RU2599757C2 - Способ получения карбида ванадия - Google Patents
Способ получения карбида ванадия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2599757C2 RU2599757C2 RU2014118821/05A RU2014118821A RU2599757C2 RU 2599757 C2 RU2599757 C2 RU 2599757C2 RU 2014118821/05 A RU2014118821/05 A RU 2014118821/05A RU 2014118821 A RU2014118821 A RU 2014118821A RU 2599757 C2 RU2599757 C2 RU 2599757C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- carbon
- vanadium carbide
- vanadium
- temperature
- minutes
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к химической промышленности и порошковой металлургии и может быть использовано при изготовлении спеченных твердых сплавов и катализаторов. Карбид ванадия получают нагревом смеси оксида ванадия V2O3 и нановолокнистого углерода с удельной поверхностью 138-160 м2/г в токе инертного газа при температуре 1250-1350°C в течение 25-30 мин. Изобретение позволяет упростить процесс получения карбида ванадия и уменьшить энергозатраты.
Description
Предлагаемое изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу карбида ванадия, и может быть использовано при изготовлении спеченных твердых сплавов на основе карбидов вольфрама или титана с целью повышения их эксплуатационных свойств, в качестве катализатора для каталитических процессов.
Известен способ получения карбида ванадия магнийтермическим восстановлением оксида ванадия V2O5 в присутствии основного карбоната магния по реакции
(Jianhua Ma, Meining Wu, Yihong Du, Suqin Chen, Jian Ye, Liangliang Jin.Low Temperature Synthesis of Vanadium Carbide (VC). Materials Letters 63 (2009) 905-907).
Однако указанный способ имеет недостатки. Это применение при синтезе карбида ванадия дорогого и токсичного порошкообразного магния, образование водорода - горючего (взрывоопасного) газа, а также необходимость очистки полученного карбида ванадия от другого твердого продукта реакции - оксида магния (обычно производится обработкой минеральными кислотами).
Кроме того, известен способ (Заявка US 2006/005281 кл. C01B 31/30, 2006), являющийся прототипом предлагаемого изобретения и заключающийся в нагреве смеси оксида ванадия V2O3 и углеродного материала (нановолокнистого углерода) в токе инертного газа при температуре 900-1900°C в течение 1-30 минут.
Однако указанный способ имеет недостатки. Это невозможность получения однофазного продукта и наличие в нем непрореагировавшего углерода. Эти недостатки связаны с применением углеродного материала, в том числе нановолокнистого углерода, со сравнительно небольшим значением удельной поверхности (68,5 м2/г).
Задачей предлагаемого изобретения является получение однофазного продукта при отсутствии в нем непрореагировавшего углерода.
Поставленная задача достигается тем, что в известном способе получения карбида ванадия, включающем нагрев смеси оксида металла и нановолокнистого углерода в токе инертного газа при температуре 1250-1350°C в течение 25-30 мин, в качестве оксида металла берут оксид ванадия V2O3 и используют нановолокнистый углерод с удельной поверхностью 138-160 м2/г.
Способ осуществляется следующим образом. Навески порошков оксида ванадия V2O3 и углеродного материала (нановолокнистого углерода) берутся по стехиометрии на карбид ванадия в соответствии с реакцией
Далее смесь просеивается через сито с размером ячейки 100 мкм. При просеивании происходит перемешивание оксида ванадия с углеродом. Далее смесь загружается в тигель из стеклоуглерода внутренним диаметром 15 мм и высотой внутреннего пространства 60 мм. Тогда внутренний объем тигля 10,603 см3. При плотности смеси 4,2 г/см3 масса ее примерно равна 31 грамму. Тигель из стеклоуглерода закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Кварцевый реактор продувается инертным газом - аргоном. Нагрев смеси производят при температуре 1250-1350°C в течение 25-30 минут.
Температура в реакторе контролируется оптическим пирометром. После остывания реактора прекращается подача аргона, из реактора извлекается тигель, из тигля высыпается продукт реакции (порошок карбида ванадия).
При температурах ниже 1250°C карбид ванадия не образуется, о чем свидетельствует отсутствие его рефлексов на дифрактограммах. При температурах, превышающих 1350°C, имеют место ненужные энергозатраты. При времени процесса менее 25 минут карбид ванадия не образуется, о чем свидетельствует отсутствие его рефлексов на дифрактограммах. При времени процесса более 30 минут имеют место ненужные энергозатраты. При уменьшении величины удельной поверхности порошка нановолокнистого углерода ниже 138 м2/г времени 25-30 минут и температуры 1250-1350°C оказывается недостаточно для полного завершения процесса образования карбида ванадия, о чем свидетельствует наличие на дифрактограммах рефлексов исходного реагента - оксида ванадия V2O3. Увеличение значения удельной поверхности порошка нановолокнистого углерода выше 160 м2/г невозможно при любом времени измельчения.
Пример реализации изобретения
Порошки оксида ванадия V2O3 и нановолокнистого углерода с удельной поверхностью 148 м2/г совместно просеиваются через сито с размером ячейки 100 мкм. Далее готовая смесь засыпается в тигель из стеклоуглерода. Тигель закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Кварцевый реактор продувается аргоном. Температура процесса 1300°C, время выдержки при этой температуре 27 минут. Рентгенофазовым анализом установлено наличие в продуктах реакции (термообработанной смеси) только одной фазы - карбида ванадия. На дериватограмме образца при температуре примерно 500°C не зафиксирована убыль массы с одновременным экзотермическим эффектом, что свидетельствует об отсутствии в образце примеси свободного углерода.
Использование в составе смеси более дисперсного, чем в прототипе, углеродного материала (нановолокнистого углерода) позволяет получить однофазный продукт при отсутствии в нем непрореагировавшего углерода.
Claims (1)
- Способ получения карбида ванадия, включающий нагрев смеси оксида металла и нановолокнистого углерода в токе инертного газа при температуре 1250-1350°C в течение 25-30 мин, отличающийся тем, что в качестве оксида металла берут оксид ванадия V2O3 и используют нановолокнистый углерод с удельной поверхностью 138-160 м2/г.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014118821/05A RU2599757C2 (ru) | 2014-05-08 | 2014-05-08 | Способ получения карбида ванадия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014118821/05A RU2599757C2 (ru) | 2014-05-08 | 2014-05-08 | Способ получения карбида ванадия |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2014118821A RU2014118821A (ru) | 2015-11-20 |
RU2599757C2 true RU2599757C2 (ru) | 2016-10-10 |
Family
ID=54552935
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014118821/05A RU2599757C2 (ru) | 2014-05-08 | 2014-05-08 | Способ получения карбида ванадия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2599757C2 (ru) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3342553A (en) * | 1965-03-10 | 1967-09-19 | Vanadium Corp Of America | Process for making vanadium carbide briquettes |
US3383196A (en) * | 1965-02-19 | 1968-05-14 | Union Carbide Corp | Vanadium carbide process |
US5380688A (en) * | 1993-08-09 | 1995-01-10 | The Dow Chemical Company | Method for making submicrometer carbides, submicrometer solid solution carbides, and the material resulting therefrom |
SU1826313A1 (ru) * | 1987-03-02 | 1995-05-20 | Научно-производственное объединение "Тулачермет" | Способ получения карбидов металлов |
US20060051281A1 (en) * | 2004-09-09 | 2006-03-09 | Bhabendra Pradhan | Metal carbides and process for producing same |
RU2333888C1 (ru) * | 2007-04-06 | 2008-09-20 | Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова | Способ получения высокодисперсных тугоплавких карбидов для покрытий и композитов на их основе |
RU2388689C1 (ru) * | 2008-12-18 | 2010-05-10 | Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) | Способ получения карбида вольфрама w2c |
-
2014
- 2014-05-08 RU RU2014118821/05A patent/RU2599757C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3383196A (en) * | 1965-02-19 | 1968-05-14 | Union Carbide Corp | Vanadium carbide process |
US3342553A (en) * | 1965-03-10 | 1967-09-19 | Vanadium Corp Of America | Process for making vanadium carbide briquettes |
SU1826313A1 (ru) * | 1987-03-02 | 1995-05-20 | Научно-производственное объединение "Тулачермет" | Способ получения карбидов металлов |
US5380688A (en) * | 1993-08-09 | 1995-01-10 | The Dow Chemical Company | Method for making submicrometer carbides, submicrometer solid solution carbides, and the material resulting therefrom |
US20060051281A1 (en) * | 2004-09-09 | 2006-03-09 | Bhabendra Pradhan | Metal carbides and process for producing same |
RU2333888C1 (ru) * | 2007-04-06 | 2008-09-20 | Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова | Способ получения высокодисперсных тугоплавких карбидов для покрытий и композитов на их основе |
RU2388689C1 (ru) * | 2008-12-18 | 2010-05-10 | Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) | Способ получения карбида вольфрама w2c |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2014118821A (ru) | 2015-11-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Pourmortazavi et al. | Synthesis, structure characterization and catalytic activity of nickel tungstate nanoparticles | |
Moshtaghioun et al. | Rapid carbothermic synthesis of silicon carbide nano powders by using microwave heating | |
Rao et al. | Preparation and characterization of Li2TiO3 pebbles by internal gelation sol–gel process | |
Majumdar et al. | A study on isothermal kinetics of thermal decomposition of cobalt oxalate to cobalt | |
JP2008266755A (ja) | 遷移金属ナノ粒子の製造方法 | |
Chandrasekhar et al. | Thermoluminescence response in gamma and UV irradiated Dy2O3 nanophosphor | |
TW201247314A (en) | Silica-loaded catalyst | |
Davtyan et al. | Reduction of MoO3 by Zn: Reducer migration phenomena | |
JP5640775B2 (ja) | 顆粒状酸化ガリウムの製造方法 | |
RU2599757C2 (ru) | Способ получения карбида ванадия | |
JP2020090428A (ja) | シリコンの製造方法及び製造装置 | |
KR100959931B1 (ko) | 질화티타늄 분말의 제조 방법 | |
KR101352371B1 (ko) | 자전연소합성법을 이용한 저산소 티타늄 분말 제조방법 | |
CN105297129A (zh) | 一种氮氧化硅晶须的合成方法 | |
RU2559482C2 (ru) | Способ получения диборида титана | |
JP5811856B2 (ja) | 水蒸気改質用触媒及び改質触媒体 | |
RU2550848C2 (ru) | Способ получения карбида бора | |
CN106673047B (zh) | 一种制备过渡金属一氧化物粉体、靶材和薄膜的方法 | |
Matsukevich et al. | Effect of preparation method on physicochemical properties of nanostructured MgO powder | |
Wallace et al. | Synthesis of carbide ceramics via reduction of adsorbed anions on an activated carbon matrix | |
RU2559485C1 (ru) | Способ получения диборида циркония | |
VillaVelázquez-Mendoza et al. | Novel sea-urchin-like rutile microstructures synthesized by the thermal decomposition and oxidation of K2TiF6 | |
Radev et al. | Classical and contemporary synthesis methods of boron carbide powders | |
RU2550182C2 (ru) | Способ получения карбида титана | |
RU2638396C2 (ru) | Способ получения диборида ванадия |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190509 |