RU2561315C1 - Method of temperatures determination of phase transformations in metals - Google Patents
Method of temperatures determination of phase transformations in metals Download PDFInfo
- Publication number
- RU2561315C1 RU2561315C1 RU2014120830/28A RU2014120830A RU2561315C1 RU 2561315 C1 RU2561315 C1 RU 2561315C1 RU 2014120830/28 A RU2014120830/28 A RU 2014120830/28A RU 2014120830 A RU2014120830 A RU 2014120830A RU 2561315 C1 RU2561315 C1 RU 2561315C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample
- temperature
- inductor
- arr
- relative power
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к термическому и дилатометрическому анализу, в частности к безэталонному определению критических точек фазовых превращений в металлических материалах (чистых металлов, сталей, сплавов, чугуна) при непрерывном нагреве.The invention relates to thermal and dilatometric analysis, in particular to non-standard determination of critical points of phase transformations in metallic materials (pure metals, steels, alloys, cast iron) with continuous heating.
Оно может быть использовано для исследования фазовых превращений 1 и 2 рода с помощью закалочного дилатометра типа «Linseis» R.L.T.A.L78, имеющего программное обеспечение WIN - DIL.It can be used to study phase transformations of the 1st and 2nd kind using a quenching dilatometer of the Linseis type R.L.T.A.L78, which has WIN - DIL software.
Известен способ безэталонного термического анализа фазовых превращений (а.с. №1689824, МПК G01N 25/02 от 07.11.91 г.), основанный на нагреве образца, помещенного в держатель, с помощью нагревательного элемента, осуществляемом в две стадии. В первой стадии регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в отсутствии образца в держателе. Во второй - регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в присутствии образца в держателе. Дополнительно определяют параметр, характеризующий термическую инерцию держателя образца и скорости нагрева держателя образца на обеих стадиях нагрева. О результате исследований судят по разности температур, вычисляемой с помощью измеренных величин.A known method of a non-standard thermal analysis of phase transformations (a.s. No. 1689824, IPC G01N 25/02 of 11/07/91), based on the heating of a sample placed in a holder using a heating element, carried out in two stages. In the first stage, the heating rate of the heating element and the temperature difference between the sample holder and the heating element in the absence of the sample in the holder are recorded. In the second, the heating rate of the heating element and the temperature difference between the sample holder and the heating element in the presence of the sample in the holder are recorded. Additionally, a parameter characterizing the thermal inertia of the sample holder and the heating rate of the sample holder at both stages of heating are determined. The result of research is judged by the temperature difference calculated using the measured values.
К недостаткам известного способа относят то, что известный способ учитывает разности температур и скорости нагрева нагревательного элемента, держателя образца, что обеспечивает точность формирования термического профиля, но не уточняет положение критических точек (начала и конца фазовых превращений 1 и 2 рода) на получаемых расчетных данных.The disadvantages of this method include the fact that the known method takes into account differences in temperature and heating rate of the heating element, the sample holder, which ensures the accuracy of the formation of the thermal profile, but does not specify the position of critical points (the beginning and end of phase transformations of the 1st and 2nd kind) on the calculated data .
Известен способ определения температур фазовых превращений в материалах (а.с. №719259, МПК G01N 25/02 от 06.09.77 г.) путем изменения температуры образца в исследуемом температурном интервале, равномерно увеличивая мощность нагревательного элемента, пропускания сквозь образец потока монохроматического γ-излучения и регистрации его на выходе. Изменение температуры образца проводят при одностороннем отводе от него тепла перпендикулярно направлению потока монохроматического γ-излучения, осуществляют ряд изотермических выдержек образца в исследуемом температурном интервале при пропускании потока монохроматического γ-излучения и регистрируют при этом поток γ-излучения и температуру образца, а искомые величины определяют, сопоставляя значения потоков монохроматического излучения для обоих режимов изменения температуры образца. Способ используют для установления температур фазовых превращений 1 и 2 рода.A known method for determining the temperature of phase transitions in materials (AS No. 719259, IPC G01N 25/02 from 06.09.77) by changing the temperature of the sample in the studied temperature range, uniformly increasing the power of the heating element, passing through the sample a flow of monochromatic γ- radiation and its registration at the exit. The sample temperature is changed with one-sided heat removal from it perpendicular to the direction of the monochromatic γ-radiation flux, a series of isothermal exposures of the sample are carried out in the studied temperature range while transmitting the monochromatic γ-ray flux, and the γ-radiation flux and the sample temperature are recorded, and the sought values are determined by comparing the values of the fluxes of monochromatic radiation for both modes of variation of the temperature of the sample. The method is used to establish the temperature of phase transformations of the 1st and 2nd kind.
К недостаткам известного способа относят то, что известный способ использует измерения, связанные с интенсивностью потока γ-излучения и временем прохождения его сквозь образец, а также температурой нагрева образца. Схематично изображенные зависимости дают мало информации и некорректны, так как проведение ступенчатых изотермических выдержек непрерывного нагрева совершенно не учитывает различия в характере превращений и возможность влияния облучения на фазовые превращения при смене времени и различных скоростей нагрева (температур). Влияние мощности нагревательного элемента ограничено регулированием температуры его в процессе нагрева: температура его равномерно должна подниматься в процессе нагрева образца.The disadvantages of the known method include the fact that the known method uses measurements associated with the intensity of the γ-radiation flux and the time it passes through the sample, as well as the heating temperature of the sample. The dependences shown schematically provide little information and are incorrect, since the stepwise isothermal holding of continuous heating does not at all take into account the differences in the nature of the transformations and the possibility of the effect of irradiation on phase transformations with changing time and different heating rates (temperatures). The influence of the power of the heating element is limited by controlling its temperature during the heating process: its temperature should uniformly rise during the heating of the sample.
Наиболее близким способом того же назначения к заявленному изобретению по совокупности признаков является способ определения температуры фазовых превращений 1 рода, критических точек начала (Ac1) и окончания (Ac3) этих превращений и абсолютного удлинения Δl исследуемого образца при нагреве в закалочном дилатометре (Руководство по эксплуатации. Высокоскоростной дилатометр «Linseis» R.I.T.A.L78. Email: info@linseis.com., Web site: http:/www.linseis.com). Способ заключается в использовании одинарного (безэталонного) закалочного дилатометра типа «Linseis» R.I.T.A.L.78 и безинерционной термопары, которую приваривают электроконтактной сваркой на исследуемый образец. Перед испытаниями, используя программное обеспечение WIN-DIL, задают температурно-временной режим исследования образца: скорость нагрева, температуру нагрева, время выдержки, скорость охлаждения, температуру охлаждения, время выдержки при температуре охлаждения. При этом во время работы дилатометра автоматически с определенной частотой (до 1 запроса в 1 мс) записывают время от начала измерения, задаваемую температуру, температуру исследуемого образца, абсолютное удлинение исследуемого образца, относительную мощность нагреваемого элемента (в процентах - мощность индуктора в точках измерения при непрерывном нагреве от максимальной потребляемой мощности). На основании полученных данных строят дилатограмму - зависимость абсолютного удлинения исследуемого образца при нагреве от температуры образца, нагреваемого с заданной скоростью нагрева индуктором, используемым в качестве нагревательного элемента. Затем строят на одном координатном поле зависимости «Время, с - Температура, °C» и «Время, с - Абсолютное удлинение исследуемого образца, мкм» при нагреве. С использованием закалочного дилатометра «Linseis» R.I.T.A.L78 определяют фазовые переходы сталей - критические точки Aс1, Aс3, так как эти переходы сопровождаются изменениями размеров образца (ΔL), которые измеряет дилатометр. Точка Ac1 - температура начала фазового перехода (1 рода), Ac3 - температура окончания фазового перехода (1 рода) во время нагрева. Все найденные фазовые переходы отображают на диаграмме «Время, с - Температура, °C» вместе с температурными кривыми (см. с. 51 Руководства). Оценивают положение Ac1 и Ac3 на кривых при заданной скорости нагрева исследуемого образца. Точки перехода (критические точки) определяют двумя путями: наносят отдельную точку (метку) на точку экстремума графика или проводят касательную - линию пересечения с линией на графике (для этого на графике отмечают 4 точки: две до фазового перехода и две - после него). В месте отрыва касательной от линии на кривой наносят точку (см. стр. 53 Руководства). Данный способ принят за прототип.The closest method of the same purpose to the claimed invention from the totality of features is a method for determining the temperature of phase transitions of the first kind, critical points of start (A c1 ) and end (A c3 ) of these transformations and absolute elongation Δl of the test sample when heated in a quenching dilatometer (Guide to High-speed Linseis dilatometer RITAL78 Email: info@linseis.com., Web site: http: /www.linseis.com). The method consists in using a single (non-standard) quenching dilatometer of the Linseis RITAL78 type and a non-inertial thermocouple, which is welded by electric contact welding on the test sample. Before testing, using the WIN-DIL software, the temperature-time regime for specimen investigation is set: heating rate, heating temperature, holding time, cooling rate, cooling temperature, holding time at cooling temperature. Moreover, during the operation of the dilatometer, the time from the start of the measurement, the set temperature, the temperature of the test sample, the absolute elongation of the test sample, the relative power of the heated element (in percent the power of the inductor at the measurement points at continuous heating from maximum power consumption). Based on the data obtained, a dilatogram is constructed — the dependence of the absolute elongation of the test sample upon heating on the temperature of the sample heated at a given heating rate by the inductor used as the heating element. Then, the dependences “Time, s - Temperature, ° C” and “Time, s - Absolute elongation of the test sample, μm” are built on the same coordinate field when heated. Using the Linseis RITAL78 quenching dilatometer, phase transitions of steels are determined - critical points A c1 , A c3 , since these transitions are accompanied by changes in the sample size (ΔL) measured by the dilatometer. Point A c1 is the temperature of the beginning of the phase transition (1st kind), A c3 is the temperature of the end of the phase transition (1st kind) during heating. All found phase transitions are displayed on the diagram “Time, s - Temperature, ° C” along with temperature curves (see page 51 of the Guide). The position of A c1 and A c3 in the curves is estimated at a given heating rate of the test sample. The transition points (critical points) are determined in two ways: put a separate point (label) on the extremum point of the graph or draw a tangent - the line of intersection with the line on the graph (for this, 4 points are marked on the graph: two before the phase transition and two after it). A point is drawn at the point of separation of the tangent from the line on the curve (see page 53 of the Guide). This method is adopted as a prototype.
Признаки прототипа, совпадающие с существенными признаками заявляемого способа, - используют для испытания образца одинарный закалочный дилатометр и безинерционную термопару, приваренную к образцу; нагревают исследуемый образец с постоянной скоростью с помощью индуктора; автоматически фиксируют в процессе нагрева время от начала измерения, температуру исследуемого образца, абсолютное удлинение образца и относительную мощность индуктора; строят зависимость абсолютного удлинения образца при нагреве от температуры исследуемого образца; определяют характер фазовых превращений по профилю построенной зависимости; определяют критические точки фазовых превращений 1 рода.Signs of the prototype, which coincides with the essential features of the proposed method, use a single quenching dilatometer and an inertia-free thermocouple welded to the sample to test the sample; heating the test sample at a constant speed using an inductor; during heating, the time from the start of the measurement, the temperature of the test sample, the absolute elongation of the sample and the relative power of the inductor are automatically recorded; build the dependence of the absolute elongation of the sample upon heating on the temperature of the test sample; determine the nature of phase transformations according to the profile of the constructed dependence; determine the critical points of phase transformations of the first kind.
К недостаткам известного способа, принятого за прототип, относят недостаточную точность определения критических точек начала (Ac1) и окончания (Ac3) фазовых превращений, так как на дилатограмме часто присутствуют различные аномалии, не связанные с фазовыми превращениями, которые проявляются на дилатограмме в виде перегибов, то есть отклонений от прямолинейности до фазовых переходов. Поэтому отрыв касательной от линии на графике не гарантирует точность фиксирования ни критической точки Ac1, ни критической точки Ac3. Кроме того, известный способ не определяет точки фазового превращения 2 рода (в том числе точку Кюри), ограничивая тем самым техническую функцию дилатометра.The disadvantages of the known method adopted for the prototype include insufficient accuracy in determining the critical points of the beginning (A c1 ) and end (A c3 ) of phase transformations, since the dilatogram often contains various anomalies that are not associated with phase transformations, which appear on the dilatogram in the form kinks, that is, deviations from straightness to phase transitions. Therefore, the separation of the tangent from the line on the graph does not guarantee the accuracy of fixing neither the critical point A c1 nor the critical point A c3 . In addition, the known method does not determine the phase transformation point of the 2nd kind (including the Curie point), thereby limiting the technical function of the dilatometer.
Задачей, на решение которой направлено изобретение, является повышение точности определения начала и конца фазовых превращений 1 и 2 рода в исследуемом металлическом материале с использованием одинарного закалочного дилатометра «Linseis» R.I.T.A.L78, расширение функциональных возможностей закалочного дилатометра.The problem to which the invention is directed, is to increase the accuracy of determining the beginning and end of phase transformations of the 1st and 2nd kind in the studied metal material using a single quenching dilatometer "Linseis" R.I.T.A.L78, expanding the functionality of the quenching dilatometer.
Поставленная задача была решена за счет того, что в известном способе определения температур фазовых превращений в металлических материалах, заключающемся в том, что испытывают образец с использованием одинарного закалочного дилатометра и безинерционной термопары, приваренной к образцу, нагревают исследуемый образец с постоянной скоростью с помощью индуктора, при этом автоматически фиксируют время от начала измерения, температуру исследуемого образца, абсолютное удлинение образца и относительную мощность индуктора, строят зависимость абсолютного удлинения образца при нагреве от температуры исследуемого образца, по профилю построенной зависимости определяют характер фазовых превращений, определяют критические точки фазовых превращений 1 рода, согласно изобретению для фазовых превращений 1 рода по результатам испытаний образца строят на одном координатном поле зависимости W=f(Tобр.), где W - относительная мощность индуктора, %, Tобр. - температура исследуемого образца, °C, при этом испытания проводят на образце при нагреве с различными скоростями в интересующем диапазоне, не превышающем максимальной скорости нагрева дилатометрам определяют условия нагрева, при которых проявляется экстремум на зависимостях относительной мощности индуктора от температуры, по построенным зависимостям находят первую производную относительной мощности индуктора в каждой точке, затем строят на одном координатном поле зависимости абсолютного удлинения от температуры исследуемого образца Δl=f(Tобр.) и первой производной относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца dW/dTобр.=f(Tобр.), определяют начало и окончание фазовых превращений 1 рода в виде критических точек (Tн) и (Tк) по моменту отрыва функции dW/dTобр.=f(Tобр.) от нулевого уровня на фоне изменения функции Δl=f(Tобр.) и определяют температуру фазового превращения 2 рода в виде критической точки (Tкр) по положению максимума первой производной относительной мощности индуктора.The problem was solved due to the fact that in the known method for determining the temperature of phase transitions in metallic materials, which consists in testing a sample using a single quenching dilatometer and a non-inertia thermocouple welded to the sample, the test sample is heated at a constant speed using an inductor, at the same time, the time from the start of the measurement, the temperature of the test sample, the absolute elongation of the sample and the relative power of the inductor are automatically fixed, they are built the absolute elongation of the sample upon heating from the temperature of the test sample, the nature of the phase transformations is determined from the profile of the constructed dependence, the critical points of first-order phase transformations are determined, according to the invention, according to the test results of the first kind, dependencies are built on the same coordinate field W = f (T arr. ), where W is the relative power of the inductor,%, T arr. - the temperature of the test sample, ° C, while testing is carried out on the sample when heated at different speeds in the range of interest, not exceeding the maximum heating rate, the dilatometers determine the heating conditions under which the extremum appears on the dependences of the relative power of the inductor on temperature, according to the constructed dependencies, find the first derivative of the relative power of the inductor at each point, then build on the same coordinate field the dependence of the absolute elongation on the temperature of the investigated sample WCA Δl = f (T mod.) and the first derivative of the relative power of the inductor on the temperature of the test sample dW / dT arr. = f (T arr. ), determine the beginning and end of phase transitions of the first kind in the form of critical points (T n ) and (T k ) at the time of separation of the function dW / dT arr. = f (T mod.) from the zero level to the background function change Δl = f (T mod.), and determine the temperature of phase transformation in the form of two kinds of the critical point (T cr) on the position of the maximum of the first derivative of the relative power of the inductor.
Признаки заявляемого технического решения, отличительные от прототипа - для фазовых превращений 1 рода по результатам испытаний образца строят на одном координатном поле зависимости W=f(Tобр.), где W - относительная мощность индуктора, %, Tобр. - температура исследуемого образца, °C; испытания проводят на образце при нагреве с различными скоростями в интересующем диапазоне, не превышающем максимальной скорости нагрева дилатометра, и определяют условия нагрева, при которых проявляется экстремум на зависимостях относительной мощности индуктора от температуры; по построенным зависимостям находят первую производную относительной мощности индуктора в каждой точке; строят на одном координатном поле зависимости абсолютного удлинения от температуры исследуемого образца Δl=f(Tобр.) и первой производной относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца dW/dTобр.=f(Tобр.); определяют начало и окончание фазовых превращений 1 рода в виде критических точек (Tн) и (Tк) по моменту отрыва функции dW/dTобр.=f(Tобр.) от нулевого уровня на фоне изменения функции Δl=f(Tобр.); определяют температуру фазового превращения 2 рода в виде критической точки (Tкр) по положению максимума первой производной относительной мощности индуктора.The features of the claimed technical solutions, distinctive from the prototype - for
В ходе экспериментов авторами впервые обнаружено, что температурный профиль относительной мощности (W) отображает состояние нагреваемого образца, выраженное в виде резких скачков и перегибов в исследуемом температурном интервале.During the experiments, the authors first discovered that the temperature profile of the relative power (W) reflects the state of the heated sample, expressed in the form of sharp jumps and kinks in the studied temperature range.
Построение на одном координатном поле зависимостей W=f(Tобр.) при различных скоростях нагрева позволяет определить диапазон скоростей нагрева, при которых наблюдается экстремум на зависимостях относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца, что, в свою очередь, позволяет определить начало и конец фазовых превращений в исследуемом образце.The construction of the dependences W = f (T arr. ) On one coordinate field at different heating rates allows us to determine the range of heating rates at which an extremum is observed on the dependences of the relative power of the inductor on the temperature of the test sample, which, in turn, allows us to determine the beginning and end of phase transformations in the test sample.
Нахождение первой производной относительной мощности индуктора в каждой точке позволяет увеличить перегибы на зависимостях относительной мощности от температуры, что обеспечит повышение точности определения критических точек фазовых превращений не только 1 рода, но и 2 рода, расширение соответственно возможностей одинарного закалочного дилатометра «Linseis» R.I.T.A.L78.Finding the first derivative of the relative power of the inductor at each point allows you to increase the kinks on the dependences of the relative power on temperature, which will increase the accuracy of determining the critical points of phase transformations of not only the 1st kind, but also the 2nd kind, expanding accordingly the capabilities of the single quenching dilatometer “Linseis” R.I.T.A.L78.
Определение для фазовых превращений 1 рода положения критических точек (Tн) и (Tк) по моменту отрыва функции dW/dTобр.=f(Tобр.) от нулевого уровня, а для фазовых превращений 2 рода критической точки (Tкр) (в том числе точки Кюри) по положению максимума функции dW/dTобр.=f(Tобр.), позволяет существенно повысить точность определения критических точек и избежать влияния различных дилатометрических аномалий на результаты исследования.Determination for phase transformations of the first kind of the position of the critical points (T n ) and (T to ) at the time of separation of the function dW / dT arr. = f (T Sample ) from the zero level, and for phase transformations of the 2nd kind of the critical point (T cr ) (including the Curie point) by the position of the maximum of the function dW / dT Sample. = f (T arr. ), allows to significantly increase the accuracy of determining critical points and to avoid the influence of various dilatometric anomalies on the results of the study.
Повышение точности определения положения критических точек в исследуемом металлическом материале заявляемым способом позволяет улучшить технологические режимы обработки, в том числе термической, для получения заданного структурного состояния и физико-механических свойств, определить возможные интервалы рабочих температур материала.Improving the accuracy of determining the position of critical points in the studied metal material by the claimed method allows to improve the technological processing modes, including thermal, to obtain a given structural state and physico-mechanical properties, to determine the possible ranges of operating temperatures of the material.
Расширение функциональных возможностей закалочного дилатометра позволяет совместить при одновременном измерении дилатометрический и термический анализ исследуемого металлического материала без проведения дополнительных измерений методами калориметрического или термического анализа (в отличие от прототипа).The expansion of the functionality of the quenching dilatometer allows you to combine, while measuring, dilatometric and thermal analysis of the studied metal material without additional measurements using calorimetric or thermal analysis methods (unlike the prototype).
Способ поясняется с помощью графиков, представленных на фиг. 1-5.The method is illustrated using the graphs shown in FIG. 1-5.
На фиг. 1 графически представлены зависимости относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца W=f(Tобр) для непрерывного нагрева исследуемого образца стали 12ХН3А с фазовым превращением 1-го рода с различными скоростями.In FIG. Figure 1 graphically presents the dependences of the relative power of the inductor on the temperature of the test sample W = f (T arr ) for continuous heating of the test sample of steel 12XH3A with a first-order phase transformation with different speeds.
На фиг. 2 графически представлены зависимости первой производной относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца стали 12ХН3А (dW/dTобр.=f(Tобр)) и зависимость абсолютного удлинения от температуры исследуемого образца Δl=f(Tобр) для непрерывного нагрева исследуемого образца с фазовым превращением 1-го рода со скоростью 1°С/с.In FIG. 2 graphically shows the dependence of the first derivative of the relative power of the inductor from the test sample temperature steel 12HN3A (dW / dT arr. = F (T mod)) and the dependence of the absolute lengthening of the temperature of the test sample Δl = f (T mod) for continuously heating the test sample with a phase 1st type conversion at a rate of 1 ° C / s.
На фиг. 3 графически представлены зависимости первой производной относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца стали 12XН3A (dW/dTобр=f(Tобр)) и зависимость абсолютного удлинения от температуры исследуемого образца Δl=f(Tобр) для непрерывного нагрева исследуемого образца с фазовым превращением 1-го рода со скоростью 90°C/с.In FIG. Figure 3 graphically shows the dependences of the first derivative of the relative inductor power on the temperature of the studied steel specimen 12XН3A (dW / dT arr = f (T arr ) and the dependence of the absolute elongation on the temperature of the test Δl = f (T arr ) for continuous heating of the test specimen with phase transformation 1st kind at a rate of 90 ° C / s.
На фиг. 4 графически представлены зависимости первой производной относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца стали 12ХН3А (dW/dTобр=f(Tобр)) и зависимость абсолютного удлинения от температуры исследуемого образца Δl=f(Tобр) для непрерывного нагрева исследуемого образца с фазовым превращением 1-го рода со скоростью 350°C/с.In FIG. Figure 4 graphically shows the dependences of the first derivative of the relative inductor power on the temperature of the studied steel sample 12KHN3A (dW / dT arr = f (T arr ) and the dependence of the absolute elongation on the temperature of the test Δl = f (T arr ) for continuous heating of the test specimen with phase transformation 1st kind at a rate of 350 ° C / s.
На фиг. 5 графически представлены зависимости первой производной относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца никеля (dW/dTобр=f(Tобр)) и зависимость абсолютного удлинения от температуры исследуемого образца Δl=f(Tобр) для непрерывного нагрева исследуемого образца с фазовым превращением 2-го рода со скоростью 10°C/с.In FIG. Figure 5 graphically shows the dependences of the first derivative of the relative inductor power on the temperature of the nickel sample under study (dW / dT arr = f (T arr )) and the dependence of the absolute elongation on the temperature of the test specimen Δl = f (T arr ) for continuous heating of the test specimen with
Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.
Для дилатометрических испытаний с использованием закалочного дилатометра «Linseis» R.I.T.A.L78 готовят цилиндрический образец диаметром 3-4 мм и длиной 9-11 мм. На исследуемый образец методом электроконтактной сварки привариваются концы предварительно откалиброванной термопары, что позволяет во время измерения непосредственно и безинерционно фиксировать температуру исследуемого образца. Перед испытаниями с использованием программного обеспечения WIN-DIL задают температурно-временной режим исследования: скорость нагрева, температуру нагрева, время выдержки, температуру охлаждения и время выдержки при температуре охлаждения. Во время работы прибора при дилатометрическом исследовании образца при реализации заранее заданного температурно-временного режима идет одновременная запись времени от начала измерения (τ), температуры исследуемого образца (Tобр), задаваемой температуры (Tз), абсолютного удлинения (Δl) и относительной мощности индуктора (W) с частотой до 1 запроса в 1 мс.For dilatometric tests using a Linseis RITAL78 quench dilatometer, a cylindrical sample is prepared with a diameter of 3-4 mm and a length of 9-11 mm. The ends of a previously calibrated thermocouple are welded onto the test sample by electric contact welding, which allows the temperature of the test sample to be directly and inertialessly measured during the measurement. Before testing using the WIN-DIL software, the temperature-time mode of the study is set: the heating rate, heating temperature, holding time, cooling temperature and holding time at the cooling temperature. During operation of the device during dilatometric study of the sample when implementing a predetermined temperature-time regime, the time from the start of measurement (τ), temperature of the test sample (T arr ), set temperature (T s ), absolute elongation (Δl) and relative power are recorded simultaneously inductor (W) with a frequency of up to 1 request in 1 ms.
Испытания проводят на образце при нагреве с различными скоростями в интересующем диапазоне, не превышающем максимальной скорости нагрева дилатометра. По результатам испытаний на одном координатном поле строят зависимости W=f(Tобр) (фиг. 1). Определяют условия нагрева, при которых проявляется экстремум на зависимостях относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца.The tests are carried out on the sample when heated at different speeds in the range of interest, not exceeding the maximum heating rate of the dilatometer. According to the test results, the dependences W = f (T arr ) are built on the same coordinate field (Fig. 1). The heating conditions are determined under which an extremum appears on the dependences of the relative power of the inductor on the temperature of the test sample.
Находят первую производную относительной мощности индуктора (dW/dTобр). Далее строят на одном координатном поле зависимости первой производной относительной мощности индуктора от температуры исследуемого образца dW/dTобр=f(Tобр) и зависимость абсолютного удлинения от температуры исследуемого образца Δl=f(Tобр) (фиг. 2).Find the first derivative of the relative power of the inductor (dW / dT arr ). Next, the dependences of the first derivative of the relative power of the inductor on the temperature of the test sample dW / dT arr = f (T arr ) and the dependence of the absolute elongation on the temperature of the test specimen Δl = f (T arr ) are built on one coordinate field (Fig. 2).
По построенным зависимостям определяют положение критических температур фазовых превращений 1 и 2 рода.The constructed dependences determine the position of the critical temperatures of phase transformations of the 1st and 2nd kind.
Для фазовых превращений 1 рода определяют температуры начала и окончания в виде критических точек (Tн) и (Tк) по четким резким перегибам первой производной dW/dTобр.=f(Tобр.) на фоне изменения функции Δl=f(Tобр.). Оценивают характер фазовых превращений по профилю построенных зависимостей абсолютного удлинения от температуры образца в диапазоне между Tн и Tк. Определяют положение критических точек (Tн) и (Tк) по моменту отрыва функции dW/dTобр.=f(Tобр.) от нулевого уровня.For phase transformations of the first kind, the start and end temperatures are determined in the form of critical points (T n ) and (T k ) from the sharp sharp bends of the first derivative dW / dT arr. = f (T arr. ) against the background of a change in the function Δl = f (T arr. ). The nature of the phase transformations is estimated from the profile of the constructed dependences of the absolute elongation on the sample temperature in the range between T n and T k . The position of the critical points (T n ) and (T k ) is determined by the moment of separation of the function dW / dT arr. = f (T arr. ) from the zero level.
Для фазовых превращений 2 рода определяют температуру фазового превращения 2 рода в виде критической точки (Tкр) (в том числе точку Кюри) по положению максимума первой производной относительной мощности индуктора.For phase conversions of the 2nd kind, the temperature of the phase transition of the 2nd kind is determined in the form of a critical point (T cr ) (including the Curie point) from the position of the maximum of the first derivative of the relative power of the inductor.
Для уточнения истинного местонахождения критических точек на дилатометрической кривой, построенной при удлинении исследуемого образца при нагреве, можно провести вертикальные линии от найденных точек Tн, Tк или Tкр на первой производной относительной мощности к кривой удлинения образца (фиг. 2, 3, 4, 5).To verify the true location of the critical points on the dilatometric curve plotted with elongation of the test specimen during heating, it is possible to conduct the vertical line from the found points T n, T a or T cr on the first derivative of the relative power of the sample elongation curve (FIGS. 2, 3, 4 , 5).
Предлагаемый способ поясняется с помощью зависимостей, представленных на фиг. 1-5.The proposed method is illustrated using the dependencies shown in FIG. 1-5.
На фиг. 1 представлены зависимости функций W=f(Tобр) для фазового превращения 1 рода - α→γ-превращение при непрерывном нагреве стали 12ХН3А со скоростями 1; 10; 20; 90; 150; 250; 300; 350°C/с. На представленных зависимостях видно, что при всех условиях нагрева происходит резкое увеличение относительной мощности индуктора (W) при температуре 730±5°C. Это вызвано необходимостью подавления эндотермического теплового эффекта α→γ-превращения в исследуемой стали при непрерывном нагреве для поддержания заранее заданных условий непрерывного нагрева. Обнаружено, что при окончании превращения наблюдают перелом функции W=f(Tобр) при переходе к линейному изменению для скоростей нагрева от 20 до 300°C/с.In FIG. Figure 1 shows the dependences of the functions W = f (T arr ) for a first-order phase transformation — the α → γ transformation during continuous heating of 12KHN3A steel with speeds of 1; 10; twenty; 90; 150; 250; 300; 350 ° C / s. The dependences presented show that under all heating conditions there is a sharp increase in the relative power of the inductor (W) at a temperature of 730 ± 5 ° C. This is due to the need to suppress the endothermic thermal effect of the α → γ transformation in the steel under study during continuous heating in order to maintain predetermined conditions for continuous heating. It was found that at the end of the transformation, a change in the function W = f (T arr ) is observed upon transition to a linear change for heating rates from 20 to 300 ° C / s.
На фиг. 2 представлены зависимости Δl=f(Tобр) и dW/dTобр=f(Tобр) для непрерывного нагрева стали 12ХН3А со скоростью 1°C/с. Положение критической точки Ac1 (Tн) по данной зависимости можно определить по моменту отрыва функции dW/dTобр=f(Tобр) от нулевого уровня, что является признаком возникновения теплового эффекта α→γ-превращения. Однако при нагреве со скоростями менее 20°C/с на зависимости W=f(Tобр) (фиг. 1) отсутствует минимум в момент окончания превращения, что делает невозможным определить положение критической точки Ac3 (Tк) по функции dW/dTобр=f(Tобр).In FIG. 2 shows plots Δl = f (T mod) and the dW / dT arr = f (T mod) for continuous heating of steel 12HN3A a rate of 1 ° C / s. The position of the critical point A c1 (T n ) from this dependence can be determined by the moment of separation of the function dW / dT arr = f (T arr ) from the zero level, which is a sign of the occurrence of the thermal effect of the α → γ transformation. However, when heated at speeds of less than 20 ° C / s, the dependence W = f (T arr ) (Fig. 1) does not have a minimum at the end of the transformation, which makes it impossible to determine the position of the critical point A c3 (T k ) by the function dW / dT arr = f (T arr ).
На фиг.3 представлены зависимости Δl=f(Tобр) и dW/dTобр=f(Tобр) для непрерывного нагрева стали 12XН3А со скоростью 90°C/с, то есть в интервале скоростей нагрева от 20 до 300°C/с. Положение критической точки Ac1 (Tн) по данной зависимости можно определить по моменту отрыва функции dW/dTобр=f(Tобр) от нулевого уровня, что является признаком возникновения теплового эффекта α→γ-превращения при непрерывном нагреве. Критическую точку Ac3 (Tк) можно определить по точке максимума в области температур окончания превращения, что является признаком стабилизации условий нагрева.Figure 3 shows the dependences Δl = f (T arr ) and dW / dT arr = f (T arr ) for continuous heating of 12XH3A steel at a rate of 90 ° C / s, i.e. in the range of heating rates from 20 to 300 ° C / from. The position of the critical point A c1 (T n ) from this dependence can be determined by the moment of separation of the function dW / dT arr = f (T arr ) from the zero level, which is a sign of the occurrence of the thermal effect of the α → γ transformation during continuous heating. The critical point A c3 (T k ) can be determined by the maximum point in the temperature range of the end of the transformation, which is a sign of stabilization of the heating conditions.
На фиг. 4 представлены зависимости Δl=f(Tобр) и dW/dTобр=f(Tобр) для непрерывного нагрева стали 12XН3A со скоростью 350°C/с, т.е. в интервале скоростей нагрева от 350°С/с. Положение критической точки Ac1 (Tн) по данной зависимости можно определить по моменту отрыва функции dW/dTобр=f(Tобр) от нулевого уровня, что является признаком возникновения теплового эффекта α→γ-превращения при непрерывном нагреве. Критическую точку Ac3 (Tк) по характеру функции dW/dTобр=f(Tобр) определить невозможно, т.к. отсутствует этап выхода на постоянный уровень мощности при нагреве.In FIG. Figure 4 shows the dependences Δl = f (T arr ) and dW / dT arr = f (T arr ) for continuous heating of 12XН3A steel at a rate of 350 ° C / s, i.e. in the range of heating rates from 350 ° C / s. The position of the critical point A c1 (T n ) from this dependence can be determined by the moment of separation of the function dW / dT arr = f (T arr ) from the zero level, which is a sign of the occurrence of the thermal effect of the α → γ transformation during continuous heating. It is impossible to determine the critical point A c3 (T c ) by the nature of the function dW / dT arr = f (T arr ), because there is no stage of reaching a constant power level during heating.
На фиг. 5 представлены зависимости Δl=f(Tобр) и dW/dTобр=f(Tобр) для непрерывного нагрева никеля со скоростью 10°C/с. Предлагаемым методом можно определить температуру фазового превращения 2-го рода точку Кюри Tк (Tкр) по положению максимума функции dW/dTобр=f(Tобр).In FIG. Figure 5 shows the dependences Δl = f (T arr ) and dW / dT arr = f (T arr ) for continuous heating of nickel at a rate of 10 ° C / s. By the proposed method, it is possible to determine the temperature of the phase transformation of the second kind of Curie point T k (T cr ) from the position of the maximum of the function dW / dT arr = f (T arr ).
Преимущества предлагаемого способа:The advantages of the proposed method:
1. Способ позволяет расширить границы применения закалочного дилатометра «Linseis» R.I.T.A.L78 для исследования фазовых превращений 1 и 2 рода в чистых металлах, сталях, сплавах, чугуне и других металлических материалах.1. The method allows to expand the application of the quenching dilatometer "Linseis" R.I.T.A.L78 for the study of phase transformations of the 1st and 2nd kind in pure metals, steels, alloys, cast iron and other metallic materials.
2. Использование зависимости первой производной мощности от температуры надеваемого образца dW/dTобр=f(Tобр) позволяет максимально точно определить положение температур фазового превращения при нагреве исследуемого образца.2. Using the dependence of the first derivative of the power on the temperature of the put on sample dW / dT arr = f (T arr ) allows you to determine the position of the phase transformation temperatures when heating the test sample as accurately as possible.
3. Способ позволяет выявить закономерности развития процессов фазовых превращений и, следовательно, рекомендовать оптимальный вариант проведения режимов термической обработки без применения трудоемких и длительных исследований.3. The method allows to identify patterns of development of phase transition processes and, therefore, to recommend the best option for conducting heat treatment without the use of time-consuming and lengthy studies.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014120830/28A RU2561315C1 (en) | 2014-05-22 | 2014-05-22 | Method of temperatures determination of phase transformations in metals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014120830/28A RU2561315C1 (en) | 2014-05-22 | 2014-05-22 | Method of temperatures determination of phase transformations in metals |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2561315C1 true RU2561315C1 (en) | 2015-08-27 |
Family
ID=54015578
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014120830/28A RU2561315C1 (en) | 2014-05-22 | 2014-05-22 | Method of temperatures determination of phase transformations in metals |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2561315C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2639735C1 (en) * | 2016-10-03 | 2017-12-22 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Method of estimation of dilatometric studies of phase transformations in iron alloys |
| CN113702420A (en) * | 2021-08-19 | 2021-11-26 | 鞍钢股份有限公司 | Method for measuring phase transition temperature in welding thermal cycle cooling process |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU410299A1 (en) * | 1971-09-21 | 1974-01-05 | ||
| SU494671A1 (en) * | 1973-07-18 | 1975-12-05 | Институт Металлургии Им.А.А.Байкова | Device for investigating the properties of metals and alloys |
| SU920485A1 (en) * | 1980-09-05 | 1982-04-15 | Институт Металлургии Им.А.А.Байкова | Device for investigating metal and alloy properties |
| SU1689824A1 (en) * | 1989-02-22 | 1991-11-07 | Куйбышевский политехнический институт им.В.В.Куйбышева | Method of differential thermal analysis without standard substance |
| RU2498280C1 (en) * | 2012-05-18 | 2013-11-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Method for determining temperature of full polymorphous transformation of heat-resistant two-phase titanium alloys of (alpha+beta)-martensitic class |
-
2014
- 2014-05-22 RU RU2014120830/28A patent/RU2561315C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU410299A1 (en) * | 1971-09-21 | 1974-01-05 | ||
| SU494671A1 (en) * | 1973-07-18 | 1975-12-05 | Институт Металлургии Им.А.А.Байкова | Device for investigating the properties of metals and alloys |
| SU920485A1 (en) * | 1980-09-05 | 1982-04-15 | Институт Металлургии Им.А.А.Байкова | Device for investigating metal and alloy properties |
| SU1689824A1 (en) * | 1989-02-22 | 1991-11-07 | Куйбышевский политехнический институт им.В.В.Куйбышева | Method of differential thermal analysis without standard substance |
| RU2498280C1 (en) * | 2012-05-18 | 2013-11-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Method for determining temperature of full polymorphous transformation of heat-resistant two-phase titanium alloys of (alpha+beta)-martensitic class |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2639735C1 (en) * | 2016-10-03 | 2017-12-22 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Method of estimation of dilatometric studies of phase transformations in iron alloys |
| CN113702420A (en) * | 2021-08-19 | 2021-11-26 | 鞍钢股份有限公司 | Method for measuring phase transition temperature in welding thermal cycle cooling process |
| CN113702420B (en) * | 2021-08-19 | 2024-01-09 | 鞍钢股份有限公司 | Method for measuring phase transition temperature in welding thermal cycle cooling process |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2016128842A (en) | Thermographic test method and test device for carrying out the same | |
| RU2561315C1 (en) | Method of temperatures determination of phase transformations in metals | |
| CN110187000B (en) | Method for electromagnetic nondestructive testing of microstructure of dual-phase steel | |
| JP2009047664A (en) | Method and apparatus for nondestructive measurement | |
| RU2639735C1 (en) | Method of estimation of dilatometric studies of phase transformations in iron alloys | |
| JP2009036682A (en) | Eddy current sensor, and device and method for inspecting depth of hardened layer | |
| Suliga et al. | The influence of drawing speed on structure changes in high carbon steel wires | |
| RU2498267C1 (en) | Rapid diagnostics method of homogeneity of high-temperature molten metals | |
| JP6209489B2 (en) | Thermal fatigue test method and specimen | |
| Beck et al. | Temperature measurement and control methods in TMF testing–a comparison and evaluation | |
| RU2013112995A (en) | METHOD FOR EVALUATING THE DEGREE OF BETTERING MATERIALS OF VVER-1000 REACTORS HOUSES AS A RESULT OF THERMAL AGING | |
| RU2655458C1 (en) | Method for determining a specific thermal effect of phase transformation | |
| Xu et al. | A new method for accurate plotting continuous cooling transformation curves | |
| CN102156144A (en) | Method for analyzing cooling property of rolled bars | |
| Shatalov et al. | Development and use of an electromagnetic unit for controlling the mechanical properties along the steel vessel height at the exit from a rolling–pressing line | |
| Mroz et al. | Setting discrete yield-stress sensors for recording early component loading using eddy-current array technology and induction thermography | |
| RU2644452C1 (en) | Testing method of samples from material under stressing with high temperature | |
| JP5614752B2 (en) | Quenching state inspection device and quenching state inspection method | |
| JP2010281719A (en) | Transformation plastic coefficient testing device and transformation plastic coefficient identification method | |
| JP4880412B2 (en) | Induction induction tempering method and induction induction tempering program | |
| JP6716964B2 (en) | Steel sheet surface composition determination method, surface composition determination apparatus, manufacturing method, and manufacturing apparatus | |
| Saxena et al. | Round robin on creep fatigue crack growth testing for verification of ASTM standard 2760-10 | |
| Hojny et al. | Physical simulation of steel deformation in the semi-solid state | |
| JP2011242342A (en) | Device for measuring and testing transformation plasticity coefficient, and method for identifying transformation plasticity coefficient | |
| Zhakupov et al. | Non-destructive method for determining the mechanical properties of rolled steel |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190523 |