RU2163640C1

RU2163640C1 - Method of preparing seed suspension

Info

Publication number: RU2163640C1
Application number: RU99127242A
Authority: RU
Inventors: Н.М. Подгорнова
Original assignee: Воронежская государственная технологическая академия
Priority date: 1999-12-31
Filing date: 1999-12-31
Publication date: 2001-02-27

Abstract

FIELD: sugar production. SUBSTANCE: seed suspension is prepared by creating crystallizing nuclei from supersaturated sugar solution (supersaturation factor 1.05-1.1, initial temperature 30 C) under stirring and cooling conditions. Stirring during 1 h is accomplished through vibration mediated by gauze cylinder filled with sugar crystals. Once crystallizing nuclei formed, further growth of crystals is carried out under natural cooling and no-stirring conditions until ambient temperature is reached. The suspension is decanted to separate intercrystalline improved uniformity of granulometric composition of seed suspension. Invention can be used when cooking sugar massecuites for inducing inoculation in vacuum apparatus. EFFECT: improved uniformity of granulometric composition of crystals in seed suspension. 2 ex

Description

Изобретение относится к сахарной промышленности, в частности к способам получения затравочного материала, и может быть применено при уваривании сахарных утфелей для заводки кристаллов в вакуум-аппарате. The invention relates to the sugar industry, in particular to methods for producing seed material, and can be used for boiling sugar massecuite for filling crystals in a vacuum apparatus.

Известен способ получения затравочной суспензии, предусматривающий образование центров кристаллизации в горячем пересыщенном сиропе путем пропускания его через шнековый экструдер непрерывного действия таким образом, чтобы центры кристаллизации индуцировались в течение среднего времени пребывания менее 25 с, после чего сироп с центрами кристаллизации подают на ленточный транспортер для дальнейшего наращивания кристаллов без перемешивания (ЕР 0156596 A2, C 13 F 1/02, 02.10.1985). A known method for producing a seed suspension, comprising the formation of crystallization centers in a hot supersaturated syrup by passing it through a continuous screw extruder so that the crystallization centers are induced for an average residence time of less than 25 s, after which the syrup with crystallization centers is fed to a conveyor belt for further crystal growth without mixing (EP 0156596 A2, C 13 F 1/02, 02.10.1985).

Недостатком известного способа является неоднородный гранулометрический состав затравочной суспензии. The disadvantage of this method is the heterogeneous particle size distribution of the seed suspension.

Ближайшим техническим решением является способ получения затравочной суспензии, предусматривающий образование центров кристаллизации в пересыщенном сахарном растворе при перемешивании и охлаждении до 25-35^oC, наращивание центров кристаллизации и центрифугирование суспензии (SU 82299 A, C 13 F 1/00, 28.05.1949).The closest technical solution is a method for producing a seed suspension, which provides for the formation of crystallization centers in a supersaturated sugar solution with stirring and cooling to 25-35 ^o C, building up crystallization centers and centrifugation of the suspension (SU 82299 A, C 13 F 1/00, 05/28/1949) .

Недостатками известного способа являются полидисперсность гранулометрического состава кристаллов затравочной суспензии, полученной при быстром охлаждении раствора, сопровождающемся высокими скоростями роста кристаллов из раствора с огромным пересыщением и повышенная способность к закристаллизовыванию суспензии, имеющей остаточное избыточное пересыщение раствора при конечной температуре охлаждения. The disadvantages of this method are the polydispersity of the particle size distribution of the crystals of the seed suspension obtained by rapid cooling of the solution, accompanied by high crystal growth rates from the solution with huge supersaturation and increased ability to crystallize the suspension having residual excess supersaturation of the solution at the final cooling temperature.

Технический результат изобретения заключается в улучшении гранулометрического состава затравочной суспензии в результате оборудования более однородных по размеру центров кристаллизации. The technical result of the invention is to improve the particle size distribution of the seed suspension as a result of equipment of more uniform crystallization centers.

Этот результат достигается тем, что в предложенном способе получения затравочной суспензии, предусматривающем образование центров кристаллизации в пересыщенном сахарном растворе при перемешивании и охлаждении его до заданной конечной температуры и наращивание центров кристаллизации, сахарный раствор используют с температурой 30^oC и коэффициентом пересыщения 1,05-1,1 и перемешивание его осуществляют при помощи заполненного кристаллами сахара сетчатого цилиндра. Наращивание центров кристаллизации проводят без перемешивания кристалломассы при естественном ее охлаждении до температуры окружающей среды. Готовую затравочную суспензию декантируют для отделения межкристального раствора.This result is achieved in that in the proposed method for producing a seed suspension, which provides for the formation of crystallization centers in a supersaturated sugar solution while stirring and cooling it to a predetermined final temperature and building up crystallization centers, the sugar solution is used with a temperature of 30 ^o C and a supersaturation coefficient of 1.05- 1.1 and mixing it is carried out using a mesh cylinder filled with sugar crystals. The growth of crystallization centers is carried out without stirring the crystalline mass while naturally cooling to ambient temperature. The finished seed suspension is decanted to separate the intercrystal solution.

Способ осуществляют следующим образом. The method is as follows.

Крупную фракцию кристаллов, отсеянную из сахара-песка, вносят в сетчатый цилиндр, размеры отверстий сетчатой поверхности которого значительно меньше среднего размера кристаллов. Сгущенный сахарный раствор чистотой 99,75% и массовой долей сухих веществ СВ=69,3-70,3% подают в кристаллизатор с водяной рубашкой, в котором его термостатируют при температуре 30^oC и достигают в растворе коэффициента пересыщения 1,05-1,1. Затем в пересыщенный раствор погружают цилиндр с кристаллами, который приводят в гармонические колебательные движения от внешнего вибропривода для осуществления вибрационного перемешивания раствора. Цилиндром, исполняющим роль перемешивающего элемента, осуществляют в течение 1 часа вибрационное перемешивание пересыщенного сахарного раствора с интенсивностью 5800-8000 см²/с³, достаточной для инициирования образования центров кристаллизации при турбулентном и знакопеременном в период колебаний обтекании кристаллов, а также выравнивание полей температуры и пересыщения в объеме раствора. Образование центров кристаллизации при одинаковых физико-химических условиях и в метастабильной зоне состояния устойчивости сахарного раствора способствует их монодисперсному составу и правильной форме. После одночасового вибрационного перемешивания раствор содержит центры кристаллизации с размерами, превышающими критический размер зародыша, устойчивыми для дальнейшего существования, затем прекращают виброперемешивание раствора. При образовании центров кристаллизации происходит некоторое понижение пересыщения раствора, и для их дальнейшего наращивания осуществляют естественное охлаждение суспензии путем прекращения подачи теплоносителя в водяную рубашку кристаллизатора. При этом происходит медленное охлаждение суспензии до температуры помещения, обычно 18-22^oC, кристаллы достигают требуемого размера 10-20 мкм, а в межкристальном растворе полностью снимается избыточное пересыщение. Медленное охлаждение суспензии с экспоненциальным режимом изменения температуры способствует получению центров кристаллизации правильной формы. После охлаждения суспензии ее декантируют для отделения насыщенного межкристального раствора. Осажденные кристаллы с остатками межкристального раствора используют в виде затравочной суспензии для заводки кристаллов в вакуум-аппарате. Конечная температура затравочной суспензии, соответствующая температуре окружающей среды, способствует лучшему сохранению ее перед введением в вакуум-аппарат. Полученная суспензия имеет стабильное качество, которое обеспечивает ее хранение и точность дозирования. В суспензии отсутствуют такие отрицательные явления, как агрегация и конгломерация кристаллов, а также перекристаллизация и укрупнение кристаллов.A large fraction of crystals sifted out from granulated sugar is introduced into a mesh cylinder, the dimensions of the openings of the mesh surface of which are much smaller than the average crystal size. Condensed sugar solution with a purity of 99.75% and a mass fraction of solids of CB = 69.3-70.3% is fed to a mold with a water jacket, in which it is thermostated at a temperature of 30 ^o C and reach a supersaturation ratio of 1.05-1 in the solution ,1. Then, a cylinder with crystals is immersed in a supersaturated solution, which is brought into harmonic oscillatory movements from an external vibrodrive to effect vibrational mixing of the solution. The cylinder, which acts as a mixing element, is carried out for 1 hour by vibrational mixing of a supersaturated sugar solution with an intensity of 5800-8000 cm ² / s ³ , sufficient to initiate the formation of crystallization centers with turbulent and alternating flow around the crystals, as well as the alignment of temperature fields and supersaturation in the volume of the solution. The formation of crystallization centers under the same physicochemical conditions and in the metastable zone of stability state of the sugar solution contributes to their monodisperse composition and regular shape. After one-hour vibrational mixing, the solution contains crystallization centers with sizes exceeding the critical size of the nucleus, stable for further existence, then the vibrational mixing of the solution is stopped. With the formation of crystallization centers, a certain decrease in the supersaturation of the solution occurs, and for their further growth, the suspension is naturally cooled by stopping the supply of heat carrier to the water jacket of the crystallizer. In this case, the suspension is slowly cooled to room temperature, usually 18-22 ^o C, crystals reach the required size of 10-20 microns, and in the intercrystal solution the excess supersaturation is completely removed. Slow cooling of the suspension with an exponential mode of temperature change helps to obtain crystallization centers of the correct form. After cooling the suspension, it is decanted to separate a saturated intercrystal solution. Precipitated crystals with the remnants of intercrystal solution are used in the form of a seed suspension for winding crystals in a vacuum apparatus. The final temperature of the seed slurry, corresponding to the ambient temperature, contributes to its better preservation before introduction into the vacuum apparatus. The resulting suspension has a stable quality, which ensures its storage and dosing accuracy. The suspension does not contain such negative phenomena as aggregation and conglomeration of crystals, as well as recrystallization and enlargement of crystals.

Декантированный межкристальный раствор используют для следующего цикла получения затравочной суспензии. Decanted intercrystal solution is used for the next cycle of obtaining seed suspension.

Пример 1. Горячий сахарный раствор чистотой 99,75% и с массовой долей сухих веществ 70,3% заливают в кристаллизатор и термостатируют при температуре 30^oC, обеспечивая тем самым коэффициент пересыщения раствора 1,1. Крупную фракцию кристаллов, отсеянную из сахара-песка, со средним размером 0,8 мм помещают в сетчатый цилиндр с размером отверстий в сетке 0,5 мм. Цилиндр соединяют с виброприводом и приводят в гармонические колебательные движения с амплитудой колебаний 10 мм и частотой колебаний 20 с^-1 (интенсивность перемешивания 800 см²/с³). Перемешивание раствора сетчатым цилиндром осуществляют в течение 1 часа для образования центров кристаллизации в результате обтекания раствором кристаллов. Затем отключают вибропривод и прекращают подачу теплоносителя в рубашку кристаллизатора. Суспензию в кристаллизаторе медленно охлаждают путем естественного снижения температуры от 30 до 18^oC и выдерживают для наращивания центров кристаллизации до размера 15-20 мкм.Example 1. A hot sugar solution with a purity of 99.75% and with a mass fraction of solids of 70.3% is poured into the mold and thermostated at a temperature of 30 ^o C, thereby providing a coefficient of supersaturation of the solution of 1.1. A large fraction of crystals sifted out from granulated sugar with an average size of 0.8 mm is placed in a mesh cylinder with a mesh size of 0.5 mm. The cylinder is connected to a vibrodrive and brought into harmonic oscillatory movements with an amplitude of 10 mm and a frequency of 20 s ^-1 (mixing intensity 800 cm ² / s ³ ). Stirring the solution with a mesh cylinder is carried out for 1 hour to form crystallization centers as a result of flowing around the solution of crystals. Then turn off the vibrator and stop the flow of coolant into the mold jacket. The suspension in the crystallizer is slowly cooled by naturally lowering the temperature from 30 to 18 ^o C and maintained to build crystallization centers to a size of 15-20 microns.

Пример 2. Горячий сахарный раствор чистотой 99,75% и с массовой долей сухих веществ 69,3% заливают в кристаллизатор и термостатируют при температуре 30^oC, обеспечивая тем самым коэффициент пересыщения раствора 1,05. Крупную фракцию кристаллов, отсеянную из сахара-песка, со средним размером 0,8 мм помещают в сетчатый цилиндр с размером отверстий в сетке 0,5 мм. Цилиндр соединяют с виброприводом и приводят в гармонические колебательные движения с амплитудой колебаний 10 мм и частотой колебаний 18 с^-1 (интенсивность перемешивания 5800 см²/с³). Перемешивание раствора сетчатым цилиндром осуществляют в течение 1 часа для образования центров кристаллизации в результате обтекания раствором кристаллов. Затем отключают вибропривод и прекращают подачу теплоносителя в рубашку кристаллизатора. Суспензию в кристаллизаторе медленно охлаждают путем естественного снижения температуры от 30 до 22^oC и выдерживают для наращивания центров кристаллизации до размера 10-15 мкм.Example 2. A hot sugar solution with a purity of 99.75% and with a mass fraction of solids of 69.3% is poured into the mold and thermostated at a temperature of 30 ^o C, thereby providing a coefficient of supersaturation of the solution of 1.05. A large fraction of crystals sifted out from granulated sugar with an average size of 0.8 mm is placed in a mesh cylinder with a mesh size of 0.5 mm. The cylinder is connected to a vibrodrive and brought into harmonic vibrational movements with an amplitude of 10 mm and an oscillation frequency of 18 s ^-1 (mixing intensity 5800 cm ² / s ³ ). Stirring the solution with a mesh cylinder is carried out for 1 hour to form crystallization centers as a result of flowing around the solution of crystals. Then turn off the vibrator and stop the flow of coolant into the mold jacket. The suspension in the crystallizer is slowly cooled by naturally lowering the temperature from 30 to 22 ^o C and maintained to build crystallization centers to a size of 10-15 microns.

Использование предлагаемого способа непрерывного кристаллообразования по сравнению с известным обеспечивает более равномерные размеры центров кристаллизации, а также улучшение их формы, уменьшение средних размеров центров кристаллизации в затравочной суспензии; увеличение срока хранения суспензии и ее стабильное качество; сокращение расхода затравочной суспензии для заводки кристаллов при уваривании утфеля в вакуум-аппарате. Using the proposed method of continuous crystal formation in comparison with the known one provides more uniform sizes of crystallization centers, as well as improving their shape, reducing the average size of crystallization centers in the seed suspension; increase the shelf life of the suspension and its stable quality; reducing the consumption of seed suspension for planting crystals when boiling massecuite in a vacuum apparatus.

Claims

A method of obtaining a seed suspension, comprising the formation of crystallization centers in a supersaturated sugar solution while stirring and cooling it to a predetermined final temperature and building up crystallization centers, characterized in that the sugar solution is used with a temperature of 30 ^{° C.} and a supersaturation ratio of 1.05 - 1.1 and its mixing is carried out by vibration using a mesh cylinder filled with sugar crystals, while the growth of crystallization centers is carried out without mixing the crystalline mass when it is naturally cooled to ambient temperature, the prepared seed suspension is decanted to separate the intercrystal solution.