RU2660217C1 - Device of standardless differential thermal analysis with controlled differential recording in settings - Google Patents
Device of standardless differential thermal analysis with controlled differential recording in settings Download PDFInfo
- Publication number
- RU2660217C1 RU2660217C1 RU2017114296A RU2017114296A RU2660217C1 RU 2660217 C1 RU2660217 C1 RU 2660217C1 RU 2017114296 A RU2017114296 A RU 2017114296A RU 2017114296 A RU2017114296 A RU 2017114296A RU 2660217 C1 RU2660217 C1 RU 2660217C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- unit
- amplifier
- control
- furnace
- thermocouple
- Prior art date
Links
- 238000004455 differential thermal analysis Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 46
- 230000004069 differentiation Effects 0.000 claims abstract description 12
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 4
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/02—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано при фазовом и химическом анализе в разнообразных областях науки и техники: геологии, металлургии, медицине, пищевой промышленности и т.д.The invention relates to physical and chemical analysis and can be used in phase and chemical analysis in various fields of science and technology: geology, metallurgy, medicine, food industry, etc.
Известно устройство для термического анализа, содержащее нагревательную печь, блок управления режимом нагрева с управляющей термопарой, измерительную термопару образца, блок задания режима нагрева печи, усилитель, блок дифференцирования, блок суммирования, блок вычитания и регистратор, при этом управляющая термопара включена навстречу измерительной термопаре, с возможностью образования в ней цепи дифференциальной записи / Устройство для термического анализа: а.с. №1154601 СССР / Егунов В.П., Афанасьев Ю.В., Измалков А.Н., Осечкина Л.Л., Уханов П.Г. - №3518619; заявл. 13.12.1982; опубл. 07.05.1985, Бюл. №17/ принято за прототип.A device for thermal analysis, comprising a heating furnace, a heating mode control unit with a control thermocouple, a sample thermocouple, a furnace heating mode setting unit, an amplifier, a differentiation unit, a summing unit, a subtraction unit and a recorder, while the control thermocouple is turned toward the measuring thermocouple, with the possibility of forming a differential record circuit in it / Device for thermal analysis: a.c. No. 1154601 USSR / Egunov V.P., Afanasyev Yu.V., Izmalkov A.N., Osechkina L.L., Ukhanov P.G. - No. 3518619; declared 12/13/1982; publ. 05/07/1985, Bull. No. 17 / taken as a prototype.
К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного устройства, относится низкая чувствительность кривой дифференциально-термического анализа (ДТА-кривой) при регистрации малых тепловых эффектов и невозможность управления ходом записи при настройке устройства для термического анализа.The reasons that impede the achievement of the technical result indicated below when using the known device include the low sensitivity of the differential thermal analysis curve (DTA curve) when registering small thermal effects and the inability to control the recording progress when setting up the device for thermal analysis.
Сущность изобретения заключается в повышении чувствительности дифференциальной записи, в обеспечении более точной настройки ДТА-кривой.The essence of the invention is to increase the sensitivity of differential recording, to provide a more accurate adjustment of the DTA curve.
Технический результат изобретения - повышение информативности ДТА-кривой за счет повышения ее чувствительности при регистрации малых тепловых эффектов.The technical result of the invention is to increase the information content of the DTA curve by increasing its sensitivity when registering small thermal effects.
Указанный технический результат достигается тем, что в известном устройстве для дифференциального термического анализа, содержащем нагревательную печь с управляющей термопарой и измерительной термопарой образца, блок управления режимом нагрева, который содержит блок задания режима нагрева печи и усилитель нагрева печи, блок дифференцирования, блок суммирования, блок вычитания и регистратор, при этом измерительная термопара образца подключена к регистратору и блоку вычитания, к входу блока вычитания также подключен выход блока суммирования, а выход блока вычитания подключен к регистратору, особенность заключается в том, что оно дополнительно снабжено элементами внешнего управления коэффициентами усиления входящих сигналов: усилителем управляющего сигнала с настроечным регулятором коэффициента усиления и усилителем производного сигнала с настроечным регулятором коэффициента усиления, которые расположены перед блоком суммирования. При этом управляющая термопара подключена к блоку суммирования через блок дифференцирования и усилитель производного сигнала, а также через усилитель управляющего сигнала, а блок задания режима нагрева печи подключен к блоку суммирования через блок дифференцирования и усилитель производного сигнала, а также через усилитель управляющего сигнала.The specified technical result is achieved by the fact that in the known device for differential thermal analysis, comprising a heating furnace with a control thermocouple and a measuring thermocouple of the sample, a heating mode control unit that includes a furnace heating mode setting unit and a furnace heating amplifier, a differentiation unit, a summing unit, a unit subtraction and the registrar, while the measuring thermocouple of the sample is connected to the registrar and the subtraction unit, the output of the sum unit is also connected to the input of the subtraction unit the output of the subtraction unit is connected to the registrar, the peculiarity is that it is additionally equipped with elements of external control of the gain of the incoming signals: a control signal amplifier with a tuning gain control and a derivative amplifier with a tuning gain control, which are located in front of the summing block . In this case, the control thermocouple is connected to the summing unit through the differentiation unit and the derivative signal amplifier, as well as through the control signal amplifier, and the furnace heating mode setting unit is connected to the summing unit through the differentiation unit and the derivative signal amplifier, as well as through the control signal amplifier.
На чертеже представлена блок-схема устройства для дифференциального термического анализа, где показаны: нагревательная печь 1, блок управления режимом нагрева 3, управляющая термопара 4, измерительная термопара образца 2, блок задания режима нагрева печи 9, усилитель нагрева печи 10, блок дифференцирования 7, блок суммирования 8, блок вычитания 5, регистратор 6, усилитель производного сигнала с настроечным регулятором 11, усилитель управляющего сигнала с настроечным регулятором 12.The drawing shows a block diagram of a device for differential thermal analysis, which shows: a
Устройство для дифференциального термического анализа, содержит нагревательную печь 1 для помещения исследуемого образца с измерительной термопарой, блок управления режимом нагрева 3, который снабжен блоком задания режима нагрева печи 9 и усилителем нагрева печи 10, блок дифференцирования 7, снабженный усилителем производного сигнала с настроечным регулятором 11, к входу блока дифференцирования 7 подключен блок задания режима нагрева печи 9, блок суммирования 8, суммирующий сигналы с усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11 и усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12, который соединен с блоком задания режима нагрева печи 9 и усиливает поступающий от него сигнал, блок вычитания 5, вычитающий из сигнала измерительной термопары образца 2 сигнал блока суммирования 8, а также регистратор 6, куда поступает значение полученной разности сигналов и сигнал измерительной термопары образца 2.A device for differential thermal analysis, contains a
Усилитель производного сигнала с настроечным регулятором 11 и усилитель управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 имеют возможность автономного внешнего изменения коэффициентов усиления (например, с помощью резисторных делителей усиленного выходного напряжения), используемых только в режиме настроечного эксперимента (эксперимента с пустым держателем образца).The derivative signal amplifier with a tuning regulator 11 and a control signal amplifier with a tuning regulator 12 have the ability to autonomously externally vary the gain (for example, using resistor dividers of the amplified output voltage) used only in the tuning experiment mode (experiment with an empty sample holder).
Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретенияInformation confirming the possibility of carrying out the invention
Для повышения чувствительности дифференциальной записи перед началом проведения термического анализа образца производят настройку самого устройства для дифференциального термического анализа. Для этого в нагревательную печь 1 помещают пустой тигель для образца, блоком управления режимом нагрева 3 задают режим нагрева нагревательной печи и включают устройство в рабочее состояние. В ходе нагрева нагревательной печи 1 изменяют коэффициент усиления усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12, выводят дифференциальную кривую на уровень, максимально близкий к горизонтальной линии, т.е. изменяют угол наклона ДТА-кривой относительно нулевой линии. Затем, изменяя коэффициент усиления усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11, смещают настраиваемую дифференциальную запись по вертикали, приближая запись ДТА-кривой к нулевой линии. После этого устройство выключают, а нагревательную печь 1 охлаждают. Для проверки хода ДТА-кривой, которая должна проходить максимально близко к нулевой линии, дождавшись охлаждения нагревательной печи 1, снова блоком управления режимом нагрева 3 задают режим нагрева нагревательной печи 1 и включают устройство в рабочее состояние. Полученный при настройке устройства ход ДТА-кривой, в качестве базовой линии заносят в память регистратора 6 (компьютера), в последующем его можно использовать для повышения точности при проведении других исследований. На этом настройка устройства для дифференциального термического анализа завершается.To increase the sensitivity of differential recording, before starting thermal analysis of the sample, the device itself is set up for differential thermal analysis. To do this, an empty sample crucible is placed in the
Далее в нагревательную печь 1 помещают исследуемый образец, задают режим нагрева нагревательной печи 1 и включают устройство в рабочее состояние и, не меняя настройки устройства, а именно не меняя значения усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 и усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11, снимают ДТА-кривую исследуемого образца. При этом сигнал с блока задания режима нагрева печи 9 усиливается усилителем управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 и подается на блок суммировании 8. Этот же сигнал с блока задания режима нагрева печи 9 поступает в блок дифференцирования 7 и усиливается усилителем производного сигнала с настроечным регулятором 11 и подается в блок суммировании 8. Затем значения этих усиленных сигналов суммируются в блоке суммирования 8, полученная сумма значений поступает в блок вычитания 5, где она вычитается из значения сигнала с измерительной термопары образца 2, полученная разность значений поступает в регистратор 6, куда поступает и сигнал с измерительной термопары образца 2.Next, the test sample is placed in the
Зафиксированные при настройке коэффициенты усиления сохраняются неизменными на протяжении последующей работы устройства для дифференциального термического анализа.The gain coefficients recorded during adjustment remain unchanged during the subsequent operation of the differential thermal analysis device.
Использование «внешнего» управления коэффициентом усиления регистрируемого сигнала дифференциально-термического анализа в режиме настройки устройства для дифференциально-термического анализа, посредством усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11, дает возможность регулировать смещение ДТА-кривой (вверх-вниз) относительно нулевой линии (при настройке, когда снимается ДТА-кривая пустого тигля для образца), а использование при настройке усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 для управляющей термопары, тоже с внешним изменением коэффициента усиления, дает возможность изменять угол наклона ДТА-кривой относительно нулевой линии. В условиях настройки отклонение от нулевой линии будет соответствовать количественной величине, а при эксперименте с исследуемым образцом - информации о теплоемкости исследуемого образца.Using the “external” control of the gain of the recorded differential thermal analysis signal in the setup mode of the device for differential thermal analysis, by means of the derivative signal amplifier with the tuning regulator 11, makes it possible to adjust the shift of the DTA curve (up and down) relative to the zero line (when setting when the DTA curve of the empty crucible for the sample is taken), and the use of the control signal with the tuning regulator 12 for the control term when tuning the amplifier doughs, also with an external change in the gain, makes it possible to change the angle of inclination of the DTA curve relative to the zero line. Under the conditions of tuning, the deviation from the zero line will correspond to a quantitative value, and when experimenting with a test sample, information about the heat capacity of the test sample.
Для формирования целевого сигнала ДТА можно использовать сигнал управляющей термопары 4 (как это предусмотрено в прототипе) и сигнал блока задания режима нагрева печи 9, но использование сигнала блока задания режима нагрева печи 9 вместо сигнала с управляющей термопары 4 позволяет повысить точность регулирования ДТА-кривой, т.к. он не подвержен колебаниям температуры нагревательной печи 1.To generate the target DTA signal, you can use the control thermocouple signal 4 (as provided in the prototype) and the signal of the unit for setting the heating mode of the
В предложенном изобретении наличие двух дополнительных усилителей: усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11 и усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 позволяет блоку суммирования 8 формировать сигнал, имитирующий сигнал, поступающий от термопары эталонного вещества. Использование предложенного технического решения позволяет повысить точность настройки ДТА-кривой и как следствие повысить ее информативность при регистрации малых тепловых эффектов.In the proposed invention, the presence of two additional amplifiers: a derivative signal amplifier with a tuning regulator 11 and a control signal amplifier with a tuning regulator 12 allows the summing
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017114296A RU2660217C1 (en) | 2017-04-24 | 2017-04-24 | Device of standardless differential thermal analysis with controlled differential recording in settings |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017114296A RU2660217C1 (en) | 2017-04-24 | 2017-04-24 | Device of standardless differential thermal analysis with controlled differential recording in settings |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2660217C1 true RU2660217C1 (en) | 2018-07-05 |
Family
ID=62815512
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2017114296A RU2660217C1 (en) | 2017-04-24 | 2017-04-24 | Device of standardless differential thermal analysis with controlled differential recording in settings |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2660217C1 (en) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2260795A1 (en) * | 1974-02-08 | 1975-09-05 | Thomson Csf | Quantitative analysis of thermal differential on chemical samples - is effected in heated container with controlled thermal flow and uses two crucibles |
SU1125523A1 (en) * | 1983-06-07 | 1984-11-23 | Опытное Конструкторско-Технологическое Бюро С Опытным Производством Института Металлофизики Ан Усср | Device for thermal differential analysis |
SU1154601A1 (en) * | 1982-12-13 | 1985-05-07 | Kb Polt Inst Kujbysheva | Device for thermoanalysis |
SU1376019A1 (en) * | 1986-09-17 | 1988-02-23 | Куйбышевский политехнический институт им.В.В.Куйбышева | Device for differential thermal analysis |
SU1567949A1 (en) * | 1988-07-07 | 1990-05-30 | Куйбышевский политехнический институт им.В.В.Куйбышева | Apparatus for thermal analysis |
SU1689824A1 (en) * | 1989-02-22 | 1991-11-07 | Куйбышевский политехнический институт им.В.В.Куйбышева | Method of differential thermal analysis without standard substance |
-
2017
- 2017-04-24 RU RU2017114296A patent/RU2660217C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2260795A1 (en) * | 1974-02-08 | 1975-09-05 | Thomson Csf | Quantitative analysis of thermal differential on chemical samples - is effected in heated container with controlled thermal flow and uses two crucibles |
SU1154601A1 (en) * | 1982-12-13 | 1985-05-07 | Kb Polt Inst Kujbysheva | Device for thermoanalysis |
SU1125523A1 (en) * | 1983-06-07 | 1984-11-23 | Опытное Конструкторско-Технологическое Бюро С Опытным Производством Института Металлофизики Ан Усср | Device for thermal differential analysis |
SU1376019A1 (en) * | 1986-09-17 | 1988-02-23 | Куйбышевский политехнический институт им.В.В.Куйбышева | Device for differential thermal analysis |
SU1567949A1 (en) * | 1988-07-07 | 1990-05-30 | Куйбышевский политехнический институт им.В.В.Куйбышева | Apparatus for thermal analysis |
SU1689824A1 (en) * | 1989-02-22 | 1991-11-07 | Куйбышевский политехнический институт им.В.В.Куйбышева | Method of differential thermal analysis without standard substance |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US9429548B2 (en) | Flow sensors and flow sensing methods with extended linear range | |
US8136983B2 (en) | Sensor and control system | |
GB2512842A (en) | Sensor calibration method and apparatus | |
RU2660217C1 (en) | Device of standardless differential thermal analysis with controlled differential recording in settings | |
Venkata et al. | Evaluation of heat capacity measurements by temperature-modulated differential scanning calorimetry | |
CN104199488A (en) | Constant-temperature control device and method for reaction liquid in cuvette of full-automatic biochemical analyzer | |
RU181100U1 (en) | Non-standard differential thermal analysis device with controlled differential recording during setup | |
RU2660211C1 (en) | Method of standardless differential thermal analysis | |
CN108225970A (en) | Device and method for detecting content of solid matters in high-concentration liquid | |
WO2021035856A1 (en) | Automatic detection device and detection method for response characteristics of fluorescent probe environment parameters | |
CN111780894B (en) | Real-time tracking measurement method for stable thermal power of radioactive sample | |
RU2746541C1 (en) | Device for measuring the flow rate of the xylem flow of a plant | |
CN210604386U (en) | Automatic detection device for response characteristics of environmental parameters of fluorescent probe | |
JPS6381253A (en) | Heat flux type differential scanning calorimeter of sample individual system | |
US20080217518A1 (en) | Electronic detecting apparatus | |
RU2523760C1 (en) | Method of measuring thermal effects using differential modulation scanning calorimeter and calorimeter therefor | |
SU596869A1 (en) | Thermoelectric device for metal checking | |
CN108508934A (en) | A kind of differential scanning calorimeter temperature programmed control method with ambient temperature compensation | |
Garn | Automatic Recording Balance | |
RU2314147C2 (en) | Distillation tower operation control and monitoring method | |
RU171974U1 (en) | Calorimeter for determining the temperature dependence of the specific heat of food | |
JPH03285154A (en) | Apparatus for simultaneously measuring differential heat and heat weight | |
SU485370A1 (en) | A device for studying the thermophysical, thermochemical and thermodynamic properties of various substances in the temperature range 4.2-400k | |
RU2561998C2 (en) | Digital temperature gage | |
SU1548730A1 (en) | Device for differential thermal analysis |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200425 |