RU2648420C1 - Method of producing alpha aluminium hydride - Google Patents

Method of producing alpha aluminium hydride Download PDF

Info

Publication number
RU2648420C1
RU2648420C1 RU2017113372A RU2017113372A RU2648420C1 RU 2648420 C1 RU2648420 C1 RU 2648420C1 RU 2017113372 A RU2017113372 A RU 2017113372A RU 2017113372 A RU2017113372 A RU 2017113372A RU 2648420 C1 RU2648420 C1 RU 2648420C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
aluminum hydride
toluene
temperature
solution
ether
Prior art date
Application number
RU2017113372A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Василий Николаевич Алфимов
Сергей Александрович Атясов
Андрей Иванович ГЛУШКОВ
Михаил Викторович Мараев
Владислав Эдуардович Мельников
Денис Георгиевич Перменов
Мария Михайловна Смирнова
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт химии и механики" (ФГУП "ЦНИИХМ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт химии и механики" (ФГУП "ЦНИИХМ") filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт химии и механики" (ФГУП "ЦНИИХМ")
Priority to RU2017113372A priority Critical patent/RU2648420C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2648420C1 publication Critical patent/RU2648420C1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B6/00Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
    • C01B6/06Hydrides of aluminium, gallium, indium, thallium, germanium, tin, lead, arsenic, antimony, bismuth or polonium; Monoborane; Diborane; Addition complexes thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F5/00Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
    • C07F5/06Aluminium compounds
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01MPROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M8/00Fuel cells; Manufacture thereof
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to inorganic chemistry and can be used to produce alpha aluminium hydride, which can be used as an energy component of fuel cells and solid rocket fuels. To produce alpha aluminium hydride, a reaction is carried out between aluminum chloride and lithium aluminum hydride in the temperature range -40...-15 °C in a mixture of ether and toluene to form a solution of an ether complex of aluminum hydride and precipitation of lithium chloride. Solution of the ether complex of aluminum hydride is added to heated toluene at a temperature in the range of 50–70 °C followed by holding in said temperature range for 30–60 minutes. After that, the temperature of toluene is raised to 70–105 °C at a rate of 1–5 degrees per minute. Desired product is separated from toluene.
EFFECT: invention makes it possible to increase the bulk density of stabilised alpha aluminum hydride, to simplify the process of its production, to exclude the dangerous stage of screening the product on sieves while maintaining a high yield of the product.
1 cl, 1 tbl, 7 ex

Description

Изобретение относится к области неорганической химии и может быть использовано для получения стабилизированного альфа гидрида алюминия (ГА) высокой насыпной плотности. ГА находит применение в качестве энергетического компонента топливных элементов и твердых ракетных топлив (Твердые топлива реактивных двигателей / В.Н. Аликин, А.В. Вахрушев, В.Б. Голубчиков, А.С. Ермилов, A.M. Липанов, С.Ю. Серебренников; под ред. Академика A.M. Липанова, - М.: Машиностроение, 2011).The invention relates to the field of inorganic chemistry and can be used to obtain stabilized alpha aluminum hydride (HA) of high bulk density. GA is used as an energy component of fuel cells and solid rocket fuels (Solid fuels of jet engines / V.N. Alikin, A.V. Vakhrushev, V.B. Golubchikov, A.S. Ermilov, AM Lipanov, S.Yu. Serebrennikov; under the editorship of Academician AM Lipanov, - M.: Mechanical Engineering, 2011).

Важнейшим технологическим параметром, позволяющим увеличить содержание ГА в различного рода энергетических материалах является его фракционный состав. Косвенным параметром, определяющим оптимальный фракционный состав является величина насыпной плотности порошкообразного материала (Energetic Materials. / Ed. by U. Teipel. WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim. 2005).The most important technological parameter that allows increasing the HA content in various kinds of energetic materials is its fractional composition. An indirect parameter determining the optimal fractional composition is the bulk density of the powdered material (Energetic Materials. / Ed. By U. Teipel. WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim. 2005).

Известен способ получения альфа гидрида алюминия, включающий реакцию между хлоридом алюминия (ХА) и лития алюмогидридом (ЛАГ) с образованием раствора эфирного комплекса гидрида алюминия и выпадением осадка хлорида лития, дозирование раствора эфирного комплекса гидрида алюминия в нагретый толуол, содержащий модифицирующую добавку и выделение целевого продукта из нагретого толуола (US 7238336, МПК C10L 1/12, C07F 5/06, C01B 6/00, опубл. 03.07.2007).A known method of producing alpha aluminum hydride, comprising a reaction between aluminum chloride (XA) and lithium aluminum hydride (PAH) with the formation of a solution of the ethereal complex of aluminum hydride and precipitation of lithium chloride, dosing a solution of the ethereal complex of aluminum hydride in heated toluene containing a modifying additive and isolating the target a product of heated toluene (US 7238336, IPC C10L 1/12, C07F 5/06, C01B 6/00, publ. 03.07.2007).

Недостатками данного способа, помимо невысокого выхода целевого продукта (50-55%) и опасности процесса синтеза, является невозможность эффективного регулирования фракционного состава продукта, который получается низкой насыпной плотности.The disadvantages of this method, in addition to the low yield of the target product (50-55%) and the danger of the synthesis process, is the inability to effectively control the fractional composition of the product, which turns out to have a low bulk density.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является выбранный в качестве прототипа способ получения ГА (RU 2602141, МПК C07F 5/06, C01B 6/00, C01B 6/06, опубл. 10 11.2016).The closest in technical essence to the claimed method is the selected as a prototype method of obtaining HA (RU 2602141, IPC C07F 5/06, C01B 6/00, C01B 6/06, publ. 10 11.2016).

Способ получения альфа гидрида алюминия, включающий реакцию между хлоридом алюминия и лития алюмогидридом в температурном интервале от -40°С ÷ -15°С с образованием раствора эфирного комплекса гидрида алюминия и выпадением осадка хлорида лития, дозирование раствора эфирного комплекса гидрида алюминия в нагретый толуол и отделение целевого продукта от толуола.A method for producing alpha aluminum hydride, comprising the reaction between aluminum chloride and lithium aluminum hydride in the temperature range from -40 ° C to -15 ° C with the formation of an ether complex of aluminum hydride and precipitation of lithium chloride, dosing a solution of the ether complex of aluminum hydride in heated toluene and separation of the target product from toluene.

Недостатками способа является образование ГА с низкой насыпной плотностью, а также необходимость переноса выпавшего в осадок хлорида лития в реактор кристаллизации вручную, что является дополнительной технологической операцией.The disadvantages of this method is the formation of HA with a low bulk density, as well as the need to transfer precipitated lithium chloride to the crystallization reactor manually, which is an additional technological operation.

Для получения целевого продукта с высокой насыпной плотностью, которая необходима для эффективного применения ГА в качестве энергетического компонента, необходим рассев получаемого продукта на ситах. Рассев ГА на ситах является опасным процессом, так как пыль ГА взрывоопасна, а сам продукт чувствителен к разрядам статического электричества.To obtain the target product with a high bulk density, which is necessary for the effective use of HA as an energy component, sieving of the resulting product on sieves is necessary. Sieving HA on sieves is a dangerous process, since HA dust is explosive, and the product itself is sensitive to static electricity discharges.

В рамках данного изобретения была поставлена задача получения стабилизированного альфа гидрида алюминия (ГА) повышенной насыпной плотности с целью исключения опасной стадии рассева продукта на ситах и исключения технологической стадии переноса осадка хлорида лития в кристаллизатор.In the framework of this invention was set the task of obtaining stabilized alpha aluminum hydride (HA) of increased bulk density in order to eliminate the dangerous stage of screening of the product on the sieves and to exclude the technological stage of transfer of the precipitate of lithium chloride into the crystallizer.

Поставленная задача с указанным техническим результатом достигается тем, что в способе получения альфа гидрида алюминия, включающем реакцию между хлоридом алюминия и лития алюмогидридом в температурном интервале от -40°С ÷ -15°С с образованием раствора эфирного комплекса гидрида алюминия и выпадением осадка хлорида лития, дозирование раствора эфирного комплекса гидрида алюминия в нагретый толуол, отделение целевого продукта от толуола, согласно изобретению дозирование в нагретый толуол осуществляют при температуре, лежащей в интервале 50°С ÷ 70°С с последующей выдержкой в указанном интервале температур в течение 30-60 минут, после чего температуру толуола повышают до 70-105°С со скоростью 1-5 градусов в минуту.The task with the specified technical result is achieved by the fact that in the method for producing alpha aluminum hydride, comprising a reaction between aluminum chloride and lithium aluminum hydride in the temperature range from -40 ° C to -15 ° C with the formation of an ether complex of aluminum hydride complex and precipitation of lithium chloride , dosing a solution of the ethereal complex of aluminum hydride in heated toluene, separating the target product from toluene, according to the invention, dosing into heated toluene is carried out at a temperature lying in the range 50 ° C ÷ 70 ° C followed by aging in this temperature range for 30-60 minutes, after which the toluene temperature was raised to 70-105 ° C at a rate of 1-5 degrees per minute.

При проведении дозирования раствора эфирного комплекса гидрида алюминия в нагретый толуол с температурой, лежащей в интервале 50°С ÷ 70°С, с последующей выдержкой в указанном интервале температур в течение 30-60 минут на кристаллах хлорида лития возникают зародыши кристаллов гидрида алюминия в смеси с не до конца распавшимся эфирным комплексом гидрида алюминия.When dosing a solution of the ethereal complex of aluminum hydride in heated toluene with a temperature lying in the range of 50 ° C to 70 ° C, followed by exposure in the indicated temperature range for 30-60 minutes, nuclei of crystals of aluminum hydride in a mixture with not completely decomposed ether complex of aluminum hydride.

При дальнейшем повышении температуры до 70-105°С со скоростью 1-5 градусов в минуту формируется целевой продукт с заданным фракционным составом, который позволяет достичь высоких насыпных плотностей. При скорости повышения температуры, находящейся вне диапазона 1-5 градусов в минуту, выход целевого продукта и насыпная плотность резко снижаются.With a further increase in temperature to 70-105 ° C at a speed of 1-5 degrees per minute, the target product is formed with a given fractional composition, which allows to achieve high bulk densities. When the rate of temperature increase is outside the range of 1-5 degrees per minute, the yield of the target product and bulk density are sharply reduced.

Преимущественным вариантом осуществления изобретения является дозирование раствора эфирного комплекса гидрида алюминия в толуол, нагретый до температуры в диапазоне 50°С ÷ 70°С, в течение диапазона времени от 5 до 60 минут. При дозировании за время менее 5 минут наблюдается бурное протекание реакции, которое может сопровождаться выплескиванием нагретого толуола, тогда как время дозирования, превышающее 60 минут, приводит к плавному снижению выхода целевого продукта.An advantageous embodiment of the invention is the dosing of a solution of the ethereal complex of aluminum hydride in toluene, heated to a temperature in the range of 50 ° C to 70 ° C, over a period of time from 5 to 60 minutes. When dosing in less than 5 minutes, a violent reaction is observed, which may be accompanied by the pouring out of heated toluene, while the dosing time exceeding 60 minutes leads to a smooth decrease in the yield of the target product.

Новая совокупность признаков, указанных в п. 1 формулы, позволяет решить задачу получения стабилизированного альфа гидрида алюминия с высокой насыпной плотностью непосредственно по окончании синтеза, тем самым исключая опасную стадию рассева на ситах. Проведение процесса согласно предлагаемому способу позволяет проводить дозирование раствора эфирного комплекса гидрида алюминия в нагретый толуол вместе с выпавшим в осадок хлоридом лития без риска значительного снижения выхода целевого продукта. Тем самым существенно упрощается технологический процесс, так как извлеченный осадок хлорида лития имеет тенденцию слипаться на воздухе и последующее его диспергирование в нагретом толуоле представляет существенные затруднения.A new set of features specified in paragraph 1 of the formula allows us to solve the problem of obtaining stabilized alpha aluminum hydride with high bulk density immediately after the synthesis, thereby eliminating the dangerous stage of screening on sieves. The process according to the proposed method allows the dosage of a solution of the ethereal complex of aluminum hydride in heated toluene together with precipitated lithium chloride without the risk of a significant decrease in the yield of the target product. This greatly simplifies the process, since the recovered precipitate of lithium chloride tends to stick together in air and its subsequent dispersion in heated toluene presents significant difficulties.

Для определения параметров полученного альфа гидрида алюминия методом электронно-микроскопического анализа получают фотографии кристаллов, по которым проводят их морфологический и дисперсионный анализ.To determine the parameters of the obtained alpha aluminum hydride by electron microscopic analysis, photographs of crystals are obtained, according to which their morphological and dispersion analysis is carried out.

Методом рентгенофазового анализа устанавливают принадлежность к кристаллографической группе симметрии и определяют параметры кристаллической решетки. Полученный ГА имеет гексагональную модификацию кристаллической решетки и, следовательно, является альфа гидридом алюминия.By the method of x-ray phase analysis, membership in the crystallographic symmetry group is established and the parameters of the crystal lattice are determined. The resulting HA has a hexagonal crystal lattice modification and, therefore, is alpha aluminum hydride.

Насыпная плотность целевого продукта (после утряски) составляет 0,70-0,90 г/см3, тогда как насыпная плотность продукта, полученного по способу, заявленному в прототипе, не превышает 0,55 г/см3.Title product Bulk density (tapped) is 0.70-0.90 g / cm3, while the bulk density of the product obtained by the process claimed in the prior art, does not exceed 0.55 g / cm 3.

Сущность предлагаемого способа может быть пояснена примерами 1-7.The essence of the proposed method can be illustrated by examples 1-7.

Пример 1.Example 1

В стеклянном реакторе на 3 л, снабженном мешалкой, 125 г ЛАГ растворяют при комнатной температуре в 1200 мл смеси эфира и толуола (3:1) под атмосферой сухого аргона. В другом реакторе на 4 л, снабженном мешалкой и охлаждающей рубашкой, в 300 мл смеси эфира и толуола растворяют 132 г ХА под атмосферой сухого аргона. При растворении ХА алюминия удерживают температуру ниже -20°С. После чего проводят реакцию между ХА и ЛАГ с образованием раствора эфирного комплекса гидрида алюминия, параллельно захолаживая реакционную массу до -20°С. Раствор перемешивают около 20 минут. Охлажденный раствор эфирного комплекса гидрида алюминия непрерывно, в течение 20 минут, дозируют в нагретый до 60°С толуол, находящийся в реакторе для кристаллизации. Во время дозировки раствора эфирного комплекса гидрида алюминия начинается постепенная отгонка эфира в специальную емкость. В процессе дозирования раствора эфирного комплекса гидрида алюминия необходимо удерживать указанную температуру нагретого толуола, не допуская ее просадки ниже 50°С. После окончания дозирования раствора эфирного комплекса гидрида алюминия в нагретый толуол проводят выдержку при 60°С. Время выдержки в нагретом толуоле составляет 45 минут. По прошествии указанного времени температуру толуола повышают до 100-105°С. Скорость повышения температуры толуола после выдержки составляет 3 градуса в минуту. После прекращения выделения эфира смеси дают остыть до комнатной температуры. Затем, при охлаждении и перемешивании, сначала по каплям, а после прекращения активного газовыделения - тонкой струей, добавляют 700 мл 15% соляной кислоты. Во время добавления кислоты температуре не дают подняться выше 35°С. Через 30 минут перемешивание прекращают и нижний, кислотный слой, содержащий суспензию продукта, сливают в специальную емкость. Гидрид алюминия отделяют промывкой водой до нейтральной реакции, а затем промывают спиртом. Выход 103 г (87%).In a 3 L glass reactor equipped with a stirrer, 125 g of LAG are dissolved at room temperature in 1200 ml of a mixture of ether and toluene (3: 1) under an atmosphere of dry argon. In another 4 L reactor equipped with a stirrer and a cooling jacket, 132 g of HA under a dry argon atmosphere are dissolved in 300 ml of a mixture of ether and toluene. When dissolving HA aluminum keep the temperature below -20 ° C. Then a reaction is carried out between XA and PAH with the formation of a solution of the ethereal complex of aluminum hydride, in parallel cooling the reaction mass to -20 ° C. The solution was stirred for about 20 minutes. The cooled solution of the ethereal complex of aluminum hydride is continuously dosed for 20 minutes into toluene heated to 60 ° C in the crystallization reactor. During the dosage of the solution of the ethereal complex of aluminum hydride, a gradual distillation of ether begins in a special container. In the process of dosing a solution of the ethereal complex of aluminum hydride, it is necessary to keep the indicated temperature of heated toluene, preventing its subsidence below 50 ° C. After dosing of the solution of the ethereal complex of aluminum hydride in heated toluene, exposure is carried out at 60 ° C. The exposure time in heated toluene is 45 minutes. After the specified time, the temperature of toluene is increased to 100-105 ° C. The rate of increase in toluene temperature after exposure is 3 degrees per minute. After stopping the isolation of ether, the mixture was allowed to cool to room temperature. Then, with cooling and stirring, first dropwise, and after the cessation of active gas evolution with a thin stream, add 700 ml of 15% hydrochloric acid. During the addition of acid, the temperature is not allowed to rise above 35 ° C. After 30 minutes, stirring is stopped and the lower acid layer containing the suspension of the product is poured into a special container. Aluminum hydride is separated by washing with water until neutral, and then washed with alcohol. Yield 103 g (87%).

Примеры 2-7 отличаются от примера 1 различными режимами дозирования и выдержки и представлены в таблице 1.Examples 2-7 differ from example 1 in different modes of dosing and aging and are presented in table 1.

Из анализа данных таблицы 1 следует, что выбранные режимы дозирования и выдержки позволяют получать качественный стабилизированный альфа гидрид алюминия с насыпной плотностью в пределах 0,70-0,90 г/см3, непосредственно по окончании синтеза, тем самым исключая опасную стадию рассева на ситах, с одновременным повышением технологичности процесса.From the analysis of the data in table 1 it follows that the selected dosage and shutter speeds allow to obtain high-quality stabilized alpha aluminum hydride with a bulk density in the range of 0.70-0.90 g / cm 3 immediately after the synthesis, thereby eliminating the dangerous stage of sieving on sieves , while increasing the processability of the process.

Полученный согласно изобретению стабилизированный альфа-гидрид алюминия может быть использован:The stabilized aluminum alpha hydride obtained according to the invention can be used:

- в качестве энергетического компонента топливных элементов,- as an energy component of fuel cells,

- в качестве энергетического компонента твердых ракетных топлив.- as an energy component of solid rocket fuels.

Figure 00000001
Figure 00000001

Claims (2)

1. Способ получения альфа гидрида алюминия, включающий реакцию между хлоридом алюминия и лития алюмогидридом в интервале температур -40°С - -15°С в смеси эфира и толуола с образованием раствора эфирного комплекса гидрида алюминия и выпадением осадка хлорида лития, дозирование раствора эфирного комплекса гидрида алюминия в нагретый толуол, отделение целевого продукта от толуола, отличающийся тем, что дозирование в нагретый толуол осуществляют при температуре, лежащей в интервале 50°С - 70°С, с последующей выдержкой в указанном интервале в течение 30-60 минут, после чего температуру толуола повышают до 70°С - 105°С со скоростью 1-5 градусов в минуту.1. The method of producing alpha aluminum hydride, including the reaction between aluminum chloride and lithium aluminum hydride in the temperature range of -40 ° C to -15 ° C in a mixture of ether and toluene with the formation of an ether complex of aluminum hydride and precipitation of lithium chloride, dosing a solution of the ether complex aluminum hydride in heated toluene, separation of the target product from toluene, characterized in that the dosage in heated toluene is carried out at a temperature lying in the range from 50 ° C to 70 ° C, followed by exposure in the specified interval for of 30-60 minutes, after which the toluene the temperature was raised to 70 ° C - 105 ° C at a rate of 1-5 degrees per minute. 2. Способ получения альфа гидрида алюминия по п. 1, отличающийся тем, что время дозирования раствора эфирного комплекса гидрида алюминия в толуол, нагретый до температуры в диапазоне 50°С - 70°С, составляет от 5 до 60 минут.2. The method of producing alpha aluminum hydride according to claim 1, characterized in that the dosing time of the solution of the ethereal complex of aluminum hydride in toluene, heated to a temperature in the range of 50 ° C to 70 ° C, is from 5 to 60 minutes.
RU2017113372A 2017-04-18 2017-04-18 Method of producing alpha aluminium hydride RU2648420C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017113372A RU2648420C1 (en) 2017-04-18 2017-04-18 Method of producing alpha aluminium hydride

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017113372A RU2648420C1 (en) 2017-04-18 2017-04-18 Method of producing alpha aluminium hydride

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2648420C1 true RU2648420C1 (en) 2018-03-26

Family

ID=61708116

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017113372A RU2648420C1 (en) 2017-04-18 2017-04-18 Method of producing alpha aluminium hydride

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2648420C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2819093C1 (en) * 2023-10-20 2024-05-13 Евгений Юрьевич Козлов Method for producing aluminium hydride

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3857930A (en) * 1968-12-24 1974-12-31 Us Army PREPARATION OF AlH{11 {11 VIA NaAlH{11 -AlCl{11 {11 IN ETHER-TOLUENE
FR2245569A1 (en) * 1973-10-01 1975-04-25 Aerojet General Co Crystalline aluminium hydride prepn - by slow distillation of an ether/aromatic solvent soln
US6228338B1 (en) * 1999-06-16 2001-05-08 Sri International Preparation of aluminum hydride polymorphs, particularly stabilized α-alh3
RU2395452C2 (en) * 2008-08-07 2010-07-27 Федеральное казённое предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") Lithium polychloroaluminates
CN105480945A (en) * 2015-12-21 2016-04-13 哈尔滨工业大学 Method for synthesizing alpha-AlH3 by ion liquid method
RU2602141C1 (en) * 2015-06-04 2016-11-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт химии и механики" (ФГУП ЦНИИХМ) Method of producing alpha aluminium hydride

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3857930A (en) * 1968-12-24 1974-12-31 Us Army PREPARATION OF AlH{11 {11 VIA NaAlH{11 -AlCl{11 {11 IN ETHER-TOLUENE
FR2245569A1 (en) * 1973-10-01 1975-04-25 Aerojet General Co Crystalline aluminium hydride prepn - by slow distillation of an ether/aromatic solvent soln
US6228338B1 (en) * 1999-06-16 2001-05-08 Sri International Preparation of aluminum hydride polymorphs, particularly stabilized α-alh3
RU2395452C2 (en) * 2008-08-07 2010-07-27 Федеральное казённое предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") Lithium polychloroaluminates
RU2602141C1 (en) * 2015-06-04 2016-11-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт химии и механики" (ФГУП ЦНИИХМ) Method of producing alpha aluminium hydride
CN105480945A (en) * 2015-12-21 2016-04-13 哈尔滨工业大学 Method for synthesizing alpha-AlH3 by ion liquid method

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BULYCHEV B. M. et al., "One-step" synthesis of nonsolvated aluminum hydride, Russian Chemical Bulletin, 2009, Vol. 58, Issue 9, pp. 1817-1823. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2819093C1 (en) * 2023-10-20 2024-05-13 Евгений Юрьевич Козлов Method for producing aluminium hydride

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS59167536A (en) Crystallization of ibuprophen
Parimaladevi et al. The role of ultrasound in controlling the liquid-liquid phase separation and nucleation of vanillin polymorphs I and II
Vakalova et al. Solid-phase synthesis of wollastonite in natural and technogenic siliceous stock mixtures with varying levels of calcium carbonate component
RU2602141C1 (en) Method of producing alpha aluminium hydride
CN114096519A (en) Metastable crystal modification and preparation method (I)
RU2648420C1 (en) Method of producing alpha aluminium hydride
US4324773A (en) Hydrothermal process and apparatus for synthesizing crystalline powders
JP2014214078A (en) Crystal growth method
US11753424B2 (en) Crystalline form of phenyl bis (2,4,6-trimethylbenzoyl) phosphine oxide with large particle size and crystallization method for making same
JP2008230872A (en) Cube-shaped nanoparticle and its manufacturing method
KR20130139863A (en) Highly crystalline valsartan
CN109265355B (en) Pentanediamine suberate salt and crystal thereof
KR101282373B1 (en) Couette-taylor crystallizer functioning with classifier
JPS5918360B2 (en) Method for producing gadolinium garnet
CN108884129B (en) Reduced glutathione crystal and method for producing same
CN112429754A (en) Large-particle magnesium sulfate cooling crystallization method and system
JP5766533B2 (en) Hydroxyphenylpropionate powder
US3222142A (en) Synthesis of large crystals of fluorphlogopite mica
RU2622133C1 (en) Method of obtaining a ceramic precursor for synthesis of leukosaphir
RU117153U1 (en) INSTALLATION FOR PREPARATION OF POWDER ALUMINUM NITRIDE OF HIGH PURITY
US6080210A (en) Process for producing aluminum fluoride particles
RU41645U1 (en) DEVICE FOR OBTAINING GRANULATED SAPPHIRE
RU2209834C1 (en) Method for seeding suspension preparing
RU2756556C1 (en) Lead trinitroresorcinate modified with carbon nanotubes and method for production thereof
US2647145A (en) Tetraethylthiuram disulfide derivatives