SU1689824A1 - Method of differential thermal analysis without standard substance - Google Patents
Method of differential thermal analysis without standard substance Download PDFInfo
- Publication number
- SU1689824A1 SU1689824A1 SU894693107A SU4693107A SU1689824A1 SU 1689824 A1 SU1689824 A1 SU 1689824A1 SU 894693107 A SU894693107 A SU 894693107A SU 4693107 A SU4693107 A SU 4693107A SU 1689824 A1 SU1689824 A1 SU 1689824A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- holder
- sample
- heating element
- heating
- temperature difference
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к области физико-химического анализа, в частности к способам дифференциального термического анализа. Цель изобретени - повышение точности анализа за счет исключени априорно из измер емой величины ее неинфор- мзтивной посто нной заранее известной вычисл емой части. Регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и держател образца, разность температур между держателем образца и нагревательным элементом при отсутствии исследуемого образца в держателе. Затем в держатель помещают исследуемый образец и в процессе нагрева регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и держател образца, разность температур между держателем образца и нагревательным элементом. Измер ют также параметр, характеризующий термическую инерцию держател образца. О результате исследований суд т по разности температур, вычисл емой с помощью измеренных величин. V feThe invention relates to the field of physico-chemical analysis, in particular to methods for differential thermal analysis. The purpose of the invention is to improve the accuracy of the analysis by eliminating a priori from the measured value of its non-informative constant of the previously known computed part. The heating rate of the heating element and the sample holder, the temperature difference between the sample holder and the heating element in the absence of the test sample in the holder are recorded. Then the sample is placed in the holder and, during the heating process, the heating rate of the heating element and the sample holder and the temperature difference between the sample holder and the heating element are recorded. The parameter characterizing the thermal inertia of the sample holder is also measured. The result of the research is judged by the temperature difference calculated using the measured values. V fe
Description
Изобретение относитс к области физико-химического анализа.The invention relates to the field of physico-chemical analysis.
Известен способ дифференциально- термического анализа (ДТА), заключающийс в регистрации разности температур между держателем образца и держателем эталона, помещенными в одну общую или две раздельные тепловые камеры при программном изменении температуры, осуществл емом с помощью нагревательных элементов, с последующим суждением о результатах экспериментальных исследований в ДТА по регистрируемой разности температур 1.The known method of differential thermal analysis (DTA) consists in registering the temperature difference between the sample holder and the standard holder placed in one common or two separate thermal chambers during a programmed temperature change carried out using heating elements, followed by a judgment on the results of experimental studies. in DTA according to the recorded temperature difference 1.
Дл снижени погрешностей, обусловленных тепловым взаимодействием и неидентичностью теплообменных свойств держател образца и держател эталона, упрощени конструкции устройства дл ДТА используют способ проведени экспериментальных исследований в ДТА без ис- пользовани собственно держател эталона, т.е. безэталонный метод ДТА 2.To reduce the errors due to thermal interaction and nonidentity of the heat exchange properties of the sample holder and the standard holder, the design of the device for DTA is simplified using the method of conducting experimental studies in DTA without using the standard holder itself, i.e. referenceless method DTA 2.
Главным недостатком способов вл етс необходимость использовани высоко- стабильногоперестраиваемого программируемого задатчика ЭДС, имитирующего температуру держател эталона при экспериментах.The main disadvantage of the methods is the need to use a highly stable programmable programmable emf setter that simulates the temperature of the reference holder in experiments.
о со юo sooo
0909
ю NYu N
.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу вл етс способ беээталонного ДТА, заключающийс в нагреве образца, помещенного в держатель , с помощью нагревательного элемента и регистрации анализируемой разности температур, которую осуществл ют при двух стади х нагрева, в первой из которых регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и разность температур между держателем и нагревательным элементом в отсутствие образца в держателе , во второй регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и разность температуры между держателем и нагревательным элементом в присутствии образца в держателе, а о результате анализа суд т по формулеThe closest in technical essence to the proposed method is a benchmark DTA method consisting in heating a sample placed in a holder with a heating element and recording the analyzed temperature difference, which is carried out at two heating stages, the first of which record the heating rate heating element and the temperature difference between the holder and the heating element in the absence of the sample in the holder, in the second record the heating rate of the heating element and the temperature difference between the holder and the heating element in the presence of the sample in the holder, and the analysis result is judged by the formula
ТпTp
ATsa ДТ-АТATsa DT-AT
роpo
(1)(one)
где ЛТ5а - анализируема разность температур , необходима дл осуществлени исследований в дифференциальном термическом анализе;where LT5a is the temperature difference being analyzed, it is necessary to carry out research in differential thermal analysis;
А Т - текуща разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в присутствии образца в держателе;And T is the current temperature difference between the sample holder and the heating element in the presence of the sample in the holder;
А Т0 - текуща разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в отсутствие образца в держателе;And T0 - the current temperature difference between the sample holder and the heating element in the absence of the sample in the holder;
ДТр - скорость нагрева нагревательного элемента в присутствии образца в де- ржателе;DTr is the heating rate of the heating element in the presence of the sample in the separator;
АТро - скорость нагрева нагревательного элемента в отсутствие образца в держателе 3,Atro - heating rate of the heating element in the absence of the sample in the holder 3,
Главным недостатком известного способа вл етс уменьшение точности получени разности температур, по которой суд т о результатах анализа в безэталонном ДТА.The main disadvantage of this method is a reduction in the accuracy of obtaining the temperature difference, which is used to judge the results of the analysis in referenceless DTA.
Целью изобретени вл етс повыше- ние точности анализа в безэталонном ДТА,The aim of the invention is to improve the accuracy of the analysis in referenceless DTA,
Способ осуществл етс следующим образом .The method is carried out as follows.
Осуществл ют нагрев в устройстве дл ДТА и регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и держател образца , разность температур между держателем образца и нагревательным элементом устройства при отсутствии исследуемого образца в держателе образца.Heating is performed in a device for DTA and the heating rate of the heating element and the sample holder, the temperature difference between the sample holder and the heating element of the device in the absence of the sample under study in the sample holder are recorded.
Затем в держатель образца помещают исследуемый образец, осуществл ют нагрев устройства дл ДТА в исследуемо м диапазоне температур и в процессе нагрева регистрируют скорость нагрева нагреваThen, the sample under study is placed in the sample holder, the device is heated for DTA in the temperature range under study, and the heating rate is recorded during the heating process
00
5five
00
00
5 five
0 0
5 five
5 five
00
5five
00
тельного элемента и держател образца, разность температур между держателем образца и нагревательным элементом. Измер ют параметр, характеризующий термическую инерцию держател образца, одним из известных способов.element and sample holder, the temperature difference between the sample holder and the heating element. The parameter characterizing the thermal inertia of the sample holder is measured by one of the known methods.
О результатах экспериментальных исследований суд т по разности температур, вычисл емой по формулеThe results of experimental studies are judged by the temperature difference calculated by the formula
АТза (Дт-0тр)-(Дто-0т ро )j + + 0(Tp-Tpo bL-)ATza (Dt-0tr) - (Dto-0t po) j + + 0 (Tp-Tpo bL-)
где ДТза - анализируема разность температур , необходима дл осуществлени исследований в дифференциальном термическом анализе;where DTa is the temperature difference being analyzed, it is necessary to carry out research in differential thermal analysis;
А Т - текуща разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в присутствии образца в держателе;And T is the current temperature difference between the sample holder and the heating element in the presence of the sample in the holder;
А То - текуща разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в отсутствие образца в держателе;And That is the current temperature difference between the sample holder and the heating element in the absence of the sample in the holder;
в - параметр, характеризующий термическую инерцию держател образца;(c) parameter characterizing the thermal inertia of the sample holder;
Ts - скорость нагрева держател образца в присутствии образца в держателе;Ts is the heating rate of the sample holder in the presence of the sample in the holder;
Тзо - скорость нагрева держател образца в отсутствие образца в держателе;Tzo is the heating rate of the sample holder in the absence of the sample in the holder;
Тр - скорость нагрева нагревательного элемента в присутствии образца в держателе; ,Tr is the heating rate of the heating element in the presence of the sample in the holder; ,
Трог скорость нагрева нагревательного элемента в отсутствие образца в держателе.Trog heating rate of the heating element in the absence of the sample in the holder.
Величина параметра, характеризующего термическую инерцию держател образца , может быть определена, например, с помощью устройства АИСТ следующим образом . В держатель образца загружают индифферентный образец (в данном случае окись алюмини А1гОз) и подвергают нагреву с номинальной скоростью нагрева Тр установки (в данном случае Тр 1°С/с). В начале диапазона нагрева (в данном случае Ts{i) 100°С) и в конце диапазона нагрева (в данном случае Ts(2) 1000°С) автоматически регистрируетс разность температур ДТ&р(Т3(1)) и Tsp(Ts(2)) между нагревательным элементом и держателем образца. Далее системой АИСТ автоматически провод тс следующие расчеты по формулам:The value of the parameter characterizing the thermal inertia of the sample holder can be determined, for example, using the AIST device as follows. An indifferent sample (in this case, alumina A1gOz) is loaded into the sample holder and subjected to heating with a nominal heating rate Tp of the installation (in this case Tp 1 ° C / s). At the beginning of the heating range (in this case Ts (i) 100 ° C) and at the end of the heating range (in this case Ts (2) 1000 ° C), the temperature difference DT & p (T3 (1)) and Tsp (Ts (2)) between the heating element and the sample holder. Further, the AIST system automatically performs the following calculations using the formulas:
ATSP (Т,(О) ATSP (T, (O)
ТРTR
АТзр (Т.(г)) ТР- 0 (Тз(1))- Т.(1))12сАТзр (T. (g)) TP-0 (Tz (1)) - T. (1)) 12s
ЮсYus
т.е. определ ют параметр 0при температурах Tg(i) и Т(2). Дл исключени зависимости величины в от температуры она определ етс как среднее арифметическое по формуле:those. The parameter 0 is determined at temperatures Tg (i) and T (2). To eliminate the dependence of the quantity in on temperature, it is determined as the arithmetic average by the formula:
0-(Т.1(Т.2)В11С0- (Т.1 (Т.2) В11С
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU894693107A SU1689824A1 (en) | 1989-02-22 | 1989-02-22 | Method of differential thermal analysis without standard substance |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU894693107A SU1689824A1 (en) | 1989-02-22 | 1989-02-22 | Method of differential thermal analysis without standard substance |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1689824A1 true SU1689824A1 (en) | 1991-11-07 |
Family
ID=21448420
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU894693107A SU1689824A1 (en) | 1989-02-22 | 1989-02-22 | Method of differential thermal analysis without standard substance |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1689824A1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2561315C1 (en) * | 2014-05-22 | 2015-08-27 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Method of temperatures determination of phase transformations in metals |
| RU2660217C1 (en) * | 2017-04-24 | 2018-07-05 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный технический университет" | Device of standardless differential thermal analysis with controlled differential recording in settings |
| RU2660211C1 (en) * | 2017-04-24 | 2018-07-05 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный технический университет" | Method of standardless differential thermal analysis |
-
1989
- 1989-02-22 SU SU894693107A patent/SU1689824A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Уэндландт У, Термические методы анализа. - М.: Мир, 1978, с, 143-147. 2.Павлов Г.Ф. Безэталонный метод ДТА. - В кн. Тезисы докладов V Всесоюзного совещани по термическому анализу. - М.: Наука, 1973, с. 50. 3.Авторское свидетельство СССР № 1173280,кл. G 01 N 25/02, 1983. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2561315C1 (en) * | 2014-05-22 | 2015-08-27 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Method of temperatures determination of phase transformations in metals |
| RU2660217C1 (en) * | 2017-04-24 | 2018-07-05 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный технический университет" | Device of standardless differential thermal analysis with controlled differential recording in settings |
| RU2660211C1 (en) * | 2017-04-24 | 2018-07-05 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный технический университет" | Method of standardless differential thermal analysis |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE68918169T2 (en) | Method for determining the thermal conductivity of materials and device for measuring it. | |
| DE3778772D1 (en) | METHOD AND APPARATUS FOR GENERATING ISOTHERMS IN A FIRE STOVE CONTROL SYSTEM. | |
| Johnson et al. | Determination of a low pK for histidine-159 in the S-methylthio derivative of papain by proton nuclear magnetic resonance spectroscopy | |
| Jamgotchian et al. | Array of doublets: a branch of cellular solutions in directional solidification | |
| SU1689824A1 (en) | Method of differential thermal analysis without standard substance | |
| JP3370581B2 (en) | High-speed thermal analyzer | |
| Klump et al. | Calorimetric studies on viroids | |
| ATE187204T1 (en) | DIRECT DETECTION OF HEPATITIS C VIRUS RNA | |
| EP0281037B1 (en) | Method of measuring oxygen in silicon | |
| Dally et al. | Measuring the stress intensity factor for propagating cracks with strain gages | |
| NL8403368A (en) | METHOD FOR AUTOMATIC ACQUISITION OF TEMPERATURE DEPENDENCE ON MEASURING SIGNALS | |
| SU1157456A1 (en) | Method of investigating process of blood coagulation | |
| SU1696982A1 (en) | Method of calorimetric calibration of device for differential thermoanalysis | |
| SE9002446D0 (en) | PROCEDURE AND DEVICE FOR FLOW SPEED Saturation | |
| HU9700804D0 (en) | Method and instrument for evaluating and interpreting temperature-curves obtained by quasi-isothermic bta test | |
| Crissman et al. | Detection of bromodeoxyuridine-labeled cells by differential fluorescence analysis of DNA fluorochromes | |
| SU1350483A1 (en) | Method of determining internal stresses in specimens made of ferromagnetic materials | |
| SU1418579A1 (en) | Method and apparatus for determining radiation capacity of materials | |
| SU911241A1 (en) | Device for testing specimens for crack resistance in corrosive medium | |
| RU1824561C (en) | Method of determination of micas heat resistance | |
| SU1509784A1 (en) | Method of determining paleotemperatures of heating the sedimentary rocks containing intrusive rock masses | |
| SU1155926A1 (en) | Method of determining saturation line of liquid | |
| RU2072512C1 (en) | Method for determining percentage of sevitomic acid in crystalline preparation | |
| SU960612A1 (en) | Nestecheometric oxide oxygen potential determination method | |
| SU1081501A1 (en) | Electrolyte solution concentration measuring method |