RU2209834C1 - Method for seeding suspension preparing - Google Patents

Method for seeding suspension preparing Download PDF

Info

Publication number
RU2209834C1
RU2209834C1 RU2002113935/13A RU2002113935A RU2209834C1 RU 2209834 C1 RU2209834 C1 RU 2209834C1 RU 2002113935/13 A RU2002113935/13 A RU 2002113935/13A RU 2002113935 A RU2002113935 A RU 2002113935A RU 2209834 C1 RU2209834 C1 RU 2209834C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
suspension
cooling
crystallization centers
crystals
Prior art date
Application number
RU2002113935/13A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2002113935A (en
Inventor
С.М. Петров
С.М. Диденко
Е.И. Тепикина
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение Воронежская государственная технологическая академия
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение Воронежская государственная технологическая академия filed Critical Государственное образовательное учреждение Воронежская государственная технологическая академия
Priority to RU2002113935/13A priority Critical patent/RU2209834C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2209834C1 publication Critical patent/RU2209834C1/en
Publication of RU2002113935A publication Critical patent/RU2002113935A/en

Links

Landscapes

  • Saccharide Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: food and sugar industry. SUBSTANCE: method involves formation of crystallization centers in vacuum-apparatus on supersaturated sugar solution at supersaturating coefficient 1.20-1.25 at temperature 40 C and under condition of vibration stirring and cooling. Vibration stirring is carried out with intensity index 630-1 000 cm2/s3. After cooling the suspension is subjected for precipitating centrifugation to isolate crystals from sugar solution. Then this solution is kept at the environment temperature for additional growing of remained crystallization centers. Prepared suspension is concentrated by decantation method. Invention provides the increased yield of crystals and improvement of granulometric composition of seeding suspension. EFFECT: improved preparing method.

Description

Изобретение относится к сахарной промышленности, в частности к способам получения затравочного материала, и может быть применено при уваривании сахарных утфелей для заводки кристаллов в вакуум-аппарате. The invention relates to the sugar industry, in particular to methods for producing seed material, and can be used for boiling sugar massecuite for filling crystals in a vacuum apparatus.

Известен способ получения затравочной суспензии, предусматривающий образование центров кристаллизации в пересыщенном сахарном растворе при перемешивании и охлаждении до 25-35oС, наращивание центров кристаллизации и центрифугирование суспензии (SU 82299 А, С 13 F 1/00, 28.05.1949).A known method of obtaining a seed suspension, comprising the formation of crystallization centers in a supersaturated sugar solution with stirring and cooling to 25-35 o C, building up crystallization centers and centrifugation of the suspension (SU 82299 A, C 13 F 1/00, 05/28/1949).

Недостатками известного способа являются полидисперсность гранулометрического состава кристаллов затравочной суспензии, полученной при быстром охлаждении раствора, сопровождающемся высокими скоростями роста кристаллов из раствора с огромным пересыщением и повышенная способность к закристаллизовыванию суспензии, имеющей остаточное избыточное пересыщение раствора при конечной температуре охлаждения. The disadvantages of this method are the polydispersity of the particle size distribution of the crystals of the seed suspension obtained by rapid cooling of the solution, accompanied by high crystal growth rates from the solution with huge supersaturation and increased ability to crystallize the suspension having residual excess supersaturation of the solution at the final cooling temperature.

Ближайшим техническим решением является способ получения затравочной суспензии, предусматривающий образование центров кристаллизации в пересыщенном сахарном растворе при вибрационном перемешивании и охлаждении его до заданной конечной температуры, наращивание центров кристаллизации без перемешивания раствора при естественном его охлаждении до температуры окружающей среды и декантирование готовой затравочной суспензии (пат. 2163640, С 13 F 1/02, 27.02.2001). The closest technical solution is a method for producing a seed suspension, which provides for the formation of crystallization centers in a supersaturated sugar solution with vibrational stirring and cooling it to a predetermined final temperature, building up crystallization centers without stirring the solution when it is naturally cooled to ambient temperature and decanting the finished seed suspension (US Pat. 2163640, C 13 F 1/02, 02/27/2001).

Недостатками известного способа являются малый выход кристаллов, полидисперсность кристаллов, так как после вибрационного перемешивания в растворе имеются готовые первичные центры кристаллизации с размерами, превышающими критический размер зародыша, и ассоциированные молекулы сахарозы вторичных центров кристаллизации, которые образуются при дальнейшем естественном охлаждении раствора до температуры окружающей среды. The disadvantages of this method are the low yield of crystals, the polydispersity of the crystals, because after vibration mixing in the solution there are ready primary crystallization centers with sizes exceeding the critical size of the nucleus, and associated sucrose molecules of secondary crystallization centers that form upon further natural cooling of the solution to ambient temperature .

Технический результат изобретения заключается в увеличении выхода кристаллов и улучшении гранулометрического состава затравочной суспензии в результате образования более однородных по размеру центров кристаллизации. The technical result of the invention is to increase the yield of crystals and improve the particle size distribution of the seed suspension as a result of the formation of more uniform crystallization centers in size.

Этот результат достигается тем, что в предложенном способе получения затравочной суспензии для уваривания утфеля, предусматривающем образование центров кристаллизации и наращивание кристаллов в пересыщенном сахарном растворе при вибрационном перемешивании и охлаждении, виброперемешивание осуществляют с интенсивностью 630-1000 см23 и после охлаждения суспензию подвергают осадительному центрифугированию для выделения из сахарного раствора кристаллов, после чего этот раствор выдерживают при температуре окружающей среды для наращивания оставшихся центров кристаллизации и полученную суспензию сгущают путем декантации.This result is achieved by the fact that in the proposed method for producing a seed suspension for boiling massecuite, providing for the formation of crystallization centers and crystal growth in a supersaturated sugar solution with vibration mixing and cooling, vibration mixing is carried out with an intensity of 630-1000 cm 2 / s 3 and after cooling the suspension is subjected sedimentary centrifugation to isolate crystals from the sugar solution, after which this solution is kept at ambient temperature to build up Nia remaining crystallization centers, and the resulting suspension was concentrated by decantation.

Способ осуществляют следующим образом. The method is as follows.

Сгущенный сахарный раствор чистотой 99,75% и массовой долей сухих веществ СВ= 74,0-74,8% подают в кристаллизатор с водяной рубашкой, снабженный дисковой мешалкой для осуществления вибрационного перемешивания раствора, в котором его термостатируют с отключенной мешалкой при температуре 40oС и достигают коэффициента пересыщения раствора 1,20-1,25. Затем включают внешний вибропривод для осуществления перемешивания раствора при одновременном его охлаждении со скоростью снижения температуры 5oС/ч. Диском, исполняющим роль перемешивающего элемента, осуществляют в течение 2-х часов вибрационное перемешивание пересыщенного сахарного раствора с интенсивностью 630-1000 см23, достаточной для инициирования образования центров кристаллизации, а также выравнивания полей температуры и пересыщения в объеме раствора. Образование центров кристаллизации при одинаковых физико-химических условиях и в метастабильной зоне способствует их монодисперсному составу и правильной форме. После вибрационного перемешивания раствор содержит первичные центры кристаллизации с размерами, превышающими критический размер зародыша, устойчивыми для дальнейшего существования. При вибрационном перемешивании раствора, содержащего первичные зародыши кристаллов, последними осуществляется также интенсивное инициирование образования ассоциатов молекул, являющихся основой появления вторичных центров кристаллизации. В результате образования центров кристаллизации происходит некоторое понижение пересыщения раствора. При достижении раствором температуры 30oС осуществляют осадительное центрифугирование первичных центров кристаллизации, которые удаляют из раствора.Condensed sugar solution with a purity of 99.75% and a mass fraction of solids of CB = 74.0-74.8% is fed to a mold with a water jacket equipped with a disk stirrer for vibration mixing of the solution, in which it is thermostated with the stirrer switched off at a temperature of 40 o With and reach the coefficient of supersaturation of the solution 1.20-1.25. Then include an external vibrodrive for mixing the solution while cooling it at a rate of temperature decrease of 5 o C / h With a disk acting as a mixing element, vibration mixing of a supersaturated sugar solution with an intensity of 630-1000 cm 2 / s 3 is carried out for 2 hours, sufficient to initiate the formation of crystallization centers, as well as equalization of temperature fields and supersaturation in the volume of the solution. The formation of crystallization centers under the same physicochemical conditions and in the metastable zone contributes to their monodisperse composition and regular shape. After vibrational mixing, the solution contains primary crystallization centers with sizes exceeding the critical size of the nucleus and stable for further existence. During vibrational mixing of a solution containing primary crystal nuclei, the latter also intensively initiate the formation of associates of molecules, which are the basis for the appearance of secondary crystallization centers. As a result of the formation of crystallization centers, a slight decrease in the supersaturation of the solution occurs. When the solution reaches a temperature of 30 o With carry out precipitation centrifugation of the primary crystallization centers, which are removed from the solution.

Затем отключают вибропривод, прекращают подачу теплоносителя и осуществляют наращивание вторичных центров кристаллизации из ассоциированных молекул без перемешивания раствора при естественном его охлаждении до температуры окружающей среды и выдерживании при этой температуре. Медленное охлаждение раствора с экспоненциальным режимом изменения температуры способствует получению вторичных центров кристаллизации правильной формы. После наращивания вторичных центров кристаллизации выдерживанием при температуре окружающей среды полученную затравочную суспензию сгущают путем декантации и в нее вносят первичные центры кристаллизации. Конечная температура затравочной суспензии, соответствующая температуре окружающей среды, способствует лучшему сохранению ее перед введением в вакуум-аппарат. Then the vibrodrive is switched off, the coolant supply is stopped, and secondary crystallization centers from the associated molecules are built up without stirring the solution while naturally cooling it to ambient temperature and keeping it at this temperature. Slow cooling of the solution with an exponential mode of temperature change contributes to obtaining secondary crystallization centers of regular shape. After building up the secondary crystallization centers by keeping them at ambient temperature, the resulting seed suspension is concentrated by decantation and primary crystallization centers are introduced into it. The final temperature of the seed suspension, corresponding to the ambient temperature, contributes to its better preservation before introduction into the vacuum apparatus.

Полученная суспензия имеет стабильное качество, которое обеспечивает ее хранение и точность дозирования. В суспензии отсутствуют такие отрицательные явления как агрегация и конгломерация кристаллов, а также перекристаллизация и укрупнение кристаллов. The resulting suspension has a stable quality, which ensures its storage and dosing accuracy. In the suspension there are no such negative phenomena as aggregation and conglomeration of crystals, as well as recrystallization and enlargement of crystals.

Декантированный межкристальный раствор используют для следующего цикла получения затравочной суспензии. Decanted intercrystal solution is used for the next cycle of obtaining seed suspension.

Пример 1. Сахарный раствор чистотой 99,75% и массовой долей сухих веществ СВ= 74,0% заливают в кристаллизатор с виброперемешивающим устройством в виде дисковой мешалки и термостатируют при температуре 40oС, обеспечивая тем самым коэффициент пересыщения раствора 1,20. Дисковую мешалку приводят в гармонические колебательные движения с амплитудой колебаний 2,8 мм и частотой колебаний 20 с-1 (интенсивность перемешивания 630 см23). Перемешивание раствора осуществляют для образования первичных центров кристаллизации размером 15-20 мкм при одновременном его охлаждении от 40 до 30oС со скоростью снижения температуры 5oС/ч, затем отключают вибропривод и прекращают подачу теплоносителя в рубашку кристаллизатора. Суспензию центрифугируют, кристаллы отделяют, а межкристальный раствор медленно охлаждают путем естественного снижения температуры от 30oС до температуры 18oС и выдерживают для наращивания вторичных центров кристаллизации до размера 10-15 мкм, затем полученную суспензию сгущают путем декантации и в нее вносят первичные центры кристаллизации.Example 1. A sugar solution with a purity of 99.75% and a mass fraction of solids of CB = 74.0% is poured into a crystallizer with a vibro-mixing device in the form of a disk mixer and thermostated at a temperature of 40 o C, thereby providing a supersaturation coefficient of 1.20. The disk mixer is driven into harmonic oscillatory movements with an amplitude of 2.8 mm and an oscillation frequency of 20 s -1 (mixing intensity 630 cm 2 / s 3 ). Mixing the solution is carried out to form primary crystallization centers with a size of 15-20 μm while cooling it from 40 to 30 o C at a rate of temperature decrease of 5 o C / h, then the vibration drive is turned off and the coolant is stopped flowing into the mold jacket. The suspension is centrifuged, the crystals are separated, and the intercrystal solution is slowly cooled by naturally lowering the temperature from 30 o C to 18 o C and kept to build up secondary crystallization centers to a size of 10-15 microns, then the resulting suspension is concentrated by decantation and primary centers are introduced into it crystallization.

Пример 2. Сахарный раствор чистотой 99,75% и массовой долей сухих веществ СВ= 74,8% заливают в кристаллизатор с виброперемешивающим устройством в виде дисковой мешалки и термостатируют при температуре 40oС, обеспечивая тем самым коэффициент пересыщения раствора 1,25. Дисковую мешалку приводят в гармонические колебательные движения с амплитудой колебаний 2,8 мм и частотой 23 с-1 (интенсивность перемешивания 1000 см23). Перемешивание раствора осуществляют для образования первичных центров кристаллизации размером 20-25 мкм при одновременном его охлаждении от 40 до 30oС со скоростью снижения температуры 5oС/ч, затем отключают вибропривод и прекращают подачу теплоносителя в рубашку кристаллизатора. Суспензию центрифугируют, кристаллы отделяют, а межкристальный раствор медленно охлаждают путем естественного снижения температуры от 30oС до температуры 22oС и выдерживают для наращивания вторичных центров кристаллизации до размера 15-20 мкм, затем полученную суспензию сгущают путем декантации и в нее вносят первичные центры кристаллизации.Example 2. A sugar solution with a purity of 99.75% and a mass fraction of solids of CB = 74.8% is poured into a crystallizer with a vibro-mixing device in the form of a disk mixer and thermostated at a temperature of 40 o C, thereby providing a coefficient of supersaturation of the solution of 1.25. The disk mixer is driven into harmonic oscillatory movements with an oscillation amplitude of 2.8 mm and a frequency of 23 s -1 (mixing intensity 1000 cm 2 / s 3 ). Mixing the solution is carried out for the formation of primary crystallization centers with a size of 20-25 μm while cooling it from 40 to 30 o With a rate of temperature decrease of 5 o C / h, then turn off the vibrator and stop the flow of coolant into the mold jacket. The suspension is centrifuged, the crystals are separated, and the intercrystal solution is slowly cooled by naturally lowering the temperature from 30 ° C to 22 ° C and kept to build up secondary crystallization centers to a size of 15-20 μm, then the resulting suspension is concentrated by decantation and primary centers are introduced into it crystallization.

Использование предлагаемого способа получения затравочной суспензии, по сравнению с известным, обеспечивает более высокий выход кристаллов за счет увеличения пересыщения. Вибрационное перемешивание раствора дисковой мешалкой одновременно приводит в вибрационное движение образовавшуюся кристаллическую фазу, что способствует инициированию большего числа ассоциатов вторичных центров кристаллизации, которые будут образованы при последующем кристаллообразовании после удаления осадительным центрифугированием первичных центров кристаллизации. Using the proposed method for producing a seed suspension, in comparison with the known, provides a higher yield of crystals due to increased supersaturation. Vibrational mixing of the solution with a disk stirrer simultaneously vibrates the formed crystalline phase, which contributes to the initiation of a larger number of associates of secondary crystallization centers, which will be formed during subsequent crystallization after removal of the primary crystallization centers by precipitation centrifugation.

В итоге достигается более высокая монодисперсность затравочной суспензии за счет последующего соединения первичных и вторичных центров кристаллизации с близкими размерами фракций кристаллов. As a result, a higher monodispersity of the seed suspension is achieved due to the subsequent connection of the primary and secondary crystallization centers with similar crystal fractions.

Claims (1)

Способ получения затравочной суспензии для уваривания утфеля, предусматривающий образование центров кристаллизации и наращивание кристаллов в пересыщенном сахарном растворе при вибрационном перемешивании и охлаждении, отличающийся тем, что виброперемешивание осуществляют с интенсивностью 630-1000 см23 и после охлаждения суспензию подвергают осадительному центрифугированию для выделения из сахарного раствора кристаллов, после чего этот раствор выдерживают при температуре окружающей среды для наращивания оставшихся центров кристаллизации и полученную суспензию сгущают путем декантации.A method of obtaining a seed suspension for boiling massecuite, comprising the formation of crystallization centers and crystal growth in a supersaturated sugar solution with vibrational stirring and cooling, characterized in that the vibro-mixing is carried out with an intensity of 630-1000 cm 2 / s 3 and after cooling the suspension is subjected to precipitation centrifugation to isolate from a sugar solution of crystals, after which this solution is kept at ambient temperature to build up the remaining centers of the crista lizatsii and the resulting suspension is concentrated by decantation.
RU2002113935/13A 2002-05-28 2002-05-28 Method for seeding suspension preparing RU2209834C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002113935/13A RU2209834C1 (en) 2002-05-28 2002-05-28 Method for seeding suspension preparing

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002113935/13A RU2209834C1 (en) 2002-05-28 2002-05-28 Method for seeding suspension preparing

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2209834C1 true RU2209834C1 (en) 2003-08-10
RU2002113935A RU2002113935A (en) 2003-11-27

Family

ID=29246676

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2002113935/13A RU2209834C1 (en) 2002-05-28 2002-05-28 Method for seeding suspension preparing

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2209834C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2480527C1 (en) * 2011-12-21 2013-04-27 Анатолий Анатольевич Славянский Method for production of inoculating suspension for fillmass boiling out

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
САПРОНОВ А.Р. Технология сахарного производства. - М.: Колос, 1998, с.298-299. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2480527C1 (en) * 2011-12-21 2013-04-27 Анатолий Анатольевич Славянский Method for production of inoculating suspension for fillmass boiling out

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2315699A (en) Crystallization of sorbitol
RU2209834C1 (en) Method for seeding suspension preparing
US2588449A (en) Levulose dihydrate
Evdokimov et al. Investigation of crystallization process of lactose in milk serum permeate
US11981968B2 (en) Continuous method for obtaining a crystalline monosaccharide and device for continuous crystallization
KR880001481B1 (en) Process for the continous crystallization of alpha mond hydrate dextrose utilizing high agitation
Kozhemyakin et al. Growth striations in Bi-Sb alloy single crystals pulled in the presence of ultrasonic vibrations
RU2163640C1 (en) Method of preparing seed suspension
RU2150507C1 (en) Method of boiling down fillmass
JPH07144102A (en) Method for crystallizing organic chemicals
RU2245924C1 (en) Method of preparing seed slurry
JP4521682B2 (en) Crystal grain size controller for crystallizer
JP3678431B2 (en) Continuous production method of maltitol slurry
JP3639858B2 (en) Method and apparatus for producing raffinose crystals
RU2137842C1 (en) Method of producing primer seed suspension for sugar production massecuites
SU1227670A1 (en) Method of producing milk sugar
JPH0333320B2 (en)
Teixeira et al. Continuously monitored lactose crystallization in a vibrated bed
SU1406170A1 (en) Method of crystallizing fructose
RU2146711C1 (en) Method of preparing seed material
SU1208078A1 (en) Method of crystallization of refined alpha-lactose from solution
RU2648420C1 (en) Method of producing alpha aluminium hydride
RU2654242C2 (en) Method for obtaining seed suspension for glucose crystallization
KR0170405B1 (en) Method for crystallization of anhydrous fructose from its aqueous solution
EP2674517B1 (en) Method for producing calcite single crystal

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20040529