RU2243854C1 - Способ получения кристаллического силицида ниобия - Google Patents
Способ получения кристаллического силицида ниобия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2243854C1 RU2243854C1 RU2003129157/02A RU2003129157A RU2243854C1 RU 2243854 C1 RU2243854 C1 RU 2243854C1 RU 2003129157/02 A RU2003129157/02 A RU 2003129157/02A RU 2003129157 A RU2003129157 A RU 2003129157A RU 2243854 C1 RU2243854 C1 RU 2243854C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- niobium
- powder
- ratio
- product
- powders
- Prior art date
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению силицидов в режиме СВС. Может применяться в металлургии, химии, машиностроении, космической, атомной полупроводниковой технике, электронике. Предложен способ получения кристаллического силицида ниобия. Исходные порошки кремния 40-400 мкм и ниобия менее 63 мкм берут в соотношении 1,33-1,38:1 для получения однофазного продукта и 1,44-1,69:1 для получения многофазного продукта. Осуществляют механическую активацию в инертной среде в течение 0,5-2 минут. Отношение массы порошка к массе шаров равно 1:20. Полученный порошок прессуют и локально нагревают в атмосфере аргона, инициируя экзотермическую реакцию образования силицида ниобия в режиме самоподдерживающего горения. Техническим результатом является получение однофазного кристаллического силицида ниобия.
Description
Настоящее изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения силицидов в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.
Силициды широко используются в металлургии, химии, машиностроении, космической, атомной, полупроводниковой технике, энергетики. Они отличаются многими технически важными свойствами - электрофизическими, огнеупорными, антикоррозионными, износостойкостью, что делает их перспективными неорганическими материалами для различных областей техники, связанных с использованием высоких температур, скоростей, нагрузок, агрессивных сред.
Известен способ (патент РФ №2076065, 6 Мкл. С 01 В 33/06, 1997) получения силицида тугоплавких металлов, включающий приготовление шихты, состоящей из порошков тугоплавких металлов и кремния. Согласно этому способу шихту готовят при следующем соотношении компонентов Мо, W, Та, Ti, или Fe - 23-38 ат.% и Si - 62-77 ат.% в механохимическом реакторе 20-40 минут при центробежном ускорении 400-1000 м/с2 и степени заполнения реактора 0,3-0,6 от объема реактора. Этот способ получения силицидов не включает в себя получения силицида ниобия.
Известен также способ (патент США №5213730, 6 Мкл. С 04 В 35/65, 1995) получения композитного материала, состоящего из силицида переходного металла, в том числе и ниобия. Этот способ получения включает следующие этапы: перемешивание исходных компонентов, добавление восстановителя, вновь смешивание, добавление упрочняющего наполнителя, формирование в сырец, покрытие защитной атмосферой, зажигание.
К его недостаткам можно отнести трудоемкость и многоступенчатость процесса, и, следовательно, большие энерго- и трудозатраты.
Наиболее близким по достигаемому результату к заявляемому объекту является способ получения силицида ниобия путем механической активации порошков кремния и ниобия в планетарной мельнице (B.Li, L.Liu and X.M. Ma Amorphization in the Nb - Si system by mechanical alloying/ Journal of allows and compounds, 202, 1993, 161-163). После 150 часов активирования был получен аморфный порошок состава Nb50Si50.
К недостаткам известного способа следует отнести длительность процесса активирования и невозможность получения им кристаллического продукта.
Техническим результатом настоящего изобретения является создание способа получения как многофазного, так и однофазного кристаллического дисилицида ниобия.
Технический результат достигается тем, что исходные компоненты (порошки кремния дисперсностью 40-400 мкм и ниобия дисперсностью менее 63 мкм), взятые в соотношении Si:Nb=1,33-1,38:1 для получения однофазного продукта и Si:Nb=1,44-1,69:1 для получения многофазного продукта, подвергают механической активации в планетарной мельнице в среде аргона при соотношении массы порошка к массе шаров, равном 1:20, в течение 0,5-2 минуты с последующим прессованием, локальным нагревом в инертной среде (аргон), инициируя экзотермическую реакцию образования кристаллического дисилицида ниобия в режиме самоподдерживающегося горения.
Существенно соотношение порошков кремния и ниобия. При соотношении компонентов смеси Si:Nb менее 1,33:1 и более 1,38:1 невозможно получить однофазый продукт, поскольку при меньшем соотношении смесь не горит, а при большем начинается образование различных фаз силицидов. При соотношении менее 1,44 получаемый продукт содержит сопутствующие фазы силицидов. Нет необходимости увеличивать соотношение Si:Nb более 1,69:1, т.к. уже получен многофазный продукт.
Для осуществления способа важна дисперсность исходных порошков. При использовании большего размера порошковых частиц потребуется более длительное время активации, при меньшем размере - частицы порошков не будут иметь достаточной поверхности, которая активируется при механической активации.
Соотношение массы порошка к массе шаров определяет энергонапряженность процесса (при постоянном числе оборотов самой планетарной мельницы). При уменьшении соотношения механическая активация будет протекать менее интенсивно и потребуется длительное время измельчения для осуществления реакции горения, что экономически нецелесообразно. При увеличении соотношения уменьшается свободный объем механоактиватора, тем самым снижается энергонапряженность процесса механической активации и, как следствие, нарушается режим горения смеси порошков, переходя из стационарного в поверхностный. Снижаются глубина превращения и выход конечного продукта, происходит сильный разогрев барабанов.
Важно осуществлять механическую активацию смеси ниобия и кремния в интервале 0,5-2 минут. При меньшей длительности активации не происходит образования слоистых агломератов и, тем самым, невозможно осуществить последующий самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС). При увеличении длительности механической активации выше 2 минут последующий СВС тормозится механосинтезированными силицидами ниобия. Их количество возрастает с увеличением длительности механической активации.
Способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Получение однофазного кристаллического силицида ниобия
Порошок кремния чистотой 99,7%, дисперсностью 40-400 мкм и порошок ниобия дисперсностью менее 63 мкм сушат от адсорбированной влаги при температуре 90-120°С (при меньшей температуре влага не сможет испариться, при большей - начнутся процессы взаимодействия между частицами кремния и ниобия) в вакуумном шкафу в течение 2-3 часов (этого времени достаточно для того, чтобы находящаяся влага испарилась).
Дозирование исходных компонентов: для получения однофазного продукта (NbSi2) соотношение исходных компонентов составляет Nb - 57 вес.%, Si - 42 вес.%. Масса загрузки в один барабан - 30 г. Следовательно, Nb - 17,4 г, Si - 12,6 г. Соотношение массы порошка к массе шаров составляет 1:20. Масса порошковой смеси - 30 г, масса стальных шаров - 600 г. Среды активации - аргон. Время механической активации - 1 минута. Активированную порошковую смесь прессуют в цилиндрической пресс-форме до исходной пористости 30-35%. При использовании меньшей пористости прессованные образцы являются хрупкими и с ними тяжело работать далее, велика вероятность, что они разрушатся при вынимании из пресс-формы, при использовании более плотных образцов возможны другие режимы горения.
Далее прессованный образец ставят на специальную подставку и помещают в бомбу постоянного давления, верхний торец образца засыпают поджигающей порошковой смесью (1-2 г) и приводят в соприкосновение с инициирующей вольфрамовой спиралью. Бомбу постоянного давления герметизируют и после двукратной продувки заполняют аргоном до давления в 1 атмосферу. После этого на электроспираль подают ток 10 А в течение 1-3 секунд. После прохождения фронта горения образец выдерживают до остывания и вынимают после сброса давления аргона.
Верхнюю поверхность образца зачищают от продуктов горения поджигающей смеси. Получают 18 г синтезированного продукта. Состав полученного продукта определяли рентгенофазовым анализом на установке ДРОН. По результатам анализа получен однофазный кристаллический силицид ниобия.
Пример 2. Получение многофазного кристаллического продукта
Все операции проводят аналогично примеру 1. Для получения многофазного продукта соотношение исходных компонентов составляет Nb - 59 вес.%, Si - 13 вес.%. Масса загрузки в один барабан - 30 г, т.е. Nb - 17,7 г, Si - 3,9 г. Масса стальных шаров 600 г. Время механической активации 2 минуты. После проведения процесса СВС аналогично примеру 1 полученный продукт анализируют. В результате рентгенофазового анализа установлено, что получен многофазный (NbSi2, Nb5Si3, Nb5Si2) кристаллический силицид ниобия.
Claims (1)
- Способ получения кристаллического силицида ниобия, включающий механическую активацию исходных порошков кремния и ниобия в энергонапряженном аппарате, отличающийся тем, что исходные порошки кремния дисперсностью 40-400 мкм и ниобия дисперсностью менее 63 мкм берут в соотношении 1,33-1,38:1 для получения однофазного продукта и 1,44-1,69:1 для получения многофазного продукта, механическую активацию осуществляют в инертной среде при соотношении массы порошка к массе шаров, равном 1:20, в течение 0,5-2 мин, полученный порошок прессуют, локально нагревают в атмосфере аргона, инициируя экзотермическую реакцию образования силицида ниобия в режиме самоподдерживающегося горения.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003129157/02A RU2243854C1 (ru) | 2003-09-29 | 2003-09-29 | Способ получения кристаллического силицида ниобия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003129157/02A RU2243854C1 (ru) | 2003-09-29 | 2003-09-29 | Способ получения кристаллического силицида ниобия |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2243854C1 true RU2243854C1 (ru) | 2005-01-10 |
Family
ID=34881936
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2003129157/02A RU2243854C1 (ru) | 2003-09-29 | 2003-09-29 | Способ получения кристаллического силицида ниобия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2243854C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2511206C1 (ru) * | 2013-01-15 | 2014-04-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) | Способ получения композиционного материала на основе силицида ниобия nb5si3 (варианты) |
RU2629184C2 (ru) * | 2015-09-10 | 2017-08-25 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) | Электролитический способ получения наноразмерных порошков силицидов лантана |
-
2003
- 2003-09-29 RU RU2003129157/02A patent/RU2243854C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
B.LI и др. Amorphization in the Nb-Si system by mechanical alloying. Journal of Alloys and Compounds, 1993, vol.202, p.p.161-163. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2511206C1 (ru) * | 2013-01-15 | 2014-04-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) | Способ получения композиционного материала на основе силицида ниобия nb5si3 (варианты) |
RU2629184C2 (ru) * | 2015-09-10 | 2017-08-25 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) | Электролитический способ получения наноразмерных порошков силицидов лантана |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Choi et al. | Effect of aluminium addition on the combustion reaction of titanium and carbon to form TiC | |
Bertolino et al. | Combustion synthesis of Zr–Si intermetallic compounds | |
Shkodich et al. | Crystallization of amorphous Cu50Ti50 alloy prepared by high-energy ball milling | |
Gauthier et al. | Investigations of the formation mechanism of nanostructured NbAl3 via MASHS reaction | |
Baburaj et al. | Preparation of Ni powder by mechanochemical process | |
RU2448178C2 (ru) | Способ получения литейного композиционного сплава алюминий-карбид титана | |
RU2243854C1 (ru) | Способ получения кристаллического силицида ниобия | |
Fan et al. | Microstructural evolution of the titanium particles in the in-situ composition of TiC–Fe by the combustion synthesis | |
Cho et al. | Feasible process for producing in situ Al/TiC composites by combustion reaction in an Al melt | |
Peng et al. | Fabrication of β-Si3N4 whiskers by combustion synthesis with MgSiN2 as additives | |
RU2370567C2 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА КВАЗИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ОДНОФАЗНОГО СПЛАВА Al-Cu-Fe | |
Jiaxing et al. | Study on Thermal Chemical Reaction of Al/MnO2 Thermite | |
Dey et al. | Micropyretic synthesis of NiAl containing Ti and B | |
Baideldonova et al. | Initiation of the adiabatic wave of combustion for obtaining the substances with the free valence | |
EP1064224A1 (fr) | Procede de synthese de ceramiques complexes pulverulentes de metaux refractaires | |
Yeh et al. | Preparation of Nb5Si3 intermetallic and Nb5Si3/Nb composite by self-propagating high-temperature synthesis | |
RU2750784C1 (ru) | Способ получения порошкового композиционного материала | |
Gaffet et al. | Mechanical milling | |
Chanadee et al. | Effect of High-Energy Milling on Magnesiothermic Self-Propagating High-Temperature Synthesis in a Mixture of SiO 2, C, and Mg Reactant Powders | |
RU2161548C2 (ru) | Способ получения порошков тугоплавких соединений | |
Sarıyer et al. | Production and Characterization of Ni0. 50 Al0. 50 and Ni0. 55 Al0. 45 Powders by Volume Combustion Synthesis | |
Paris et al. | Investigation of mechanically activated field-activated pressure-assisted synthesis processing parameters for producing dense nanostructured FeAl | |
RU2588957C1 (ru) | Способ получения квазикристаллического материала | |
Wang et al. | DSC Research on Critical Temperature in Thermal Explosion Synthesis Reaction Ti+ 3Al→ TiAl 3 | |
Jokisaari et al. | Microwave activated combustion synthesis of bulk cobalt silicides |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100930 |