RU2639735C1 - Method of estimation of dilatometric studies of phase transformations in iron alloys - Google Patents

Method of estimation of dilatometric studies of phase transformations in iron alloys Download PDF

Info

Publication number
RU2639735C1
RU2639735C1 RU2016138939A RU2016138939A RU2639735C1 RU 2639735 C1 RU2639735 C1 RU 2639735C1 RU 2016138939 A RU2016138939 A RU 2016138939A RU 2016138939 A RU2016138939 A RU 2016138939A RU 2639735 C1 RU2639735 C1 RU 2639735C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
temperature
sample
phase
phase transformations
dilatogram
Prior art date
Application number
RU2016138939A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Юрий Николаевич Симонов
Дмитрий Олегович Панов
Original Assignee
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" filed Critical федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет"
Priority to RU2016138939A priority Critical patent/RU2639735C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2639735C1 publication Critical patent/RU2639735C1/en

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/02Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/20Metals
    • G01N33/205Metals in liquid state, e.g. molten metals

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)

Abstract

FIELD: measuring equipment.SUBSTANCE: method includes the determination of critical points of phase transformations using a quenching dilatometer in which the sample is heated up at a constant rate, automatically recording the time from the beginning of the measurement, the temperature and the elongation of the sample under study during heating. Then, the dependences of the elongation of the sample on the temperature and the first derivative of the dilatogram on the sample temperature are constructed, a qualitative evaluation of the phase transformations is carried out with determination of the staging in the temperature range of the phase transformation by the presence of peaks. New is the fact that the first derivative of the dilatogram is decomposed into component peaks of the derivative using Gaussian curves with asymmetry, at the same time, the temperature limits of the phase transformation are determined at each stage, the temperature ranges of overlapping of several stages of the phase transformation are determined. Then the quantitative evaluation is performed, determining the volume ratio of phase transformation at each stage of total phase transformation during heating and/or cooling of the sample. According to the received data, the heat treatment mode is clarified in accordance with the specified or required sequence of phase transformations in the material under study in order to obtain a given structure and properties in products.EFFECT: improving the quality of evaluation and information content of the dilatometric studies about the stages of phase transformations occurring in iron alloys when heated or cooled using a single quenching dilatometer, expansion of functional capabilities of the quenching dilatometer.4 dwg

Description

Изобретение относится к области дилатометрического анализа, а именно к способам дилатометрических исследований фазовых превращений после нагрева и при последующем охлаждении сплавов железа, и может быть использовано для оценки фазовых превращений в сплавах железа (стали, чугуна).The invention relates to the field of dilatometric analysis, and in particular to methods of dilatometric studies of phase transformations after heating and subsequent cooling of iron alloys, and can be used to evaluate phase transformations in iron alloys (steel, cast iron).

Известен способ оценки дилатометрических исследований (Руководство по эксплуатации. Высокоскоростной дилатометр «Linseis» R.I.T.A. L.78. Email: info@linseis.com., Web site: http:/www.linseis.com). Способ заключается в использовании одинарного (безэталонного) закалочного дилатометра типа «Linseis» R.I.T.A. L.78 и безынерционной термопары, которую приваривают электроконтактной сваркой на исследуемый образец. Перед испытаниями с использованием программного обеспечения WIN-DIL задают температурно-временной режим исследования образца: скорость нагрева, температуру нагрева, время выдержки, скорость охлаждения, температуру охлаждения, время выдержки при температуре охлаждения. При этом во время работы дилатометра автоматически с определенной частотой (до 1000 запросов в секунду) записывают время от начала измерения, задаваемую температуру, реальную температуру исследуемого образца, абсолютное удлинение исследуемого образца, относительную мощность нагреваемого элемента. На основании полученных данных строят дилатограмму - зависимость абсолютного удлинения образца от температуры образца, нагреваемого или охлаждаемого с заданной скоростью. С помощью закалочного дилатометра «Linseis» R.I.T.A. L.78 определяют температуры начала и окончания фазовых переходов в сплавах железа, что сопровождается изменением размера образца (AL), которое измеряет дилатометр. Все найденные фазовые переходы отображают на дилатограмме «Абсолютное удлинение, мкм - Температура, °С» вместе с температурными кривыми (см. стр. 51 Руководства). Точки фазового перехода (критические точки) определяют двумя путями: наносят отдельную точку (метку) на точку экстремума графика или проводят касательную - линию пересечения с линией на графике (для этого на графике отмечают 4 точки: две до фазового перехода и две - после него). В месте отрыва касательной от линии на кривой наносят точку (см. стр. 53 Руководства).A known method for evaluating dilatometric studies (Operating manual. High-speed dilatometer "Linseis" R.I.T.A. L.78. Email: info@linseis.com., Web site: http: /www.linseis.com). The method consists in using a single (non-standard) quenching dilatometer of the type "Linseis" R.I.T.A. L. 78 and inertialess thermocouples, which are welded by electric contact welding on the test sample. Before testing using the WIN-DIL software, the temperature-time regime for specimen investigation is set: heating rate, heating temperature, holding time, cooling rate, cooling temperature, holding time at cooling temperature. Moreover, during the operation of the dilatometer, the time from the start of the measurement, the set temperature, the actual temperature of the test sample, the absolute elongation of the test sample, and the relative power of the heated element are recorded automatically with a certain frequency (up to 1000 queries per second). Based on the data obtained, a dilatogram is built — the dependence of the absolute elongation of the sample on the temperature of the sample heated or cooled at a given speed. Using a Linseis hardening dilatometer R.I.T.A. L.78 determine the temperature of the beginning and end of phase transitions in iron alloys, which is accompanied by a change in sample size (AL), which measures the dilatometer. All found phase transitions are displayed on the dilatogram "Absolute elongation, μm - Temperature, ° C" along with temperature curves (see page 51 of the Manual). The phase transition points (critical points) are determined in two ways: put a separate point (label) on the extremum point of the graph or draw a tangent - the intersection line with the line on the graph (for this, 4 points are marked on the graph: two before the phase transition and two after it) . A point is drawn at the point of separation of the tangent from the line on the curve (see page 53 of the Guide).

К недостаткам известного способа относится то, что известный способ ограничен исследованием температур начала и окончания фазовых превращений только при нагреве, при этом определение температур неточное, так как отрыв касательной от линии на графике не гарантирует точность фиксирования точки перехода. Способ формально оценивает качественные и количественные характеристики стадий фазовых превращений только при нагреве, что значительно снижает информативность и качество оценки дилатометрических исследований.The disadvantages of this method include the fact that the known method is limited to the study of the temperatures of the beginning and end of phase transformations only when heated, while the temperature determination is inaccurate, since the separation of the tangent from the line on the graph does not guarantee the accuracy of fixing the transition point. The method formally evaluates the qualitative and quantitative characteristics of the stages of phase transformations only when heated, which significantly reduces the information content and the quality of the evaluation of dilatometric studies.

Известен способ оценки дилатометрических исследований фазовых превращений в сплавах железа (Li D., Min Y., Wu X. Calculation of austenite formation kinetics of copper-bearing steel during continuous heating // Journal of iron and steel research, international. 2010. - 17 (11). - P. 62-66), заключающийся в том, что в образце определяют критические точки фазовых превращений, происходящих при нагреве его с постоянной скоростью с использованием закалочного дилатометра. При этом автоматически регистрируют время от начала измерения, температуру образца и абсолютное удлинение его в процессе нагрева, затем стоят зависимость удлинения образца от температуры (дилатограмму) и первую производную дилатограммы от температуры образца. Затем в первой производной устанавливают количество стадий фазового превращения по наличию пиков в профиле производной.A known method for evaluating dilatometric studies of phase transformations in iron alloys (Li D., Min Y., Wu X. Calculation of austenite formation kinetics of copper-bearing steel during continuous heating // Journal of iron and steel research, international. 2010. - 17 (11). - P. 62-66), which consists in the fact that the critical points of phase transformations occurring in the sample are determined when it is heated at a constant speed using a quenching dilatometer. In this case, the time from the start of the measurement, the temperature of the sample and its absolute elongation during heating are automatically recorded, then the dependence of the elongation of the sample on temperature (dilatogram) and the first derivative of the dilatogram on the temperature of the sample are placed. Then, in the first derivative, the number of stages of phase transformation is determined by the presence of peaks in the profile of the derivative.

К недостаткам известного способа относится то, что известный способ ограничен данными только при нагреве, поэтому неточен в информации о всех стадиях фазовых превращений. Границу раздела стадий определяют по касательной. Это не позволяет выявить область температур, где процессы идут одновременно и точно установить объемную долю каждой стадии фазового превращения. Данные о температуре и критических точках не точны. А с учетом того, что определяющие структурное состояние сплавов железа фазовые превращения происходят в процессе охлаждения, сложно точно регулировать режим термообработки исследуемого сплава и, следовательно, гарантировать получение заданной структуры и свойств исследуемого материала.The disadvantages of the known method include the fact that the known method is limited to data only when heated, therefore, it is inaccurate in information about all stages of phase transformations. The boundary of the stages is determined by the tangent. This does not allow us to identify the temperature region where the processes go simultaneously and to accurately determine the volume fraction of each stage of the phase transformation. Data on temperature and critical points are not accurate. And taking into account the fact that the phase transformations that determine the structural state of iron alloys occur during cooling, it is difficult to precisely control the heat treatment of the alloy under study and, therefore, guarantee the desired structure and properties of the material under study.

Наиболее близким способом того же назначения к заявленному изобретению по совокупности признаков является способ оценки дилатометрических исследований фазовых превращений в сплавах железа (Панов Д.О. Структурные и фазовые превращения в низкоуглеродистой стали при термической обработке с однократной и циклической аустенитизацией. Дисс. на соискание ученой степени канд. техн. наук. Федеральной государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Пермский национальный исследовательский политехнический университет», 2015 г., релевантная часть 37-54), заключающийся в определении критических точек фазовых превращений с использованием закалочного дилатометра «Linseis» R.I.T.A. L.78, в котором нагревают образец с постоянной скоростью. При этом автоматически с определенной частотой (до 1000 запросов в секунду) записывают время от начала измерения, задаваемую температуру, реальную температуру исследуемого образца, абсолютное удлинение исследуемого образца, относительную мощность нагреваемого элемента. Строят зависимости абсолютного удлинения исследуемого образца от реальной температуры нагрева исследуемого образца (дилатограмму) и первую производную дилатограммы от реальной температуры исследуемого образца. Затем изучают стадии аустенитизации сталей в межкритическом интервале температур, анализируя первую производную дилатограммы по температуре образца с использованием программы Fityc. Далее проводят разложение суперпозиции пиков первой производной на составляющие. Анализируют структуру профиля первой производной дилатограммы с разложением на пики с использованием кривых Гаусса с асимметрией и выявляют различные стадии фазового превращения при нагреве - образования аустенита. По результатам разложения кривой на составляющие определяют начало и окончание каждого пика, положение максимума и долю от общей площади под кривой первой производной дилатограммы.The closest method of the same purpose to the claimed invention by the totality of features is a method for evaluating dilatometric studies of phase transformations in iron alloys (Panov D.O. Structural and phase transformations in low carbon steel during heat treatment with single and cyclic austenitization. Diss. For the degree Candidate of Technical Sciences, Federal State Educational Institution of Higher Professional Education "Perm National Research Polytechnic University ”, 2015, relevant part 37-54), which consists in determining the critical points of phase transformations using a quenching dilatometer“ Linseis ”R.I.T.A. L.78, in which the sample is heated at a constant speed. In this case, automatically with a certain frequency (up to 1000 queries per second), the time from the start of the measurement, the set temperature, the actual temperature of the test sample, the absolute elongation of the test sample, the relative power of the heated element are recorded. The dependences of the absolute elongation of the test sample on the actual heating temperature of the test sample (dilatogram) and the first derivative of the dilatogram on the real temperature of the test sample are built. Then, the stages of austenitization of steels in the intercritical temperature range are studied by analyzing the first derivative of the dilatogram with respect to the sample temperature using the Fityc program. Next, decomposition of the superposition of the peaks of the first derivative into components is carried out. The profile structure of the first derivative of the dilatogram is decomposed, decomposed into peaks using Gauss curves with asymmetry, and various stages of phase transformation upon heating — the formation of austenite — are revealed. The results of decomposition of the curve into components determine the beginning and end of each peak, the position of the maximum and the fraction of the total area under the curve of the first derivative of the dilatogram.

Оценка дилатометрических исследований ограничена областью развития аустенитизации только при нагреве и анализом стадийности этого фазового превращения, что снижает информативность дилатометрических исследований в целом, так как в процессе большинства видов термической обработки материалов кроме нагрева проводят и охлаждение после нагрева и выдержки, в процессе чего происходит последовательность фазовых превращений различного характера, сопровождающиеся изменением структурного состояния иного типа, чем при нагреве: например феррит-бейнит-мартенсит, на каждой ступени фазовых превращений при охлаждении образца с постоянной скоростью. Таким образом, этот способ сужает функциональные возможности исследовании на закалочном дилатометре «Linseis» R.I.T.A. L.78 до исследования стадийности процесса образования аустенита в межкритическом интервале температур. Не позволяет провести качественную и дать точную количественную оценку окончательного структурного состояния сплавов железа (феррита, перлита, бейнита, мартенсита), которые формируются при охлаждении в процессе последовательности фазовых превращений.Evaluation of dilatometric studies is limited to the area of development of austenitization only during heating and analysis of the stages of this phase transformation, which reduces the information content of dilatometric studies in general, since in the course of most types of heat treatment of materials, in addition to heating, cooling is also carried out after heating and aging, during which a sequence of phase transformations of a different nature, accompanied by a change in the structural state of a different type than when heated: for example, ferr it-bainite-martensite, at each stage of phase transformations when the sample is cooled at a constant speed. Thus, this method reduces the functionality of the study on the quenching dilatometer "Linseis" R.I.T.A. L.78 before studying the staged process of formation of austenite in the intercritical temperature range. It does not allow a qualitative and accurate quantitative assessment of the final structural state of iron alloys (ferrite, perlite, bainite, martensite), which are formed during cooling during the sequence of phase transformations.

Недостатки: функция дилатометрических исследований ограничена процессом нагрева и определения критических точек, учитывая показания мощности в процессе нагрева (С. 30-37). Поскольку завершающее формирование структурного состояния сплавов железа происходит в процессе при охлаждении после нагрева, способ не позволяет без процесса охлаждения получить качественную и дать точную количественную информацию о последовательности фазовых превращений в процессе охлаждения, которые являются определяющими в задаче по проведению необходимого режима термической обработки с получением требуемых физико-механических свойств.Disadvantages: the dilatometric research function is limited by the heating process and determining critical points, taking into account the power readings during the heating process (P. 30-37). Since the final formation of the structural state of iron alloys occurs during cooling after heating, the method does not allow to obtain qualitative and accurate quantitative information about the sequence of phase transformations during cooling, which are decisive in the task of conducting the necessary heat treatment mode without obtaining the cooling process, to obtain the required physical and mechanical properties.

Задачей, на решение которой направлено изобретение, является повышение качества оценки и информативности дилатометрических исследований о фазовых превращениях, происходящих в сплавах железа при охлаждении после предварительного нагрева с использованием одинарного закалочного дилатометра «Linseis» R.I.T.A. L.78, расширение функциональных возможностей закалочного дилатометра.The problem to which the invention is directed, is to improve the quality of evaluation and informativeness of dilatometric studies of phase transformations occurring in iron alloys upon cooling after pre-heating using a single quenching dilatometer "Linseis" R.I.T.A. L.78, expansion of quench dilatometer functionality.

Поставленная задача была решена за счет того, что в известном способе оценки дилатометрических исследований фазовых превращений в сплавах железа, включающем определение критических точек фазовых превращений с использованием закалочного дилатометра, в котором нагревают образец с постоянной скоростью, при этом автоматически регистрируют время от начала измерения, температуру и абсолютное удлинение исследуемого образца в процессе нагрева, затем строят зависимости удлинения образца от температуры и первую производную дилатограммы от температуры образца, проводят качественную оценку регистрируемого фазового превращения в процессе аустенитизации с определением стадийности температур фазового превращения, используя кривые Гаусса с асимметрией, выявляют температурные границы каждой стадии и температурных интервалов наложения стадий этого превращения, согласно изобретению оценку дилатометрических исследований проводят после нагрева в процессе охлаждения образца с постоянной скоростью, при этом производят регистрацию времени, температуры и изменения длины охлаждаемого образца, строят дилатограмму и первую производную дилатограммы от температуры процесса охлаждения, проводят качественную оценку всех фазовых превращений при охлаждении после нагрева с четкой визуализацией на дилатограмме наличия в ней вершин пиков от различных фазовых превращений при охлаждении и их расположения относительно друг друга, затем количественную оценку, разлагают первую производную дилатограммы на составляющие каждого зафиксированного фазового превращения в виде пиков, при этом используют кривые Гаусса с асимметрией, выявляют температурные границы каждого фазового превращения в процессе охлаждения, температурные интервалы наложения различных фазовых превращений, определяют при этом долю каждой структурной составляющей в окончательной структуре сплава железа после реализации последовательности выявленных фазовых превращений от общего объема полученных составляющих в процессе охлаждения, по полученным данным уточняют режим термической обработки в соответствии с задаваемой или необходимой последовательностью фазовых превращений в исследуемом материале для получения заданной структуры и свойств в изделиях.The problem was solved due to the fact that in the known method for evaluating dilatometric studies of phase transformations in iron alloys, which includes determining the critical points of phase transformations using a quenching dilatometer, in which the sample is heated at a constant speed, the time from the start of measurement, the temperature is automatically recorded and the absolute elongation of the test sample during heating, then build the temperature dependence of the elongation of the sample and the first derivative of the dilatogram from temperature of the sample, conduct a qualitative assessment of the recorded phase transformation during the austenitization process with the determination of the staged temperature of the phase transformation, using the Gauss curves with asymmetry, reveal the temperature boundaries of each stage and the temperature ranges of the stages of this transformation, according to the invention, dilatometric studies are carried out after heating during cooling of the sample at a constant speed, while recording time, temperature and changes in the length of the cooling of the sample being taken, the dilatogram and the first derivative of the dilatogram are plotted against the temperature of the cooling process, a qualitative assessment of all phase transformations upon cooling after heating is carried out with a clear visualization on the dilatogram of the presence of peak vertices from various phase transformations upon cooling and their location relative to each other, then a quantitative assessment decompose the first derivative of the dilatogram into the components of each recorded phase transformation in the form of peaks, while using Gaussian curves with the asymmetry three, reveal the temperature boundaries of each phase transformation during cooling, the temperature ranges of overlapping various phase transformations, determine the fraction of each structural component in the final structure of the iron alloy after implementing the sequence of detected phase transformations of the total volume of the obtained components during cooling, specify the data heat treatment mode in accordance with the set or necessary sequence of phase transformations in the study material under investigation to obtain the desired structures and properties in the articles.

Признаки заявляемого технического решения, отличительные от прототипа, - оценку дилатомерических исследований проводят после нагрева в процессе охлаждения образца с постоянной скоростью, при этом производят регистрацию времени, температуры и изменения длины охлаждаемого образца, строят дилатограмму и первую производную дилатограммы от температуры процесса охлаждения; проводят качественную оценку всех фазовых превращений при охлаждении после нагрева с четкой визуализацией на дилатограмме наличия в ней вершин пиков от различных фазовых превращений при охлаждении и их расположения относительно друг друга, затем количественную оценку; разлагают первую производную дилатограммы на составляющие каждого зафиксированного фазового превращения в виде пиков, при этом используют кривые Гаусса с асимметрией, выявляют температурные границы каждого фазового превращения в процессе охлаждения, температурные интервалы наложения различных фазовых превращений, определяют при этом долю каждой структурной составляющей в окончательной структуре сплава железа после реализации последовательности выявленных фазовых превращений от общего объема полученных составляющих в процессе охлаждения, по полученным данным уточняют режим термической обработки в соответствии с задаваемой или необходимой последовательностью фазовых превращений в исследуемом материале для получения заданной структуры и свойств в изделиях.The features of the proposed technical solution, distinctive from the prototype, are the evaluation of dilatomeric studies after heating during cooling of the sample at a constant speed, while recording time, temperature and changes in the length of the cooled sample, build a dilatogram and the first derivative of the dilatogram from the temperature of the cooling process; conduct a qualitative assessment of all phase transformations during cooling after heating with a clear visualization on the dilatogram of the presence of peak vertices from various phase transformations during cooling and their location relative to each other, then a quantitative assessment; decompose the first derivative of the dilatogram into the components of each recorded phase transformation in the form of peaks, using Gauss curves with asymmetry, identify the temperature boundaries of each phase transformation during cooling, the temperature ranges of the superposition of various phase transformations, determine the fraction of each structural component in the final alloy structure iron after the implementation of the sequence of detected phase transformations of the total volume of the obtained components in the process of cooling, according to the data obtained, specify the heat treatment mode in accordance with a given or necessary sequence of phase transformations in the test material to obtain a given structure and properties in the products.

Отличительные признаки в совокупности с известными позволяют расширить возможности дилатометрических исследований, повысить качество окончательной оценки фазовых превращений, происходящих при охлаждении сплавов железа, дать количественную оценку объемной доли продуктов каждого фазового превращения, четко разделить по температуре каждое фазовое превращение, в том числе в случае наложения их друг на друга. Способ гарантирует повышение качества оценки дилатометорических исследований в период охлаждения сплавов железа за счет использования впервые программы Fityk в дилатометрических исследованиях последовательности фазовых превращений при охлаждении в сплавах железа с построением кривых Гаусса с асимметрией, что позволило определить температурные границы каждого фазового превращения, объемную долю продуктов каждого превращения, область наложения одного фазового превращения на другое. При этом способ соответственно позволяет повысить точность регулирования режимов термической обработки с получением заданной структуры и свойств материала выпускаемых изделий, информативность известного дилатометрического анализа. К тому же способ может быть востребован как альтернативный и/или дополнительный способ к рентгеновскому и металлографическому анализам для проведения качественной и количественной оценки структурного состояния материала после реализованного режима термической обработки. В том числе при анализе состояний, когда известными методами сложно разделить разные структурные состояния в сплавах железа, являясь единственным способом качественной и количественной оценки фазового превращения.The distinguishing features, together with the known ones, allow expanding the capabilities of dilatometric studies, improving the quality of the final assessment of phase transformations occurring during cooling of iron alloys, quantifying the volume fraction of the products of each phase transformation, and clearly distinguishing each phase transformation by temperature, including in the case of superposition of them Each other. The method guarantees an improvement in the quality of the evaluation of dilatometric studies during the cooling period of iron alloys due to the first use of the Fityk program in dilatometric studies of the sequence of phase transformations during cooling in iron alloys with the construction of Gaussian curves with asymmetry, which made it possible to determine the temperature boundaries of each phase transformation, the volume fraction of the products of each transformation , the region of superposition of one phase transformation onto another. In this case, the method accordingly allows to increase the accuracy of regulation of heat treatment modes to obtain a given structure and material properties of the manufactured products, the information content of the known dilatometric analysis. In addition, the method can be claimed as an alternative and / or additional method for x-ray and metallographic analyzes to conduct a qualitative and quantitative assessment of the structural state of the material after the implemented heat treatment mode. Including in the analysis of states when it is difficult to separate different structural states in iron alloys by known methods, being the only way to qualitatively and quantitatively evaluate the phase transformation.

Способ оценки дилатометрических исследований фазовых превращений в сплавах железа поясняется с помощью графиков, представленных на фиг. 1-4.The method for evaluating dilatometric studies of phase transformations in iron alloys is illustrated using the graphs presented in FIG. 1-4.

На фиг. 1 графически представлена зависимость абсолютного удлинения образца (дилатограмма) (AL) и первой производной дилатограммы (d(ΔL)/dT) от температуры исследуемого образца стали 30ХН3МФС2, полученные при охлаждении со скоростью 0,05°С/с с температуры 1000°С.In FIG. Figure 1 graphically shows the dependence of the absolute elongation of the sample (dilatogram) (AL) and the first derivative of the dilatogram (d (ΔL) / dT) on the temperature of the studied steel sample 30KHN3MFS2 obtained by cooling at a rate of 0.05 ° C / s from a temperature of 1000 ° C.

На фиг. 2 графически представлена качественная и количественная оценка первой производной дилатограммы (d(ΔL)/dT) охлаждения образца стали 30ХН3МФС2 со скоростью 0,05°С/с с температуры 1000°С с использованием программы Fityc и доли продуктов выявленных фазовых превращений в общем объеме превращений.In FIG. Figure 2 graphically presents a qualitative and quantitative assessment of the first derivative of the dilatogram (d (ΔL) / dT) of cooling a 30KhN3MFS2 steel sample at a rate of 0.05 ° C / s from a temperature of 1000 ° C using the Fityc program and the fraction of the products of detected phase transformations in the total volume of transformations .

На фиг. 3 графически представлена зависимость абсолютного удлинения (дилатограмма) (ΔL) и первой производной дилатограммы (d(ΔL)/dT) от температуры исследуемого образца стали 30Х3Г3МФС, полученные при охлаждении со скоростью 0,03°С/с с температуры 1000°С.In FIG. Figure 3 graphically shows the dependence of the absolute elongation (dilatogram) (ΔL) and the first derivative of the dilatogram (d (ΔL) / dT) on the temperature of the studied steel sample 30Kh3G3MFS obtained by cooling at a rate of 0.03 ° C / s from a temperature of 1000 ° C.

На фиг. 4 графически представлена качественная и количественная оценка первой производной дилатограммы (d(ΔL)/dT) охлаждения образца стали 30Х3Г3МФС, со скоростью 0,03°С/с с температуры 1000°С с использованием программы Fityc и доли продуктов выявленных фазовых превращений в общем объеме превращений.In FIG. Figure 4 graphically presents a qualitative and quantitative assessment of the first derivative of the dilatogram (d (ΔL) / dT) of cooling a 30Kh3G3MFS steel sample at a rate of 0.03 ° C / s from a temperature of 1000 ° C using the Fityc program and the fraction of the products of detected phase transformations in the total volume transformations.

Способ осуществляется следующим образомThe method is as follows

Для дилатометрических испытаний с использованием закалочного дилатометра «Linseis» R.I.T.A. L.78 готовят цилиндрический образец диаметром 3-4 мм и длиной 9-11 мм. На исследуемый образец методом электроконтактной сварки привариваются концы предварительно откалиброванной термопары, что позволяет во время измерения непосредственно и безынерционно фиксировать температуру исследуемого образца. Перед испытаниями с использованием программного обеспечения WIN-DIL задают температурно-временной режим исследования: скорость нагрева, температуру нагрева, время выдержки, температуру охлаждения и время выдержки при температуре охлаждения. Во время работы прибора при дилатометрическом исследовании образца при реализации заранее заданного температурно-временного режима идет с частотой до 1 запроса в 1 мс одновременная запись времени от начала измерения (τ), реальной температуры образца (Тобр), задаваемой температуры (Т3), абсолютного удлинения (ΔL) и относительной мощности индуктора (W).For dilatometric tests using a Linseis RITAL78 quench dilatometer, a cylindrical sample is prepared with a diameter of 3-4 mm and a length of 9-11 mm. The ends of a previously calibrated thermocouple are welded onto the test sample by electric contact welding, which allows the temperature of the test sample to be directly and inertialessly measured during measurement. Before testing using the WIN-DIL software, the temperature-time mode of the study is set: the heating rate, heating temperature, holding time, cooling temperature and holding time at the cooling temperature. During operation of the device during dilatometric study of the sample when implementing a predetermined temperature-time regime, the time from the start of measurement (τ), the real temperature of the sample (T arr ), and the set temperature (T 3 ) is recorded simultaneously with a frequency of up to 1 request in 1 ms, absolute elongation (ΔL) and relative power of the inductor (W).

Испытания проводят на образце при нагреве и последующем охлаждении с заданной скоростью. По результатам испытаний строят зависимость ΔL=f(Tобр). Находят первую производную дилатограммы от температуры (d(ΔL)/dTобр) в каждой точке путем деления разницы абсолютного удлинения (ΔL) до и после данной точки на разность значений реальной температуры образца (Тобр) соответствующих этим точкам - отношение приращения функции к приращению аргумента. Положение критических точек в процессе охлаждения определяют по четким перегибам на первой производной производную дилатограммы от температуры (d(ΔL)/dToбp).Tests are carried out on the sample during heating and subsequent cooling at a given speed. According to the test results build the dependence ΔL = f (T arr ). Find the first derivative of the dilatogram from the temperature (d (ΔL) / dT arr ) at each point by dividing the difference in absolute elongation (ΔL) before and after this point by the difference in the values of the real temperature of the sample (T arr ) corresponding to these points - the ratio of the increment of the function to the increment argument. The position of the critical points in the cooling process is determined by clear inflections on the first derivative of the derivative of the dilatogram from temperature (d (ΔL) / dT obp ).

При качественной оценке ранее (в прототипе) профиль первой производной дилатограммы от температуры (d(ΔL)/dToбp) представлен как суперпозиция нескольких пиков разных фазовых превращений. При этом количественная оценка ограничена и заключается в том, что площадь первой производной в области фазового превращения равна объемному эффекту превращения. Детальный же анализ первой производной дилатограммы охлаждения с разложением на составляющие пики первой производной дилатограммы последовательности фазовых превращений с определением доли продуктов каждого превращения в структуре не известен. Многочисленные попытки разделить фазовые превращения при охлаждении и определить объемную долю их продуктов в структуре сплавов железа при анализе профиля первой производной дилатограммы неожиданно привели к применению методики для нелинейного фитинга аналитических функций с использованием программы Fityc, ранее используемой в области дилатометрии только для выявления стадийности аустенитизации. Оказалось, что исходя из особенностей дилатометрических измерений при непрерывном изменении температуры (охлаждении), применение симметричных пиков для разложения первой производной дилатограммы с использованием программы Fityc показывает недостаточно высокие значения коэффициента корреляции в связи с непрерывным изменением температуры и соответственно изменением диффузионных условий процесса, что делает его асимметричным по температуре. И только в результате применения разложения профиля первой производной дилатограммы на кривые Гаусса с асимметрией с использованием программы Fityc позволило получить высокие значения коэффициента корреляции (более 0,98) и, таким образом, решить задачу - повышение точности количественной и качественной оценки последовательности фазовых превращений при охлаждении, расширение функциональных возможностей дилатометрических исследований.With a qualitative assessment earlier (in the prototype), the profile of the first derivative of the dilatogram versus temperature (d (ΔL) / dT obp ) is presented as a superposition of several peaks of different phase transformations. Moreover, the quantitative assessment is limited and lies in the fact that the area of the first derivative in the region of phase transformation is equal to the volumetric effect of the transformation. A detailed analysis of the first derivative of the dilatogram of cooling with decomposition into component peaks of the first derivative of the dilatogram of a sequence of phase transformations with the determination of the fraction of products of each transformation in the structure is not known. Numerous attempts to separate phase transformations upon cooling and to determine the volume fraction of their products in the structure of iron alloys when analyzing the profile of the first derivative dilatogram unexpectedly led to the use of a technique for nonlinear fitting of analytical functions using the Fityc program, previously used in the field of dilatometry only for detecting stages of austenitization. It turned out that, based on the features of dilatometric measurements with continuous temperature change (cooling), the use of symmetrical peaks for the decomposition of the first derivative of the dilatogram using the Fityc program shows insufficiently high values of the correlation coefficient due to a continuous change in temperature and, accordingly, a change in the diffusion conditions of the process, which makes it asymmetric in temperature. And only as a result of applying the decomposition of the profile of the first derivative of the dilatogram into Gaussian curves with asymmetry using the Fityc program, it was possible to obtain high values of the correlation coefficient (more than 0.98) and, thus, solve the problem of improving the accuracy of the quantitative and qualitative estimation of the sequence of phase transformations upon cooling , expanding the functionality of dilatometric studies.

Вначале проводят качественную оценку наличия фазовых превращений при охлаждении по профилю первой производной дилатограммы от температуры (d(ΔL)/dTo6p) с четкой визуализацией на дилатограмме наличия в ней вершин пиков от различных фазовых превращений и их расположения относительно друг друга по границам их раздела. Затем проводят количественную оценку фазовых превращений в процессе охлаждения образца, применяя программу Fityc при анализе формы первой производной дилатограммы от температуры (d(ΔL)/dTобр) с выделением пиков в профиле первой производной и используя кривые Гаусса с асимметрией. При этом выявляют и определяют температурные границы развития каждого превращения, интервал температур одновременного развития нескольких превращений при охлаждении, что характерно для сплавов железа, объемную долю продуктов каждого превращения для повышения точности оценки структуры материала. При сопоставлении результатов определения объемных долей продуктов каждого фазового превращения в общем объемном эффекте превращения с результатами количественного металлографического анализа неожиданно получено хорошее соответствие количественного содержания структурных составляющих в сплавах железа после проведения заданных режимов термической обработки. По полученным данным уточняют режим термической обработки в соответствии с задаваемой или необходимой последовательностью фазовых превращений в исследуемом материале для получения заданной структуры и свойств в изделиях.First, a qualitative assessment is made of the presence of phase transformations during cooling along the profile of the first derivative of the dilatogram from temperature (d (ΔL) / dT o6p ) with a clear visualization on the dilatogram of the presence of peak vertices from various phase transformations in it and their location relative to each other along their interfaces. Then, the phase transformations are quantified during cooling of the sample using the Fityc program when analyzing the shape of the first derivative of the dilatogram versus temperature (d (ΔL) / dT arr ) with the peaks in the profile of the first derivative being highlighted and using Gauss curves with asymmetry. In this case, the temperature boundaries of the development of each transformation, the temperature range of the simultaneous development of several transformations upon cooling, which is characteristic of iron alloys, the volume fraction of the products of each transformation to improve the accuracy of assessing the structure of the material is revealed and determined. When comparing the results of determining the volume fractions of the products of each phase transformation in the total volumetric conversion effect with the results of quantitative metallographic analysis, a good agreement was unexpectedly obtained between the quantitative content of structural components in iron alloys after conducting specified heat treatment conditions. According to the data obtained, the heat treatment mode is specified in accordance with a given or necessary sequence of phase transformations in the material to be studied to obtain a given structure and properties in the products.

Пример 1 конкретного выполнения.Example 1 specific implementation.

Проводили качественный анализ на представленной на фиг. 1 дилатограмме охлаждения стали 30ХН3МФС2 со скоростью 0,05°С/с и первой производной дилатограммы от температуры (d(ΔL)/dTo6p). Из данных зависимостей видно, что после предварительного нагрева образца при его охлаждении в исследуемой стали развивается три различных фазовых превращения, причем первые два высокотемпературные превращения частично накладываются друг на друга, а низкотемпературное превращение отделено от первых двух и расположено при более низких температурах. Затем провели анализ первой производной дилатограммы от температуры (d(ΔL)/dTобр) с использованием программы Fityc (фиг. 2). При этом выявили температурные границы общего суммарного развития выявленных фазовых превращений по профилю первой производной дилатограммы от температуры (d(ΔL)/dTобр). Выделили в профиле первой производной пики с использованием кривых Гаусса с асимметрией, выявляя температурные границы развития каждого превращения, области одновременного развития нескольких фазовых превращений. Провели количественную оценку. Определили объемную долю продуктов каждого фазового превращения и их вклад в общий объемный эффект превращения для оценки доли продуктов превращения в структуре материала. Как видим, первое фазовое превращение развивается в интервале температур 817-678°С; второе - 776-605°С; третье - 461-218°С. При этом первое и второе фазовые превращения накладываются друг на друга в интервале температур 776-678°С.A qualitative analysis was carried out in FIG. 1 dilatogram of cooling of steel 30XH3MFS2 at a rate of 0.05 ° C / s and the first derivative of the dilatogram of temperature (d (ΔL) / dT o6p ). It can be seen from these dependences that, after preliminary heating of the sample during its cooling, three different phase transformations develop in the steel under study, with the first two high-temperature transformations partially overlapping each other, and the low-temperature transformation being separated from the first two and located at lower temperatures. Then, the first derivative of the dilatogram versus temperature (d (ΔL) / dT arr ) was analyzed using the Fityc program (Fig. 2). At the same time, the temperature boundaries of the total total development of the detected phase transformations along the profile of the first derivative of the dilatogram versus temperature (d (ΔL) / dT arr ) were revealed. Peaks were identified in the profile of the first derivative using Gauss curves with asymmetry, revealing the temperature boundaries of the development of each transformation, the areas of simultaneous development of several phase transformations. Conducted a quantitative assessment. We determined the volume fraction of the products of each phase transformation and their contribution to the total volume effect of the transformation to assess the proportion of transformation products in the structure of the material. As you can see, the first phase transformation develops in the temperature range of 817-678 ° C; the second is 776-605 ° C; the third is 461-218 ° C. In this case, the first and second phase transformations overlap each other in the temperature range 776-678 ° C.

Количество остаточного аустенита, в данном случае в связи с незавершенностью бейнитного превращения, определяли магнитометрическим анализом. По результатам магнитометрического анализа установлено, что доля остаточного аустенита составляет 0,14 доли единицы (д.е.). По результатам анализа заявляемым способом установлено, что объемная доля феррита, сформированного при первом фазовом превращении, составляет 0,28 д.е.; объемная доля перлита, сформированного при втором, - 0,41 д.е.; объемная доля бейнитной α-фазы, сформированной при третьем, - 0,17 д.е., а объемная доля бейнит, как сумма количества бейнитной α-фазы и остаточного аустенита - 0,31 д.е.The amount of residual austenite, in this case, due to the incompleteness of the bainitic transformation, was determined by magnetometric analysis. According to the results of magnetometric analysis, it was found that the fraction of residual austenite is 0.14 fractions of a unit (CU). According to the analysis of the inventive method, it was found that the volume fraction of ferrite formed during the first phase transformation is 0.28 DU .; the volume fraction of perlite formed in the second is 0.41 cf .; the volume fraction of the bainitic α-phase formed during the third is CU 0.17, and the volume fraction of bainite as the sum of the amount of the bainitic α-phase and residual austenite is 0.31 CU

Для сравнения степени, качества и уровня количественной оценки предлагаемым способом проводили металлографические исследования этой стали после аналогичного режима обработки.To compare the degree, quality and level of quantitative assessment of the proposed method, metallographic studies of this steel were carried out after a similar processing mode.

Очевидно, что результаты качественной и количественной оценки предлагаемым способом близки с данными металлографического анализа структуры: объемная доля феррита составляет 0,28 д.е.; объемная доля перлита - 0,42 д.е.; объемная доля бейнита как сумма количества бейнитной α-фазы и остаточного аустенита - 0,30 д.е. То есть для этой стали видим хорошее соответствие между данными дилатометрического и металлографического анализа.It is obvious that the results of the qualitative and quantitative assessment of the proposed method are close to the data of metallographic analysis of the structure: the volume fraction of ferrite is 0.28 cu; volume fraction of perlite - 0.42 cf .; volume fraction of bainite as the sum of the amount of bainitic α-phase and residual austenite - 0.30 CU That is, for this steel we see a good agreement between the dilatometric and metallographic data.

Дилатометрические исследования по прототипу ограничены качественной и количественной оценкой стадийности аустенитизации при нагреве.Dilatometric studies of the prototype are limited to a qualitative and quantitative assessment of the stages of austenitization during heating.

Пример 2 конкретного выполнения.Example 2 specific implementation.

Проводили качественный анализ по представленной на фиг. 3 дилатограмме охлаждения стали 30Х3Г3МФС со скоростью 0,03°С/с и первой производной дилатограммы от температуры (d(ΔL)/dTобр). Из данных зависимостей видно, что при охлаждении в исследуемой стали фазовое превращение развивается только по двум стадиям, которые частично накладываются друг на друга. Затем провели анализ первой производной дилатограммы от температуры (d(ΔL)/dTo6p) с использованием программы Fityc (фиг. 4). При этом на дилатограмме выявили температурные границы развития фазовых превращений по профилю. Выделили в профиле первой производной пики с использованием кривых Гаусса с асимметрией. По первой производной дилатограммы от температуры (d(ΔL)/dTo6p) определили температурные границы развития каждого фазового превращения и области одновременного развития нескольких выявленных превращений. Затем провели количественную оценку. Определили объемную долю каждого фазового превращения относительно общего объемного эффекта для оценки доли продуктов каждого превращения в структуре материала. Первое фазовое превращение развивается в интервале температур 369-134°С; второе - 225-82°С. Как видим, в интервале температур 225-134°С первое и второе фазовое превращение накладываются друг на друга.A qualitative analysis was carried out as shown in FIG. 3 dilatogram of cooling of 30Kh3G3MFS steel at a rate of 0.03 ° C / s and the first derivative of the dilatogram from temperature (d (ΔL) / dT arr ). From these dependences it is seen that during cooling in the steel under study, the phase transformation develops only in two stages, which partially overlap each other. Then, the first derivative of the dilatogram versus temperature (d (ΔL) / dT o6p ) was analyzed using the Fityc program (Fig. 4). Moreover, the temperature boundaries of the development of phase transformations along the profile were revealed on the dilatogram. Peaks were identified in the profile of the first derivative using Gauss curves with asymmetry. Using the first derivative of the dilatogram of temperature (d (ΔL) / dT o6p ), we determined the temperature boundaries of the development of each phase transformation and the region of simultaneous development of several detected transformations. Then conducted a quantitative assessment. The volume fraction of each phase transformation was determined relative to the total volume effect to estimate the fraction of the products of each transformation in the material structure. The first phase transformation develops in the temperature range 369-134 ° C; the second is 225-82 ° C. As you can see, in the temperature range 225-134 ° C, the first and second phase transformations overlap each other.

Количество остаточного аустенита, в данном случае в связи с незавершенностью бейнитного и мартенситного превращения, определяли магнитометрическим анализом. По результатам магнитометрического анализа установлено, что доля остаточного аустенита составляет 0,15 доли единицы (д.е.). По результатам анализа заявляемым способом установлено, что объемная доля бейнитной α-фазы, сформированной на первой стадии превращения, составляет 0,63 д.е.; объемная доля мартенситной α-фазы, сформированной на второй стадии, - 0,22 д.е.The amount of residual austenite, in this case, due to the incompleteness of the bainitic and martensitic transformations, was determined by magnetometric analysis. According to the results of magnetometric analysis, it was found that the fraction of residual austenite is 0.15 fractions of a unit (CU). According to the analysis of the inventive method, it was found that the volume fraction of the bainitic α-phase formed in the first stage of conversion is 0.63 DU .; the volume fraction of the martensitic α-phase formed in the second stage is 0.22 cu

Данное разложение позволяет с высокой точностью отделить бейнитное превращение от мартенситного для реализации изотермической бейнитной закалки с получением структуры нижнего бейнита при отсутствии мартенситных кристаллов. В данном случае появляется возможность рекомендовать изотермическую закалку при температуре 250°С, при которой наблюдается наибольшая скорость бейнитного превращения без наложения мартенситного превращения. Это в свою очередь позволяет реализовать структуру нижнего бейнита с высоким комплексом характеристик прочности и ударной вязкости.This decomposition makes it possible to separate with high accuracy the bainitic transformation from the martensitic transformation for the implementation of isothermal bainitic hardening to obtain the structure of lower bainite in the absence of martensitic crystals. In this case, it becomes possible to recommend isothermal hardening at a temperature of 250 ° C, at which the highest rate of bainitic transformation is observed without imposing a martensitic transformation. This, in turn, makes it possible to realize the structure of lower bainite with a high set of strength and toughness characteristics.

Для сравнения качественной оценки параллельно провели анализ микроструктуры. Анализ показал, что невозможно реализовать количественную оценку микроструктуры с определением объемной доли фаз полученных на разных стадиях превращения. Это вызвано повышенной дисперсностью и отсутствием четких границ раздела между структурными составляющими. Поэтому предлагаемый способ является единственно возможным для точной количественной интегральной оценки соотношения продуктов, выявленных бейнитного и мартенситного превращений, полученных в результате фазового превращения в данном случае. А сравнивая заявляемый способ оценки с прототипом, видим, что дилатометрические исследования по прототипу ограничены качественной и количественной оценкой стадийности аустенитизации только при нагреве без возможности анализа последовательности различных фазовых превращений при охлаждении с получением количественных показателей окончательной структуры сплава после реализованного режима термической обработки.To compare the qualitative assessment, a microstructure analysis was performed in parallel. The analysis showed that it is impossible to quantify the microstructure with the determination of the volume fraction of phases obtained at different stages of the transformation. This is due to increased dispersion and the absence of clear interfaces between structural components. Therefore, the proposed method is the only possible for accurate quantitative integrated assessment of the ratio of products detected bainitic and martensitic transformations obtained as a result of phase transformation in this case. And comparing the proposed evaluation method with the prototype, we see that dilatometric studies of the prototype are limited to a qualitative and quantitative assessment of the stages of austenitization only when heated, without the possibility of analyzing the sequence of various phase transformations during cooling to obtain quantitative indicators of the final alloy structure after the implemented heat treatment mode.

Преимущества предлагаемого способа состоят в том, что заявляемый способ позволяет:The advantages of the proposed method are that the inventive method allows you to:

1. Оценить количество фазовых превращений при охлаждении сплавов железа, определить объемную долю продуктов каждого выявленного превращения в структуре сплава, выделить по температуре каждое выявленное фазовое превращение, в том числе в случае наложения их друг на друга, тем самым позволяя повысить качество оценки и информативность дилатометрических исследований при охлаждении сплавов железа. В отличие от прототипа качественная и количественная оценка которого ограничена аустенитазацией при непрерывном нагреве.1. To estimate the number of phase transformations during cooling of iron alloys, to determine the volume fraction of the products of each detected transformation in the alloy structure, to isolate by temperature each detected phase transformation, including if they are superimposed, thereby improving the quality of evaluation and the informativeness of dilatometric research on cooling iron alloys. In contrast to the prototype, a qualitative and quantitative assessment of which is limited by austenitization with continuous heating.

2. Повысить точность количественной оценки фазовых превращений за счет использования впервые при охлаждении для дилатометрических исследований программы Fityk с построением кривых Гаусса с асимметрией.2. To increase the accuracy of the quantitative estimation of phase transformations due to the use of the Fityk program for the first time during cooling for dilatometric studies with the construction of Gauss curves with asymmetry.

3. За счет повышения точности выявления границ, разделяющих фазовые превращения или области их совместного развития, повысить точность расчета объемной доли продуктов каждого превращения в структуре сплава. Это, в свою очередь, позволяет точно корректировать режим термической обработки для получения заданной структуры.3. By increasing the accuracy of identifying the boundaries separating phase transformations or areas of their joint development, increase the accuracy of calculating the volume fraction of the products of each transformation in the alloy structure. This, in turn, allows you to accurately adjust the heat treatment mode to obtain a given structure.

4. Расширить функциональные возможности дилатометрических исследований, так как известные исследования ограничены качественной и количественной оценкой стадийности единичного фазового превращения - аустенитизации при нагреве.4. To expand the functionality of dilatometric studies, since well-known studies are limited by a qualitative and quantitative assessment of the stages of a single phase transformation - austenitization during heating.

5. Расширить диапазон оценки поведения материала, определяемого дилатометрическим путем.5. To expand the range of assessment of the behavior of the material, determined by dilatometric means.

6. Кроме того, заявленный способ можно рекомендовать в качестве самостоятельного способа как альтернативу металлографическому анализу для повышения точности количественной оценки фазовых превращений при охлаждении и определения вклада каждого выявленного превращения в формирование структуры сплава, то есть позволяющего определить объемную долю сформированных при этом структурных составляющих.6. In addition, the claimed method can be recommended as an independent method as an alternative to metallographic analysis to increase the accuracy of the quantitative assessment of phase transformations during cooling and to determine the contribution of each detected transformation to the formation of the alloy structure, that is, to determine the volume fraction of the structural components formed in this case.

7. Способ универсален, так как не зависит от степени дисперсности структурных составляющих фаз, создающих часто проблему при количественной оценки в случае отсутствия четких границ раздела между ними при металлографических исследованиях. Особенно он должен быть востребован при оценке фазовых превращений в наноструктурных сплавах.7. The method is universal, since it does not depend on the degree of dispersion of the structural components of the phases, which often create a problem with a quantitative assessment in the absence of clear interfaces between them during metallographic studies. Especially it should be in demand in assessing phase transformations in nanostructured alloys.

Claims (1)

Способ оценки дилатометрических исследований фазовых превращений в сплавах железа, включающий определение критических точек фазовых превращений с использованием закалочного дилатометра, в котором нагревают образец с постоянной скоростью, при этом автоматически регистрируют время от начала измерения, температуру и абсолютное удлинение исследуемого образца в процессе нагрева, строят зависимости удлинения образца от температуры и первую производную дилатограммы от температуры образца, проводят качественную оценку регистрируемого фазового превращения в процессе аустенитизации с определением стадийности температур фазового превращения, используя кривые Гаусса с асимметрией, выявляют температурные границы каждой стадии и температурных интервалов наложения стадий этого превращения, отличающийся тем, что оценку дилатометрических исследований проводят после нагрева в процессе охлаждения образца с постоянной скоростью, при этом производят регистрацию времени, температуры и изменения длины охлаждаемого образца, строят дилатограмму и первую производную дилатограммы от температуры процесса охлаждения, проводят качественную оценку всех фазовых превращений при охлаждении после нагрева с четкой визуализацией на дилатограмме наличия в ней вершин пиков от различных фазовых превращений при охлаждении и их расположения относительно друг друга, затем количественную оценку, разлагают первую производную дилатограммы на составляющие каждого зафиксированного фазового превращения в виде пиков, при этом используют кривые Гаусса с асимметрией, выявляют температурные границы каждого фазового превращения в процессе охлаждения, температурные интервалы наложения различных фазовых превращений, определяют при этом долю каждой структурной составляющей в окончательной структуре сплава железа после реализации последовательности выявленных фазовых превращений от общего объема полученных составляющих в процессе охлаждения, по полученным данным уточняют режим термической обработки в соответствии с задаваемой или необходимой последовательностью фазовых превращений в исследуемом материале для получения заданной структуры и свойств в изделиях.A method for evaluating dilatometric studies of phase transformations in iron alloys, including determining the critical points of phase transformations using a quenching dilatometer, in which the sample is heated at a constant speed, and the time from the start of measurement, the temperature and the absolute elongation of the test sample during heating are automatically recorded, and the dependences are built the elongation of the sample from temperature and the first derivative of the dilatogram from the temperature of the sample, conduct a qualitative assessment of the recorded phase transformation during austenitization with the determination of the stage-by-stage temperature of phase transformation, using the Gauss curves with asymmetry, reveal the temperature boundaries of each stage and the temperature ranges of the stages of this transformation, characterized in that the dilatometric studies are carried out after heating during cooling of the sample at a constant speed, at this records time, temperature and changes in the length of the cooled sample, build the dilatogram and the first derivative of the dilatograph depending on the temperature of the cooling process, we carry out a qualitative assessment of all phase transformations during cooling after heating with a clear visualization on the dilatogram of the presence of peak vertices from various phase transformations during cooling and their location relative to each other, then a quantitative assessment decomposes the first derivative of the dilatogram into components of each fixed phase transformation in the form of peaks, using Gauss curves with asymmetry, reveal the temperature boundaries of each phase transformation during cooling, the temperature intervals for applying various phase transformations, determine the fraction of each structural component in the final structure of the iron alloy after implementing the sequence of detected phase transformations of the total volume of the obtained components in the cooling process, according to the data obtained, the heat treatment mode is specified in accordance with the specified or the necessary sequence of phase transformations in the test material to obtain a given structure and properties in the product yah.
RU2016138939A 2016-10-03 2016-10-03 Method of estimation of dilatometric studies of phase transformations in iron alloys RU2639735C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016138939A RU2639735C1 (en) 2016-10-03 2016-10-03 Method of estimation of dilatometric studies of phase transformations in iron alloys

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016138939A RU2639735C1 (en) 2016-10-03 2016-10-03 Method of estimation of dilatometric studies of phase transformations in iron alloys

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2639735C1 true RU2639735C1 (en) 2017-12-22

Family

ID=63857492

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016138939A RU2639735C1 (en) 2016-10-03 2016-10-03 Method of estimation of dilatometric studies of phase transformations in iron alloys

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2639735C1 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114664393A (en) * 2022-01-05 2022-06-24 北京理工大学 Method for calibrating high-instantaneity solid-state phase change JMAK equation parameters based on thermal expansion
CN114896770A (en) * 2022-04-25 2022-08-12 江西理工大学 Low-alloy high-strength steel continuous cooling structure phase volume fraction calculation method
CN115684737A (en) * 2022-10-26 2023-02-03 常州同惠电子股份有限公司 Algorithm for calculating waveform burrs
CN114896770B (en) * 2022-04-25 2024-05-24 江西理工大学 Method for calculating volume fraction of continuous cooling tissue phase of low-alloy high-strength steel

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4333512A (en) * 1978-05-17 1982-06-08 Yahagi Iron Co., Ltd. Method of quickly predicting the degree of nodularity of spheroidal graphite cast iron from a molten iron sample
RU2561315C1 (en) * 2014-05-22 2015-08-27 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Method of temperatures determination of phase transformations in metals

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4333512A (en) * 1978-05-17 1982-06-08 Yahagi Iron Co., Ltd. Method of quickly predicting the degree of nodularity of spheroidal graphite cast iron from a molten iron sample
RU2561315C1 (en) * 2014-05-22 2015-08-27 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Method of temperatures determination of phase transformations in metals

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
D. Li, Y. Min, X. Wu et al. "Interpretation of a dilatometric anomaly previous to the ferrite-to-austenite transformation in a low carbon steel", Scripta Mater., 2006, number 54, р. 949-954. *
D. Li, Y. Min, X. Wu. "Calculation of austenite formation kinetics of copper-bearing steel during continuous heating", Journal of iron and steels research. International. - 2010, number 11, P. 62-66. *
Oliveira, F. L. G. et al. "Kinetics of austenite formation during continuous heating in a low carbon steel", Materials Characterization, 2007, number 58, Р. 256-261. *
Oliveira, F. L. G. et al. "Kinetics of austenite formation during continuous heating in a low carbon steel", Materials Characterization, 2007, number 58, Р. 256-261. D. Li, Y. Min, X. Wu et al. "Interpretation of a dilatometric anomaly previous to the ferrite-to-austenite transformation in a low carbon steel", Scripta Mater., 2006, number 54, р. 949-954. *
ПАНОВ Д. О. "СТРУКТУРНЫЕ И ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ В НИЗКОУГЛЕРОДИСТОЙ СТАЛИ ПРИ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКЕ С ОДНОКРАТНОЙ И ЦИКЛИЧЕСКОЙ АУСТЕНИТИЗАЦИЕЙ", Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук, Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет", 2015 г., релевантная часть: с.30-54. *
ПАНОВ Д. О. "СТРУКТУРНЫЕ И ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ В НИЗКОУГЛЕРОДИСТОЙ СТАЛИ ПРИ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКЕ С ОДНОКРАТНОЙ И ЦИКЛИЧЕСКОЙ АУСТЕНИТИЗАЦИЕЙ", Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук, Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет", 2015 г., релевантная часть: с.30-54. D. Li, Y. Min, X. Wu. "Calculation of austenite formation kinetics of copper-bearing steel during continuous heating", Journal of iron and steels research. International. - 2010, number 11, P. 62-66. *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114664393A (en) * 2022-01-05 2022-06-24 北京理工大学 Method for calibrating high-instantaneity solid-state phase change JMAK equation parameters based on thermal expansion
CN114896770A (en) * 2022-04-25 2022-08-12 江西理工大学 Low-alloy high-strength steel continuous cooling structure phase volume fraction calculation method
CN114896770B (en) * 2022-04-25 2024-05-24 江西理工大学 Method for calculating volume fraction of continuous cooling tissue phase of low-alloy high-strength steel
CN115684737A (en) * 2022-10-26 2023-02-03 常州同惠电子股份有限公司 Algorithm for calculating waveform burrs
CN115684737B (en) * 2022-10-26 2023-11-17 常州同惠电子股份有限公司 Algorithm for calculating waveform glitch

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103969284B (en) Dilatometry measures the method for the temperature that carbon is completely dissolved in mild steel at austenite
Nunura et al. Numerical–Experimental correlation of microstructures, cooling rates and mechanical properties of AISI 1045 steel during the Jominy end-quench test
RU2639735C1 (en) Method of estimation of dilatometric studies of phase transformations in iron alloys
Kahrobaee et al. Hardness profile plotting using multi-frequency multi-output electromagnetic sensor
Lara et al. Nondestructive assessing of the aging effects in 2205 duplex stainless steel using thermoelectric power
Daoudi et al. The determination of the activation energy varying with the precipitated fraction of β ″metastable phase in an Al–Si–Mg alloy using non-isothermal dilatometry
Ghazanfari et al. A comparative study of the microstructure and mechanical properties of HTLA steel welds obtained by the tungsten arc welding and resistance spot welding
Kashefi et al. Magnetic nondestructive technology for detection of tempered martensite embrittlement
Khan et al. Pearlite determination in plain carbon steel by eddy current method
Li et al. Phase transformation testing and modeling for hot stamping of boron steel considering the effect of the prior austenite deformation
Karaağaç et al. The effects of local heating on springback behaviour in v bending of galvanized DP600 sheet
Maisuradze et al. Rapid evaluation of the cooling capacity of quenching media
Bruchwald et al. Non-destructive in situ monitoring of the microstructural development in high performance steel components during heat treatment
CN100456029C (en) Pearlite phase change point on-line testing method
Hejazi et al. A predictive model for characterizing hardness of D2 tool steel by eddy current method: A statistical optimization approach
RU2561315C1 (en) Method of temperatures determination of phase transformations in metals
Canale et al. Quenchant characterization by cooling curve analysis
Liu et al. Eddy current assessment of the cold rolled deformation behavior of AISI 321 stainless steel
Tensi et al. Determination of quenching power of various fluids
RU2760634C1 (en) Method for estimating the impact strength of products made of bainitically quenched construction steel
Samardžić et al. Accelerated weldability investigation of TStE 420 steel by weld thermal cycle simulation
Catteau et al. Dilatometric study of phase transformations in steels: some issues
Shih et al. The frequency effect on the fatigue crack growth rate of 304 stainless steel
Li et al. Viscoplastic constitutive modeling of boron steel under large strain conditions and its application in hot semi-cutting
OD et al. The methodology of strain–stress curves determination for steel in semi-solid state