RU2146711C1 - Method of preparing seed material - Google Patents

Method of preparing seed material Download PDF

Info

Publication number
RU2146711C1
RU2146711C1 RU98113599A RU98113599A RU2146711C1 RU 2146711 C1 RU2146711 C1 RU 2146711C1 RU 98113599 A RU98113599 A RU 98113599A RU 98113599 A RU98113599 A RU 98113599A RU 2146711 C1 RU2146711 C1 RU 2146711C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
seed material
solution
crystals
surfactant
sugar
Prior art date
Application number
RU98113599A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU98113599A (en
Inventor
Н.М. Подгорнова
С.М. Петров
С.М. Диденко
Original Assignee
Воронежская государственная технологическая академия
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Воронежская государственная технологическая академия filed Critical Воронежская государственная технологическая академия
Priority to RU98113599A priority Critical patent/RU2146711C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2146711C1 publication Critical patent/RU2146711C1/en
Publication of RU98113599A publication Critical patent/RU98113599A/en

Links

Landscapes

  • Saccharide Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: sugar industry. SUBSTANCE: invention relates to seed materials used in sugar fillmass digestion process. Surfactant is added to saturated sugar solution prepared at 50 C to initiate crystallization to form fine crystals under vibration agitation in the course of cooling to 40-30 C. Crystal mass is subjected to precipitation centrifugation to separate concentrated suspension of crystals from intercrystalline solution. To that suspension is added surfactant, which is homogeneously distributed in bulk under vibration agitation. Resultant seed material is packed in cylindrical fluoroplastic holders wherein solid- like structure is formed. EFFECT: stabilized properties of seed material on storage. 2 ex

Description

Изобретение относится к сахарной промышленности, в частности к получению затравочного материала, и может быть использовано при уваривании сахарных утфелей для заводки кристаллов в вакуум-аппарате. The invention relates to the sugar industry, in particular to the production of seed material, and can be used for boiling sugar massecuite for filling crystals in a vacuum apparatus.

Известен способ получения затравочного материала, предусматривающий образование кристаллов в пересыщенном растворе путем воздействия на него усилия сдвига при градиенте скорости от 5000 до 107000 см/с/см в течение 0,001 - 1,0 с. (SU 618054, C 13 F 1/02, 30.07.78). A known method of producing seed material, providing for the formation of crystals in a supersaturated solution by applying shear forces at a speed gradient from 5000 to 107000 cm / s / cm for 0.001 - 1.0 s. (SU 618054, C 13 F 1/02, 07/30/78).

Недостатками известного способа являются сложность управления процессом зарождения кристаллов в результате кратковременности ударных воздействий, а также малоэффективное регулирование роста кристаллов, осуществляемого при выдерживании раствора и постепенном его истощении. The disadvantages of this method are the difficulty of controlling the process of nucleation of crystals as a result of the short duration of impacts, as well as ineffective regulation of crystal growth, carried out by maintaining the solution and its gradual depletion.

Ближайшим техническим решением к предложенному является способ получения затравочного материала, предусматривающий приготовление насыщенного сахарного раствора при повышенной температуре, его кристаллизацию охлаждением до температуры 40 - 30oC при интенсивном перемешивании с образованием высокодисперсных кристаллов и фасовку полученного затравочного материала в формы (SU 82299, C 13 F 1/00, 28.05.49).The closest technical solution to the proposed one is a method for producing seed material, which involves preparing a saturated sugar solution at elevated temperature, crystallizing it by cooling to a temperature of 40 - 30 o C with vigorous stirring with the formation of fine crystals and packing the resulting seed material in molds (SU 82299, C 13 F 1/00, 05/28/49).

Недостатками этого способа являются получение затравочного материала с полидисперсными кристаллами (с высоким коэффициентом неоднородности), образующимися при кристаллизации с нерегулируемым охлаждением пересыщенного раствора с очень высоким пересыщением; непрерывное образование вторичных центров кристаллизации ("муки") наряду с ростом первичных кристаллов, так как после охлаждения раствора с массовой долей сухих веществ 88% до температуры 40oC процесс кристаллизации осуществляют с начальным коэффициентом пересыщения около 3-х единиц. Затравочный материал не может достаточно долго храниться в связи с завершением процесса кристаллизации при высоком избыточном пересыщении межкристального раствора, в результате чего материал полностью отвердевает и его трудно использовать.The disadvantages of this method are to obtain a seed material with polydisperse crystals (with a high coefficient of heterogeneity) formed during crystallization with uncontrolled cooling of a supersaturated solution with a very high supersaturation; the continuous formation of secondary crystallization centers (“flours”) along with the growth of primary crystals, since after cooling the solution with a mass fraction of solids of 88% to a temperature of 40 o C, the crystallization process is carried out with an initial supersaturation ratio of about 3 units. The seed material cannot be stored long enough due to the completion of the crystallization process with a high excessive supersaturation of the intercrystal solution, as a result of which the material completely hardens and is difficult to use.

Технический результат изобретения заключается в получении затравочного материала, имеющего твердообразную вязкопластичную структуру с монодисперсными кристаллами и стабильными свойствами при хранении. The technical result of the invention is to obtain a seed material having a solid viscoplastic structure with monodisperse crystals and stable storage properties.

Этот результат достигается тем, что в предложенном способе получения затравочного материала, предусматривающем приготовление насыщенного сахарного раствора, кристаллизацию последнего с образованием высокодисперсных кристаллов путем охлаждения при перемешивании до температуры 40 - 30oC и фасовку полученного затравочного материала, при приготовлении сахарного раствора состояние его насыщенности достигают при температуре 50oC. Перед кристаллизацией в раствор добавляют поверхностно-активное вещество и процесс проводят, используя вибрационное перемешивание, с последующим осадительным центрифугированием кристалломассы для отделения концентрированной суспензии кристаллов от межкристального раствора и добавляют в эту суспензию поверхностно-активное вещество с последующим вибрационным перемешиванием для равномерного его распределения в массе. Для фасовки затравочного материала используют фторопластовые цилиндрические пеналы и выдерживают его в них до образования твердообразной структуры.This result is achieved by the fact that in the proposed method for producing seed material, which involves preparing a saturated sugar solution, crystallizing the latter with the formation of finely dispersed crystals by cooling with stirring to a temperature of 40-30 ° C and packing the resulting seed material, when preparing a sugar solution, its saturation state is reached at a temperature of 50 o C. Before crystallization, a surfactant is added to the solution and the process is carried out using vibration stirring, followed by precipitating centrifugation of the crystalline mass to separate the concentrated suspension of crystals from the intercrystal solution, and a surfactant is added to this suspension, followed by vibrational stirring for its uniform distribution in the mass. For filling the seed material using fluoroplastic cylindrical pencil cases and maintain it in them until a solid structure is formed.

Способ заключается в следующем. The method is as follows.

Сахарный раствор готовят растворением сахара-песка с чистотой 99,75% при 60oC с одновременным перемешиванием таким образом, чтобы насыщение его достигалось при 50oC.A sugar solution is prepared by dissolving granulated sugar with a purity of 99.75% at 60 o C while stirring so that its saturation is reached at 50 o C.

Если насыщенный раствор будет приготовлен при температуре значительно большей 50oC, то это приведет в последующем к чрезмерному увеличению начального коэффициента пересыщения при 40oC и спонтанному росту кристаллов, а также вторичному кристаллообразованию (появлению "муки"). Насыщенные растворы, приготовленные при меньших 50oC значениях температуры, напротив, имеют при 40oC невысокий коэффициент пересыщения, недостаточный для устойчивого кристаллообразования.If a saturated solution is prepared at a temperature much higher than 50 o C, then this will subsequently lead to an excessive increase in the initial coefficient of supersaturation at 40 o C and spontaneous crystal growth, as well as secondary crystal formation (the appearance of "flour"). Saturated solutions prepared at lower temperatures of 50 ° C, on the contrary, have at 40 ° C a low supersaturation coefficient, insufficient for stable crystallization.

Охлаждение насыщенного при 50oC сахарного раствора до 40oC создает в нем величину коэффициента пересыщения α = 1,1, которая является необходимой для начала кристаллизации сахарозы.Cooling a sugar solution saturated at 50 ° C. to 40 ° C. creates in it a supersaturation coefficient α = 1.1, which is necessary to initiate sucrose crystallization.

Приготовленный раствор помещают в кристаллизатор, и кристаллизацию проводят путем охлаждения при регулируемой скорости охлаждения до 40oC с виброперемешиванием малой интенсивности. При достижении указанной температуры интенсивность виброперемешивания повышают до заданной величины 0,092 - 2,49 м23. Перед началом кристаллизации в раствор добавляют поверхностно-активное вещество, которое за счет виброперемешивания распределяют в растворе.The prepared solution is placed in a crystallizer, and crystallization is carried out by cooling at an adjustable cooling rate of up to 40 ° C. with low-intensity vibration mixing. When this temperature is reached, the intensity of vibration mixing is increased to a predetermined value of 0.092 - 2.49 m 2 / s 3 . Before crystallization begins, a surfactant is added to the solution, which is distributed in the solution by vibration mixing.

В качестве поверхностно-активных веществ предусматривается применение неионогенных ПАВ, имеющих температуру плавления 28 - 30oC, например, ацетилированный моноглицерид стеариновой кислоты 100%-ной степени ацетилирования (АМГС-100). Также могут быть использованы АМГС-50 (50%-ной степени ацетилирования), АМГД (ацетилированный моноглицерид дистиллированный) и др.The use of nonionic surfactants having a melting point of 28-30 ° C, for example, acetylated stearic acid monoglyceride of 100% acetylation degree (AMHS-100), is contemplated as surfactants. AMGS-50 (50% acetylation degree), AMHD (distilled acetylated monoglyceride), etc. can also be used.

Охлаждение раствора в кристаллизаторе от 50 до 40oC осуществляют при виброперемешивании малой интенсивности для выравнивания температуры раствора, интенсификации теплообмена и исключения преждевременного появления центров кристаллизации до начала регулируемого охлаждения от температуры 40oC. Малая интенсивность виброперемешивания контролируется отсутствием появления кристаллов в пересыщенном растворе до выхода на заданную температуру 40oC. Применение высокой интенсивности перемешивания пересыщенных растворов может приводить к кристаллообразованию. Как установлено, эта величина интенсивности виброперемешивания соответствует 0,092 - 2,49 м23.The cooling of the solution in the crystallizer from 50 to 40 o C is carried out with low-intensity vibration mixing to equalize the temperature of the solution, intensifying heat transfer and eliminating the premature appearance of crystallization centers before the start of controlled cooling from a temperature of 40 o C. The low vibration mixing intensity is controlled by the absence of crystals in the supersaturated solution before exit at a predetermined temperature of 40 o C. The use of high intensity mixing of supersaturated solutions can lead to cr building up. As established, this value of the intensity of vibration mixing corresponds to 0,092 - 2,49 m 2 / s 3 .

После достижения температуры охлаждения 30oC кристаллизацию прекращают, полученную суспензию выгружают из кристаллизатора и сгущают отделением кристаллов от межкристального раствора методом осадительного центрифугирования при факторе разделения 1100 - 1600. В полученную высококонцентрированную суспензию кристаллов с массовой долей кристаллов 90 - 95% добавляют поверхностно-активное вещество и с помощью виброперемешивания с интенсивностью 0,092 м23 равномерно распределяют его в объеме суспензии кристаллов. После этого производят фасовку полученного затравочного материала во фторопластовые цилиндрические пеналы, имеющие продольное разъединение корпуса, и выдерживают его до начала появления свойств твердообразной вязкопластичной системы в естественных температурных условиях производственного помещения. Использование фторопластовых пеналов, имеющих малую адгезию, позволяет свободно извлекать калиброванные цилиндрические заготовки затравочного материала.After reaching a cooling temperature of 30 ° C, crystallization is stopped, the resulting suspension is discharged from the crystallizer and concentrated by separating the crystals from the intercrystal solution by precipitation centrifugation at a separation factor of 1100 - 1600. A surfactant is added to the obtained highly concentrated crystal suspension with a mass fraction of crystals of 90 - 95% and using vibro-mixing with an intensity of 0.092 m 2 / s 3 evenly distribute it in the volume of the suspension of crystals. After this, the resulting seed material is packed into fluoroplastic cylindrical canisters having a longitudinal separation of the body and maintained until the appearance of the properties of a solid visco-plastic system in the natural temperature conditions of the production room. The use of fluoroplastic canisters having low adhesion allows free extraction of calibrated cylindrical blanks of the seed material.

Пример 1. Example 1

Сахарный раствор готовят растворением сахара-песка с чистотой 99,75% при 60oC с одновременным перемешиванием таким образом, что охлаждая его насыщение достигают при 50oC. Затем раствор помещают в кристаллизатор. Для более равномерного охлаждения раствора до 40oC осуществляют виброперемешивание раствора с малой интенсивностью. В сахарный раствор перед кристаллизацией добавляют поверхностно-активное вещество - ацетилированный моноглицерид стеариновой кислоты 100%-ной степени ацетилирования (АМГС-100) в количестве 0,002 мас.%. При достижении верхней границы заданного интервала температуры охлаждения 40oC интенсивность виброперемешивания повышают до 0,092 м23. Регулируемое охлаждение осуществляют со скоростью 2oC/ч. Образование кристаллов в сахарном растворе инициируют посредством вибрационного воздействия перемешивающего устройства. За счет добавки в раствор поверхностно-активного вещества происходит замедленное снижение степени пересыщения сахарного раствора, что позволяет контролировать процесс роста кристаллов. При достижении нижней границы заданного интервала температуры охлаждения 30oC кристаллизацию прекращают. Размер кристаллов сахарозы составляет 20 - 25 мкм. После этого полученную суспензию выгружают из кристаллизатора и сгущают, отделяя кристаллы от межкристального раствора методом осадительного центрифугирования при факторе разделения 1100. Затем полученную высококонцентрированную суспензию с массовой долей кристаллов 90% смешивают с АМГС-100 в количестве 1 мас. % и с помощью виброперемешивания с интенсивностью 0,092 м23 распределяют поверхностно-активное вещество в объеме суспензии кристаллов для предотвращения агломерации и придания пластичных свойств. Фасовку полученного затравочного материала производят во фторопластовые цилиндрические пеналы, имеющие продольное разъединение корпуса, и выдерживают полученный затравочный материал до начала появления свойств твердообразной структуры в естественных температурных условиях производственного помещения.A sugar solution is prepared by dissolving granulated sugar with a purity of 99.75% at 60 ° C. while stirring so that cooling is reached at 50 ° C. The solution is then placed in a crystallizer. For a more uniform cooling of the solution to 40 o C carry out vibration mixing of the solution with low intensity. Before crystallization, a surfactant is added to the sugar solution - acetylated stearic acid monoglyceride of 100% acetylation degree (AMHS-100) in an amount of 0.002 wt.%. Upon reaching the upper limit of a predetermined cooling temperature range of 40 o C, the intensity of vibration mixing is increased to 0,092 m 2 / s 3 . Controlled cooling is carried out at a rate of 2 o C / h The formation of crystals in a sugar solution is initiated by the vibrational action of a mixing device. Due to the addition of a surfactant to the solution, a slow decrease in the degree of supersaturation of the sugar solution occurs, which allows you to control the crystal growth process. When the lower limit of the specified range of the cooling temperature of 30 o C is reached, crystallization is stopped. The size of the sucrose crystals is 20 - 25 microns. After that, the resulting suspension is discharged from the crystallizer and concentrated, separating the crystals from the intercrystal solution by precipitation centrifugation at a separation factor of 1100. Then, the obtained highly concentrated suspension with a mass fraction of crystals of 90% is mixed with AMGS-100 in an amount of 1 wt. % and using vibro-mixing with an intensity of 0,092 m 2 / s 3 distribute the surfactant in the volume of the suspension of crystals to prevent agglomeration and impart plastic properties. The resulting seed material is packaged in fluoroplastic cylindrical cases having a longitudinal separation of the body and the resulting seed material is maintained until the appearance of the properties of a solid structure in the natural temperature conditions of the production room.

Пример 2. Example 2

Насыщенный сахарный раствор готовят так же, как в примере 1. В сахарный раствор перед кристаллизацией добавляют поверхностно-активное вещество АМГС-100 в количестве 0,01 мас.%. При достижении температуры охлаждения 40oC интенсивность виброперемешивания повышают до 2,49 м23. Регулируемое охлаждение осуществляют со скоростью 2oC/ч. Образование кристаллов в сахарном растворе инициируют посредством вибрационного воздействия перемешивающего устройства. За счет добавки АМГС-100 замедляют снижение степени пересыщения в растворе. При достижении 30oC кристаллизацию прекращают. Размер кристаллов составляет 10 - 15 мкм. Так же, как в примере 1, полученную суспензию выгружают из кристаллизатора, отделяют кристаллы от межкристального раствора методом осадительного центрифугирования при факторе разделения 1600. В полученную высококонцентрированную суспензию с массовой долей кристаллов 95% добавляют АМГС-100 в количестве 2 мас.% и путем виброперемешивания с интенсивностью 0,092 м23 распределяют поверхностно-активное вещество в объеме суспензии кристаллов. Фасовку полученного затравочного материала осуществляют так же, как в примере 2.A saturated sugar solution is prepared in the same manner as in Example 1. Before the crystallization, the surfactant AMGS-100 is added to the sugar solution in an amount of 0.01 wt.%. Upon reaching a cooling temperature of 40 o C, the intensity of vibration mixing is increased to 2.49 m 2 / s 3 . Controlled cooling is carried out at a rate of 2 o C / h The formation of crystals in a sugar solution is initiated by the vibrational action of a mixing device. Due to the addition of AMGS-100, they slow down the decrease in the degree of supersaturation in solution. Upon reaching 30 o C crystallization is stopped. The crystal size is 10-15 microns. As in example 1, the resulting suspension is discharged from the crystallizer, the crystals are separated from the intercrystal solution by precipitation centrifugation at a separation factor of 1600. AMHS-100 is added to the resulting highly concentrated suspension with a mass fraction of crystals of 95% in an amount of 95% by weight and by vibration mixing. with an intensity of 0.092 m 2 / s 3 distribute the surfactant in the volume of the suspension of crystals. The packaging of the obtained seed material is carried out in the same way as in example 2.

Использование предложенного способа получения затравочного материала по сравнению с известным обеспечивает получение затравочного материала со свойствами твердообразной вязкопластичной системы и с монодисперсным составом кристаллов и позволяет сохранить качественные показатели и свойства затравочного материала в течение длительного времени в нерегулируемых температурных условиях. Using the proposed method for producing seed material in comparison with the known one provides obtaining seed material with the properties of a solid viscous-plastic system and with a monodisperse composition of crystals and allows you to save quality indicators and properties of the seed material for a long time in unregulated temperature conditions.

Claims (1)

Способ получения затравочного материала, предусматривающий приготовление насыщенного сахарного раствора, кристаллизацию последнего с образованием высокодисперсных кристаллов путем охлаждения при перемешивании до температуры 40 - 30oС и фасовку полученного затравочного материала, отличающийся тем, что при приготовлении сахарного раствора состояние его насыщенности достигают при температуре 50oС, при этом перед кристаллизацией в раствор добавляют поверхностно-активное вещество и процесс проводят, используя вибрационное перемешивание, с последующим осадительным центрифугированием кристалломассы для отделения концентрированной суспензии кристаллов от межкристального раствора и добавляют в эту суспензию поверхностно-активное вещество с последующим вибрационным перемешиванием для равномерного его распределения в массе, причем для фасовки затравочного материала используют фторопластовые цилиндрические пеналы и выдерживают его в них до образования твердообразной структуры.A method of producing seed material, comprising preparing a saturated sugar solution, crystallizing the latter with the formation of fine crystals by cooling with stirring to a temperature of 40-30 ° C and packaging the resulting seed material, characterized in that when preparing the sugar solution, its saturation state is reached at a temperature of 50 o C, in this case, before crystallization, a surfactant is added to the solution and the process is carried out using vibrational mixing e, followed by precipitating centrifugation of the crystalline mass to separate the concentrated suspension of crystals from the intercrystal solution, and a surfactant is added to this suspension followed by vibrational mixing to distribute it uniformly in the mass, and fluoroplastic cylindrical cans are used to pack the seed material and hold it in them until formation of a solid structure.
RU98113599A 1998-07-10 1998-07-10 Method of preparing seed material RU2146711C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU98113599A RU2146711C1 (en) 1998-07-10 1998-07-10 Method of preparing seed material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU98113599A RU2146711C1 (en) 1998-07-10 1998-07-10 Method of preparing seed material

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2146711C1 true RU2146711C1 (en) 2000-03-20
RU98113599A RU98113599A (en) 2000-03-27

Family

ID=20208493

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU98113599A RU2146711C1 (en) 1998-07-10 1998-07-10 Method of preparing seed material

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2146711C1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5483396B2 (en) Method for evaporation crystallization of maltitol
US4666527A (en) Continuous crystallization of fructose anhydride
US5401867A (en) Fractionation of a mixture of substances
JPS62265295A (en) Spray drying lactose product and its production
US6860941B2 (en) Method for manufacturing high-purity potassium fluoroniobate crystal, recrystallization bath used in manufacturing method thereof and high-purity potassium fluorotantalate crystal or high-purity potassium fluoroniobate crystal obtained by manufacturing method thereof
RU2146711C1 (en) Method of preparing seed material
Bronić et al. Influence of gel ageing on zeolite nucleation processes
KR880001481B1 (en) Process for the continous crystallization of alpha mond hydrate dextrose utilizing high agitation
Poschmann et al. Fractional suspension crystallization with additional purification steps
JPS58500757A (en) How to grow mercury cadmium telluride crystals
CA3120903A1 (en) Continuous method for obtaining a crystalline monosaccharide and device for continuous crystallization
US3646006A (en) Crystallization process
Sarig et al. Agglomeration of potassium chloride crystals from supersaturated aqueous solutions
US2903372A (en) Method of processing grape juice, etc.
JPH09110891A (en) Highly fluid maltitol powder and its production
US6015466A (en) Microcrystalline sugars or sugar-alcohols; method for preparing the same
RU2163640C1 (en) Method of preparing seed suspension
JP3678431B2 (en) Continuous production method of maltitol slurry
RU2209834C1 (en) Method for seeding suspension preparing
JP3639858B2 (en) Method and apparatus for producing raffinose crystals
JP2003319800A (en) Method for producing sugar
JPH0748300A (en) Production of sorbitol powder having high fluidity
US2293848A (en) Coconut product and process for making same
US3123635A (en) Agitation of adipic acid crystals to
JPS5838160B2 (en) Method for improving fructose crystal yield by pH adjustment