RU2655173C2 - Способ получения алкиллития - Google Patents
Способ получения алкиллития Download PDFInfo
- Publication number
- RU2655173C2 RU2655173C2 RU2015141833A RU2015141833A RU2655173C2 RU 2655173 C2 RU2655173 C2 RU 2655173C2 RU 2015141833 A RU2015141833 A RU 2015141833A RU 2015141833 A RU2015141833 A RU 2015141833A RU 2655173 C2 RU2655173 C2 RU 2655173C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lithium
- paraffin
- metal
- metallic
- alkyl
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 4
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 83
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 21
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 16
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims abstract description 15
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 claims abstract description 15
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 13
- 150000001348 alkyl chlorides Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims abstract description 6
- 150000002900 organolithium compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 18
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 18
- -1 alkyl lithium Chemical compound 0.000 claims description 16
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims description 6
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 5
- 239000002905 metal composite material Substances 0.000 claims 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- MZRVEZGGRBJDDB-UHFFFAOYSA-N N-Butyllithium Chemical compound [Li]CCCC MZRVEZGGRBJDDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 14
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- VFWCMGCRMGJXDK-UHFFFAOYSA-N 1-chlorobutane Chemical compound CCCCCl VFWCMGCRMGJXDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 6
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N Sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000733 Li alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 2
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000528 Na alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010539 anionic addition polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000006053 organic reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 238000010301 surface-oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F1/00—Compounds containing elements of Groups 1 or 11 of the Periodic Table
- C07F1/02—Lithium compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Lubricants (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения литийорганических соединений. Способ включает взаимодействие металлического лития с хлористым алкилом в среде инертного углеводородного растворителя в интервале температур от 20 до 80°С и при медленной подаче хлористого алкила. Металлический литий предварительно активируют методом пластической деформации в комбинации с углеводородом С20-С30, парафином и, не обязательно, с металлическим натрием, путем многократного совместного пропуска через металлические вальцы с фрикцией с последующим сложением полученного проката и повторения операции. Для защиты металлического лития от окисления и предотвращения адгезии полученных слоев прокат на каждой стадии покрывают парафином так, что в конечном итоге получают слоеный органометаллический композит с варьируемым числом и толщиной слоев металлического лития. Изобретение позволяет избежать необходимости получения дисперсии металлического лития и достичь высокого выхода целевого продукта. 4 з.п. ф-лы, 1 табл., 6 пр.
Description
Изобретение относится к способу получения алкиллитиевых соединений используемых в качестве инициаторов анионной полимеризации и в различных органических реакциях.
Известен способ получения алкиллитевых соединений с высоким выходом, не менее 90%, и высокой чистотой [Пат. US №5332533, опубл. 26.07.1994 г.]. Сущность способа получения алкиллитиевых соединений заключается во взаимодействии алкилгалогенидов, содержащих от 3 до 16 атомов углерода с металлическим литием с размером частиц менее чем 300 микрон при температуре от 50 до 100°С. Содержание нерастворимого в растворе алкиллития хлористого лития не превышает 100 ppm. Недостатком указанного способа является необходимость диспергирования щелочных металлов при высоких температурах (190-205°С). При этом для отмывки дисперсии металлов от дисперсионной среды расходуется большое количество углеводородного растворителя, необходимость его переработки для отделения от дисперсионной среды и остатков дисперсии лития.
Известен способ получения литийорганических соединений взаимодействием металлического лития в виде кусков имеющих массу более 0,5 г с хлористым алкилом при мольных соотношениях литий:хлористый алкил, равном от 3:1 до 20:1 в среде углеводородных растворителей в инертной атмосфере при медленной подаче хлористого алкила [Пат. US №5523447, опубл. 04.06.1996 г.]. Недостатком указанного способа является высокое соотношение литий:алкилгалоген 3:1 и выше. При этом непроизводительно расходуется дорогостоящий металлический литий, затрудняется отделение хлорида лития от целевого продукта, так как частицы металлического лития прореагировали с алкилгалогенидом не полностью.
Известен способ получения алкиллития из дисперсии лития и галоидных алкилов [Пат. US №5976403, опубл. 02.11.1999 г.], отличающийся тем, что дисперсию лития получают в атмосфере диоксида углерода. Недостаток данного способа заключается в том, что диспергирование металлического лития осуществляется при температуре 190°С, при этом часть металлического лития превращается в карбонат лития.
Известен способ получения алкиллития в инертной атмосфере взаимодействием дисперсии лития с галоидалкилом в присутствии добавок - порошков магния, цинка, бария, кальция, алюминия, кремния [Пат. US №3563730, опубл. 16.02.1971 г.]. Порошки твердых металлов вводят в процессе получения дисперсии лития. Недостатком указанного способа является невозможность отделить хлористый литий в чистом виде от твердых металлов.
Известен способ получения алкиллития взаимодействием дисперсии лития с галоидным алкилом в среде углеводородных растворителей с использованием металлического лития в виде дисперсии размером до 300 мкм, получаемой путем распыления аргоном расплавленного лития при температуре 200-230°С [Пат. US №7326372, опубл. 05.02.2008 г.]. Недостатком указанного способа является сложность устройства по распылению лития при температуре 200-230°С и высокая пожароопасность процесса приготовления дисперсии лития.
Известен способ получения алкиллитиевых соединений с высоким выходом, около 90%, и высокой чистотой путем реакции частиц, размером менее 300 мкм, сплава металлического лития с металлическим натрием, который содержит не менее 15% масс. металлического натрия с хлористым алкилом в кипящем углеводородном растворителе [Пат. US №7005083, опубл. 28.02.2006 г.]. Для отвода тепла реакции используют обратный холодильник. Содержание металлического натрия в сплаве литий:натрий достигает массового соотношения 50:50. Недостатком данного способа является сложность переработки хлорида лития в металлический литий, так как в результате синтеза алкиллития образуется трудно разделяющаяся смесь лития и натрия. Сплав металлического лития с металлическим натрием представляет опасность самовозгорания.
Наиболее близким по технической сущности и достижимому результату к предлагаемому изобретению является способ получения литийорганических соединений, включающий стадию взаимодействия металлического лития в виде кусочков, имеющих массу более чем 0,5 г, с хлористым алкилом в молярных соотношениях литий:хлористый алкил от 3:1 до 20:1 при медленной дозировке хлористого алкила в инертной атмосфере в углеводородном растворителе [Пат. US №5523447, опубл. 04.06.1996 г.]. Мольное соотношение литий:алкилгалогенид, равное 3:1. Недостатком указанного способа является невозможность выгрузки реакционной массы из реактора из-за забивки трубопроводов и арматуры непрореагировавшими кусочками металлического лития, который берется в избытке по отношению к хлористому алкилу.
Целью предлагаемого изобретения является предварительная активация металлического лития парафином путем пластической деформации в комбинации с углеводородом С20-С30 путем многократного чередования совместного пропускания через металлические вальцы, послоевого сложения полученного проката и повторения операции, причем для защиты металлического лития от окисления и предварительной адгезии полученных слоев прокат на каждой стадии покрывают парафином так, что в конечном итоге получают слоеный органометаллический композит с варьируемым числом и толщиной слоев лития.
Поставленная цель достигается также тем, что пластической деформации подвергают комбинацию литий, парафин и натрий в массовом соотношении литий:парафин:натрий, равном 1,0:(0,1-5,0):(0,01-0,05).
Поставленная цель достигается также тем, что профиль вальцов выбирают гладкоствольными, винтообразными с варьируемой глубиной нанесения, а также комбинированным для выбранного сочетания пары вальцов.
Поставленная цель достигается также тем, что количество чередующихся активационных операций выбирают в интервале 2-10, предпочтительно 2-5, а толщина слоеного органометаллического композита составляет 0,1-3,0 мм.
Поставленная цель достигается тем, что полученный композит плоской формы измельчают на кусочки размером от 3-5 до 5-8 мм.
Высокая активность органометаллического композита заключается в том, что при пластической деформации металлического лития создаются дефекты кристаллической структуры металла дислокационной природы, которые, выходя на поверхность металла, образуют активные центры реакции. Активационный эффект усиливается за счет введения парафина в ходе пластического течения, роль которого состоит в предотвращении слипания платины (ленты) при его вальцевании в несколько слоев. Таким образом создается многослойный композит лития с парафином, который, попадая в среду углеводородного растворителя, распадается на отдельные чешуи, толщина которых зависит от толщины первоначальной пластины лития и числа проведенных операций сложения слоев и их вальцевания. При начальной толщине литиевой пластины или прутка, четырехкратном ее сжатии и последующем четырехслоевом сложении, микронная толщина индивидуального слоя металлического лития достигается за пять операций вальцевания.
Вальцевание осуществляют на вращающихся вальцах с выбранным профилем поверхности и регулируемым зазором при удельном давлении, превышающем предел его упругости (11,2 кг/см2). Величину однократного сжатия металлического лития определяют по отсутствию его проскальзывания между валками. Между валками и поверхностью металла дозируют парафин. Прокатанный металлический литий смазывают дополнительно парафином, складывают в 2-4 слоя и операцию повторяют выбранное число раз.
Таким образом, помимо активационного действия, достигается существенное развитие поверхности металлического лития исключительно в ходе самой реакции, а не предварительно, как это имеет место при высокотемпературном получении дисперсии металлического лития в парафине с последующим ее отмыванием от парафина. Это снижает возможность окисления поверхности металлического лития и его дезактивации.
Отличие предлагаемого способа активации металлического лития от известных способов заключается в температурном режиме приготовления 15-30°С против 190-230°С при приготовлении дисперсии металлического лития.
В предлагаемом способе подготовки лития к синтезу литийалкила нет необходимости в применении аппарата-диспергатора сложной конструкции.
Изобретение иллюстрируется примерами
Пример 1. Подготовка металлического лития к синтезу н-бутиллития.
Металлический литий в виде прутков диаметром 10 мм и длиной 200 мм, покрытый слоем парафина толщиной 0,1 мм, вальцуют на гладкоствольных вальцах с фрикцией 1,2 вместе с 0,1% масс. парафина при температуре 25°С. После пятикратного пропуска получают органометаллический композит в виде ленты толщиной 0,1 мм, покрытой слоем парафина толщиной 1,0-1,2 мм. Ленту сминают в кусок шарообразной формы диаметром 7 см и помещают в емкость, заполненную аргоном. При этом слои металлического лития адгезионно не связаны друг с другом, а разделены слоем парафина.
Синтез н-бутиллития.
В реактор объемом 1 м3, снабженный рубашкой для отвода и подвода тепла, лопастной мешалкой с числом оборотов 48 об/мин, гильзой для термометра, штуцерами для загрузки углеводородного растворителя, подачи н-бутила хлористого и аргона, манометром, люком диаметром 150 мм, опуском для выгрузки реакционной массы и обратным холодильником, через люк в токе аргона загружают расчетное количество органометаллического композита и люк герметично закрывают. Далее в реактор подают расчетное количество углеводородного растворителя (нефрас), включают мешалку и содержимое реактора нагревают до температуры 45°С. После этого начинают дозировать н-бутил хлористый. Температура реакционной массы повышается до 65-70°С за счет выделения тепла реакции между металлическим литием и н-бутилом хлористым. После завершения дозировки н-бутила хлористого реакционная масса выдерживается в течение одного часа для более полного исчерпывания н-бутила хлористого. Реакционную массу по опуску при включенной мешалке направляют на фильтр для отделения шлама, хлорида лития от раствора н-бутиллития. Условия проведения и результаты синтеза приведены в таблице.
Пример 2. Синтез н-бутиллития проводится, как в примере 1, отличие в подготовке органометаллического композита. Органометаллический композит получают вальцеванием металлического лития с парафином и металлическим натрием в массовом соотношении литий:парафин:натрий, равном 1,0:3,0:0,01, с получением ленты органометаллического композита толщиной 1,0 мм, и ленту измельчают на кусочки размером 3-5×5-8 мм. Условия и результаты синтеза н-бутиллития представлены в таблице.
Пример 3. Синтез н-бутиллития проводят, как в примере 1, отличие заключается в том, что при получении органометаллического композита металлический литий дважды вальцуют с парафином и металлическим натрием в массовом соотношении литий:парафин:натрий, равном 1,0:5,0:0,05, с получением ленты органического композита толщиной 3 мм и ленту измельчают на кусочки размером 3-5×5-8 мм. Условия и результаты синтеза н-бутил лития представлены в таблице.
Пример 4. Синтез н-бутил лития проводят, как в примере 1, отличие заключается в том, что при получении ленты органометаллического композита металлический литий пять раз вальцуют с парафином и металлическим натрием в массовом соотношении литий:парафин:натрий, равном 1,0:1,0:0,05, на поперечноребристых вальцах с получением ленты органического композита толщиной 2 мм, и ленту измельчают на кусочки размером (3-5)×(5-8) мм. Условия и результаты синтеза н-бутиллития представлены в таблице.
Пример 5. Синтез н-бутиллития проводят, как в примере 1, отличие заключается в том, что при получении ленты органометаллического композита проводят трехкратное вальцевание металлического лития с парафином и металлическим натрием в массовом соотношении литий:парафин:натрий, равном 1,0:3,0:0,03, на винтообразных вальцах с глубиной нарезки винтообразных валков, равной 2 мм, с получением ленты органического композита толщиной 2 мм и ленту измельчают на кусочки размером (4-5)×(5-7) мм. Условия и результаты синтеза н-бутиллития представлены в таблице.
Пример 6 (по прототипу). В аппарат-реактор объемом 1 м3, снабженный рубашкой для отвода и подвода тепла, лопастной мешалкой с числом оборотов 48 об/мин, гильзой для термометра, штуцерами для загрузки углеводородного растворителя, подачи н-бутила хлористого и аргона, манометром, люком диаметром 150 мм, опуском для выгрузки реакционной массы и обратным холодильником, через люк в токе аргона загружают расчетное количество лития в виде кусочков массой 0,6 г, после чего люк герметично закрывают. В аппарат-реактор подают расчетное количество углеводородного растворителя (нефрас) включают мешалку и содержимое реактора нагревают до температуры 45°С. Затем дозируют н-бутил хлористый. Температура реакции повышается до 60°С. После завершения дозировки н-бутила хлористого реакционную массу выдерживается в течение одного часа для исчерпывания н-бутила хлористого. Реакционную массу выгружают через опуск на фильтр, где отделяют шлам, хлорида лития и непрореагированный металлический литий от раствора н-бутиллития. Условия проведения и результаты синтеза приведены в таблице.
Из-за значительного избытка металлического лития часто забивается опуск для выгрузки реакционной массы, что создает взрывопожарную опасность, так как опуск необходимо вынимать из аппарата-реактора и освобождать от металлического лития.
Предлагаемый способ получения алкиллития, состоящий из приготовления органометаллического композита и синтеза алкиллития, позволяет получать алкиллитий с легко отделяемым шламом и повысить качество раствора алкиллития, сократить время на подготовку металлического лития к синтезу, упростить аппаратурное оформление процесса синтеза алкиллития.
Claims (5)
1. Способ получения литийорганических соединений взаимодействием металлического лития с хлористым алкилом в среде инертного углеводородного растворителя в интервале температур от 20 до 80°С и при медленной подаче хлористого алкила, отличающийся тем, что металлический литий предварительно активируют методом пластической деформации в комбинации с углеводородом С20-С30, парафином и, не обязательно, с металлическим натрием, путем многократного совместного пропуска через металлические вальцы с фрикцией с последующим сложением полученного проката и повторения операции, причем для защиты металлического лития от окисления и предотвращения адгезии полученных слоев прокат на каждой стадии покрывают парафином так, что в конечном итоге получают слоеный органометаллический композит с варьируемым числом и толщиной слоев металлического лития.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пластической деформации подвергают комбинацию металлический литий парафин и металлический натрий в массовом соотношении литий:парафин:натрий, равном 1,0:(0,1-5,0):(0,01-0,05).
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что профиль валков выбирают гладкоствольным или поперечноребристым, винтообразным с варьируемой глубиной нанесения, а также комбинированным для выбранного сочетания пары валков.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количество чередующихся активационных операций выбирают в интервале 2-10, предпочтительно 2-5, а толщина слоеного орагнометаллического композита составляет 0,1-3,0 мм.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что полученный органометаллический композит плоской формы перед синтезом алкиллития измельчают на кусочки размером (3-5)×(5-8) мм.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015141833A RU2655173C2 (ru) | 2015-10-01 | 2015-10-01 | Способ получения алкиллития |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015141833A RU2655173C2 (ru) | 2015-10-01 | 2015-10-01 | Способ получения алкиллития |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2015141833A RU2015141833A (ru) | 2017-04-13 |
| RU2655173C2 true RU2655173C2 (ru) | 2018-05-24 |
Family
ID=58641774
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015141833A RU2655173C2 (ru) | 2015-10-01 | 2015-10-01 | Способ получения алкиллития |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2655173C2 (ru) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU767110A1 (ru) * | 1978-10-26 | 1980-09-30 | Предприятие П/Я А-7629 | Способ получени литийорганических соединений |
| WO1992009609A1 (en) * | 1990-11-29 | 1992-06-11 | Fmc Corporation | High purity alkyllithium compounds and process of preparation |
| US5523447A (en) * | 1995-06-07 | 1996-06-04 | Fmc Corporation | Organolithium process |
| US7005083B2 (en) * | 2000-08-08 | 2006-02-28 | Sqm Lithium Specialties Limited Partnership, Llp | Process for the preparation of alkyllithium compounds |
-
2015
- 2015-10-01 RU RU2015141833A patent/RU2655173C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU767110A1 (ru) * | 1978-10-26 | 1980-09-30 | Предприятие П/Я А-7629 | Способ получени литийорганических соединений |
| WO1992009609A1 (en) * | 1990-11-29 | 1992-06-11 | Fmc Corporation | High purity alkyllithium compounds and process of preparation |
| US5523447A (en) * | 1995-06-07 | 1996-06-04 | Fmc Corporation | Organolithium process |
| US7005083B2 (en) * | 2000-08-08 | 2006-02-28 | Sqm Lithium Specialties Limited Partnership, Llp | Process for the preparation of alkyllithium compounds |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2015141833A (ru) | 2017-04-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2863894A (en) | Production of aluminium alkyls | |
| Barton et al. | The kinetics of the dehydrochlorination of substituted hydrocarbons. Part IV. The mechanism of the thermal decomposition of tert.-butyl chloride | |
| JP2014528509A5 (ru) | ||
| RU2655173C2 (ru) | Способ получения алкиллития | |
| EP2530174A1 (en) | Method for purifying al-ti-b alloy melt | |
| EP3031828A1 (en) | Method for producing alkyl cellulose | |
| WO1992007665A1 (en) | Exothermically formed aluminide coating | |
| CN113817350A (zh) | 微胶囊型防火涂料及其制备方法 | |
| NO773824L (no) | Organometallhalogenid, samt fremgangsmaate for dets fremstilling | |
| CN104725189A (zh) | 三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法 | |
| DE112007001935T5 (de) | Kavitationsverfahren für Titanprodukte aus Vorläuferhalogeniden | |
| KR102418924B1 (ko) | 알루미늄 합금을 함유하는 조성물 및 이의 제조 방법, 그리고 트라이알킬알루미늄의 제조 방법 | |
| Orlov et al. | Thermodynamic modeling of the magnesiothermic reduction of magnesium and lithium tantalates | |
| CN101868466B (zh) | 用于制备一卤化二烷基铝的方法 | |
| JP6620145B2 (ja) | 超高分子量ポリエチレンを製造するための連続方法 | |
| JP6657128B2 (ja) | ガス発生火工一体化ブロック | |
| CN107250109A (zh) | 用于制备粉末状的过氧化月桂酰的方法 | |
| US3048610A (en) | Process for making tetramethyl lead | |
| RU2545270C1 (ru) | Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики | |
| US3963541A (en) | Method of manufacturing reaction mixtures of finely divided metals or alloys and solid perhalogenated carbon compounds | |
| US3661881A (en) | Process for preparing vinyl chloride polymers of reduced porosity | |
| RU2799781C1 (ru) | Способ получения растворов боргидридов тугоплавких металлов | |
| RU2161548C2 (ru) | Способ получения порошков тугоплавких соединений | |
| RU2243854C1 (ru) | Способ получения кристаллического силицида ниобия | |
| US2957897A (en) | Preparation of aluminum alkyls |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20201002 |