 подключен блок задания режима нагрева печи 9, блок суммирования 8, суммирующий сигналы с усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11 и усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12, который соединен с блоком задания режима нагрева печи 9 и усиливает поступающий от него сигнал, блок вычитания 5, вычитающий из сигнала измерительной термопары образца 2 сигнал блока суммирования 8, а также регистратор 6, куда поступает значение полученной разности сигналов и сигнал измерительной термопары образца 2.A device for differential thermal analysis comprises a
Усилитель производного сигнала с настроечным регулятором 11 и усилитель управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 имеют возможность автономного внешнего изменения коэффициентов усиления (например, с помощью резисторных делителей усиленного выходного напряжения), используемых только в режиме настроечного эксперимента (эксперимента с пустым держателем образца).The derivative signal amplifier with a tuning regulator 11 and a control signal amplifier with a
Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения. Для повышения чувствительности дифференциальной записи перед началом проведения термического анализа образца производят настройку самого устройства для дифференциального термического анализа. Для этого в нагревательную печь 1 помешают пустой тигель для образца, блоком управления режимом нагрева 3 задают режим нагрева нагревательной печи (скорость нагрева и температурный интервал исследований) и включают устройство в рабочее состояние. В ходе нагрева нагревательной печи 1 изменяют коэффициент усиления усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12, выводят дифференциальную кривую на уровень, максимально близкий к горизонтальной линии, т.е. изменяют угол наклона ДТА-кривой относительно нулевой линии. Затем, изменяя коэффициент усиления усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11, смещают настраиваемую дифференциальную запись по вертикали, приближая запись ДТА-кривой к нулевой линии. После этого устройство выключают, а нагревательную печь 1 охлаждают. Для проверки хода ДТА-кривой, которая должна проходить максимально близко к нулевой линии, дождавшись охлаждения нагревательной печи 1, снова блоком управления режимом нагрева 3 задают режим нагрева нагревательной печи 1 и включают устройство в рабочее состояние. Полученный при настройке устройства ход ДТА-кривой, в качестве базовой линии заносят в память регистратора 6 (компьютера), в последующем его можно использовать для повышения точности при проведении других исследований. На этом настройка устройства для дифференциального термического анализа завершается.Information confirming the possibility of carrying out the invention. To increase the sensitivity of differential recording, before starting thermal analysis of the sample, the device itself is set up for differential thermal analysis. To do this, an empty crucible for the sample is prevented from heating the
Далее в нагревательную печь 1 помещают исследуемый образец, задают режим нагрева нагревательной печи 1 и включают устройство в рабочее состояние и, не меняя настройки устройства, а именно не меняя значения усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 и усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11, снимают ДТА-кривую исследуемого образца. При этом сигнал с блока задания режима нагрева печи 9 усиливается усилителем управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 и подается на блок суммирования 8. Этот же сигнал с блока задания режима нагрева печи 9 поступает в блок дифференцирования 7 и усиливается усилителем производного сигнала с настроечным регулятором 11, и подается в блок суммировании 8. В блоке суммирования 8 из значения сигнала усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 вычитается значение сигнала усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11 и полученная разность значений сигналов вычитается из значения сигнала с измерительной термопары образца 2. Полученная таким образом разность значений сигналов поступает через блок вычитания 5 в регистратор 6, куда поступает и сигнал с измерительной термопары образца 2. Зафиксированные при настройке коэффициенты усиления сохраняются неизменными на протяжении последующей работы устройства для дифференциального термического анализа.Next, the test sample is placed in the
Усилитель производного сигнала с настроечным регулятором 11 и усилитель управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 имеют возможность автономного внешнего изменения коэффициентов усиления, например, с помощью резисторных делителей усиленного выходного напряжения, используемых только в режиме настроечного эксперимента (эксперимента с пустым держателем образца).The derivative signal amplifier with a tuning regulator 11 and a control signal amplifier with a
Использование «внешнего» управления коэффициентом усиления регистрируемого сигнала дифференциально-термического анализа в режиме настройки устройства для дифференциально-термического анализа, посредством усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11, дает возможность регулировать смещение ДТА-кривой (вверх-вниз) относительно нулевой линии при настройке, когда снимается ДТА-кривая пустого тигля для образца, а использование при настройке усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 для управляющей термопары, тоже с внешним изменением коэффициента усиления, дает возможность изменять угол наклона ДТА-кривой относительно нулевой линии. В условиях настройки отклонение от нулевой линии будет соответствовать количественной величине, а при эксперименте с исследуемым образцом - информации о теплоемкости исследуемого образца.Using the "external" control of the gain of the recorded differential thermal analysis signal in the setup mode of the differential thermal analysis device, by means of the derivative signal amplifier with the adjusting regulator 11, makes it possible to adjust the shift of the DTA curve (up and down) relative to the zero line during adjustment, when the DTA curve of the empty crucible for the sample is taken, and the use of the control signal with the
Для формирования целевого сигнала ДТА можно использовать сигнал управляющей термопары 4 (как это предусмотрено в прототипе) и сигнал блок задания режима нагрева печи 9, но использование сигнала блок задания режима нагрева печи 9 вместо сигнала с управляющей термопары 4 позволяет повысить точность регулирования ДТА-кривой, т.к. он не подвержен колебаниям температуры нагревательной печи 1.To generate the target DTA signal, you can use the control thermocouple signal 4 (as provided in the prototype) and the signal for setting the heating mode of the
В предложенном изобретении наличие двух дополнительных усилителей: усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11 и усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 позволяет блоку суммирования 8 формировать сигнал, имитирующий сигнал, поступающий от термопары эталонного вещества Использование предложенного технического решения позволяет повысить точность настройки ДТА-кривой и, как следствие, повысить ее информативность при регистрации малых тепловых эффектов.In the proposed invention, the presence of two additional amplifiers: a derivative signal amplifier with a tuning regulator 11 and a control signal amplifier with a
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017114209A RU2660211C1 (en) | 2017-04-24 | 2017-04-24 | Method of standardless differential thermal analysis |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017114209A RU2660211C1 (en) | 2017-04-24 | 2017-04-24 | Method of standardless differential thermal analysis |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2660211C1 true RU2660211C1 (en) | 2018-07-05 |
Family
ID=62815714
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2017114209A RU2660211C1 (en) | 2017-04-24 | 2017-04-24 | Method of standardless differential thermal analysis |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2660211C1 (en) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2260795A1 (en) * | 1974-02-08 | 1975-09-05 | Thomson Csf | Quantitative analysis of thermal differential on chemical samples - is effected in heated container with controlled thermal flow and uses two crucibles |
SU1125523A1 (en) * | 1983-06-07 | 1984-11-23 | Опытное Конструкторско-Технологическое Бюро С Опытным Производством Института Металлофизики Ан Усср | Device for thermal differential analysis |
SU1154601A1 (en) * | 1982-12-13 | 1985-05-07 | Kb Polt Inst Kujbysheva | Device for thermoanalysis |
SU1376019A1 (en) * | 1986-09-17 | 1988-02-23 | Куйбышевский политехнический институт им.В.В.Куйбышева | Device for differential thermal analysis |
SU1567949A1 (en) * | 1988-07-07 | 1990-05-30 | Куйбышевский политехнический институт им.В.В.Куйбышева | Apparatus for thermal analysis |
SU1689824A1 (en) * | 1989-02-22 | 1991-11-07 | Куйбышевский политехнический институт им.В.В.Куйбышева | Method of differential thermal analysis without standard substance |
-
2017
- 2017-04-24 RU RU2017114209A patent/RU2660211C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2260795A1 (en) * | 1974-02-08 | 1975-09-05 | Thomson Csf | Quantitative analysis of thermal differential on chemical samples - is effected in heated container with controlled thermal flow and uses two crucibles |
SU1154601A1 (en) * | 1982-12-13 | 1985-05-07 | Kb Polt Inst Kujbysheva | Device for thermoanalysis |
SU1125523A1 (en) * | 1983-06-07 | 1984-11-23 | Опытное Конструкторско-Технологическое Бюро С Опытным Производством Института Металлофизики Ан Усср | Device for thermal differential analysis |
SU1376019A1 (en) * | 1986-09-17 | 1988-02-23 | Куйбышевский политехнический институт им.В.В.Куйбышева | Device for differential thermal analysis |
SU1567949A1 (en) * | 1988-07-07 | 1990-05-30 | Куйбышевский политехнический институт им.В.В.Куйбышева | Apparatus for thermal analysis |
SU1689824A1 (en) * | 1989-02-22 | 1991-11-07 | Куйбышевский политехнический институт им.В.В.Куйбышева | Method of differential thermal analysis without standard substance |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
WO2011075571A1 (en) | Flow sensors and flow sensing methods with extended linear range | |
US8136983B2 (en) | Sensor and control system | |
US20090310646A1 (en) | Method for operating a calorimeter | |
RU2660211C1 (en) | Method of standardless differential thermal analysis | |
RU2660217C1 (en) | Device of standardless differential thermal analysis with controlled differential recording in settings | |
CN105045308B (en) | A kind of semiconductor cooler closed loop control method applied to space environment | |
RU181100U1 (en) | Non-standard differential thermal analysis device with controlled differential recording during setup | |
CN107525968B (en) | Frequency measurement system based on voltage-controlled crystal oscillator | |
CN107557528B (en) | A kind of molten steel temperature regulation method and device thereof | |
FI129720B (en) | Velocity regulation of the calibrator block in a dry block calibrator | |
CN104914895A (en) | Distributed-type optical-fiber temperature measurement system gain stability control method | |
CN111780894B (en) | Real-time tracking measurement method for stable thermal power of radioactive sample | |
CN211292676U (en) | Laser heating single-sensor rapid scanning calorimeter | |
US20080217518A1 (en) | Electronic detecting apparatus | |
WO2021035856A1 (en) | Automatic detection device and detection method for response characteristics of fluorescent probe environment parameters | |
RU2017102397A (en) | DEVICE FOR SIMULTANEOUS MONITORING IN REAL TIME OF MULTIPLE NUCLEIC ACID AMPLIFICATIONS | |
CN108426906B (en) | Dedicated caesium optical pumping detector towards buried corrosion pipeline | |
JPS6381253A (en) | Heat flux type differential scanning calorimeter of sample individual system | |
SU1548730A1 (en) | Device for differential thermal analysis | |
RU2314147C2 (en) | Distillation tower operation control and monitoring method | |
JPS63274843A (en) | Temperature control method for differential refractometer | |
SU485370A1 (en) | A device for studying the thermophysical, thermochemical and thermodynamic properties of various substances in the temperature range 4.2-400k | |
JPH03285154A (en) | Apparatus for simultaneously measuring differential heat and heat weight | |
RU171974U1 (en) | Calorimeter for determining the temperature dependence of the specific heat of food | |
SU877490A1 (en) | Device for inertial object temperature program adjustment |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200425 |