SU1125523A1

SU1125523A1 - Device for thermal differential analysis

Info

Publication number: SU1125523A1
Application number: SU833620212A
Authority: SU
Inventors: Александр Витальевич Золотухин
Original assignee: Опытное Конструкторско-Технологическое Бюро С Опытным Производством Института Металлофизики Ан Усср
Priority date: 1983-06-07
Filing date: 1983-06-07
Publication date: 1984-11-23

Abstract

1, УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕРМИЧЕСКОГО ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО АНАЛИЗА, содержащее нагреваемый блок из тугоплавкого материала, включающий две камеры с отверсти ми, через которые на тигель с образцом, установленный в одной камере, и на тигель с эталоном, установленный в другой камере, направлены фотоэлектрические пирометры, к выходам которых присоединены измерители температуры образца, разности температур и регистратор, отличающеес тем, что, с целью расширени его технологических возможностей , в нагреваемый блок введена дополнительна камера с отверстием, через которое на дно герметичной . капсулы, установленной в дополнительной камере, направлен фотоэлектрический пирометр, к выходу которого присоединены дополнительно введенные и включенные последовательно дифференциатор , формирователь импульсов счетчик импульсов, дешифратор адреса, посто нное запоминающее устройство , цифроаналоговый преобразователь и сумматор, второй вход которого соединен с выходом измерител температуры образца, а выход - с регистратором . Ю СП СП INS 001, A DEVICE FOR THERMAL DIFFERENTIAL ANALYSIS containing a heated block of refractory material, including two chambers with holes through which photoelectric pyrometers are directed to the sample crucible and to the standard crucible installed in another chamber the outputs of which are connected to the sample temperature meters, temperature differences and the recorder, characterized in that, in order to expand its technological capabilities, an additional chamber is introduced into the heated block with a hole through which is sealed to the bottom. A photoelectric pyrometer is directed to the capsule installed in the additional chamber; to the output of it are connected additionally entered and connected in series differentiator, pulse generator pulse counter, address decoder, permanent memory, digital-analogue converter and adder, the second input of which is connected to the output of the sample temperature meter, and exit - with the registrar. Joo JV INS 00

Description

1125523 2. Устройство по П.1, о т л и - щимис 1125523 2. The device according to A.1, about tl and - being

чающеес тем, что герметична капсула разделена вертикальными изолирующими перегородками, опираюзаполнена образцовыми веществами, точки фазовых превращений которых используютс как реперные. на общее днище капсулы, иoften in that the sealed capsule is divided by vertical isolating walls, the supports are filled with exemplary substances, the points of phase transformations of which are used as reference. on the common bottom of the capsule, and

Изобретение относитс к исследова нию физических свойств веществ и быть использовано дл исследовани фазовых превращений тугоплавких материалов. Известно устройство дл термического дифференциального анализа, содержащее нагреваемьй блок из тугоплавкого материала, включающий две камеры. В одной из камер расположен тигель дл анализируемых образцов, а в другой - тигель дл эталонного материала. Гор чий спай дифференциальной термопары присоединен к днищам тиглей. К термопарам присоединены регистрирующие приборы, например милливольтметры и самописцы l. Указанное устройство позвол ет осуществл ть термический дифференциальный анализ при температзфах не выше 2000°С. Этот температурный предел определ етс свойствами материала термопары, что значительно ограничивает технологические возможности устройства, так как в данном случае невозможно исследовать фазовые превращени многих тугоплавких материалов. Кроме того, при нагреве образца в электрической печи в термо паре возникает индукци , что значительно затрудн ет регистрацию измер емых параметров. Наиболее близким к предлагаемому вл етс устройство дл термического дифференциального анализа при высоки температурах, которое содержит нагре ваемый блок из тугоплавкого материала , включающий две камеры, причем в крышках камер предусмотрены отверсти В одной из камер установлен тигель дл . исследуемого образца, а в Другой тигель дл эталонного материала. Че- рез отверсти на образец и на эталон ный материал направл ют фотоэлектрические пирометры. К выходам фотоэлек трических пирометров присоединены ре гистрирующие приборы. Преимзпцество известного устройства заключаетс в том, что датчик удален из зоны повьшенных температур, что значительно распшр ет диапазон рабочих температур устройства, дд устранени зависимости сигналов фотоэлектрических пирометров от степени черноты исследуемого объекта в образце и в эталоне вьтолнены глухие отверсти , имитирующие абсолютно черное тело 2 3. Однако необходимость имита11;ии абсолютно черного тела обусловливает некоторые трудности при использовании известного устройства. 1|ш1индрическое глухое отверстие соответствует модели абсолютно черного тела только в том случае, когда отношение его глубины к диаметру не ниже 7, При таких относительных размерах отверсти размеры образца и эталона должны быть достаточно большими, а вес должен быть не менее 10 г. При исследовании сплавов на основе редких и драгоценных металлов этот фактор оказывает значительное воздействие на стоимость эксперимента. При исследовании ких и твердых материалов сверление отверстий в образце и эталоне представл ет значительные технологические трудности. Значительна погрешность результатов измерени усиливаетс результатами испарени материала образца и эталона . Технологические возможности известного устройства ограничены тем фактором, что при плавлении образца модель абсолютно черного тела исчезает . Этот фактор исключает возможность определени температуры конца превращени при плавлении материала образца, а фиксировани теътератур фазовых превращений расплгавленного металла образца, например, при его кристаллизации. Цель изобретени - расширение тех нологических возможностей устройства Поставленна цель достигаетс тем, что в устройстве дл термического дифферен1щгльного анализа, со- держащем нагреваемый блок из тугоплавкого материала включающий две камеры с отверсти ми, через которые на тигель с образцом, установленный в одной камере, и на тигель с эталоном , установленный в другой камере, направлены фотоэлектрические пиромет ры, к выходам которых присоединены измерители температуры образца, разности температур и регистратор, в нагреваемьй блок введена дополнитель на камера с отверстием, через которое на дно герметлчиой капсулы,- установленной в дополнительной самере, направлен фотоэлектрический пирометр к выходу которого присоединены допол нительно введенные и включенные последовательно дифференциатор,.формирователь импульсов, счетчик импульсов , дешифратор -адреса, посто нное запоминающее устройство, цифроаналоговый преобразователь и сумматор, второй вход которого соединен с выходом измерител температуры образца а выход - с регистратором. Кроме того, герметична капсула разделена вертикальными изолирующими . перегородками, опирающимис на общее днище капсулы, и заполнена образцовы ми веществами, точки фазовых превращений которых используютс как репер ные. На фиг.1 изображена блок-схема предлагаемого устройства на фиг.2капсула , возможный вариант исполнени i на фиг.З - диаграммы зависимостей ДТ/Т образцовых веществ. Устройство дл термического дифференциального анализа содержит нагреваемый блок 1, вьшолненный из ту гоплавкого материала и образующий три камеры, в которых выполнены отверсти . В камерах расположены: в одной - тигель 2 дл образца; в другой - тигель 3 дл эталона, в третьей - многокамерна герметична кап сула 4 с изолированными один от другого вeщecтвaмиJ точки фазовых превращений которых используютс как реперные. Кроме того, устройство содержит фотоэлектрические пирометры 5-7„ Пирометр 5 направлен через отверстие камеры на дно капсулы 4, пирометр 6 - через отверстие соответствующей камеры на дно тигл 2 с образцом , пирометр 7 - через отверстие соответствующей камеры на дно тигл 3 с эталоном. К выходу пирометра 6 подключен измер;1тель 8 температуры образца, а к выходу соединенных последовательно пирометров 6 и 7 подключен измеритель 9 разности температур между образцом и эталоном, К выходу пирометра 5 подключен дифференциатор 10, выход которого соединен с включенными последовательно формирователем 11 импульсов, счетчиком 12 импульсов , дешифратором 13 адреса, посто нным запоминающим устройством (ПЗУ) 14 и цифроаналоговым преобразЬватепем (ЦАП) 15, выход которого соединен с одним из входов сумматора 16, второй вход которого соединен с выходом измерител 8, а выход - с одним из входов ОХ регистратора 17, второй вход ОУ которого св зан с выходом измерител 9, В технике известен способ градуировки термопреобразователей и термометров по образцовым веществам, по точкам фазовых превращений при переходе вещества из одного состо ни в другое (например, при перестройке кристаллической рещетки металлов или при его плавлении) . На основании этого способа построена нашедша широкое применение в науке и технике международна шкала температур (МПТШ68), Герметичную капсулу 4 выполн ют с несколькими перегородками, вертикально опирающимис на ее общее днище. В герметичных отсеках капсулы 4 помещают несколько образцовых веществ, имеющих фазовые переходы в диапазоне температур от 300 до 3000 К (например , Ni, Со, Ре, Nb-Si-Zr-Si, Mo-Re и др.). Точность коррек1щи температуры отнесени вьш1е, чем больше образцовых веществ размещено в отсеках капсулы. Минимальное количество необходимых образцовых веществ зависит от требуемой величины погрешности при измерении температуры отнесени . Например, в серийно вьшускаемом пирометре Смотрич 3 на диапазон температур К при заданной погрешности измерени температуры в 1-1,5% предусмотрено разбиение этого диапазона на шесть участков (примерно по 600 К каждый), На каждом участке пирометр Смотрич 3 специально перестраиваетс . , .The invention relates to the study of the physical properties of substances and to be used to study the phase transformations of refractory materials. A device for thermal differential analysis is known, comprising a heated block of refractory material comprising two chambers. A crucible for the analyzed samples is located in one of the chambers, and a crucible for a reference material in the other. The hot junction of the differential thermocouple is attached to the bottoms of the crucibles. To thermocouples attached recording devices, such as millivoltmeters and recorders l. This device allows thermal differential analysis at temperatures not higher than 2000 ° C. This temperature limit is determined by the properties of the thermocouple material, which significantly limits the technological capabilities of the device, since in this case it is impossible to investigate the phase transformations of many refractory materials. In addition, when a sample is heated in an electric furnace in a thermo couple, induction occurs, which makes it difficult to register the measured parameters. Closest to the present invention is a device for thermal differential analysis at high temperatures, which contains a heated block of refractory material, comprising two chambers, with openings in the lids of the chambers. A crucible is installed in one of the chambers. test specimen, and another crucible for the reference material. Photoelectric pyrometers are directed through the holes to the sample and to the reference material. Recording devices are connected to the photoelectric pyrometers. The advantage of the known device is that the sensor is removed from the zone of higher temperatures, which significantly extends the operating temperature range of the device, dd eliminating the dependence of the photoelectric pyrometers signals on the degree of blackness of the object under study in the sample and in the standard deaf holes that imitate a completely black body 2 3 However, the need to imitate 11 and a completely black body poses some difficulties when using the known device. 1 | shinindricheskuyu blind hole corresponds to a model of a black body only in the case when the ratio of its depth to the diameter is not lower than 7. With such relative dimensions of the hole, the sample and reference dimensions must be sufficiently large and the weight must be at least 10 g. alloys based on rare and precious metals, this factor has a significant impact on the cost of the experiment. In the study of materials and solids, drilling holes in the sample and reference presents significant technological difficulties. Significant measurement error is enhanced by the results of evaporation of the sample material and the standard. The technological capabilities of the known device are limited by the fact that when the sample is melted, the black body model disappears. This factor eliminates the possibility of determining the temperature of the end of the transformation during the melting of the sample material, and fixing the temperature phase transformations of the melted metal of the sample, for example, during its crystallization. The purpose of the invention is to expand the technological capabilities of the device. The aim is achieved in that the device for thermal differential analysis, containing a heated block of refractory material, includes two chambers with openings through which a crucible with a sample installed in one chamber and A crucible with a standard, installed in another chamber, is sent to photoelectric pyrometers, to the outputs of which sample temperature meters, temperature differences and the recorder are attached, to the heating unit an additional camera is inserted with a hole through which a hermetic capsule is installed at the bottom — installed in an additional camera — a photoelectric pyrometer is directed to the output of which are additionally connected and connected in series a differentiator, pulse generator, pulse counter, address decoder, permanent memory , a digital-to-analog converter and an adder, the second input of which is connected to the output of the sample temperature meter and the output to the recorder. In addition, the sealed capsule is divided by vertical insulating. with partitions resting on the common bottom of the capsule, and filled with exemplary substances, the phase transformation points of which are used as reference. Fig. 1 shows a block diagram of the proposed device in Fig. 2, a capsule, a possible embodiment of i in Fig. 3, is a plot of DT / T dependencies of exemplary substances. The device for thermal differential analysis contains a heated block 1, made of that fusible material and forming three chambers in which holes are made. The chambers are located: in one - the crucible 2 for the sample; in the other - crucible 3 for the standard, in the third one - a multi-chamber hermetic cap 4 with insulated from each other substances, the phase transformation points of which are used as reference. In addition, the device contains photoelectric pyrometers 5-7 "Pyrometer 5 is directed through the opening of the chamber to the bottom of the capsule 4, pyrometer 6 - through the opening of the corresponding chamber to the bottom of crucible 2 with a sample, pyrometer 7 - through the opening of the corresponding chamber to the bottom of crucible 3 with the standard. The sample temperature is connected to the output of the pyrometer 6; sample temperature is connected to the output of the pyrometers 6 and 7 connected in series to the output of the sample and the standard 9; Differentiator 10 is connected to the output of the pyrometer 5, the output of which is connected to the pulse generator 11 connected in series with a meter 12 pulses, the address decoder 13, a permanent storage device (ROM) 14 and a digital-to-analog conversion (DAC) 15, the output of which is connected to one of the inputs of the adder 16, the second input of which is connected to the output of the meter 8, and the output with one of the OX inputs of the recorder 17, the second OU input of which is connected with the output of the meter 9. The technique of calibrating thermal converters and thermometers for sample substances, at phase transformation points when a substance passes from one state another (for example, during the restructuring of the crystal lattice of metals or during its melting). Based on this method, the international temperature scale (MTSh68), which has found wide application in science and technology, has been built. The hermetic capsule 4 is made with several partitions, vertically supported on its common bottom. In hermetic compartments of the capsule 4, several exemplary substances are placed that have phase transitions in the temperature range from 300 to 3000 K (for example, Ni, Co, Pe, Nb-Si-Zr-Si, Mo-Re, etc.). The accuracy of the correction of the reference temperature is higher, the more exemplary substances are placed in the compartments of the capsule. The minimum amount of sample materials required depends on the required amount of error in measuring the reference temperature. For example, in the Smotrich 3 serially operated pyrometer into the temperature range K with a given temperature measurement error of 1-1.5%, this range is divided into six sections (approximately 600 K each). At each section the Pyrometer Smotrich 3 is specially rebuilt. ,

Подобную настройку предлагаемое устройство производит автоматически с помощью реперных, точек фазовых переходов в образцовых веществах, фиксируемых с помощью блоков 10-13 и преобразуемых в информацию о корректирую ющей величине блоками 14-15, Корректиру оща функци предварительно записана в блоке ПЗУ 14,The proposed device performs a similar setup automatically with the help of reference points, phase transition points in model substances, fixed with blocks 10–13 and converted into information about a correction value by blocks 14–15, the correction function is previously recorded in the ROM block 14,

Предлагаемое устройство позвол ет в моменты фазовых переходов в образцовых веществах (герметично включенных в отсеки капсулы 4) определ ть . точки с образцовыми температурами и вводить по ним коррекцию в температуру отнесени „ Температура вещества. в котором происходит фазовый переход , определ ет в этот момент температуру дна капсулы 4 (так как в этом веществе протекаетэндо- и экзотермическа реакци фазового перехода ,j энергии которого достаточно дл тогс чтобы дно капсулы прин ло именно эту тег шературу, котора и фиксируетс в данный момент как реперна точка)The proposed device makes it possible to determine at the moments of phase transitions in the model substances (hermetically included in the compartments of capsule 4). points with reference temperatures and to introduce a correction to them in the temperature reference temperature of the substance. where the phase transition takes place, determines at this moment the temperature of the bottom of the capsule 4 (since this substance undergoes an endotherm and exothermic reaction of the phase transition, j of which is enough energy for the bottom of the capsule to take exactly this tag moment as a point)

Устройство работает следующим образом ,The device works as follows

По мере разогрева блока 1 сигналы о текущей температуре образца и разнице температур между образцом и эталоном поступают на регистратор 17 через измерители 8; 9. и фотоэлектрические пирометры 6 и 7, При фазовых превращени х вещества (например, плав .лени ), наход щихс в герметичной . капсуле 4, моменты переходов определ ют температуру дна капсулы 4, на : которую через отверстие в камере на As the block 1 warms up, signals about the current temperature of the sample and the temperature difference between the sample and the standard are sent to the recorder 17 through meters 8; 9. and photoelectric pyrometers 6 and 7, at phase transformations of a substance (for example, melting), which are in a hermetic one. the capsule 4, the transition moments determine the temperature of the bottom of the capsule 4, on which through the opening in the chamber

веден фотоэлектрический пирометр 5, сигнал с-которого поступает на дифференциатор 10, которьй вьздает скачек напр жени в точке начала и конца фа-зового превращени , эти скачки форми.руютс фор 1ирователем 1 1 в счетньш имлульсы, которые заполн ют счетчик 12 импульсов,) на выходе которого фор aIpyeтc соответствующий данной температуре код, которьй по сигналу дешифратора 13 адреса вызывает из ПЗУ 14 значение кода, соответствующее температуре протекающего в данный момент превращени в одном иэ матери .алов капсулы 4 Далее код ПЗУ 14 преобразуетс ЦАП 15 в аналоговый который с помощью сумматора 16 корректирует действительное значение текутцей тe шepaтypы в образцеa photoelectric pyrometer 5 is inserted, the signal from which is supplied to the differentiator 10, which causes a voltage jump at the point of the beginning and end of the phase transformation, these jumps are formed by a transmitter 1 1 into the counting pulses that fill the counter of 12 pulses,) at the output of which the form aIpjyc, corresponding to a given temperature, a code that, using the address decoder 13 signal, calls from ROM 14 a code value corresponding to the temperature of the current transformation in one of the mothers capsules 4. Next, the ROM 14 code is converted AP 15 via which an analog adder 16 corrects the actual value tekuttsey TE shepatypy in the sample

Применение предлагаемого устройства козволит устранить зависимость показаний фотоэлектрического пирометра образца от степени черноты исследуемого объекта без имитации абсолю но черного тела, определить температуру конца фазового превращени при плавленик исследуемого материала образца , фикср-ровать температуры фазовых превращений исследуемого материала , а также автоматически проводить самокалибровку и метрологическую аттеста7Д1-гЮ устройства The application of the proposed device allows eliminating the dependence of the photoelectric pyrometer of the sample on the degree of blackness of the object under study without imitating the absolute black body, determining the temperature of the end of phase transformation during melting of the sample material under study, fixing the phase transformations temperature of the material under study, and automatically performing self-calibration and metrological certification7Д1 -gu device

Кроме того, предлагаемое устройство позволит проводить измерени температуг-Ы отнесенк с точностью, определенной МПТШ68, т е, практичес-ки в диапазоне 300-3000 К, и по известным методам линейной интерпол ции составл ть точные таблицы значений дл пpoгpaм таpoвaни ПЗУ,.In addition, the proposed device will allow temperature measurements to be carried out with an accuracy determined by the IPTS 68, i.e., practically in the range of 300-3000 K, and using known methods of linear interpolation to compile accurate tables of values for the programs of the ROM ,.

Фиг.ЗFig.Z

тЧPM

Claims

1. DEVICE FOR THERMAL DIFFERENTIAL ANALYSIS, containing a heated block of refractory material, including two chambers with holes through which photoelectric pyrometers are directed to a crucible with a sample installed in one chamber and to a crucible with a standard installed in another chamber the outputs of which are connected to a sample temperature meter, a temperature difference, and a recorder, characterized in that, in order to expand its technological capabilities, an additional chamber with A hole through which a photovoltaic pyrometer is directed to the bottom of the sealed capsule installed in the additional chamber, to the output of which there is connected an additional differentiator, pulse shaper, pulse counter, address decoder, read-only memory, digital-to-analog converter and adder, second input which is connected to the output of the sample temperature meter, and the output to the recorder.

>

2. The device according to claim 1, characterized in that the sealed capsule is divided by vertical insulating partitions resting on the common bottom of the capsule and filled with exemplary substances, the phase transition points of which are used as reference points.