KR101282373B1 - Couette-taylor crystallizer functioning with classifier - Google Patents
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Abstract
본 발명은 결정의 성장과 분급을 동시에 처리하고, 원하는 크기의 결정을 생산할 수 있는 쿠에트-테일러 결정화기에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 쿠에트-테일러 와류 반응장치는 결정의 성장과 분급을 동시에 처리할 수 있으며, 또한 반응기의 회전속도, 대상 물질의 유입속도를 조절하여 원하는 크기를 가진 결정의 제조가 가능할 뿐만 아니라, 원하지 않는 크기의 결정은 환류 루프를 통하여 재용액화시켜서 다시 처리할 수 있어 원하는 크기를 가진 결정을 고효율적으로 연속해서 생산할 수 있어 정밀화학, 의약, 식품 산업 등 다양한 분야에 활용이 가능하다.The present invention relates to a Kuet-Taylor crystallizer capable of simultaneously processing the growth and classification of the crystals and producing a crystal of a desired size, wherein the Kuet-Taylor vortex reactor according to the present invention simultaneously grows and classifies the crystals. In addition to controlling the rotational speed of the reactor and the inflow rate of the target material, it is possible not only to prepare crystals having a desired size, but also to re-liquefy the desired size crystals through a reflux loop for further processing. It is possible to continuously produce crystals with size with high efficiency, which can be used in various fields such as fine chemistry, medicine and food industry.
Description
본 발명은 쿠에트-테일러 결정화기에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 결정의 성장과 분급을 동시에 처리하고, 원하는 크기의 결정을 생산할 수 있는 쿠에트-테일러 결정화기에 관한 것이다.The present invention relates to a Kuet-Taylor crystallizer, and more particularly, to a Kuet-Taylor crystallizer capable of simultaneously processing crystal growth and classification and producing crystals of a desired size.
일반적으로 생물, 물리 및 화학 반응에서 촉매, 기질 등의 균질성 확보를 위해 교반 탱크형(stirred tank) 반응기가 연구용뿐 아니라 산업용으로도 널리 이용되고 있다. 그러나, 이들 교반 탱크형 반응기는 스케일-업(scale up)이 쉽지 않고 터빈(turbine)의 주위에서의 힘과 멀리 떨어져 있는 곳에서의 힘이 일정치 않으며, 높은 장치비용 및 에너지 소실(dissipation), 연속식 공정으로의 적용이 어려움 등의 문제점을 내포하고 있다.Generally, in order to secure homogeneity of catalysts and substrates in biological, physical and chemical reactions, stirred tank reactors are widely used not only for research but also for industrial purposes. However, these stirred tank-type reactors are not easy to scale up and are not constant in the distance from the turbine surroundings, high equipment costs and energy dissipation, The application to the continuous process involves problems such as difficulty.
결정화 공정으로 현재 사용하고 있는 회분식 반응기는 장치 제작비용이 고가이며, 에너지 비용이 높고, 균일한 입자 제조가 불가능하며 재연성이 떨어지는 기술적인 한계점이 있다. 또한, 결정화 과정에서 투입되는 용매의 양이 많고, 순도에 따라 결정 입자 크기가 작거나 무정형이 잔류될 경우 후속공정인 분리공정 작업 시간이 증가되거나 분리가 불가능하여 고효율의 결정화 분리공정 시스템이 필요한 실정이다.The batch reactors currently used in the crystallization process have technical limitations such as high equipment manufacturing costs, high energy costs, incapable of producing uniform particles, and inferior flammability. In addition, when a large amount of solvent is added in the crystallization process, and the crystal grain size is small or amorphous depending on the purity, a high efficiency crystallization separation process system is required due to an increase in working time or separation of subsequent separation processes. to be.
또한, 결정화 공정의 선행연구 중에서 연속식 교반탱크형(stirred tank type) 반응기인 MSMPR(Mixed suspension and mixed product removal) 반응기가 있다. 하지만, MSMPR 반응기의 경우 교반기에서의 교반속도 증가시에 입자의 크기가 증가되고, 교반기의 회전에 따라 용액 내에서 국지적으로 불균일하게 발생할 수 있고, 이로 인한 용매의 과포화도의 변화에 따라 입자의 크기 분포가 상대적으로 넓게 나타나 균일도를 보장할 수 없는 문제점이 있다.In addition, there is a mixed suspension and mixed product removal (MSMPR) reactor which is a continuous stirred tank type reactor among the previous studies of the crystallization process. However, in the case of the MSMPR reactor, the particle size increases when the stirring speed is increased in the stirrer, and it may occur locally in the solution as the stirrer rotates, and thus the size distribution of the particle according to the change in the supersaturation of the solvent. Is relatively wide, there is a problem that can not guarantee uniformity.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 대한민국 특허 제721857호 및 제721868호에 쿠에트-테일러 와류(Couette-Taylor vortics)를 형성하는 반응기를 이용하여 결정화공정 시스템에 관한 것이 있으나, 여전히 분급 기능을 갖추어서 결정 입자의 크기별로 균일한 결정의 수득을 가능하게 하는 결정화기의 개발이 절실히 필요한 실정이다.In order to solve this problem, Korean Patent Nos. 721857 and 721868 describe a crystallization process system using a reactor forming Couette-Taylor vortics, but it still has a classification function to determine There is an urgent need for the development of crystallizers that enable the obtaining of uniform crystals by particle size.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 결정의 성장과 분급을 동시에 처리하고, 내부 실린더의 회전 속도, 용액의 유입속도 등을 조절하여 원하는 크기나 분포를 가진 결정을 수득할 수 있는 쿠에트-테일러 와류 반응장치를 제공하는 것이다.Therefore, the problem to be solved by the present invention is to handle the growth and classification of the crystal at the same time, by adjusting the rotational speed of the inner cylinder, the flow rate of the solution, etc. Kuet-Taylor can obtain a crystal having a desired size or distribution It is to provide a vortex reactor.
본 발명이 해결하고자 하는 두 번째 과제는 상기 쿠에트-테일러 와류 반응장치를 이용하여 원하는 크기나 분포를 가진 결정을 수득할 수 있는 결정화 분리방법을 제공하는 것이다.The second problem to be solved by the present invention is to provide a crystallization separation method that can obtain a crystal having a desired size or distribution by using the Kuet-Taylor vortex reactor.
본 발명은 상기 첫 번째 과제를 달성하기 위하여,The present invention to achieve the first object,
외부 고정 원통과 구동 모터에 의해서 회전하는 내부 실린더로 이루어진 원통형 쿠에트-테일러 반응기;A cylindrical Kuet-Taylor reactor consisting of an inner stationary cylinder and an inner cylinder that is rotated by a drive motor;
상기 쿠에트-테일러 반응기에 결정화시킬 정제 물질을 포함하는 용액을 유입시키는 유입구;An inlet for introducing a solution containing purified material to be crystallized into the Kuet-Taylor reactor;
상기 쿠에트-테일러 반응기의 하단부에서 상단부까지 일정한 간격으로 설치되고, 결정화된 정제 물질을 각각 배출하는 복수 개의 배출구;A plurality of outlets installed at regular intervals from a lower end to an upper end of the Kuet-Taylor reactor and discharging the crystallized purified material;
상기 복수 개의 배출구 및 유입구와 연결되어 있고, 상기 복수 개의 배출구에서 수득한 결정화된 정제 물질을 재용액화시키는 용해기;를 포함하고, 상기 복수 개의 배출구는 상단부에 연결된 배출구일수록 배출되는 결정 물질의 크기가 작아지는 것을 특징으로 하는 쿠에트-테일러 와류 반응장치를 제공하는 것이다.And a dissolver connected to the plurality of outlets and the inlet and re-liquefying the crystallized purified material obtained from the plurality of outlets, wherein the plurality of outlets have an outlet connected to an upper end of the plurality of outlets. It is to provide a Kuet-Taylor vortex reactor, characterized in that the smaller.
본 발명의 일 구현예에 의하면, 상기 유입구는 상기 용액의 유입속도를 조절하는 수단으로서, 밸브 등을 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the inlet may include a valve or the like as a means for adjusting the inflow rate of the solution.
본 발명의 다른 일 구현예에 의하면, 상기 내부 실린더를 회전시키는 구동모터는 회전속도를 조절하는 수단을 포함할 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the drive motor for rotating the inner cylinder may include a means for adjusting the rotational speed.
본 발명의 다른 일 구현예에 의하면, 상기 복수 개의 배출구는 각각 독립적으로 결정화된 정제 물질을 수득하는 제1 배관과, 결정화된 정제 물질을 상기 용해기로 이송시키는 제2 배관을 구비할 수 있다.According to another embodiment of the present invention, each of the plurality of outlets may be provided with a first pipe for obtaining the crystallized purified material independently, and a second pipe for transferring the crystallized purified material to the dissolver.
본 발명의 다른 일 구현예에 의하면, 상기 유입구는 상기 용액을 상기 내부 실린더로 유입시키는 제3 배관과 상기 용해기에서 재용액화된 용액을 상기 내부 실린더로 유입시키는 제4 배관을 구비할 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the inlet may include a third pipe for introducing the solution into the inner cylinder and a fourth pipe for introducing the solution re-liquefied from the dissolver into the inner cylinder.
본 발명의 다른 일 구현예에 의하면, 상기 쿠에트-테일러 와류 반응장치는 반응 후, 복수 개의 배출구 중 어느 하나의 배출구의 제1 배관은 열고, 제2 배관은 닫으며, 나머지 배출구의 제1 배관 모두를 닫고, 제2 배관 모두를 열어 원하는 크기로 결정화된 정제 물질을 수득할 수 있으며, 원하지 않는 크기로 결정화된 정제물질은 상기 용해기로 이송하여 재용액화시킬 수 있다.According to another embodiment of the present invention, after the reaction of the Kuet-Taylor vortex reactor, the first pipe of any one of the plurality of outlets is opened, the second pipe is closed, the first pipe of the remaining outlet after the reaction All may be closed and all of the second tubing may be opened to obtain purified material crystallized to the desired size and the purified material crystallized to the desired size may be transferred to the dissolver for resolution.
본 발명의 다른 일 구현예에 의하면, 상기 유입구의 직경은 1-3 ㎜이고, 상기 복수 개 배출구의 직경은 1-3 ㎜이며, 상기 외부 고정 원통의 길이는 200-300 ㎜이고, 상기 외부 고정 원통의 직경 40-45 ㎜이며, 상기 내부 실린더의 직경 35-40 ㎜일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the diameter of the inlet is 1-3 mm, the diameter of the plurality of outlets is 1-3 mm, the length of the outer fixing cylinder is 200-300 mm, the outer fixing The diameter of the cylinder is 40-45 mm, and the diameter of the inner cylinder may be 35-40 mm.
본 발명의 다른 일 구현예에 의하면, 상기 복수 개의 배출구는 직경이 0.01-1 ㎛의 크기로 정제된 물질을 배출하고, 상기 쿠에트-테일러 반응기의 하단부에 위치한 제1 배출구; 직경이 1-100 ㎛의 크기로 정제된 물질을 배출하고, 상기 쿠에트-테일러 반응기의 중앙부에 위치한 제2 배출구; 및 직경이 100 ㎛-1 ㎜의 크기로 정제된 물질을 배출하고, 상기 쿠에트-테일러 반응기의 상단부에 위치한 제3 배출구로 이루어진 3 개의 배출구일 수 있다.
According to another embodiment of the present invention, the plurality of outlets to discharge the purified material to a size of 0.01-1 ㎛ diameter, the first outlet located in the lower end of the Kuet-Taylor reactor; A second outlet for discharging the purified material to a size of 1-100 μm in diameter and located at the center of the Kuet-Taylor reactor; And a third outlet consisting of a third outlet for discharging the purified material to a size of 100 μm−1 mm in diameter and located at the top of the Kuet-Taylor reactor.
본 발명은 상기 두 번째 과제를 달성하기 위하여,According to another aspect of the present invention,
(a) 결정화시킬 정제 물질을 포함하는 용액을 제1항에 따른 쿠에트-테일러 와류 반응 장치에 유입시키는 단계;(a) introducing a solution comprising the purification material to be crystallized into the Quet-Taylor vortex reactor according to claim 1;
(b) 상기 쿠에트-테일러 와류 반응 장치의 내부 실리더를 회전시켜 실린더 내에서 테일러 와류를 형성시키는 단계; 및(b) rotating the inner cylinder of the Kuet-Taylor vortex reactor to form a Taylor vortex in the cylinder; And
(c) 상기 쿠에트-테일러 와류 반응 장치의 복수의 배출구 중 어느 하나의 배출구의 제1 배관은 열고, 제2 배관은 닫으며, 나머지 배출구의 제1 배관 모두를 닫고, 제2 배관 모두를 열어 원하는 크기로 결정화된 정제 물질을 수득하며, 원하지 않는 크기로 결정화된 정제물질은 상기 용해기로 이송하여 재용액화시키는 단계;를 포함하는 쿠에트-테일러 와류 반응 장치를 이용한 결정화 분리방법을 제공한다.(c) opening the first pipe of any one of the plurality of outlets of the Kuet-Taylor vortex reactor, closing the second pipe, closing all of the first pipes of the remaining outlets, and opening all of the second pipes. Purifying the crystallized material to a desired size, the crystallized to the desired size is transferred to the dissolving agent; provides a crystallization separation method using a Kuet-Taylor vortex reaction apparatus comprising a.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 (a) 단계는 용액의 유입속도를 조절하는 단계;를 더 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the step (a) may further include adjusting the inflow rate of the solution.
본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 (b) 단계는 상기 내부 실린더의 회전속도를 조절하는 단계;를 더 포함할 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the step (b) may further include adjusting the rotational speed of the inner cylinder.
본 발명에 따른 쿠에트-테일러 와류 반응장치는 결정의 성장과 분급을 동시에 처리할 수 있으며, 또한 반응기의 회전속도, 대상 물질의 유입속도를 조절하여 원하는 크기를 가진 결정의 제조가 가능할 뿐만 아니라, 원하지 않는 크기의 결정은 환류 루프를 통하여 재용액화시켜서 다시 처리할 수 있어 원하는 크기를 가진 결정을 고효율적으로 연속해서 생산할 수 있어 정밀화학, 의약, 식품 산업 등 다양한 분야에 활용이 가능하다.The Kuet-Taylor vortex reactor according to the present invention can simultaneously process the growth and classification of crystals, and also allows the production of crystals having a desired size by controlling the rotational speed of the reactor and the inflow rate of the target material. Undesired crystals can be re-liquefied and reprocessed through a reflux loop to produce a series of crystals with the desired size with high efficiency, which can be used in various fields such as fine chemicals, medicine, and food industry.
도 1a는 원하는 결정의 크기가 작은 경우에 본 발명에 따른 쿠에트-테일러 와류 반응장치의 일 구현예를 나타낸 개념도이다.
도 1b는 원하는 결정의 크기가 큰 경우에 본 발명에 따른 쿠에트-테일러 와류 반응장치의 일 구현예를 나타낸 개념도이다.
도 1c는 원하는 결정의 크기가 중간인 경우에 본 발명에 따른 쿠에트-테일러 와류 반응장치의 일 구현예를 나타낸 개념도이다.
도 2는 쿠에트-테일러 와류 반응장치 내부의 테일러-와류를 Fluent 6.3의 2D-axialsymmetry solver를 이용하여 나타낸 이미지이다.
도 3은 실험예 1에 대한 Fluent 6.3의 시뮬레이션 결과로서, 시간에 따라 쿠에트-테일러 와류 반응장치 내부에서 결정의 분급을 보여주는 이미지이다.
도 4는 실험예 2에 대한 Fluent 6.3의 시뮬레이션 결과로서, 시간에 따라 쿠에트-테일러 와류 반응장치 내부에서 결정의 분급을 보여주는 이미지이다.
도 5는 실험예 3에 대한 Fluent 6.3의 시뮬레이션 결과로서, 시간에 따라 쿠에트-테일러 와류 반응장치 내부에서 결정의 분급을 보여주는 이미지이다.
도 6은 실험예 4에 대한 Fluent 6.3의 시뮬레이션 결과로서, 시간에 따라 쿠에트-테일러 와류 반응장치 내부에서 결정의 분급을 보여주는 이미지이다.Figure 1a is a conceptual diagram showing an embodiment of the Kuet-Taylor vortex reactor according to the present invention when the desired crystal size is small.
Figure 1b is a conceptual diagram showing an embodiment of the Kuet-Taylor vortex reactor according to the present invention when the desired crystal size is large.
Figure 1c is a conceptual diagram showing an embodiment of the Kuet-Taylor vortex reactor according to the present invention when the desired crystal size is medium.
FIG. 2 is an image showing the Taylor-vortex inside the Kuet-Taylor vortex reactor using the 2D-axial symmetry solver of Fluent 6.3. FIG.
FIG. 3 is a simulation result of Fluent 6.3 for Experimental Example 1, and is an image showing classification of crystals in a Kuet-Taylor vortex reactor over time.
FIG. 4 is a simulation result of Fluent 6.3 for Experimental Example 2, and is an image showing classification of crystals in a Kuet-Taylor vortex reactor over time.
FIG. 5 is a simulation result of Fluent 6.3 for Experimental Example 3, and is an image showing classification of crystals in a Kuet-Taylor vortex reactor over time.
FIG. 6 is a simulation result of Fluent 6.3 for Experimental Example 4, and is an image showing classification of crystals in a Kuet-Taylor vortex reactor over time.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명에 따른 쿠에트-테일러 와류 반응장치는 결정의 성장과 분급을 동시에 처리하여 원하는 결정의 크기나 분포를 조절할 수 있고, 원하지 않는 결정은 용해기(melting device)로 이송하여 다시 환류시켜서 최종적으로 원하는 결정 크기의 생성물을 얻을 수 있는 것을 특징으로 한다.The Kuet-Taylor vortex reactor according to the present invention can control the growth and classification of crystals at the same time to adjust the size or distribution of the desired crystals, and the unwanted crystals are transferred to a melting device to be refluxed and finally It is characterized in that a product of a desired crystal size can be obtained.
특히, 내부 실린더의 회전속도, 유입속도의 조절을 통한 결정의 성장과 분급을 이루어내고, 원하지 않게 분급된 결정에 대해서는 용해기(melting device)를 이용하여 재용액화시켜서 다시 내부로 주입되는 과정을 거쳐서 최종적으로 원하는 크기의 결정을 만드는 것을 가능하게 한다.In particular, the growth and classification of the crystals are achieved by controlling the rotational speed and the inflow speed of the inner cylinder, and the unclassified crystals are re-liquefied using a melting device and injected again into the interior. Finally it is possible to make a crystal of the desired size.
외부 고정 원통과 구동 모터에 의해서 회전하는 내부 실린더로 이루어진 원통형 쿠에트-테일러 반응기와, 상기 쿠에트-테일러 반응기에 결정화시킬 정제 물질을 포함하는 용액을 유입시키는 유입구, 상기 쿠에트-테일러 반응기의 하단부에서 상단부까지 일정한 간격으로 설치되고, 결정화된 정제 물질을 각각 배출하는 복수 개의 배출구, 상기 복수 개의 배출구 및 유입구와 연결되어 있고, 상기 복수 개의 배출구에서 수득한 결정화된 정제 물질을 재용액화시키는 용해기를 포함하는 것을 특징으로 한다.A cylindrical Kuet-Taylor reactor consisting of an inner stationary cylinder and an inner cylinder that is rotated by a drive motor, an inlet for introducing a solution containing purified material to be crystallized into the Kuet-Taylor reactor, the lower end of the Kuet-Taylor reactor A plurality of outlets installed at regular intervals from the upper end to the upper end and connected to the plurality of outlets and inlets, respectively, to dissolve the crystallized purified material obtained from the plurality of outlets. Characterized in that.
상기 각 배출구에서 결정화된 물질을 수득하는 제1 배관은 고-액 분리기를 더 포함할 수 있다.The first piping to obtain crystallized material at each outlet may further comprise a solid-liquid separator.
상기 복수 개의 배출구는 상단부에 연결된 배출구일수록 배출되는 결정 물질의 크기가 작아지는 것을 특징으로 한다. 즉, 반응기 내에서 직경이 크고 무거운 결정일수록 아래로 분급되고, 직경이 작고 가벼운 결정일수록 위로 분급된다. 따라서, 반응기의 위쪽에 위치하는 배출구에서 보다 직경이 작은 결정을 수득할 수 있다.The plurality of outlets is characterized in that the size of the crystal material discharged is smaller as the outlet connected to the upper end. That is, larger and heavier crystals are classified downward in the reactor, and smaller and lighter crystals are classified upward. Thus, smaller diameter crystals can be obtained at the outlet located above the reactor.
또한, 본 발명에서는 유입속도를 조절하는 장치, 실린더의 회전속도를 조절하는 장치에 의해서 용액의 유입속도와 실린더의 회전 속도를 조절하여 분급기 내에서 결정 크기별로, 시간별로 분급되는 정도를 조절하여 더욱 정밀하게 원하는 크기의 결정을 생산할 수 있다.In addition, in the present invention, by adjusting the inlet speed, the device for adjusting the rotational speed of the cylinder by adjusting the inlet speed of the solution and the rotational speed of the cylinder by adjusting the degree of classification according to the crystal size, by time in the classifier More precisely, crystals of the desired size can be produced.
즉, 상기 쿠에트-테일러 와류 반응장치는 반응 후, 복수 개의 배출구 중 어느 하나의 배출구의 제1 배관은 열고, 제2 배관은 닫으며, 나머지 배출구의 제1 배관 모두를 닫고, 제2 배관 모두를 열어 원하는 크기로 결정화된 정제 물질을 수득할 수 있다.That is, after the Kuet-Taylor vortex reactor reacts, the first pipe of any one of the plurality of outlets is opened, the second pipe is closed, and all the first pipes of the remaining outlets are closed, and the second pipes are all Can be opened to obtain a purified material crystallized to the desired size.
또한, 원하지 않는 크기로 결정화된 정제물질은 상기 용해기로 이송하여 재용액화시켜서 다시 반응기 내부로 주입시켜서 결정화를 시킬 수 있다.
In addition, the purified material crystallized to an undesired size may be transferred to the dissolver to be re-solution and injected into the reactor for crystallization.
본 발명의 일 구현예에 의하면, 생산하고자 하는 결정의 지름(결정의 무게)에 따라서 하기 도 1a 및 도 1c에 나타난 개념도와 같은 쿠에트-테일러 반응기를 구현할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, a Kuet-Taylor reactor such as a conceptual diagram shown in FIGS. 1A and 1C may be implemented according to a diameter (crystal weight) of a crystal to be produced.
하기 도 1a와 같이, 생산하고자 하는 결정의 지름이 작은 경우에는 반응기의 상단부에 위치한 배출구를 열고 그 외의 배출구는 모두 닫고 이를 다시 환류시켜서 유입구를 통하여 반응기 내부에 주입하게 되면, 결정의 지름이 작은 것만 수득할 수 있고, 도 1b와 같이 생산하고자 결정의 지름이 큰 경우에는 반응기의 하단부에 위치한 배출구를 열고 그 외의 배출구는 모두 닫고 이를 다시 환류시켜서 유입구를 통하여 반응기 내부에 주입하게 되면, 결정의 지름이 큰 것만 수득할 수 있으며, 도 1c와 같이 반응기의 중앙부에 위치한 배출구만 열게 되면 결정의 지름이 도 1a 및 도 1c의 중간 정도에 해당하는 결정을 수득할 수 있다.
As shown in FIG. 1A, when the diameter of the crystal to be produced is small, when the outlet located at the top of the reactor is opened and all other outlets are closed and refluxed and injected into the reactor through the inlet, only the diameter of the crystal is small. When the diameter of the crystal to be produced is large, as shown in FIG. 1B, when the outlet located at the lower end of the reactor is opened and all other outlets are closed and refluxed and injected into the reactor through the inlet, the diameter of the crystal is increased. Only large ones can be obtained. If only the outlet located in the center of the reactor is opened as shown in FIG. 1C, crystals having a diameter of about 1A and 1C can be obtained.
구체적으로, 쿠에트-테일러 와류 반응기를 다음과 같이 설계하고, 이에 대해서 내부 실린더의 회전속도와 용액의 유입속도를 조절하여 범용 CFD(Computational Fluid Dynamics)인 Fluent 6.3을 사용하여 시뮬레이션한 결과를 하기 도 3 내지 도 6에 나타내었다.Specifically, the Kuet-Taylor vortex reactor is designed as follows, and the results of simulations using Fluent 6.3, which is a general-purpose CFD (Computational Fluid Dynamics), are controlled by adjusting the rotational speed of the inner cylinder and the inflow rate of the solution. 3 to 6 are shown.
(1) 유입구 직경은 2 ㎜, 배출구의 직경은 2 ㎜, 외부 고정 원통의 길이는 250 ㎜이고, 외부 고정 원통의 직경은 42 ㎜이며, 내부 실린더의 직경은 38 ㎜로 하여 쿠에트-테일러 와류 반응장치를 설계하였다.
(1) The inlet diameter is 2 mm, the diameter of the outlet is 2 mm, the length of the outer fixed cylinder is 250 mm, the diameter of the outer fixed cylinder is 42 mm, and the diameter of the inner cylinder is 38 mm. The reactor was designed.
(2) AlK(SO4)2·12H2O(potash-aluminium)를 결정화시킬 물질로 하였고, 이를 포함하는 용액(온도 298.15 K, 밀도 1061.2 ㎏/㎥, 점도 1.387e-3 ㎏/ms)을 주입하여 수행하였다.
(2) AlK (SO 4 ) 2 .12H 2 O (potash-aluminium) was used as a material for crystallization, and a solution containing the same (temperature 298.15 K, density 1061.2 kg / m 3 , viscosity 1.387e -3 kg / ms) was prepared. Injection was performed.
(3) 실험예 1(하기 도 3)은 내부 실린더의 회전속도를 200 rpm으로 하고, 주입속도를 60 ㎖/분으로 하였다. 실험예 2(하기 도 4)는 내부 실린더의 회전속도를 200 rpm으로 하고, 주입속도를 120 ㎖/분으로 하였다. 실험예 3(하기 도 5)은 내부 실린더의 회전속도를 400 rpm으로 하고, 주입속도를 60 ㎖/분으로 하였다. 실험예 4(하기 도 6)는 내부 실린더의 회전속도를 400 rpm으로 하고, 주입속도를 120 ㎖/분으로 하였다.
(3) In Experimental Example 1 (FIG. 3), the rotation speed of the inner cylinder was 200 rpm, and the injection speed was 60 ml / min. In Experimental Example 2 (FIG. 4), the rotation speed of the inner cylinder was 200 rpm, and the injection speed was 120 ml / min. In Experimental Example 3 (FIG. 5), the rotation speed of the inner cylinder was 400 rpm, and the injection speed was 60 ml / min. In Experimental Example 4 (FIG. 6), the rotation speed of the inner cylinder was 400 rpm, and the injection speed was 120 ml / min.
(4) 쿠에트-테일러 결정화기 내부에서 결정들의 거동을 알아보기 위하여 범용 CFD(Computational Fluid Dynamics)인 Fluent 6.3을 사용하였으며, 실제로 반응기 내부에서의 결정들의 거동을 모사하기 위해서는 3D의 결정화기 모델을 사용해야 하지만, 본 발명에서는 Fluent 6.3의 2D-axialsymmetry Solver를 이용하여 2D 평면에서 결정들의 거동을 확인하였다.
(4) Fluent 6.3, a general-purpose CFD (Computational Fluid Dynamics), was used to investigate the behavior of crystals in the Kuet-Taylor crystallizer. In order to simulate the behavior of crystals in the reactor, a 3D crystallizer model was used. However, in the present invention, the behavior of the crystals in the 2D plane was confirmed using the 2D-axial symmetry solver of Fluent 6.3.
(5) Fluent 시뮬레이션 결과로서, Unsteady solver를 사용하여 결정화기 내부에서 시간의 변화에 따라 변하는 결정들의 거동을 하기 도 3 내지 도 6에 나타내었다.(5) As a result of the Fluent simulation, the behavior of crystals that change with time in the crystallizer using an Unsteady solver is shown in FIGS. 3 to 6.
결정화기 내부에서 어느 순간 과포화 영역으로 용해도가 이동하게 되면 결정들이 생성된다. 따라서, 결정화기 내부의 어느 지점에서 순간적으로 결정이 생기는 것을 기준으로 지름이 다른 결정들의 시간의 변화에 따른 거동을 나타내었다. 색은 결정 지름의 길이를 나타낸다. 빨강, 초록, 파랑 순으로 결정 지름의 길이가 작아지는 것을 나타낸다.At some point inside the crystallizer, the solubility shifts into the supersaturation zone, producing crystals. Therefore, based on the instantaneous crystallization at some point inside the crystallizer, the behavior of the crystals of different diameters is shown as time changes. The color represents the length of the crystal diameter. It shows that the diameter of the crystal becomes smaller in the order of red, green, and blue.
붉은색 계통의 결정들은 중력에 의해 결정화기의 아래로 이동하는 것을 확인할 수 있고 초록색 계통의 결정들은 테일러 와류 내부에서 원운동을 하며 와류와 같이 위로 이동하는 것을 확인할 수 있다. 또한, 파랑색 계통의 결정들은 Bypass 흐름을 통해서 와류의 이동속도보다 빠르게 배출구 쪽으로 이동하는 것을 확인할 수 있다.You can see that the crystals in the red system move under the crystallizer by gravity, and the crystals in the green system move in a circular motion inside the Taylor vortex and move up with the vortex. In addition, the crystals in the blue system can be seen moving through the bypass flow towards the outlet faster than the vortex flow rate.
이와 같이, Fluent의 시뮬레이션 결과 결정의 크기에 따라 분리가 가능함을 알 수 있고, 원하지 않는 결정 크기들은 다른 배출구를 통해서 용해기로 이동시켜서 다시 녹여 주입함으로써 최종적으로는 원하는 크기의 결정만을 생성물로 얻을 수 있다.As such, the simulation results of Fluent show that the crystals can be separated according to the size of the crystals. Undesired crystal sizes can be transferred to the dissolver through different outlets to be melted and injected again. .
그리고, 하기 도 3 내지 도 6에서 보는 바와 같이, 쿠에트-테일러 반응기에 하기 도 1a 내지 도 1c와 같이 배출구를 3개로 하여 설계하면, 하단부의 배출구에서는 직경이 0.01-1 ㎛의 크기로 정제된 물질을 수득할 수 있고, 중앙부의 배출구에서는 직경이 1-100 ㎛의 크기로 정제된 물질을 수득할 수 있으며, 상단부의 배출구에서는 직경이 100 ㎛-1 ㎜의 크기로 정제된 물질을 수득할 수 있다.And, as shown in Figures 3 to 6, when the three outlets in the Kuet-Taylor reactor as shown in Figures 1a to 1c designed, the diameter of the lower end of the outlet is purified to a size of 0.01-1 ㎛ The material can be obtained, and at the outlet of the center can be obtained a purified material with a diameter of 1-100 μm, and at the outlet at the top can be obtained a purified material with a size of 100 μm-1 mm in diameter. have.
실린더의 회전속도, 용액의 주입속도 및 결정을 녹여서 재주입시키는 환류 과정 및 반응 시간을 각각 조절하면 원하는 크기의 결정을 생산할 수 있다.
By adjusting the rotational speed of the cylinder, the injection speed of the solution, and the reflux process of melting and reinjecting the crystals and the reaction time, the crystals of the desired size can be produced.
본 발명에 따른 쿠에트-테일러 와류 반응장치를 이용한 결정화 분리방법은 (a) 결정화시킬 정제 물질을 포함하는 용액을 제1항에 따른 쿠에트-테일러 와류 반응 장치에 유입시키는 단계, (b) 상기 쿠에트-테일러 와류 반응 장치의 내부 실리더를 회전시켜 실린더 내에서 테일러 와류를 형성시키는 단계, 및 (c) 상기 쿠에트-테일러 와류 반응 장치의 복수의 배출구 중 어느 하나의 배출구의 제1 배관은 열고, 제2 배관은 닫으며, 나머지 배출구의 제1 배관 모두를 닫고, 제2 배관 모두를 열어 원하는 크기로 결정화된 정제 물질을 수득하며, 원하지 않는 크기로 결정화된 정제물질은 상기 용해기로 이송하여 재용액화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.Crystallization separation method using the Kuet-Taylor vortex reactor according to the present invention comprises the steps of (a) introducing a solution containing the purified material to be crystallized into the Kuet-Taylor vortex reactor according to claim 1, (b) Rotating the inner cylinder of the Kuet-Taylor vortex reactor to form a Taylor vortex in the cylinder, and (c) a first tubing of the outlet of any one of the plurality of outlets of the Kuet-Taylor vortex reactor Open, close the second pipe, close all of the first pipe of the remaining outlet, and open both of the second pipe to obtain the purified material crystallized to the desired size, and the purified material crystallized to the desired size is transferred to the dissolver And re-solution solution.
또한, 상기 (a) 단계는 용액의 유입속도를 조절하는 단계를 더 포함할 수 있고, 상기 (b) 단계는 상기 내부 실린더의 회전속도를 조절하는 단계를 더 포함할 수 있다.In addition, the step (a) may further comprise the step of adjusting the inflow rate of the solution, the step (b) may further comprise the step of adjusting the rotational speed of the inner cylinder.
또한, 상기 결정화 분리방법은 수득한 결정 물질에 대해서 전자현미경을 통하여 그 형상을 확인, 분석하는 단계나 입도분석기를 통하여 결정크기를 측정하여 분류하는 단계를 더 포함할 수 있다.In addition, the crystallization separation method may further comprise the step of identifying and analyzing the shape of the obtained crystalline material through an electron microscope or by measuring the crystal size through a particle size analyzer.
Claims (11)
상기 쿠에트-테일러 반응기에 결정화시킬 정제 물질을 포함하는 용액을 유입시키는 유입구;
상기 쿠에트-테일러 반응기의 하단부에서 상단부까지 일정한 간격으로 설치되고, 결정화된 정제 물질을 각각 배출하는 복수 개의 배출구; 및
상기 복수 개의 배출구 및 유입구와 연결되어 있고, 상기 복수 개의 배출구에서 수득한 결정화된 정제 물질을 재용액화시키는 용해기;를 포함하고,
상기 복수 개의 배출구는 상단부에 연결된 배출구일수록 배출되는 결정 물질의 크기가 작아지는 것을 특징으로 하는 쿠에트-테일러 와류 반응장치.A cylindrical Kuet-Taylor reactor consisting of an inner stationary cylinder and an inner cylinder that is rotated by a drive motor;
An inlet for introducing a solution containing purified material to be crystallized into the Kuet-Taylor reactor;
A plurality of outlets installed at regular intervals from a lower end to an upper end of the Kuet-Taylor reactor and discharging the crystallized purified material; And
And a dissolver connected to the plurality of outlets and inlets, and resolving the crystallized purified material obtained from the plurality of outlets.
The plurality of outlets is Kuet-Taylor vortex reactor, characterized in that the smaller the size of the crystal material discharged as the outlet connected to the upper end.
상기 유입구는 상기 용액의 유입속도를 조절하는 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 쿠에트-테일러 와류 반응장치.The method of claim 1,
The inlet comprises a means for adjusting the inlet velocity of the solution.
상기 내부 실린더를 회전시키는 구동모터는 회전속도를 조절하는 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 쿠에트-테일러 와류 반응장치.The method of claim 1,
The drive motor for rotating the inner cylinder includes a means for adjusting the rotational speed Kuet-Taylor vortex reactor.
상기 복수 개의 배출구는 각각 독립적으로 결정화된 정제 물질을 수득하는 제1 배관과, 결정화된 정제 물질을 상기 용해기로 이송시키는 제2 배관을 구비하고, 상기 제2 배관은 상기 용해기와 연결된 것을 특징으로 하는 쿠에트-테일러 와류 반응장치.The method of claim 1,
Each of the plurality of outlets includes a first pipe for independently obtaining crystallized purified material and a second pipe for transferring crystallized purified material to the dissolver, wherein the second pipe is connected to the dissolver. Kuet-Taylor vortex reactor.
상기 유입구는 상기 용액을 상기 내부 실린더로 유입시키는 제3 배관과 상기 용해기에서 재용액화된 용액을 상기 내부 실린더로 유입시키는 제4 배관을 구비하고, 상기 제4 배관은 상기 용해기와 연결된 것을 특징으로 하는 쿠에트-테일러 와류 반응장치.The method of claim 1,
The inlet has a third pipe for introducing the solution into the inner cylinder and a fourth pipe for introducing the solution re-liquefied from the dissolver into the inner cylinder, wherein the fourth pipe is connected to the dissolver. Kuet-Taylor vortex reactor.
상기 쿠에트-테일러 와류 반응장치는 반응 후, 복수 개의 배출구 중 어느 하나의 배출구의 제1 배관은 열고, 제2 배관은 닫으며, 나머지 배출구의 제1 배관 모두를 닫고, 제2 배관 모두를 열어 원하는 크기로 결정화된 정제 물질을 수득하며, 원하지 않는 크기로 결정화된 정제물질은 상기 용해기로 이송하여 재용액화시키는 것을 특징으로 하는 쿠에트-테일러 와류 반응장치.The method of claim 1,
After the Kuet-Taylor vortex reactor reacts, the first pipe of any one of the plurality of outlets is opened, the second pipe is closed, all the first pipes of the remaining outlets are closed, and all of the second pipes are opened. A Kuet-Taylor vortex reactor, characterized in that to obtain a purified material crystallized to a desired size, wherein the purified material crystallized to an undesired size is transferred to the dissolver for resolution.
상기 유입구의 직경은 1-3 ㎜이고, 상기 복수 개 배출구의 직경은 1-3 ㎜이며, 상기 외부 고정 원통의 길이는 200-300 ㎜이고, 상기 외부 고정 원통의 직경 40-45 ㎜이며, 상기 내부 실린더의 직경 35-40 ㎜인 것을 특징으로 하는 쿠에트-테일러 와류 반응장치.The method of claim 1,
The diameter of the inlet is 1-3 mm, the diameter of the plurality of outlets is 1-3 mm, the length of the outer stationary cylinder is 200-300 mm, the diameter of the outer stationary cylinder is 40-45 mm, and Kuet-Taylor vortex reactor, characterized in that the diameter of the inner cylinder is 35-40 mm.
상기 복수 개의 배출구는 직경이 0.01-1 ㎛의 크기로 정제된 물질을 배출하고, 상기 쿠에트-테일러 반응기의 하단부에 위치한 제1 배출구; 직경이 1-100 ㎛의 크기로 정제된 물질을 배출하고, 상기 쿠에트-테일러 반응기의 중앙부에 위치한 제2 배출구; 및 직경이 100 ㎛-1 ㎜의 크기로 정제된 물질을 배출하고, 상기 쿠에트-테일러 반응기의 상단부에 위치한 제3 배출구;인 것을 특징으로 하는 쿠에트-테일러 와류 반응장치.The method of claim 1,
The plurality of outlets to discharge the purified material to a size of 0.01-1 ㎛ diameter, the first outlet located in the lower end of the Kuet-Taylor reactor; A second outlet for discharging the purified material to a size of 1-100 μm in diameter and located at the center of the Kuet-Taylor reactor; And a third outlet for discharging the refined material having a diameter of 100 μm−1 mm, and located at an upper end of the Couette-Taylor reactor.
(b) 상기 쿠에트-테일러 와류 반응 장치의 내부 실리더를 회전시켜 실린더 내에서 테일러 와류를 형성시키는 단계; 및
(c) 상기 쿠에트-테일러 와류 반응 장치의 복수의 배출구 중 어느 하나의 배출구의 제1 배관은 열고, 제2 배관은 닫으며, 나머지 배출구의 제1 배관 모두를 닫고, 제2 배관 모두를 열어 원하는 크기로 결정화된 정제 물질을 수득하며, 원하지 않는 크기로 결정화된 정제물질은 상기 용해기로 이송하여 재용액화시키는 단계;를 포함하는 쿠에트-테일러 와류 반응 장치를 이용한 결정화 분리방법.(a) introducing a solution comprising the purification material to be crystallized into the Quet-Taylor vortex reactor according to claim 1;
(b) rotating the inner cylinder of the Kuet-Taylor vortex reactor to form a Taylor vortex in the cylinder; And
(c) opening the first pipe of any one of the plurality of outlets of the Kuet-Taylor vortex reactor, closing the second pipe, closing all of the first pipes of the remaining outlets, and opening all of the second pipes. Obtaining a purified material crystallized to a desired size, the purified material crystallized to an undesired size is transferred to the dissolver to re-liquefy; Crystallization separation method using a Kuet-Taylor vortex reaction apparatus comprising a.
상기 (a) 단계는 용액의 유입속도를 조절하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 쿠에트-테일러 와류 반응 장치를 이용한 결정화 분리방법.The method of claim 9,
The step (a) is to control the inflow rate of the solution; crystallization separation method using a Kuet-Taylor vortex reaction apparatus, characterized in that it further comprises.
상기 (b) 단계는 상기 내부 실린더의 회전속도를 조절하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 쿠에트-테일러 와류 반응 장치를 이용한 결정화 분리방법.
The method of claim 9,
The step (b) is a step of adjusting the rotational speed of the inner cylinder; crystallization separation method using a Kuet-Taylor vortex reaction device, characterized in that it further comprises.
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