Изобретение относитс к устройствам дл исследовани свойств материалов в области физико-химического анализа и может быть использовано в лабораторных установках дл высокотемпературнЬго дифференциального термического анализа. Среди известных устройств дл термического анализа при высоких температурах наиболее распростране устройства с погружением термопары в чехле (или без чехла) в центр пробы. К недостаткам таких устройств относ тс : сложность формы и большие размеры пробы (несколько дес тков граммов) , взаимодействие термопар (чехла) с пробой, ограничение температурного предела свой ствами материала термопары, чехла, изол торов соломки Наиболее близким техническим решением к изобретению из известных устройств ДЛЯ дифференциальнотермического анализа с фотозлектри ческими:измерител ми температуры вл етс устройство дл дифференциально-термического анализа при высоких температурах, содержащее блок с камерами дл тиглей с пробой и эталоном и оптический ркост ный пирометр. Основна трудность ркостной пирометрии: зависимость показаний пирометра от степени черноты объекта - решаетс с помощью полостей (моделей абсолютно че ного тела), сделанных внутри пробы и эталона. Пирометр непосредственно визируетс на дно этих полостей Таким образом, в качестйе температурной пробы Т„ и температуры эталона Tj регистрируютс температуры в центре пробы и эталона. Однако это устройство имеет недостатки , а именно: большие размер пробы и эталона и, как следствие, увеличенную мощность печи. Известно , что цилиндрическа полость в пробе соответствует модели абсолют но черного тела только в том случа если отношение ее длины к диаметру не менее семи. Но при такой геомет рии полости размеры пробы (и эталона ) должны быть достаточно большими (практически пор дка 10-15 г) При использовании сплавов на основе редких и драгоценных металлов CTokMOCTb каждого эксперимента так же возрастает. 9 Кроме того, недостатками устройства вл ютс : технологические трудности изготовлени полостей в пробе и эталоне, особенно в случае исследовани твердых и хрупких материалов; невозможность определени температуры конца плавлени , так как при расплавлении пробы модель черного тела разрушаетс ; изменение показаний оптического ркостного )вирометра из-за загр знени смотрового окна продуктами испарени из гор чей зоны печи, которые нанос тс на стекло конвекционными потоками инертного газа, заполн ющего камеру. Это неизбежно, так как указанные полости в пробе и эталоне обычно открыты вверх и окно камеры расположено сверху над полост ми. в случае применени вакуума в камере ограничиваетс класс исследуемых веществ вследствие резкого увеличени испарени последних (например в сплавах на основе хрома ) . Цель изобретени - устранение вли ни на показани пирометра степени черноты-исследуемых материалов и расширение функциональных возможностей устройства. Дл этого в камерах блока установлены тонкостенные перегородки, выполненные из того же материала, что и блок, и контактирующие одной своей.стороной с тигл ми. Масса перегородки значительно меньше пробы эталона, поэтому температура перегородки определ етс температурой пробы (эталона), Так как материалы блока и перегородок идентичны, то неизбежное напыление материала блока на перегородки не измен ет состава поверхности последних и практически не вли ет на их степень черноты. Градуировка температурной шкалы установки производитс по критическим точкам изве стных веществ. Градуировочна крива - в координатах показани пирометра - истинна температура пробы . При этом автоматически учитываетс возможное отличие температуры наружной поверхности перегородки от температуры пробы. И при градуировке, и при исследовании неизвестных веществ должны быть одинаковыми скорость нагрева, размеры и материал тиглей.The invention relates to devices for studying the properties of materials in the field of physicochemical analysis and can be used in laboratory installations for high-temperature differential thermal analysis. Among the known devices for thermal analysis at high temperatures, the most common are devices with thermocouple immersion in a case (or without a case) in the center of the sample. The disadvantages of such devices include: the complexity of the form and large sample size (several tens of grams), the interaction of thermocouples (cover) with the sample, limiting the temperature limit by the properties of the thermocouple material, cover, straw insulators The closest technical solution to the invention of the known devices For differential thermal analysis with photoelectric: temperature meters is a device for differential thermal analysis at high temperatures, containing a unit with chambers for crucibles first with the sample and standard brightness and optical pyrometer ny. The main difficulty of pyrometry: the dependence of the pyrometer on the degree of blackness of the object is solved with the help of cavities (models of an absolutely black body) made inside the sample and the standard. The pyrometer is directly sighted at the bottom of these cavities. Thus, the temperature at the center of the sample and the standard is recorded as the temperature test sample T "and the temperature of the reference standard Tj. However, this device has drawbacks, namely: large sample size and standard and, as a result, increased furnace power. It is known that a cylindrical cavity in the sample corresponds to a model of an absolutely black body only if the ratio of its length to diameter is not less than seven. But with such a cavity geometry, the sample size (and the standard) should be quite large (almost on the order of 10-15 g) When using alloys based on rare and precious metals CTokMOCTb of each experiment also increases. 9 In addition, the drawbacks of the device are: the technological difficulties of making cavities in the sample and the reference, especially in the case of testing hard and brittle materials; the inability to determine the end-of-melting temperature, since when the sample is melted, the blackbody model is destroyed; the change in the readings of the optical brightness monitor due to the contamination of the viewing window by evaporation products from the hot zone of the furnace, which are applied to the glass by convection currents of inert gas filling the chamber. This is inevitable, since the indicated cavities in the sample and standard are usually open upwards and the chamber window is located above the cavity. in the case of applying a vacuum in a chamber, the class of substances under investigation is limited due to a sharp increase in the evaporation of the latter (for example, in chromium-based alloys). The purpose of the invention is to eliminate the influence of the degree of blackness of the studied materials on the pyrometer readings and to expand the functionality of the device. For this purpose, thin-walled partitions, made of the same material as the block, are in contact with the crucibles in the chambers of the block. The mass of the partition is significantly less than the sample standard, therefore the temperature of the partition is determined by the temperature of the sample (reference). Since the materials of the block and partitions are identical, the inevitable deposition of the block material on the partitions does not change the composition of the surface of the latter and practically does not affect their degree of blackness. The temperature scale of the installation is calibrated at critical points of the known substances. The calibration curve — in the coordinates of the pyrometer reading — is the true sample temperature. This automatically takes into account the possible difference in the temperature of the outer surface of the septum from the temperature of the sample. And when calibrating, and in the study of unknown substances should be the same heating rate, size and material of the crucibles.
На чертеже показано предлагаемое устройство, разрез.The drawing shows the proposed device, the cut.
Тигли с пробой 1 и эталоном 2 помещены в камеры блока 3 с крьшкой 4. Блок установлен внутри нагревател 5 на трубчатых стойках 6, опирающихс на основание 7. В нижней части блока сделаны отверсти 8, эакрытые тонкостенными перегородками 9 из- фольги толщиной 0,050 ,1 мм, на которые опираютс тигли своими донышками. Дп лучшего прилегани к донышкам в их центральной части перегородки выполнены слегка выпуклыми в сторону тиглей. Все это устройство окружено со всех сторон многослойными экранами 10 и п жещено в вакуумную водоохлаждаемую камеру 11 с патрубком 12 и окном 13 в нижней ее части. Снаружи камеры напротив окна расположен ркостный пирометр, измен ющий излучение от тонкостенных перегородок сквозь стойки 6 и окно 13,Crucibles with sample 1 and standard 2 are placed in the chambers of block 3 with cap 4. The block is installed inside heater 5 on tubular supports 6 resting on base 7. Holes 8 are made in the lower part of the block, eapped with thin-walled partitions 9 made of foil with a thickness of 0.050, 1 mm, which are supported by their bottoms. Dp best fit to the bottoms in their central part of the partition are made slightly convex in the direction of the crucibles. The whole device is surrounded on all sides by multi-layered screens 10 and is pressed into a vacuum water-cooled chamber 11 with a branch pipe 12 and a window 13 in its lower part. Outside the chamber, opposite the window, there is a pyrometer, which changes the radiation from the thin-walled partitions through the pillars 6 and the window 13,
2661926619
Наличие в предлагаемом устройстве тонкостенных перегородок позволило отказатьс от выполнени полостей (моделей черного тела) в , , , 5 пробе и эталоне, а вместо этого использовать дл исследовани пробы и эталон существенно 1меньших размеров (1-2 г) и простой формы. Благодар этим перегородкам окно камеИ , ры расположено снизу, в патрубке, где оно значительно меньше подвергаетс загр знению окислами и парами металлов, В результате повышаютс точность и надежность измерени The presence of thin-walled partitions in the proposed device made it possible to refuse to make cavities (black body models) in,,, 5 sample and standard, and instead to use for research the sample and standard essentially 1 smaller sizes (1-2 g) and a simple form. Thanks to these partitions, the window of the chamber, ry is located below, in the nozzle, where it is significantly less contaminated with oxides and metal vapors. As a result, the accuracy and reliability of the measurement is increased.
15 температуры. Устройство обеспечивает простоту смены проб и возможность исследовани их вплоть до полного расплавйени . Устройство испытано до15 temperature. The device provides ease of sample change and the ability to study them until they melt completely. Device tested to
20 температуры С , При соот:ветствующем выборе материалов блока перегородок , тиглей вбзможно дальнейшее повьшгение пре- :дела рабочих температур.20 temperatures C, With an appropriate choice of materials of the block of partitions and crucible, further reduction of the limit of working temperatures is possible.