RU2559482C2 - Способ получения диборида титана - Google Patents
Способ получения диборида титана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2559482C2 RU2559482C2 RU2013156224/05A RU2013156224A RU2559482C2 RU 2559482 C2 RU2559482 C2 RU 2559482C2 RU 2013156224/05 A RU2013156224/05 A RU 2013156224/05A RU 2013156224 A RU2013156224 A RU 2013156224A RU 2559482 C2 RU2559482 C2 RU 2559482C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium diboride
- carbon
- mixture
- carbon material
- temperature
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу диборида титана, и может быть использовано для производства керамической брони, изготовления нагревателей высокотемпературных электропечей сопротивления, ванн и тиглей - испарителей металлов, деталей металлопроводов и электромагнитных насосов для перекачивания расплавленных металлов, узлов химической аппаратуры. Способ получения диборида титана состоит в нагреве шихты из смеси двуокиси титана, химического реагента, содержащего бор, и углеродного материала при температуре 1500-1700°C в течение 20-25 минут. Смешение компонентов шихты осуществляется при совместном просеивании. В качестве углеродного материала используют высокодисперсный порошок нановолокнистого углерода с удельной поверхностью 138-160 м2/г. Изобретение позволяет упростить процесс получения диборида титана.
Description
Предлагаемое изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу диборида титана, и может быть использовано для производства керамической брони, изготовления нагревателей высокотемпературных электропечей сопротивления, ванн и тиглей - испарителей металлов, деталей металлопроводов и электромагнитных насосов для перекачивания расплавленных металлов, узлов химической аппаратуры.
Известен способ получения диборида титана восстановлением порошкообразного диоксида титана пропаном в присутствии порошка бора в азотном плазменном потоке (Галевский Г.В., Руднева В.В. Особенности процессов боридообразования в условиях плазменного потока /Вестник горно-металлургической секции РАЕН. Отделение металлургии: сборник научных трудов/ СибГИУ - Новокузнецк, 2010. - Вып.26. - С.111-116).
Однако указанный способ имеет следующие недостатки. Использование в качестве источника углерода горючего газа (пропана) может при разгерметизации плазмохимического реактора привести к образованию взрывоопасной пропановоздушной смеси. Кроме того, получить данным процессом чистый, без примесей, диборид титана невозможно, поскольку по данным рентгенофазового анализа в продуктах реакции после закалки наряду с ним содержится и титан.
Кроме того, известен способ получения диборида титана (заявка US 2013/0251595 кл. С01В 35/04, 26.09.2013), являющийся прототипом предлагаемого изобретения и заключающийся в нагреве шихты из смеси двуокиси титана, химического реагента, содержащего бор, и углеродного материала [0042] при температуре 1500-1700°C в течение 20-25 минут [0038]-[0041].
Однако указанный способ имеет недостаток. Это смешение компонентов шихты в жидкостях с последующей сушкой суспензии [0046], что усложняет процесс. В качестве жидкостей могут применяться органические и неорганические материалы с кислой, основной или нейтральной реакцией [0048]. Этот недостаток связан со сравнительно невысокой дисперсностью применяемых углеродных материалов, в качестве которых заявляются: carbon black (сажа), synthetic carbon (искусственный графит) и calcined petroleum coke (прокаленный нефтяной кокс) [0042]-[0045]. Сведения об их дисперсности (или удельной поверхности) в тексте прототипа не приводятся. Однако известно [Gruner W., Stolle S., Wetzig K. Formation of COx species during the carbothermal reduction of oxides of Zr, Si, Ti, Cr, W and Mo. International Journal of Refractory Metals & Hard Materials 18 (2000) 137-139], что удельная поверхность сажи составляет 80,2 м2/г, а порошка графита 19,5 м2/г. Известно также, что прокаленный нефтяной кокс [Соседов В.П., Чалых Е.Ф. Графитация углеродистых материалов. - М.: Металлургия, 1987, с. 23.] является сырьем для получения графита. Поэтому можно предположить, что при одинаковых условиях измельчения прокаленного нефтяного кокса и искусственного графита значения дисперсности (и удельной поверхности) порошков этих материалов будут сопоставимы.
Задачей предлагаемого изобретения является упрощение процесса.
Поставленная задача достигается тем, что в известном способе получения диборида титана, заключающемся в нагреве шихты из смеси двуокиси титана, химического реагента, содержащего бор, и углеродного материала при температуре 1500-1700°C в течение 20-25 минут, смешение компонентов шихты осуществляется при совместном просеивании, а в качестве углеродного материала используют высокодисперсный порошок нановолокнистого углерода с удельной поверхностью 138…160 м2/г. Порошок нановолокнистого углерода получается растиранием в ступке его гранул размером 4-8 мм, изготовленных каталитическим разложением газообразных предельных углеводородов на никелевом катализаторе при температуре 550°C. Гранулы образованы плотно переплетенными нитями нановолокнистого углерода длиной до 4 мкм и диаметром 10-100 нм (средний диаметр 73 нм). Содержание примесей (остатков катализатора) в нановолокнистом углероде невелико и не превышает 1% масс. Использование в качестве углеродного материала нановолокнистого углерода приводит к следующему. Поскольку величина удельной поверхности нановолокнистого углерода значительно выше, чем у сажи, искусственного графита и прокаленного нефтяного кокса, при смешении реагентов (двуокиси титана, химического реагента, содержащего бор, и
углеродного материала - в данном случае нановолокнистого углерода) обеспечивается более тесный контакт между твердыми частицами реагентов. Это, в свою очередь, способствует повышению интенсивности процесса синтеза диборида титана. По этой причине отпадает необходимость в дополнительных операциях (смешение компонентов шихты в жидкостях с последующей сушкой суспензии), усложняющих процесс.
Способ осуществляется следующим образом. Порошки двуокиси титана, карбида бора и углеродного материала (нановолокнистого углерода) с удельной поверхностью 138…160 м2/г просеиваются через сито с размером ячейки 100 мкм. При просеивании происходит перемешивание компонентов шихты. Далее шихта загружается в тигель из стеклоуглерода внутренним диаметром 15 мм и высотой внутреннего пространства 60 мм. Тогда внутренний объем тигля 10,603 см3. При плотности шихты 2,5 г/см3 масса ее примерно равна 26 г. Тигель из стеклоуглерода закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Для предотвращения азотирования карбида бора кварцевый реактор продувается аргоном. Нагрев шихты производят при температуре 1500…1700°C в течение 20…25 минут.
Температура в реакторе контролируется оптическим пирометром. После остывания реактора прекращается подача аргона, из реактора извлекается тигель, из тигля высыпается продукт реакции (порошок диборида титана).
При температурах ниже 1500°C диборид титана не образуется, о чем свидетельствует отсутствие его рефлексов на дифрактограммах. При температурах, превышающих 1700°C, имеют место непроизводительные энергозатраты. При времени процесса менее 20 минут диборид титана не образуется, о чем свидетельствует отсутствие его рефлексов на дифрактограммах. При времени процесса более 25 минут имеют место непроизводительные энергозатраты. При уменьшении величины удельной поверхности порошка нановолокнистого углерода ниже 138 м2/г времени 25 минут и температуры 1700°C оказывается недостаточно для полного завершения процесса образования диборида титана, о чем свидетельствует наличие на дифрактограммах рефлексов исходных реагентов - двуокиси титана и карбида бора. Увеличение значения удельной поверхности порошка нановолокнистого углерода выше 160 м2/г невозможно при любом времени измельчения.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить процесс.
Пример реализации изобретения
Порошки двуокиси титана, карбида бора со средним размером частиц 0,8 мкм и нановолокнистого углерода с удельной поверхностью 144 м2/г совместно просеиваются через сито с размером ячейки 100 мкм. Далее готовая шихта засыпается в тигель из стеклоуглерода. Тигель закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Кварцевый реактор продувается аргоном. Температура процесса 1600°C, время выдержки при этой температуре 22 минуты. Рентгенофазовым анализом установлено наличие в продуктах реакции (термообработанной шихте) только одной фазы - диборида титана.
Claims (1)
- Способ получения диборида титана, состоящий в нагреве шихты из смеси двуокиси титана, химического реагента, содержащего бор, и углеродного материала при температуре 1500-1700°C в течение 20-25 минут, отличающийся тем, что смешение компонентов шихты осуществляется при совместном просеивании, а в качестве углеродного материала используют высокодисперсный порошок нановолокнистого углерода с удельной поверхностью 138-160 м2/г.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013156224/05A RU2559482C2 (ru) | 2013-12-17 | 2013-12-17 | Способ получения диборида титана |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013156224/05A RU2559482C2 (ru) | 2013-12-17 | 2013-12-17 | Способ получения диборида титана |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2013156224A RU2013156224A (ru) | 2015-06-27 |
| RU2559482C2 true RU2559482C2 (ru) | 2015-08-10 |
Family
ID=53497099
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013156224/05A RU2559482C2 (ru) | 2013-12-17 | 2013-12-17 | Способ получения диборида титана |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2559482C2 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2723859C1 (ru) * | 2019-09-13 | 2020-06-17 | Евгений Сергеевич Горланов | Способ низкотемпературного синтеза диборида титана |
| RU2805065C1 (ru) * | 2022-12-20 | 2023-10-11 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения порошка диборида титана |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2498880C1 (ru) * | 2012-08-13 | 2013-11-20 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Способ получения порошка диборида титана для материала смачиваемого катода алюминиевого электролизера |
-
2013
- 2013-12-17 RU RU2013156224/05A patent/RU2559482C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2498880C1 (ru) * | 2012-08-13 | 2013-11-20 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Способ получения порошка диборида титана для материала смачиваемого катода алюминиевого электролизера |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| КАРАСЕВ А.И., Получение порошков технических боридов титана, циркония, хрома и вольфрама борокарбидным методом, Порошковая металлургия, 1973, N10, с.1-5. САМСОНОВ Г.В., СЕРЕБРЯКОВА Т.И., НЕРОНОВ В.А., Бориды, Москва, Атомиздат, 1975, с.209. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2723859C1 (ru) * | 2019-09-13 | 2020-06-17 | Евгений Сергеевич Горланов | Способ низкотемпературного синтеза диборида титана |
| RU2805065C1 (ru) * | 2022-12-20 | 2023-10-11 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения порошка диборида титана |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013156224A (ru) | 2015-06-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Mukasyan et al. | Direct combustion synthesis of silicon carbide nanopowder from the elements | |
| Moshtaghioun et al. | Rapid carbothermic synthesis of silicon carbide nano powders by using microwave heating | |
| KR101909626B1 (ko) | 합성 가스 제조를 위한 프로세스 | |
| Mukasyan | Combustion synthesis of silicon carbide | |
| CN103073320A (zh) | 一种ZrB2-SiC(w)陶瓷原料的制备方法 | |
| Martinez et al. | Production of β-SiC by pyrolysis of rice husk in gas furnaces | |
| Krutskii et al. | Synthesis of fine dispersed titanium diboride from nanofibrous carbon | |
| Li et al. | Synthesis of potassium hexatitanate whiskers with high thermal stability from Ti-bearing electric arc furnace molten slag | |
| RU2559482C2 (ru) | Способ получения диборида титана | |
| Lotfian et al. | Alternative reducing agents in metallurgical processes: gasification of shredder residue material | |
| Krishnarao et al. | Thermite assisted synthesis of ZrB 2 and ZrB 2–SiC through B 4 C reduction of ZrO 2 and ZrSiO 4 in air | |
| KR100959931B1 (ko) | 질화티타늄 분말의 제조 방법 | |
| WO2016021173A1 (ja) | マイクロ波複合加熱炉 | |
| RU2550848C2 (ru) | Способ получения карбида бора | |
| JP2019085303A (ja) | シリコンの製造方法及び製造装置 | |
| CN105297129A (zh) | 一种氮氧化硅晶须的合成方法 | |
| Vijay et al. | Carbothermal reduction of sillimanite in a transferred arc thermal plasma reactor | |
| Wang et al. | Preparation of hollow SiC spheres by combustion synthesis | |
| RU2599757C2 (ru) | Способ получения карбида ванадия | |
| Garg et al. | Synthesis of nano-silicon carbide by SiO–C reaction | |
| RU2559485C1 (ru) | Способ получения диборида циркония | |
| Miller et al. | Submicron boron carbide synthesis through rapid carbothermal reduction | |
| Forouzan et al. | A three-step synthesis process of submicron boron carbide powders using microwave energy | |
| CN101734659A (zh) | 高频感应-碳热还原制备碳化钛粉的方法 | |
| RU2576041C2 (ru) | Способ получения полидисперсного порошка карбида бора |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20181218 |