RU2599524C1 - Способ получения пористой керамики из фосфатов кальция для лечения дефектов костной ткани - Google Patents
Способ получения пористой керамики из фосфатов кальция для лечения дефектов костной ткани Download PDFInfo
- Publication number
- RU2599524C1 RU2599524C1 RU2015123973/05A RU2015123973A RU2599524C1 RU 2599524 C1 RU2599524 C1 RU 2599524C1 RU 2015123973/05 A RU2015123973/05 A RU 2015123973/05A RU 2015123973 A RU2015123973 A RU 2015123973A RU 2599524 C1 RU2599524 C1 RU 2599524C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ceramic
- ratio
- producing porous
- foam
- porous ceramic
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61F—FILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
- A61F2/00—Filters implantable into blood vessels; Prostheses, i.e. artificial substitutes or replacements for parts of the body; Appliances for connecting them with the body; Devices providing patency to, or preventing collapsing of, tubular structures of the body, e.g. stents
- A61F2/02—Prostheses implantable into the body
- A61F2/28—Bones
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/0051—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof characterised by the pore size, pore shape or kind of porosity
- C04B38/0054—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof characterised by the pore size, pore shape or kind of porosity the pores being microsized or nanosized
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/007—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof characterised by the pore distribution, e.g. inhomogeneous distribution of pores
- C04B38/0074—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof characterised by the pore distribution, e.g. inhomogeneous distribution of pores expressed as porosity percentage
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Vascular Medicine (AREA)
- Cardiology (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Transplantation (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Heart & Thoracic Surgery (AREA)
- Orthopedic Medicine & Surgery (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области керамических материалов для медицины, которые могут быть использованы для заполнения костных дефектов в травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии. Для получения пористой керамики яичные белки с сахарозой в соотношении 1:1 взбивают в пену, которую смешивают с порошком фосфата кальция в массовом соотношении от 1:1 до 1:5. Смесь формуют, сушат при температуре 180-200°С и спекают при температуре 850-1200°С. Способ обеспечивает получение керамического материала, характеризующегося пористостью 40-90 об.%, размером пор 0,01-20 мкм и прочностью при сжатии 8-15 МПа. 1 ил., 4 пр.
Description
Изобретение относится к области керамических материалов для медицины, а именно травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии, и может использоваться для изготовления материалов, предназначенных для заполнения костных дефектов.
Пористая керамика может быть изготовлена различными способами - методом выгорающих добавок, методом растворимых добавок, методом вспенивающих добавок. В качестве выгорающих добавок используют материалы на основе органических веществ - сажу, опилки, муку. При спекании керамики выгорающая добавка на основе органического вещества сгорает, образуя углекислый газ и пары воды, которые удаляются из образца, формируя в нем систему взаимосвязанных открытых пор. Введением в состав керамической шихты солей, разлагающихся при нагревании, например карбоната или гидрокарбоната аммония, также можно создать систему взаимосвязанных пор в спеченном образце: поры формируются за счет выделения газообразных продуктов разложения (Fabrication and cellular biocompatibility of porous carbonated biphasic calcium phosphate ceramics with a nanostructure / B. Li, X. Chen, B. Guo et al. // Acta Biomaterialia. 2009. V. 5. P. 134-143).
Известен патент (Патент РФ C1 №2299869. Комлев B.C., Баринов С.М., Кубарев О.Л. Способ изготовления пористых керамических гранул фосфатов кальция (Институт физико-химических проблем керамических материалов РАН)), в котором пористые керамические гранулы формируют в системе несмешивающихся жидкостей вода/масло. В состав водной суспензии входит биополимер (желатин), выполняющий роль выгорающей добавки. Керамические гранулы, полученные таким способом, характеризуются пористостью в интервале 20-80 об.%, поры открытые, взаимосвязанные. Недостатком данного способа является относительно низкий выход гранул и необходимость использования больших объемов масла и этилового спирта, используемых для формирования и последующего промывания гранул.
В патенте США (US patent № 8,871,167 Aizawa, et al. Biocompatible ceramic-polymer hybrids and calcium phosphate porous body) предложено использовать для получения пористой кальцийфосфатной керамики волокна фосфатов кальция (ФК), при этом поры формируются за счет переплетения волокон, которые припекаются друг к другу в процессе спекания. Недостатком данного способа является необходимость использования волокон ФК.
В патенте (Патент РФ C1 №2349373, B01D 71/02. Композиционная пористая подложка для оксидно-керамических мембран и способ ее получения / Зырянов В.В. (Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук) №2007138240/15. Заявл. 15.10.2007) описан способ получения пористой керамической подложки для нанесения мембран. Подложки получают литьем суспензий на основе отобранных беложгущихся каолинов и глин с добавками микрокристаллической целлюлозы. Способ получения включает обжиг подготовленной и сформованной суспензии, микрокристаллическая целлюлоза выполняет роль выгорающей добавки.
Запатентован (US patent № 8,586,166 Ohno et al. Ceramic sintered body and ceramic filter) способ получения пористой керамики, состоящей из пористых керамических частиц и связующего слоя, в качестве которого может использоваться стекло или спекающая добавка. Недостатком этого патента является необходимость использования в качестве исходного материала готовых пористых керамических частиц, что усложняет процесс изготовления пористой керамики, приводя к появлению дополнительной стадии получения пористых гранул.
Наиболее близким к данному изобретению является патент РФ №2475461 «Способ получения пористой керамики из гидроксиапатита, обладающей антимикробной активностью». Шликером на основе геля полиакриламида, содержащим порошок гидроксиапатита, включающим ионы цинка или меди, или железа, или серебра пропитывают полиуретановые губки с пористостью от 50 до 90 об.%, после чего проводят спекание при температуре 900-1200°С. Недостатком данного способа получения пористой керамики является выделение большого объема вредных газообразных веществ в процессе спекания, а также невозможность получения больших объемных образцов.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является получение объемных пористых керамических матриксов из фосфатов кальция с пористостью от 40 до 90 об.% и размером пор от 0,01 мкм до 20 мкм, имеющего прочность при сжатии 8-15 МПа.
Технический результат достигается тем, что в способе получения пористой керамики из фосфатов кальция для лечения дефектов костной ткани, включающем введение выгорающей добавки-порообразователя, формование и спекание, согласно изобретению в качестве выгорающей добавки-порообразователя используют взбитые в пену яичные белки с сахарозой, взятые в соотношении 1:1, которые смешивают с керамическим порошком фосфата кальция в соотношении от 1:1 до 1:5 с последующим формованием, сушкой при 180-200°С и термообработкой в камерной печи в температурном интервале 850-1200°С, полученный керамический материал характеризуется пористостью от 40 до 90 об. % и размером пор от 0,01 до 20 мкм, прочностью при сжатии 8-15 МПа.
При спекании керамических образцов происходит разложение яичных белков с образованием углекислого газа, ядовитые газообразные продукты при разложении не образуются.
При изменении соотношения яичных белков с сахарозой образуется нестойкая пена, которая гасится при добавлении керамических порошков ФК. При уменьшении соотношения белковая пена:керамический порошок ФК менее чем 1:1, образуется неоднородный шликер, который после спекания содержит поры различного размера, неравномерно распределенные в керамическом образце. Керамика при этом имеет пористость ниже 40%. При увеличении соотношения белковая пена:керамический порошок ФК более чем 1:5 в результате спекания органическая составляющая шликера выгорает, между частицами ФК образуется мало контактов, в результате чего прочность образцов снижается до менее чем 1 МПа при сжатии, образцы рассыпаются. При увеличении температуры сушки выше 200°С происходит обугливание и деформация образцов, при температуре сушки ниже 180°С образцы получаются сырыми, а при спекании таких сырых образцов происходит их разрушение из-за большого объема выделяющихся газообразных продуктов (пары воды и углекислый газ). Снижение температуры спекания ниже 850°С приводит к резкому снижению прочности (ниже 1 МПа).
Пример 1.
Яичные белки с сахарозой, взятые в соотношении 1:1, взбивают в пену с помощью лопастной мешалки. Образовавшуюся пену смешивают с керамическим порошком ФК (цинксодержащего гидроксиапатита) в массовом соотношении 1:1. Образовавшуюся массу формуют, помещают в сушильный шкаф при температуре 180°С, сушат в течение 10-15 мин, после чего помещают в камерную печь с силитовыми нагревателями и проводят операцию спекания при температуре 1100°С. После спекания образцы имеют пористость 55-60% и прочность при сжатии 15 МПа. Микроструктура пористой керамики представлена на рис. 1.
Пример 2.
Яичные белки с сахарозой, взятые в соотношении 2:1, взбивают в пену, пена получается жидкой и неустойчивой, гасится при добавлении керамического порошка.
Пример 3.
Яичные белки с сахарозой, взятые в соотношении 1:1, взбивают в пену с помощью лопастной мешалки. Образовавшуюся пену смешивают с керамическим порошком трикальцийфосфата в массовом соотношении 1:10. Получить шликер при таком соотношении компонентов не удалось: много порошка и мало пены.
Пример 4.
Яичные белки с сахарозой, взятые в соотношении 1:1, взбивают в пену с помощью лопастной мешалки. Образовавшуюся пену смешивают с керамическим порошком ФК (нанокристаллического апатита) в массовом соотношении 3:2. Образовавшуюся массу формуют, помещают в сушильный шкаф при температуре 200°С, сушат в течение 10-15 мин, после чего помещают в камерную печь с силитовыми нагревателями и проводят операцию спекания при температуре 900°С. После спекания образцы имеют пористость 850% и прочность при сжатии 8 МПа.
Claims (1)
- Способ получения пористой керамики из фосфатов кальция для лечения дефектов костной ткани, включающий введение выгорающей добавки-порообразователя, формование и спекание, отличающийся тем, что в качестве выгорающей добавки-порообразователя используют взбитые в пену яичные белки с сахарозой, взятые в соотношении 1:1, которые смешивают с керамическим порошком фосфата кальция в соотношении от 1:1 до 1:5 с последующим формованием, сушкой при 180-200°С и термообработкой в камерной печи в температурном интервале 850-1200°С, полученный керамический материал характеризуется пористостью от 40 до 90 об.% и размером пор от 0,01 до 20 мкм, прочностью при сжатии 8-15 МПа.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015123973/05A RU2599524C1 (ru) | 2015-06-22 | 2015-06-22 | Способ получения пористой керамики из фосфатов кальция для лечения дефектов костной ткани |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015123973/05A RU2599524C1 (ru) | 2015-06-22 | 2015-06-22 | Способ получения пористой керамики из фосфатов кальция для лечения дефектов костной ткани |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2599524C1 true RU2599524C1 (ru) | 2016-10-10 |
Family
ID=57127659
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015123973/05A RU2599524C1 (ru) | 2015-06-22 | 2015-06-22 | Способ получения пористой керамики из фосфатов кальция для лечения дефектов костной ткани |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2599524C1 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1428369A1 (ru) * | 1985-03-12 | 1988-10-07 | Рижский политехнический институт им.А.Я.Пельше | Материал дл эндопротезировани костей |
JPH01308888A (ja) * | 1988-06-08 | 1989-12-13 | Asahi Optical Co Ltd | セラミックス多孔体の製造方法 |
US4963145A (en) * | 1983-07-09 | 1990-10-16 | Sumitomo Cement Co., Ltd. | Porous ceramic material and processes for preparing same |
RU2452515C1 (ru) * | 2010-12-28 | 2012-06-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Биоактивный микропористый материал для костной хирургии и способ его получения |
RU2531377C2 (ru) * | 2012-12-14 | 2014-10-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | Способ получения пористого керамического материала на основе пирофосфата кальция |
-
2015
- 2015-06-22 RU RU2015123973/05A patent/RU2599524C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4963145A (en) * | 1983-07-09 | 1990-10-16 | Sumitomo Cement Co., Ltd. | Porous ceramic material and processes for preparing same |
SU1428369A1 (ru) * | 1985-03-12 | 1988-10-07 | Рижский политехнический институт им.А.Я.Пельше | Материал дл эндопротезировани костей |
JPH01308888A (ja) * | 1988-06-08 | 1989-12-13 | Asahi Optical Co Ltd | セラミックス多孔体の製造方法 |
RU2452515C1 (ru) * | 2010-12-28 | 2012-06-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Биоактивный микропористый материал для костной хирургии и способ его получения |
RU2531377C2 (ru) * | 2012-12-14 | 2014-10-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | Способ получения пористого керамического материала на основе пирофосфата кальция |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US10561683B2 (en) | Method for producing an osteoinductive calcium phosphate and products thus obtained | |
JP2572606B2 (ja) | 表面多孔質なリン酸カルシウム系セラミックスの製造法 | |
Lett et al. | Porous hydroxyapatite scaffolds for orthopedic and dental applications-the role of binders | |
KR910001352B1 (ko) | 다공성 세라믹물질 및 그의 제조방법 | |
RU2005140093A (ru) | Неорганический резорбируемый материал для замены костей | |
Dash et al. | Gel casting of hydroxyapatite with naphthalene as pore former | |
RU2476406C2 (ru) | Способ получения пористого керамического материала | |
JP6785760B2 (ja) | 多孔質カルシウム欠損ヒドロキシアパタイト顆粒を製造するための方法 | |
KR101762580B1 (ko) | 다공성 골이식재 제조방법 | |
US20110059151A1 (en) | Porous biomaterial on hydropatite | |
Vásquez Niño et al. | Preparation of an injectable macroporous α-TCP cement | |
RU2599524C1 (ru) | Способ получения пористой керамики из фосфатов кальция для лечения дефектов костной ткани | |
JP3718708B2 (ja) | リン酸カルシウム系生体用セラミック焼結体およびその製造方法 | |
AU2015325497B2 (en) | Method for manufacturing calcium carbonate blocks | |
RU2578435C1 (ru) | Способ получения пористой керамики из фосфатов кальция для лечения дефектов костной ткани | |
RU2620549C2 (ru) | Карбонаткальциевый цемент для заполнения костных дефектов | |
JPH0415062A (ja) | 多相構造の生体材料及びその製造方法 | |
JP5007980B2 (ja) | リン酸カルシウム系成形体の多孔体及びその製造方法 | |
RU2481857C1 (ru) | СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОРИСТЫХ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ ИЗ β-ТРИКАЛЬЦИЙФОСФАТА ДЛЯ МЕДИЦИНСКОГО ПРИМЕНЕНИЯ | |
JPS62266065A (ja) | 燐酸カルシウム含有の生体適合性層状物質およびその製造方法 | |
RU2555348C1 (ru) | Способ получения пористых керамических гранул на основе карбоната кальция и гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для заполнения костных дефектов при реконструктивно-пластических операциях | |
KR101909747B1 (ko) | 달걀껍질을 이용한 인체친화성 인공뼈용 인산칼슘의 제조방법 | |
JP4639325B2 (ja) | 高強度多孔質アパタイトセラミックス及びその製造方法 | |
KR101077095B1 (ko) | 기포를 기공형성제로 이용한 하이드록시아파타이트 다공질체 제조방법 | |
RU2700770C2 (ru) | Способ изготовления матриксов на основе низкотемпературных модификаций фосфатов кальция для костной инженерии |