RU2582404C1 - Способ очистки скандия от циркония, тория и железа - Google Patents

Способ очистки скандия от циркония, тория и железа Download PDF

Info

Publication number
RU2582404C1
RU2582404C1 RU2015103945/02A RU2015103945A RU2582404C1 RU 2582404 C1 RU2582404 C1 RU 2582404C1 RU 2015103945/02 A RU2015103945/02 A RU 2015103945/02A RU 2015103945 A RU2015103945 A RU 2015103945A RU 2582404 C1 RU2582404 C1 RU 2582404C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
scandium
zirconium
thorium
iron
mol
Prior art date
Application number
RU2015103945/02A
Other languages
English (en)
Inventor
Аслан Юсупович Цивадзе
Галина Валерьевна Костикова
Ольга Андреевна Кутепова
Елена Вячеславовна Сальникова
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина Российской академии наук (ИФХЭ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина Российской академии наук (ИФХЭ РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина Российской академии наук (ИФХЭ РАН)
Priority to RU2015103945/02A priority Critical patent/RU2582404C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2582404C1 publication Critical patent/RU2582404C1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B59/00—Obtaining rare earth metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области металлургии редких металлов. Способ очистки скандия от тория, циркония и железа включает их экстракцию путем контактирования водного раствора, содержащего скандий, торий, цирконий и железо, азотную кислоту и хлорид лития с экстрагентом, в качестве которого используют трибутилфосфат (ТБФ) или триизоамилфосфат (ТиАФ). Обеспечивается повышение коэффициента разделения скандия от тория, циркония и железа. 5 пр.

Description

Изобретение относится к области металлургии редких металлов и может быть использовано в технологии извлечения скандия из различных растворов на стадии разделения скандия и примесных элементов или стадии дополнительной очистки скандиевых концентратов.
Ранее был предложен способ получения скандия высокой степени чистоты экстракцией ТиАФ из солянокислых растворов на двух экстракционных каскадах с ограниченным числом ступеней (N=12) [Г.В. Костикова, Н.А. Данилов, Ю.С. Крылов, Г.В. Корпусов, Е.В. Сальникова. Исследование экстракции скандия триизоамилфосфатом из различных сред. 3. Разработка процесса экстракционного рафинирования скандия. - Радиохимия, 2006, т. 48, вып. 5, с. 417-420].
Недостатком данного способа является то, что в условиях проведения процессов очистки скандия от лучше и хуже экстрагируемых примесей, цирконий, торий и железо экстрагируются подобно скандию, величины коэффициентов разделения скандия и этих металлов невелики, что не позволяет провести глубокую очистку скандия от циркония, железа и тория по предлагаемой схеме.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракционного извлечения скандия и его очистки от циркония, тория и железа из солянокислых растворов в присутствии хлорида лития триизоамилфосфатом [Г.В. Костикова, О.А. Кутепова, Ю.С. Крылов, А.Ю. Цивадзе, Е.В. Сальникова. Экстракционное извлечение Sc, Zr, Th и Fe триизоамилфосфатом из солянокислых сред в присутствии высаливателей. - Цветные металлы, 2014, №3, с. 49-53].
Недостатком этого способа является то, что при концентрации свободной соляной кислоты 3 моль/л и концентрации хлорида лития более 3,0 моль/л цирконий экстрагируется лучше скандия, а торий - хуже. Коэффициенты разделения скандия и тория (βSc/Th) во всей области концентраций хлорида лития не превышают 7,2; коэффициенты разделения циркония и скандия (βZr/Sc) - не более 2,8, что недостаточно для эффективного разделения металлов. Кроме того, для отделения циркония и тория при использовании метода полного противотока необходимо использовать два экстракционных каскада (для удаления лучше экстрагирующихся примесей и для отделения хуже экстрагирующихся примесей). Разделение на одном каскаде, в этом случае, может быть осуществлено только методом полного орошения.
Техническим результатом изобретения является повышение коэффициентов разделения металлов и возможность проведения процесса разделения методом полного противотока на одном экстракционном каскаде.
Данный технический результат достигается за счет проведения в течение 5 минут контактирования экстрагента с водным раствором, содержащим скандий, торий, цирконий и железо, азотную кислоту с концентрацией 1,2-2,0 моль/л и хлорид лития с концентрацией 4,0-6,0 моль/л. В качестве экстрагента используют нейтральные фосфорорганические соединения, например трибутилфосфат (ТБФ) или триизоамилфосфат (ТиАФ), как неразбавленные (100%), так и в присутствии до 50% разбавителей - предельных углеводородов (декан, ундекан, додекан).
При концентрации азотной кислоты в водном растворе менее 1,2 моль/л происходит уменьшение коэффициентов разделения циркония и скандия (βZr/Sc) в связи с резким падением коэффициента распределения циркония (DZr).
При концентрации азотной кислоты в водном растворе более 2,0 моль/л происходит уменьшение коэффициентов разделения железа и скандия (βFe/Sc) в связи с уменьшением коэффициентов распределения железа (DFe).
При концентрации хлорида лития в водном растворе менее 4,0 моль/л наблюдается уменьшение величин коэффициентов распределения циркония и железа и уменьшение величин коэффициентов разделения βZr/Sc и βFe/Sc соответственно.
Примеры, иллюстрирующие изобретение.
Пример 1
Водный раствор, содержащий 1,2 моль/л HNO3, 4,1 моль/л LiCl, 5,1 г/л Sc, 9,9 г/л Th, 4,8 г/л Zr, 5,2 г/л Fe, приводится в контакт с 75% ТиАФ в додекане при соотношении объемов фаз 1/1 в течение 5 минут. При этом коэффициенты распределения скандия, тория, циркония и железа равны DSc=0,48, DTh=72, DZr=2,05, DFe=9,7 и, соответственно, коэффициенты разделения βTh/sc=150, βZr/sc=4,3, βFe/Sc=20.
Пример 2
Водный раствор, содержащий 2,0 моль/л HNO3, 4,1 моль/л LiCl, 5,1 г/л Sc, 9,9 г/л Th, 4,8 г/л Zr, 5,2 г/л Fe, приводится в контакт с 75% ТиАФ в додекане при соотношении объемов фаз 1/1 в течение 5 минут. При этом коэффициенты распределения скандия, тория, циркония и железа равны DSc=0,82, DTh>100, DZr=28, DFe=5,2 и, соответственно, коэффициенты разделения βTh/sc>100, βZr/sc=34, βFe/Sc=6,3.
Пример 3
Водный раствор, содержащий 1,5 моль/л HNO3, 6,0 моль/л LiCl, 5,1 г/л Sc, 9,9 г/л Th, 4,8 г/л Zr, 5,2 г/л Fe, приводится в контакт с 75% ТиАФ в додекане при соотношении объемов фаз 1/1 в течение 5 минут. При этом коэффициенты распределения скандия, тория, циркония и железа равны DSc=1,12, DTh>100, DZr=55, DFe=20,3 и, соответственно, коэффициенты разделения βTh/sc>80, βZr/Sc=49, βFe/Sc=18.
Пример 4
Водный раствор, содержащий 1,3 моль/л HNO3, 4,0 моль/л LiCl, 5,1 г/л Sc, 9,9 г/л Th, 4,8 г/л Zr, 5,2 г/л Fe, приводится в контакт со 100% ТБФ при соотношении объемов фаз 1/1 в течение 5 минут. При этом коэффициенты распределения скандия, тория, циркония и железа равны DSc=1,36, DTh=29,4, DZr=27,0, DFe=37,0 и, соответственно, коэффициенты разделения βTh/sc=21,6, βZr/sc=20,0 βFe/Sc=27,0.
Пример 5
Водный раствор, содержащий 2,0 моль/л HNO3, 4,0 моль/л LiCl, 5,1 г/л Sc, 9,9 г/л Th, 4,8 г/л Zr, 5,2 г/л Fe, приводится в контакт со 100% ТБФ при соотношении объемов фаз 1/1 в течение 5 минут. При этом коэффициенты распределения скандия, тория, циркония и железа равны DSc=1,38, DTh>100, DZr=50, DFe=13,0 и, соответственно, коэффициенты разделения βTh/sc>70, βZr/sc=36, βFe/Sc=9,4.
Таким образом, сопоставляя ранее известный и предлагаемый способ, видно, что использование предлагаемого способа позволяет увеличить величины коэффициентов разделения металлов с 7,2 до 150 для тория и скандия; с 2,3 до 49 для циркония и скандия. Кроме того, торий, цирконий и железо экстрагируются лучше скандия, что позволяет проводить выделение скандия методом полного противотока на одном экстракционном каскаде, что, в свою очередь, позволит использовать небольшое число ступеней разделения, увеличить эффективность и производительность процесса.

Claims (1)

  1. Способ очистки скандия от циркония, тория и железа, включающий их экстракцию из водного раствора трибутилфосфатом (ТБФ) или триизоамилфосфатом (ТиАФ), которые используют неразбавленными или разбавленными до 50% предельными углеводородами, выбранными из декана, ундекана и додекана, отличающийся тем, что экстракцию ведут из упомянутого водного раствора, содержащего азотную кислоту с концентрацией 1,2-2,0 моль/л и хлорид лития с концентрацией 4,0-6,0 моль/л, в течение 5 минут.
RU2015103945/02A 2015-02-06 2015-02-06 Способ очистки скандия от циркония, тория и железа RU2582404C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015103945/02A RU2582404C1 (ru) 2015-02-06 2015-02-06 Способ очистки скандия от циркония, тория и железа

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015103945/02A RU2582404C1 (ru) 2015-02-06 2015-02-06 Способ очистки скандия от циркония, тория и железа

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2582404C1 true RU2582404C1 (ru) 2016-04-27

Family

ID=55794451

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015103945/02A RU2582404C1 (ru) 2015-02-06 2015-02-06 Способ очистки скандия от циркония, тория и железа

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2582404C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107739854A (zh) * 2017-10-20 2018-02-27 安吉绿金金属材料有限公司 一种由稀土磷矿提取高纯稀土金属的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU231831A1 (ru) * И. А. Апраксин, П. Г. Бережно, С. С. Коровин, А. М. Резник Способ извлечения скандия из растворов экстракцией
US5492680A (en) * 1994-08-04 1996-02-20 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior Separation of scandium from tantalum residue using fractional liquid-liquid extraction
RU2070596C1 (ru) * 1993-05-28 1996-12-20 Научно-производственная экологическая фирма "Экотехнология" Способ получения скандиевых концентратов
WO2013138900A1 (en) * 2012-03-19 2013-09-26 Orbite Aluminae Inc. Processes for recovering rare earth elements and rare metals

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU231831A1 (ru) * И. А. Апраксин, П. Г. Бережно, С. С. Коровин, А. М. Резник Способ извлечения скандия из растворов экстракцией
RU2070596C1 (ru) * 1993-05-28 1996-12-20 Научно-производственная экологическая фирма "Экотехнология" Способ получения скандиевых концентратов
US5492680A (en) * 1994-08-04 1996-02-20 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior Separation of scandium from tantalum residue using fractional liquid-liquid extraction
WO2013138900A1 (en) * 2012-03-19 2013-09-26 Orbite Aluminae Inc. Processes for recovering rare earth elements and rare metals

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
КОСТИКОВА Г.В. и др., Экстракционное извлечение Sc, Zr, Th и Fe триизоамилфосфатом из солянокислых сред в присутствии высаливателей, Цветные металлы, 2014, 3, с.49-53. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107739854A (zh) * 2017-10-20 2018-02-27 安吉绿金金属材料有限公司 一种由稀土磷矿提取高纯稀土金属的方法
CN107739854B (zh) * 2017-10-20 2019-08-16 安吉绿金金属材料有限公司 一种由稀土磷矿提取高纯稀土金属的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Larsson et al. Separation of rare earths by split-anion extraction
Larsson et al. Selective extraction of metals using ionic liquids for nickel metal hydride battery recycling
CN106636673B (zh) 一种采用萃取法从盐湖卤水中提取锂的方法
CN104131164B (zh) 中性磷酰胺萃取剂用于萃取分离钍的用途和方法
RU2014141795A (ru) Способ извлечения редкоземельных элементов и редких металлов
JP6194867B2 (ja) 抽出分離方法
JP6650443B2 (ja) 使用済み又は廃棄された永久磁石の処理から生じる酸性水性相中に存在する希土類金属を選択的に回収するための方法
JP2013163861A (ja) 軽希土類元素の抽出・分離方法
CN104451145B (zh) 一种从氯化物混合溶液中萃取除铁的方法
CN105129851B (zh) 一种高纯氧化铌的制备方法
CN110467229B (zh) 一种硫酸镍提纯方法
CN106756023A (zh) 深度分离硫酸锰中钙镁杂质的方法
CN109897976B (zh) La-Nd轻稀土预分离三出口萃取分离工艺
JP5867727B2 (ja) 希土類元素の分離方法
RU2640479C2 (ru) Способ извлечения и разделения редкоземельных металлов при переработке апатитового концентрата
RU2582404C1 (ru) Способ очистки скандия от циркония, тория и железа
CN106480322A (zh) 一种从赤泥预处理得到的富钪渣中提取钪的方法
RU2670232C2 (ru) Способ разделения ниобия и тантала
Leon et al. Separation of cobalt from nickel using novel ultrasound-prepared supported liquid membranes containing Cyanex 272 as carrier
Pati et al. Evaluation of extraction behaviour of techno metal neodymium from nitrate feed using Tri-n-hexylamine di-2-ethyl hexyl phosphate as extractant
US2937925A (en) Solvent extraction process for uranium from chloride solutions
RU2590550C2 (ru) Способ извлечения скандия из хлоридных растворов
RU2584626C1 (ru) Способ извлечения гольмия (iii) из растворов солей
WO2014118288A1 (fr) Procede d'extraction selective du scandium
RU2610500C1 (ru) Способ очистки сульфатных цинковых растворов от хлорид-иона