RU2602141C1 - Method of producing alpha aluminium hydride - Google Patents
Method of producing alpha aluminium hydride Download PDFInfo
- Publication number
- RU2602141C1 RU2602141C1 RU2015121096/05A RU2015121096A RU2602141C1 RU 2602141 C1 RU2602141 C1 RU 2602141C1 RU 2015121096/05 A RU2015121096/05 A RU 2015121096/05A RU 2015121096 A RU2015121096 A RU 2015121096A RU 2602141 C1 RU2602141 C1 RU 2602141C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aluminium hydride
- aluminum hydride
- chloride
- solution
- lithium
- Prior art date
Links
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical compound [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 35
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 229910000091 aluminium hydride Inorganic materials 0.000 title abstract 6
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 72
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 25
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 22
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 11
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 11
- 239000012280 lithium aluminium hydride Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910001514 alkali metal chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 12
- -1 lithium aluminum hydride Chemical compound 0.000 claims description 8
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 6
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 32
- 239000000446 fuel Substances 0.000 abstract description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 3
- 238000010668 complexation reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 abstract 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000003380 propellant Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 18
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 5
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000002028 premature Effects 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 101150076749 C10L gene Proteins 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005062 Polybutadiene Substances 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000102 alkali metal hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008046 alkali metal hydrides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000010218 electron microscopic analysis Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011089 mechanical engineering Methods 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000004449 solid propellant Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- GRWFGVWFFZKLTI-UHFFFAOYSA-N α-pinene Chemical compound CC1=CCC2C(C)(C)C1C2 GRWFGVWFFZKLTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B6/00—Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B6/00—Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
- C01B6/06—Hydrides of aluminium, gallium, indium, thallium, germanium, tin, lead, arsenic, antimony, bismuth or polonium; Monoborane; Diborane; Addition complexes thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
- C07F5/06—Aluminium compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области неорганической химии и может быть использовано для получения стабилизированного альфа гидрида алюминия (ГА). ГА находит применение в качестве энергетического компонента топливных элементов и твердых ракетных топлив (Твердые топлива реактивных двигателей / В.Н. Аликин, А.В. Вахрушев, В.Б. Голубчиков, А.С. Ермилов, A.M. Липанов, С.Ю. Серебренников; под ред. Академика A.M. Липанова. - М.: Машиностроение, 2011).The invention relates to the field of inorganic chemistry and can be used to obtain stabilized alpha aluminum hydride (HA). GA is used as an energy component of fuel cells and solid rocket fuels (Solid fuels of jet engines / V.N. Alikin, A.V. Vakhrushev, V.B. Golubchikov, A.S. Ermilov, AM Lipanov, S.Yu. Serebrennikov; under the editorship of Academician AM Lipanov. - M.: Mechanical Engineering, 2011).
Из многочисленных кристаллических форм ГА только альфа-форма является термодинамически устойчивой и обладает необходимым комплексом физико-химических свойств для практического применения (Alex Paraskos, Jami Hanks, Gary Lund. Synthesis and Characterization of Alpha Alane. ATK Launch Systems. IMEM Conference, Miami. 2007).Of the many crystalline forms of HA, only the alpha form is thermodynamically stable and possesses the necessary set of physicochemical properties for practical use (Alex Paraskos, Jami Hanks, Gary Lund. Synthesis and Characterization of Alpha Alane. ATK Launch Systems. IMEM Conference, Miami. 2007 )
Известен способ получения альфа гидрида алюминия, включающий реакцию между хлоридом алюминия и гидридом щелочного металла с образованием раствора эфирного комплекса гидрида алюминия и выпадением осадка хлорида лития, фильтрование осадка хлорида лития, дозирование раствора эфирного комплекса гидрида алюминия в нагретый толуол с отгонкой выделяющегося эфира, и выделение целевого продукта из нагретого толуола путем обработки кислотным раствором, способным растворить и удалить примеси, содержащиеся в продукте, выделение альфа гидрида алюминия из кислотного раствора (US 6228338, МПК С01В 6/00, опубл. 08.05.2001).A known method of producing alpha aluminum hydride, comprising the reaction between aluminum chloride and an alkali metal hydride with the formation of an ether solution of an aluminum hydride complex and precipitation of lithium chloride, filtering a precipitate of lithium chloride, dosing a solution of an ether complex of aluminum hydride in heated toluene with distillation of the ester, and isolation target product from heated toluene by treatment with an acid solution capable of dissolving and removing impurities contained in the product, the selection of alpha hydride Luminos from acidic solution (US 6,228,338, IPC S01V 6/00, publ. 08.05.2001).
Недостатками данного способа являются: введение дорогостоящего реагента - борогидрида щелочного металла, загрязнение продукта нестабильными формами гидрида алюминия, которые разрушают на этапе кислотной промывки и связанные с этим сравнительно невысокие выходы ГА.The disadvantages of this method are: the introduction of an expensive reagent - alkali metal borohydride, contamination of the product with unstable forms of aluminum hydride, which destroy at the stage of acid washing and the relatively low HA outputs associated with this.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является выбранный в качестве прототипа способ получения ГА (US 7238336, МПК C10L 1/12, C07F 5/06, С01В 6/00, опубл. 03.07.2007).The closest in technical essence to the claimed method is the selected as a prototype method for the production of HA (US 7238336, IPC C10L 1/12, C07F 5/06, C01B 6/00, published 03.07.2007).
Способ получения альфа гидрида алюминия, включающий реакцию между хлоридом алюминия (ХА) и лития алюмогидридом (ЛАГ) с образованием раствора эфирного комплекса гидрида алюминия и выпадением осадка хлорида лития, дозирование раствора эфирного комплекса гидрида алюминия в нагретый толуол, содержащий модифицирующую добавку, и выделение целевого продукта из нагретого толуола.A method for producing alpha aluminum hydride, comprising a reaction between aluminum chloride (XA) and lithium aluminum hydride (LHA) to form a solution of an ethereal complex of aluminum hydride and precipitation of lithium chloride, dosing a solution of ethereal complex of aluminum hydride in heated toluene containing a modifying additive, and isolating the target product from heated toluene.
В прототипе в качестве модифицирующей добавки применяется полимер, выбранный из ряда полистирола, полибутадиена, поли-альфа-пинена, полисилоксанов, их сополимеров и т.д.In the prototype, a polymer selected from the range of polystyrene, polybutadiene, poly-alpha-pinene, polysiloxanes, their copolymers, etc. is used as a modifying additive.
Недостатками способа являются: необходимость использования разбавленных растворов, значительное содержание нестабильных кристаллических модификаций гидрида алюминия и связанные с этим невысокие выходы (50-55%).The disadvantages of the method are: the need to use dilute solutions, a significant content of unstable crystalline modifications of aluminum hydride and the associated low yields (50-55%).
В рамках данного изобретения была поставлена задача повышения выхода целевого продукта до 80% и выше с одновременным повышением качества продукта и безопасности технологического процесса.In the framework of this invention the task was to increase the yield of the target product to 80% and higher while improving the quality of the product and process safety.
Поставленная задача с указанным техническим результатом достигается тем, что в способе получения альфа гидрида алюминия, включающем реакцию между ХА и ЛАГ с образованием раствора эфирного комплекса гидрида алюминия и выпадением осадка хлорида лития, дозирование раствора эфирного комплекса гидрида алюминия в нагретый толуол, содержащий модифицирующую добавку, и выделение целевого продукта из нагретого толуола, согласно изобретению в качестве модифицирующей добавки используют хлориды щелочных металлов, реакцию между хлоридом алюминия и лития алюмогидридом осуществляют в температурном интервале от -40°C ÷ -15°C, а продолжительность дозирования раствора эфирного комплекса гидрида алюминия в толуол, нагретый до температуры в диапазоне 70°C÷105°C, составляет 10-30 минут.The task with the specified technical result is achieved by the fact that in the method for producing alpha aluminum hydride, which includes the reaction between XA and PAH with the formation of an ether solution of an ether complex of aluminum hydride and precipitation of lithium chloride, dosing a solution of the ether complex of aluminum hydride in heated toluene containing a modifying additive, and the selection of the target product from heated toluene, according to the invention, alkali metal chlorides, the reaction between aluminum chloride, are used as a modifying additive I and lithium with aluminum hydride are carried out in the temperature range from -40 ° C ÷ -15 ° C, and the duration of the dosing of the solution of the ethereal complex of aluminum hydride in toluene, heated to a temperature in the range of 70 ° C ÷ 105 ° C, is 10-30 minutes.
Использование в качестве модифицирующей добавки хлоридов щелочных металлов вместо полимеров позволяет повысить выход и качество продукта, так как в отличие от полимерных соединений хлориды щелочных металлов не встраиваются в кристаллическую структуру ГА и полностью удаляются в процессе выделения целевого продукта из нагретого толуола.The use of alkali metal chlorides as a modifying additive instead of polymers improves the yield and quality of the product, since, in contrast to polymeric compounds, alkali metal chlorides do not integrate into the HA crystal structure and are completely removed during the isolation of the target product from heated toluene.
Осуществление реакции между хлоридом алюминия и лития алюмогидридом в температурном интервале от -40°C ÷ -15°C стабилизирует пересыщенный раствор эфирного комплекса ГА и позволяет проводить дозирование раствора эфирного комплекса ГА в толуол, нагретый до температуры в диапазоне 70°C÷105°C, в течение 10-30 минут. Таким образом, предотвращается преждевременное выпадение в осадок эфирного комплекса гидрида алюминия и отложение его на контактирующих поверхностях трубопроводов, которое наблюдается при температурах, превышающих -15°C. Преждевременно выпавший осадок эфирного комплекса ГА представляет опасность из-за способности к самовоспламенению на воздухе или взрыву при контакте с водой в процессе промывки аппаратуры и трубопроводов. Также выпадение осадка эфирного комплекса ГА снижает выход целевого продукта из-за образования неустойчивых форм ГА в нагретом толуоле.The reaction between aluminum chloride and lithium aluminum hydride in the temperature range from -40 ° C ÷ -15 ° C stabilizes the supersaturated solution of the ether complex of HA and allows the dosage of the solution of the ether complex of HA in toluene heated to a temperature in the range of 70 ° C ÷ 105 ° C , for 10-30 minutes. Thus, the premature precipitation of the ethereal complex of aluminum hydride and its deposition on the contacting surfaces of pipelines, which is observed at temperatures exceeding -15 ° C, are prevented. The premature precipitation of the HA ether complex is dangerous due to the ability to self-ignite in air or explode upon contact with water during the flushing of equipment and pipelines. Also, the precipitation of the ether complex of HA reduces the yield of the target product due to the formation of unstable forms of HA in heated toluene.
Преимущественным вариантом осуществления изобретения является использование в качестве модифицирующей добавки выпавшего в осадок хлорида лития.An advantageous embodiment of the invention is the use of precipitated lithium chloride as a modifying additive.
Новая совокупность параметров позволяет решить задачу получения качественного стабилизированного альфа гидрида алюминия безопаснее по сравнению с прототипом, с выходами, достигающими 80-96%.A new set of parameters allows us to solve the problem of obtaining high-quality stabilized alpha aluminum hydride safer compared to the prototype, with yields reaching 80-96%.
Для определения параметров полученного альфа гидрида алюминия методом электронно-микроскопического анализа получают фотографии кристаллов, по которым проводят их морфологический и дисперсионный анализ. Полученные кристаллы имеют максимальный размер частиц до 25-60 мкм.To determine the parameters of the obtained alpha aluminum hydride by electron microscopic analysis, photographs of crystals are obtained, according to which their morphological and dispersion analysis is carried out. The resulting crystals have a maximum particle size of up to 25-60 microns.
Методом рентгенофазового анализа устанавливают принадлежность к кристаллографической группе симметрии и определяют параметры кристаллической решетки. Полученный ГА имеет гексагональную модификацию кристаллической решетки и, следовательно, является альфа гидридом алюминия.By the method of x-ray phase analysis, membership in the crystallographic symmetry group is established and the parameters of the crystal lattice are determined. The resulting HA has a hexagonal crystal lattice modification and, therefore, is alpha aluminum hydride.
Сущность изобретения поясняется примерами 1-4.The invention is illustrated by examples 1-4.
Пример 1.Example 1
В стеклянном реакторе на 3 л, снабженном мешалкой, 125 г лития алюмогидрида растворяют при комнатной температуре в 1200 мл смеси эфира и толуола (3:1) под атмосферой сухого аргона. В другом реакторе на 4 л, снабженном мешалкой и охлаждающей рубашкой, в 300 мл смеси эфира и толуола растворяют 132 г хлорида алюминия под атмосферой сухого аргона. При растворении хлорида алюминия удерживают температуру ниже -10°C. После чего проводят реакцию между хлоридом алюминия и лития алюмогидридом с образованием раствора эфирного комплекса гидрида алюминия, параллельно захолаживая реакционную массу до -20°C. Раствор перемешивают 20 минут. После выпадения всего количества осадка хлорида лития осадок хлорида лития отфильтровывают и переносят в 15-литровый реактор для кристаллизации, содержащий нагретый до 75°C толуол. Охлажденный раствор эфирного комплекса гидрида алюминия непрерывно, в течение 20 минут, дозируют в нагретый толуол, находящийся в реакторе для кристаллизации. В процессе дозирования раствора эфирного комплекса гидрида алюминия необходимо удерживать указанную температуру нагретого толуола, не допуская ее просадки ниже 70°C. После окончания дозирования раствора эфирного комплекса гидрида алюминия в нагретый толуол проводят плавное повышение температуры, при этом осуществляется постепенная отгонка эфира в специальную емкость. Приблизительно через 2 часа температура в реакторе для кристаллизации достигнет 100-105°C и отгонка эфира полностью прекращается. Смеси дают остыть до комнатной температуры, после чего при охлаждении и перемешивании сначала по каплям, а после прекращения активного газовыделения - тонкой струей добавляют 500 мл 18% соляной кислоты. Во время добавления кислоты температуре не дают подняться выше 35°C. Через 30 минут перемешивание прекращают и нижний, кислотный слой, содержащий суспензию продукта, сливают в специальную емкость. Гидрид алюминия отделяют промывкой водой до нейтральной реакции, а затем промывают спиртом. Выход 114 г (96%).In a 3 L glass reactor equipped with a stirrer, 125 g of lithium aluminum hydride is dissolved at room temperature in 1200 ml of a mixture of ether and toluene (3: 1) under an atmosphere of dry argon. In another 4 L reactor equipped with a stirrer and a cooling jacket, 132 g of aluminum chloride are dissolved in 300 ml of a mixture of ether and toluene under an atmosphere of dry argon. By dissolving aluminum chloride, the temperature is kept below -10 ° C. Then a reaction is carried out between aluminum chloride and lithium aluminum hydride to form a solution of the ethereal complex of aluminum hydride, while at the same time cooling the reaction mass to -20 ° C. The solution was stirred for 20 minutes. After the total amount of lithium chloride precipitate has precipitated out, the lithium chloride precipitate is filtered off and transferred to a 15-liter crystallization reactor containing toluene heated to 75 ° C. The cooled solution of the ethereal complex of aluminum hydride is continuously dosed for 20 minutes into heated toluene in the crystallization reactor. During the dosing of the solution of the ethereal complex of aluminum hydride, it is necessary to maintain the indicated temperature of the heated toluene, preventing its subsidence below 70 ° C. After the dosing of the solution of the ethereal complex of aluminum hydride in heated toluene, a gradual increase in temperature is carried out, while the ether is gradually distilled into a special container. After about 2 hours, the temperature in the crystallization reactor reaches 100-105 ° C and ether distillation is completely stopped. The mixture was allowed to cool to room temperature, after which, with cooling and stirring, first dropwise, and after the cessation of active gas evolution, 500 ml of 18% hydrochloric acid was added in a fine stream. When adding acid, the temperature is not allowed to rise above 35 ° C. After 30 minutes, stirring is stopped and the lower acid layer containing the suspension of the product is poured into a special container. Aluminum hydride is separated by washing with water until neutral, and then washed with alcohol. Yield 114 g (96%).
Пример 2.Example 2
Синтез проведен согласно примеру 1, но время дозирования раствора эфирного комплекса гидрида алюминия в нагретый толуол составило 10 мин.The synthesis was carried out according to example 1, but the dosing time of the solution of the ethereal complex of aluminum hydride in heated toluene was 10 minutes
Результаты приведены в табл. 1.The results are shown in table. one.
Пример 3.Example 3
Синтез проведен согласно примеру 1, но время дозирования раствора эфирного комплекса гидрида алюминия в нагретый толуол составило 30 минут.The synthesis was carried out according to example 1, but the dosing time of the solution of the ethereal complex of aluminum hydride in heated toluene was 30 minutes.
Результаты приведены в табл. 1.The results are shown in table. one.
Пример 4.Example 4
Синтез проведен согласно примеру 1, но вместо переноса в реактор для кристаллизации выпавшего осадка хлорида лития в реактор для кристаллизации помещают 200 г хорошо измельченного и высушенного хлорида натрия.The synthesis was carried out according to example 1, but instead of transferring to the crystallization reactor the precipitated lithium chloride precipitate, 200 g of well-ground and dried sodium chloride were placed in the crystallization reactor.
Результаты приведены в табл. 1.The results are shown in table. one.
Полученный согласно изобретению стабилизированный альфа-гидрид алюминия может быть использован:The stabilized aluminum alpha hydride obtained according to the invention can be used:
- в качестве энергетического компонента топливных элементов,- as an energy component of fuel cells,
- в качестве энергетического компонента твердых ракетных топлив.- as an energy component of solid rocket fuels.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015121096/05A RU2602141C1 (en) | 2015-06-04 | 2015-06-04 | Method of producing alpha aluminium hydride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015121096/05A RU2602141C1 (en) | 2015-06-04 | 2015-06-04 | Method of producing alpha aluminium hydride |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2602141C1 true RU2602141C1 (en) | 2016-11-10 |
Family
ID=57277999
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015121096/05A RU2602141C1 (en) | 2015-06-04 | 2015-06-04 | Method of producing alpha aluminium hydride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2602141C1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2648420C1 (en) * | 2017-04-18 | 2018-03-26 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт химии и механики" (ФГУП "ЦНИИХМ") | Method of producing alpha aluminium hydride |
| CN109179317A (en) * | 2018-09-10 | 2019-01-11 | 黎明化工研究设计院有限责任公司 | A method of preparing three aluminum hydrides |
| CN114180522A (en) * | 2021-12-30 | 2022-03-15 | 北京珺政慧通科技有限公司 | Method for controlling particle size of alpha-aluminum trihydride |
| CN115974002A (en) * | 2022-12-14 | 2023-04-18 | 浙江中宁硅业有限公司 | Aluminum trihydride and preparation method thereof |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3801657A (en) * | 1969-01-15 | 1974-04-02 | Us Army | Direct crystallization of aluminum hydride from toluene-ether |
| US6228338B1 (en) * | 1999-06-16 | 2001-05-08 | Sri International | Preparation of aluminum hydride polymorphs, particularly stabilized α-alh3 |
| US6984746B2 (en) * | 2004-04-05 | 2006-01-10 | Alliant Techsystems Inc. | Method for the production of α-alane |
| US7238336B2 (en) * | 2004-04-05 | 2007-07-03 | Alliant Techsystems Inc. | Method for the production of α-alane |
-
2015
- 2015-06-04 RU RU2015121096/05A patent/RU2602141C1/en active IP Right Revival
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3801657A (en) * | 1969-01-15 | 1974-04-02 | Us Army | Direct crystallization of aluminum hydride from toluene-ether |
| US6228338B1 (en) * | 1999-06-16 | 2001-05-08 | Sri International | Preparation of aluminum hydride polymorphs, particularly stabilized α-alh3 |
| US6984746B2 (en) * | 2004-04-05 | 2006-01-10 | Alliant Techsystems Inc. | Method for the production of α-alane |
| US7238336B2 (en) * | 2004-04-05 | 2007-07-03 | Alliant Techsystems Inc. | Method for the production of α-alane |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2648420C1 (en) * | 2017-04-18 | 2018-03-26 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт химии и механики" (ФГУП "ЦНИИХМ") | Method of producing alpha aluminium hydride |
| CN109179317A (en) * | 2018-09-10 | 2019-01-11 | 黎明化工研究设计院有限责任公司 | A method of preparing three aluminum hydrides |
| CN109179317B (en) * | 2018-09-10 | 2022-03-08 | 黎明化工研究设计院有限责任公司 | Method for preparing aluminum trihydride |
| CN114180522A (en) * | 2021-12-30 | 2022-03-15 | 北京珺政慧通科技有限公司 | Method for controlling particle size of alpha-aluminum trihydride |
| CN115974002A (en) * | 2022-12-14 | 2023-04-18 | 浙江中宁硅业有限公司 | Aluminum trihydride and preparation method thereof |
| CN115974002B (en) * | 2022-12-14 | 2024-04-05 | 浙江中宁硅业有限公司 | Aluminum trihydride and preparation method thereof |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2602141C1 (en) | Method of producing alpha aluminium hydride | |
| Zou et al. | Opposite particle size effect on amorphous calcium carbonate crystallization in water and during heating in air | |
| CN109891006B (en) | Method for treating an aqueous composition comprising lithium sulfate and sulfuric acid | |
| CA2905499C (en) | Process for pure carbon production, compositions, and methods thereof | |
| CN111646442B (en) | Red phosphorus preparation method and crystalline red phosphorus | |
| Yang et al. | Crystallization of lithium carbonate from aqueous solution: new insights into crystal agglomeration | |
| Zhu et al. | Highly Shape‐Selective Synthesis of Monodispersed Fivefold Twinned Platinum Nanodecahedrons and Nanoicosahedrons | |
| CN102295276B (en) | Method for preparing porous aluminium nitride particle or porous gallium nitride particle by two-step nitridation method | |
| US20170275163A1 (en) | Synthesis of Microcrystalline Alpha Alane | |
| JP5755677B2 (en) | Method for producing ZSM-5 | |
| EP0318362B1 (en) | Process for the preparation of rare earth borides | |
| JP2007531683A (en) | Method for producing α-alan | |
| CN106103816B (en) | Method for producing gallium nitride crystal | |
| CN108423699B (en) | Preparation method of lithium battery diaphragm coated with special alumina | |
| CN103201212A (en) | Continuous process for nanomaterial synthesis from simultaneous emulsification and detonation of an emulsion | |
| CN106800303B (en) | Method for preparing potassium iodide by using microchannel reactor | |
| KR101689487B1 (en) | Method of purifying calcium fluoride | |
| RU2443629C1 (en) | Magnesium fluoride synthesis method | |
| JP2015040163A (en) | Method of producing lithium hexafluorophosphate | |
| RU2648420C1 (en) | Method of producing alpha aluminium hydride | |
| RU2717780C1 (en) | Method of producing fibrous silicon | |
| US20120058191A1 (en) | Carbon-bearing nsp3 nanoparticle and its synthesis route | |
| Wang et al. | Control of the agglomeration of crystals in the reactive crystallization of 5-(difluoromethoxy)-2-mercapto-1 H-benzimidazole | |
| RU2588627C1 (en) | Method of refining metallurgical silicon | |
| KR101663435B1 (en) | Method to purify aluminum and use of purified aluminum to purify silicon |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170605 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20180216 |